Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material at JoVE.com

Dette arbejde blev støttet af den nationale forskning fundament af Korea (NRF), give no. 2014R1A4A1003712 (BRL Program), Korea CCS R & D Center (KCRC) give finansieres af Korea regering (Ministeriet for videnskab, IKT & fremtid planlægning) (nr. NRF-2014M1A8A1049303), en End-Run tilskud fra KAIST finansieret af Korea regering i 2016 (Ministeriet for videnskab, IKT & fremtid planlægning) (N11160058), den bærbare Platform materialer teknologi Center (WMC) (NN-2016R1A5A1009926), en National forskning Grundlaget for Korea (NRF) tilskud finansieret af den koreanske regering (NRF-2017H1A2A1042006-Global Ph.D. stipendium Program), National Research Foundation af Korea (NRF) tilskud finansieret af Korea regeringen (MSIP; Ministeriet for videnskab, IKT & fremtidige planlægning) (NRF-2018R1C1B6002624), Nano· Materielle teknologi Development Program gennem National Research Foundation af Korea (NRF) finansieret af Ministeriet for videnskab, og en IKT og fremtidige planlægning (2009-0082580) og NRF tilskud finansieret af Korea regeringen (MSIP; Ministeriet for videnskab, IKT & fremtidige planlægning) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. Sammenfatning af SnO2 nanorør af Electrospinning og efterfølgende varmebehandling17
<ol><li>Forberede en electrospinning løsning.<ol>
<li>Opløse 0,25 g af tin chlorid dihydrat i et opløsningsmiddel blanding af 1,25 g ethanol og 1,25 g dimethylformamid (DMF) ved stuetemperatur (RT, 25 ° C).</li>
		<li>Efter omrøring i 2 h, tilføje 0,35 g af polyvinylpyrrolidon (PVP) til electrospinning løsning og rør blandingen til en anden 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Udføre en electrospi...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries.">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li><li>Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries.">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li><li>Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis.">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li><li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

Der er kritiske trin i protokollen. Første brug overførsel af graphene på gitteret TEM forskernes omhyggelig opmærksomhed. Det er vigtigt at håndtere gitrene med pincet og ikke skade nogen af gitre, for eksempel ved at ødelægge amorf carbon membran eller bøjning rammen. Disse typer af skader vil resultere i en dårlig dækning af graphene og påvirke antallet af flydende lommer. Derudover er placere det øverste gitter på den rigtige position kritisk. Som beskrevet i protokollen, skal den øverste gitter placere...

For nylig, forbruget af energi hele tiden steget, samt betydningen af højtydende energi opbevaring hjælpemidler. For at imødekomme sådan en efterspørgsel, udvikling af lithium-ion-batterier, der har en høj energitæthed, er holdbarhed og sikkerhed nødvendigt1,2. For at udvikle batterier med overlegne egenskaber, er en grundlæggende forståelse af energi opbevaringsmekanismer under batteri drift væsentlige3,4,5.
In situ transmissions elektronmikroskopi (TEM) giver rig indsigt som kan vise både strukturelle og kemiske oplysninger under driften af batterier3. Blandt mange i situ TEM teknikker, har GLCs været brugt til iagttagelse af lithiation dynamics af nanomaterialer6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs består af en flydende lomme forseglet af to graphene membraner, som giver en faktiske elektrode/elektrolyt interface ved at forhindre fordampning af væske inde i den høje vakuum i et TEM kolonne6,7. Fordelene ved GLCs er at de tillader en overlegen rumlige opløsning og høj imaging kontrast, fordi de anvender elektron gennemsigtig monatomisk-tykke graphene som flydende forsegling membran13,14,15 ,16. Konventionelle TEM kan også anvendes til at observere reaktioner batteri uden brug af dyrt i situ TEM indehavere.
I denne tekst, vi introducere, hvordan lithiation reaktion kan observeres med GLCs. specielt, elektron beam bestråling producerer solvated elektroner inde den flydende elektrolyt og de indlede lithiation ved at adskille Li ioner fra solvent molekyler.
GLCs tjener også som den mest optimale platform til at tillade direkte observation af nanomaterialer med forskellige morfologier, herunder nanopartikler6,9, nanorør7,10,11, og selv flerdimensionale materialer12. Sammen med ex situ TEM analyse af elektrode materialer efter den faktiske elektrokemiske celle test er det muligt, at Rune system præsenteres her kan bruges til at undersøge den grundlæggende reaktionsmekanisme.
Med sådanne fordele af GLCs og ex situ eksperimenter indfører vi her detaljerede eksperiment metoder for forskere, der er villige til at gennemføre lignende GLC eksperimenter. Protokollerne dækker 1) syntese af tin (IV) oxid (SnO2) nanorør som typisk endimensional nanostrukturerede elektrode materialer, 2) elektrokemiske batteri celle test, 3) udarbejdelse af Rune og 4) udførelsen af en real-time TEM observation.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

I dette arbejde indføre vi udarbejdelse af graphene flydende celler (GLCs), indkapsling både elektrode materialer og økologisk flydende elektrolytter mellem to graphene ark og letkøbt syntesen af endimensional nanostrukturer ved hjælp af electrospinning. GLC muliggør i situ transmissions elektronmikroskopi (TEM) for lithiation dynamikken af elektrode materialer. i situ GLC-TEM bruger en elektronstråle til både billedbehandling og lithiation kan udnytte ikke kun realistisk batteri elektrolytter, men også den med høj opløsning billeder af forskellige morfologiske, fase og interfacial overgange.

SnO2 nanorør blev fremstillet af electrospinning og efterfølgende kalcinering, hvorunder nanotubular og porøse strukturer kunne ses tydeligt, ifølge SEM billedet (fig. 3en). Sådan en nanotubular struktur stammer fra nedbrydning af PVP, mens Sn forløber i kernen er flyttet udad på grund af Kirkendall effekt17,18. Derudover opstår Ostwald modning ud over Kirkendall vi...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material at JoVE.com

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

Vi præsenterer her, en protokol til fremstilling og udarbejdelse af en graphene flydende celle for i situ transmissions Elektron Mikroskopi observation, sammen med en syntese af elektrode materialer og elektrokemiske batteri celle tests.

Forberedelse af Graphene væske celler til iagttagelse af Lithium-ion batteri materiale

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Denne graphene væskecelle muliggør transmission elektron mikroskopi for disse dynamik i en flydende elektrolyt. En sådan dynamik kan give omfattende oplysninger om lithium-ion-batteriers arbejdsmekanismer og bidrager til at designe avancerede batterienheder. Fordelene ved grafen væskecelle er, at det giver TEM billeddannelse i flydende elektrolyt giver god rumlig opløsning og høj billeddannelse kontrast.Ud over en overlegen kvalitet af billedet, kan det også give oplysninger om forskellige morfologiske fase og interfacial overgange. Med kun en skriftlig protokol er det vanskeligt at følge denne metode, fordi mange tekniske trin udføres i hånden. Mange af de færdigheder kræver nøjagtighed og præcision, hvor brugen af tålmodighed er stærkt anbefales.Selvom du følger alle protokoller korrekt, kan du stadig udføre eksperimentet, fordi det er vanskeligt at håndtere grafen og grafenoverførselgitrene. Til at begynde med skal du forberede elektrospinningsopløsningen som beskrevet i den medfølgende tekstprotokol. Overfør den til en ti millilitersprøjte, og udstyr sprøjten med en 25-gauge nål.Vask derefter målet. Tag et rektangulært stykke fleksibelt rustfrit stål og vask det med deioniseret vand, efterfulgt af ethanol. Gentag denne proces to til fem gange.Når det er rent, lufttørres stålet ved 60 grader Celsius i 10 minutter. Når tør, fastgør det fleksible rustfrit stål på trommeslageren med tape. Åbn derefter elektrospinningscontrollersoftwaren og indtast en strømningshastighed på 10 mikroliter pr. minut, hvilket kræver et samlet opløsningsvolumen på fem milliliter.Fastgør sprøjten med 25 gauge-nålen i elektrospinningsenheden, og brug tape til at fastgøre den på plads. Tryk nu sprøjten mod opsamleren, indtil elektrospinningsopløsningen flyder godt gennem 25 gauge-nålen. Tilslut derefter spidsen af nålen til de dobbeltsluttede krokodilleclips, som også er forbundet til samleren.Før elektrospinningsprogrammet påbegyndes, skal du tænde for rullen og dreje opsamleren ved 100 omdrejninger i minuttet. Derefter indlede elektrospinning program software. Når spinding begynder, modulere den anvendte spænding til 16 kilovolts, således at Taylor kegle former.Når elektrospinningsprocessen er færdig, skal du skrotte de som spundet nanofibers på det fleksible rustfrit stål med en barbermaskine og overføre dem til en aluminiumoxidkasse. Sæt derefter aluminiumoxidkassen i boksovnen og indstil varmebehandlingsbetingelserne for kasseovnen. Efter kalcinering, afkøles ovnen til 50 grader Celsius og derefter overføre de kalcinerede nanorør til et glas hætteglas.Til at begynde, forberede elektrode gylle. Placer den på den øverste side af kobberfolien på glasunderlaget og kast det jævnt til en tykkelse på omkring 60 mikron ved hjælp af en støbningsrulle. Derefter lufttørre gylle støbt folie ved 60 grader Celsius i 10 minutter.Når tør, forsegle det inde i en plastikpose, indtil klar til celle samling. For at begynde cellesamling, varme en konvektion ovn til 150 grader Celsius og placere gylle støbt kobberfolie i ovnen. Træk vakuum i ovnen ved hjælp af en roterende pumpe til at tørre det resterende opløsningsmiddel i gyllen og samtidig undgå oxidation af kobberfolien.Efter opvarmning af gylle støbt kobberfolie ved 150 grader Celsius i to timer, genopfylde konvektion ovnen med luft ved at lukke vakuumlinjen og åbne udluftningsledningen i roterende pumpe for at åbne kammeret. Derefter tage gylle støbt kobberfolie ud af kammeret og punch det med en cirkel puncher. Den slagne gyllestøbte kobberfolie vejes.Brug en halv celle til samling af battericellerne og læg gyllestøbt kobberfolie i bunden af battericellen. Overfør derefter prøverne til handskerummets ante-kammer. Støvsug ante-kammeret i 30 minutter og derefter overføre prøverne til den indvendige handskeboks.I handskerummet skal du samle battericellerne, begyndende med den nederste battericelle, så gyllestøbt kobberfolie, separatoren, pakningen, afstandsuden, fjederen og til sidst den øverste battericelle. Brug en komprimator til at komprimere battericellen til en komplet battericelle. Flyt derefter battericellerne ind i handskerummets ante-kammer.Når vakuumet er blevet frigivet, skal du fjerne battericellerne fra handskerummet. Alder batteriet ved stuetemperatur i en til to dage. Sæt derefter cellerne i battericelletesteren.Beregn den relevante strøm, og anvend derefter den korrekte strøm for hver battericelle ved hjælp af battericelletesterprogrammet. Til at begynde, syntetisere graphene af kemiske damp aflejring og bruge en saks til at skære kobberfolie med grafen til tre af tre millimeter firkanter. Placer fire kobberfolie stykker mellem to glas dias og tryk for at gøre dem flade.Næste sted fuldt kulstof guld gitre på hvert stykke kobberfolie. Drop 20 mikroliter isopropyl alkohol på guldgitteret kobberfolie combo. Derefter fjernes alkohol og tørre prøven ved 50 grader Celsius i fem minutter.Næste rense en seks centimeter glas petriskål med isopropyl alkohol og deioniseret vand for at undgå forurening med silicium partikler. Derefter tilsættes ti milliliter 0,1 molar ammoniumpersulfat til skålen og ætse kobberfolie. Prøven inkuberes i opløsningen i seks timer.Brug en platin loop til at flytte guld gitre til et glas petriskål fyldt med deioniseret vand og varme det til 50 grader Celsius for fuldt ud at fjerne eventuelle resterende forurenende stoffer fra ætset. Fjern derefter gitrene og tør dem i seks timer ved stuetemperatur. Forbered elektrolyt- og nanorørblandingen ved at dispergere 0,06 g nanorørpulveret i 10 milliliter elektrolyt, som består af 1,3 molar lithium hexafluorophospate og ethylencarbonat og diethylencarbonat i et forhold på tre til syv volumen med 10 vægtprocent fluoroethylencarbonat.Flyt derefter grafenoverførte gitre og elektrolytblandingen ind i en handskeboks, der er fyldt med argon. For at samle cellen skal du først placere et gitter i bunden. Drop derefter 20 mikroliter af elektrolytblandingen på bundgitteret.Brug hurtigt en pincet til at placere et andet gitter oven på det nederste gitter, før elektrolytten tørrer. Prøven tørres i handskerummet i 30 minutter, hvor væsken spontant indkapslet mellem de to grafenark, når den tørrer. Tin iv oxid nanorør fremstillet ved elektrospinning og efterfølgende kalcinering er vist her i en SEM billede.TEM viser, at sådanne porøse steder er mere visuelt klare, angivet af en række hvide pletter i nanorør. Dette skyldes, at krystal strukturer af tin iv oxid er polykrystallinske cassiterit strukturer. Med hensyn til tin iv oxidenanorørs elektrokemiske egenskaber udviser lade- og udledningsprofilen stabile spændingsprofiler med en indledende coulombic effektivitet på 67,8%Spændingsplateauet, som findes ved 0,9 volt, kan tilskrives tofasereaktionen.Tin iv oxid nanorør udviser stabil cykling på 500 milliampere per gram med coulombic effektivitet over 98%Desuden nanorør bevarer en betydelig kapacitet, selv ved en høj strømtæthed på 1, 000 milliampere per gram. En tidsserie TEM video af grafen flydende celler viser på de mange flydende lommer, hvis størrelser spænder fra 300-400 nanometer. Gennem konstant elektronstrålebestråling udløser opløste elektroner og radikale en sekundær reaktion med salt og opløsningsmiddel.Her blev nedbrydningen af elektrolyt og dannelsen af et SEI-lag observeret i den indledende fase. Vær ekstra forsigtig ved håndtering af grafen og TEM-gitter. Hvis du ikke håndterer grafen og gitter korrekt, kan de let blive beskadiget.I cellesamlingen er det vigtigt at komprimere cellen tæt, så elektrolytten ikke kommer ud af cellerne. Denne procedure kan også anvendes til at observere dynamik af natrium-ion batterier, magnesium-ion batterier, og sekundære-ion batterier.

Research

JoVE Journal

Engineering

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Konstruktion og prøvning af Coin celler af lithium-ion batterier

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Sondering og kortlægning elektrodeoverflader i Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Karakterisering af elektrode materialer til lithium-ion og natrium ion-batterier Brug synkrotronstråling Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron pulverdiffraktion Brug Skræddersyede lithium-ion batterier

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

Karakterisering af komplet sæt Materiale konstanter og deres temperatur Afhængighed for piezoelektriske materialer Brug Resonant Ultralyd spektroskopi

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Ikke-vandig Elektrode Behandling og konstruktion af lithium-ion-Coin celler

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

High-Speed kontinuerte stimuleret Brillouin spredning spektrometer for materielle analyse

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Fokuseret Ion Beam fabrikation af LiPON-baseret Solid-state Lithium-ion Nanobatteries til In Situ test

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Preparation of Liquid Crystal Networks for Macroscopic Oscillatory Motion Induced by Light

Forberedelse af flydende krystal netværk for makroskopisk oscillerende bevægelse fremkaldt af lys

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

Tre-elektrode mønt celle forberedelse og Electrodeposition Analytics til Lithium-ion-batterier

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...