Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material at JoVE.com

Dit werk werd ondersteund door de National Research Foundation van Korea (NRF), no. 2014R1A4A1003712 verlenen (BRL Program), de Korea CCS R & D Center (KCRC) verlenen, gefinancierd door de regering van Korea (Ministerie van wetenschap, ICT & toekomst Planning) (nr. NRF-2014M1A8A1049303), een End-Run subsidie van KAIST gefinancierd door de regering van Korea in 2016 (Ministerie van wetenschap, ICT & toekomst Planning) (N11160058), de Wearable Platform materialen Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), een nationaal onderzoek Stichting van Korea (NRF) subsidie gefinancierd door de Koreaanse overheid (NRF-2017H1A2A1042006-Global Ph.D. Fellowship Program), een subsidie van de National Research Foundation van Korea (NRF) gefinancierd door de regering van Korea (MSIP; Ministerie van wetenschap, ICT & toekomstige Planning) (NRF-2018R1C1B6002624), de Nano· Materiële Technology Development Program via de nationale onderzoek Stichting van Korea (NRF) gefinancierd door het ministerie van wetenschap, en een ICT en toekomst Planning (2009-0082580) en de NRF subsidie gefinancierd door de regering van Korea (MSIP; Ministerie van wetenschap, ICT & toekomstige Planning) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. synthese van SnO2 Nanotubes door Electrospinning en latere warmtebehandeling17
<ol><li>Bereid de oplossing van een electrospinning.<ol>
<li>Los 0,25 g tin chloride (dihydraat) p.a. in een oplosmiddel mengsel van 1,25 g van ethanol en 1,25 g dimethylformamide (DMF) bij kamertemperatuur (RT, 25 ° C).</li>
		<li>Na roeren gedurende 2 uur, 0,35 g van polyvinylpyrrolidon (PVP) toevoegen aan de electrospinning oplossing en roer het mengsel voor een ander 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Het ...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries.">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li><li>Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries.">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li><li>Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis.">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li><li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

Er zijn kritische stappen binnen het protocol. Ten eerste, de overdracht van de grafeen op het TEM-raster moet de aandacht van de onderzoekers. Het is belangrijk om te behandelen de rasters met een pincet en niet beschadigen een van rasters, bijvoorbeeld door het vernietigen van het membraan amorf koolstof of buigen van het frame. Dit soort schade zal resulteren in een slechte dekking van de grafeen en invloed op het aantal vloeibare zakken. Bovendien is het essentieel het bovenste rooster op de juiste positie te plaatse...

Het verbruik van energie is onlangs, voortdurend toegenomen, evenals het belang van hoogwaardige energie opslag in entrepot zinspreuk. Om te voldoen aan dergelijke eis, de ontwikkeling van lithium-ion-batterijen hebben een hoge dichtheid van de energie, is duurzaamheid en veiligheid nodig1,2. Met het oog op batterijen met superieure eigenschappen, is een fundamenteel begrip van energie opslagmechanismen tijdens de werking van de batterij essentieel3,4,5.
In situ Transmissie Electronenmicroscopie (TEM) biedt rijke inzichten zoals zowel structurele en chemische informatie tijdens het gebruik van batterijen3kan tonen. Onder vele in situ TEM technieken, zijn GLCs gebruikt voor de observatie van de dynamiek van de lithiëring van nanomaterialen6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs bestaan uit een vloeibare zak die door twee grafeen membranen, waarmee de interface van een werkelijke elektrode/elektrolyt doordat de verdamping van de vloeistof binnen het hoog vacuüm in een TEM kolom6,7zijn verzegeld. De voordelen van GLCs zijn dat zij een superieure ruimtelijke resolutie en hoog contrast van afbeeldingen toestaan omdat zij tewerkstellen elektron transparant éénatomige-dikke grafeen als vloeistof afdichten membraan13,14,15 ,16. Ook kan conventionele TEM gelden voor het observeren van de reacties van de batterij, zonder gebruik te maken van dure in situ TEM houders.
In deze tekst introduceren we hoe de reactie van de lithiëring kan worden waargenomen met GLCs. specifiek, electron beam bestraling produceert solvated elektronen in de vloeibare elektrolyt en ze starten lithiëring door het scheiden van Li-Ionen van oplosmiddelen moleculen.
GLCs ook dienen als de meest optimale platform mogelijk te maken van de directe observatie van nanomaterialen met verschillende morphologies, met inbegrip van nanodeeltjes6,9, nanotubes7,10,11, en zelfs multidimensionale materialen12. Samen met de ex situ TEM analyse van elektrode materialen na het testen van de werkelijke elektrochemische cel is het mogelijk dat het systeem van de GLC hier gepresenteerd kan worden gebruikt om te onderzoeken het fundamentele reactiemechanisme.
Met dergelijke voordelen van GLCs en ex-situ experimenten introduceren wij hier gedetailleerde experiment methoden voor onderzoekers die bereid zijn om soortgelijke GLC experimenten uitvoeren. De protocollen 1) de synthese van tin (IV) oxide (SnO2) nanotubes dekking als de typische eendimensionale elektrode nanostructuurmaterialen, 2) de test elektrochemische batterij cel, 3) de voorbereiding van de GLC en 4) de prestaties van een real-time TEM observatie.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

In dit werk introduceren we de voorbereiding van grafeen vloeibare cellen (GLCs), inkapselen van zowel de elektrode-materialen en de biologische vloeibare elektrolyten tussen twee grafeen bladen, en de facile synthese van eendimensionale nanostructuren met behulp van electrospinning. De GLC ingeschakeld in situ Transmissie Electronenmicroscopie (TEM) voor de dynamiek van de lithiëring van de elektrode-materialen. De in situ GLC-TEM met behulp van een elektronenbundel voor zowel de beeldvorming en de lithiëring kan gebruik maken van niet alleen realistisch batterij elektrolyten, maar ook de high-resolution beeldvorming van verschillende morfologische, fase en interfacial overgangen.

SnO2 nanotubes werden vervaardigd door electrospinning en latere calcineren, waarin de nanotubular en poreuze structuur zou kunnen worden gezien duidelijk, volgens het SEM-beeld (afbeelding 3een). Een dergelijke structuur van de nanotubular komt uit de ontbinding van de PVP, terwijl de voorloper van de Sn in de kern naar buiten wordt verplaatst als gevolg van de Kirkendall effect17,<sup class="xre...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material at JoVE.com

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

Hier presenteren we een protocol voor de fabricage en de voorbereiding van een vloeibare cel van grafeen voor in situ Transmissie Electronenmicroscopie waarnemingen, samen met een synthese van de elektrode-materialen en de elektrochemische batterij cel proeven.

Voorbereiding van grafeen vloeistof cellen voor de waarneming van Lithium-ion batterij materiaal

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Deze grafeen vloeibare cel maakt transmissie elektronenmicroscopie voor deze dynamiek in een vloeibaar elektrolyt mogelijk. Een dergelijke dynamiek kan rijke informatie verschaffen over de werkingsmechanismen van Lithium-ion batterijen en draagt bij aan het ontwerpen van geavanceerde batterijapparaten. De voordelen van grafeen vloeibare cel is dat het mogelijk maakt TEM imaging in vloeibare elektrolyt het verstrekken van een goede ruimtelijke resolutie en een hoge beeldvorming contrast.Naast een superieure kwaliteit van het beeld, kan het ook informatie geven over verschillende morfologische fase en interfaciale overgangen. Met slechts een schriftelijk protocol is het moeilijk om deze methode te volgen omdat veel technische stappen met de hand worden uitgevoerd. Veel van de vaardigheden vereisen nauwkeurigheid en precisie, waar het gebruik van geduld wordt sterk aanbevolen.Hoewel u elk protocol correct volgt, u het experiment nog steeds mislukken omdat het hanteren van grafeen en de grafeenoverdrachtrasters moeilijk is. Om te beginnen moet u de elektrospiningoplossing voorbereiden zoals beschreven in het bijbehorende tekstprotocol. Breng het in een tien milliliter spuit en rust de spuit uit met een naald van 25 meter.Was dan het doel. Neem een rechthoekig stuk flexibel roestvrij staal en was het met gedeïïsteerd water, gevolgd door ethanol. Herhaal dit proces twee tot vijf keer.Eenmaal schoon, lucht droog het staal op 60 graden Celsius gedurende 10 minuten. Eenmaal droog, bevestig het flexibele roestvrij staal op de drummer met tape. Open vervolgens de software voor elektrospinningcontroller en voer een stroomsnelheid van 10 microliter per minuut in, waarvoor een totaal oplossingsvolume van vijf milliliter nodig is.Bevestig de spuit met de 25-meter naald in het elektrospining-apparaat en gebruik tape om deze op zijn plaats te repareren. Druk nu de spuit naar de collector totdat de elektrospining oplossing goed door de 25-meter naald stroomt. Sluit vervolgens de punt van de naald aan op de dubbele krokodilclips die ook op de verzamelaar zijn aangesloten.Voordat u het elektrospiningprogramma start, schakelt u de roller in en draait u de collector bij 100 rpm. Start vervolgens de software van het elektrospinningprogramma. Wanneer het spinnen begint, moduleer de toegepaste spanning aan 16 kilovolts zodat de kegel Taylor zich vormt.Wanneer het elektrospiningproces is voltooid, schrapt u de as-gesponnen nanovezels met een scheermes op het flexibele roestvrij staal en breng deze over in een aluminiumoxidedoos. Steek vervolgens de aluminiumoxidedoos in de oven van de doos en stel de warmtebehandelingsvoorwaarden voor de boxoven in. Koel na calcinatie de oven af tot 50 graden Celsius en breng de gecalcineerde nanobuisjes over op een glazen flacon.Om te beginnen, bereid de elektrode drijfmest. Plaats het op de bovenzijde van de koperfolie op het glazen substraat en giet het gelijkmatig tot een dikte van ongeveer 60 micron met behulp van een gietrol. Dan droog de drijfmest gegoten folie op 60 graden Celsius gedurende 10 minuten.Eenmaal droog, sluit het in een plastic zak tot klaar voor cel montage. Om te beginnen cel assemblage, verwarm een convectie oven tot 150 graden Celsius en plaats de drijfmest gegoten koperfolie in de oven. Trek het vacuüm in de oven met behulp van een roterende pomp om het resterende oplosmiddel in de drijfmest te drogen terwijl oxidatie van de koperfolie wordt vermeden.Na het verwarmen van de drijfmest gegoten koperfolie op 150 graden Celsius gedurende twee uur, vul de convectie oven met lucht door het sluiten van de vacuümlijn en het openen van de ventilatielijn in de roterende pomp om de kamer te openen. Neem vervolgens de drijfmest gegoten koperfolie uit de kamer en punch het met een cirkel puncher. Weeg de geponste drijfmest gegoten koperfolie.Gebruik een halve cel voor de montage van de batterijcellen en plaats de drijfmest gegoten koperfolie in de bodem van de batterijcel. Breng de monsters vervolgens over naar de voorkamer van het handschoenenkastje. Stofzuig de ante-kamer gedurende 30 minuten en breng de monsters naar het binnenhandschoenkastje.In het handschoenenkastje, monteren van de batterij cellen, te beginnen met de onderste batterijcel, dan is de drijfmest gegoten koperfolie, de separator, de pakking, de afstandsspeler, de veer, en ten slotte, de bovenste batterijcel. Gebruik een compactor om de batterijcel te comprimeren tot een volledige batterijcel. Verplaats vervolgens de batterijcellen in de voorkamer van het handschoenenkastje.Zodra het vacuüm is vrijgegeven, verwijder de batterijcellen uit het handschoenenkastje. Verouder de batterij één tot twee dagen bij kamertemperatuur. Steek vervolgens de cellen in de tester van de batterijcel.Bereken de juiste stroom en pas vervolgens de juiste stroom toe voor elke batterijcel met behulp van het testerprogramma voor batterijcellen. Om te beginnen, synthetiseren grafeen door chemische damp afzetting en gebruik een schaar om de koperfolie te snijden met het grafeen tot drie bij drie millimeter vierkanten. Plaats vier koperen folie stukken tussen twee glazen platen en druk om ze plat te maken.Volgende plaats volledig carbon goud roosters op elk stuk koperfolie. Drop 20 microliters van isopropyl alcohol op het goud rooster koperfolie combo. Verwijder vervolgens de alcohol en droog het monster op 50 graden Celsius gedurende vijf minuten.Maak vervolgens een zes centimeter glazen petrischaal met isopropylalcohol en gedeïoniseerd water schoon om besmetting met siliciumdeeltjes te voorkomen. Voeg vervolgens tien milliliter 0,1 molar ammonium persulfate toe aan de schotel en etseer de koperfolie. Incuberen het monster in de oplossing gedurende zes uur.Gebruik een platina lus om de goudroosters te verplaatsen naar een glazen petrischaal gevuld met gedeïmiseerd water en verwarm het tot 50 graden Celsius om alle resterende verontreinigingen volledig te verwijderen uit de geëtste. Verwijder vervolgens de roosters en droog ze zes uur bij kamertemperatuur. Bereid het elektrolyt- en nanobuismengsel voor door 0,06 gram nanobuispoeder te verspreiden in 10 milliliter elektrolyt, dat bestaat uit 1,3 molaire lithiumhexafluorfospaat en ethyleencarbonaat en diethyleencarbonaat in een verhouding van drie tot zeven volume met 10 gewichtspercent fluorethyleencarbonaat.Verplaats vervolgens de grafeen overgedragen roosters en het elektrolytmengsel in een handschoenenkastje dat is gevuld met argon. Om de cel te monteren, plaats eerst een raster op de bodem. Laat vervolgens 20 microliter van het elektrolytmengsel op het onderste rooster vallen.Gebruik snel een pincet om een ander raster bovenop het onderste raster te plaatsen voordat het elektrolyt droogt. Droog het monster gedurende 30 minuten in het handschoenenkastje, waarbij de vloeistof spontaan tussen de twee grafeenvellen wordt ingekapseld terwijl deze droogt. De tin iv oxide nanobuisjes vervaardigd door elektrospinning en de daaropvolgende calcinatie worden hier getoond in een SEM beeld.TEM laat zien dat dergelijke poreuze sites visueel duidelijker zijn, aangegeven door een aantal witte vlekken in de nanobuisjes. Dit komt omdat de kristalstructuren van tin iv oxide polykristallijne cassiterietstructuren zijn. In termen van elektrochemische kenmerken van de tin iv oxide nanobuisjes, de lading en ontlading profiel vertoont stabiele spanning profielen met een initiële coulombic efficiëntie van 67,8%Het spanningsplateau, die bestaat op 0,9 volt, kan worden toegeschreven aan de twee fase reactie.De tin iv oxide nanotubes vertonen stabiel fietsen op 500 milliampère per gram met coulombic efficiëntie boven de 98%Bovendien behouden de nanobuisjes een aanzienlijke capaciteit, zelfs bij een hoge stroomdichtheid van 1.000 milliampère per gram. Een tijdreeks TEM video van grafeen vloeibare cellen toont op de meerdere vloeibare zakken waarvan de grootte variëren van 300-400 nanometer. Door constante elektronenbundelbestraling veroorzaken opgeloste elektronen en radicalen een secundaire reactie met een zout en oplosmiddel.Hier werden de afbraak van elektrolyt en de vorming van een SEI-laag waargenomen in het beginstadium. Let extra goed op bij het hanteren van grafeen en tem-raster. Als u niet goed met grafeen en raster omgaat, kunnen ze gemakkelijk worden beschadigd.In de celassemblage is het belangrijk om de cel goed te comprimeren, zodat het elektrolyt niet uit de cellen komt. Deze procedure kan ook worden gebruikt bij het observeren van de dynamiek van natrium-ion batterijen, magnesium-ion batterijen, en secundaire ion batterijen.

Research

JoVE Journal

Engineering

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Bouw en testen van Coin Cellen van Lithium Ion batterijen

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Indringende en in kaart brengen van elektrode-oppervlakken in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Karakterisering van elektrode materialen voor lithium-ion en Natrium ion accu&#39;s met synchrotron straling Technieken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron poederdiffractie behulp Maatwerk Lithium-ion batterijen

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

Karakterisering van de volledige set Material constanten en hun Temperatuur Afhankelijkheid van piëzo-elektrische materialen met behulp van Resonant Ultrasound Spectroscopie

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Niet-waterige elektrode Verwerking en constructie van Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

High-Speed Continuous-wave gestimuleerd Brillouin verstrooiing Spectrometer voor materiaal analyse

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Gerichte Ion Beam fabricage van LiPON gebaseerde Solid-state Lithium-ion Nanobatteries voor het testen van In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Preparation of Liquid Crystal Networks for Macroscopic Oscillatory Motion Induced by Light

Voorbereiding van vloeibare kristallen netwerken macroscopische oscillerende beweging door licht geïnduceerde

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

Drie-elektrode Coin Cell voorbereiding en Electrodeposition Analytics voor Lithium-ion batterijen

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...