Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
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Ce travail a été soutenu par la Fondation nationale de recherche de Corée (NRF), subvention No 2014R1A4A1003712 (programme de BRL), la Corée CCS R & D Center (KCRC) subvention financés par le gouvernement de la Corée (ministère de la Science, TIC et planification Future) (No. NRF-2014M1A8A1049303), une subvention de titif du KAIST financé par le gouvernement de la Corée en 2016 (ministère de la Science, TIC et planification Future) (N11160058), le portable plate-forme matériaux Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), une recherche nationale Fondation de la Corée (NRF) subvention financée par le gouvernement coréen (fro-2017H1A2A1042006-Global programme de bourses de doctorat), une subvention de la fondation de recherche National de Corée (NRF) financée par le gouvernement de la Corée (MSIP ; Ministère de la Science, TIC & planification Future) (fro-2018R1C1B6002624), le Nano· Programme de développement de technologie matérielle grâce à la fondation de la recherche nationale de Corée (NRF) financé par le ministère de la Science et un TIC et Future planification (2009-0082580) et grant NRF, financé par le gouvernement de la Corée (MSIP ; Ministère de la Science, TIC & planification Future) (fro-2018R1C1B6002624).

1. synthèse des Nanotubes2 SnO par électrofilage et le traitement ultérieur de chaleur17
<ol><li>Préparer une solution électrofilage.<ol>
<li>Dissoudre 0,25 g de chlorure étain dihydraté dans un mélange de solvants de 1,25 g d’éthanol et 1,25 g de diméthylformamide (DMF) à température ambiante (RT, 25 ° C).</li>
		<li>Après agitation pendant 2 h, ajouter 0,35 g de polyvinylpyrrolidone (PVP) à la solution électrofilage et remuez le mélange pendant un autre 6 h.</li>
...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. 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Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

Il y a des étapes cruciales dans le protocole. Tout d’abord, le transfert du graphène sur la grille TEM a besoin d’une attention minutieuse des chercheurs. Il est important de gérer les grilles avec des pincettes et ne pas endommager une des grilles, par exemple en détruisant la membrane carbone amorphe ou de plier le châssis. Ces types de dommages-intérêts entraînera une mauvaise couverture du graphène et affecte le nombre de poches de liquides. En outre, placer la grille supérieure à la position correcte...

Récemment, la consommation d’énergie a augmenté constamment, ainsi que l’importance des dispositifs de stockage de haute performance énergétique. Pour répondre à une telle demande, le développement des batteries lithium-ion ayant une densité énergétique élevée, de durabilité et de sécurité est nécessaire1,2. Afin de développer des batteries avec des propriétés supérieures, une connaissance fondamentale des mécanismes de stockage de l’énergie pendant le fonctionnement de la batterie est essentiel3,4,5.
In situ microscopie électronique à transmission (TEM) donne un aperçu riche comme il peut montrer des informations structurales et chimiques au cours de l’opération de batteries3. Parmi les nombreux in situ des techniques TEM, semi-publiques ont été utilisés pour l’observation de la dynamique de la lithiation de nanomatériaux6,7,8,9,10,11 ,,12. Semi-publiques sont constitués d’une poche de liquide scellée par deux membranes de graphène, qui fournissent une interface électrode/électrolyte réelles en empêchant l’évaporation du liquide à l’intérieur de l’aspirateur haute TEM colonne6,7. Les avantages de semi-publiques sont qu’elles permettent une résolution spatiale supérieure et un contraste élevé d’imagerie parce qu’ils emploient électron transparent d’épaisseur monoatomique graphène comme liquide d’étanchéité membrane13,14,15 ,,16. En outre, TEM conventionnel peut être il y a lieu d’observer les réactions de la batterie, sans utiliser de cher in situ les détenteurs de la TEM.
Dans ce texte, comment la lithiation de réaction peut être observée avec semi-publiques. plus précisément, nous introduisons, irradiation par faisceau d’électrons produit des électrons solvatés dans l’électrolyte liquide et ils ont l’initiative lithiation en séparant les ions Li des molécules de solvant.
Semi-publiques servent également de la plate-forme optimale pour permettre l’observation directe des nanomatériaux avec des morphologies différentes, comprenant des nanoparticules6,9, nanotubes7,10,11et même 12de matériaux multidimensionnelle. Ainsi que l’analyse de la TEM ex-situ des matériaux d’électrodes après le test de cellule électrochimique réelle, il est possible que le système GLC présenté ici peut être utilisé pour étudier le mécanisme de réaction fondamentale.
Avec ces avantages de semi-publiques et ex-situ des expériences, nous introduisons ici les méthodes détaillées d’expérience pour les chercheurs qui sont prêts à effectuer des expériences semblables de GLC. Les protocoles couvrent 1) la synthèse de nanotubes de l’oxyde (SnO2) étain (IV) que les matériaux d’électrodes nanostructurés unidimensionnel typique, 2) le test de cellule électrochimique de pile, 3) la préparation du GLC et 4) l’exécution d’un TEM en temps réel observation.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

Dans ce travail, nous présentons la préparation des cellules liquide de graphène (semi-publiques), encapsulant les matériaux d’électrodes et des électrolytes liquides organiques entre deux feuilles de graphène et la synthèse facile des nanostructures unidimensionnel à l’aide d’électrofilage. Le GLC active in situ microscopie électronique à transmission (TEM) pour la dynamique de la lithiation de matériaux d’électrodes. in situ GLC-TEM utilisant un faisceau d’électrons pour l’imagerie et le lithiation peut utiliser non seulement des électrolytes de piles réaliste, mais aussi l’imagerie haute résolution de divers morphologiques, phase, et les transitions d’interfaciale.

SnO2 nanotubes ont été fabriquées par électrofilage et calcination ultérieure, au cours de laquelle les nanotubular et les structures poreuses voyait clairement, selon l’image de SEM (Figure 3a). Une telle structure de nanotubular provient de la décomposition du PVP, tandis que le précurseur de Sn dans le noyau est déplacé vers l’extérieur en raison de l’effet Kirkendall17,<sup cla...

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Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

Nous présentons ici un protocole pour la fabrication et la préparation d’une cellule de liquide de graphène pour in situ l’observation microscopie électronique à transmission, ainsi qu’une synthèse de matériaux d’électrodes et essais de cellules de batterie électrochimique.

Préparation des cellules de graphène liquide pour l’Observation du matériel de batterie au Lithium-ion

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Cette cellule liquide de graphène permet la microscopie électronique de transmission pour ces dynamiques dans un électrolyte liquide. Une telle dynamique peut fournir de riches informations sur les mécanismes de travail des batteries lithium-ion et contribue à la conception d’appareils de batterie avancés. Les avantages de la cellule liquide de graphène est qu’elle permet l’imagerie TEM dans l’électrolyte liquide fournissant une bonne résolution spatiale et un contraste d’imagerie élevé.En plus d’une qualité supérieure de l’image, il peut également fournir des informations sur diverses phases morphologiques et transitions interfaciales. Avec seulement un protocole écrit, il est difficile de suivre cette méthode parce que de nombreuses étapes techniques sont menées à la main. Beaucoup de compétences exigent précision et précision, où l’utilisation de la patience est fortement recommandée.Même si vous suivez chaque protocole correctement, vous pouvez toujours échouer à l’expérience parce que la manipulation du graphène et des grilles de transfert de graphène est difficile. Pour commencer, préparez la solution d’électrospinning décrite dans le protocole texte qui l’accompagne. Transférer dans une seringue de dix millilitres et équiper la seringue d’une aiguille de calibre 25.Ensuite, lavez la cible. Prenez un morceau rectangulaire d’acier inoxydable flexible et lavez-le avec de l’eau déionisée, suivi de l’éthanol. Répétez ce processus deux à cinq fois.Une fois propre, sécher l’acier à 60 degrés Celsius pendant 10 minutes. Une fois sec, fixer l’acier inoxydable flexible sur le batteur avec du ruban adhésif. Ensuite, ouvrez le logiciel de contrôleur d’électrospinning et entrez un débit de 10 microlitres par minute, nécessitant un volume total de solution de cinq millilitres.Fixez la seringue avec l’aiguille de calibre 25 dans l’appareil d’électrospinning et utilisez du ruban adhésif pour la fixer en place. Maintenant, appuyez sur la seringue vers le collecteur jusqu’à ce que la solution d’électrospinning coule bien à travers l’aiguille de calibre 25. Connectez ensuite la pointe de l’aiguille aux pinces à crocodile à double extrémité qui sont également reliées au collecteur.Avant de lancer le programme d’électrospinning, allumez le rouleau et faites tourner le collecteur à 100 tours. Lancez ensuite le logiciel de programme d’électrospinning. Lorsque la rotation commence, moduler la tension appliquée à 16 kilovolts de sorte que le cône Taylor se forme.Lorsque le processus d’électrospinning est terminé, raclez les nanofibres filées sur l’acier inoxydable flexible avec un rasoir et transférez-les dans une boîte d’alumine. Insérez ensuite la boîte d’alumine dans le four de boîte et réglez les conditions de traitement thermique pour le four de boîte. Après calcination, refroidir le four à 50 degrés Celsius, puis transférer les nanotubes calcinés sur un flacon de verre.Pour commencer, préparez le lisier d’électrode. Placez-le sur le côté supérieur de la feuille de cuivre sur le substrat de verre et jetez-le uniformément à une épaisseur d’environ 60 microns à l’aide d’un rouleau de coulée. Puis séchez l’air du papier d’aluminium coulé à 60 degrés Celsius pendant 10 minutes.Une fois sec, scellez-le à l’intérieur d’un sac en plastique jusqu’à ce qu’il soit prêt pour l’assemblage cellulaire. Pour commencer l’assemblage cellulaire, chauffer un four à convection à 150 degrés Celsius et placer la feuille de cuivre coulée dans le four. Tirez le vide dans le four à l’aide d’une pompe rotative pour sécher le solvant résiduel dans le lisier tout en évitant l’oxydation de la feuille de cuivre.Après avoir chauffe le papier d’aluminium coulé de boue à 150 degrés Celsius pendant deux heures, remplissez le four de convection d’air en fermant la ligne de vide et en ouvrant la ligne d’évent dans la pompe rotative pour ouvrir la chambre. Puis sortez le papier d’aluminium coulé de boue de la chambre et frappez-le avec un poinçonneur circulaire. Pesez la feuille de cuivre coulée de boue poinçonnée.Utilisez une demi-cellule pour l’assemblage des piles et placez la feuille de cuivre coulée de boue dans le fond de la cellule de la batterie. Ensuite, transférez les échantillons à l’antichambre de la boîte à gants. Passer l’aspirateur dans l’antichambre pendant 30 minutes, puis transférer les échantillons dans la boîte à gants intérieure.Dans la boîte à gants, assembler les piles, en commençant par la cellule de la batterie inférieure, puis le lisier coulé feuille de cuivre, le séparateur, le joint, l’espaceur, le ressort, et enfin, la cellule supérieure de la batterie. Utilisez un compacteur pour compresser la cellule de la batterie dans une cellule de batterie complète. Déplacez ensuite les piles dans l’antichambre de la boîte à gants.Une fois que le vide a été libéré, retirez les piles de la boîte à gants. Vieillir la batterie à température ambiante pendant un à deux jours. Insérez ensuite les cellules dans le testeur de cellules de la batterie.Calculez le courant approprié, puis appliquez le courant approprié pour chaque cellule de batterie à l’aide du programme de testeur de cellules de batterie. Pour commencer, synthétiser le graphène par dépôt chimique de vapeur et utiliser une paire de ciseaux pour couper la feuille de cuivre avec le graphène à trois par trois carrés millimétriques. Placer quatre morceaux de papier d’aluminium en cuivre entre deux glissières de verre et presser pour les rendre à plat.Placez ensuite des grilles d’or entièrement en carbone sur chaque morceau de papier d’aluminium en cuivre. Déposer 20 microlitres d’alcool isopropylique sur la grille d’or de papier d’aluminium en cuivre combo. Retirez ensuite l’alcool et séchez l’échantillon à 50 degrés Celsius pendant cinq minutes.Ensuite, nettoyez une boîte de Pétri en verre de six centimètres avec de l’alcool isopropyle et de l’eau déionisée pour éviter la contamination par des particules de silicium. Ajouter ensuite dix millilitres de 0,1 ammonium molaire persulfate au plat et graver la feuille de cuivre. Incuber l’échantillon dans la solution pendant six heures.Utilisez une boucle de platine pour déplacer les grilles d’or vers une boîte de Pétri en verre remplie d’eau déionisée et chauffez-la à 50 degrés Celsius afin d’éliminer complètement les contaminants restants de l’eau gravée. Retirez ensuite les grilles et séchez-les pendant six heures à température ambiante. Préparer le mélange d’électrolyte et de nanotube en dispersant 0,06 gramme de poudre de nanotube dans 10 millilitres d’électrolyte, qui est composé de 1,3 molar lithium hexafluorophospate et carbonate d’éthylène et carbonate de déthylène dans un rapport de trois à sept volumes avec 10 pour cent de poids de carbonate de fluoroéthylène.Déplacez ensuite les grilles transférées de graphène et le mélange d’électrolyte dans une boîte à gants remplie d’argon. Pour assembler la cellule, placez d’abord une grille sur le fond. Déposer ensuite 20 microlitres du mélange d’électrolytes sur la grille inférieure.Utilisez rapidement une pince à épiler pour placer une autre grille sur le dessus de la grille inférieure avant que l’électrolyte sèche. Séchez l’échantillon à l’intérieur de la boîte à gants pendant 30 minutes, au cours de laquelle le liquide est spontanément encapsulé entre les deux feuilles de graphène pendant qu’il sèche. Les nanotubes d’oxyde iv d’étain fabriqués par électrospinning et calcination suivante sont montrés ici dans une image SEM.TEM montre que ces sites poreux sont plus visuellement clairs, indiqués par un certain nombre de taches blanches dans les nanotubes. C’est parce que les structures cristallines de l’oxyde iv d’étain sont des structures de cassitérite polycrystalline. En termes de caractéristiques électrochimiques des nanotubes d’oxyde iv d’étain, le profil de charge et de décharge présente des profils de tension stables avec une efficacité coulombique initiale de 67,8%Le plateau de tension, qui existe à 0,9 volts, peut être attribué à la réaction en deux phases.Les nanotubes d’oxyde iv d’étain présentent un cycle stable à 500 milliamps par gramme avec des efficacités coulombiques supérieures à 98%En outre, les nanotubes conservent une capacité considérable, même à une densité de courant élevée de 1000 milliamps par gramme. Une vidéo TEM de séries métriques de cellules liquides de graphène montre aux poches liquides multiples dont les tailles vont de 300-400 nanomètres. Par irradiation constante de faisceau d’électrons, les électrons et les radicaux dissous déclenchent une réaction secondaire avec un sel et un solvant.Ici, la décomposition de l’électrolyte et la formation d’une couche SEI ont été observées au stade initial. Faites très attention lors de la manipulation du graphène et de la grille TEM. Si vous ne manipulez pas correctement le graphène et la grille, ils peuvent être facilement endommagés.Dans l’assemblage cellulaire, il est important de compresser étroitement la cellule afin que l’électrolyte ne sorte pas des cellules. Cette procédure peut également être utilisée dans l’observation de la dynamique des batteries sodium-ion, des batteries magnésium-ion et des batteries à ion secondaire.

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