Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
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Diese Arbeit wurde unterstützt durch National Research Foundation of Korea (NRF), Nr. 2014R1A4A1003712 zu gewähren (BRL-Programm), das Korea CCS R & D Center (KCRC) gewähren die Korea-Regierung (Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunft) (Nr. finanziert NRF-2014M1A8A1049303), ein Ende Zuschuss von KAIST der Korea-Regierung im Jahr 2016 (Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunft) finanziert (N11160058), die tragbare Plattform Materialien Technologie Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), eine nationale Forschung Gründung von Korea (NRF) Zuschuss finanziert von der koreanischen Regierung (NRF-2017H1A2A1042006-Global Ph.d.-Fellowship-Programm), ein National Research Foundation of Korea (NRF) Zuschuss gefördert durch die Regierung von Korea (MSIP; Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunftsplanung) (NRF-2018R1C1B6002624), die Nano· Material Technology Development Program durch die National Research Foundation von Korea (NRF) gefördert durch das Ministerium für Wissenschaft, und ein IKT und Zukunft planen (2009-0082580) und NRF Zuschuss gefördert durch die Regierung von Korea (MSIP; Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunftsplanung) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. Synthese von SnO2 Nanoröhren durch Elektrospinnen und anschließende Wärmebehandlung17
<ol><li>Bereiten Sie eine Elektrospinnen-Lösung.<ol>
<li>0,25 g Zinn-Chlorid-Dihydrat in einem Lösungsmittelgemisch 1,25 g Ethanol und 1,25 g Dimethylformamid (DMF) bei Raumtemperatur (RT, 25 ° C) auflösen.</li>
		<li>Nach dem Rühren für 2 h, die Elektrospinnen Lösung 0,35 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) hinzu und rühren Sie die Mischung für ein weiteres 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Führen...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries.">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li><li>Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries.">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li><li>Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. 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Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

Es gibt wichtige Schritte im Rahmen des Protokolls. Erstens braucht die Übertragung von Graphen in der TEM-Raster die Forscher besondere Aufmerksamkeit. Es ist wichtig, die Gitter mit einer Pinzette zu behandeln und nicht beschädigen eines Grids, zum Beispiel von amorphem Kohlenstoff-Membran zu zerstören oder zu verbiegen des Rahmens. Diese Art von Schäden führen in eine schlechte Berichterstattung über den Graphen und beeinflussen die Anzahl der flüssigen Taschen. Darüber hinaus ist es entscheidend, das obere Ra...

Vor kurzem hat der Energieverbrauch stetig zugenommen, sowie die Bedeutung der Hochleistungs-Energiespeicher. Um eine solche Forderung, die Entwicklung von Lithium-Ionen-Batterien zu erfüllen, die eine hohe Energiedichte, ist Haltbarkeit und Sicherheit erforderlich1,2. Um Batterien mit überlegenen Eigenschaften zu entwickeln, ist ein grundlegendes Verständnis der Speichermechanismen Energie im Akkubetrieb wesentliche3,4,5.
In Situ Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM) bietet wertvolle Einblicke, wie es strukturelle und chemische Informationen während des Betriebs der Batterien3zeigen kann. Unter vielen in Situ TEM Techniken habe GLCs für die Beobachtung der Dynamik Lithiation von Nanomaterialien6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs bestehen aus einer flüssigen Tasche abgedichtet durch zwei Graphen-Membranen, die eine tatsächliche Elektrode/Elektrolyt-Schnittstelle zur Verfügung stellen, indem verhindert die Verdunstung der Flüssigkeit im Inneren der Hochvakuum in einem TEM Spalte6,7. Die Vorteile des GLCs sind, dass sie eine hohe räumliche Auflösung und kontrastreiche Bildgebung erlauben, weil sie Elektronen transparent monatomic dick Graphen als Flüssigkeit Abdichtung Membran13,14,15 beschäftigen ,16. Außerdem kann herkömmliche TEM auf die Batterie Reaktionen zu beobachten, ohne teure in Situ TEM Inhaber anwendbar.
In diesem Text stellen wir wie die Lithiation Reaktion mit GLCs. speziell beobachtet werden kann, Elektronenbestrahlung Strahl erzeugt solvatisierte Elektronen innerhalb des flüssigen Elektrolyten und sie initiieren Lithiation von Li-Ionen von Lösungsmittel Moleküle zu trennen.
GLCs dienen auch als optimale Plattform ermöglichen die direkte Beobachtung von Nanomaterialien mit verschiedenen Morphologien, einschließlich Nanopartikel6,9, Nanoröhren7,10,11, und sogar multidimensionale Materialien12. Zusammen mit der ex-Situ TEM Analyse der Elektrodenmaterialien nach dem tatsächlichen elektrochemische Zelle Test ist es möglich, dass die hier vorgestellten GLC-System verwendet werden kann, zu untersuchen, die grundlegende Reaktionsmechanismus.
Mit solchen Vorteilen des GLCs und ex-Situ Experimente stellen wir hier detaillierte Experiment Methoden für Forscher, die bereit sind, ähnlich wie GLC Experimente durchzuführen. Die Protokolle zu decken (1) die Synthese von Zinn (IV) oxid (SnO2) Nanoröhren als typische eindimensionale nanostrukturierten Elektrodenmaterialien, 2) (4) die Leistung von einem Echtzeit-TEM der elektrochemischen Zelle Batterietest und (3) die Vorbereitung des GLC Beobachtung.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

In dieser Arbeit stellen wir die Vorbereitung des Graphen flüssigen Zellen (GLCs), Kapselung Elektrodenmaterialien und organischen flüssigen Elektrolyten zwischen zwei Graphen Blätter und die einfache Synthese von eindimensionale Nanostrukturen mit Elektrospinnen. Der GLC ermöglicht die Lithiation Dynamik der Elektrodenmaterialien in Situ Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM). Die in Situ GLC-TEM Verwendung eines Elektronenstrahls für Bildgebung und Lithiation können nutzen nicht nur realistische Batterie Elektrolyte, sondern auch die hochauflösende Darstellung der verschiedenen morphologischen, phase, und Interfacial Übergänge.

SnO-2 -Nanoröhren wurden hergestellt durch Elektrospinnen und anschließende Kalzinieren, während die Nanotubular und porösen Strukturen klar, nach dem SEM Bild (Abbildung 3ein) gesehen werden könnte. Solch eine Nanotubular Struktur stammt aus der Zersetzung von PVP, Sn Vorläufer im Kern aufgrund der Kirkendall-Effekt17,18nach außen verschoben wird. Darüber hinaus tr...

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Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Herstellung und Vorbereitung einer Graphen flüssige Zelle in Situ Übertragung Elektronenmikroskopie Beobachtung, zusammen mit einer Synthese aus Elektrodenmaterialien und elektrochemische Zelle Batterietests.

Vorbereitung des Graphen Flüssigkeit Zellen für die Beobachtung von Lithium-Ionen-Batterie Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Diese Graphen-Flüssigkeitszelle ermöglicht die Transmissionselektronenmikroskopie für diese Dynamik in einem flüssigen Elektrolyt. Eine solche Dynamik kann umfassende Informationen über die Arbeitsmechanismen von Lithium-Ionen-Batterien liefern und trägt zur Entwicklung fortschrittlicher Batteriegeräte bei. Die Vorteile der Graphen-Flüssigkeitszelle besteht darin, dass sie die TEM-Bildgebung in flüssigem Elektrolyt ermöglicht und eine gute räumliche Auflösung und einen hohen bildgebenden Kontrast bietet.Neben einer überragenden Bildqualität kann es auch Informationen über verschiedene morphologische Phasen- und Grenzflächenübergänge liefern. Mit nur einem schriftlichen Protokoll ist es schwierig, dieser Methode zu folgen, da viele technische Schritte von Hand durchgeführt werden. Viele der Fähigkeiten erfordern Genauigkeit und Präzision, wo der Einsatz von Geduld sehr zu empfehlen ist.Auch wenn Sie jedes Protokoll korrekt befolgen, können Sie das Experiment trotzdem fehlschlagen, da die Handhabung von Graphen und den Graphenübertragungsrastern schwierig ist. Bereiten Sie zunächst die Elektrospinnlösung vor, wie im begleitenden Textprotokoll beschrieben. Übertragen Sie sie in eine Zehn-Milliliter-Spritze und statten Sie die Spritze mit einer 25-Meter-Nadel aus.Dann waschen Sie das Ziel. Nehmen Sie ein rechteckiges Stück flexiblen Edelstahl und waschen Sie es mit entionisiertem Wasser, gefolgt von Ethanol. Wiederholen Sie diesen Vorgang zwei- bis fünfmal.Nach der Reinigung trocknen die Luft den Stahl 10 Minuten lang bei 60 Grad Celsius. Nach dem Trocknen den flexiblen Edelstahl mit Klebeband auf den Drummer fixieren. Öffnen Sie anschließend die Software für elektrospinning controller und geben Sie eine Durchflussrate von 10 Mikroliter pro Minute ein, was ein Gesamtlösungsvolumen von fünf Millilitern erfordert.Befestigen Sie die Spritze mit der 25-Spur-Nadel in das Elektrospinngerät und befestigen Sie sie mit Klebeband. Drücken Sie nun die Spritze in Richtung des Kollektors, bis die Elektrospinnlösung gut durch die 25-Spur-Nadel fließt. Dann verbinden Sie die Spitze der Nadel mit den doppelseitigen Krokodilclips, die auch mit dem Kollektor verbunden sind.Bevor Sie das Elektrospinnprogramm in Ituerstisieren, schalten Sie die Walze ein und drehen Sie den Kollektor bei 100 U/min. Dann initiieren Sie die Software des Elektrospinnprogramms. Wenn das Spinnen beginnt, modulieren Sie die angelegte Spannung auf 16 Kilovolt, so dass sich der Taylor-Kegel bildet.Nach Abschluss des Elektrospinnprozesses die gesponnenen Nanofasern mit einem Rasiermesser auf den flexiblen Edelstahl verschrotten und in eine Aluminiumoxidbox übertragen. Dann setzen Sie den Aluminiumoxid-Kasten in den Kastenofen ein und stellen Sie die Wärmebehandlungsbedingungen für den Kastenofen ein. Nach der Kalzinierung den Ofen auf 50 Grad Celsius abkühlen und dann die kalzinierten Nanoröhren in eine Glasflasche geben.Zunächst die Elektrodenschlämme vorbereiten. Legen Sie es auf die Oberseite der Kupferfolie auf das Glassubstrat und gießen Sie es gleichmäßig auf eine Dicke von rund 60 Mikrometern mit einer Gießwalze. Dann trocknen Sie die Güllegussfolie bei 60 Grad Celsius 10 Minuten lang.Nach dem Trocknen versiegeln Sie es in einer Plastiktüte, bis sie für die Zellmontage bereit ist. Um mit der Zellmontage zu beginnen, erhitzen Sie einen Konvektionsofen auf 150 Grad Celsius und legen Sie die Gülle gegossenkupferfolie in den Ofen. Ziehen Sie das Vakuum im Ofen mit einer Drehpumpe, um das Restlösungsmittel in der Gülle zu trocknen und gleichzeitig eine Oxidation der Kupferfolie zu vermeiden.Nachdem Sie die Gülle zwei Stunden lang kupferfolie bei 150 Grad Celsius erhitzt haben, füllen Sie den Konvektionsofen mit Luft auf, indem Sie die Vakuumleitung schließen und die Entlüftungsleitung in der Drehpumpe öffnen, um die Kammer zu öffnen. Dann nehmen Sie die Gülle gegossen Kupferfolie aus der Kammer und stanzen Sie es mit einem KreisStanzer. Wiegen Sie die gestanzte Gülle gegossen Kupferfolie.Verwenden Sie eine halbe Zelle für die Montage der Batteriezellen und legen Sie die Gülle gegossen Kupferfolie in den Boden der Batteriezelle. Dann die Proben in die Vorkammer des Handschuhkastens geben. Die Vorkammer 30 Minuten lang absaugen und dann die Proben in den Innenhandschuhkasten geben.In der Handschuhbox, montieren Sie die Batteriezellen, beginnend mit der unteren Batteriezelle, dann die Gülle gegossen Kupferfolie, der Separator, die Dichtung, der Abstandsmesser, die Feder, und schließlich, die obere Batteriezelle. Verwenden Sie einen Verdichter, um die Batteriezelle in eine komplette Batteriezelle zu komprimieren. Dann bewegen Sie die Batteriezellen in die Vorkammer des Handschuhkastens.Sobald das Vakuum gelöst ist, entfernen Sie die Batteriezellen aus dem Handschuhkasten. Altern Sie die Batterie bei Raumtemperatur für ein bis zwei Tage. Legen Sie dann die Zellen in den Batteriezellentester ein.Berechnen Sie den entsprechenden Strom, und wenden Sie dann den richtigen Strom für jede Batteriezelle mit dem Batteriezellentesterprogramm an. Um zu beginnen, synthetisieren Graphen durch chemische Dampfabscheidung und verwenden Sie eine Schere, um die Kupferfolie mit dem Graphen auf drei mal drei Millimeter Quadrate zu schneiden. Legen Sie vier Kupferfolienstücke zwischen zwei Glasschieber und drücken Sie sie, um sie flach zu machen.Als nächstes platzieren Sie voll Kohlenstoff GoldGitter auf jedem Stück Kupferfolie. Lassen Sie 20 Mikroliter Isopropylalkohol auf das Goldgitter Kupferfolie Combo. Dann entfernen Sie den Alkohol und trocknen Sie die Probe bei 50 Grad Celsius für fünf Minuten.Als nächstes reinigen Sie eine sechs Zentimeter Glas Petrischale mit Isopropylalkohol und entionisiertem Wasser, um eine Kontamination mit Siliziumpartikeln zu vermeiden. Dann zehn Milliliter 0,1 Molammoniumpersulfat in die Schale geben und die Kupferfolie ätzen. Inkubieren Sie die Probe in der Lösung für sechs Stunden.Verwenden Sie eine Platin-Schleife, um die Goldgitter zu einer glasigen Petrischale zu bewegen, die mit entionisiertem Wasser gefüllt ist, und erhitzen Sie sie auf 50 Grad Celsius, um alle verbleibenden Verunreinigungen vollständig aus dem geätzten zu entfernen. Entfernen Sie dann die Gitter und trocknen Sie sie für sechs Stunden bei Raumtemperatur. Bereiten Sie das Elektrolyt- und Nanoringemisch vor, indem Sie 0,06 Gramm des Nanoröhrchenpulvers in 10 Milliliter Elektrolyt dispergieren, der aus 1,3 Mol-Lithium-Hexafluorophospate und Ethylencarbonat und Diethylencarbonat in einem Drei- bis Sieben-Volumen-Verhältnis mit 10 Gewichtsprozent Fluorethylencarbonat besteht.Dann verschieben Sie die Graphen übertragenen Gitter und die Elektrolytmischung in einen Handschuhkasten, der mit Argon gefüllt ist. Um die Zelle zu montieren, platzieren Sie zuerst ein Raster auf der Unterseite. Dann 20 Mikroliter des Elektrolytgemisches auf das untere Gitter fallen lassen.Verwenden Sie schnell eine Pinzette, um ein weiteres Gitter oben auf dem unteren Raster zu platzieren, bevor der Elektrolyt trocknet. Trocknen Sie die Probe in der Handschuhbox für 30 Minuten, während der die Flüssigkeit spontan zwischen den beiden Graphenplatten gekapselt wird, während sie trocknet. Die durch Elektrospinnen und anschließende Kalzinierung hergestellten Zinn-Iv-Oxid-Nanoröhren sind hier in einem SEM-Bild dargestellt.TEM zeigt, dass solche porösen Stellen visuell klarer sind, was durch eine Reihe von weißen Flecken in den Nanoröhren angezeigt wird. Denn die Kristallstrukturen von Zinn-Iv-Oxid sind polykristalline Kassitritstrukturen. In Bezug auf die elektrochemischen Eigenschaften der Zinn-Iv-Oxid-Nanoröhren weist das Ladungs- und Entladungsprofil stabile Spannungsprofile mit einer anfänglichen coulombic Effizienz von 67,8% auf das Spannungsplateau auf, das bei 0,9 Volt vorhanden ist, kann der Zweiphasenreaktion zugeschrieben werden.Die Zinn-Iv-Oxid-Nanoröhren weisen einen stabilen Zyklus mit 500 Milliampere pro Gramm mit coulombic Wirkungsgraden über 98% auf. Darüber hinaus behalten die Nanoröhren auch bei einer hohen Stromdichte von 1.000 Milliampere pro Gramm eine beträchtliche Kapazität. Ein Zeitreihen-TEM-Video von Graphen-Flüssigkeitszellen zeigt an den mehreren flüssigen Taschen, deren Größen von 300-400 Nanometer reichen. Durch konstante Elektronenstrahlbestrahlung lösen gelöste Elektronen und Radikale eine Sekundärreaktion mit Salz und Lösungsmittel aus.Hier wurden die Zersetzung von Elektrolyt und die Bildung einer SEI-Schicht im Anfangsstadium beobachtet. Achten Sie beim Umgang mit Graphen und TEM-Raster besonders auf besondere Vorsicht. Wenn Sie Graphen und Raster nicht richtig handhaben, können diese leicht beschädigt werden.In der Zellbaugruppe ist es wichtig, die Zelle fest zu komprimieren, damit der Elektrolyt nicht aus den Zellen kommt. Dieses Verfahren kann auch bei der Beobachtung der Dynamik von Natrium-Ionen-Batterien, Magnesium-Ionen-Batterien und Sekundärionenbatterien verwendet werden.

Research

JoVE Journal

Engineering

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Forschung

Ingenieurwesen

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