Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material at JoVE.com

עבודה זו נתמכה על ידי נבחרת מחקר קרן של קוריאה (ב- NRF), מעניקות מס 2014R1A4A1003712 (BRL תוכנית), קוריאה CCS R & D מרכז (KCRC) להעניק ממומן על ידי ממשלת קוריאה (משרד המדע, ICT ותכנון העתיד) (לא. NRF-2014M1A8A1049303), מענק End-Run KAIST ממומן על ידי ממשלת קוריאה 2016 (משרד המדע, ICT ותכנון העתיד) (N11160058), את לביש פלטפורמה חומרים וטכנולוגיה מרכז (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), על המחקר הלאומי קרן של קוריאה (NRF) גרנט במימון הממשלה קוריאנית (ה-NRF-2017H1A2A1042006-Global מלגת לדוקטורט), מענק הלאומי מחקר קרן של קוריאה (NRF) ממומן על ידי ממשלת קוריאה (MSIP; משרד המדע, ICT & בתכנון עתידי) (ה-NRF-2018R1C1B6002624), Nano· תוכנית פיתוח טכנולוגיה חומרים דרך לאומי מחקר קרן של קוריאה (ב- NRF) ממומן על ידי משרד המדע, ICT, העתיד (2009-0082580) ותכנון גרנט ב- NRF ממומן על ידי ממשלת קוריאה (MSIP; משרד המדע, ICT & בתכנון עתידי) (ה-NRF-2018R1C1B6002624).

1. סינתזה של שוקולדים צינורות2 מאת Electrospinning וטיפול חום עוקבות17
<ol><li>להכין פתרון electrospinning.<ol>
<li>להמיס 0.25 g של בדיל כלורי וגופרית והרכבו בתערובת ממס של 1.25 גרם אתנול ו- 1.25 גרם dimethylformamide (DMF) בטמפרטורת החדר (RT, 25 ° C).</li>
		<li>לאחר ערבוב כבר שעתיים, להוסיף 0.35 גרם פוליוינילפירולידון (PVP...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries.">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li><li>Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries.">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li><li>Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis.">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li><li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

יש שלבים קריטיים בתוך הפרוטוקול. ראשית, ההעברה של הגרפן לעלות על הרשת TEM צריך תשומת לב החוקרים. חשוב להתמודד עם הרשתות עם פינצטה, לא נזק מכל רשתות, למשל על ידי השמדת קרום פחמן אמורפי או כיפוף המסגרת. אלה סוגי נזקים לגרום כיסוי עניים של הגרפן, משפיעה על מספר כיסים נוזלי. בנוסף, הנחת הרשת העליונ?...

לאחרונה, צריכת אנרגיה כל הזמן גדל, כמו גם החשיבות של התקני אחסון אנרגיה ביצועים גבוהים. כדי לעמוד בדרישה כזאת, הפיתוח של סוללות ליתיום בעלי צפיפות אנרגיה גבוהה, עמידות, בטיחות הוא הכרחי1,2. כדי לפתח סוללות עם תכונות מעולה, הבנה בסיסי של מנגנוני אחסון אנרגיה במהלך פעולת הסוללה הוא חיוני3,4,5.
בחיי עיר במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) מספק תובנות עשיר כמו זה יכול להציג מידע מבניים וכימיים במהלך הפעולה של סוללות3. בין בחיי עיר TEM טכניקות רבות, GLCs שימשו את ההתבוננות הדינמיקה lithiation של ננו6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs מורכב נוזלי כיס חתומים ע י שתי ממברנות גרפן, המספקות ממשק אלקטרודה/אלקטרוליט בפועל על-ידי מניעת האידוי של הנוזל בתוך הריק גבוהה ב- TEM עמודה6,7. היתרונות של GLCs הם כי הם יאפשרו רזולוציה מרחבית מעולה בעלת חדות גבוהה הדמיה כי הם מעסיקים אלקטרונים שקופים גראפן חד-עבה כמו נוזל איטום ממברנה13,14,15 ,16. בנוסף, TEM קונבנציונלי יכול להיות החל לבחון את התגובות הסוללה, ללא שימוש יקר בחיי עיר TEM מחזיקי.
בטקסט זה, אנו מציגים כיצד התגובה lithiation יכול להיות שנצפו עם GLCs. במיוחד, הקרנה קרן אלקטרונים מייצרת solvated אלקטרונים בתוך נוזל אלקטרוליט, וליזום הם lithiation על-ידי הפרדת Li יונים ממולקולות הממס.
GLCs גם לשמש הפלטפורמה המיטבית ביותר כדי לאפשר בהתבוננות ישירה ננו עם מורפולוגיות שונות, כולל חלקיקים6,9, צינוריות7,10,11, ואפילו חומרים רב-ממדי12. יחד עם באתרו לשעבר TEM ניתוח של חומרים אלקטרודה לאחר הבדיקה בפועל תא אלקטרוכימי, זה אפשרי כי המערכת GLC המובאת כאן יכול לשמש כדי לחקור את מנגנון התגובה הבסיסית.
עם כזה יתרונות GLCs וניסויים באתרו לשעבר , נסקור כאן שיטות ניסוי מפורט עבור חוקרים שמוכנים לבצע ניסויים GLC דומים. הפרוטוקולים לכסות 1) הסינתזה של צינוריות אוקסיד (שוקולדים2) (IV) בדיל כמו החומרים אלקטרודה טיפוסי nanostructured חד-ממדי, 2) הבדיקה תא אלקטרוכימי סוללה 3) הכנת GLC, 4) את הביצועים של TEM בזמן אמת התבוננות.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

בעבודה זו, נסקור את הכנת גרפן נוזלי תאים (GLCs), לבצע אלקטרודה חומרים והן אורגני נוזלי אלקטרוליטים בין שתי יריעות גרפן, נתיישב סינתזה של מימדי nanostructures באמצעות electrospinning. GLC מאפשר בחיי עיר במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) הדינמיקה lithiation של חומרים אלקטרודה. ה בחיי עיר GLC-TEM שימוש בקרן אלקטרון עבור הדמיה והן lithiation יכול לנצל לא רק הסוללה מציאותי אלקטרוליטים, אלא גם את דימות ברזולוציה של שונים מורפולוגי, תלת פאזי, interfacial המעברים.

סנובורד2 צינורות היו מפוברק על ידי electrospinning ו calcination עוקבות, שבמהלכה nanotubular ואת המבנים נקבובי ניתן היה לראות בבירור, על פי תמונת SEM (איור 3). מבנה כזה nanotubular נובע הפירוק של PVP, בעוד למבשר Sn הליבה מועברת כלפי חוץ בשל Kirkendall אפקט17,...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material at JoVE.com

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

כאן, אנו מציגים פרוטוקול עבור ייצור ו הכנת גרפן תא נוזלי להשגחה בחיי עיר הילוכים מיקרוסקופ אלקטרונים, יחד עם סינתזה של חומרים אלקטרודה ובדיקות תא אלקטרוכימי הסוללה.

הכנה של גראפן נוזלי תאים התצפית של חומר סוללת ליתיום-יון

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

תא נוזלי גרפן זה מאפשר מיקרוסקופ אלקטרונים שידור עבור דינמיקות אלה באלקטרוליט נוזלי. דינמיקה כזו יכולה לספק מידע עשיר על מנגנוני העבודה של סוללות ליתיום-יון ותורמת לעיצוב התקני סוללה מתקדמים. היתרונות של תא נוזלי גרפן הוא שזה מאפשר הדמיה TEM באלקטרוליט נוזלי מתן רזולוציה מרחבית טובה ניגודיות הדמיה גבוהה.בנוסף לאיכות מעולה של התמונה, היא יכולה גם לספק מידע על שלבים מורפולוגיים שונים ומעברים בין-גזעיים. עם פרוטוקול כתוב בלבד, קשה לעקוב אחר שיטה זו מכיוון שצעדים טכניים רבים מתבצעים ביד. הרבה מהכישורים דורשים דיוק ודיוק, כאשר השימוש בסבלנות מומלץ מאוד.למרות שאתה עוקב אחר כל פרוטוקול כראוי, אתה עדיין יכול להיכשל בניסוי כי טיפול גרפן ואת רשתות העברת גרפן קשה. כדי להתחיל, הכן את פתרון electrospinning כמתואר בפרוטוקול הטקסט הנלווה. מעבירים אותו למזרק של 10 מיליליטר וציידו את המזרק במחט של 25 מ"מ.אז תשטוף את המטרה. קח חתיכה מלבנית של נירוסטה גמישה ולשטוף אותו עם מים deionized, ואחריו אתנול. חזור על תהליך זה פעמיים עד חמש פעמים.לאחר ניקוי, האוויר לייבש את הפלדה ב 60 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות. לאחר הייבוש, תקן את נירוסטה גמישה על המתופף עם סרט הדבקה. לאחר מכן, פתח את תוכנת בקר electrospinning והזן קצב זרימה של 10 microliters לדקה, הדורש נפח פתרון כולל של חמישה מיליליטר.לתקן את המזרק עם מחט 25 מד לתוך המכשיר electrospinning ולהשתמש בקלטת כדי לתקן את זה במקום. עכשיו לחץ על המזרק לכיוון האספן עד פתרון electrospinning זורם היטב דרך מחט מד 25. לאחר מכן לחבר את קצה המחט קליפים תנין כפול קצה אשר מחוברים גם האספן.לפני ייזום תוכנית electrospinning, להפעיל את רולר ולסובב את האספן ב 100 סל"ד. ואז ליזום את תוכנת תוכנית electrospinning. כאשר הסיבוב מתחיל, לווסת את המתח המוחל על 16 קילו-וולט, כך קונוס טיילור צורות.כאשר תהליך electrospinning הוא סיים, לגרד את nanofibers כפי שסובב על נירוסטה גמיש עם סכין גילוח ולהעביר אותם לתוך תיבת אלומינה. לאחר מכן הכנס את קופסת האלומינה לתוך תנור התיבה והגדר את תנאי הטיפול בחום לכבשן התיבה. לאחר הסתיידות, לקרר את התנור ל 50 מעלות צלזיוס ולאחר מכן להעביר את צינוריות calcined לבקבוקון זכוכית.כדי להתחיל, להכין את תרחיף האלקטרודה. מניחים אותו בצד העליון של רדיד הנחושת על מצע הזכוכית ומטילים אותו באופן שווה לעובי של כ -60 מיקרון באמצעות רולר יציקה. ואז האוויר לייבש את רדיד יצוקה תרחיף ב 60 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות.לאחר ייבוש, לאטום אותו בתוך שקית ניילון עד מוכן להרכבת התא. כדי להתחיל בהרכבת התא, מחממים תנור הסעה ל-150 מעלות ומניחים את רדיד הנחושת היצוק לתנור. משוך את הוואקום בתנור באמצעות משאבה סיבובית כדי לייבש את הממס שיורית תרחיף תוך הימנעות חמצון של רדיד נחושת.לאחר חימום רדיד נחושת יצוק תרחיף ב 150 מעלות צלזיוס במשך שעתיים, מילוי תנור הסעה עם אוויר על ידי סגירת קו ואקום ופתיחת קו האוורור במשאבה הסיבובית כדי לפתוח את התא. ואז לקחת את רדיד נחושת יצוק מחוץ לתא ולהכות אותו עם אגרוף מעגל. לשקול את רדיד נחושת יצוק אגרוף.השתמש בחצי תא להרכבה של תאי הסוללה והנח את רדיד הנחושת יצוק תרחיף לתוך החלק התחתון של תא הסוללה. ואז להעביר את הדגימות לתא אנטה של תא הכפפות. שאבו את תא האנטה במשך 30 דקות ואז העברו את הדגימות לתא הכפפות הפנימי.בתא הכפפות, להרכיב את תאי הסוללה, החל מתא הסוללה התחתון, אז רדיד נחושת יצוק תרחיף, המפריד, אטם, המפזר, המעיין, ולבסוף, תא הסוללה העליון. השתמש בדחיסה כדי לדחוס את תא הסוללה לתא סוללה שלם. ואז להעביר את תאי הסוללה לתא אנטה של תא הכפפות.לאחר הוואקום שוחרר, להסיר את תאי הסוללה מתיבת הכפפות. גיל הסוללה בטמפרטורת החדר למשך יום עד יומיים. לאחר מכן הכנס את התאים ל בודק תאי הסוללה.חשב את הזרם המתאים ולאחר מכן החל את הזרם המתאים עבור כל תא סוללה באמצעות תוכנית בודק תאי הסוללה. כדי להתחיל, לסנתז גרפן על ידי תצהיר אדים כימיים ולהשתמש זוג מספריים לחתוך את רדיד הנחושת עם גרפן לשלושה על שלושה ריבועים מילימטר. מניחים ארבע חתיכות נייר אלומיניום נחושת בין שתי מגלשות זכוכית ולחץ כדי להפוך אותם שטוחים.המקום הבא רשתות זהב פחמן מלא על כל פיסת רדיד נחושת. זרוק 20 microliters של אלכוהול isopropyl על משולבת רדיד נחושת רשת זהב. לאחר מכן להסיר את האלכוהול ולייבש את המדגם ב 50 מעלות צלזיוס במשך חמש דקות.לאחר מכן לנקות צלחת פטרי זכוכית שישה סנטימטר עם אלכוהול isopropyl ומים deionized כדי למנוע זיהום עם חלקיקי סיליקון. לאחר מכן מוסיפים עשרה מיליליטר של אמוניום טוחן 0.1 משכנעים למנה וחותבים את רדיד הנחושת. דגירה המדגם בתסומה במשך שש שעות.השתמש בלולאת פלטינה כדי להעביר את רשתות הזהב לצלחת פטרי זכוכית מלאה במים deionized לחמם אותו ל 50 מעלות צלזיוס על מנת להסיר באופן מלא את כל מזהמים שנותרו מן החרוט. לאחר מכן להסיר את הרשתות ולייבש אותם במשך שש שעות בטמפרטורת החדר. הכן את תערובת האלקטרוליטים והננו-צינורית על ידי פיזור 0.06 גרם של אבקת הננו-צינורית ב-10 מיליליטר של אלקטרוליט, המורכבת מ-1.3 ליתיום הקספלואורופומפאט טוחן ואתילן קרבונט ומתילן קרבונט ביחס נפח של 3 עד 7 עם 10 אחוזים של פלואורותילן קרבונט.ואז להעביר את רשתות גרפן הועבר תערובת אלקטרוליטים לתוך תא כפפות כי הוא מלא ארגון. כדי להרכיב את התא, מקם תחילה רשת אחת בתחתית. ואז להפיל 20 microliters של תערובת האלקטרוליטים ברשת התחתונה.השתמש במהירות בזוג פינצטה כדי למקם רשת אחרת על גבי הרשת התחתונה לפני שהאלקטרוליט יתייבש. יבש את הדגימה בתוך תא הכפפות במשך 30 דקות, שבמהלכן הנוזל הוא עכוף באופן ספונטני בין שני יריעות גרפן כפי שהוא מתייבש. צינורות תחמוצת פח iv מפוברק על ידי electrospinning ו הסתיידות הבאים מוצגים כאן בתדמית SEM.TEM מראה כי אתרים נקבוביים כאלה ברורים יותר מבחינה ויזואלית, המצוין על ידי מספר כתמים לבנים בתוך צינוריות. הסיבה לכך היא כי מבני הגביש של תחמוצת פח iv הם מבנים קסיטרייט polycrystalline. במונחים של מאפיינים אלקטרוכימיים של צינורות תחמוצת פח iv, פרופיל המטען וההתרה מציג פרופילי מתח יציבים עם יעילות קולומבית ראשונית של 67.8% רמת המתח, הקיימת ב 0.9 וולט, ניתן לייחס לתגובת שני פאזה.צינוריות תחמוצת פח iv מציגות רכיבה יציבה על אופניים במהירות של 500 מיליאמפר לגרם עם יעילות קולומבית מעל 98%בנוסף, הננו-צינוריות שומרות על קיבולת ניכרת, אפילו בצפיפות זרם גבוהה של 1,000 מיליאמפר לגרם. סדרת זמן TEM וידאו של תאים נוזליים גרפן מראה בכיסים נוזליים מרובים אשר גדלים נעים בין 300-400 ננומטר. באמצעות הקרנה מתמדת של קרן אלקטרונים, אלקטרונים ורדיקלים מומסים מעוררים תגובה משנית עם מלח וממס.כאן הריקבון של אלקטרוליט ואת היווצרות שכבת SEI נצפו בשלב הראשוני. יש לדאוג במיוחד בעת טיפול בגרפן וברשת TEM. אם אינך מטפל בגרפן וברשת כראוי, הם עלולים להינזק בקלות.בהרכבת התא, חשוב לדחוס את התא בחוזקה, כך האלקטרוליט לא יוצא מהתאים. הליך זה יכול גם להיות מנוצל בהתבוננות בדינמיקה של סוללות נתרן-יון, סוללות מגנזיום-יון וסוללות משניות-יון.

Research

JoVE Journal

Engineering

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

חיטוט ומיפוי משטחי אלקטרודה דלק תאי תחמוצת מוצקות

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

באתרו ניוטרון אבקת השתברות שימוש בסוללות ליתיום-יון מתוצרת מותאמת אישית

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

אפיון מלא סט חומר קבועים תלות בטמפרטורה שלהם עבור חומרים פייזו באמצעות ספקטרוסקופיית תהודה אולטראסאונד

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

ספקטרומטר פיזור מהיר ברילואן מגורה מכ לניתוח גשמי

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

יון ממוקדת קרן פבריקציה נוספת של Nanobatteries המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום בחיי עיר בדיקה

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Preparation of Liquid Crystal Networks for Macroscopic Oscillatory Motion Induced by Light

הכנה של גביש נוזלי רשתות מאקרוסקופית תנועה מתנדנדות המושרה על ידי אור

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

3-אלקטרודה מטבע תא הכנה וניתוח Electrodeposition עבור סוללות ליתיום

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...