Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
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Questo lavoro è stato sostenuto da Fondazione nazionale di ricerca della Corea (NRF), n. 2014R1A4A1003712 di sovvenzione (BRL programma), la Corea del CCS R & D Center (KCRC) concedere finanziato dal governo Corea (Ministero della scienza, ICT & futuro pianificazione) (No. NRF-2014M1A8A1049303), una sovvenzione di graduazioni da KAIST finanziato dal governo della Corea nel 2016 (Ministero della scienza, ICT & futuro pianificazione) (N11160058), indossabile piattaforma materiali Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), una ricerca nazionale Fondazione della Corea (NRF) sovvenzione finanziato dal governo coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global pH.d. Fellowship Program), una sovvenzione del National Research Foundation di Corea (NRF) finanziata dal governo di Corea (MSIP; Ministero della scienza, ICT & pianificazione futura) (NRF-2018R1C1B6002624), il Nano· Programma di sviluppo tecnologia materiale attraverso la National Research Foundation di Corea (NRF) finanziato dal Ministero della scienza e un ICT e il futuro pianificazione (2009-0082580) e la NRF grant finanziato dal governo della Corea (MSIP; Ministero della scienza, ICT & pianificazione futura) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. sintesi di nanotubi2 SnO di elettrofilatura e successivo trattamento termico17
<ol><li>Preparare una soluzione di elettrofilatura.<ol>
<li>Sciogliere 0,25 g di cloruro di stagno diidrato in una miscela solvente di 1,25 g di etanolo e 1,25 g di dimetilformammide (DMF) a temperatura ambiente (TA, 25 ° C).</li>
		<li>Dopo agitazione per 2h, aggiungere alla soluzione di elettrofilatura 0,35 g di polivinilpirrolidone (PVP) e mescolare il composto per un altro 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<l...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries.">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li><li>Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries.">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li><li>Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis.">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li><li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

Ci sono passaggi critici all'interno del protocollo. In primo luogo, il trasferimento del grafene su grid TEM ha bisogno di attenzione dei ricercatori. È importante gestire le griglie con una pinzetta e non danneggiare qualsiasi delle griglie, per esempio, distruggendo la membrana di carbonio amorfo o piegare il telaio. Questi tipi di danni verranno causare una scarsa copertura del grafene e influenzare il numero di tasche di liquidi. Inoltre, il posizionamento della griglia superiore nella posizione di destra è fondam...

Recentemente, il consumo di energia è aumentato costantemente, così come l'importanza dei dispositivi di archiviazione ad alte prestazioni energetiche. Per soddisfare tale richiesta, lo sviluppo di batterie agli ioni di litio che hanno un'alta densità di energia, durevolezza e sicurezza è necessario1,2. Al fine di sviluppare batterie con proprietà superiori, una comprensione fondamentale dei meccanismi di stoccaggio di energia durante il funzionamento a batteria è essenziale3,4,5.
In situ microscopia elettronica a trasmissione (TEM) fornisce le comprensioni ricchi come può mostrare informazioni strutturali e chimiche durante il funzionamento di batterie3. Tra tante in situ tecniche TEM, GLCs sono stati usati per l'osservazione delle dinamiche lithiation di nanomateriali6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs è costituito da una tasca di liquida sigillata da due membrane di grafene, che forniscono un'interfaccia reale elettrodo/elettrolita impedendo l'evaporazione del liquido all'interno l'alto vuoto in un TEM colonna6,7. I vantaggi di GLCs sono che permettono una superiore risoluzione spaziale e ad alto contrasto di imaging perché essi impiegano elettrone trasparente spessore monoatomico grafene come liquido di tenuta della membrana13,14,15 ,16. Inoltre, TEM convenzionale può essere applicabile per osservare le reazioni di batteria, senza utilizzare costosi in situ titolari di TEM.
In questo testo, vi presentiamo come la reazione di lithiation può essere osservata con GLCs. specificamente, irradiazione del fascio elettronico produce elettroni solvatati dentro l'elettrolita liquido e che essi avviano lithiation separando Li ioni da molecole di solvente.
GLCs anche servire come la piattaforma più ottima per permettere l'osservazione diretta dei nanomateriali con varie morfologie, compreso le nanoparticelle6,9, nanotubi7,10,11e anche multidimensionale materiali12. Insieme all'ex situ analisi TEM di materiali elettrodici dopo la prova effettiva cella elettrochimica, è possibile che il sistema di cromatografia gaseoliquido presentato qui può essere usato per studiare il meccanismo di reazione fondamentale.
Con tali vantaggi di GLCs ed ex situ esperimenti, presentiamo qui metodi esperimento dettagliate per i ricercatori che sono disposti a svolgere esperimenti di cromatografia gaseoliquido simili. I protocolli riguardano 1) la sintesi di stagno (IV) ossido (SnO2) nanotubi come i materiali degli elettrodi nanostrutturati unidimensionale tipico, 2) il test di celle della batteria elettrochimica, 3) la preparazione del GLC e 4) le prestazioni di un TEM in tempo reale osservazione.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

In questo lavoro, vi presentiamo la preparazione delle celle di grafene liquido (GLCs), incapsulamento sia materiali dell'elettrodo e gli elettroliti liquidi organici tra due fogli di grafene e la facile sintesi di nanostrutture unidimensionali utilizzando elettrofilatura. La cromatografia gaseoliquido consente in situ microscopia elettronica a trasmissione (TEM) per la dinamica di lithiation dei materiali elettrodici. Il in situ GLC-TEM utilizzando un fascio di elettroni per imaging e lithiation può utilizzare non solo gli elettroliti batteria realistici, ma anche l'imaging ad alta risoluzione di varie morfologiche, fase e transizioni interfacciale.

SnO2 nanotubi sono stati fabbricati da elettrofilatura e successiva calcinazione, durante il quale i nanotubi e strutture porose potrebbero essere visto chiaramente, secondo l'immagine di SEM (Figura 3a). Una tale struttura di nanotubi deriva dalla decomposizione del PVP, mentre il precursore Sn nel nucleo viene spostato verso l'esterno a causa del effetto di Kirkendall17,18</sup...

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Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

Qui, presentiamo un protocollo per la fabbricazione e la preparazione di una cella di liquido di grafene per in situ osservazione di microscopia elettronica di trasmissione, insieme a una sintesi di materiali elettrodici e i test di cella elettrochimica della batteria.

Preparazione delle cellule di Graphene liquido per l'osservazione di materiale batteria agli ioni di litio

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Questa cella liquida al grafene consente la microscopia elettronica a trasmissione per queste dinamiche in un elettrolita liquido. Tale dinamica può fornire informazioni dettagliate sui meccanismi di lavoro delle batterie agli ioni di litio e contribuisce alla progettazione di dispositivi batteria avanzati. Il vantaggio della cella liquida al grafene è che consente l'imaging TEM in elettrolita liquido fornendo una buona risoluzione spaziale e un elevato contrasto di imaging.Oltre a una qualità superiore dell'immagine, può anche fornire informazioni su varie fasi morfologiche e transizioni interfacciali. Con solo un protocollo scritto, è difficile seguire questo metodo perché molti passaggi tecnici sono condotti a mano. Molte delle abilità richiedono precisione e precisione, dove l'uso della pazienza è altamente raccomandato.Anche se segui correttamente ogni protocollo, puoi comunque fallire l'esperimento perché gestire il grafene e le griglie di trasferimento del grafene è difficile. Per iniziare, preparare la soluzione di elettrofilatura come descritto nel protocollo di testo di accompagnamento. Trasferirlo in una siringa da dieci millilitri e dotare la siringa di un ago calibro 25.Quindi lavare il bersaglio. Prendi un pezzo rettangolare di acciaio inossidabile flessibile e lavalo con acqua deionizzata, seguita da etanolo. Ripetere questo processo da due a cinque volte.Una volta pulito, asciugare l'acciaio a 60 gradi Celsius per 10 minuti. Una volta asciutto, fissare l'acciaio inossidabile flessibile sul batterista con del nastro adesivo. Quindi, aprire il software del controller di elettrofilatura e immettere una portata di 10 microlitri al minuto, richiedendo un volume totale di soluzione di cinque millilitri.Fissare la siringa con l'ago calibro 25 nel dispositivo di elettrofilatura e utilizzare il nastro adesivo per fissarla in posizione. Ora premere la siringa verso il collettore fino a quando la soluzione di elettrofilatura scorre bene attraverso l'ago calibro 25. Quindi collegare la punta dell'ago alle clip coccodrillo doppie che sono anche collegate al collettore.Prima di avviare il programma di elettrofilatura, accendere il rullo e ruotare il collettore a 100 giri/min. Quindi avviare il software del programma di elettrofilatura. Quando inizia la filatura, modulare la tensione applicata a 16 kilovolt in modo che il cono di Taylor si formi.Al termine del processo di elettrofilatura, rottamare le nanofibre as-spun sull'acciaio inossidabile flessibile con un rasoio e trasferirle in una scatola di allumina. Quindi inserire la scatola di allumina nel forno a scatola e impostare le condizioni di trattamento termico per il forno a scatola. Dopo la calcinazione, raffreddare il forno a 50 gradi Celsius e quindi trasferire i nanotubi calcificati su una fiala di vetro.Per iniziare, preparare il liquame dell'elettrodo. Posizionarlo sul lato superiore della lamina di rame sul substrato di vetro e gettarlo uniformemente su uno spessore di circa 60 micron utilizzando un rullo di colata. Quindi asciugare all'aria il foglio di colata dei liquami a 60 gradi Celsius per 10 minuti.Una volta asciutto, sigillare all'interno di un sacchetto di plastica fino a quando non è pronto per il montaggio cellulare. Per iniziare l'assemblaggio cellulare, riscaldare un forno a convezione a 150 gradi Celsius e posizionare il foglio di rame fusa nel forno. Estrarre il vuoto nel forno utilizzando una pompa rotante per asciugare il solvente residuo nel liquame evitando l'ossidazione del foglio di rame.Dopo aver riscaldato il foglio di rame fusa dei liquami a 150 gradi Celsius per due ore, riempire il forno a convezione con aria chiudendo la linea del vuoto e aprendo la linea di sfiato nella pompa rotante per aprire la camera. Quindi eserti dalla camera il foglio di rame lanciato dai liquami e colpirlo con un punzonatore a cerchio. Pesare la lamina di rame fusa per liquami perforati.Utilizzare mezza cella per l'assemblaggio delle celle della batteria e posizionare la lamina di rame fusa nel fondo della cella della batteria. Quindi trasferire i campioni nell'anticamera della scatola del guanto. Aspirare l'anticamera per 30 minuti e quindi trasferire i campioni nella scatola interna del guanto.Nella scatola dei guanti, assemblare le celle della batteria, a partire dalla cella della batteria inferiore, quindi la lamina di rame fusa del liquame, il separatore, la guarnizione, il distanziale, la molla e, infine, la cella superiore della batteria. Utilizzare un compattatore per comprimere la cella della batteria in una cella della batteria completa. Quindi spostare le celle della batteria nell'anticamera della scatola dei guanti.Una volta rilasciato il vuoto, rimuovere le celle della batteria dalla scatola dei guanti. Invecchiare la batteria a temperatura ambiente per uno o due giorni. Quindi inserire le celle nel tester della cella della batteria.Calcolare la corrente appropriata e quindi applicare la corrente corretta per ogni cella della batteria utilizzando il programma di tester delle celle della batteria. Per iniziare, sintetizzare il grafene mediante deposizione chimica di vapore e utilizzare un paio di forbici per tagliare il foglio di rame con il grafene a tre per tre millimetri quadrati. Posizionare quattro pezzi di foglio di rame tra due vetrini e premere per renderli piatti.Posto successivo griglie in oro completamente in carbonio su ogni pezzo di foglio di rame. Rilascia 20 microlitri di alcol isopropile sulla combinazione di fogli di rame a griglia d'oro. Quindi rimuovere l'alcol e asciugare il campione a 50 gradi Celsius per cinque minuti.Successivamente pulire una piastra di Petri in vetro di sei centimetri con alcol isopropile e acqua deionizzata per evitare la contaminazione con particelle di silicio. Quindi aggiungere dieci millilitri di 0,1 persolfuro di ammonio molare al piatto e incidere il foglio di rame. Incubare il campione nella soluzione per sei ore.Usa un anello di platino per spostare le griglie d'oro in una piastra di Petri di vetro piena di acqua deionizzata e scaldarla a 50 gradi Celsius per rimuovere completamente tutti i contaminanti rimanenti dall'inciso. Quindi rimuovere le griglie e asciugarle per sei ore a temperatura ambiente. Preparare la miscela elettrolita e nanotubo disperdendo 0,06 grammi della polvere di nanotubo in 10 millilitri di elettrolita, composto da 1,3 esafluorofosato di litio molare e carbonato di etilene e carbonato di etilene in un rapporto di volume da tre a sette con il 10% di peso del carbonato di fluoroetilene.Quindi spostare le griglie trasferite al grafene e la miscela di elettroliti in una scatola di guanti riempita di argon. Per assemblare la cella, posizionare prima una griglia sul fondo. Quindi far cadere 20 microlitri della miscela di elettroliti sulla griglia inferiore.Usa rapidamente un paio di pinzette per posizionare un'altra griglia sopra la griglia inferiore prima che l'elettrolita si asseni. Asciugare il campione all'interno della scatola del guanto per 30 minuti, durante i quali il liquido viene incapsulato spontaneamente tra i due fogli di grafene mentre si asciuga. I nanotubi di ossido di stagno IV fabbricati mediante elettrofilatura e successiva calcinazione sono mostrati qui in un'immagine SEM.TEM mostra che tali siti porosi sono più visivamente chiari, indicati da un certo numero di macchie bianche all'interno dei nanotubi. Questo perché le strutture cristalline dell'ossido di stagno IV sono strutture di cassiterite policcristallina. In termini di caratteristiche elettrochimiche dei nanotubi di ossido di stagno IV, il profilo di carica e scarica presenta profili di tensione stabili con un'efficienza coulombica iniziale del 67,8%L'altopiano di tensione, che esiste a 0,9 volt, può essere attribuito alla reazione a due fasi.I nanotubi di ossido di stagno IV mostrano un ciclo stabile a 500 milliambi al grammo con efficienze coulombiche superiori al 98%Inoltre, i nanotubi mantengono una capacità considerevole, anche ad un'alta densità di corrente di 1.000 milliamp per grammo. Un video TEM in serie temporali di cellule liquide di grafene mostra alle tasche multiple liquide le cui dimensioni vanno da 300-400 nanometri. Attraverso l'irradiazione costante del fascio di elettroni, elettroni e radicali disciolti innescano una reazione secondaria con sale e solvente.Qui la decomposizione dell'elettrolita e la formazione di uno strato SEI sono state osservate nella fase iniziale. Prestare particolare attenzione quando si maneggiano grafene e griglia TEM. Se non gestisci correttamente il grafene e la griglia, possono essere facilmente danneggiati.Nell'assemblaggio della cella, è importante comprimere saldamente la cella in modo che l'elettrolita non esco dalle cellule. Questa procedura può anche essere utilizzata nell'osservazione della dinamica delle batterie a ioni di sodio, delle batterie a ioni di magnesio e delle batterie a ioni secondari.

Research

JoVE Journal

Engineering

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