Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
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이 작품으로는 국립 연구 재단의 한국 (NRF) 지원 했다, 번호 2014R1A4A1003712를 부여 (BRL 프로그램), 한국 CCS R & D 센터 (KCRC) 부여 (아니요 (과학기술부, 정보 통신 및 미래 계획) 한국 정부에 의해 자금 NRF-2014M1A8A1049303), 2016 (과학기술부, 정보 통신 및 미래 계획)에 한국 정부에 의해 투자 하는 KAIST에서 끝된 그랜트 (N11160058), 착용 플랫폼 재료 기술 센터 (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), 국가 연구 한국 (NRF) 부여 (NRF-2017H1A2A1042006-글로벌 박사 펠로 십 프로그램), 한국 정부에 의해 투자의 기초 (MSIP; 한국 정부에 의해 자금 한국 국립 연구 재단 (NRF) 부여 과학, ICT 및 미래 계획의 내각) (NRF-2018R1C1B6002624)는 Nano· 소재 기술 개발 프로그램을 통해 국가 연구 재단의 한국 (NRF) 과학의 부, 정보 통신 및 미래 계획 (2009-0082580)과 NRF 그랜트 (MSIP; 한국 정부에 의해 자금 지원 과학, ICT 및 미래 계획의 내각) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. 전기 및 후속 열 처리17 여 SnO2 나노튜브의 합성
<ol><li>전기 솔루션을 준비 합니다.<ol>
<li>1.25 g 에탄올 및 1.25 g dimethylformamide (DMF) 실 온 (RT, 25 ° C)에서 용 매 혼합물이 수화물 주석 염화의 0.25 g을 분해.</li>
		<li>2 h 교 반, 후 전기 솔루션 polyvinylpyrrolidone (PVP)의 0.35 g을 추가 하 고 다른 6 h에 대 한 혼합물을 저 어.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Sn 전조/PVP 복합 nanofibers의 전기를 수행 합?...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries.">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li><li>Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries.">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li><li>Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis.">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li><li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

프로토콜 내에서 중요 한 단계가 있습니다. 첫째, 가장 격자에 그래 핀의 전송 연구팀은 주의 필요합니다. 핀셋으로 격자를 처리 하지 손상 격자의 예를 들어 비정 질 탄소 막 파괴 하거나 프레임을 절곡 하 중요 하다. 손상의이 종류는 그래 핀의 가난한 보험에서 발생 하 고 액체 주머니의 숫자에 영향을 미칠 것입니다. 또한, 올바른 위치에 상위 그리드를 배치 것이 중요 합니다. 프로토콜에 설명 ...

최근, 에너지의 소비는 지속적으로 증가, 높은-성능 에너지 저장 장치의 중요성 뿐만 아니라. 이러한 수요는 높은 에너지 밀도가 리튬-이온 배터리의 개발을 충족 하기 위해 내구성, 그리고 안전은 필요한1,2입니다. 우수한 특성을 가진 배터리를 개발 하기 위해서는 배터리 작업 동안 에너지 저장 메커니즘의 근본적인 이해는 필수3,,45.
전송 전자 현미경 (TEM) 제자리에서 배터리3의 작업 중 구조 및 화학 정보를 보여줄 수 있는 풍부한 통찰력을 제공 합니다. 기법으로 많은 현장에서 가장, GLCs 나노6,7,,89,10,11 lithiation 역학의 관측을 위해 사용 되었습니다. ,12. 가장 열6,7에서 높은 진공 내부 액체의 증발을 방지 하 여 실제 전극/전해질 인터페이스를 제공 하는 두 개의 그래 핀 막에 의해 봉인 액체 주머니 GLCs에 의하여 이루어져 있다. GLCs의 장점은 그들은 수 있도록 우수한 공간 해상도 높은 이미징 대조 액체 막13,14,15 씰링으로 전자 투명 monatomic 두꺼운 그래 핀을 채택 하기 때문에 ,16. 또한, 기존의 가장 가장 비싼 제자리에 홀더를 사용 하지 않고 배터리 반응을 관찰에 적용할 수 있습니다.
이 텍스트에서 어떻게 lithiation 반응 관찰 될 수 있다 GLCs. 구체적으로 소개 하 고 액체 전해질 내부 solvated 전자를 생산 하는 전자 빔 방사선 그들은 용 매 분자에서 Li 이온을 분리 하 여 lithiation를 시작.
GLCs는 또한 나노 재료와 나노6,9,11, 나노튜브의7,10,포함 하 여 다양 한 형태학의 직접적인 관찰을 허용 하 고도 가장 최적의 플랫폼으로 제공 다차원 자료12. 라 전 편 분석 실제 전기 화학 셀 테스트 후 전극 재료의, 함께 여기 GLC 시스템 기본 반응 기계 장치를 조사 하기 위해 사용할 수 있습니다 가능 하다.
GLCs의 원래의 전 실험 같은 이점, 소개 여기 자세한 실험 방법 연구자 비슷한 GLC 실험을 수행 하고자 합니다. 전형적인 1 차원 nanostructured 전극 재료, 2 프로토콜 커버 1) 주석 (IV) 산화물 (SnO2) 나노튜브의 합성) 전기 배터리 셀 테스트, GLC의 3) 준비 및 4) 실시간 가장의 성능 관찰입니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

이 작품에서는, 우리는 전극 재료 및 두 개의 그래 핀 시트와 전기를 사용 하 여 1 차원 nanostructures의 손쉬운 합성 유기 액체 전해질 캡슐화 그래 액체 셀 (GLCs)의 준비를 소개 합니다. GLC는 전극 재료의 lithiation 역학에 대 한 전송 전자 현미경 (TEM) 제자리에 있습니다. 제자리에 GLC 편 전자 빔을 사용 하 여 이미징 및 lithiation 수 있는 현실적인 배터리 전해질 뿐만 아니라 다양 한 형태학의 고해상도 영상 활용, 단계, 그리고 계 전환.

SnO2 나노튜브는 전기 및 기간 동안 nanotubular 및 다공성 구조 볼 수 명확 하 게, SEM 이미지 (그림 3는)에 따라 다음 calcination 조작 했다. 이러한 nanotubular 구조 핵심에 Sn 전조를 바깥쪽으로 이동 하 여 Kirkendall 효과17,18때문 하면서 PVP의 분해에서 온다. 또한, 오 스 트 발트 성숙 Kirkendall 효과...

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Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

여기, 우리는 제조 및 현장에서 전송 전자 현미경 관찰, 전극 재료 및 전기 화학 배터리 셀 테스트 합성 함께 그래 액체 셀의 준비에 대 한 프로토콜을 제시.

그래 액체 셀 리튬-이온 배터리 재료의 관찰에 대 한 준비

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

이 그래 핀 액체 세포는 액체 전해질에서 이러한 역학에 대한 전송 전자 현미경 검사를 가능하게합니다. 이러한 역학은 리튬 이온 배터리의 작동 메커니즘에 대한 풍부한 정보를 제공하고 고급 배터리 장치 설계에 기여할 수 있습니다. 그래 핀 액체 세포의 장점은 좋은 공간 해상도와 높은 이미징 대비를 제공하는 액체 전해질에서 TEM 이미징을 허용한다는 것입니다.이미지의 우수한 품질 외에도 다양한 형태학적 단계 및 얼굴 간 전환에 대한 정보를 제공할 수도 있습니다. 서면 프로토콜만 으로는 많은 기술 단계가 수작업으로 수행되므로 이 방법을 따르기가 어렵습니다. 많은 기술이 정확성과 정밀도를 필요로 하며, 인내심의 사용이 매우 권장됩니다.모든 프로토콜을 올바르게 따르더라도 그래핀과 그래핀 전송 그리드를 처리하기가 어렵기 때문에 실험을 실패할 수 있습니다. 먼저 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 전기 방사 솔루션을 준비합니다. 10 밀리리터 주사기로 옮기고 주사기를 25 게이지 바늘로 장착합니다.그런 다음 대상을 씻으시면 됩니다. 유연한 스테인리스 스틸의 직사각형 조각을 가지고 탈이온 물로 씻어, 에탄올 다음. 이 프로세스를 2~5회 반복합니다.일단 깨끗해지면, 공기는 10 분 동안 60섭씨에서 강철을 건조시다. 일단 건조되면 유연한 스테인리스 스틸을 테이프로 드러머에 고정합니다. 다음으로, 전기 방사 관제 소프트웨어를 열고 분당 10 마이크로 리터의 유량을 입력하여 총 5 밀리리터의 용액 볼륨을 필요로 합니다.25 게이지 바늘로 주사기를 전기 방사 장치에 고정하고 테이프를 사용하여 제자리에 고정합니다. 이제 전기 방사 용액이 25 게이지 바늘을 통해 잘 흐를 때까지 주사기를 수집기쪽으로 누릅니다. 그런 다음 바늘 끝을 수집가에 연결된 양단 악어 클립에 연결합니다.전기 방사 프로그램을 시작하기 전에 롤러를 켜고 100 rpm에서 수집기회전을 회전합니다. 그런 다음 전기 방사 프로그램 소프트웨어를 시작합니다. 회전이 시작되면 테일러 콘이 형성되도록 적용 된 전압을 16 킬로볼트로 조절합니다.전기 방사 공정이 완료되면 유연한 스테인리스 스틸에 있는 나노섬유를 면도기로 폐기하고 알루미나 상자로 옮기습니다. 그런 다음 알루미나 상자를 박스 용광로에 삽입하고 상자 용광로에 대한 열 처리 조건을 설정합니다. 석회 후 용광로를 섭씨 50도로 식힌 다음 석회화된 나노튜브를 유리 유리 유리병으로 옮기습니다.먼저 전극 슬러리를 준비하십시오. 유리 기판에 구리 호일의 상단에 놓고 주조 롤러를 사용하여 약 60 미크론의 두께로 균등하게 캐스팅합니다. 그런 다음 공기는 슬러리 주조 호일을 섭씨 60도에서 10분 동안 건조시합니다.일단 건조되면, 셀 조립준비가 될 때까지 비닐 봉지 안에 밀봉하십시오. 세포 조립을 시작하려면 대류 오븐을 섭씨 150도로 가열하고 슬러리 캐스트 구리 호일을 오븐에 넣습니다. 구리 호일의 산화를 피하면서 슬러리내의 잔류 용매를 건조시키기 위해 회전 펌프를 사용하여 오븐에서 진공을 당깁니다.슬러리 주조 구리 호일을 섭씨 150도에서 2시간 동안 가열한 후, 진공선을 닫고 회전 펌프의 통풍선을 열어 공기로 대류 오븐을 다시 채웁니다. 그런 다음 슬러리 캐스트 구리 호일을 챔버에서 꺼내 서클 펀처로 펀치. 펀치 슬러리 캐스트 구리 호일을 무게.배터리 셀의 조립을 위해 반 셀을 사용하고 슬러리 캐스트 구리 호일을 배터리 셀의 바닥에 놓습니다. 그런 다음 샘플을 장갑 상자의 앤티 챔버로 옮기습니다. 앤티 챔버를 30분 동안 진공 청소기로 옮은 다음 샘플을 내부 장갑 상자에 옮기습니다.장갑 상자에, 바닥 배터리 셀로 시작 배터리 셀을 조립, 다음 슬러리 캐스트 구리 호일, 분리기, 개스킷, 스페이서, 스프링, 그리고 마지막으로, 상단 배터리 셀. 압축기를 사용하여 배터리 셀을 전체 배터리 셀로 압축합니다. 그런 다음 배터리 셀을 장갑 상자의 앤티 챔버로 이동합니다.진공이 해제되면 장갑 상자에서 배터리 셀을 제거합니다. 1~2일 동안 실온에서 배터리를 노화시다. 그런 다음 배터리 셀 테스터에 셀을 삽입합니다.적절한 전류를 계산한 다음 배터리 셀 테스터 프로그램을 사용하여 각 배터리 셀에 대해 적절한 전류를 적용합니다. 먼저 화학 증기 증착에 의해 그래핀을 합성하고 한 쌍의 가위를 사용하여 그래핀으로 구리 호일을 3mm 사각형으로 자른다. 두 개의 유리 슬라이드 사이에 구리 호일 조각 4개를 놓고 눌러 평평하게 만듭니다.다음으로 구리 호일의 각 조각에 완전히 탄소 금 그리드를 배치합니다. 금 그리드 구리 호일 콤보에 이소프로필 알코올 20 마이크로리터를 떨어뜨립니다. 그런 다음 알코올을 제거하고 5 분 동안 섭씨 50도에서 샘플을 건조시.다음으로 실리콘 입자로 오염되지 않도록 이소 프로필 알코올과 탈이온 된 물로 6 센티미터 유리 페트리 접시를 청소하십시오. 그런 다음 0.1 어금니암모늄 아무늄의 10 밀리리터를 접시에 넣고 구리 호일을 식히게 한다. 6시간 동안 용액에 샘플을 배양합니다.플래티넘 루프를 사용하여 금 그리드를 탈온화된 물로 채워진 유리 페트리 접시로 이동하여 에칭된 오염 물질을 완전히 제거하기 위해 섭씨 50도로 가열합니다. 그런 다음 그리드를 제거하고 실온에서 6 시간 동안 건조하십시오. 전해질 및 나노튜브 혼합물을 전해질 과 나노튜브 혼합물을 전해질 10 밀리리터에 분산시켜 전해질 과 나노튜브 혼합물을 준비하며, 이는 1.3개의 어금니 리튬 헥사플루오로포스파치와 에틸렌 탄산염 및 영양수화물 탄산염으로 구성되며, 플루로틸렌 의 10 중량 퍼센트를 가진 3~7부피 비율로 구성된다.그런 다음 그래핀 이송 그리드와 전해질 혼합물을 아르곤으로 채워진 장갑 상자에 옮긴다. 셀을 어셈블하려면 1개의 그리드를 맨 아래에 배치합니다. 그런 다음 하단 그리드에 전해질 혼합물의 20 마이크로리터를 떨어 뜨립니다.한 쌍의 핀셋을 빠르게 사용하여 전해질이 건조되기 전에 다른 그리드를 아래쪽 그리드 위에 놓습니다. 장갑 상자 내부의 샘플을 30분 동안 건조시킨 후, 액체가 건조될 때 두 그래핀 시트 사이에 자발적으로 캡슐화됩니다. 전기방사 및 후속 석회화에 의해 제조된 주석 iv 산화물 나노튜브는 여기에 SEM 영상으로 표시됩니다.TEM은 이러한 다공성 부위가 나노튜브 내의 여러 백색 반점에 의해 표시되는 시각적으로 명확하다는 것을 보여줍니다. 이는 주석 iv 옥사이드의 결정 구조가 다결정 캐스사이트라이트 구조이기 때문이다. 주석 iv 산화물 나노튜브의 전기화학적 특성측면에서, 전하 및 방전 프로파일은 초기 쿨롬빅 효율67.8%의 안정적인 전압 프로파일을 나타내며 0.9볼트에 존재하는 전압 고원은 2상 반응에 기인할 수 있다.주석 iv 산화물 나노 튜브는 98 % 이상의 쿨롬빅 효율을 가진 그램 당 500 밀리암트에서 안정적인 사이클링을 나타내며, 나노 튜브는 그램당 1, 000 밀리amp의 높은 전류 밀도에서도 상당한 용량을 유지합니다. 그래 핀 액체 세포의 타임 시리즈 TEM 비디오는 크기가 300-400 나노미터범위의 여러 액체 포켓에서 보여줍니다. 일정한 전자 빔 조사를 통해 용해 된 전자및 라디칼은 염과 용매로 이차 반응을 유발합니다.여기서 전해질의 분해와 SEI 층의 형성은 초기 단계에서 관찰되었다. 그래핀 및 TEM 그리드를 처리할 때 는 각별한 주의를 기울여야 합니다. 그래 핀과 그리드를 제대로 처리하지 않으면 쉽게 손상될 수 있습니다.세포 조립체에서 전해질이 세포에서 나오지 않도록 세포를 단단히 압축하는 것이 중요합니다. 이 절차는 나트륨 이온 배터리, 마그네슘 이온 배터리 및 이차 이온 배터리의 역학을 관찰하는 데도 활용할 수 있습니다.

Research

JoVE Journal

Engineering

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

건설과 리튬 이온 배터리의 동전 전지의 테스트

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

연구

공학

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

고체 산화물 연료 전지의 전극 표면을 탐색 및 매핑

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

방사광 기술을 사용하여 리튬 이온과 나트륨 이온 배터리 용 전극 재료의 특성

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

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제자리 중성자 분말 회절에서 사용자 정의 - 만든 리튬 이온 배터리를 사용하여

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

풀 세트 재질 상수의 특성 및 공명 초음파​​ 분광법을 사용하여 압전 재료에 대한 그들의 온도 의존성

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

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소재 분석에 대 한 고속 연속파 자극된 브 릴 루 앵 산란 분 광 계

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Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

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집중 된 이온 빔 제작 현장에서 테스트 LiPON 기반 고체 리튬-이온 Nanobatteries

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Preparation of Liquid Crystal Networks for Macroscopic Oscillatory Motion Induced by Light

빛에 의해 유도 된 거시적인 진동 모션 액정 네트워크의 준비

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

3 전극 동전 전지 준비 및 Electrodeposition 리튬-이온 배터리에 대 한 분석

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