Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material at JoVE.com

Dette arbeidet ble støttet av National Research Foundation av Korea (NRF), gi nr. 2014R1A4A1003712 (BRL Program), Korea CCS R & D Center (KCRC) gi finansiert av Korea regjeringen (departementet for vitenskap, IKT og fremtid planlegger) (nr. NRF-2014M1A8A1049303), en End-Run tilskudd fra arbeider nå som forsker finansiert av Korea regjeringen i 2016 (departementet for vitenskap, IKT og fremtid planlegger) (N11160058), den bærbar plattform materialer teknologi senter (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), en nasjonal forskning Grunnlaget for Korea (NRF) Grant finansiert av koreanske regjeringen (NRF-2017H1A2A1042006-Global doktorgrad Fellowship Program), National Research Foundation av Korea (NRF) stipend finansiert av Korea regjeringen (MSIP; Departementet for vitenskap, IKT og fremtidig planlegging) (NRF-2018R1C1B6002624), Nano· Materielle Technology Development Program gjennom National Research Foundation av Korea (NRF) finansiert av departementet for vitenskap, og en IKT og fremtiden planlegging (2009-0082580) og NRF grant finansiert av Korea regjeringen (MSIP; Departementet for vitenskap, IKT og fremtidig planlegging) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. syntese av SnO2 nanorør av Electrospinning og påfølgende varmebehandling17
<ol><li>Klargjør en electrospinning løsning.<ol>
<li>Oppløse 0,25 g tinn klorid dihydrate i en løsemiddel blanding av 1,25 g av etanol og 1,25 g vannistedenfor (DMF) i romtemperatur (RT, 25 ° C).</li>
		<li>Etter stirring 2 h, legge 0,35 g polyvinylpyrrolidone (PVP) til electrospinning løsningen og rør blandingen for en annen 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Utføre en electrospinning av Sn forløper/PV...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries.">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li><li>Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries.">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li><li>Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis.">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li><li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

Det er viktige skritt i protokollen. Først må overføre Grafén til TEM rutenettet forskernes nøye. Det er viktig å håndtere rutenettet med pinsett og ikke skade noen av rutenett, for eksempel ved å ødelegge amorfe karbon membranen eller bøye rammen. Slike skader vil føre en dårlig dekning av Grafén og påvirker en rekke flytende lommer. I tillegg er det viktig å plassere øvre rutenett i riktig posisjon. Som beskrevet i protokollen, må topp rutenettet plasseres raskt før væsken har tørket. Under denne pr...

Nylig har forbruk av energi stadig økt, samt betydningen av høy ytelse energi lagringsenheter. For å møte slike behov, utviklingen av litium-ion batterier som har en høy energi-tetthet, er holdbarhet og sikkerhet nødvendig1,2. For å utvikle batterier med overlegne egenskaper, er en grunnleggende forståelse av energi lagring mekanismer under batteridrift viktig3,4,5.
In situ overføring elektronmikroskop (TEM) gir rik innsikt som kan vise både strukturelle og kjemiske informasjon ved bruk av batterier3. Blant mange i situ TEM teknikker, har GLCs blitt brukt for observasjon av lithiation dynamikken av nanomaterialer6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs består av en væske lomme forseglet av to Grafén membraner, som gir et faktisk elektrode/elektrolytt grensesnitt ved å hindre fordampning av væsken inni høy vakuum i en TEM kolonnen6,7. Fordelene med GLCs er at de tillater en overlegen romlig oppløsning og tenkelig Høykontrast fordi de ansette elektron gjennomsiktig besto av enatomig tykke Grafén som flytende tetting membran13,14,15 ,16. Konvensjonelle TEM kan også brukes av å observere reaksjonene batteriet, uten å bruke dyre i situ TEM holdere.
I denne teksten, introduserer vi hvordan lithiation reaksjonen kan observeres med GLCs spesielt, electron beam irradiation produserer solvated elektroner i flytende elektrolytt og de starte lithiation ved å skille Li ioner fra løsemiddel molekyler.
GLCs også tjene som den mest optimale plattformen tillater direkte observasjon av nanomaterialer med forskjellige morphologies, inkludert nanopartikler6,9, nanorør7,10,11, og flerdimensjonale materialer12. Sammen med ex situ TEM analyse av elektroden materialer etter faktiske elektrokjemiske cellen testing er det mulig at GLC systemet presenteres her kan brukes til å undersøke den grunnleggende mekanismen.
Med slike fordeler GLCs og ex situ eksperimenter introduserer vi her detaljert eksperiment metoder for forskere som er villig til å utføre lignende GLC eksperimenter. Protokollene dekke 1) syntesen av tinn (IV) oksid (SnO2) nanorør som typisk endimensjonal nanostructured elektrode materiale, 2) elektrokjemiske batteriet celle testen, 3) utarbeidelsen av GLC og 4) ytelsen til en sanntid TEM observasjon.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

I dette arbeidet introdusere vi utarbeidelsen av Grafén flytende celler (GLCs), innkapsle både elektrode materialer og organisk flytende elektrolytter mellom to Grafén ark og lettvinte syntesen av endimensjonal nanostrukturer bruker electrospinning. GLC kan i situ overføring elektronmikroskop (TEM) for lithiation dynamikken i elektrode materialer. Den i situ GLC-TEM bruker elektronstråler både for bildebehandling og-litiasjon kan utnytte ikke bare realistisk batteri elektrolytter, men også høy oppløsning avbilding av ulike morfologiske, fase og interfacial overganger.

SnO2 nanorør ble laget av electrospinning og påfølgende calcination, som nanotubular og porøs strukturer kan sees tydelig, ifølge SEM bildet (Figur 3et). Slik nanotubular struktur kommer fra nedbryting av PVP, mens Sn forløperen i kjernen flyttes utover grunn Kirkendall effekt17,18. I tillegg oppstår Ostwald modning i tillegg til Kirkendall effekt, som resulterer i v...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material at JoVE.com

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

Her presenterer vi en protokoll for fabrikasjon og utarbeidelse av en Grafén flytende celle for i situ overføring elektronmikroskop observasjon, sammen med en syntese av elektroden materialer og elektrokjemiske cellen Batteritester.

Utarbeidelse av Graphene væske celler for observasjon av litium-ion batteri materiale

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Denne grafenvæskecellen muliggjør overføringselektronmikroskopi for disse dynamikkene i en flytende elektrolytt. Slike dynamikker kan gi rik informasjon om arbeidsmekanismene til litium-ion-batterier og bidrar til å designe avanserte batterienheter. Fordelene med grafenvæskecelle er at den tillater TEM-avbildning i flytende elektrolytt som gir god romlig oppløsning og høy bildekontrast.I tillegg til en overlegen kvalitet på bildet, kan det også gi informasjon om ulike morfologiske fase og interfaciale overganger. Med bare en skriftlig protokoll er det vanskelig å følge denne metoden fordi mange tekniske skritt utføres for hånd. Mange av ferdighetene krever nøyaktighet og presisjon, hvor bruk av tålmodighet anbefales på det sterkeste.Selv om du følger hver protokoll riktig, kan du fortsatt mislykkes eksperimentet fordi håndtering av grafen og grafenoverføringsrutenettet er vanskelig. For å begynne, klargjør elektrospiningsløsningen som beskrevet i den medfølgende tekstprotokollen. Overfør den til en ti milliliter sprøyte og utstyr sprøyten med en 25 gauge nål.Vask deretter målet. Ta et rektangulært stykke fleksibelt rustfritt stål og vask det med deionisert vann, etterfulgt av etanol. Gjenta denne prosessen to til fem ganger.Når det er rent, luft tørke stålet på 60 grader Celsius i 10 minutter. Når det er tørt, fest det fleksible rustfritt stål på trommeslageren med tape. Deretter åpner du elektrospiningskontrollerprogramvaren og angir en strømningshastighet på 10 mikroliter per minutt, noe som krever et totalt løsningsvolum på fem milliliter.Fest sprøyten med 25 gauge nålen inn i elektrospining enheten og bruk tape for å fikse den på plass. Trykk sprøyten mot oppsamleren til elektrospiningsløsningen flyter godt gjennom 25-gauge nålen. Koble deretter tuppen av nålen til de doble krokodilleklemmene som også er koblet til samleren.Før du starter elektrospinningprogrammet, slå på valsen og spinner oppsamleren ved 100 o/min. Start deretter elektrospinningprogrammet. Når spinningen begynner, modulere den påførte spenningen til 16 kilovolt slik at Taylor-kjeglen dannes.Når elektrospinningprosessen er ferdig, skrap de spunnede nanofibrene på det fleksible rustfritt stålet med barberhøvel og overfør dem til en aluminaboks. Sett deretter aluminaboksen inn i boksovnen og sett varmebehandlingsforholdene for boksovnen. Etter kalsinering, avkjøl ovnen til 50 grader Celsius og overfør deretter de kalsinerte nanorørene til et hetteglass med glass.For å begynne, forberede elektrodeslam. Plasser den på oversiden av kobberfolie på glasssubstratet og kast den jevnt til en tykkelse på rundt 60 mikrometer ved hjelp av en støpevalse. Luft tørk deretter slurry støpt folie på 60 grader Celsius i 10 minutter.Når den er tørr, forsegler du den inne i en plastpose til den er klar for cellemontering. For å begynne cellemontering, varme en konveksjonsovn til 150 grader Celsius og legg slurry støpt kobberfolie i ovnen. Trekk vakuumet i ovnen ved hjelp av en roterende pumpe for å tørke restløsemiddelet i slammet samtidig som du unngår oksidasjon av kobberfolien.Etter oppvarming av slamstøpt kobberfolie ved 150 grader Celsius i to timer, fyll konveksjonsovnen med luft ved å lukke vakuumledningen og åpne ventillinjen i den roterende pumpen for å åpne kammeret. Ta deretter slurry kastet kobber folie ut av kammeret og slå den med en sirkel puncher. Vei den stansede slurrystøpte kobberfolie.Bruk en halv celle til montering av battericellene og plasser slurry støpt kobberfolie i bunnen av battericellen. Deretter overfører prøvene til ante-kammeret på hanskerommet. Støvsug ante-kammeret i 30 minutter og overfør deretter prøvene til innsiden hanskeboksen.I hanskerommet monterer du battericellene, starter med den nederste battericellen, deretter slurrystøpt kobberfolie, separatoren, pakningen, avstandsspolen, fjæren og til slutt den øverste battericellen. Bruk en komprimator til å komprimere battericellen til en komplett battericelle. Flytt deretter battericellene inn i ante-kammeret på hanskerommet.Når vakuumet er sluppet ut, fjerner du battericellene fra hanskerommet. Elde batteriet ved romtemperatur i en til to dager. Sett deretter inn cellene i battericelletesteren.Beregn riktig strøm, og bruk deretter riktig strøm for hver battericelle ved hjelp av battericelletesterprogrammet. Til å begynne, syntetisere grafen ved kjemisk damp deponering og bruke et par saks for å kutte kobberfolie med grafen til tre med tre millimeter firkanter. Plasser fire kobberfoliestykker mellom to glasssklier og trykk for å gjøre dem flate.Deretter plasserer du helkarbongullgitter på hvert stykke kobberfolie. Slipp 20 mikroliter isopropylalkohol på gullgitteret kobberfolie combo. Fjern deretter alkoholen og tørk prøven ved 50 grader Celsius i fem minutter.Rengjør deretter et seks centimeter glass Petriskål med isopropylalkohol og deionisert vann for å unngå forurensning med silisiumpartikler. Tilsett deretter ti milliliter med 0,1 molar ammonium persulfat til parabolen og etse kobberfolie. Inkuber prøven i løsningen i seks timer.Bruk en platinasløyfe til å flytte gullgitteret til et glass Petriskål fylt med deionisert vann og varme den til 50 grader Celsius for å fjerne eventuelle gjenværende forurensninger fra etset. Fjern deretter gitteret og tørk dem i seks timer ved romtemperatur. Forbered elektrolytten og nanorørblandingen ved å spre 0,06 gram nanorørpulver i 10 milliliter elektrolytt, som består av 1,3 molar litium heksafluorofospat og etylenkarbonat og dietylenkarbonat i et tre til syv volumforhold med 10 vektprosent av fluoroetylenkarbonat.Flytt deretter grafen overførte gitter og elektrolyttblandingen inn i en hanskeboks som er fylt med argon. Hvis du vil montere cellen, plasserer du først ett rutenett nederst. Slipp deretter 20 mikroliter av elektrolyttblandingen på bunngitteret.Bruk raskt et par pinsett til å plassere et annet rutenett på toppen av bunngitteret før elektrolytten tørker. Tørk prøven inne i hanskerommet i 30 minutter, hvor væsken spontant innkapslet mellom de to grafenarkene når den tørker. Tin iv oksid nanorør fabrikkert ved elektrospinning og påfølgende kalsinering er vist her i et SEM-bilde.TEM viser at slike porøse steder er mer visuelt klare, indikert av en rekke hvite flekker i nanorørene. Dette er fordi krystallstrukturene til tinn iv oksid er polykrystallinske cassiterite strukturer. Når det gjelder elektrokjemiske egenskaper av tinn iv oksid nanorør, viser lade- og utløpsprofilen stabile spenningsprofiler med en innledende coulombiceffektivitet på 67,8%Spenningsplatået, som eksisterer ved 0,9 volt, kan tilskrives tofasereaksjonen.Tin iv oxide nanorør viser stabil sykling på 500 milliamps per gram med coulombic effektivitet over 98%I tillegg beholder nanorørene betydelig kapasitet, selv med en høy strømtetthet på 1000 milliamper per gram. En tidsserie TEM video av grafen flytende celler viser på flere flytende lommer hvis størrelser varierer fra 300-400 nanometer. Gjennom konstant elektronstråle bestråling utløser oppløste elektroner og radikaler en sekundær reaksjon med salt og løsningsmiddel.Her ble nedbrytningen av elektrolytt og dannelsen av et SEI-lag observert i begynnelsen. Vær ekstra forsiktig når du håndterer grafen og TEM-rutenettet. Hvis du ikke håndterer grafen og rutenettet riktig, kan de lett bli skadet.I celleenheten er det viktig å komprimere cellen tett slik at elektrolytten ikke kommer ut av cellene. Denne prosedyren kan også benyttes i å observere dynamikken i natrium-ion batterier, magnesium-ion batterier, og sekundær-ion batterier.

Research

JoVE Journal

Engineering

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Bygging og testing av Knappcelle av litium ion-batterier

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Sondering og kartlegging Elektrode Overflater i Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Karakterisering av elektrodematerialer for Lithium Ion og Sodium Ion batterier Bruke Synchrotron Radiation Teknikker

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraksjon Bruke Spesiallagde Lithium-ion batterier

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

Karakterisering av komplett sett Materiale konstanter og temperaturen Avhengighet for piezoelektriske materialer Bruke Resonant Ultralyd Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Ikke-vandig elektrode Processing og konstruksjon av Lithium-ion Knappcelle

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

Høyhastighets Continuous-wave stimulert Brillouin spredning Spectrometer for materielle analyse

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Fokusert Ion strålen fabrikasjon av LiPON-baserte SSD litium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Preparation of Liquid Crystal Networks for Macroscopic Oscillatory Motion Induced by Light

Utarbeidelse av flytende krystall nettverk for makroskopisk oscillasjon bevegelse av lys

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

Tre elektrode mynt celle forberedelse og elektrodeposisjon analyser for litium-ion batterier

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...