Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
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Este trabalho foi financiado pela nacional pesquisa Fundação da Coreia (NRF), concessão n. º 2014R1A4A1003712 (programa de BRL), a Coreia CCS R & D Center (KCRC) concedem financiado pelo governo da Coreia (Ministério da ciência, TIC e planejamento do futuro) (não. NRF-2014M1A8A1049303), uma concessão de End-Run de KAIST financiado pelo governo da Coreia em 2016 (Ministério da ciência, TIC e planejamento do futuro) (N11160058), o Wearable plataforma materiais Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), uma pesquisa nacional Fundação da Coreia (NRF) subvenção financiada pelo governo coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global pH.d. Fellowship Program), uma concessão de pesquisa nacional Fundação da Coreia (NRF), financiada pelo governo da Coreia (MSIP; Ministério da ciência, TIC & planeamento futuro) (NRF-2018R1C1B6002624), a Nano· Programa de desenvolvimento de tecnologia de material através da nacional Research Foundation de Coreia (NRF) financiado pelo Ministério da ciência e um TIC e o futuro planejamento (2009-0082580) e a NRF grant financiada pelo governo da Coreia (MSIP; Ministério da ciência, TIC & planeamento futuro) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. síntese de nanotubos de SnO2 por eletrofiação e subsequente tratamento térmico17
<ol><li>Prepare uma solução de eletrofiação.<ol>
<li>Dissolva a 0,25 g de cloreto de estanho hidratado em uma mistura de solvente de 1,25 g de etanol e 1,25 g de dimetilformamida (DMF) à temperatura ambiente (RT, 25 ° C).</li>
		<li>Após agitação por 2 h, adicionar a solução de eletrofiação 0,35 g de polivinilpirrolidona (PVP) e agitar a mistura por outro 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ex...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries.">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li><li>Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries.">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li><li>Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis.">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li><li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

Existem etapas críticas dentro do protocolo. Primeiro, a transferência do grafeno para o grid TEM precisa de muita atenção dos pesquisadores. É importante lidar com as grades com uma pinça e não danificar qualquer uma das grades, por exemplo por destruir a membrana de carbono amorfo ou dobrando-se o quadro. Esses tipos de danos resultará em uma cobertura deficiente do grafeno e afetar o número de bolsas de líquido. Além disso, colocando a grelha superior na posição certa é fundamental. Conforme descrito no ...

Recentemente, o consumo de energia constantemente tem aumentado, bem como a importância dos dispositivos de armazenamento de energia de alto desempenho. Para atender uma demanda, o desenvolvimento de baterias de iões de lítio que tem uma alta densidade de energia, durabilidade e segurança é necessário1,2. A fim de desenvolver baterias com propriedades superiores, um entendimento fundamental dos mecanismos de armazenamento de energia durante o funcionamento da bateria é essencial3,4,5.
Em situ microscopia eletrônica de transmissão (TEM) fornece insights ricos como pode mostrar informações estruturais e químicas durante a operação de pilhas3. Entre muitos em situ TEM técnicas, GLCs têm sido utilizados para a observação da dinâmica de nanomateriais6,7,8,9,10,11 lithiation ,12. GLCs consistem em um bolso líquido selado por duas membranas de grafeno, que fornecem uma interface eletrodo/eletrólito real, impedindo a evaporação do líquido no interior do alto vácuo em uma coluna TEM6,7. As vantagens de GLCs são que permitem uma resolução espacial superior e alto contraste de imagem porque eles empregam elétron transparente espessura monoatômicos grafeno como líquido de selagem da membrana13,14,15 ,16. Também, TEM convencional pode ser aplicável para observar as reações da bateria, sem usar caro em situ TEM suportes.
Neste texto, apresentamos como pode ser observada a reação de lithiation com GLCs. especificamente, irradiação de feixe de elétrons produz solvated elétrons dentro o electrólito líquido e iniciam lithiation separando-se íons de Li de moléculas de solventes.
GLCs também servir como a plataforma mais ideal para permitir a observação direta de nanomateriais com morfologias diversas, incluindo as nanopartículas6,9, nanotubos7,10,11e até mesmo materiais multidimensional12. Juntamente com a ex situ TEM análise dos materiais de eletrodo após o teste real da célula eletroquímica, é possível que o sistema GLC apresentado aqui pode ser usado para investigar o mecanismo de reação fundamental.
Com tais vantagens de GLCs e ex situ experimentos, apresentamos aqui métodos experiência detalhada para os investigadores que estão dispostos a realizar experimentos semelhantes GLC. Os protocolos cobrem 1) síntese de nanotubos de óxido (SnO2) estanho (IV) como os típico unidimensional eletrodo de materiais nanoestruturados, 2) o teste de célula de bateria eletroquímica, 3) preparação do GLC e 4) o desempenho de um TEM em tempo real observação.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

Neste trabalho, apresentamos a preparação de células de líquido de grafeno (GLCs), ambos os materiais de eletrodo e eletrólitos líquidos orgânicos entre duas folhas de grafeno e a síntese facile de nanoestruturas unidimensionais usando eletrofiação de encapsulamento. O GLC permite em situ microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para a dinâmica de lithiation de materiais de eletrodo. O em situ GLC-TEM usando um feixe de elétrons para geração de imagens e lithiation pode utilizar não só eletrólitos bateria realistas, mas também a imagem de alta resolução de vários morfológica, fase e transições de interfaces.

SnO2 nanotubos foram fabricados por eletrofiação e calcinação subsequente, durante o qual as estruturas porosas e nanotubular podem ser vistas claramente, de acordo com a imagem de SEM (Figura 3a). Essa estrutura nanotubular proveniente da decomposição de PVP, enquanto o precursor de Sn no núcleo é movido para fora devido ao efeito de Kirkendall17,18. Além disso, o...

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Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

Aqui, apresentamos um protocolo para a fabricação e a preparação de uma célula de líquido de grafeno em situ observação microscopia eletrônica transmissão, juntamente com uma síntese dos materiais de eletrodo e testes de célula de bateria eletroquímica.

Preparação de células de líquido de grafeno para a observação do Material da bateria de lítio-íon

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Esta célula líquida de grafeno permite a microscopia eletrônica de transmissão para essas dinâmicas em um eletrólito líquido. Tal dinâmica pode fornecer informações ricas dos mecanismos de trabalho das baterias de íons de lítio e contribui para a concepção de dispositivos avançados de bateria. As vantagens da célula líquida de grafeno é que permite imagens TEM em eletrólito líquido proporcionando boa resolução espacial e alto contraste de imagem.Além de uma qualidade superior da imagem, também pode fornecer informações de várias fases morfológicas e transições interfaciais. Com apenas um protocolo escrito, é difícil seguir esse método porque muitas etapas técnicas são conduzidas manualmente. Muitas das habilidades requerem precisão e precisão, onde o uso da paciência é altamente recomendado.Mesmo que você siga todos os protocolos corretamente, você ainda pode falhar no experimento porque lidar com grafeno e as grades de transferência de grafeno é difícil. Para começar, prepare a solução de eletropinning conforme descrito no protocolo de texto que acompanha. Transfira para uma seringa de dez mililitros e equipe a seringa com uma agulha calibre 25.Então lave o alvo. Pegue um pedaço retangular de aço inoxidável flexível e lave-o com água deionizada, seguido de etanol. Repita este processo duas a cinco vezes.Uma vez limpo, o ar seque o aço a 60 graus Celsius por 10 minutos. Uma vez seco, fixe o aço inoxidável flexível no baterista com fita. Em seguida, abra o software do controlador de eletropinning e digite uma taxa de fluxo de 10 microliters por minuto, exigindo um volume total de solução de cinco mililitros.Fixar a seringa com a agulha de calibre 25 no dispositivo de eletropinificação e usar fita adesiva para fixá-la no lugar. Agora pressione a seringa em direção ao coletor até que a solução de eletropinning flua bem através da agulha de calibre 25. Em seguida, conecte a ponta da agulha aos clipes de crocodilo de duas pontas que também estão conectados ao coletor.Antes de iniciar o programa de eletropinização, ligue o rolo e gire o coletor a 100 rpm. Em seguida, inicie o software do programa de eletropinização. Quando a fiação começar, modular a tensão aplicada a 16 kilovolts para que o cone Taylor se forme.Quando o processo de eletropinning estiver concluído, raspe as nanofibras giradas no aço inoxidável flexível com uma navalha e transfissá-las para uma caixa de alumina. Em seguida, insira a caixa de alumina no forno da caixa e coloque as condições de tratamento térmico para o forno da caixa. Após a calcinação, esfrie o forno a 50 graus Celsius e depois transfira os nanotubos calcinados para um frasco de vidro.Para começar, prepare o chorume de eletrodos. Coloque-a na parte superior da folha de cobre no substrato de vidro e lance-a uniformemente para uma espessura de cerca de 60 mícrons usando um rolo de fundição. Em seguida, seque a folha de chorume a 60 graus Celsius por 10 minutos.Uma vez seco, sele-o dentro de um saco plástico até estar pronto para a montagem da célula. Para iniciar a montagem celular, aqueça um forno de convecção a 150 graus Celsius e coloque a folha de cobre fundida no forno. Puxe o vácuo no forno usando uma bomba rotativa para secar o solvente residual no chorume, evitando a oxidação da folha de cobre.Depois de aquecer a folha de cobre fundida a 150 graus Celsius por duas horas, reabastegue o forno de convecção com ar fechando a linha de vácuo e abrindo a linha de ventilação na bomba rotativa para abrir a câmara. Em seguida, pegue a folha de cobre lançada da câmara e soque-a com um soco em círculo. Pese a folha de cobre lançada com chorume perfurado.Use meia célula para o conjunto das células da bateria e coloque a folha de cobre fundida na parte inferior da célula da bateria. Em seguida, transfira as amostras para a ante-câmara do porta-luvas. Aspire a ante-câmara por 30 minutos e, em seguida, transfira as amostras para o porta-luvas interno.Na caixa de luvas, monte as células da bateria, começando com a célula inferior da bateria, em seguida, a folha de cobre fundido de chorume, o separador, a junta, o espaçador, a mola e, finalmente, a célula de bateria superior. Use um compactador para comprimir a célula da bateria em uma célula de bateria completa. Em seguida, mova as células da bateria para a ante-câmara do porta-luvas.Uma vez liberado o vácuo, remova as células da bateria do porta-luvas. Aduem a bateria em temperatura ambiente por um a dois dias. Em seguida, insira as células no testador de células da bateria.Calcule a corrente apropriada e, em seguida, aplique a corrente adequada para cada célula da bateria usando o programa de testador de células da bateria. Para começar, sintetize o grafeno por deposição de vapor químico e use um par de tesouras para cortar a folha de cobre com o grafeno para três por três milímetros quadrados. Coloque quatro pedaços de papel alumínio de cobre entre dois slides de vidro e pressione para torná-los lisos.Em seguida, coloque redes de ouro totalmente carbono em cada pedaço de folha de cobre. Solte 20 microliters de álcool isopropílico no combo de folha de cobre da rede dourada. Em seguida, retire o álcool e seque a amostra a 50 graus Celsius por cinco minutos.Em seguida, limpe uma placa de vidro de seis centímetros de Petri com álcool isopropílico e água deionizada para evitar contaminação com partículas de silício. Em seguida, adicione dez mililitros de 0,1 persulâne de amônio molar ao prato e etch a folha de cobre. Incubar a amostra na solução por seis horas.Use um laço de platina para mover as grades de ouro para uma placa de vidro Petri cheia de água deionizada e aqueça-a a 50 graus Celsius, a fim de remover totalmente quaisquer contaminantes restantes do gravado. Em seguida, remova as grades e seque-as por seis horas em temperatura ambiente. Prepare a mistura de eletrólitos e nanotubos dispersando 0,06 gramas do pó de nanotubo em 10 mililitros de eletrólito, que é composto por 1,3 molar hexafluorofospato de lítio e carbonato de etileno e carbonato de dietileno em uma razão de três a sete volumes com 10% de peso de carbonato de fluoroetileno.Em seguida, mova as grades transferidas do grafeno e a mistura de eletrólitos para um porta-luvas que é preenchido com argônio. Para montar a célula, primeiro coloque uma grade na parte inferior. Em seguida, deixe cair 20 microliters da mistura de eletrólitos na grade inferior.Use rapidamente um par de pinças para colocar outra grade no topo da grade inferior antes que o eletrólito se esvaa. Seque a amostra dentro do porta-luvas por 30 minutos, durante o qual o líquido é espontaneamente encapsulado entre as duas folhas de grafeno à medida que seca. Os nanotubos de óxido iv de estanho fabricados por eletropinning e posterior calcinação são mostrados aqui em uma imagem SEM.TEM mostra que tais locais porosos são mais visualmente claros, indicados por uma série de manchas brancas dentro dos nanotubos. Isso ocorre porque as estruturas cristalinas de óxido iv de estanho são estruturas cassiteritas policristalinos. Em termos de características eletroquímicas dos nanotubos de óxido iv de estanho, o perfil de carga e descarga apresenta perfis estáveis de tensão com eficiência coulombica inicial de 67,8% O platô de tensão, que existe a 0,9 volts, pode ser atribuído à reação de duas fases.Os nanotubos de óxido iv de estanho apresentam ciclismo estável a 500 miliamperes por grama com eficiência coulombíbica acima de 98% Além disso, os nanotubos mantêm uma capacidade considerável, mesmo com uma alta densidade atual de 1.000 miliamperes por grama. Um vídeo tem série temporal de células líquidas de grafeno mostra nos múltiplos bolsões líquidos cujos tamanhos variam de 300-400 nanômetros. Através da irradiação constante do feixe de elétrons, elétrons e radicais dissolvidos desencadeiam uma reação secundária com um sal e solvente.Aqui, observou-se a decomposição do eletrólito e a formação de uma camada SEI no estágio inicial. Tome cuidado extra ao manusear a grade de grafeno e TEM. Se você não manusear grafeno e grade corretamente, eles podem ser facilmente danificados.No conjunto celular, é importante comprimir a célula firmemente para que o eletrólito não saia das células. Este procedimento também pode ser utilizado na observação da dinâmica das baterias de íons de sódio, baterias de íons de magnésio e baterias de íons secundários.

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