Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
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Este trabajo fue financiado por la Fundación de investigación nacional de Corea (NRF), concesión Nº 2014R1A4A1003712 (programa de R$), la Corea CCS R & D Center (KCRC) concesión financiada por el gobierno de Corea (Ministerio de ciencia, TIC y planeación de futuro) (no. NRF-2014M1A8A1049303), una subvención relacionada de KAIST financiado por el gobierno de Corea en el año 2016 (Ministerio de ciencia, TIC y planeación de futuro) (N11160058), el vestir plataforma materiales tecnología Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), una investigación nacional Fundación de Corea (NRF) beca financiada por el gobierno coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global programa de becas de doctorado), una subvención de la National Research Foundation de Corea (NRF) financiada por el gobierno de Corea (MSIP; Ministerio de ciencia, TIC y planificación futura) (NRF-2018R1C1B6002624), el Nano· Programa de desarrollo de material tecnológico a través de la nacional investigación Fundación de Corea (NRF) financiado por el Ministerio de ciencia, un TIC y futuro planificación (2009-0082580) y grant NRF financiado por el gobierno de Corea (MSIP; Ministerio de ciencia, TIC y planificación futura) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. síntesis de nanotubos de SnO2 por Electrospinning y posterior tratamiento térmico17
<ol><li>Preparar una solución de electrospinning.<ol>
<li>Disolver 0,25 g de cloruro de estaño dihidratado en una mezcla solvente de 1,25 g de etanol y 1,25 g de dimetilformamida (DMF) a temperatura ambiente (RT, 25 ° C).</li>
		<li>Después de revolver por 2 h, añadir a la solución de electrospinning 0,35 g de polivinilpirrolidona (PVP) y revuelva la mezcla por otro de 6 horas.</li>
	</ol>
<...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries.">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li><li>Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries.">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li><li>Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis.">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li><li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

Hay pasos críticos dentro del protocolo. En primer lugar, la transferencia de grafeno hacia la rejilla TEM necesita especial atención de los investigadores. Es importante manejar las rejillas con las pinzas y no dañe cualquiera de las redes, por ejemplo destruyendo la membrana de carbono amorfo o doblar el marco. Este tipo de daño resultará en una pobre cobertura del grafeno y afectan el número de bolsillos de líquido. Además, colocar la rejilla superior en la posición correcta es fundamental. Como se describe e...

Recientemente, el consumo de energía ha aumentado constantemente, así como la importancia de los dispositivos de almacenamiento de energía de alto rendimiento. Para satisfacer una demanda, el desarrollo de baterías de iones de litio que tienen una alta densidad de energía, durabilidad y seguridad es necesario1,2. Para desarrollar baterías con propiedades superiores, una comprensión fundamental de los mecanismos de almacenamiento de energía durante su operación es esencial3,4,5.
In situ la microscopía electrónica de transmisión (TEM) ofrece ideas rico como puede mostrar la información estructural y química durante la operación de las baterías3. Entre muchos en situ técnicas TEM, la administración se han utilizado para la observación de la dinámica de la litiación de nanomateriales6,7,8,9,10,11 ,12. Administración consiste en un bolsillo de líquido sellado por dos membranas de grafeno, que proporcionan una interfaz real electrodo/electrolito impidiendo la evaporación del líquido dentro del alto vacío en un TEM columna6,7. Las ventajas de la administración son que permiten una resolución espacial superior y la proyección de imagen de alto contraste porque emplean electrónica transparente espesor monatomic grafeno como líquido de sellado de membrana13,14,15 ,16. También, TEM convencional puede ser aplicable para observar las reacciones de la batería, sin necesidad de utilizar costosos en situ titulares de TEM.
En este texto, presentamos cómo la reacción litiación puede observarse con GLCs. específicamente, irradiación del haz electrónico produce solvated electrones en el electrolito líquido, e iniciar litiación separando los iones de Li de las moléculas del solvente.
Administración también sirve como la plataforma más óptima para permitir la observación directa de los nanomateriales con morfologías diferentes, incluyendo nanopartículas6,9, nanotubos7,10,11e incluso materiales multidimensional12. Junto con el ex situ TEM análisis de materiales del electrodo después de la prueba real celda electroquímica, es posible que el sistema de GLC presentado aquí puede utilizarse para investigar el mecanismo de reacción fundamental.
Con tales ventajas de administración y ex situ experimentos introducimos aquí métodos de experimento detallado para los investigadores que están dispuestos a llevar a cabo experimentos similares de GLC. Los protocolos cubren 1) la síntesis de nanotubos de óxido (SnO2) de estaño (IV) como los materiales de electrodos nanoestructurados unidimensional típico, 2) la prueba de la célula electroquímica de la batería, 3) la preparación de GLC y 4) el desempeño de un TEM en tiempo real observación de.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

En este trabajo, presentamos la preparación de células de líquido de grafeno (administración), encapsulando materiales del electrodo y electrólitos líquidos orgánicos entre dos hojas de grafeno y la fácil síntesis de nanoestructuras unidimensionales mediante electrospinning. El CLV permite en situ la microscopía electrónica de transmisión (TEM) para la dinámica de la litiación de materiales del electrodo. El en situ utilizando un haz de electrones para la proyección de imagen y litiación GLC-TEM puede utilizar no sólo electrolitos de batería realistas, sino también la proyección de imagen de alta resolución de diversos morfológicos, fase, y transición interfacial.

Nanotubos de SnO2 fueron fabricados por electrospinning y calcinación posterior, durante el cual las estructuras porosas y nanotubulares pudieran verse claramente, según la imagen de SEM (figura 3a). Una estructura nanotubular proviene de la descomposición de PVP, mientras que el precursor de la Sn en el núcleo se mueve hacia fuera debido al efecto de Kirkendall17,18. A...

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Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

Aquí, presentamos un protocolo para la fabricación y preparación de una célula del líquido de grafeno en situ la observación microscopia electrónica de transmisión, junto con una síntesis de los materiales del electrodo y batería electroquímica celular pruebas.

Preparación de las células del líquido de grafeno para la observación de Material de batería de iones de litio

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Esta célula líquida de grafeno permite la microscopía electrónica de transmisión para estas dinámicas en un electrolito líquido. Esta dinámica puede proporcionar información rica de los mecanismos de trabajo de las baterías de iones de litio y contribuye al diseño de dispositivos de batería avanzados. Las ventajas de la célula líquida de grafeno es que permite la toma de imágenes TEM en electrolito líquido proporcionando una buena resolución espacial y un alto contraste de imagen.Además de una calidad superior de la imagen, también puede proporcionar información de varias fases morfológicas y transiciones interfaciales. Con sólo un protocolo escrito, es difícil seguir este método porque muchos pasos técnicos se llevan a cabo a mano. Muchas de las habilidades requieren precisión y precisión, donde el uso de la paciencia es muy recomendable.A pesar de que sigue todos los protocolos correctamente, todavía puede fallar el experimento porque el manejo del grafeno y las cuadrículas de transferencia de grafeno es difícil. Para comenzar, prepare la solución de electrospinning como se describe en el protocolo de texto adjunto. Transfiéralo a una jeringa de diez mililitros y equipa la jeringa con una aguja de calibre 25.Entonces lava el objetivo. Tome una pieza rectangular de acero inoxidable flexible y lávela con agua desionizada, seguida de etanol. Repita este proceso de dos a cinco veces.Una vez limpio, seque al aire el acero a 60 grados centígrados durante 10 minutos. Una vez seco, fije el acero inoxidable flexible en el baterista con cinta adhesiva. A continuación, abra el software del controlador de electrospinning e introduzca un caudal de 10 microlitros por minuto, lo que requiere un volumen total de solución de cinco mililitros.Fije la jeringa con la aguja del calibre 25 en el dispositivo de electrospinning y utilice cinta adhesiva para fijarla en su lugar. Ahora presione la jeringa hacia el colector hasta que la solución de electrospinning fluya bien a través de la aguja del calibre 25. A continuación, conecte la punta de la aguja a los clips de cocodrilo de doble extremo que también están conectados al colector.Antes de iniciar el programa de electrospinning, encienda el rodillo y gire el colector a 100 rpm. A continuación, inicie el software del programa de electrospinning. Cuando comience el giro, modula la tensión aplicada a 16 kilovoltas para que se forme el cono Taylor.Cuando termine el proceso de electrospinning, desecha las nanofibras as-spun en el acero inoxidable flexible con una maquinilla de afeitar y transfiéralas a una caja de alúmina. A continuación, inserte la caja de alúmina en el horno de la caja y ajuste las condiciones de tratamiento térmico para el horno de la caja. Después de la calcinación, enfríe el horno a 50 grados Celsius y luego transfiera los nanotubos calcinados a un vial de vidrio.Para empezar, prepare la suspensión del electrodo. Colóquelo en la parte superior de la lámina de cobre sobre el sustrato de vidrio y úselo uniformemente a un espesor de alrededor de 60 micras usando un rodillo de fundición. A continuación, seque al aire la lámina fundida de lodo a 60 grados centígrados durante 10 minutos.Una vez seco, séllelo dentro de una bolsa de plástico hasta que esté listo para el montaje de la célula. Para comenzar el ensamblaje de la célula, caliente un horno de convección a 150 grados Celsius y coloque la lodo de cobre fundido en el horno. Tire del vacío en el horno utilizando una bomba giratoria para secar el disolvente residual en la suspensión evitando la oxidación de la lámina de cobre.Después de calentar la lámina de cobre fundido de lodo a 150 grados Celsius durante dos horas, rellene el horno de convección con aire cerrando la línea de vacío y abriendo la línea de ventilación en la bomba giratoria para abrir la cámara. A continuación, saque la lámina de cobre fundido de lodo de la cámara y golpee con un perforador circular. Pesar la lámina de cobre fundido de lodo perforado.Utilice media celda para el montaje de las celdas de la batería y coloque la lámina de cobre fundida en la parte inferior de la celda de la batería. A continuación, transfiera las muestras a la antesala de la guantera. Vacíe la antesala durante 30 minutos y luego transfiera las muestras a la guantera interior.En la guantera, monte las celdas de la batería, comenzando con la celda inferior de la batería, luego la lámina de cobre fundido de lodo, el separador, la junta, el espaciador, el resorte y, finalmente, la celda superior de la batería. Utilice un compactador para comprimir la celda de la batería en una celda de batería completa. A continuación, mueva las pilas a la antesala de la guantera.Una vez liberado el vacío, retire las pilas de la guantera. Envejecer la batería a temperatura ambiente durante uno o dos días. A continuación, inserte las celdas en el probador de la célula de la batería.Calcule la corriente adecuada y luego aplique la corriente adecuada para cada celda de la batería utilizando el programa de prueba de celda de batería. Para empezar, sintetizar el grafeno por deposición química de vapor y utilizar un par de tijeras para cortar la lámina de cobre con el grafeno a tres por tres milímetros cuadrados. Coloque cuatro piezas de papel de cobre entre dos diapositivas de vidrio y presione para hacerlas planas.Siguiente lugar cuadrículas de oro totalmente carbono en cada pieza de papel de cobre. Suelta 20 microlitros de alcohol isopropílico en el combo de lámina de cobre de la rejilla de oro. A continuación, retire el alcohol y seque la muestra a 50 grados centígrados durante cinco minutos.A continuación, limpie un plato de Petri de seis centímetros de vidrio con alcohol isopropílico y agua desionizada para evitar la contaminación con partículas de silicio. A continuación, agregue diez mililitros de persulfato de amonio molar 0,1 al plato y cambie la lámina de cobre. Incubar la muestra en la solución durante seis horas.Utilice un lazo de platino para mover las rejillas de oro a un plato petri de vidrio lleno de agua desionizada y calentarlo a 50 grados Celsius con el fin de eliminar completamente los contaminantes restantes de la grabación. A continuación, retire las rejillas y séquelas durante seis horas a temperatura ambiente. Preparar la mezcla de electrolitos y nanotubos dispersando 0,06 gramos del nanotubo en 10 mililitros de electrolito, que se compone de 1,3 molar de hexafluorofospato y carbonato de etileno y carbonato de dietileno en una proporción de volumen de tres a siete con 10 por ciento de peso de carbonato de fluoroetileno.A continuación, mueva las rejillas transferidas de grafeno y la mezcla de electrolitos en una guantera que se llena de argón. Para ensamblar la celda, primero coloque una cuadrícula en la parte inferior. A continuación, deje caer 20 microlitros de la mezcla de electrolitos en la rejilla inferior.Utilice rápidamente un par de pinzas para colocar otra rejilla en la parte superior de la rejilla inferior antes de que el electrolito se seque. Seque la muestra dentro de la guantera durante 30 minutos, durante los cuales el líquido se encapsula espontáneamente entre las dos láminas de grafeno a medida que se seca. Los nanotubos de óxido de iv estaño fabricados por electrospinning y posterior calcinación se muestran aquí en una imagen SEM.TEM muestra que estos sitios porosos son más claros visualmente, indicados por una serie de manchas blancas dentro de los nanotubos. Esto se debe a que las estructuras cristalinas de óxido de hielido de estaño son estructuras de cassiterita policristalina. En cuanto a las características electroquímicas de los nanotubos de óxido de hiaño, el perfil de carga y descarga exhibe perfiles de voltaje estables con una eficiencia coulombic inicial del 67,8% La meseta de tensión, que existe a 0,9 voltios, se puede atribuir a la reacción de dos fases.Los nanotubos de óxido de iv estaño exhiben un ciclo estable a 500 miliamperios por gramo con eficiencias coulombic superiores al 98%Además, los nanotubos conservan una capacidad considerable, incluso a una alta densidad de corriente de 1.000 miliamperios por gramo. Un video TEM de serie temporal de células líquidas de grafeno muestra en los múltiples bolsillos líquidos cuyos tamaños oscilan entre 300-400 nanómetros. A través de la irradiación constante del haz de electrones, los electrones y radicales disueltos desencadenan una reacción secundaria con sal y disolvente.Aquí se observaron la descomposición del electrolito y la formación de una capa SEI en la etapa inicial. Tenga especial cuidado al manipular la rejilla de grafeno y TEM. Si no manejas el grafeno y la rejilla correctamente, pueden dañarse fácilmente.En el ensamblaje de la celda, es importante comprimir la celda firmemente para que el electrolito no salga de las células. Este procedimiento también se puede utilizar en la observación de la dinámica de las baterías de iones de sodio, baterías de iones de magnesio y baterías de iones secundarios.

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