Name: preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material at JoVE.com

Detta arbete fick stöd av den nationella Research Foundation i Korea (NRF), bevilja nr 2014R1A4A1003712 (BRL Program), Korea CCS R & D Center (KCRC) bevilja finansieras av Korea regeringen (ministeriet för vetenskap, IKT och framtida planering) (nr. NRF-2014M1A8A1049303), ett End-Run stipendium från KAIST finansieras av Korea regeringen under 2016 (ministeriet för vetenskap, IKT och framtida planering) (N11160058), Wearable plattform material Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), en nationell forskning Grundandet av Sydkorea (NRF) bidraget finansieras av den koreanska regeringen (NRF-2017H1A2A1042006-Global Ph.D. Fellowship Program), National Research Foundation i Korea (NRF) bidrag finansieras av Korea regeringen (MSIP; Ministeriet för vetenskap, ICT & framtida planering) (NRF-2018R1C1B6002624), Nano· Material Technology Development Program genom den nationella Research Foundation i Korea (NRF) finansieras av ministeriet för vetenskap, och en IKT och framtida planering (2009-0082580) och NRF bidraget finansieras av Korea regeringen (MSIP; Ministeriet för vetenskap, ICT & framtida planering) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. Sammanfattning av SnO2 nanorör genom Electrospinning och efterföljande värmebehandling17
<ol><li>Förbereda en electrospinning lösning.<ol>
<li>Lös 0,25 g tin klorid dihydrat i ett lösningsmedel blandning av 1,25 g etanol och 1,25 g dimetylformamid (DMF) vid rumstemperatur (RT, 25 ° C).</li>
		<li>Efter omrörning för 2 h, tillsätt 0,35 g polyvinylpyrrolidon (PVP) till den electrospinning lösningen och rör blandningen för en annan 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Utföra en ...

<ol>
	<li>Sun, Y. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries.">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li><li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries.">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li><li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries.">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li><li>Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries.">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li><li>Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis.">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li><li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy.">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li><li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+SnO2/Fe2O3/RGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries.">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li><li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte.">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+(TEM)+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation.">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li><li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries.">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li><li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium/Sulfur+Cells.">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li><li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment.">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy.">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li><li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches.">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries:+SnO2@TiO2@reduced+graphene+oxide+nanotubes.">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li><li>Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Kirkendall+effect+and+nanoscience:+hollow+nanospheres+and+nanotubes.">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li><li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage.">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li><li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2@C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery.">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li><li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li></ol>

Det finns kritiska steg i protokollet. Först behöver överföring av grafen på TEM rutnätet forskarnas noggrann uppmärksamhet. Det är viktigt att hantera rutnäten med pincett och inte skadar någon av elnät, exempelvis genom att förstöra amorft kol membranet eller böja ramen. Dessa typer av skador kommer att resultera i en dålig täckning av grafen och påverka antalet flytande fickor. Att placera det övre rutnätet till höger är dessutom kritiska. Som beskrivs i protokollet, måste det övre rutnätet pla...

Nyligen, förbrukning av energi har ständigt ökat, liksom vikten av högpresterande energibehållarna. För att möta sådan efterfrågan, utvecklingen av litium-jon-batterier som har en hög energitäthet, är hållbarhet och säkerhet nödvändiga1,2. För att utveckla batterier med överlägsna egenskaper, är en grundläggande förståelse av mekanismer för lagring av energi under batteridrift essential3,4,5.
In situ transmissionselektronmikroskopi (TEM) ger rika insikter som kan visa både strukturella och kemisk information under driften av batterier3. Bland många i situ TEM tekniker, har GLCs använts för observationen av lithiation dynamiken av nanomaterial6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs består av en flytande ficka förseglad med två grafen membran, som ger ett faktiska elektrod/elektrolyt-gränssnitt genom att hindra avdunstning av vätskan inuti hög vakuum i en TEM kolumn6,7. Fördelarna med GLCs är att de tillåter en överlägsen rumslig upplösning och hög imaging kontrast eftersom de anställer elektron transparent monatomiskt tjock grafen som flytande tätning membran13,14,15 ,16. Konventionella TEM kan också gällande att observera batteriet reaktioner, utan att använda dyra i situ TEM innehavare.
I denna text, introducerar vi hur lithiation reaktionen kan observeras med GLCs. specifikt, electron beam bestrålning producerar solvatiserade elektroner släpper den flytande elektrolyten och de inleda lithiation genom att separera Li joner från lösningsmedel molekyler.
GLCs fungerar också som den mest optimala plattformen att tillåta direkt observation av nanomaterial med olika morfologier, inklusive nanopartiklar6,9, nanorör7,10,11, och även flerdimensionella material12. Tillsammans med ex situ- TEM analys av elektrodmaterial efter faktiska elektrokemisk cell testning är det möjligt att GLC systemet presenteras här kan användas för att undersöka de grundläggande Reaktionsmekanism.
Med sådana fördelar GLCs och ex situ- experiment införa vi här detaljerade experiment metoder för forskare som är villiga att genomföra liknande GLC experiment. Protokollen täcka 1) syntes av tenn (IV) oxid (SnO2) nanorör som de typiska endimensionell nanostrukturerade elektrodmaterial, 2) den elektrokemiska cellen batteritest, 3) utarbetandet av GLC och 4) prestanda hos en realtid TEM observation.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1340px;" width="1340">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:373px;">Tin chloride dihyrate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 10025-69-1</td>
			<td style="width:583px;">In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ethanol</td>
			<td style="width:184px;">Merck</td>
			<td style="width:200px;">CAS 64-17-5</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethylformamide</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 68-12-2</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylpyrrolidone</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 9003-39-8</td>
			<td>In a plastic bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester</td>
			<td style="width:184px;">KOREA THERMO-TECH</td>
			<td style="width:200px;">Maccor Series 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell tester 2</td>
			<td style="width:184px;">WonaTech</td>
			<td style="width:200px;">WBCS4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sodium perchlorate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 7601-89-0</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">25 gauge needle</td>
			<td style="width:184px;">Hwa-In Science Ltd.</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC</td>
			<td style="width:184px;">PANAX ETEC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td>In a stainless steel bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Propylene carbonate</td>
			<td style="width:184px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:200px;">CAS 108-32-7</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Super P Carbon Black</td>
			<td style="width:184px;">Alfa-Aesar</td>
			<td style="width:200px;">CAS 1333-86-4</td>
			<td>In a glass bottle</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer)</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cell punch</td>
			<td style="width:184px;">Wellcos Corporation</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:373px;">Glove Box</td>
			<td style="width:184px;">Moisture Oxygen Technology (MOTEK)</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:184px;">Naytech</td>
			<td style="width:200px;">Vulcan 3-550</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning device</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hydrofluoric acid</td>
			<td style="width:184px;">Junsei</td>
			<td style="width:200px;">84045-0350</td>
			<td>85%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Cu foil</td>
			<td style="width:184px;">Alfaaesar</td>
			<td style="width:200px;">38381</td>
			<td>Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Holy carbon Au grid</td>
			<td style="width:184px;">SPI</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
			<td>Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Isoprophyl alchol</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">W292907</td>
			<td>99.70%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Ammonium persulfate</td>
			<td style="width:184px;">Sigmaaldrich</td>
			<td style="width:200px;">248614</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Transmission electron microscope (TEM)</td>
			<td style="width:184px;">JEOL</td>
			<td style="width:200px;">JEOL JEM 3010</td>
			<td>300 kV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Chemical vapor depistion (CVD)</td>
			<td style="width:184px;">Scientech</td>
			<td style="width:200px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Charge coupled device (CCD)</td>
			<td style="width:184px;">Gatan</td>
			<td style="width:200px;">Orius SC200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Plasma Cleaner</td>
			<td style="width:184px;">Femtoscience</td>
			<td style="width:200px;">VITA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Electrospinning program</td>
			<td style="width:184px;">NanoNC</td>
			<td style="width:200px;">NanoNC eS- robot</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of graphene liquid cells for the observation of lithium-ion battery material

I detta arbete införa vi beredning av grafen flytande celler (GLCs), kapsla in både elektrodmaterial och organiska flytande elektrolyter mellan två grafen ark och lättköpt syntesen av endimensionella nanostrukturer med electrospinning. GLC gör i situ transmissionselektronmikroskopi (TEM) för lithiation dynamiken i elektrodmaterial. Den i situ GLC-TEM använder en elektronstråle för både imaging och lithiation kan utnyttja inte bara realistisk batteri elektrolyter, men också av högupplösta imaging av olika morfologiska, fas, och ozonmätare övergångar.

SnO2 nanorör var fabricerade genom electrospinning och efterföljande kalcinering, under vilken de nanotubular och porösa strukturer kan ses tydligt, enligt den SEM-bilden (figur 3en). Sådan nanotubular struktur kommer från nedbrytning av PVP, medan Sn föregångaren i kärnan flyttas utåt på grund av den Kirkendall effekt17,18. Dessutom uppstår Ostwald mognadsproces...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material at JoVE.com

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

Här presenterar vi ett protokoll för tillverkning och beredning av en grafen flytande cell för i situ överföring elektronmikroskopi observation, tillsammans med en syntes av elektrodmaterial och elektrokemisk cell batteritester.

Beredning av grafen flytande celler för observationen av litium-jon batterimaterial

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Denna grafen flytande cell möjliggör transmissionselektronmikroskopi för dessa dynamik i en flytande elektrolyt. Sådan dynamik kan ge rik information om arbetsmekanismerna i Litiumjonbatterier och bidrar till att utforma avancerade batterienheter. Fördelarna med grafen flytande cell är att det tillåter TEM imaging i flytande elektrolyt ger god rumslig upplösning och hög bildåtergivning kontrast.Förutom en överlägsen kvalitet på bilden, kan det också ge information om olika morfologiska fas och interfacial övergångar. Med endast ett skriftligt protokoll är det svårt att följa denna metod eftersom många tekniska steg utförs för hand. En hel del av färdigheterna kräver noggrannhet och precision, där användningen av tålamod rekommenderas starkt.Även om du följer varje protokoll på rätt sätt, kan du fortfarande misslyckas experimentet eftersom hantering av grafen och grafen överföring galler är svårt. För att börja, förbereda elektrospinningslösningen enligt beskrivningen i det medföljande textprotokollet. Överför den i en tio milliliter spruta och utrusta sprutan med en 25 gauge nål.Tvätta målet då. Ta en rektangulär bit av flexibelt rostfritt stål och tvätta den med avjoniserat vatten, följt av etanol. Upprepa denna process två till fem gånger.När ren, lufttorka stålet på 60 grader Celsius i 10 minuter. När du är torr, fixera det flexibla rostfria stålet på trummisen med tejp. Öppna därefter programvaran för styrenhet för elektrospinning och ange en flödeshastighet på 10 mikroliter per minut, vilket kräver en total lösningsvolym på fem milliliter.Fixera sprutan med 25 gauge nålen i elektrospinning enheten och använda tejp för att fixa det på plats. Tryck nu sprutan mot uppsamlaren tills elektrospinningslösningen flyter väl genom 25 gauge-nålen. Anslut sedan nålspetsen till de dubbelslutta krokodilklämmorna som också är anslutna till kollektorn.Innan du påbörjar elektrospinningsprogrammet, sätt på rullen och snurra upp kollektorn i 100 rpm. Initiera sedan programvaran för elektrospinningsprogrammet. När spinningen börjar, modulera den applicerade spänningen till 16 kilovolt så att Taylor-konen bildas.När elektrospinningsprocessen är klar, skrota as-spunna nanofibrer på det flexibla rostfria stålet med en rakhyvel och för över dem till en aluminiumoxidlåda. Sätt sedan in aluminiumoxidboxen i boxugnen och ställ in värmebehandlingsförhållandena för boxugnen. Efter kalcinering, kyl ner ugnen till 50 grader Celsius och sedan överföra de kalcinerade nanorören till en glasflaska.Till att börja, förbereda elektroden slurry. Placera den på den övre sidan av kopparfolien på glassubstratet och gjut den jämnt till en tjocklek på cirka 60 mikrometer med hjälp av en gjutningsrulle. Lufttorka sedan slurry gjutna folien vid 60 grader Celsius i 10 minuter.När torr, försegla den inuti en plastpåse tills redo för cell montering. För att börja cell montering, värm en konvektionsugn till 150 grader Celsius och placera slurry gjutna kopparfolie i ugnen. Dra i vakuumet i ugnen med hjälp av en roterande pump för att torka restlösningsmedlet i uppslamningen samtidigt som oxidation av kopparfolien undviks.Efter uppvärmning av slamgjuten kopparfolie i 150 grader Celsius i två timmar, fyll på konvektionsugnen med luft genom att stänga vakuumledningen och öppna avluftsledningen i den roterande pumpen för att öppna kammaren. Ta sedan slurry gjuten kopparfolie ur kammaren och slå den med en cirkel puncher. Väg den stansade slamgjuten kopparfolie.Använd en halv cell för montering av battericellerna och placera slurrygjuten kopparfolie i botten av battericellen. Överför sedan proverna till handskens förkammaren. Dammsug på antekammaren i 30 minuter och överför sedan proverna till insidans handskfacket.I handskfacket, montera battericellerna, börjar med den nedre battericellen, sedan slurry gjutna koppar folie, separatorn, packningen, distansen, våren, och slutligen, den översta battericellen. Använd en komprimator för att komprimera battericellen i en komplett battericell. Flytta sedan battericellerna in i handskens förkammaren.När vakuumet har släppts, ta ut battericellerna från handskfacket. Ålder batteriet i rumstemperatur i en till två dagar. Sätt sedan in cellerna i battericellsprovaren.Beräkna lämplig ström och applicera sedan rätt ström för varje battericell med hjälp av programmet för battericellprovare. Till att börja, syntetisera grafen genom kemisk ånga nedfall och använda en sax för att skära kopparfolien med grafen till tre av tre millimeter rutor. Placera fyra kopparfolie bitar mellan två glas diabilder och tryck för att göra dem platta.Nästa plats helt kol guld galler på varje bit av kopparfolie. Drop 20 mikroliter isopropylalkohol på guldnätet kopparfolie combo. Ta sedan bort alkoholen och torka provet vid 50 grader Celsius i fem minuter.Nästa rengöra en sex centimeter glas Petriskål med isopropyl alkohol och avjoniserat vatten för att undvika kontaminering med kiselpartiklar. Tillsätt sedan tio milliliter på 0,1 molar ammoniumpersulfate till skålen och etsa kopparfolien. Inkubera provet i lösningen i sex timmar.Använd en platina slinga för att flytta guld galler till ett glas Petri skålen fylld med avjoniserat vatten och värma den till 50 grader Celsius för att helt ta bort eventuella kvarvarande föroreningar från etsade. Ta sedan bort gallren och torka dem i sex timmar i rumstemperatur. Förbered elektrolyt- och nanotubeblandningen genom att sprida 0,06 gram av nanotubepulvret i 10 milliliter elektrolyt, som består av 1,3 molar litiumhexafluorfospat och etylenkarbonat och diethylenekarbonat i ett förhållande med tre till sju volym med 10 viktprocent fluoretenkarbonat.Flytta sedan grafen överförda galler och elektrolyt blandningen i en handskfack som är fylld med argon. För att montera cellen, placera först ett rutnät på botten. Släpp sedan 20 mikroliter av elektrolytblandningen på bottengallret.Använd snabbt ett par pincett för att placera ett annat rutnät ovanpå bottenrastret innan elektrolyten torkar. Torka provet inuti handskfacket i 30 minuter, under vilken vätskan spontant inkapslas mellan de två grafenarkerna när den torkar. Tin iv oxidnanorörerna som tillverkades av elektrospinning och efterföljande kalcinering visas här i en SEM-bild.TEM visar att sådana porösa platser är mer visuellt tydliga, indikerade av ett antal vita fläckar inom nanotuberna. Detta beror på att kristallstrukturerna av tenn iv-oxid är polykristalline cassiterite strukturer. När det gäller elektrokemiska egenskaper hos tin iv oxid nanorör, ställer laddnings- och urladdningsprofilen ut stabila spänningsprofiler med en initial coulombic-verkningsgrad på 67,8%Spänningsplatån, som finns vid 0,9 volt, kan hänföras till den två fasreaktionen.Tenn ivoxidnanorör uppvisar stabil cykling på 500 milliampar per gram med coulombic effektivitetsvinster över 98%Dessutom behåller nanorören en betydande kapacitet, även vid en hög strömtäthet på 1 000 milliampar per gram. En tidsserie TEM video av grafen flytande celler visar på flera flytande fickor vars storlekar varierar från 300-400 nanometer. Genom konstant elektronstråle bestrålning, lösta elektroner och radikaler utlösa en sekundär reaktion med ett salt och lösningsmedel.Här observerades nedbrytningen av elektrolyt och bildandet av ett SEI-skikt i inledningsskedet. Var extra försiktig vid hantering av grafen och TEM-galler. Om du inte hanterar grafen och rutnät ordentligt kan de lätt skadas.I cellenheten är det viktigt att komprimera cellen tätt så att elektrolyten inte kommer ut ur cellerna. Detta förfarande kan också utnyttjas i observera dynamiken i natrium-jon-batterier, magnesium-jon-batterier, och sekundär-jon-batterier.

Research

JoVE Journal

Engineering

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Konstruktion och test av Knappceller av litiumjonbatterier

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Sondering och Mappa elektrodytorna i fast bränsleceller oxid

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Karakterisering av elektrodmaterial för Lithium Ion och Sodium Ion batterier Använda tekniker Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder diffraktion Använda Skräddarsydda Litiumjonbatterier

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

Karakterisering av full uppsättning Material Constants och deras temperaturberoende för piezoelektriska material med användning av resonans Ultraljud spektroskopi

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Icke-vatten elektrod Bearbetning och konstruktion av Lithium-ion Knappceller

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

Höghastighets Continuous-wave stimuleras Brillouin spridning spektrometer för materialanalys

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Fokuserad Ion Beam tillverkning av LiPON-baserade SSD Lithium-ion Nanobatteries för In Situ testning

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Preparation of Liquid Crystal Networks for Macroscopic Oscillatory Motion Induced by Light

Beredning av flytande kristaller nätverk för makroskopisk oscillerande rörelse som induceras av ljus

A strategy based on doped liquid crystalline networks is described to create mechanical self-sustained oscillations of plastic films under continuous ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

Tre-elektrod Coin Cell förberedelse och elektroavsättning Analytics för litiumjonbatterier

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...