Name: studying large amplitude oscillatory shear response of soft materials
Uploaded: 2019-04-25T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials at JoVE.com

Gli autori ringraziano Anton Paar per uso del reometro MCR 702 attraverso il loro programma di ricerca accademica di VIP. Ringraziamo anche Dr. Abhishek Shetty per i commenti nel setup dello strumento.

1. reometro Setup
<ol><li>Con il reometro configurato nella modalità SMT (Vedi nota), allegare le geometrie di unità superiore e inferiore. Per mantenere più vicino a un campo di taglio omogenea possibile, usare una piastra di 50 mm (PP50) come il fissaggio inferiore e da un cono di 2 gradi (CP50-2) per il fissaggio superiore. Nota: Il reometro usiamo (Vedi la Tabella materiali) possono essere configurato in entrambi un combinato motore-trasduttore (CMT) o modalità trasduttore motore separato (S...

<ol>
	<li>Dolz, M., Hern&#225;ndez, M. J., Delegido, J., Alfaro, M. C., Mu&#241;oz, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+xanthan+gum+and+locust+bean+gum+upon+flow+and+thixotropic+behaviour+of+food+emulsions+containing+modified+starch.">Influence of xanthan gum and locust bean gum upon flow and thixotropic behaviour of food emulsions containing modified starch.</a> Journal of Food Engineering. 81 (1), 179-186 (2007).</li><li>Gupta, N., Zeltmann, S. E., Shunmugasamy, V. C., Pinisetty, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+Polymer+Matrix+Syntactic+Foams.">Applications of Polymer Matrix Syntactic Foams.</a> JOM. 66 (2), 245-254 (2013).</li><li>Garc&#305;a-Ochoa, F., Santos, V. E., Casas, J. A., G&#243;mez, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Xanthan+gum:+production,+recovery,+and+properties.">Xanthan gum: production, recovery, and properties.</a> Biotechnology Advances. 18 (7), 549-579 (2000).</li><li>Chang, I., Im, J., Prasidhi, A. K., Cho, G. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Xanthan+gum+biopolymer+on+soil+strengthening.">Effects of Xanthan gum biopolymer on soil strengthening.</a> Construction and Building Materials. 74, 65-72 (2015).</li><li>Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+search+of+physical+meaning:+defining+transient+parameters+for+nonlinear+viscoelasticity.">In search of physical meaning: defining transient parameters for nonlinear viscoelasticity.</a> Rheologica Acta. 56 (5), 501-525 (2017).</li><li>Ferry, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Viscoelastic properties of polymers. , (1980).</li><li>Bird, R. B., Armstrong, R. C., Hassager, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Dynamics of Polymeric Liquids. Volume 1: Fluid Mechanics. , (1987).</li><li>Park, J. D., Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+transient+behavior+of+soft+glassy+materials+far+from+equilibrium.">The transient behavior of soft glassy materials far from equilibrium.</a> Journal of Rheology. 62 (4), 869-888 (2018).</li><li>Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+molecular+origin+of+stress+generation+in+worm-like+micelles,+using+a+rheo-SANS+LAOS+approach.">The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach.</a> Soft Matter. 8 (30), 7831-7839 (2012).</li><li>Lettinga, M. P., Holmqvist, P., Ballesta, P., Rogers, S., Kleshchanok, D., Struth, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonlinear+Behavior+of+Nematic+Platelet+Dispersions+in+Shear+Flow.">Nonlinear Behavior of Nematic Platelet Dispersions in Shear Flow.</a> Phys Rev Lett. 109 (24), 246001 (2012).</li><li>Hyun, K., Wilhelm, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+nonlinear+oscillatory+shear+tests:+Analysis+and+application+of+large+amplitude+oscillatory+shear+(LAOS).">A review of nonlinear oscillatory shear tests: Analysis and application of large amplitude oscillatory shear (LAOS).</a> Progress in Polymer Science. 36 (12), 1697-1753 (2011).</li><li>Park, J. D., Ahn, K. H., Lee, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+change+and+dynamics+of+colloidal+gels+under+oscillatory+shear+flow.">Structural change and dynamics of colloidal gels under oscillatory shear flow.</a> Soft Matter. 11 (48), 9262-9272 (2015).</li><li>Lee, C. -. W., Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+sequence+of+physical+processes+quantified+in+LAOS+by+continuous+local+measures.">A sequence of physical processes quantified in LAOS by continuous local measures.</a> Korea-Australia Rheology Journal. 29 (4), 269-279 (2017).</li><li>Rogers, S. A., Erwin, B. M., Vlassopoulos, D., Cloitre, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+sequence+of+physical+processes+determined+and+quantified+in+LAOS:+Application+to+a+yield+stress+fluid.">A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: Application to a yield stress fluid.</a> Journal of Rheology. 55 (2), 435-458 (2011).</li><li>Wagner, M. H., Rolon-Garrido, V. H., Hyun, K., Wilhelm, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+medium+amplitude+oscillatory+shear+data+of+entangled+linear+and+model+comb+polymers.">Analysis of medium amplitude oscillatory shear data of entangled linear and model comb polymers.</a> Journal of Rheology. 55 (3), 495-516 (2011).</li><li>Radhakrishnan, R., Fielding, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shear+banding+in+large+amplitude+oscillatory+shear+(LAOStrain+and+LAOStress)+of+soft+glassy+materials.">Shear banding in large amplitude oscillatory shear (LAOStrain and LAOStress) of soft glassy materials.</a> Journal of Rheology. 62 (2), 559-576 (2018).</li><li>Bharadwaj, N. A., Ewoldt, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Constitutive+model+fingerprints+in+medium-amplitude+oscillatory+shear.">Constitutive model fingerprints in medium-amplitude oscillatory shear.</a> Journal of Rheology. 59 (2), 557-592 (2015).</li><li>Wilhelm, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fourier&#8208;Transform+Rheology.">Fourier&#8208;Transform Rheology.</a> Macromolecular Materials and Engineering. 287 (2), 83-105 (2002).</li><li>Ewoldt, R. H., Hosoi, A. E., McKinley, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+measures+for+characterizing+nonlinear+viscoelasticity+in+large+amplitude+oscillatory+shear.">New measures for characterizing nonlinear viscoelasticity in large amplitude oscillatory shear.</a> Journal of Rheology. 52 (6), 1427-1458 (2008).</li><li>Rogers, S. A., Lettinga, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+sequence+of+physical+processes+determined+and+quantified+in+large-amplitude+oscillatory+shear+(LAOS):+Application+to+theoretical+nonlinear+models.">A sequence of physical processes determined and quantified in large-amplitude oscillatory shear (LAOS): Application to theoretical nonlinear models.</a> Journal of Rheology. 56 (1), 1-25 (2011).</li><li>Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+sequence+of+physical+processes+determined+and+quantified+in+LAOS:+An+instantaneous+local+2D/3D+approach.">A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: An instantaneous local 2D/3D approach.</a> Journal of Rheology. 56 (5), 1129-1151 (2012).</li><li>Kim, J., Merger, D., Wilhelm, M., Helgeson, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+and+nonlinear+signatures+of+yielding+in+a+heterogeneous+colloidal+gel+under+large+amplitude+oscillatory+shear.">Microstructure and nonlinear signatures of yielding in a heterogeneous colloidal gel under large amplitude oscillatory shear.</a> Journal of Rheology. 58 (5), 1359-1390 (2014).</li><li>van der Vaart, K., Rahmani, Y., Zargar, R., Hu, Z., Bonn, D., Schall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+of+concentrated+soft+and+hard-sphere+suspensions.">Rheology of concentrated soft and hard-sphere suspensions.</a> Journal of Rheology. 57 (4), 1195-1209 (2013).</li><li>Poulos, A. S., Stellbrink, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow+of+concentrated+solutions+of+starlike+micelles+under+large-amplitude+oscillatory+shear.">Flow of concentrated solutions of starlike micelles under large-amplitude oscillatory shear.</a> Rheologica Acta. 52 (8-9), 785-800 (2013).</li><li>Armstrong, M. J., Beris, A. N., Rogers, S. A., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+shear+rheology+of+a+thixotropic+suspension:+Comparison+of+an+improved+structure-based+model+with+large+amplitude+oscillatory+shear+experiments.">Dynamic shear rheology of a thixotropic suspension: Comparison of an improved structure-based model with large amplitude oscillatory shear experiments.</a> Journal of Rheology. 60 (3), 433-450 (2016).</li><li>Calabrese, M. A., Wagner, N. J., Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+protocol+for+the+analysis+of+time-resolved+elastic+scattering+experiments.">An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments.</a> Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).</li></ol>

Abbiamo dimostrato come eseguire correttamente le prove di reometria di grande ampiezza oscillatoria taglio utilizzando un reometro commerciale e per eseguire il freeware di analisi SPP per interpretare e comprendere le risposte di stress non lineare di due soluzioni di polimeri distinti. Il quadro SPP, che precedentemente è stato indicato per correlare con i cambiamenti strutturali e facilitare la comprensione di numerosi sistemi colloidali, può essere ugualmente applicato a sistemi polimerici. Le risposte di due solu...

Soluzioni polimeriche concentrate vengono utilizzate in una varietà di applicazioni industriali principalmente per aumentare la viscosità, tra cui in alimenti1 e altri consumatori prodotti2, enhanced oil recovery3e suolo bonifica4. Durante la loro elaborazione e l'uso, sono necessariamente sottoposti a grandi deformazioni sopra una gamma di scale cronologiche. Nell'ambito di tali processi, essi dimostrano comportamenti reologici non lineari ricchi e complessi che dipendono da condizioni di flusso o deformazione1. Capire questi comportamenti reologici non lineari complessi è essenziale per il controllo dei processi, progettazione di prodotti di qualità superiore e massimizzando l'efficienza energetica con successo. A parte l'importanza industriale, c'è una grande quantità di interesse accademico per comprendere i comportamenti reologici di materiali polimerici lontani dall'equilibrio.
Prove di taglio oscillatori sono una componente fiocco di ogni approfondita caratterizzazione reologica a causa dell'applicazione ortogonale di sforzo e deformazione tasso5, e la possibilità di controllare in modo indipendente la lunghezza e tempo scale sondata sintonizzando la ampiezza e frequenza. La risposta di sforzo ai ceppi di shear oscillatorio di piccola ampiezza, che sono abbastanza piccoli da non disturbare la struttura interna di un materiale, può essere scomposto in componenti in fase con il ceppo e in fase con velocità di deformazione. I coefficienti dei componenti in fase con la tensione e la velocità di deformazione vengono definiti collettivamente come i moduli dinamici6,7e individualmente come il modulo di deposito, <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq1.jpg"> </img>e modulo di perdita, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq2.jpg"> </img>. I moduli dinamici portano a chiare interpretazioni elastici e viscosi. Tuttavia, interpretazioni basate su questi moduli dinamici sono validi solo per ampiezze piccolo ceppo, dove le risposte allo stress di eccitazioni sinusoidali sono anche sinusoidale. Questo regime si riferisce generalmente come la cesoia oscillatorio di piccola ampiezza (SAOS), o il regime di viscoelastici lineari. Come la deformazione imposta diventa più grande, le modifiche sono indotti nella microstruttura del materiale, che si riflettono nella complessità delle risposte non sinusoidale sollecitazione transitoria8. In questo regime reologicamente non lineare, che imita più da vicino condizioni di utilizzo di elaborazione e consumo industriale, i moduli dinamici agiscono come povere descrizioni della risposta. Un altro modo per capire come concentrati materiali morbidi comportano di equilibrio è quindi necessaria.
Una serie di recenti studi9,10,11,12,13,14,15,16 hanno indicato che attraversano i materiali cambiamenti strutturali e dinamiche intra-ciclo diversi suscitati da grandi deformazioni nella media ampiezza oscillatoria shear (MAO)15,17 e shear oscillatorio di grande ampiezza regimi (LAOS). Le modifiche strutturali e dinamiche di intra-ciclo hanno diverse manifestazioni, come la rottura di microstruttura, anisotropia strutturale, le riorganizzazioni locali, riforma e modifiche diffusività. Questi cambiamenti fisici intra-ciclo in regime non lineare portano le risposte di stress non lineari complessi che non possono essere interpretati semplicemente con i moduli dinamici. In alternativa, diversi approcci sono stati suggeriti per l'interpretazione delle risposte non lineari dello stress. Esempi comuni di questo sono Fourier transform reologia (reologia FT)18, serie di potenze espansioni11, Chebyshev Descrizione19e la sequenza di processi fisici (SPP)5,8, analisi di20 14, 13,. Sebbene tutte queste tecniche hanno dimostrate di essere matematicamente robusto, è ancora una domanda senza risposta per quanto riguarda se qualsiasi di queste tecniche possono fornire spiegazioni chiare e ragionevoli di fisiche delle risposte di sforzo oscillatori non lineari. Rimane una sfida eccezionale per fornire concisi interpretazioni dei dati reologici che correlano alle misure strutturali e dinamiche.
In uno studio recente, la risposta di sforzo non lineare dello modello morbido Glassy reologia (SGR)8 e un vetro molle fatta di polimeri stelle colloidale7sotto shear oscillatorio è stata analizzata tramite lo schema SPP. Cambiamenti temporali nelle proprietà elastica e viscosa inerente le risposte non lineari di sforzo sono stati quantificati separatamente dai moduli SPP, <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> e <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> </img>. Inoltre, la transizione reologica rappresentata dai moduli transitori è stata correlata con precisione ai cambiamenti microstrutturali rappresentati dalla distribuzione di elementi mesoscopica. Nello studio del modello SGR8, è stato chiaramente indicato che tale interpretazione reologiche tramite lo schema SPP riflette accuratamente i cambiamenti fisici in tutte le condizioni di taglio oscillatoria nei regimi lineari e non lineari per lenti morbide. Questa capacità unica di fornire accurata interpretazione fisica delle risposte non lineari di occhiali morbidi rende il metodo SPP un approccio attraente per i ricercatori che studiano dinamiche fuori di equilibrio di soluzioni di polimeri ed altri materiali morbidi.
Lo schema di SPP è costruito intorno a visualizzazione comportamenti reologici come accadendo in uno spazio tridimensionale (<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq5.jpg">) che consiste del ceppo (<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq6.jpg">), velocità di deformazione (<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq7.jpg">) e lo stress (<img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq8.jpg">)5. In un senso matematico, le risposte di stress vengono considerate come funzioni a più variabili del ceppo e velocità di deformazione (<img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq9.jpg">). Come il comportamento reologico è considerato come una traiettoria in <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq5.jpg"> (o una funzione a più variabili), è necessario un utensile per discutere le proprietà di una traiettoria. Nell'approccio SPP, i moduli transitori <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> e <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> svolgono un ruolo. Il modulo elastico transitorio <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> e modulo viscoso <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> sono definiti come derivate parziali dello stress per quanto riguarda il ceppo (<img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq10.jpg">) e la velocità di deformazione (<img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq11.jpg">). In seguito la definizione fisica dei moduli elastici e viscosi differenziale, i moduli transitori quantificare l'influenza istantanea di sforzo e di velocità di deformazione sulla risposta allo stress rispettivamente, considerando che altri metodi di analisi non possono fornire alcuna informazioni sulle proprietà elastiche e viscosa separatamente.
L'approccio SPP arricchisce l'interpretazione delle prove shear oscillatorio. Con l'analisi SPP, i comportamenti reologici non lineari complessi di soluzioni polimeriche concentrate in LAOS possono essere direttamente correlati ai comportamenti reologici lineari in SAOS. Vi mostriamo in questo lavoro come la massima elasticità transitoria (<img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq12.jpg">max) vicino il ceppo extrema corrisponde al modulo di deposito in regime lineare (SAOS). Inoltre, mostriamo come il modulo viscoso transitorio (<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg">) durante un LAOS ciclo traccia la curva di flusso stazionario. Oltre a fornire dettagli della sequenza complessa di processi che polimero soluzioni concentrate di attraversano in LAOS, il regime SPP fornisce anche informazioni per quanto riguarda la deformazione recuperabile nel materiale. Queste informazioni, che non sono ottenibile attraverso altri approcci, sono una misura utile di quanto un materiale sarà rinculo una volta rimosso lo stress. Tale comportamento ha impatto sulla stampabilità di soluzioni concentrate per applicazioni di stampa 3D, così come serigrafia, formazione della fibra e cessazione di flusso. Una serie di studi recenti5,8,13 indicano chiaramente che la deformazione recuperabile non è necessariamente lo stesso come lo sforzo imposto durante gli esperimenti di LAOS. Per esempio, uno studio di occhiali morbidi colloidali sotto LAOS13 ha trovato che la deformazione recuperabile è solo il 5% quando significativamente più grandi ammontare a ceppo (420%) è imposto. Altri studi16,21,22,23,24 , utilizzando il modulo di gabbia21 anche concludere che elasticità lineare può essere osservato sotto LAOS al punto chiudere ai massimali ceppo, implicando che i materiali hanno avvertito relativamente piccola deformazione in quegli istanti. Lo schema SPP è l'unico quadro per comprensione LAOS che conti per uno spostamento nell'equilibrio ceppo che conduce ad una differenza fra il recuperabile e i ceppi totali.
Questo articolo mira a facilitare la comprensione e facilità di utilizzo del metodo di analisi SPP fornendo un protocollo dettagliato per un freeware di analisi di LAOS, utilizzando due soluzioni di polimero concentrato, una 4 soluzione acquosa di wt % gomma del xantano (XG) e un 5% in peso PEO in soluzione di DMSO. Questi sistemi sono stati scelti per la loro vasta gamma di applicazione e reologicamente interessanti proprietà. Gomma di xantano, un polisaccaride naturale ad alto peso molecolare, è uno stabilizzatore eccezionalmente efficace per sistemi acquosi e comunemente applicati come un additivo per fornire viscosification desiderato o in olio di perforazione per aumentare la viscosità e rendere i luoghi di fanghi di perforazione. PEO ha un'unica proprietà idrofile e viene spesso utilizzato in prodotti farmaceutici e sistemi a rilascio controllato, nonché attività di risanamento del suolo. Questi sistemi polimerici sono testati in varie condizioni di shear oscillatorio che sono destinate per approssimare l'elaborazione, trasporto e condizioni di utilizzo finale. Sebbene queste condizioni pratiche non possono riguardare necessariamente inversione di flusso come shear oscillatorio, il campo di flusso può facilmente essere approssimato e sintonizzati con il controllo indipendente di ampiezza applicata e imposto la frequenza in una prova oscillatoria. Inoltre, lo schema di SPP può essere utilizzato come descritto qui di capire una vasta gamma di tipi di flusso, compresi quelli che non prevedono inversioni di flusso come il recentemente proposto UD-LAOS25, in cui le oscillazioni di grande ampiezza vengono applicate in uno sola direzione (che provocano il moniker "uni-direzionale LAOS"). Per semplicità e per scopi illustrativi, limitiamo lo studio corrente a LAOS tradizionali, che comprendono inversione periodica di flusso. Le risposte misurate reologiche sono analizzate con l'approccio SPP. Dimostriamo come utilizzare il software SPP con spiegazioni semplici sui punti salienti calcolo per migliorare la comprensione e l'utilizzo dei lettori. Una legenda per interpretare i risultati dell'analisi SPP è stato introdotto, secondo cui viene identificato il tipo di transizione reologiche. Vengono visualizzati i risultati dell'analisi dei due polimeri in varie condizioni di shear oscillatorio rappresentante SPP, in cui abbiamo chiaramente identificare una sequenza di processi fisici che contiene informazioni sulla risposta viscoelastici lineari del materiale così come le proprietà di flusso stazionario del materiale.
Questo protocollo fornisce dettagli salienti di come eseguire con precisione gli esperimenti reologici non lineari, come pure un passo-passo guida per analizzare e comprendere reologiche risposte con quadro SPP, come mostrato nella Figura 1. Cominciamo fornendo un'introduzione per la messa in funzione e le tarature, seguite da comandi specifici per fare un reometro commercialmente disponibile a raccogliere dati transitori di alta qualità. Una volta che sono stati ottenuti i dati reologici, introduciamo il freeware di analisi SPP, con un manuale dettagliato. Ulteriormente, discutiamo come comprendere la risposta tempo-dipendente delle due soluzioni di polimero concentrato all'interno dello schema SPP, confrontando i risultati ottenuti dal LAOS con lo sweep di frequenza lineare-il regime e la curva di flusso stazionario. Questi risultati identificano chiaramente che le soluzioni di polimero di transizione tra Stati reologici distinti all'interno di un'oscillazione, consentendo per un quadro più dettagliato della loro reologia transitoria non lineare ad emergere. Questi dati possono essere usati per ottimizzare le condizioni di lavorazione per la formazione del prodotto, trasporto e utilizzano. Queste risposte di tempo-dipendente ulteriormente forniscono potenziali vie di chiaramente forma relazioni struttura-Proprietà-elaborazione accoppiando la reologia microstrutturali informazioni ottenute da piccolo-angolo di scattering di neutroni, raggi x o luce ( SANS, SAXS e SALS, rispettivamente), microscopia, o simulazioni dettagliate.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>SPP analysis software</td>
			<td>Simon Rogers Group (UIUC)</td>
			<td>SPPplus_v1p1</td>
			<td>Attached as supplementary files</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MATLAB</td>
			<td>Mathwork</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rheometer</td>
			<td>Anton Paar</td>
			<td>MCR 702 TwinDrive</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50mm 2-degree cone</td>
			<td>Anton Paar</td>
			<td>CP50-2</td>
			<td>Upper measuring system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50mm plate</td>
			<td>Anton Paar</td>
			<td>PP50</td>
			<td>Lower measuring system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xanthan gum (XG)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>11138-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyethylene oxide (PEO)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>25322-68-3</td>
			<td>Mv=1,000,000</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl sulfoxide (DMSO)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>67-68-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

studying large amplitude oscillatory shear response of soft materials

Indaghiamo la sequenza dei processi fisici che hanno esibito durante la grande ampiezza oscillatoria tosatura (LAOS) di ossido di polietilene (PEO) in dimetilsolfossido (DMSO) e la gomma del xantano in acqua — due soluzioni di polimero utilizzati come viscosifiers in alimenti, concentrate olio avanzato recupero e bonifica di suoli inquinati. La comprensione del comportamento reologico non lineare dei materiali morbidi è importante nella progettazione e controllato la produzione di molti prodotti di consumo. È indicato come la risposta al LAOS di queste soluzioni di polimero può essere interpretata in termini di una chiara transizione da viscoelasticità lineare a deformazione viscoplastic e ritorno nuovamente in un periodo. I risultati di LAOS sono analizzati tramite la tecnica completamente quantitativa di sequenza di processi fisici (SPP), utilizzando il software gratuito basato su MATLAB. Un protocollo dettagliato di eseguire una misurazione di LAOS con un reometro commerciale, analizzare le risposte di sforzo non lineare con il freeware e nell'interpretazione di processi fisici in LAOS è presentato. Si è ulteriormente dimostrare che, nel quadro del SPP, una risposta di LAOS contiene informazioni riguardanti la viscoelasticità lineare, le curve di flusso transitorio e lo sforzo critico responsabile dell'insorgenza di non linearità.

Risultati rappresentativi dell'analisi da soluzioni XG e PEO/DMSO sotto prove di taglio oscillatoria SPP sono presentati nelle figure 4 e 5. Presentiamo innanzitutto i dati grezzi come elastico (<img alt="Equation 30" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq30.jpg">) e viscoso (<img alt="Equation 31" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq31.jpg">) curve di Lissajous-Bowditch nelle figure 4a, 4b, 5a e 5b...

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Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials

Vi presentiamo un protocollo dettagliato che illustra come eseguire la reologia di shear oscillatori non lineari su materiali morbidi e come eseguire l'analisi di SPP-LAOS per comprendere le risposte come una sequenza di processi fisici.

Studiare la risposta di Shear oscillatorio di grande ampiezza di materiali morbidi

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl ...

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della materia morbida, come la correlazione tra risposte macroscopiche e microscopiche. Il principale vantaggio del metodo è che può quantificare le proprietà viscoelastiche dei materiali durante un esperimento reologico in contrasto con i metodi tradizionali che forniscono informazioni medie. Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sui materiali polimerici, può essere applicato anche ad altri sistemi, come gel colloidali e bicchieri e materiali biologici.Lavora con un reometro in grado di eseguire misurazioni del controllo delle macchie. In primo luogo, attaccare le geometrie di azionamento superiore e inferiore. Per l'apparecchio inferiore, utilizzare una piastra da 50 mm.Utilizzare un cono di due gradi per l'apparecchio superiore. Quindi, azzerare lo spazio, calibrare le misure e impostare la temperatura. Una volta completati questi passaggi, aprire lo spazio nelle geometrie da zero per consentire il test del materiale di carico.Passare per ottenere il materiale per i test. In questo caso, è ossido di polietilene in DMSO, con colorante rosso per la dimostrazione. Con una spatola, caricare il materiale sulla parte superiore della geometria inferiore.Assicurarsi che nel campione del Rheometer non vengano intrappolate bolle d'aria. Lavorare con i sistemi di misura, impostati per tagliare lo spazio. Utilizzate una spatola quadrata all'estremità della geometria per rifilare delicatamente il materiale in eccesso.Tornare allo spazio di misurazione, prima di continuare. Eseguire il test di taglio oscillatorio sinusoidale utilizzando il software. Passare a App personali.Trova e apri taglio oscillatorio ad ampiezza grande. Passare quindi alla casella di misurazione. Lì, fare clic sulla variabile di deformazione.Immettete il valore iniziale e finale per una sweep di ampiezza della deformazione. rispettivamente 1 e 4000 per cento. Specificare la frequenza imposta.Inoltre, impostare il numero totale di ampiezze di deformazione nell'intervallo scelto su 16. Selezionare la casella Ottieni forma d'onda per raccogliere le risposte transitorie. Fare clic sul pulsante Start per avviare gli esperimenti.I dati verranno visualizzati nel corso dell'esecuzione di circa cinque minuti. Il Reometro può anche essere usato per deformazioni arbitrariamente definite. In un file esterno creare un elenco di valori di deformazione per definire la funzione da applicare.Vai al software Rheometry e fai clic su Le mie app. E clicca sul generatore di segni della forma d'onda. Nella casella di misurazione, fare clic sulla deformazione.Da lì, clicca su Modifica. Nell'elenco dei valori incollare i valori di deformazione predeterminati dal file esterno. Specificare il numero di punti immessi, la durata del punto e il tempo necessario per regolare la frequenza imposta.Al termine, selezionare la casella Ottieni forma d'onda dall'alto. Quindi fare clic sul pulsante Start per iniziare l'esperimento. I dati di misurazione appariranno sul monitor man mano che l'esperimento procede.Questi dati sono per una soluzione Xanthan Gum in test di taglio oscillatori. Queste curve di sollecitazione non lineari indicano che una sequenza di processi fisici avviene all'interno del materiale. La sequenza dei processi fisici e del software di analisi determina i moduli transitori che segnalano le proprietà elastiche e viscose dei materiali.La loro evoluzione rivela un comportamento sotto una grande tosatura oscillatoria di ampiezza. Qui, l'istanza della massima elasticità è quasi costante tra le ampiezze. Un grafico di questa massima elasticità osservata durante la tranciatura oscillatoria di grande ampiezza e i moduli dinamici attraverso l'intervallo di ampiezze rivela una chiara corrispondenza con il modulo di stoccaggio dei regimi lineari.Lo sforzo elastico determinato dalla sequenza di processi fisici software al caso di massima elasticità è di circa il 16%, anche quando la deformazione applicata è grande fino al 4000%. Ecco una sequenza di processi fisici subiti dalla soluzione di gomma di Xanthan. Nel regime viscoplastico, l'analisi indica zero elasticità.Con la diminuzione del tasso di taglio, la soluzione si irrigidisce indicando che la sua struttura si riforma. Una volta acquisito uno sforzo sufficiente, c'è una rapida transizione dal comportamento elastico a quello viscoso. Dopo la resa, la risposta ritorna al regime di deformazione viscoplastica e le sequenze si verificano nella direzione opposta.Dopo il suo sviluppo, questa tecnica apre la strada ai ricercatori nel campo della reologia della materia morbida, per esplorare ulteriormente le relazioni transitori di elaborazione delle proprietà della struttura.

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