Name: studying large amplitude oscillatory shear response of soft materials
Uploaded: 2019-04-25T13:00:00
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Los autores agradecen a Anton Paar para el uso del reómetro para MCR 702 a través de su programa de investigación académica de VIP. También agradecemos a Dr. Abhishek Shetty para los comentarios en la configuración del instrumento.

1. reómetro configuración
<ol><li>Con el Reómetro configurado en el modo SMT (ver nota), fije las geometrías de disco superior e inferior. Para mantener tan cerca de un campo de corte homogéneo como sea posible, utilice una placa de 50 mm (PP50) como el accesorio más bajo y un cono de 2 grados (CP50-2) para el luminario superior. Nota: El Reómetro que usamos (ver la Tabla de materiales) puede configurarse en cualquiera de los dos un combinado motor-transductor (CMT) o modo de transductor moto...

<ol>
	<li>Dolz, M., Hern&#225;ndez, M. J., Delegido, J., Alfaro, M. C., Mu&#241;oz, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+xanthan+gum+and+locust+bean+gum+upon+flow+and+thixotropic+behaviour+of+food+emulsions+containing+modified+starch.">Influence of xanthan gum and locust bean gum upon flow and thixotropic behaviour of food emulsions containing modified starch.</a> Journal of Food Engineering. 81 (1), 179-186 (2007).</li><li>Gupta, N., Zeltmann, S. E., Shunmugasamy, V. C., Pinisetty, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+Polymer+Matrix+Syntactic+Foams.">Applications of Polymer Matrix Syntactic Foams.</a> JOM. 66 (2), 245-254 (2013).</li><li>Garc&#305;a-Ochoa, F., Santos, V. E., Casas, J. A., G&#243;mez, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Xanthan+gum:+production,+recovery,+and+properties.">Xanthan gum: production, recovery, and properties.</a> Biotechnology Advances. 18 (7), 549-579 (2000).</li><li>Chang, I., Im, J., Prasidhi, A. K., Cho, G. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Xanthan+gum+biopolymer+on+soil+strengthening.">Effects of Xanthan gum biopolymer on soil strengthening.</a> Construction and Building Materials. 74, 65-72 (2015).</li><li>Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+search+of+physical+meaning:+defining+transient+parameters+for+nonlinear+viscoelasticity.">In search of physical meaning: defining transient parameters for nonlinear viscoelasticity.</a> Rheologica Acta. 56 (5), 501-525 (2017).</li><li>Ferry, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Viscoelastic properties of polymers. , (1980).</li><li>Bird, R. B., Armstrong, R. C., Hassager, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Dynamics of Polymeric Liquids. Volume 1: Fluid Mechanics. , (1987).</li><li>Park, J. D., Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+transient+behavior+of+soft+glassy+materials+far+from+equilibrium.">The transient behavior of soft glassy materials far from equilibrium.</a> Journal of Rheology. 62 (4), 869-888 (2018).</li><li>Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+molecular+origin+of+stress+generation+in+worm-like+micelles,+using+a+rheo-SANS+LAOS+approach.">The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach.</a> Soft Matter. 8 (30), 7831-7839 (2012).</li><li>Lettinga, M. P., Holmqvist, P., Ballesta, P., Rogers, S., Kleshchanok, D., Struth, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonlinear+Behavior+of+Nematic+Platelet+Dispersions+in+Shear+Flow.">Nonlinear Behavior of Nematic Platelet Dispersions in Shear Flow.</a> Phys Rev Lett. 109 (24), 246001 (2012).</li><li>Hyun, K., Wilhelm, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+nonlinear+oscillatory+shear+tests:+Analysis+and+application+of+large+amplitude+oscillatory+shear+(LAOS).">A review of nonlinear oscillatory shear tests: Analysis and application of large amplitude oscillatory shear (LAOS).</a> Progress in Polymer Science. 36 (12), 1697-1753 (2011).</li><li>Park, J. D., Ahn, K. H., Lee, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+change+and+dynamics+of+colloidal+gels+under+oscillatory+shear+flow.">Structural change and dynamics of colloidal gels under oscillatory shear flow.</a> Soft Matter. 11 (48), 9262-9272 (2015).</li><li>Lee, C. -. W., Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+sequence+of+physical+processes+quantified+in+LAOS+by+continuous+local+measures.">A sequence of physical processes quantified in LAOS by continuous local measures.</a> Korea-Australia Rheology Journal. 29 (4), 269-279 (2017).</li><li>Rogers, S. A., Erwin, B. M., Vlassopoulos, D., Cloitre, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+sequence+of+physical+processes+determined+and+quantified+in+LAOS:+Application+to+a+yield+stress+fluid.">A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: Application to a yield stress fluid.</a> Journal of Rheology. 55 (2), 435-458 (2011).</li><li>Wagner, M. H., Rolon-Garrido, V. H., Hyun, K., Wilhelm, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+medium+amplitude+oscillatory+shear+data+of+entangled+linear+and+model+comb+polymers.">Analysis of medium amplitude oscillatory shear data of entangled linear and model comb polymers.</a> Journal of Rheology. 55 (3), 495-516 (2011).</li><li>Radhakrishnan, R., Fielding, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shear+banding+in+large+amplitude+oscillatory+shear+(LAOStrain+and+LAOStress)+of+soft+glassy+materials.">Shear banding in large amplitude oscillatory shear (LAOStrain and LAOStress) of soft glassy materials.</a> Journal of Rheology. 62 (2), 559-576 (2018).</li><li>Bharadwaj, N. A., Ewoldt, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Constitutive+model+fingerprints+in+medium-amplitude+oscillatory+shear.">Constitutive model fingerprints in medium-amplitude oscillatory shear.</a> Journal of Rheology. 59 (2), 557-592 (2015).</li><li>Wilhelm, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fourier&#8208;Transform+Rheology.">Fourier&#8208;Transform Rheology.</a> Macromolecular Materials and Engineering. 287 (2), 83-105 (2002).</li><li>Ewoldt, R. H., Hosoi, A. E., McKinley, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+measures+for+characterizing+nonlinear+viscoelasticity+in+large+amplitude+oscillatory+shear.">New measures for characterizing nonlinear viscoelasticity in large amplitude oscillatory shear.</a> Journal of Rheology. 52 (6), 1427-1458 (2008).</li><li>Rogers, S. A., Lettinga, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+sequence+of+physical+processes+determined+and+quantified+in+large-amplitude+oscillatory+shear+(LAOS):+Application+to+theoretical+nonlinear+models.">A sequence of physical processes determined and quantified in large-amplitude oscillatory shear (LAOS): Application to theoretical nonlinear models.</a> Journal of Rheology. 56 (1), 1-25 (2011).</li><li>Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+sequence+of+physical+processes+determined+and+quantified+in+LAOS:+An+instantaneous+local+2D/3D+approach.">A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: An instantaneous local 2D/3D approach.</a> Journal of Rheology. 56 (5), 1129-1151 (2012).</li><li>Kim, J., Merger, D., Wilhelm, M., Helgeson, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+and+nonlinear+signatures+of+yielding+in+a+heterogeneous+colloidal+gel+under+large+amplitude+oscillatory+shear.">Microstructure and nonlinear signatures of yielding in a heterogeneous colloidal gel under large amplitude oscillatory shear.</a> Journal of Rheology. 58 (5), 1359-1390 (2014).</li><li>van der Vaart, K., Rahmani, Y., Zargar, R., Hu, Z., Bonn, D., Schall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+of+concentrated+soft+and+hard-sphere+suspensions.">Rheology of concentrated soft and hard-sphere suspensions.</a> Journal of Rheology. 57 (4), 1195-1209 (2013).</li><li>Poulos, A. S., Stellbrink, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow+of+concentrated+solutions+of+starlike+micelles+under+large-amplitude+oscillatory+shear.">Flow of concentrated solutions of starlike micelles under large-amplitude oscillatory shear.</a> Rheologica Acta. 52 (8-9), 785-800 (2013).</li><li>Armstrong, M. J., Beris, A. N., Rogers, S. A., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+shear+rheology+of+a+thixotropic+suspension:+Comparison+of+an+improved+structure-based+model+with+large+amplitude+oscillatory+shear+experiments.">Dynamic shear rheology of a thixotropic suspension: Comparison of an improved structure-based model with large amplitude oscillatory shear experiments.</a> Journal of Rheology. 60 (3), 433-450 (2016).</li><li>Calabrese, M. A., Wagner, N. J., Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+protocol+for+the+analysis+of+time-resolved+elastic+scattering+experiments.">An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments.</a> Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).</li></ol>

Hemos demostrado cómo correctamente realizar pruebas de espectrométricas de cizalla oscilatoria de amplitud grande usando un reómetro de comercial y para ejecutar el SPP análisis freeware para interpretar y entender las respuestas de estrés no lineal de dos soluciones de diferentes polímeros. El marco de la ASPAN, que previamente se ha demostrado para correlacionar con cambios estructurales y facilitar la comprensión de numerosos sistemas coloidales, puede aplicarse igualmente a los sistemas de polímero. Las resp...

Soluciones concentradas de polímeras se utilizan en una variedad de aplicaciones industriales principalmente para incrementar la viscosidad en alimentos1 y otros productos de consumidor2, de recuperación mejorada del petróleo3y remediación de suelo4. Durante su procesamiento y uso, necesariamente están sometidos a grandes deformaciones en el rango de escalas de tiempo. En tales procesos, manifiestan comportamientos reológicos no lineales ricos y complejos que dependen de la condiciones de flujo o deformación1. Entender estos comportamientos reológicos no lineales complejos es esencial para con éxito control de procesos, diseño de productos de calidad superior y maximizar la eficiencia energética. Aparte de la importancia industrial, hay un gran interés académico en la comprensión de los comportamientos reológicos de los materiales poliméricos lejos de equilibrio.
Pruebas de cizallamiento oscilatorio son un componente básico de cada caracterización reológica completa debido a la aplicación ortogonal de cepa y cepa tipo5y la capacidad de controlar independientemente la longitud y el tiempo escala sondeada por afinar la amplitud y frecuencia. La respuesta de estrés a las cepas de cizalla oscilatoria de pequeña amplitud, que son lo bastante pequeño como para no perturbar la estructura interna de un material, se puede descomponer en componentes en fase con la tensión y en fase con el grado de deformación. Los coeficientes de los componentes en fase con la tensión y el grado de deformación son designados como los módulos dinámicos6,7e individualmente como el módulo de almacenamiento de información, <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq1.jpg"> </img>y el módulo de pérdida, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq2.jpg"> </img>. Los módulos dinámicos conducen para despejar interpretaciones elástico y viscosas. Sin embargo, interpretaciones basadas en estos módulos dinámicos son válidos sólo para las amplitudes de tensión pequeñas, donde las respuestas de estrés a excitaciones sinusoidales también son sinusoidales. Este régimen se conoce generalmente como la cizalla oscilatoria de pequeña amplitud (SAOS), o el régimen viscoelástico lineal. Como la deformación impuesta se hace más grande, se inducen cambios en la microestructura del material, que se reflejan en la complejidad de la tensión transitoria no sinusoidal respuestas8. En este régimen rheologically no lineal, que imita más de cerca a condiciones de uso industriales de procesamiento y consumo, los módulos dinámicos actúan como pobres descripciones de la respuesta. Otra manera de entender cómo concentrados materiales blandos comportan fuera de equilibrio es necesario.
Una serie de recientes estudios9,10,11,12,13,14,15,16 han demostrado que los materiales pasan a través de cambios estructurales y dinámicos de diversidad intra-ciclo habían provocada por grandes deformaciones en la amplitud media cizalla oscilatoria (MAOS)15,17 y en cizalla oscilatoria de amplitud grande regímenes (LAOS). Los cambios estructurales y dinámicos de intra-ciclo tienen diferentes manifestaciones, tales como rotura de microestructura, anisotropía estructural, los cambios locales, reforma y cambios en la difusividad. Estos cambios físicos intra-ciclo en el régimen no lineal conducen a las respuestas de estrés no lineal compleja que no pueden interpretarse simplemente con módulos dinámicos. Como alternativa, se han sugerido varios métodos para la interpretación de las respuestas de estrés no lineal. Ejemplos comunes de esto son Fourier transform reología (reología FT)18, serie de energía expansiones11, los Chebyshev Descripción19y la secuencia de procesos físicos (SPP)5,8, 13,14,20 análisis. Aunque todas estas técnicas han demostrado ser matemáticamente sólido, sigue siendo una pregunta sin respuesta en cuanto a si alguna de estas técnicas puede proporcionar claras y razonables explicaciones físicas de las respuestas no lineales de tensión oscilatoria. Sigue siendo un desafío excepcional para proporcionar interpretaciones concisas de datos reológicos que se correlacionan con las medidas estructurales y dinámicas.
En un estudio reciente, se analizó la respuesta de estrés no lineal de la reología vidrioso suave (SGR) modelo8 y un vidrio suave hecha de polímeros estrella coloidal7bajo cizalla oscilatoria a través del esquema SPP. Cambios temporales en las propiedades elásticas y viscosas inherentes en las respuestas de estrés no lineal se cuantificaron por separado por los módulos SPP, <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> y <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> </img>. Además, la transición reológica representada por módulos transitorios con precisión se correlacionó con cambios microestructurales representadas por la distribución de elementos mesoscópica. En el estudio de la SGR modelo8, fue demostrado claramente que esa interpretación reológicas vía el esquema SPP refleja con exactitud los cambios físicos en todas las condiciones de cizalla oscilatoria en los regimenes lineares y no lineales para lentes blandos. Esta capacidad única para proporcionar interpretación física exacta de respuestas no lineales de gafas suaves hace que el método SPP un enfoque atractivo para investigadores que estudian fuera de equilibrio dinámica de soluciones de polímeros y otros materiales blandos.
El esquema SPP está construido alrededor de ver comportamientos reológicos como la que ocurre en un espacio tridimensional (<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq5.jpg">) que consiste en la cepa (<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq6.jpg">), grado de deformación (<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq7.jpg">) y el estrés (<img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq8.jpg">)5. En un sentido matemático, las respuestas de estrés son tratadas como funciones multivariables de la cepa y cepa (<img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq9.jpg">). Como el comportamiento reológico se considera como una trayectoria en <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq5.jpg"> (o una función multivariable), una herramienta para examinar las propiedades de una trayectoria es necesaria. En el enfoque de la SPP, los módulos transitorios <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> y <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> jugar un papel. El módulo elástico transitorio <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg"> y el módulo viscoso <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg"> se definen como derivados parciales de la tensión con respecto a la cepa (<img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq10.jpg">) y el grado de deformación (<img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq11.jpg">). Siguiendo la definición física de módulos elásticos y viscosos diferencial, móduli transitoria cuantificar la influencia instantánea de la tensión y grado de deformación en la respuesta al estrés respectivamente, mientras que otros métodos de análisis no pueden proporcionar cualquier información de propiedades viscosas y elásticas por separado.
El enfoque SPP enriquece la interpretación de las pruebas de cizallamiento oscilatorio. Con el análisis de la SPP, los comportamientos reológicos no lineales complejo de soluciones poliméricas concentradas en LAOS pueden ser directamente relacionada con los comportamientos reológicos lineales en SAOS. Mostramos en este trabajo cómo el módulo de elasticidad máxima transitorio (<img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq12.jpg">max) cerca de la tensión extrema corresponde al módulo de almacenamiento de información en el régimen lineal (SAOS). Además, mostramos cómo el módulo viscoso transitorio (<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg">) durante un LAOS ciclo traza la curva de flujo de estado estacionario. Además proporcionar detalles de la compleja secuencia de procesos que concentran soluciones de polímeros pasan por debajo de LAOS, el esquema de la SPP también proporciona información sobre la tensión recuperable en el material. Esta información, que no es obtenible a través de otros enfoques, es una medida útil de cuánto material se retroceso una vez que se quita el estrés. Tal comportamiento tiene impacto en la capacidad de impresión de las soluciones concentradas para aplicaciones de impresión 3D, así como impresión de la pantalla, formación de la fibra y cese de flujo. Un número de estudios recientes,5,8,13 indican claramente que la tensión recuperable no es necesariamente igual a la tensión impuesta durante los experimentos de LAOS. Por ejemplo, un estudio de suaves cristales coloidales en LAOS13 encontró que la tensión recuperable es sólo el 5% cuando significativamente mayor total tensión (420%) se impone. Otros estudios16,21,22,23,24 utilizando el módulo de jaula21 también concluyen que la elasticidad lineal puede observarse en LAOS en el punto de cierre a los máximos de tensión, lo que implica que los materiales experimentaron relativamente pequeña deformación en esos instantes. El esquema SPP es el único marco de LAOS de comprensión representa un cambio en el equilibrio de la tensión que conduce a una diferencia entre los recuperables y las cepas total.
Este artículo tiene como objetivo facilitar el entendimiento y facilidad de uso del método de análisis SPP un protocolo detallado para un programa gratuito análisis de LAOS, utilizando dos soluciones de concentración del polímero, una 4 solución acuosa wt % goma xantana (XG) y un 5% de peso PEO en la solución de DMSO. Estos sistemas son elegidos debido a su amplia gama de aplicaciones y rheologically interesantes propiedades. Goma xantana, un polisacárido natural de alto peso molecular, es un excepcionalmente eficaz estabilizador para sistemas acuosos y comúnmente se aplican como un aditivo para proporcionar viscosification deseada o en aceite de perforación para aumentar la viscosidad y producir puntos de lodos de perforación. PEO tiene una única propiedad hidrofílica y a menudo se utiliza en productos farmacéuticos y sistemas de liberación controlada, así como actividades de remediación de suelo. Estos sistemas poliméricos se prueban en diversas condiciones de cizalla oscilatoria que se pretenden aproximar el procesamiento, transporte y condiciones de uso finales. Aunque estas condiciones prácticas pueden no implicar necesariamente la revocación del flujo como en cizalla oscilatoria, el campo de flujo puede aproximar fácilmente y ajustado con el control independiente de la amplitud aplicada e impuesto de frecuencia en una prueba oscilatoria. Además, el esquema SPP puede utilizarse como se describe aquí para comprender una amplia gama de tipos de flujo, incluyendo aquellos que no incluyen inversiones de flujo como el propuesto recientemente UD-LAOS25, en el que las oscilaciones de gran amplitud se aplican en una Dirección (hacia el apodo "unidireccional LAOS"). Por simplicidad y para fines ilustrativos, restringimos el estudio actual a LAOS tradicionales, que incluyen la revocación del flujo periódico. Se analizan las respuestas reológicas medidas con el enfoque SPP. Nos muestran cómo utilizar el software SPP con explicaciones simples sobre los pasos de cálculo salientes para mejorar la comprensión y uso de los lectores. Una leyenda para interpretar los resultados de análisis de la SPP se introduce, según la cual se identifica el tipo de transición reológica. Representante SPP análisis resultados de los dos polímeros bajo varias condiciones de esfuerzo cortante oscilatorio se muestran, en el que identificamos claramente una secuencia de procesos físicos que contiene información sobre viscoelástico lineal respuesta el material así como las propiedades de flujo de estado estacionario del material.
Este protocolo proporciona detalles salientes de cómo exactamente realizar experimentos reológicos no lineales, así como un paso a paso guía para analizar y comprender respuestas reológicas con el marco de la SPP, como se muestra en la figura 1. Empezaremos por una introducción a la configuración de instrumentos y calibraciones, seguidas de comandos específicos para la fabricación de un reómetro comercios recolectar datos transitorios de alta calidad. Una vez obtenidos los datos reológicos, introducimos el SPP análisis gratuito, con un manual detallado. Además, discutimos cómo entender la respuesta dependiente del tiempo de las dos soluciones de polímero concentrado dentro del esquema SPP, mediante la comparación de los resultados obtenidos de LAOS con el barrido de frecuencia lineal régimen y la curva de flujo de estado estacionario. Estos resultados claramente identifican que las soluciones de polímero transición entre distintos Estados reológicos dentro de una oscilación, lo que permite un cuadro más detallado de su reología no lineal transitoria a emerger. Estos datos pueden utilizarse para optimizar las condiciones de proceso para la formación del producto, transporte y usan. Estas respuestas dependientes del tiempo más proporcionan posibles caminos hacia la forma claramente las relaciones estructura-propiedad-proceso por la reología de acoplamiento microestructural información obtenida de la dispersión de neutrones, rayos x o luz (de pequeño ángulo SANS, SAXS y SALS, respectivamente), microscopía, o simulaciones detalladas.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>SPP analysis software</td>
			<td>Simon Rogers Group (UIUC)</td>
			<td>SPPplus_v1p1</td>
			<td>Attached as supplementary files</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MATLAB</td>
			<td>Mathwork</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rheometer</td>
			<td>Anton Paar</td>
			<td>MCR 702 TwinDrive</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50mm 2-degree cone</td>
			<td>Anton Paar</td>
			<td>CP50-2</td>
			<td>Upper measuring system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50mm plate</td>
			<td>Anton Paar</td>
			<td>PP50</td>
			<td>Lower measuring system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xanthan gum (XG)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>11138-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyethylene oxide (PEO)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>25322-68-3</td>
			<td>Mv=1,000,000</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl sulfoxide (DMSO)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>67-68-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

studying large amplitude oscillatory shear response of soft materials

Investigamos la secuencia de procesos físicos durante corte oscilatorio de amplitud grande (LAOS) de óxido de polietileno (PEO) en dimetil sulfóxido (DMSO) y la goma xantana en el agua, dos concentran soluciones de polímeros utilizadas como viscosificantes en alimentos, recuperación mejorada del petróleo y remediación de suelo. Entender el comportamiento reológico no lineal de materiales blandos es importante en el diseño y control de fabricación de muchos productos de consumo. Se muestra cómo la respuesta a LAOS de estas soluciones de polímero puede ser interpretada en términos de una transición clara de viscoelasticidad lineal viscoplástico deformación y otra vez durante un período. Los resultados de LAOS son analizados mediante la técnica de secuencia de procesos físicos (SPP) totalmente cuantitativa, utilizando software libre basado en MATLAB. Se presentan un protocolo detallado de realizar una medición de LAOS con un reómetro comercial, analizando las respuestas de estrés no lineal con el freeware e interpretación de procesos físicos en LAOS. Además se muestra que, en el marco de la ASPAN, una respuesta de LAOS contiene información sobre la viscoelasticidad lineal, las curvas de flujo transitorio y la deformación crítica responsable de la aparición de la no linealidad.

Representante de resultados de los análisis SPP de XG y PEO/DMSO soluciones bajo pruebas de cizallamiento oscilatorio se presentan en las figuras 4 y 5. Primero presentamos los datos en bruto como elástico (<img alt="Equation 30" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq30.jpg">) y viscosa (<img alt="Equation 31" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq31.jpg">) las curvas de Lissajous Bowditch en figuras 4a, 4b, 5a</str...

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Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials

Presentamos un protocolo detallado describiendo cómo realizar reología de cizalla oscilatoria no lineal en materiales blandos y cómo realizar el análisis de la SPP, LAOS para entender las respuestas como una secuencia de procesos físicos.

Estudio de respuesta de cizalla oscilatoria de amplitud grande de materiales blandos

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl ...

Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la materia blanda, como la correlación entre las respuestas macroscópicas y microscópicas. La principal ventaja del método es que puede cuantificar las propiedades viscoelásticas de los materiales a lo largo de un experimento reológico en contraste con los métodos tradicionales que proporcionan información media. Aunque este método puede proporcionar información sobre materiales poliméricos, también se puede aplicar a otros sistemas, como geles coloidales y vasos y materiales biológicos.Trabaje con un reómetro que pueda realizar mediciones de control de manchas. En primer lugar, conecte las geometrías de accionamiento superior e inferior. Para el accesorio inferior, utilice una placa de 50 mm.Utilice un cono de dos grados para el accesorio superior. A continuación, cero la brecha, calibrar las medidas y ajustar la temperatura. Una vez completados estos pasos, abra el hueco en las geometrías desde cero para permitir que se pruebe el material de carga.Pase para obtener el material para las pruebas. En este caso, es óxido de polietileno en DMSO, con tinte rojo para demostración. Con una espátula, cargue el material en la parte superior de la geometría inferior.Asegúrese de que no haya burbujas de aire entrenadas en la muestra en el reómetro. Trabaje con los sistemas de medición, configurados para recortar el hueco. Utilice una espátula cuadrada al final de la geometría para recortar suavemente el exceso de material.Vuelva a la brecha de medición, antes de continuar. Ejecute la prueba de cizallamiento oscilatorio sinusoidal utilizando software. Vaya a Mis aplicaciones.Busque y abra Large Amplitude Oscillatory Shear. A continuación, vaya a la caja de medidas. Allí, haga clic en la variable de deformación unitaria.Introduzca el valor inicial y final para un barrido de amplitud de deformación unitaria. 1 y 4000 por ciento respectivamente. Especifique la frecuencia impuesta.Además, establezca el número total de amplitudes de tensión en el rango elegido en 16. Marque la casilla Obtener forma de onda para recopilar respuestas transitorias. Haga clic en el botón Inicio para iniciar los experimentos.Los datos se mostrarán durante el transcurso de la ejecución de aproximadamente cinco minutos. El reómetro también se puede utilizar para deformaciones definidas arbitrariamente. En un archivo externo, cree una lista de valores de deformación unitaria para definir la función que se va a aplicar.Vaya al software Rheometry y haga clic en Mis aplicaciones. Y haga clic en el generador de signos de forma de onda. En el cuadro de medición, haga clic en la tensión.Desde allí, haga clic en Editar. En la lista de valores, pegue los valores de deformación unitaria predeterminados del archivo externo. Especifique el número de puntos introducidos, la duración del punto y el tiempo para ajustar la frecuencia impuesta.Cuando haya terminado, marque la casilla Obtener forma de onda de la parte superior. A continuación, haga clic en el botón Inicio para iniciar el experimento. Los datos de medición aparecerán en el monitor a medida que avance el experimento.Estos datos son para una solución de Xanthan Gum bajo pruebas de cizallamiento oscilatorio. Estas curvas de deformación unitaria no lineal indican que una secuencia de procesos físicos tiene lugar dentro del material. La secuencia de procesos físicos y el software de análisis determina los módulos transitorios que señalan las propiedades elásticas y viscosas de los materiales.Su evolución revela el comportamiento bajo una gran amplitud oscilatoria. Aquí, la instancia de máxima elasticidad es casi constante en todas las amplitudes. Una gráfica de esta elasticidad máxima observada durante el cizallamiento oscilatorio de gran amplitud y los módulos dinámicos a través del rango de amplitudes revela una correspondencia clara con el módulo de almacenamiento de los regímenes lineales.La cepa elástica determinada por la secuencia de software de procesos físicos en la instancia de máxima elasticidad es de aproximadamente el 16 por ciento, incluso cuando la cepa aplicada es tan grande como 4000 por ciento. Aquí hay una secuencia de procesos físicos sometidos por la solución Xanthan Gum. En el régimen viscoplástico, el análisis indica cero elasticidad.A medida que disminuye la tasa de cizallamiento, la solución se endurece indicando que su estructura se reforma. Una vez que se adquiere suficiente cepa, hay una transición rápida de comportamiento elástico a viscoso. Después de ceder, la respuesta vuelve al régimen de deformación viscoplástica y las secuencias se producen en la dirección opuesta.Después de su desarrollo, esta técnica allana el camino para que los investigadores en el campo de la reología de la materia blanda, exploren aún más las relaciones transitorias de procesamiento de propiedades de la estructura.

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