Name: synthesis and characterization of amphiphilic gold nanoparticles
Uploaded: 2019-07-02T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles at JoVE.com

Z.P.G. وF.S. أشكر المؤسسة الوطنية السويسرية للعلوم، وعلى وجه التحديد، NCCR 'هندسة النظم الجزيئية'. ويشكر كل من ز. ل. وإف.س. على دعم منحة القسم الثاني من المؤسسة الوطنية السويسرية للعلوم. يشكر جميع المؤلفين كوي أونج على المناقشات المثمرة وعلى تصحيح المخطوطة.

1- توليف 11-ميركابتو-1-أونديكانسلفونات (MUS)
ملاحظة: يمكن استخدام هذا البروتوكول في أي مقياس المطلوب. هنا، يتم وصف مقياس 10 غرام من المنتج.
<ol><li>الصوديوم undec-10-enesulfonate
	<ol>
<li>إضافة 11-برومو-1-undecene (25 مل، 111.975 مليمول)، سولفيت الصوديوم (28.75 غرام، 227.92 ملمول)، وبروميد البنزيل تريإي?...

<ol>
	<li>Verma, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+surface+properties+on+nanoparticle-cell+interactions.">Effect of surface properties on nanoparticle-cell interactions.</a> Small. 6 (1), 12-21 (2010).</li><li>Yeh, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+nanoparticles:+preparation,+properties,+and+applications+in+bionanotechnology.">Gold nanoparticles: preparation, properties, and applications in bionanotechnology.</a> Nanoscale. 4 (6), 1871-1880 (2012).</li><li>Mirza, A. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+drug+delivery+system+of+gold+nanorods+with+doxorubicin+and+study+of+drug+release+by+single+molecule+spectroscopy.">A novel drug delivery system of gold nanorods with doxorubicin and study of drug release by single molecule spectroscopy.</a> Journal of Drug Targeting. 23 (1), 52-58 (2015).</li><li>Mirza, A. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+characterization+of+doxorubicin+functionalized+PSS+coated+gold+nanorod.">Fabrication and characterization of doxorubicin functionalized PSS coated gold nanorod.</a> Arabian Journal of Chemistry. , (2014).</li><li>Nel, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+biophysicochemical+interactions+at+the+nano-bio+interface.">Understanding biophysicochemical interactions at the nano-bio interface.</a> Nature Materials. 8 (7), 543-557 (2009).</li><li>Yeo, E. L. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Protein+Corona+around+Gold+Nanorods+as+a+Drug+Carrier+for+Multimodal+Cancer+Therapy.">Protein Corona around Gold Nanorods as a Drug Carrier for Multimodal Cancer Therapy.</a> ACS Biomaterials Science and Engineering. 3 (6), 1039-1050 (2017).</li><li>Lin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cell+membranes+open+&amp;#34;doors&amp;#34;+for+cationic+nanoparticles/+biomolecules:+Insights+into+uptake+kinetics.">Cell membranes open &amp;#34;doors&amp;#34; for cationic nanoparticles/ biomolecules: Insights into uptake kinetics.</a> ACS Nano. 7 (12), 10799-10808 (2013).</li><li>Saha, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Regulation+of+Macrophage+Recognition+through+the+Interplay+of+Nanoparticle+Surface+Functionality+and+Protein+Corona.">Regulation of Macrophage Recognition through the Interplay of Nanoparticle Surface Functionality and Protein Corona.</a> ACS Nano. 10 (4), 4421-4430 (2016).</li><li>Moyano, D. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+corona-free+nanoparticles+with+tunable+hydrophobicity.">Fabrication of corona-free nanoparticles with tunable hydrophobicity.</a> ACS Nano. 8 (7), 6748-6755 (2014).</li><li>Pengo, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+nanoparticles+with+patterned+surface+monolayers+for+nanomedicine:+current+perspectives.">Gold nanoparticles with patterned surface monolayers for nanomedicine: current perspectives.</a> European Biophysics Journal. 46 (8), 749-771 (2017).</li><li>Kuna, J. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+nanometre-scale+structure+on+interfacial+energy.">The effect of nanometre-scale structure on interfacial energy.</a> Nature Materials. 8 (10), 837-842 (2009).</li><li>Verma, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface-structure-regulated+cell-membrane+penetration+by+monolayer-protected+nanoparticles.">Surface-structure-regulated cell-membrane penetration by monolayer-protected nanoparticles.</a> Nature Materials. 7 (7), 588-595 (2008).</li><li>Van Lehn, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lipid+tail+protrusions+mediate+the+insertion+of+nanoparticles+into+model+cell+membranes.">Lipid tail protrusions mediate the insertion of nanoparticles into model cell membranes.</a> Nature Communications. 5, 4482-4493 (2014).</li><li>Cagno, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Broad-spectrum+non-toxic+antiviral+nanoparticles+with+a+virucidal+inhibition+mechanism.">Broad-spectrum non-toxic antiviral nanoparticles with a virucidal inhibition mechanism.</a> Nature Materials. 17 (2), 195-203 (2018).</li><li>Uzun, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water-soluble+amphiphilic+gold+nanoparticles+with+structured+ligand+shells.">Water-soluble amphiphilic gold nanoparticles with structured ligand shells.</a> Chemical Communications. 2 (2), 196-198 (2008).</li><li>Huang, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+stability+of+self-assembled+monolayer-coated+gold+nanoparticles:+The+effects+of+surface+compositional+and+structural+heterogeneity.">Colloidal stability of self-assembled monolayer-coated gold nanoparticles: The effects of surface compositional and structural heterogeneity.</a> Langmuir. 29 (37), 11560-11566 (2013).</li><li>Carney, R. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+method+to+quantify+nanoparticle+interaction+with+lipid+bilayers.">Electrical method to quantify nanoparticle interaction with lipid bilayers.</a> ACS Nano. 7 (2), 932-942 (2013).</li><li>Van Lehn, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+particle+diameter+and+surface+composition+on+the+spontaneous+fusion+of+monolayer-protected+gold+nanoparticles+with+lipid+bilayers.">Effect of particle diameter and surface composition on the spontaneous fusion of monolayer-protected gold nanoparticles with lipid bilayers.</a> Nano Letters. 13 (9), 4060-4067 (2013).</li><li>Huang, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+surface+compositional+and+structural+heterogeneity+on+nanoparticle-protein+interactions:+Different+protein+configurations.">Effects of surface compositional and structural heterogeneity on nanoparticle-protein interactions: Different protein configurations.</a> ACS Nano. 8 (6), 5402-5412 (2014).</li><li>Van Lehn, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Free+energy+change+for+insertion+of+charged,+monolayer-protected+nanoparticles+into+lipid+bilayers.">Free energy change for insertion of charged, monolayer-protected nanoparticles into lipid bilayers.</a> Soft Matter. 10 (4), 648-658 (2014).</li><li>Ong, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Ligand+Shell+for+Mixed-Ligand+Coated+Gold+Nanoparticles.">Characterization of Ligand Shell for Mixed-Ligand Coated Gold Nanoparticles.</a> Accounts of Chemical Research. 50 (8), 1911-1919 (2017).</li><li>Marbella, L. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+techniques+for+noble+metal+nanoparticles.">NMR techniques for noble metal nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 27 (8), 2721-2739 (2015).</li><li>Templeton, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactivity+of+Monolayer-Protected+Gold+Cluster+Molecules+Steric+Effects.">Reactivity of Monolayer-Protected Gold Cluster Molecules Steric Effects.</a> Journal of American Chemical Society. 120 (8), 1906-1911 (1998).</li><li>Harkness, K. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+structural+mass+spectrometry+strategy+for+the+relative+quantitation+of+ligands+on+mixed+monolayer-protected+gold+nanoparticles.">A structural mass spectrometry strategy for the relative quantitation of ligands on mixed monolayer-protected gold nanoparticles.</a> Analytical Chemistry. 82 (22), 9268-9274 (2010).</li></ol>

يصف هذا البروتوكول أولاً توليف الـ MUS ligand، ثم تركيب وتوصيف جسيمات نانوية الذهب MUS:OT. توليف MUS مع الحد الأدنى من محتوى الملح تمكن موثوقية أفضل من نسبة stoichiometric بين ligands خلال تخليق الجسيمات النانوية، وهو عامل رئيسي للتوليف استنساخ الجسيمات النانوية MUS:OT مع هدف hydrophobic المحتوى (الشكل 8</...

يمكن تصميم قذيفة الجسيمات النانوية الذهبية لتعرض العديد من الخصائص المختلفة التي يمكن تطبيقها لمواجهة التحديات في الطب الحيوي1،2،3،4. تسمح هذه البراعة بالتحكم في التفاعلات الجزيئية بين الجسيمات النانوية والجزيئات الحيوية5و6و7 . تلعب الهيدروفوبيا والشحن دورا حاسما، فضلا عن المعلمات السطحية الأخرىالتي تؤثر على كيفية تفاعل الجسيمات النانوية مع الجزيئات الحيوية 5،8،9. لضبط الخصائص السطحية للجسيمات النانوية، فإن اختيار جزيئات الثيولات التي تشكل قذيفة الليجان يوفر عددًا لا يحصى من الاحتمالات، وفقًا للخصائص المطلوبة. على سبيل المثال، خليط من جزيئات الليجاند مع hydrophobic والماء (علىسبيلالمثال، مشحونة) مجموعات نهاية غالبا ما تستخدم لتوليد الجسيمات النانوية أمفيفيليك10،11.
أحد الأمثلة البارزة على هذا النوع من الجسيمات النانوية محمي بخليط من OT و MUS (ويسمى فيما بعد الجسيمات النانوية MUS:OT) التي ثبت أنها تمتلك العديد من الخصائص ذات الصلة12،13،14. أولا، مع تكوين قذيفة ليجان من 66٪ من MUS (فيما يلي 66:34 MUS:OT)، والاستقرار الغرواني للجسيمات النانوية عالية، وتصل إلى 33٪ في الوزن في الماء منزوع الديون، وكذلك في الفوسفات المخزنة المالحة (1X، 4 mM الفوسفات، 150 M كلوريد الصوديوم)15. وعلاوة على ذلك، فإن هذه الجزيئات لا تترسب في قيم منخفضة نسبيا ً في درجة الألف: على سبيل المثال، عند درجة الألف الـ 2.3 وتركيز الملح من 1 م كلوريد الصوديوم15، تظل هذه الجسيمات النانوية مستقرة بشكل الغروية لعدة أشهر. نسبة stoichiometric بين الجزيئات اثنين على قذيفة ليغان مهم لأنه يملي الاستقرار الغرواني في الحلول مع قوة ايونية عالية16.
وقد ثبت أن هذه الجزيئات اجتياز غشاء الخلية دون porating ذلك، عن طريق مسار مستقل عن الطاقة1،12. الدمج التلقائي بين هذه الجزيئات وثنائيات الدهون يكمن وراء انتشارها من خلال أغشية الخلايا17. والآلية التي تقوم عليها هذه التفاعلات هي تقليل الاتصال بين منطقة سطحية يمكن الوصول إليها بالمذيبات وجزيئات الماء عند الانصهار مع الطبقات الليفية18. بالمقارنة مع جميع الجسيمات النانوية MUS (الجسيمات النانوية التي لا تحتوي إلا على الليغان MUS على قذيفة)، فإن ارتفاع هيدروفوبيليتي على الجسيمات النانوية مختلطة MUS:OT (على سبيل المثال، في تركيب ة ية 66: 34) يزيد من مدى قطر النواة التي يمكن أن تصهر مع الدهون 18ثنائي الطبقات . ترتبط منظمات التجميع الذاتي المختلفة للقشرة الليجانبية بوسائط ربط متميزة من 66:34 MUS:OT جسيمات نانوية مع بروتينات مختلفة، مثل الزلال وأوبيكيتين، بالمقارنة مع جميع الجسيمات موس19. في الآونة الأخيرة، أفيد أن 66:34 MUS:OT الجسيمات النانوية يمكن استخدامها كعامل مضاد للفيروسات واسعة الطيف الذي يدمر بشكل لا رجعة فيه الفيروسات بسبب الربط الكهروستاتيكي متعددة التكافؤ من الوصلات MUS ووصلات غير محلية من ligands OT إلى capsid البروتينات14. في كل هذه الحالات، وقد وجد أن المحتوى المسعور، فضلا عن الحجم الأساسي للجسيمات النانوية، يحدد كيفية حدوث هذه التفاعلات الحيوية والنانو. وقد دفعت هذه الخصائص المتنوعة للجسيمات النانوية MUS:OT العديد من دراسات المحاكاة الحاسوبية التي تهدف إلى توضيح الآليات التي تقوم عليها التفاعلات بين جزيئات MUS:OT والهياكل البيولوجية المختلفة مثل الدهون بييليس20.
إعداد الجسيمات النانوية AU المحمية من قبل MUS:OT يطرح بعض التحديات. أولا، فإن الليجان المشحونة (MUS) وligand hydrophobic (OT) غير قابلة للتخسيس. وبالتالي، فإن قابلية الذوبان للجسيمات النانوية والربطات تحتاج إلى أن تؤخذ في الاعتبار في جميع مراحل التوليف، وكذلك أثناء التوصيف. بالإضافة إلى ذلك، فإن نقاء جزيئات الليجان الموس - وتحديداً، محتوى الأملاح غير العضوية في مواد البداية - يؤثر على الجودة، وإمكانية التكاثر، فضلاً عن استقرار الجسيمات النانوية على المدى القصير والطويل.
هنا، يتم تحديد توليف وتوصيف مفصل لهذه الفئة من الجسيمات النانوية الذهب أمفيفيليك المحمية بمزيج من MUS وOT. وهناك بروتوكول لتوليف الليغان ة ية الزبالة السالبة هو أن يضمن النقاء وبالتالي، إمكانية استنساخ مختلف الجسيمات النانوية. ثم، يتم الإبلاغ عن الإجراء لتوليد هذه الجسيمات النانوية، استنادا إلى توليف ة في مرحلة واحدة، تليها تنقية شاملة، بالتفصيل. وقد تم الجمع بين مختلف تقنيات التوصيف الضرورية21،مثل TEM، UV-Vis، TGA، و NMR، للحصول على جميع المعلمات اللازمة لأي تجارب بيولوجية أخرى.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>11-bromo-1-undecene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>467642-25 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Sulfite</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>S0505-250 g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyltriethyl-ammonium bromide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>147125-25 g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH1135-2.5 LP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI water</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>ZRXQ003WW</td>
			<td>Deionized water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 L round bottom flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 170 56</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.00930 EMD Millipore</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring bar</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z329207,</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dow Corning High Vacuum Grease</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z273554 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>20 201 63</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering Buchner Funnel</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>11707335</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol &#62;99.8%, ACS, Reagent</td>
			<td>VWR</td>
			<td>2081.321DP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deuterium dioxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>151882 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thioacetic acid 96%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>T30805 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>05105-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Celite</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>D3877 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td>Filtration medium</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z531154</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid, ACS reagent 37%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>320331 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Hydroxide, BioXtra, pellets (anhydrous)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>S8045 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tubes</td>
			<td>VWR</td>
			<td>525-0155P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL round bottom flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 170 37</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>500 mL round bottom flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 170 46</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid, fACS reagent 70%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>438073 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold(III) chloride trihydrate &#62;99.9% trace metal basis</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>520918 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-octanethiol &#62;98.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>471836 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Borohydride purum p.a.&#62;96%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>71320 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Separatory funnel</td>
			<td>SIgma Aldrich</td>
			<td>Z330655 SIGMA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>21 351 46</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2V folded filtering papers</td>
			<td>Whatman</td>
			<td>1202-150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Amicon filters</td>
			<td>Merck</td>
			<td>UFC903024</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iodine, ACS reagent, &#62;99.8%, solid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>207772 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm NMR-Tubes, Type 5HP (high precision)</td>
			<td>Armar</td>
			<td>32210.503</td>
			<td>Length 178 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol-d4 99.8 atom%D</td>
			<td>Armar</td>
			<td>16400.2035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TGA crucible</td>
			<td>Thepro</td>
			<td>9095-9270.45</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>400 mesh carbon supported copper grid</td>
			<td>Electron Microscopy Science</td>
			<td>CF400-Cu</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>quartz cuvette</td>
			<td>Hellma Analytics</td>
			<td>100-1-40</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of amphiphilic gold nanoparticles

وقد درست على نطاق واسع الجسيمات النانوية الذهب المغطاة بخليط من 1-أوكتانثيول (OT) و11-ميركابتو-1-undecane حمض السلفونيا (MUS) بسبب تفاعلاتها مع أغشية الخلايا، وثنائيي الطبقات الدهون، والفيروسات. الليجانز المائي جعل هذه الجزيئات مستقرة بشكل الغروية في حلول مائية والجمع مع ligands hydrophobic يخلق جسيم أمفيفيليك التي يمكن تحميلها مع الأدوية رهاب الماء، والصمامات مع أغشية الدهون، ومقاومة غير محددة الامتزاز البروتين. العديد من هذه الخصائص تعتمد على حجم الجسيمات النانوية وتكوين قذيفة ليغان. ولذلك، من الأهمية بمكان أن يكون هناك أسلوب اصطناعي قابل للاستنساخ وتقنيات توصيف موثوق بها تسمح بتحديد خصائص الجسيمات النانوية وتكوين قشرة الليغان. هنا، يتم عرض الحد من المواد الكيميائية في مرحلة واحدة، تليها تنقية شاملة لتجميع هذه الجسيمات النانوية بأقطار أقل من 5 نانومتر. ويمكن ضبط النسبة بين الليبين على سطح الجسيمات النانوية من خلال نسبة قياس الجسيمات التي تستخدم أثناء التوليف. نحن نبين كيف يتم الجمع بين تقنيات روتينية مختلفة، مثل المجهر الإلكتروني الإرسال (TEM)، والرنين المغناطيسي النووي (NMR)، والتحليل الحراري (TGA)، والقياس الطيفي للأشعة فوق البنفسجية المرئية (UV-Vis)، بشكل شامل وصف المعلمات الفيزيائية الكيميائية للجسيمات النانوية.

وترد خطوات رد الفعل لتجميع MUS في الشكل 1. يتم تمثيل 1 H NMR أطياف من المنتج من كل خطوة في الشكل 2. ويرد في الشكل 3سير العمل التوليف من الجسيمات النانوية الذهب المافيلية MUS:OT ثنائي . بعد التوليف، تألفت عملية الجسيمات النانوية...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles at JoVE.com

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

يمكن استخدام جسيمات نانوية من الذهب الأمبيرفيلي في العديد من التطبيقات البيولوجية. يتم تقديم بروتوكول لتجميع جسيمات الذهب النانوية المغلفة بخليط ثنائي من الليجاند ووصف مفصل لهذه الجسيمات.

تركيب وتوصيف جسيمات نانوية الذهب أمفيفيليك

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

يتناول هذا البروتوكول قابلية إنتاج السلفونات والجسيمات النانوية الذهبية الأمفية التي يستخدمها مختبرنا في التجارب على الخلايا والفيروسات والبروتينات دفعة إلى دفعة. تتناول هذه التقنية الملوثات غير العضوية الشائعة في هذا النوع من التوليف. كما أنه يقدم الضوابط والتوازنات بعد كل خطوة لضمان إعادة إنتاج الجسيمات النانوية الذهبية amphiphilic.هذه التقنية شاقة وتتطلب الصبر. مستوى الصعوبة يعتمد على الحجم، حتى تبدأ على نطاق صغير، وتعرف نفسك مع كل صك وخطوة قبل رفع. أولا، إضافة 11-برومو-1-undecene، كبريتيت الصوديوم، وبروميد benzyltriethymonium إلى 200 ملليلتر من الميثانول و 450 ملليلتر من المياه الأيونية، في قارورة أسفل جولة لتر واحد.يُعيد خليط التفاعل عند 102 درجة مئوية لمدة 48 ساعة حتى يصبح المحلول عديم اللون. بعد workup، تعليق مسحوق أبيض معزول في 400 ملليلتر من الميثانول في قارورة أسفل جولة. باستخدام قارورة تصفية ومصفاة البورسليكات، تصفية الحل لإزالة المنتجات الثانوية غير العضوية الميثانول غير قابلة للذوبان.بعد ذلك ، قم بحل ما يقرب من 30 غرامًا من الصوديوم undec-10-enesulfonate في 500 ملليلتر من الميثانول ، في قارورة قاعية مستديرة سعة لتر واحد. إضافة 2.6 مرات الزائدة من حمض الثيوسيتيك إلى المحلل، واثارة أمام مصباح الأشعة فوق البنفسجية 250 واط بين عشية وضحاها. بمجرد اكتمال التفاعل ، يتبخر الميثانول تمامًا.جفف المسحوق تحت الفراغ ، ثم تفرقه في الإيثر ديثيل. تصفية الخليط وغسل المنتج الصلب مع الإيثر ديثيل لإزالة أي حمض ثيوشتيك الزائدة حتى لا تظهر المزيد من المواد الملونة في الأثير ديثيل سوبرنات. بعد تجفيف الصلبة تحت فراغ عالية، حل في الميثانول، مما أسفر عن حل الأصفر إلى البرتقالي.بعد ذلك، إضافة ثلاثة غرامات من الكربون الأسود إلى الحل ومزيج بقوة. ثم، تصفية الخليط من خلال Celite، تغطي 2/3 من ورقة مرشح مخدد. لتجميع MUS، والجمع بين ما يقرب من 400 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريك مولور واحد و 35 غراما من الصوديوم 11-أسيتيلثيو-undecanesulfonate في قارورة أسفل جولة لتر واحد.الجزر الخليط في 102 درجة مئوية لمدة 12 ساعة لشق مجموعة thioacetate والحصول على thiol. في اليوم التالي، نقل المنتج إلى قارورة أسفل جولة لترين. للحفاظ على حل حمضية ومنع تبلور الأملاح غير العضوية، إضافة 200 ملليلتر من هيدروكسيد الصوديوم الضرس واحد، و 400 ملليلتر من المياه غير المؤينة إلى القارورة لإعطاء حجم النهائي من لتر واحد.تخزين حل واضح في أربع درجات مئوية بين عشية وضحاها لبلورة المنتج والمواد الصلبة الدقيقة التي تكون لزجة عندما الرطب. في اليوم التالي، decant ناضحة. ثم، نقل المنتج إلى أنابيب أجهزة الطرد المركزي 50 ملليلتر والطرد المركزي لمدة خمس دقائق في 4000 مرة ز.بعد الطرد المركزي، ديس المابير إلى قارورة أخرى مستديرة في القاع. نقل الكريات البيضاء إلى أنابيب الطرد المركزي، والجافة تحت فراغ عالية للحصول على موس الميثانول للذوبان في حوالي 30٪العائد. تزن 177.2 ملليغرام من الذهب (III) كلوريد ثلاثية في قارورة زجاجية صغيرة.بعد ذلك، قم بحل 87 ملليغرام من MUS في 10 ملليلتر من الميثانول، في قارورة زجاجية 20 ملليلتر. سونيكات الحل في حمام بالموجات فوق الصوتية حتى لا تكون المواد الصلبة مرئية، لضمان حل كامل. إضافة 26 ميكروليتر من 1-أوكتانيثيول إلى حل الميثانول، وتهيج لخلط اليغاندس.إضافة 500 ملليغرام من بوروهيديد الصوديوم إلى 100 ملليلتر من الإيثانول في قارورة أسفل جولة 250 ملليلتر. يحرك بقوة حتى الحل واضح. يُذوّب ملح الذهب في 100 ملليلتر من الإيثانول في قارورة قاعية مستديرة 500 ملليلتر ويُحرّك في 800 دورة في الدقيقة حتى يذوب ملح الذهب تمامًا.بعد ذلك، إضافة حل ليغاند إلى خليط التفاعل. انتظر 15 دقيقة لتشكيل مجمع الذهب ثيولاتي، والذي يشار إليه من خلال تغيير اللون من الأصفر الشفاف إلى الأصفر العكر. إضافة محلول بوروهيدريد الصوديوم المعد مسبقًا إلى خليط التفاعل، باستخدام قمع فاصل.ضبط الوقت الفاصل من قطرات بحيث إضافة بوروهيدريد الصوديوم يستغرق حوالي ساعة. مرة واحدة في إضافة borohydride الصوديوم كاملة، وإزالة القمع إضافة والسماح لمزيج التفاعل لتحريك لمدة ساعة أخرى. ثم، إزالة شريط ضجة المغناطيسي باستخدام المغناطيس وضعت على السطح الخارجي من قارورة أسفل الجولة.تخزين خليط التفاعل في أربع درجات مئوية بين عشية وضحاها لتسريع الجسيمات النانوية. وبعد إزالة الإيثانول الفائق، قم بنقل المُتطَلَف المتبقي إلى أنابيب أجهزة الطرد المركزي سعة 50 ملليلتراً والطرد المركزي لمدة ثلاث دقائق بمعدل 4000 مرة في g. بعد الطرد المركزي، اطهر من المغرور.تفريق الجسيمات النانوية مرة أخرى مع الإيثانول عن طريق دوامة. ثم، الطرد المركزي العينات مرة أخرى. جفف الجسيمات النانوية تحت الفراغ لإزالة الإيثانول المتبقي.لتنظيف الجسيمات النانوية من الخيوط المائية الحرة، قم بحل الرواسب في 15 ملليلتر من المياه غير المؤينة، ونقل الحلول إلى أنابيب الطرد المركزي مع أغشية الترشيح من 30 كيلودالون قطع الوزن الجزيئي. تركيز حلول الجسيمات النانوية عن طريق الطرد المركزي لمدة خمس دقائق في 4000 مرات ز. بعد الطرد المركزي، إضافة 15 ملليلتر من المياه غير المؤينة، والطرد المركزي للتركيز مرة أخرى.لتحويل الجسيمات النانوية إلى مسحوق يمكن التحكم فيه ، قم بتجميد محلول مائي المتبقي. لتوصيف الجسيمات النانوية بنسبة ligand، إعداد 150 ملليغرام لكل ملليلتر الميثانول-d4 محلول اليود. إضافة 600 ميكرولترات من المحلل إلى ما يقرب من خمسة ملليغرام من الجسيمات النانوية في قارورة الزجاج لحفر الجسيمات النانوية.التفاف قبعة من القارورة مع فيلم البارافين و sonicate في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 20 دقيقة. ثم، نقل الحل إلى أنبوب NMR والحصول على طيف NMR البروتون مع 32 مسح. يظهر تركيب الـ MUS هنا.يتم تمثيل البروتون NMR أطياف من المنتج من كل خطوة هنا. ويرد في هذا التقرير سير عمل التوليف ثنائي MUS Octanethiol amphiphilic الذهب الجسيمات النانوية. قبل التوصيف، تم رصد نظافة الجسيمات النانوية من الأربطة الحرة غير المقيدة بواسطة البروتون NMR.وقد تميز توزيع حجم الجسيمات النانوية بـ TEM، مما يدل على أن متوسط القطر هو 2.4 نانومتر يشير إلى ما يقرب من 18.08 نانومتر مربع من مساحة السطح، و 7.23 نانومتر مكعبات من الحجم لكل جسيم. وتم قياس الامتصاص المحلي لسطح البلازما والرنين عن طريق اكتساب أطياف الأشعة فوق البنفسجية فيس. ممثل البروتون NMR أطياف مع ذروة المهام والتكامل لتحديد نسبة ligand في الجسيمات النانوية محفورة اليود تظهر هنا.وأظهر طيف NMR من الجسيمات النانوية أن نسبة MUS إلى Octanethiol هي 85 إلى 15. تم فحص التغطية السطحية للجسيمات النانوية من قبل TGA. استناداً إلى بيانات TGA، يمكن تقدير كثافة الليغند لتكون 4.8 يغاند لكل نانومتر مربع.يتم مقارنة نسب stoichiometric مقابل نسب NMR من أوكتانيثيول الناتجة عن مختلف syntheses هنا. أهم الأشياء التي يجب تذكرها في هذا الإجراء هي ، من جانب واحد ، إزالة الشوائب غير العضوية أثناء إعداد أربطة موس ، وعلى الجانب الآخر ، فإن عمل الجسيمات النانوية. هذا الإجراء هو قابل لتركيبات مختلفة من يغاندس، ولكن تأكد من أن تميز دائما كل دفعة على حدة.سؤال واحد يمكن أن يجيب عليه هذا الإجراء، على سبيل المثال، هو إلى أي مدى تتطابق نسبة الليجندة مع القياس الرصين الموجود على سطح الجسيمات النانوية. وقد سمح لنا رفع مستوى إنتاج الليجندة وإثبات إمكانية إعادة إنتاج الجسيمات النانوية دفعة إلى دفعة، بمعالجة المسائل الهامة المتعلقة بالأحياء والطب. على سبيل المثال، أنشأنا خصائص الفيروسات لهذه الجسيمات النانوية.يرجى، العمل بعناية عند استخدام مصباح الأشعة فوق البنفسجية، وارتداء دائما قفازات واقية عند التعامل مع النيتروجين السائل. اتبع دائما قواعد السلامة الكيميائية.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

إخراج القالب التجميعي من الأنابيب النانومترية الذهبية Plasmonic مع امتصاص الأشعة تحت الحمراء الانضباطي

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

نوكليوزيد Triphosphates - من توليف لتوصيف الكيمياء الحيوية

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

أطر توليف وتوصيف بين functionalized المعدنية العضوية

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Preparation and Characterization of SDF-1ÃƒÅ½Ã‚Â±-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

إعداد وتوصيف SDF-1α-الشيتوزان-ديكستران سلفات النانوية

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

التوليف والأداء التحفيزي من الذهب مقحم في جدران Mesoporous السيليكا

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

التوليف، وتوصيف، وFunctionalization الهجين الاتحاد الافريقي / أقراص مدمجة والاتحاد الافريقي / ZnS الأساسية / شل النانوية

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

طريقة بسيطة لحجم تجميع الشواهد من الكتل بلازميدة قليلة القسيمات مستقرة من جزيئات الذهب في ظل الظروف المحيطة

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

توليف وتوصيف المواد الغروية Supramolecular

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

تركيب خالية من يجند أقراص مدمجة النانوية داخل مصفوفة الكبريت كوبوليمر

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

الهيدروكينون القائم على توليف نانواعواد الذهب

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...