Name: synthesis and characterization of amphiphilic gold nanoparticles
Uploaded: 2019-07-02T13:00:00
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Z.P.G. 및 F.S.는 스위스 국립 과학 재단과 특히 NCCR '분자 시스템 공학'에 감사드립니다. Z.L. 및 F.S.는 스위스 국립 과학 재단 II 교부 보조금의 지원에 감사드립니다. 모든 저자는 유익한 토론과 원고를 교정에 대한 Quy Ong에 감사드립니다.

1. 11-메르카포-1-언데카네설포네이트(MUS) 합성
참고: 이 프로토콜은 원하는 규모에서 사용할 수 있습니다. 여기서, 10 g의 제품 스케일이 설명되어 있다.
<ol><li>나트륨 undec-10-enesulfonate
	<ol>
<li>11-브로모-1-언데센(25 mL, 111.975 mmol), 아황산 나트륨 (28.75 g, 227.92 mmol), 및 벤질트리에틸암모늄 브로마이드 (10 mg) 200 mL의 메탄올 (MeOH) 및 450 mL의 탈이온(DI) 물 (4:9 v/v MeO...

<ol>
	<li>Verma, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+surface+properties+on+nanoparticle-cell+interactions.">Effect of surface properties on nanoparticle-cell interactions.</a> Small. 6 (1), 12-21 (2010).</li><li>Yeh, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+nanoparticles:+preparation,+properties,+and+applications+in+bionanotechnology.">Gold nanoparticles: preparation, properties, and applications in bionanotechnology.</a> Nanoscale. 4 (6), 1871-1880 (2012).</li><li>Mirza, A. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+drug+delivery+system+of+gold+nanorods+with+doxorubicin+and+study+of+drug+release+by+single+molecule+spectroscopy.">A novel drug delivery system of gold nanorods with doxorubicin and study of drug release by single molecule spectroscopy.</a> Journal of Drug Targeting. 23 (1), 52-58 (2015).</li><li>Mirza, A. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+characterization+of+doxorubicin+functionalized+PSS+coated+gold+nanorod.">Fabrication and characterization of doxorubicin functionalized PSS coated gold nanorod.</a> Arabian Journal of Chemistry. , (2014).</li><li>Nel, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+biophysicochemical+interactions+at+the+nano-bio+interface.">Understanding biophysicochemical interactions at the nano-bio interface.</a> Nature Materials. 8 (7), 543-557 (2009).</li><li>Yeo, E. L. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Protein+Corona+around+Gold+Nanorods+as+a+Drug+Carrier+for+Multimodal+Cancer+Therapy.">Protein Corona around Gold Nanorods as a Drug Carrier for Multimodal Cancer Therapy.</a> ACS Biomaterials Science and Engineering. 3 (6), 1039-1050 (2017).</li><li>Lin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cell+membranes+open+&amp;#34;doors&amp;#34;+for+cationic+nanoparticles/+biomolecules:+Insights+into+uptake+kinetics.">Cell membranes open &amp;#34;doors&amp;#34; for cationic nanoparticles/ biomolecules: Insights into uptake kinetics.</a> ACS Nano. 7 (12), 10799-10808 (2013).</li><li>Saha, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Regulation+of+Macrophage+Recognition+through+the+Interplay+of+Nanoparticle+Surface+Functionality+and+Protein+Corona.">Regulation of Macrophage Recognition through the Interplay of Nanoparticle Surface Functionality and Protein Corona.</a> ACS Nano. 10 (4), 4421-4430 (2016).</li><li>Moyano, D. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+corona-free+nanoparticles+with+tunable+hydrophobicity.">Fabrication of corona-free nanoparticles with tunable hydrophobicity.</a> ACS Nano. 8 (7), 6748-6755 (2014).</li><li>Pengo, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+nanoparticles+with+patterned+surface+monolayers+for+nanomedicine:+current+perspectives.">Gold nanoparticles with patterned surface monolayers for nanomedicine: current perspectives.</a> European Biophysics Journal. 46 (8), 749-771 (2017).</li><li>Kuna, J. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+nanometre-scale+structure+on+interfacial+energy.">The effect of nanometre-scale structure on interfacial energy.</a> Nature Materials. 8 (10), 837-842 (2009).</li><li>Verma, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface-structure-regulated+cell-membrane+penetration+by+monolayer-protected+nanoparticles.">Surface-structure-regulated cell-membrane penetration by monolayer-protected nanoparticles.</a> Nature Materials. 7 (7), 588-595 (2008).</li><li>Van Lehn, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lipid+tail+protrusions+mediate+the+insertion+of+nanoparticles+into+model+cell+membranes.">Lipid tail protrusions mediate the insertion of nanoparticles into model cell membranes.</a> Nature Communications. 5, 4482-4493 (2014).</li><li>Cagno, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Broad-spectrum+non-toxic+antiviral+nanoparticles+with+a+virucidal+inhibition+mechanism.">Broad-spectrum non-toxic antiviral nanoparticles with a virucidal inhibition mechanism.</a> Nature Materials. 17 (2), 195-203 (2018).</li><li>Uzun, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water-soluble+amphiphilic+gold+nanoparticles+with+structured+ligand+shells.">Water-soluble amphiphilic gold nanoparticles with structured ligand shells.</a> Chemical Communications. 2 (2), 196-198 (2008).</li><li>Huang, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+stability+of+self-assembled+monolayer-coated+gold+nanoparticles:+The+effects+of+surface+compositional+and+structural+heterogeneity.">Colloidal stability of self-assembled monolayer-coated gold nanoparticles: The effects of surface compositional and structural heterogeneity.</a> Langmuir. 29 (37), 11560-11566 (2013).</li><li>Carney, R. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+method+to+quantify+nanoparticle+interaction+with+lipid+bilayers.">Electrical method to quantify nanoparticle interaction with lipid bilayers.</a> ACS Nano. 7 (2), 932-942 (2013).</li><li>Van Lehn, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+particle+diameter+and+surface+composition+on+the+spontaneous+fusion+of+monolayer-protected+gold+nanoparticles+with+lipid+bilayers.">Effect of particle diameter and surface composition on the spontaneous fusion of monolayer-protected gold nanoparticles with lipid bilayers.</a> Nano Letters. 13 (9), 4060-4067 (2013).</li><li>Huang, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+surface+compositional+and+structural+heterogeneity+on+nanoparticle-protein+interactions:+Different+protein+configurations.">Effects of surface compositional and structural heterogeneity on nanoparticle-protein interactions: Different protein configurations.</a> ACS Nano. 8 (6), 5402-5412 (2014).</li><li>Van Lehn, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Free+energy+change+for+insertion+of+charged,+monolayer-protected+nanoparticles+into+lipid+bilayers.">Free energy change for insertion of charged, monolayer-protected nanoparticles into lipid bilayers.</a> Soft Matter. 10 (4), 648-658 (2014).</li><li>Ong, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Ligand+Shell+for+Mixed-Ligand+Coated+Gold+Nanoparticles.">Characterization of Ligand Shell for Mixed-Ligand Coated Gold Nanoparticles.</a> Accounts of Chemical Research. 50 (8), 1911-1919 (2017).</li><li>Marbella, L. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+techniques+for+noble+metal+nanoparticles.">NMR techniques for noble metal nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 27 (8), 2721-2739 (2015).</li><li>Templeton, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactivity+of+Monolayer-Protected+Gold+Cluster+Molecules+Steric+Effects.">Reactivity of Monolayer-Protected Gold Cluster Molecules Steric Effects.</a> Journal of American Chemical Society. 120 (8), 1906-1911 (1998).</li><li>Harkness, K. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+structural+mass+spectrometry+strategy+for+the+relative+quantitation+of+ligands+on+mixed+monolayer-protected+gold+nanoparticles.">A structural mass spectrometry strategy for the relative quantitation of ligands on mixed monolayer-protected gold nanoparticles.</a> Analytical Chemistry. 82 (22), 9268-9274 (2010).</li></ol>

이 프로토콜은 먼저 MUS 리간드의 합성을 설명하고, 그 후, 양과성 MUS:OT 금 나노입자의 합성 및 특성화를 기술한다. 최소한의 염분 함량으로 MUS를 합성하면 나노 입자 합성 중 리간드 사이의 점양도 비율의 신뢰성이 향상되며, 이는 목표 소수성 으로 MUS:OT 나노 입자의 재현 가능한 합성을위한 핵심 요소입니다. 내용(그림8). 메탄올을 MUS 및 OT의 일반적인 용매로 사용하고 에탄?...

금 나노 입자의 리간드 쉘은 생물 의학 1, 2,3,4의과제를 해결하기 위해 적용 될 수있는 여러 가지 다른 특성을 나타내도록 설계 될 수있다. 이러한 다양성은 나노 입자와 생체 분자 사이의 분자 간상호 작용의 제어를 허용 5,6,7. 소수성 및 전하가 결정적인 역할을 할뿐만 아니라 나노 입자가 생체 분자 5,8,9과상호 작용하는 방법에 영향을 미치는 다른 표면 매개 변수를 담당합니다. 나노 입자의 표면 특성을 조정하기 위해, 리간드 쉘을 구성하는 티오 레이트 분자의 선택은 추구 특성에 따라 무수한 가능성을 제공합니다. 예를 들어, 소수성 및 친수성(예를 들어,충전된) 종단과 리간드 분자의 혼합물은 종종 양과성 나노입자(10,11)를생성하는데 사용된다.
이러한 유형의 나노 입자의 한 가지 눈에 띄는 예는 많은 관련 특성을 가지고 있는 것으로 나타난 OT 및 MUS(이하 MUS:OT 나노입자)의 혼합물에 의해 보호되며,12,13,14. 먼저, 66% MUS(이하 66:34 MUS:OT)의 리간드 쉘 조성물을 사용하여, 나노입자의 콜로이드 안정성이 높고, 탈이온화된 수질뿐만 아니라 인산완충식염수(1x, 4 mM, 150 mM NaCl)에서 최대 33%의 중량에 도달한다. 또한, 이러한 입자는 상대적으로 낮은 pH 값으로 침전되지 않습니다 : 예를 들어, pH 2.3및 1 M NaCl15의염 농도로, 이러한 나노 입자는 몇 달 동안 콜로이드로 안정적으로 유지됩니다. 리간드 쉘 상에서 두 분자 사이의 점치량비율은 높은 이온 강도16을가진 해법에서 콜로이드 안정성을 지시하기 때문에 중요하다.
이들 입자는 에너지 독립적 경로1,12를 통해 세포막을 포레이팅하지 않고 통과하는 것으로 나타났다. 이 입자와 지질 이중층 사이의 자발적인 융합은 세포막을 통해 그들의 확산성의 기초가17. 이 상호 작용의 뒤에 기계장치는 지질 이중층18와융합에 소수성 용매 접근가능한 표면적 및 근해 분자 사이 접촉의 최소화입니다. 모든 MUS 나노 입자 (그들의 껍질에 MUS 리간드만 갖는 나노 입자)에 비해, 혼합 MUS에 높은 소수성 :OT 나노 입자 (예를 들어, 66:34 MUS :OT 조성물)는 지질과 융합 할 수있는 코어 직경의 범위를 증가 이중층18. 리간드 쉘의 상이한 자가 조립 조직은 모든 MUS입자(19)와비교했을 때 알부민 및 유비퀴틴과 같은 다양한 단백질을 가진 66:34 MUS:OT 나노입자의 뚜렷한 결합 모드와 상관관계가 있다. 최근, 66:34 MUS:OT 나노입자는 MUS 리간드의 다원적 정전기 결합과 OT 리간드의 비국소 결합으로 인해 바이러스를 비돌이적으로 파괴하는 광범위한 항바이러스제로서 이용될 수 있는 것으로 보고되었다. 단백질14. 이러한 모든 경우에, 나노입자의 코어 크기뿐만 아니라 소수성 함량이 이러한 바이오 나노 상호작용이 어떻게 이루어지는지를 결정한다는 것이 밝혀졌다. MUS:OT 나노입자의 이러한 다양한 특성은 MUS:OT 입자와 지질 이중층20과같은 다양한 생물학적 구조 사이의 상호 작용을 뒷받침하는 메커니즘을 명확히 하는 것을 목표로 하는 많은 컴퓨터 시뮬레이션 연구를 촉발시켰다.
MUS:OT 보호 Au 나노입자의 제조는 몇 가지 과제를 안고 있습니다. 먼저, 충전된 리간드(MUS) 및 소수성 리간드(OT)는 비분해성이다. 따라서, 나노입자 및 리간드의 용해도는 특성화 동안뿐만 아니라 합성 전반에 걸쳐 고려되어야 한다. 또한, MUS 리간드 분자의 순도, 특히, 시작 물질의 무기 염의 함량은 나노 입자의 품질, 재현성 및 단기 및 장기 콜로이드 안정성에 영향을 미칩니다.
여기서, MUS와 OT의 혼합물에 의해 보호되는 양수 금 나노입자의 이 부류의 상세한 합성 및 특성화가 설명된다. 음전하 MUS 리간드의 합성을 위한 프로토콜은 다른 나노입자 합성물의 순도 및, 따라서, 재현성을 보장하기 위해 보고된다. 이어서, 이러한 나노입자를 생성하는 절차는 일반적인 1상 합성에 기초하여, 철저한 정제에 이어, 상세히 보고된다. TEM, UV-Vis, TGA 및 NMR과 같은 다양한 필수 특성화기술(21)이결합되어 임의의 생물학적 실험에 필요한 모든 파라미터를 획득하였다.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>11-bromo-1-undecene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>467642-25 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Sulfite</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>S0505-250 g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyltriethyl-ammonium bromide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>147125-25 g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH1135-2.5 LP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI water</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>ZRXQ003WW</td>
			<td>Deionized water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 L round bottom flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 170 56</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.00930 EMD Millipore</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring bar</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z329207,</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dow Corning High Vacuum Grease</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z273554 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>20 201 63</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering Buchner Funnel</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>11707335</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol &#62;99.8%, ACS, Reagent</td>
			<td>VWR</td>
			<td>2081.321DP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deuterium dioxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>151882 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thioacetic acid 96%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>T30805 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>05105-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Celite</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>D3877 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td>Filtration medium</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z531154</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid, ACS reagent 37%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>320331 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Hydroxide, BioXtra, pellets (anhydrous)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>S8045 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tubes</td>
			<td>VWR</td>
			<td>525-0155P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL round bottom flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 170 37</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>500 mL round bottom flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 170 46</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid, fACS reagent 70%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>438073 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold(III) chloride trihydrate &#62;99.9% trace metal basis</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>520918 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-octanethiol &#62;98.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>471836 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Borohydride purum p.a.&#62;96%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>71320 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Separatory funnel</td>
			<td>SIgma Aldrich</td>
			<td>Z330655 SIGMA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>21 351 46</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2V folded filtering papers</td>
			<td>Whatman</td>
			<td>1202-150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Amicon filters</td>
			<td>Merck</td>
			<td>UFC903024</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iodine, ACS reagent, &#62;99.8%, solid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>207772 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm NMR-Tubes, Type 5HP (high precision)</td>
			<td>Armar</td>
			<td>32210.503</td>
			<td>Length 178 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol-d4 99.8 atom%D</td>
			<td>Armar</td>
			<td>16400.2035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TGA crucible</td>
			<td>Thepro</td>
			<td>9095-9270.45</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>400 mesh carbon supported copper grid</td>
			<td>Electron Microscopy Science</td>
			<td>CF400-Cu</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>quartz cuvette</td>
			<td>Hellma Analytics</td>
			<td>100-1-40</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of amphiphilic gold nanoparticles

1-옥탄에티올 (OT) 및 11-메르카페토-1-undecane 설포닉산 (MUS)의 혼합물로 덮인 금 나노 입자는 세포막, 지질 이중층 및 바이러스와의 상호 작용으로 인해 광범위하게 연구되었습니다. 친수성 리간드는 이러한 입자를 수성 용액에서 콜로이드로 안정시키고 소수성 리간드와의 조합은 소수성 약물로 로드될 수 있고, 지질 막과 융합하고, 비특이적 저항할 수 있는 양과성 입자를 생성합니다. 단백질 흡착. 이러한 특성의 대부분은 나노 입자 크기와 리간드 쉘의 조성에 따라 달라집니다. 따라서 나노입자 특성 및 리간드 쉘 조성의 측정을 허용하는 재현 가능한 합성 방법과 신뢰할 수 있는 특성화 기술을 사용하는 것이 중요합니다. 여기서, 1상 화학적 환원, 이어서 5 nm 이하의 직경으로 이들 나노입자를 합성하기 위한 철저한 정제가 제시된다. 나노 입자의 표면에 두 리간드 사이의 비율은 합성 동안 사용되는 그들의 stoichiometric 비율을 통해 조정 될 수있다. 우리는 투과 전자 현미경 검사법 (TEM), 핵 자기 공명 (NMR), 열중량 분석 (TGA) 및 자외선 가시적 (UV-Vis) 분광법과 같은 다양한 일상적인 기술이 어떻게 포괄적으로 결합되는지 보여줍니다. 나노 입자의 물리 화학 적 매개 변수를 특성화합니다.

MUS를 합성하는 반응 단계는 그림1에 도시되어 있습니다. 각 단계의 생성물의 1H NMR 스펙트럼은 도2에 나타내고 있다. 이진 MUS:OT 양과성 금 나노입자의 합성 워크플로우는 도3에 기재되어 있다. 합성 후, 나노 입자의 워크업은 에탄올 및 DI 물로 입자를 여러 번 세척하는 것으로 구성되었다. 나노입자...

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Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

양과성 금 나노 입자는 많은 생물학적 응용 프로그램에서 사용될 수있다. 리간드의 이진 혼합물에 의해 코팅된 금 나노입자를 합성하는 프로토콜과 이들 입자의 상세한 특성화가 제시된다.

합성 및 암화 금 나노 입자의 특성화

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

이 프로토콜은 실험실이 세포, 바이러스 및 단백질 실험에서 사용하는 황포네이트 및 양용 금 나노 입자의 배치 대 배치 재현성을 다룹니다. 이 기술은 합성의 이 모형에 일반적인 무기 오염물질을 해결합니다. 또한 양용 금 나노 입자의 재현성을 보장하기 위해 각 단계 후 검사 및 균형을 소개합니다.이 기술은 힘들고 인내심이 필요합니다. 난이도의 수준은 규모에 따라 달라지므로 작은 규모로 시작하여 확장하기 전에 각 악기와 단계에 익숙해집니다. 먼저 11-브로모-1-undecdecene, 설피티산, 벤질트리에틸람모늄 브로마이드를 메탄올 200밀리리터와 450밀리리터의 탈량에 1리터 의 바닥 플라스크에 넣습니다.용액이 무색될 때까지 48시간 동안 102도에서 반응 혼합물을 역류합니다. 작업 후, 둥근 바닥 플라스크에 메탄올의 400 밀리리터에 고립 된 백색 분말을 중단. 필터링 플라스크 및 borosilicate 필터를 사용하여 용액을 필터링하여 메탄올 불용 무기 부산물을 제거합니다.다음으로, 약 30그램의 나트륨을 1리터 라운드 하단 플라스크에 메탄올 500 밀리리터에 녹입니다. 용액에 2.6배 의 아티오아세산을 넣고 밤새 250와트 UV 램프 앞에 저어줍니다. 반응이 완료되면 메탄올을 완전히 증발시다.진공 상태에서 분말을 건조한 다음 다이틸 에테르에 분산시십시오. 혼합물을 걸러내고 다이틸 에테르로 고체 제품을 세척하여 디틸 에테르 상류체에 더 이상 착색 물질이 나타나지 않을 때까지 과도한 세오아세틱산을 제거합니다. 고체를 높은 진공 상태에서 건조한 후 메탄올에 녹여 노란색에서 주황색 용액을 생성합니다.다음으로 3그램의 카본 블랙을 용액에 넣고 힘차게 섞습니다. 그런 다음, 플루티드 필터 용지의 2/3을 커버, Celite를 통해 혼합물을 필터링합니다. MUS를 합성하려면 1리터 라운드 바닥 플라스크에 1개의 어금반 염산과 35그램의 나트륨 11-아세틸티오-undecanesulfonate를 결합합니다.12시간 동안 102도에서 혼합물을 역류하여 티오아세테이트 군을 갈라서 티올을 얻습니다. 다음 날, 제품을 두 리터 원형 하단 플라스크로 옮기십시오. 용액을 산성으로 유지하고 무기 염의 결정화를 방지하기 위해, 1개의 어금니 나트륨 수산화나트륨의 200 밀리리터와 400 밀리리터의 탈이온화된 물을 플라스크에 추가하여 최종 1리터의 부피를 제공합니다.깨끗한 용액을 하룻밤 사이에 섭씨 4도에 저장하여 젖을 때 점성이 있는 미세한 고형물로 제품을 구체화합니다. 다음 날, 명확한 상체를 장식합니다. 그런 다음 제품을 50 밀리리터 원심분리기 튜브와 원심분리기로 4000배 g로 5분간 전송합니다.원심분리에 따라, 상신을 다른 둥근 바닥 플라스크로 디칭한다. 백색 펠릿을 원심분리관으로 옮기고, 고진공 하에서 건조하여 메탄올 수용성 MUS를 약 30%의 수율로 얻습니다. 작은 유리 바이알에서 177.2 밀리그램의 금(III)염화물 삼수화물의 무게를 측정합니다.이에 따라, 20 밀리리터 유리 바이알에 메탄올의 10 밀리리터에 MUS87 밀리그램을 녹입니다. 고체 물질이 보이지 않도록 초음파 욕조에서 용액을 초음파 처리하여 완전한 용해를 보장합니다. 메탄올 용액에 1-옥타네티올 26 마이크로리터를 넣고 리간드를 혼합하여 교반합니다.250 밀리리터 라운드 하단 플라스크에 에탄올 100 밀리리터에 500 밀리그램의 나트륨 보로하이드라이드를 추가합니다. 용액이 명확해질 때까지 힘차게 저어줍니다. 금 소금을 500 밀리리터 라운드 하단 플라스크에 100 밀리리터에 넣고 800 RPM에서 저어주면 금소금이 완전히 녹을 때까지 저어줍니다.다음으로, 반응 혼합물에 리간드 용액을 추가한다. 반투명 노란색에서 탁선 노란색으로 색상 변경으로 표시된 금 티올레이트 복합체가 형성될 때까지 15분 간 기다립니다. 이전에 준비된 보로하이드라이드 나트륨 용액을 반응 혼합물에 드롭와이즈하게 추가하여 분리 깔때기를 사용한다.방울의 간격 시간을 조정하여 보로하이드라이드 나트륨을 첨가하는 데 약 1시간이 걸리게 합니다. 보로하이드라이드 나트륨 첨가가 완료되면 추가 유입경로를 제거하고 반응 혼합물을 한 시간 동안 저어줍니다. 그런 다음 둥근 바닥 플라스크의 외부에 놓인 자석을 사용하여 자기 저어막대를 제거합니다.반응 혼합물을 하룻밤 사이에 섭씨 4도에 저장하여 나노 입자를 침전시합니다. 상체 에탄올을 탈수한 후 나머지 침전제를 50밀리리터 원심분리기 튜브및 원심분리기로 4000배 g로 3분간 옮긴다. 원심 분리 후, 상체를 디칭.소용돌이에 의해 에탄올로 나노 입자를 다시 분산시킵니다. 그런 다음 샘플을 원심분리합니다. 진공 상태에서 나노 입자를 건조하여 잔류 에탄올을 제거합니다.무료 수성 성 리간드에서 나노 입자를 청소하려면, 탈이온 된 물의 15 밀리리터에 침전물을 용해하고, 30 킬로달톤 차단 분자량의 여과 막을 가진 원심 분리 튜브에 용액을 전송합니다. 나노 입자 용액을 원심 분리하여 4000 배 g로 5 분간 농축합니다. 원심 분리에 따라 15밀리리터의 탈량과 원심분리기를 추가하여 다시 농축합니다.나노 입자를 관리 가능한 분말로 바꾸려면 나머지 수성 용액을 동결하십시오. 리간드 비에 의해 나노 입자를 특성화하려면 요오드의 밀리리터 메탄올-d4 용액당 150 밀리그램을 준비하십시오. 600 마이크로리터의 용액을 유리 유리 유리병에 약 5밀리그램의 나노입자에 추가하여 나노입자를 식히게 한다.파라핀 필름으로 바이알의 캡을 감싸고 초음파 욕조에서 20 분 동안 초음파 처리하십시오. 그런 다음 용액을 NMR 튜브로 전송하고 32개의 스캔을 통해 양성자 NMR 스펙트럼을 획득한다. MUS 합성은 여기에 표시됩니다.각 단계의 제품의 양성자 NMR 스펙트럼은 여기에 표시됩니다. 이진 MUS 옥타네티올 수륙양용 금 나노입자의 합성 워크플로우가 여기에 설명되어 있다. 특성화 하기 전에, 미바운드 프리 리간드에서 나노 입자의 청결을 양성자 NMR에 의해 모니터링 되었다.나노입자의 크기 분포는 TEM을 특징으로 하며, 이는 평균 직경이 표면적의 약 18.08 나노미터제곱을 가리키는 2.4나노미터, 입자당 부피의 7.23나노미터를 가리키는 것으로 나타났습니다. 국소화된 표면 플라즈마 및 공명 흡수는 UV-vis 스펙트럼을 획득하여 측정하였다. 요오드 에칭 나노입자의 리간드 비율을 결정하기 위한 피크 할당 및 통합을 가진 대표적인 양성자 NMR 스펙트럼이 여기에 나와 있다.나노입자의 NMR 스펙트럼은 MUS대 옥타네티올의 비율이 85 대 15임을 보여주었다. 나노 입자의 표면 커버리지는 TGA에 의해 검사되었다. TGA 데이터를 기반으로, 리간드 밀도는 나노미터 제곱당 4.8 리간드로 추정될 수 있다.다양한 신디사이저에서 유래한 옥타네티올의 NMR 비율 대 스토이치오메트릭 비율은 여기에서 비교된다. 이 절차에서 기억해야 할 가장 중요한 것은 MUS 리간드를 준비하는 동안 무기 불순물을 제거하고 다른 쪽에서는 나노 입자의 작동입니다. 이 절차는 리간드의 다양한 조합에 따라 가능하지만 항상 각 배치를 개별적으로 특성화해야 합니다.예를 들어, 이 절차가 대답할 수 있는 한 가지 질문은, 리간드 비율이 나노 입자의 표면에서 발견되는 stoichiometry에 어느 정도 에 해당하는지입니다. 리간드의 생산을 확장하고 나노 입자의 배치 - 투 - 배치 재현성을 입증, 우리는 생물학 및 의학과 관련된 중요한 질문을 해결할 수 있었습니다. 예를 들어, 우리는 이러한 나노 입자의 virucidal 특성을 확립했다.UV 램프를 사용할 때는 신중하게 작업하고 액체 질소를 취급할 때 항상 보호 장갑을 착용하십시오. 항상 화학 안전 규칙을 따르십시오.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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연구

화학

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