Name: synthesis and characterization of amphiphilic gold nanoparticles
Uploaded: 2019-07-02T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles at JoVE.com

Z.P.G. ve F.S. Isviçre Ulusal Bilim Vakfı ve özellikle, NCCR ' moleküler Sistem Mühendisliği ' teşekkür ederiz. Z.L. ve F.S. Isviçre Ulusal Bilim Vakfı Division II hibe desteği teşekkür ederiz. Tüm yazarlar verimli tartışmalar için ve el yazması redaksiyon için Quy Ong teşekkür ederiz.

1.11-mercapto-1-undecanesulfonate (MUS) sentezi
Not: Bu protokol, istenen herhangi bir ölçekte kullanılabilir. Burada, 10 g ölçekli ürün açıklanmıştır.
<ol><li>Sodyum undec-10-enesulfonat
	<ol>
<li>Ekle 11-Bromo-1-undecene (25 mL, 111,975 mmol), Sodyum Sülfit (28,75 g, 227,92 mmol), ve benzyltriethylammonium bromür (10 mg) bir karışımı için 200 mL metanol (MeOH) ve 450 mL deiyonize (DI) su (4:9 v/v MeOH: H2O oranı) 1 L yuvarlak alt Flask .</li>...

<ol>
	<li>Verma, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+surface+properties+on+nanoparticle-cell+interactions.">Effect of surface properties on nanoparticle-cell interactions.</a> Small. 6 (1), 12-21 (2010).</li><li>Yeh, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+nanoparticles:+preparation,+properties,+and+applications+in+bionanotechnology.">Gold nanoparticles: preparation, properties, and applications in bionanotechnology.</a> Nanoscale. 4 (6), 1871-1880 (2012).</li><li>Mirza, A. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+drug+delivery+system+of+gold+nanorods+with+doxorubicin+and+study+of+drug+release+by+single+molecule+spectroscopy.">A novel drug delivery system of gold nanorods with doxorubicin and study of drug release by single molecule spectroscopy.</a> Journal of Drug Targeting. 23 (1), 52-58 (2015).</li><li>Mirza, A. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+characterization+of+doxorubicin+functionalized+PSS+coated+gold+nanorod.">Fabrication and characterization of doxorubicin functionalized PSS coated gold nanorod.</a> Arabian Journal of Chemistry. , (2014).</li><li>Nel, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+biophysicochemical+interactions+at+the+nano-bio+interface.">Understanding biophysicochemical interactions at the nano-bio interface.</a> Nature Materials. 8 (7), 543-557 (2009).</li><li>Yeo, E. L. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Protein+Corona+around+Gold+Nanorods+as+a+Drug+Carrier+for+Multimodal+Cancer+Therapy.">Protein Corona around Gold Nanorods as a Drug Carrier for Multimodal Cancer Therapy.</a> ACS Biomaterials Science and Engineering. 3 (6), 1039-1050 (2017).</li><li>Lin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cell+membranes+open+&amp;#34;doors&amp;#34;+for+cationic+nanoparticles/+biomolecules:+Insights+into+uptake+kinetics.">Cell membranes open &amp;#34;doors&amp;#34; for cationic nanoparticles/ biomolecules: Insights into uptake kinetics.</a> ACS Nano. 7 (12), 10799-10808 (2013).</li><li>Saha, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Regulation+of+Macrophage+Recognition+through+the+Interplay+of+Nanoparticle+Surface+Functionality+and+Protein+Corona.">Regulation of Macrophage Recognition through the Interplay of Nanoparticle Surface Functionality and Protein Corona.</a> ACS Nano. 10 (4), 4421-4430 (2016).</li><li>Moyano, D. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+corona-free+nanoparticles+with+tunable+hydrophobicity.">Fabrication of corona-free nanoparticles with tunable hydrophobicity.</a> ACS Nano. 8 (7), 6748-6755 (2014).</li><li>Pengo, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+nanoparticles+with+patterned+surface+monolayers+for+nanomedicine:+current+perspectives.">Gold nanoparticles with patterned surface monolayers for nanomedicine: current perspectives.</a> European Biophysics Journal. 46 (8), 749-771 (2017).</li><li>Kuna, J. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+nanometre-scale+structure+on+interfacial+energy.">The effect of nanometre-scale structure on interfacial energy.</a> Nature Materials. 8 (10), 837-842 (2009).</li><li>Verma, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface-structure-regulated+cell-membrane+penetration+by+monolayer-protected+nanoparticles.">Surface-structure-regulated cell-membrane penetration by monolayer-protected nanoparticles.</a> Nature Materials. 7 (7), 588-595 (2008).</li><li>Van Lehn, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lipid+tail+protrusions+mediate+the+insertion+of+nanoparticles+into+model+cell+membranes.">Lipid tail protrusions mediate the insertion of nanoparticles into model cell membranes.</a> Nature Communications. 5, 4482-4493 (2014).</li><li>Cagno, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Broad-spectrum+non-toxic+antiviral+nanoparticles+with+a+virucidal+inhibition+mechanism.">Broad-spectrum non-toxic antiviral nanoparticles with a virucidal inhibition mechanism.</a> Nature Materials. 17 (2), 195-203 (2018).</li><li>Uzun, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water-soluble+amphiphilic+gold+nanoparticles+with+structured+ligand+shells.">Water-soluble amphiphilic gold nanoparticles with structured ligand shells.</a> Chemical Communications. 2 (2), 196-198 (2008).</li><li>Huang, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+stability+of+self-assembled+monolayer-coated+gold+nanoparticles:+The+effects+of+surface+compositional+and+structural+heterogeneity.">Colloidal stability of self-assembled monolayer-coated gold nanoparticles: The effects of surface compositional and structural heterogeneity.</a> Langmuir. 29 (37), 11560-11566 (2013).</li><li>Carney, R. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+method+to+quantify+nanoparticle+interaction+with+lipid+bilayers.">Electrical method to quantify nanoparticle interaction with lipid bilayers.</a> ACS Nano. 7 (2), 932-942 (2013).</li><li>Van Lehn, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+particle+diameter+and+surface+composition+on+the+spontaneous+fusion+of+monolayer-protected+gold+nanoparticles+with+lipid+bilayers.">Effect of particle diameter and surface composition on the spontaneous fusion of monolayer-protected gold nanoparticles with lipid bilayers.</a> Nano Letters. 13 (9), 4060-4067 (2013).</li><li>Huang, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+surface+compositional+and+structural+heterogeneity+on+nanoparticle-protein+interactions:+Different+protein+configurations.">Effects of surface compositional and structural heterogeneity on nanoparticle-protein interactions: Different protein configurations.</a> ACS Nano. 8 (6), 5402-5412 (2014).</li><li>Van Lehn, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Free+energy+change+for+insertion+of+charged,+monolayer-protected+nanoparticles+into+lipid+bilayers.">Free energy change for insertion of charged, monolayer-protected nanoparticles into lipid bilayers.</a> Soft Matter. 10 (4), 648-658 (2014).</li><li>Ong, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Ligand+Shell+for+Mixed-Ligand+Coated+Gold+Nanoparticles.">Characterization of Ligand Shell for Mixed-Ligand Coated Gold Nanoparticles.</a> Accounts of Chemical Research. 50 (8), 1911-1919 (2017).</li><li>Marbella, L. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+techniques+for+noble+metal+nanoparticles.">NMR techniques for noble metal nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 27 (8), 2721-2739 (2015).</li><li>Templeton, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactivity+of+Monolayer-Protected+Gold+Cluster+Molecules+Steric+Effects.">Reactivity of Monolayer-Protected Gold Cluster Molecules Steric Effects.</a> Journal of American Chemical Society. 120 (8), 1906-1911 (1998).</li><li>Harkness, K. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+structural+mass+spectrometry+strategy+for+the+relative+quantitation+of+ligands+on+mixed+monolayer-protected+gold+nanoparticles.">A structural mass spectrometry strategy for the relative quantitation of ligands on mixed monolayer-protected gold nanoparticles.</a> Analytical Chemistry. 82 (22), 9268-9274 (2010).</li></ol>

Bu protokol ilk olarak MUS ligand sentezi ve ardından, amphiphilik MUS sentezini ve karakterizasyonu: OT altın nano-artiküllerini açıklar. En az tuz içeriğine sahip mus synthesizer, nanopetikler sentezi sırasında ligler arasında stoichiometrik oranın daha iyi güvenilirliğini sağlar, bu da mus 'un tekrarlanabilir sentezi için önemli bir faktördür: bir hedef hidrofobik ile ot nanopartikülleri (Şekil 8). MUS ve OT için ortak bir solvent olarak metanol kullanımı, etanol pa...

Altın nanopartiküller ligand kabuğu biometine1,2,3,4sorunları gidermek için uygulanabilir birkaç farklı özellikleri sergiler için tasarlanabilmektedir. Bu tür çok yönlülük nanopartiküller ve biyomoleküllerin5,6,7arasındaki moleküler etkileşimlerin kontrolünü sağlar. Hydrophobicity ve Charge, Nanopartiküllerin biyomoleküllerin5,8,9ile nasıl etkileşeceğini etkileyen diğer yüzey parametrelerinin yanı sıra belirleyici bir rol oynar. Nanopartiküllerin yüzey özelliklerini ayarlamak için, ligand kabuğu yapan tiyolat moleküllerinin seçimi, tercihlere göre sayısız olasılık sunar. Örneğin, hidrophobic ve hidrofilik (örn., şarj edilmiş) son gruplar ile ligand moleküllerin bir karışımı genellikle amphiphilik nanopartiküller oluşturmak için kullanılır10,11.
Nanopartiküller bu tür önemli bir örnek ot ve mus karışımı ile korunmaktadır (bundan sonra mus denir: ot nanopartiküller) Bu birçok ilgili özelliklere sahip olduğu gösterilmiştir12,13,14. İlk olarak, bir ligand kabuk bileşimi ile 66% MUS (bundan sonra 66:34 MUS: OT), nanopartiküller koloidal istikrar yüksektir, kadar ulaşan 33% deiyonize suda ağırlığı, yanı sıra fosfat-tamponlu tuzlu (1x, 4 mM fosfat, 150 mM NaCl)15. Dahası, bu parçacıklar nispeten düşük pH değerlerinde ÇÖKTÜRMEZ: Örneğin, pH 2,3 ve tuz konsantrasyonları 1 M NaCl15ile, bu nanopartiküller aylar boyunca kolloidally kararlı kalır. Ligand kabuğu üzerindeki iki molekül arasındaki stoichiometrik oranı önemlidir, çünkü yüksek iyonik mukavemet16ile çözümlerde koloidal istikrarı belirler.
Bu parçacıklar, enerji bağımsız bir yolu1,12 üzerinden , onu porating olmadan hücre membranı geçiş gösterilmiştir. Bu parçacıklar ve lipid bilayers arasındaki spontan füzyon hücre membranları ile Yayınım Altlar17. Bu etkileşimin arkasındaki mekanizma, lipid bilayers18ile füzyon üzerine hidrofobik solvent erişimine uygun yüzey alanı ile su molekülleri arasındaki temas minimizasyonu. All-MUS nanopartikülleri (nanopartiküller sadece MUS ligand kendi kabuk) ile karşılaştırıldığında, karışık MUS üzerinde yüksek hidrofobiklik: OT nanopartiküller (örneğin, bir 66:34 MUS: OT bileşimi) lipid ile sigortalı çekirdek çapı span artar bilayers18. Ligand kabuğu farklı Self-montaj örgütleri 66:34 mus farklı bağlama modları ile ilişkilidir: çeşitli proteinler ile ot nano maddeler, albümin ve Ubiquitin gibi, tüm-mus parçacıkları karşılaştırıldığında19. Son zamanlarda, bu 66:34 MUS bildirildi: OT nano-artiküller bir geniş spektrumlu antiviral ajan olarak kullanılabilirler, çünkü geri dönülemez, MUS ligizlerinin multivalent elektrostatik bağları ve OT ligizlerinin yerel olmayan bağlantı elemanlarının kapsid 'e kadar virüslerini yok eder. protein14. Tüm bu durumlarda, hidrofobik içeriğin yanı sıra nanopartiküller çekirdek büyüklüğü, bu Bio-nano etkileşimlerin nasıl gerçekleşeceğini belirler bulunmuştur. MUS: OT nanopartiküllerinin bu çeşitli özellikleri, MUS: OT parçacıkları ve lipid bilayers20gibi çeşitli biyolojik yapılar arasındaki etkileşimlerin altını çizen mekanizmaları açıklığa kavuşturmak amacıyla birçok bilgisayar simülasyonu çalışması istemiştir.
MUS: OT korumalı au nanopartiküller hazırlanması birkaç zorluk oluşturmaktadır. İlk olarak, şarj edilmiş ligand (MUS) ve hidrofobik ligand (OT) immiscible. Böylece, nanopartiküller ve ligin çözünürlüğü sentezleme boyunca dikkate alınması gerekir, yanı sıra karakterizasyonu sırasında. Ayrıca, MUS ligand moleküllerinin saflığı-özellikle, başlangıç malzemesindeki inorganik tuzların içeriği-kalite, yeniden Üretilebilirlik, Nanopartiküllerin kısa ve uzun dönemli kolloidal stabilitesini etkiler.
Burada, MUS ve OT karışımı ile korunan bu sınıf, amphiphilik altın nano-artiküller hakkında ayrıntılı bir sentez ve karakterizasyonu özetlenmiştir. Negatif olarak şarj edilen MUS liginin sentezine yönelik bir protokol, saflığı sağlamak için bildirilmiştir ve bu nedenle, farklı nano madde sentezinin yeniden üretilebilirliği. Daha sonra, bu nanopartiküller oluşturmak için prosedür, yaygın bir tek fazlı sentezine dayalı, ayrıntılı arıtma takip, ayrıntılı olarak bildirilir. Diğer biyolojik deneyler için gerekli tüm parametreleri elde etmek üzere TEM, UV-Vis, TGA ve NMR gibi çeşitli gerekli karakterizasyon teknikleri21' i birleştirilmiştir.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>11-bromo-1-undecene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>467642-25 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Sulfite</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>S0505-250 g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyltriethyl-ammonium bromide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>147125-25 g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH1135-2.5 LP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI water</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>ZRXQ003WW</td>
			<td>Deionized water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 L round bottom flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 170 56</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.00930 EMD Millipore</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring bar</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z329207,</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dow Corning High Vacuum Grease</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z273554 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>20 201 63</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering Buchner Funnel</td>
			<td>FisherSci</td>
			<td>11707335</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol &#62;99.8%, ACS, Reagent</td>
			<td>VWR</td>
			<td>2081.321DP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deuterium dioxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>151882 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thioacetic acid 96%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>T30805 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>05105-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Celite</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>D3877 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td>Filtration medium</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z531154</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid, ACS reagent 37%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>320331 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Hydroxide, BioXtra, pellets (anhydrous)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>S8045 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tubes</td>
			<td>VWR</td>
			<td>525-0155P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL round bottom flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 170 37</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>500 mL round bottom flask</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 170 46</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid, fACS reagent 70%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>438073 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold(III) chloride trihydrate &#62;99.9% trace metal basis</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>520918 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-octanethiol &#62;98.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>471836 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Borohydride purum p.a.&#62;96%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>71320 ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Separatory funnel</td>
			<td>SIgma Aldrich</td>
			<td>Z330655 SIGMA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>21 351 46</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2V folded filtering papers</td>
			<td>Whatman</td>
			<td>1202-150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Amicon filters</td>
			<td>Merck</td>
			<td>UFC903024</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iodine, ACS reagent, &#62;99.8%, solid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>207772 SIGMA-ALDRICH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm NMR-Tubes, Type 5HP (high precision)</td>
			<td>Armar</td>
			<td>32210.503</td>
			<td>Length 178 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol-d4 99.8 atom%D</td>
			<td>Armar</td>
			<td>16400.2035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TGA crucible</td>
			<td>Thepro</td>
			<td>9095-9270.45</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>400 mesh carbon supported copper grid</td>
			<td>Electron Microscopy Science</td>
			<td>CF400-Cu</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>quartz cuvette</td>
			<td>Hellma Analytics</td>
			<td>100-1-40</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of amphiphilic gold nanoparticles

1-octanethiol (OT) ve 11-mercapto-1-undecane sülfonik asit (MUS) karışımı ile kaplı altın nanopartiküller, hücre membranları, lipid bilayers ve virüsler ile etkileşimleri nedeniyle kapsamlı bir şekilde incelendi. Hidrofilik ligler, sulu çözümlerde bu partiküllerin koloridally kararlı hale ve hidrofobik ligler ile kombinasyon hidrofobik ilaçlar ile yüklenebilir bir amphiphilik parçacık oluşturur, lipid Membranlar ile sigorta, ve nonspesifik karşı karşı protein adsorpsiyon. Bu özelliklerin çoğu nanopartikül boyutu ve ligand kabuk bileşimi bağlıdır. Bu nedenle, nanopetiklerin özelliklerinin ve ligand kabuk bileşiminin belirlenmesine izin veren tekrarlanabilir sentetik bir yöntem ve güvenilir karakterizasyon teknikleri olması çok önemlidir. Burada, bir fazlı kimyasal azaltma, tam bir arıtma tarafından takip 5 Nm altında çapları ile bu nano maddeler sentezlemek için, sunulmuştur. Nanomadde yüzeyinde iki Ligat arasındaki oran sentezleme sırasında kullanılan onların stoichiometrik oranı ile ayarlanabilir. İletim Elektron Mikroskopisi (TEM), nükleer manyetik rezonans (NMR), termogravimetrik analiz (TGA) ve ultraviyole görünür (UV-vis) spektrometrisi gibi çeşitli rutin tekniklerin kapsamlı olarak nasıl birleştirildiğini gösteriyoruz nanopartiküller fizikokimyasal parametrelerini karakterize.

MUS sentezine yönelik reaksiyon adımları Şekil 1' de gösterilir. Her adımın ürün 1H NMR spektrumları Şekil 2' de temsil edilir. İkili MUS sentezi iş akışı: OT amphiphilik altın nano opartiküller Şekil 3' te açıklanmıştır. Sentezi takiben, Nanopartiküllerin işlenme parçacıkları etanol ve dı su ile birkaç kez yıkama oluşuyordu. Nanopartiküller herhangi bir k...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles at JoVE.com

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Birçok biyolojik uygulamada, amphiphilik altın nano-artiküller kullanılabilir. Bir protokol, ligin ikili karışımı ve bu partiküllerin ayrıntılı bir karakterizasyonu ile kaplı altın nanoboya maddeleri sentezlemek için sunulmuştur.

Amphiphilik altın nanopartiküller sentezi ve karakterizasyonu

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Bu protokol, laboratuvarımızın hücreler, virüsler ve proteinlerle deneylerde kullandığı sülfonat ve ampifilik altın nano taneciklerinin toplu olarak tekrarlanabilirliğini ele alır. Bu teknik, bu sentez türünde yaygın olan inorganik kirleticimaddeleri ele adamaktadır. Ayrıca ampifilik altın nano tanecikleri tekrarlanabilirliğini sağlamak için her adımdan sonra kontroller ve dengeler tanıttı.Bu teknik zahmetli ve sabır gerektirir. Zorluk düzeyi ölçek bağlıdır, bu yüzden küçük bir ölçekte başlayın ve ölçekleme önce her enstrüman ve adım kendinizi tanımak. İlk olarak, 11-bromo-1-undelen ekleyin, sodyum sülfit, ve benzyltriethylammonium bromür 200 metanol mililitre ve deiyonize su 450 mililitre, bir litre yuvarlak alt şişe.Reflü çözeltisi çözeltisi 48 saat boyunca 102 santigrat derecede çözeltisi renksiz hale gelene kadar. Çalışmadan sonra, yuvarlak bir alt şişede metanol 400 mililitre izole beyaz toz askıya. Bir filtreleme şişesi ve borosilikat filtre kullanarak, metanol çözünmez inorganik yan ürünleri kaldırmak için çözelti filtre.Daha sonra, bir litrelik yuvarlak alt şişede, 500 mililitre metanol sodyum undec-10-enesulfonat yaklaşık 30 gram çözün. Çözeltiye 2,6 kat fazla tiyoasetik asit ekleyin ve bir gecede 250 watt UV lambasının önünde karıştırın. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, metanol tamamen buharlaşır.Vakum altında toz kuru ve sonra diethyl eter içinde dağıtmak. Karışımı filtreleyin ve katı ürünü diethyl eter süpernatantında daha fazla renkli madde belirene kadar fazla tiyoasetik asidi çıkarmak için diethyl eter ile yıkayın. Yüksek vakum altında katı kurudıktan sonra, metanol içinde eritin, turuncu çözelti sarı verim.Sonra, çözeltiye üç gram karbon siyahı ekleyin ve şiddetle karıştırın. Daha sonra, bir yivli filtre kağıdı2/3 kapsayan, Celite ile karışımı filtreleyin. MUS sentezlemek için, bir molar hidroklorik asit yaklaşık 400 mililitre ve sodyum 11-asetiltio-undecanesulfonat bir litre yuvarlak alt şişe de 35 gram birleştirir.Reflü 102 santigrat derecede 12 saat boyunca tiyosetat grubu cleave ve bir tiyol elde karışımı. Ertesi gün, iki litre yuvarlak alt şişe ürünü aktarın. Çözeltiasidik tutmak ve inorganik tuzların kristalizasyonunu önlemek için, bir azı dişi sodyum hidroksit 200 mililitre ekleyin ve şişeye 400 mililitre deiyonize su ekleyerek bir litrenin son hacmini verin.Islanınca ürünü viskoz olan ince katılar olarak kristalize etmek için açık çözeltiyi bir gecede dört derece santigrat derecede saklayın. Ertesi gün, açık supernatant decant. Daha sonra ürünü 50 mililitrelik santrifüj tüplerine ve santrifüje 5 dakika 4000 kez g aktarın.Santrifüjden sonra, supernatant'ı başka bir yuvarlak alt şişeye dönüştürün. Beyaz peletleri santrifüj tüplere aktarın ve yüksek vakum altında kuruyup yaklaşık %30 verimde metanol çözünen MUŞ elde edin. Küçük bir cam şişe altın (III) klorür trihidrat 177,2 miligram ağırlığında.Bunu takiben, 20 mililitrelik cam şişede 10 mililitre metanolde 87 miligram MUŞ çözün. Hiçbir katı malzeme görünür kadar bir ultrasonik banyoda çözüm Sonicate, tam çözünme sağlamak için. Metanol çözeltisine 26 mikrolitre 1-Oktantiol ekleyin ve ligandları karıştırmak için karıştırın.250 mililitrelik yuvarlak alt şişede 100 mililitre etanol için 500 miligram sodyum borohidrit ekleyin. Çözelti temizolana kadar şiddetle karıştırın. 500 mililitrelik yuvarlak alt şişede 100 mililitre etanoldeki altın tuzunu eritin ve altın tuzu tamamen eriyene kadar 800 RPM'de karıştırın.Daha sonra, reaksiyon karışımı ligand çözeltisi ekleyin. Yarı saydam sarıdan bulanık sarıya renk değişimi ile gösterilen altın-tiyolit kompleksinin oluşumu için 15 dakika bekleyin. Daha önce hazırlanmış sodyum borohidrit çözeltisi damla-reaksiyon karışımı akıllıca ekleyin, bir ayırıcı huni kullanarak.Sodyum borohidrit ilavesi yaklaşık bir saat sürer, böylece damla aralık süresini ayarlayın. Sodyum borohidrit ilavesi tamamlandıktan sonra, ek huniyi çıkarın ve reaksiyon karışımının bir saat daha soğumasını bekleyin. Daha sonra, yuvarlak alt şişenin dışına yerleştirilen bir mıknatıs kullanarak manyetik karıştırma çubuğunu çıkarın.Nano tanecikleri çökeltmek için reaksiyon karışımını bir gecede dört santigrat derecede saklayın. Supernatant etanol dekanting sonra, 4000 kez g üç dakika için 50 mililitre santrifüj tüpler ve santrifüj kalan çökelti aktarın. Santrifüjden sonra, supernatant decant.Girdap ederek tekrar etanol ile nano tanecikleri dağıtmak. Sonra, örnekleri tekrar santrifüj edin. Artık etanol kaldırmak için vakum altında nano tanecikleri kuru.Nano partikülleri serbest hidrofilik ligandlardan temizlemek için çökeltileri 15 mililitre deiyonize suda çözünve çözeltileri 30 kilodalton kesme molekül ağırlığındaki filtrasyon membranları ile santrifüj tüplere aktarın. Nanopartikül çözeltilerini 4000 kez g beş dakika santrifüj ile yoğunlaştırın. Santrifüjden sonra, 15 mililitre deiyonize su ekleyin ve santrifüj tekrar konsantre.Nano partikülleri yönetilebilir bir totoya dönüştürmek için kalan sulu çözeltiyi dondurun-kurulayın. Ligand oranı ile nano tanecikleri karakterize etmek için, iyot mililitre metanol-d4 çözeltisi başına 150 miligram hazırlamak. Nano tanecikleri eforlamak için bir cam şişe nano tanecikleri yaklaşık beş miligram çözelti600 mikrolitre ekleyin.Parafin film ile şişe nin kapağını sarın ve 20 dakika boyunca ultrasonik banyoda sonicate. Daha sonra, çözümü bir NMR tüpüne aktarın ve 32 taramaile bir proton NMR spektrumu edinin. MUS sentezi burada gösterilmiştir.Her adımın ürünün proton NMR spektrumları burada temsil edilmektedir. İkili MUS Oktaniol ampifilik altın nano taneciklerinin sentez iş akışı burada açıklanmıştır. Karakterizasyondan önce, nano partiküllerin bağlanmamış serbest ligandlardan temizlenmesi proton NMR tarafından izlendi.Nano partiküllerin boyut dağılımı TEM ile karakterize edilmiştir, bu da ortalama çapının yüzey alanının yaklaşık 18,08 nanometre karesine işaret eden 2,4 nanometre ve parçacık başına hacim olarak 7,23 nanometre küp olduğunu göstermektedir. Lokalize yüzey plazması ve rezonans emilimi UV-vis spektrumları alınarak ölçüldü. Temsili proton NMR spektrumları ile en yüksek atamalar ve iyot kazınması nano taneciklerinde ligand oranının belirlenmesi için entegrasyon burada gösterilmiştir.Nano partiküllerin NMR spektrumu, MUŞ'un Oktantiol'a oranının 85-15 olduğunu gösterdi. Nano partiküllerin yüzey kapsamı TGA tarafından incelendi. TGA verilerine göre, ligand yoğunluğu nanometre kare başına 4.8 ligand sayılabilir.Çeşitli sentezlerden kaynaklanan Oktantiol'ün NMR oranları ile stokiyometrik oranlar burada karşılaştırılır. Bu prosedürde hatırlanması gereken en önemli şey, bir tarafta, MUS ligands hazırlarken inorganik kirlerin kaldırılması, ve diğer tarafta, nano tanecikleri workup vardır. Bu prosedür ligands çeşitli kombinasyonları için münasip, ama her zaman ayrı ayrı her toplu karakterize emin olun.Bu yordamın cevaplayabileceği bir soru, örneğin, ligand oranının nano taneciklerin yüzeyinde bulunan stokiyometriye ne ölçüde karşılık olduğudur. Ligand üretimini ölçekleme ve nano taneciklerin toplu-toplu tekrarlanabilirlik kanıtlayan, bize biyoloji ve tıp ile ilgili önemli sorular la uğraşmak için izin verdi. Örneğin, bu nano taneciklerin virucidal özelliklerini belirledik.Lütfen UV lambasını kullanırken dikkatli çalışın ve sıvı nitrojeni kullanırken her zaman koruyucu eldiven giyin. Her zaman kimyasal güvenlik kurallarına uyun.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Şablon Ayarlanabilir IR Absorbans ile plasmonik Altın Nanotüpler Sentez Yönetmen

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

Nükleosid trifosfatlar - sentezinden Biyokimyasal Karakterizasyonu için

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Preparation and Characterization of SDF-1ÃƒÅ½Ã‚Â±-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

SDF-1α-Kitosan-Dekstran Sülfat nano partiküllerin hazırlanması ve Karakterizasyonu

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Sentezi ve Mezogözenekli Silika Walls Altın interkalasyonlu Katalitik Performans

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Sentezi, Karakterizasyonu ve Hibrid Au / CdS ve Au / ZnS Çekirdek / Shell Nanopartiküller işlevselleştirilmesi

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Ortam Koşullarında Altın Nanopartiküller Kararlı Oligomerik Kümeleri Boyut Kontrollü Sentezi için Basit Bir Yöntem

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Supramoleküler Kolloidlerin Sentezi ve Karakterizasyonu

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Bir Kükürt Kopolimer Matrix içinde ligand-serbest CdS Nanopartiküller Sentezi

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Altın nanorods hidrokinon Esaslı Sentezi

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...