Name: a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles
Uploaded: 2019-04-10T12:30:00
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Die Autoren möchten Sabanci Universität und Swiss Federal Laboratories für Werkstoffwissenschaft und Werkstofftechnologie (Empa) danken für all die Unterstützung.

1. Herstellung und Betrieb des Reaktors photokatalytische Ablagerung
Achtung: Wenn UV Lampen eingeschaltet sind, verwenden Sie Schutzbrille UV-C.
<ol><li>
Herstellung von photokatalytischen Ablagerung Reaktor
	<ol>
<li>Die innere Oberfläche des Rohres Polyvinylchlorid (PVC) zu decken (Durchmesser x Länge = 15 cm x 55 cm; können auch andere Materialien eingesetzt werden) mit einer dicken, poliert und Klebstoff gesichert Aluminiumfolie. Installieren Sie fünf 55 W UV-C Lamp...

<ol>
	<li>Okitsu, K., Mizukoshi, Y., Ashokkumar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Applications+of+Noble+Metal+Nanoparticles+Produced+by+Sonochemical+Reduction+of+Noble+Metal+Ions.">Catalytic Applications of Noble Metal Nanoparticles Produced by Sonochemical Reduction of Noble Metal Ions.</a> Handbook of Ultrasonics and Sonochemistry. , 325-363 (2016).</li><li>Shakoori Oskooie, M., Menceloglu, Y. Z., Unal, S., Hayat Soytas, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Microwave-assisted+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+Immobilized+in+Electrospun+Carbon+Nanofibers+for+Electrochemical+Catalysis.">Rapid Microwave-assisted Synthesis of Platinum Nanoparticles Immobilized in Electrospun Carbon Nanofibers for Electrochemical Catalysis.</a> ACS Applied Nano Materials. , (2018).</li><li>Kaplan, B. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+Synthesis+of+Sub-Nanosized+Platinum-Reduced+Graphene+Oxide+Composite+by+an+Ultraprecise+Photocatalytic+Method.">Scalable Synthesis of Sub-Nanosized Platinum-Reduced Graphene Oxide Composite by an Ultraprecise Photocatalytic Method.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 6, 3773-3782 (2018).</li><li>Zhang, N., Yang, M. -. Q., Liu, S., Sun, Y., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Waltzing+with+the+Versatile+Platform+of+Graphene+to+Synthesize+Composite+Photocatalysts.">Waltzing with the Versatile Platform of Graphene to Synthesize Composite Photocatalysts.</a> Chemical Reviews. 115, 10307-10377 (2015).</li><li>Han, C., Zhang, N., Xu, Y. -. 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B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+dispersed+platinum+nanoparticles+on+carbon+nanocoils+and+their+electrocatalytic+performance+for+fuel+cell+reactions.">Highly dispersed platinum nanoparticles on carbon nanocoils and their electrocatalytic performance for fuel cell reactions.</a> Electrochimica Acta. 54, 2234-2238 (2009).</li><li>de S&#225;, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Intensification+of+photocatalytic+degradation+of+organic+dyes+and+phenol+by+scale-up+and+numbering-up+of+meso-+and+microfluidic+TiO2+reactors+for+wastewater+treatment.">Intensification of photocatalytic degradation of organic dyes and phenol by scale-up and numbering-up of meso- and microfluidic TiO2 reactors for wastewater treatment.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 364, 59-75 (2018).</li><li>Kononova, O. N., Leyman, T. A., Melnikov, A. M., Kashirin, D. M., Tselukovskaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ion+exchange+recovery+of+platinum+from+chloride+solutions.">Ion exchange recovery of platinum from chloride solutions.</a> Hydrometallurgy. 100, 161-167 (2010).</li></ol>

Nanopartikel sind die am weitesten verbreitete Form der Edel-Metall-Katalysatoren. In fast allen Fällen sind NNPs entweder auf eine leitfähige oder einem halbleitenden Trägermaterial hinterlegt. Diese Hybridisierung erfolgt meist durch die Reduktion von den kationen des edlen Metalls im Beisein der beabsichtigten Substrat (Material). Eine gelungene Synthese-Methode für die Herstellung von NNP-based Nanocomposites sollte daher mindestens zwei Hauptanforderungen erfüllen: 1) die Reduzierung der Kationen sollte sein, e...

Metallischen Nanopartikeln haben vor allem Edelmetalle (z. B. Pt, Au, Pd) große Anwendungen in der Katalyse1. Im allgemeinen verringern die Größe von Nanopartikeln (NPs) erhöht ihre katalytische Aktivität unter Beibehaltung der konstanten Kosten (Gewicht), aber auch erschwert ihre Anwendung. NPs (in der Regel kleiner als 10 nm) haben große Tendenzen Aggregation, die verschlechtert ihre katalytische Aktivität; Immobilisierung auf geeigneten Untergründen kann jedoch meist dieses Problem beheben. Darüber hinaus je nach Anwendung (z. B. Electrocatalysis) ist es manchmal notwendig, die NPs auf leitfähigen Substrate2,3zu immobilisieren. NPs können auch mit Halbleitern bilden eine Schottky-Barriere zu vermeiden (Verzögerung) der Elektron-Loch Rekombination (als Elektronen fallen)4,5hybridisiert werden. Das Edelmetall NPs (NNPs) sind daher in den meisten Anwendungen, entweder auf eine leitfähige hinterlegt (z. B. Graphen) oder einer halbleitenden (z. B. TiO2) Substrat. In beiden Fällen Metallkationen sind in der Regel in Anwesenheit des Substrats reduziert, und die Verringerung der Technik unterscheidet sich von einer Methode zur anderen.
Für die Abscheidung von NNPs über eine Reduzierung ihrer kationen Elektronen (mit richtigen elektrischen Potential) vorzusehen. Das kann auf zwei Arten erfolgen: durch Oxidation von anderen chemischen Spezies (Reduktionsmittel)6,7 oder von einer externen Stromversorgung Quelle8. In jedem Fall für die homogene Ablagerung von Prozess NPs ist es notwendig, eine strenge Kontrolle zur Erzeugung und Übertragung von Elektronen (reduzieren). Dies ist sehr schwierig, wenn ein Reduktionsmittel verwendet wird, da gibt es praktisch keine Kontrolle über den Abbauprozess, sobald der Edukte (kationen und Reduktionsmittel) gemischt werden. Darüber hinaus können NPs überall bilden und nicht unbedingt auf dem Ziel-Substrat. Wenn Sie eine externe Stromquelle zu verwenden, die Kontrolle über die Anzahl der zur Verfügung gestellten Elektronen ist viel besser, aber NPs können nur auf eine Elektrodenoberfläche abgeschieden werden.
Photokatalytische Abscheidung (PD) ist ein alternativer Ansatz, bietet mehr über die Anzahl der (Foto Kontrolle) Elektronen erzeugt, da es direkt mit der Dosis der beleuchteten Photonen (mit einer richtigen Wellenlänge) zusammenhängt. Bei dieser Methode wird hat das Trägermaterial eine doppelte Rolle; Es bietet die reduzierenden Elektronen9 und stabilisiert die gebildeten NPs10. Darüber hinaus werden NPs Form nur auf das Substrat seit der Elektronen durch das Substrat erzeugt. Eine ordnungsgemäße elektrische Verbindung zwischen composite-Bauteile (hergestellt von der photokatalytischen Reduktionsmethode) garantiert auch11. In herkömmlichen photokatalytische Ablagerung Methoden in denen die gesamte Partie der Reaktanden (Photocatalyst und Metall-kation) gleichzeitig beleuchtet wird, ist jedoch keine Kontrolle über die Keimbildung der NNPs. In der Tat, sobald ein paar Teilchen (Kerne) gebildet werden, sie fungieren als bevorzugte Übertragung Standorte für die Photogenerated Elektronen5 und fungieren als eine bevorzugte Wachstum-Website. Diese überlegene Elektronentransfer fördert das Wachstum der vorhandenen Partikel und Missfallens die Bildung von neuen Kerne, was die Bildung von großen NNPs führt. Dieses Problem kann durch die gepulste Illumination des UV-Lichts in einem speziellen kontinuierlichen Fluss-Reaktor (Abbildung 1) angesprochen werden, die vor kurzem von unserer Gruppe12entwickelt wurde. Die Besonderheit dieses Reaktors ist, dass es Forschern, beide NP-Größe-bestimmenden Faktoren, nämlich zu kontrollieren, Keimbildung und Wachstum ermöglicht. In diesem Reaktor ist ein sehr kleiner Teil der Reaktanden beleuchtet, für einen sehr kurzen Zeitraum hinweg, Förderung der Bildung der Atomkerne (mehr Kerne werden gebildet) und die Beschränkung des Wachstums (kleinere Partikel erreicht sind). Bei dieser Methode wird durch die Steuerung der Beleuchtung-Dosis (z. B. durch Anpassung der Dauer der Exposition [die Längenänderung der unbedeckten Teile das Reaktionsgefäß; Abbildung 1 C] oder Intensität des einfallenden Lichts [Anzahl der Lampen]), eine sehr genaue Kontrolle über die Anzahl der Photogenerated Elektronen und damit auf den Abbauprozess (NNP-Abscheidung) ausgeübt werden kann.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig1.jpg"> Abbildung 1 : Fabrizierten photokatalytische Ablagerung Reaktor. (A) des Reaktors. (B) im Inneren der Beleuchtungskammer. (C) A Quarzrohr mit 5 x 1 cm Beleuchtung Belichtung Länge. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Trotz des großen Potenzials der PD-Methode für die kontrollierte Ablagerung von NNPs ist seine Anwendung auf halbleitenden Materialien beschränkt. Glücklicherweise ist es möglich, eine große Bandlücke im Graphen (eines der besten leitende Substrate13) durch seine einfache chemische Funktionalisierung zu öffnen. Danach diese funktionellen Gruppen (FGs) meist entfernt werden und die daraus resultierenden Graphen werden leitfähig genug für die meisten Anwendungen. Unter den zahlreichen funktionalisierten Derivaten von Graphen ist Graphene Oxid (GO), das erhebliche halbleitende Eigenschaften14aufweist, der vielversprechendste Kandidat für diesen Zweck. Dies ist hauptsächlich auf der Tatsache, dass Gos-Produktion hat die höchste Produktion unter anderem ergeben. Dennoch, da GO aus verschiedenen Arten von FGs besteht, variiert seine chemische Zusammensetzung ständig unter UV-Beleuchtung. Wir haben vor kurzem gezeigt, dass durch eine selektive Entfernung von schwach gebundenen FGs (Teilreduktion; PRGO), die chemische Struktur und elektronische Eigenschaften von GO können stabilisiert werden, das ist eine wesentliche Voraussetzung für homogene Ablagerungen des NNPs12. In diesem Bericht wir beschreiben den Aufbau des Reaktors und liefern ausführliche Informationen für ihre Replikation und ihre Arbeitsweise. Die Ablagerung Mechanismus (Mechanismus des Reaktors arbeiten) und mögliche Optimierungsstrategien sind auch sehr ausführlich diskutiert. Überprüfen Sie die Anwendbarkeit der entwickelten PD ist Reaktor für beide Arten von gemeinsamen Substrate (Leiter und Halbleiter) und verschiedene NNPs, die Ablagerung von Platin auf PRGO und TiO2sowie von Gold auf TiO2, gezeigt. Es ist bemerkenswert, dass durch eine richtige Auswahl des Metalls, Photocatalyst und Vormaterialien (z. B. Salz, Loch Schnitzeljagd) und Dispersion Medien auch mehrere andere metallische Partikel (z. B. Ag und Pd15) hinterlegt werden können. Im Prinzip-da in der Photodeposition NNPs, die kationen des Metalls durch Elektronen-die Photoexcited reduziert werden sollte Energieniveau von der Halbleiter Leitungsband minimale (CBM) mit zusammenpassen (negativer aus als sein) das Reduktionspotential von der gezielte Anwendungen. Aufgrund der umfangreichen produktionstechnischen Aspekte ist die Synthese von PRGO auch ausführlich beschrieben. Weitere Informationen über die chemische Struktur und elektronische Eigenschaften von PRGO finden Sie in vorherigen Arbeit12.
Die genaue Struktur des Reaktors ist schematisch in Abbildung 2dargestellt. Der Reaktor besteht aus zwei Hauptkomponenten: ein UV-Beleuchtung und einem Reservoir-Fach. Die Beleuchtung besteht aus einem Quarzrohr, exakt auf der Mittelachse einer zylindrischen Röhre mit einem polierten Aluminium-Liner fixiert wird. Der Behälter besteht aus einer 1 L versiegelt-Cap Glasflasche mit Gas und Flüssigkeit (Edukte) ein- und Ausläufe. Verwenden Sie eine Silizium-Septum mit einem Cabrio-Schraubverschluss für das Einfügen der Rohre. Um Proben während der Reaktion zu nehmen, ohne dass Sauerstoff Reaktor eingeben, wird ein Ventil mit einem Ventil auch installiert. Es sei hier darauf hingewiesen, dass die Kostproben auf bestimmte Zeitintervalle nicht Teil des Produktionsprozesses Nanocomposites sind und Probenahme nur einmal getan werden, um die Konzentrationszeit Kurven für jeden Satz von Synthese-Parameter (die Anwendung von zu erhalten muss Diese Kurven werden in die Diskussion Abschnitt behandelt). Das Reservoir wird im Eis-Wasserbad platziert, während kräftig auf einen Magnetrührer gemischt. Eine magnetische Pumpe wälzt das Edukt aus dem Reservoir in die Reaktionskammer (Beleuchtung Abschnitt) und zurück zum Stausee. Ein magnetisches eine verwendet wird, da hohe Durchflussraten notwendig sind (die Durchflussmenge in diesem Werk = 16 L·min-1) und Schlauchpumpen (oder andere ähnlichen Pumpen) bieten kaum diese Ströme. Wenn Sie eine magnetische Pumpe verwenden, sollte darauf geachtet werden, vollständig füllen das Laufrad (Pumpengehäuse) Gehäuse mit der Reaktanten Flüssigkeit und eingeschlossene Luft (Sauerstoffquelle) zu evakuieren. Die eingeschlossene Luft kann auch echte Pumpenförderstrom verringern.
Für eine gepulste Anregung des Werkstoffes Photocatalyst, bestimmte Rohrlängen der Quarz sind durch eine dicke Alufolie abgedeckt, wobei gleiche Längen zwischen ihnen aufgedeckt (Abbildung 2). Die Dauer der gepulsten Anregung kann eingestellt werden, durch die Längenänderung der unbedeckten Teile (Exposition Länge). Die optimale Belichtung Länge richtet sich nach verschiedenen Parametern, wie z. B. die Quantenausbeute der Photokatalysator und das beabsichtigte NP-laden (Konzentration der Ausgangsstoffe; siehe Diskussion).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1224px;" width="1225">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Chloroplatinic acid solution</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">262587-50ML</td>
			<td style="width:303px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen tetrachloroaurate(III) hydrate</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">12325.03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">TiO2 Nanopowder (TiO2, anatase, 99.9%, 100nm)</td>
			<td style="width:219px;">US research nanomaterials</td>
			<td style="width:272px;">US3411</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Graphite powder</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">10129</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sulfuric acid&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">1120802500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">H1009-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">L-Ascorbic acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">A92902-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">320331-2.5L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">S5881-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Potassium permanganate</td>
			<td style="width:219px;">Merck</td>
			<td style="width:272px;">1050821000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Corning&#174;&#160;Silicone Septa for GL45 Screw Cap</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich (Corning)</td>
			<td style="width:272px;">CLS139545SS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Polyvinyl chloride pipe</td>
			<td style="width:219px;">Koctas</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td>UV-Reactor casing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Fuded silica (Quartz) tube</td>
			<td style="width:219px;">Technical Glass Products</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">UV&#8722;C lamps&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Philips</td>
			<td style="width:272px;">TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles

In dieser Arbeit ist ein neuartige photokatalytische Reaktor für die gepulsten und kontrollierte Erregung der Photokatalysator und die exakte Abscheidung von metallischen Nanopartikeln entwickelt. Richtlinien für die Replikation des Reaktors und die Bedienung sind im Detail zur Verfügung gestellt. Drei verschiedene Verbundsysteme (Pt/Graphen, Pt/TiO2und Au/TiO2) mit monodispersen und gleichmäßig verteilte Partikel entstehen durch dieses Reaktors sowie der Photodeposition-Mechanismus und die Synthese-Optimierungs-Strategie, werden diskutiert. Die Synthesemethoden und deren technische Aspekte werden umfassend beschrieben. Die Rolle des ultravioletten (UV)-Dosis (in jeder Anregung Impuls) auf den Photodeposition-Prozess wird untersucht und die optimalen Werte für jede Verbundsystem werden zur Verfügung gestellt.

XPS ist eines der mächtigsten Techniken für die Bestätigung der Bildung von metallischen NPs und ihren chemischen Zuständen zu studieren. Zu diesem Zweck wurden Umfrage Spektren und hochauflösende Spektren (von Pt4f und Au4f) aufgezeichnet, die bestätigt, dass die vollständige Reduktion der metallischen kationen und erfolgreiche Ablagerung von NNPs (Abbildung 3). Für die Entfaltung der Pt4f und Au4fwurde zun...

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A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

Für eine kontinuierliche und skalierbare Synthese von Edel-Metall-based Nanocomposites ein neuartige photokatalytische Reaktor entwickelt und seine Struktur, Funktionsprinzip und Produkt Qualität Optimierungsstrategien werden beschrieben.

Einem kontinuierlichen Fluss photokatalytische Reaktor für die genau kontrollierten Abscheidung von metallischen Nanopartikeln

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Verbundwerkstoffe aus Edelmetallen mit Leiter- oder Halbleiterwerkstoffen haben umfangreiche Anwendungen von der Medizintechnik bis hin zu Energieumwandlungssystemen, aber ihre konventionellen Synthesemethoden sind nicht für die kommerzielle Produktion geeignet. Zum Beispiel ist Mikrowellenreduktion eine leistungsstarke Technik, aber sie kann nur ein paar Milliliter in jeder Charge verarbeiten, während die kommerzielle Produktion von Graphen-/Platin-basierten Brennstoffzellen mehrere Liter Suspension in Minuten verarbeiten müsste. Um dieses Problem anzugehen, haben wir einen photokatalytischen Abscheidungsreaktor entwickelt, der leicht hochskalierbar ist und kontinuierlich betrieben werden kann.In unserem Photodeposition-System werden kleine Teile der Reaktanten für kurze, einstellbare Zeiträume beleuchtet. So können wir die Keim- und Wachstumsprozesse auch beim Ausbau des Reaktors effizient steuern. Bedecken Sie zunächst die Innenfläche eines 15-Zentimeter-mal 55-Zentimeter-Polyvinylchloridrohres mit dicker, polierter, mit Klebstoff unterstützter Aluminiumfolie.Raum fünf, 55-Watt UV-C-Lampen gleichmäßig um die Innenseite des Rohres. Wickeln Sie dann ein 0,5-Zentimeter-mal-55-Zentimeter-Quarzrohr mit Stücken von klebstoffunterstützter Aluminiumfolie, um mehrere gleich breite Fenster zu bilden, die gleichmäßig in der Mitte des Rohres eingefasst sind. Lassen Sie 2,5 Zentimeter des Rohres an jedem Ende frei.Installieren Sie das Quarzrohr in der Mitte des PVC-Rohres, um die Beleuchtungskammer zu bilden, und schließen Sie undurchsichtige Kunststoffschläuche an jedem Ende an. Dann montieren Sie das Rohr vertikal in einer Dunstabzugshaube, und fixieren Sie einen Hochleistungslüfter am unteren Ende für die Kühlung, Weiter, richten Sie eine magnetische Antriebspumpe auf einer erhöhten Plattform mit dem Boden der Pumpe über der Oberseite einer magnetischen Rührplatte ein. Klemmen Sie einen Ein-Liter-Trenntrichter nur höher als die Pumpe.Verwenden Sie einen T-Fitting und opaken Kunststoffschläuche, um den Trenntrichterauslass mit der Oberseite des Quarzrohrs und des magnetischen Pumpeneinlasses zu verbinden. Dann legen Sie die Schläuche von der Unterseite des Quarzrohres und den Pumpenauslass durch das Septum einer Ein-Liter-Flasche, die mit einer Rührstange ausgestattet ist, so dass die Enden des Schlauches zwei bis drei Zentimeter über der Rührstange liegen. Diese Flasche wird das Reservoir sein.Schließen Sie als nächstes eine T-Befestigung an die Probenahme- und Evakuierungsventile und eine Länge von undurchsichtigen Kunststoffschläuchen an. Setzen Sie die Schläuche in das Reservoir ein, und schließen Sie das Probenahmeventil an eine Spritzenbefestigung an. Schließlich führen Sie eine Gasabgasleitung vom Reservoir zu einem Wasserblasen.Um mit der Synthese zu beginnen, fügen Sie zwei Gramm Graphit und 100 Milliliter Schwefelsäure zu einem 500-Milliliter-Erlenmeyerkolben hinzu, der mit einem großen magnetischen Rührstab ausgestattet ist. Kühlen Sie die Mischung unter Rühren in einem Eiswasserbad auf etwa null Grad Celsius. Dann fügen Sie ein Gramm Kaliumpermanganat im Laufe von einer Minute unter Rühren.Lassen Sie die Mischung weitere vier Minuten rühren. Wiederholen Sie diesen Vorgang fünf weitere Male, um insgesamt sechs Gramm im Laufe von 30 Minuten hinzuzufügen. Sobald die Zugabe abgeschlossen ist, entfernen Sie das Bad, und weiter rühren Sie die Mischung für sechs Stunden.Dann die Mischung in einem Eiswasserbad unter Rühren für 15 Minuten abkühlen. 250 Milliliter destilliertes Wasser tropfenweise in die Rührmischung geben. Entfernen Sie das Eiswasserbad, und fügen Sie 10 Milliliter Wasserstoffperoxid tropfenweise in das Rührgemisch.Dann fügen Sie 20 Milliliter Wasserstoffperoxid auf einmal hinzu und rühren Sie bei Raumtemperatur 30 Minuten lang weiter. Zentrifugieren Sie die resultierende Suspension bei 3, 500 g für 15 Minuten, und entsorgen Sie den Überstand. Die Feststoffe 30 Minuten lang in einem Liter destilliertem Wasser umrühren, wieder zentrifugieren, den Überstand entfernen und seinen pH-Wert überprüfen.Waschen Sie die Feststoffe auf diese Weise, bis der pH-Wert des Überstands fünf erreicht. Dann den gewaschenen Niederschlag mit 500 Millilitern ein-Molaren-Salzsäure kombinieren und eine Stunde rühren. Waschen Sie das Produkt, bis der pH-Wert des Überstands fünf erreicht.Die gewaschenen Feststoffe in einem Liter destilliertem Wasser verteilen und die Mischung drei Stunden lang bei etwa Raumtemperatur beschallen. Zentrifugieren Sie das resultierende Graphenoxid-Gemisch 15 bis 20 Minuten bei 3, 500 g bei Raumtemperatur dreimal und werfen Sie den Niederschlag jedes Mal ab. Die Graphenoxidsuspension in eine getönte oder folienumwickelte Glasflasche geben.Als nächstes wiegen Sie drei trockene Kristallisationsschalen auf einer analytischen Waage jeweils dreimal. Schütteln Sie die Graphenoxidsuspension gut, und lassen Sie es für eine Minute zu begleichen. Dann gießen Sie genau 100 Milliliter der Suspension in jede Schale.Bewahren Sie die Gerichte in einem Ofen bei 70 bis 80 Grad Celsius auf, bis ihr Inhalt vollständig trocken ist. Dann wiegen Sie jede Schale dreimal auf der gleichen analytischen Waage, und berechnen Sie das Trockengewicht von Graphenoxid in jeder Schale. Bestimmen Sie die Konzentration der Suspension aus dem Durchschnitt dieser Werte.Dann verdünnen Sie die Suspension auf 0,2 Gramm pro Liter, und fügen Sie sie langsam zu einem gleichen Volumen von vier-Molar-Natriumhydroxid hinzu. Die Mischung acht Stunden lang bei 90 Grad Celsius zurückfließen lassen und auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Waschen Sie den teilweise reduzierten Graphenoxidausstoß, bis der Überstand den pH-Wert sieben bis acht erreicht, und lagern Sie es dann in einer getönten oder folienumwickelten Flasche.540 Milliliter einer 50 Milligramm pro Milliliter Suspension von teilweise reduziertem Graphenoxid in destilliertem Wasser vorbereiten und in einem Eiswasserbad eine Stunde lang mit 40 % Leistung beschallen. Dann 60 Milliliter Ethanol in analytischer Qualität hinzufügen und die Mischung in einem Eiswasserbad für eine weitere Stunde beschallen. Als nächstes 169 Mikroliter von 8 Gewichtsprozent wässriger Hexachlornoplatinsäure in das Graphengemisch geben und bei Raumtemperatur 15 Minuten weiterrühren.Gießen Sie dann das Gemisch in den Trenntrichter des Reaktors und stoppen Sie es. Öffnen Sie den Hahn, um den Reaktanten in das System einzuspeisen, und schließen Sie ihn sofort, wenn der Trichter leer ist, um Gasblasen aus dem Schlauch herauszuhalten. Führen Sie die Pumpe mit 16 Litern pro Minute und fließen Sie Stickstoffgas mit einer Geschwindigkeit durch den Reaktor, die einen stetigen Blasenstrom erzeugt.Rühren Sie die Suspension bei etwa 1.000 Umdrehungen pro Minute für 30 Minuten, um gelösten Sauerstoff zu entfernen. Reduzieren Sie dann den Stickstofffluss, und schalten Sie die UV-Lampen ein. Erhöhen Sie nach fünf Minuten den Stickstofffluss und schließen Sie eine 20-Milliliter Luer-Lok-Spritze an die Probenleitung an.Halten Sie den Spritzenkolben leicht fest, damit er nicht ausgeworfen wird, und öffnen Sie das Probenahmeventil. Sammeln Sie 20 Milliliter der Suspension, schließen Sie das Probenahmeventil und lösen Sie die Spritze. Öffnen Sie das Rohr-Evakuierungsventil, um die Schläuche zu spülen, und schließen Sie dann das Ventil und reduzieren Sie den Stickstoffgasstrom auf das vorherige Niveau.Zentrifugieren Sie die Probe 10 Minuten lang bei 10 000 g und legen Sie den Überstand für die Metallkationskonzentrationsanalyse beiseite. Waschen Sie die Feststoffe zweimal, indem Sie in 20-Milliliter-Portionen destilliertem Wasser und Zentrifugieren unter den gleichen Bedingungen rühren. Danach die Feststoffe in 50 Milliliter destilliertem Wasser durch sanfte Beschallung für eine Stunde dispergieren.Ein Milligramm Ascorbinsäure in der Dispersion auflösen und eine Stunde lang bei 90 Grad Celsius rühren. Sammeln und waschen Sie den Niederschlag wie zuvor beschrieben, und lagern Sie den gewaschenen Niederschlag für die weitere Charakterisierung. Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie bestätigte, dass Platin- und Gold-Nanopartikel erfolgreich auf reduziertem Graphenoxid und Titandioxid abgelagert wurden.Die Dekonvolution der hochauflösenden Platin 4f- und Gold-4f-Peaks zeigte keine nichtmetallischen Komponenten, was darauf hindeutet, dass die Platin-Vier- und Gold-Dreikationen auf Platin-Null bzw. Gold-Null reduziert wurden. Die Beleuchtungsdosis pro Belichtungs- oder IDE-Wert wurde für jeden Verbundstoff optimiert, um eine relativ gleichmäßige Verteilung kleiner Edelmetall-Nanopartikel über die Substrate zu erreichen. Wenn die IDE zu hoch war, begünstigte die Erschöpfung um wachsende Teilchen die Bildung von Kernen in der Nähe, was zu großen Partikeln und großen Größenverteilungen führte.Die IDE wurde angepasst, indem die Anzahl der UV-Lampen und die Belichtungsfläche des Reaktors geändert wurden. Wenn die IDE zu niedrig war, war die Photodeposition erfolglos, da nicht genügend photoerregte Elektronen für eine stabile Kernbildung vorhanden waren, wie hier zu sehen ist. Durch die Verbreiterung der Fenster auf zwei Zentimeter ergab sich das gewünschte Photodepositionsverhalten für den Platin/Graphen-Verbund.Die Exposition des gesamten Reaktorrohrs erhöhte die Photodepositionsrate, ohne die Partikelgröße und Monodispersität erheblich zu beeinträchtigen. Der Abscheidungsprozess wird durch Plotten von Konzentrationszeitkurven unter verschiedenen Bedingungen gesteuert, um die optimale Reaktorkonstruktion und IDE zu identifizieren. Die Durchführung der Photodeposition im linearen Konzentrationszeitbereich ermöglicht eine kontinuierliche Erfassung des Produkts nach einer bekannten Zirkulationszeit.Obwohl wir die Synthese von Platin/Graphen-Verbundwerkstoffen demonstrieren, können dieses Verfahren und dieser Reaktor auch zur Abscheidung anderer Edelmetalle auf verschiedenen Halbleitern verwendet werden. Dieser Kontinuierlichstromreaktor kann auch für andere chemische Synthesemethoden eingesetzt werden, bei denen die Reaktionen mit Licht eingeleitet werden.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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Forschung

Chemie

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