Name: a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles
Uploaded: 2019-04-10T12:30:00
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著者感謝したいサバンチ大学とスイス連邦研究所材料科学技術 (Empa) すべてのサポートを提供します。

1. 作製と光触媒成膜反応器の操作
注意: UV ランプをオンにした場合は、UV-C 保護メガネを使用します。
<ol><li>
光触媒成膜反応器の作製
	<ol>
<li>ポリ塩化ビニル (PVC) 管の内側の表面をカバー (直径 × 長さ 15 cm x 55 cm; 他の材料も使用できます)、洗練された、厚さと粘着アルミ箔。等しい距離で管の内面のインストール 5 55 W の UV-C ランプ (材料の表...

<ol>
	<li>Okitsu, K., Mizukoshi, Y., Ashokkumar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Applications+of+Noble+Metal+Nanoparticles+Produced+by+Sonochemical+Reduction+of+Noble+Metal+Ions.">Catalytic Applications of Noble Metal Nanoparticles Produced by Sonochemical Reduction of Noble Metal Ions.</a> Handbook of Ultrasonics and Sonochemistry. , 325-363 (2016).</li><li>Shakoori Oskooie, M., Menceloglu, Y. Z., Unal, S., Hayat Soytas, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Microwave-assisted+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+Immobilized+in+Electrospun+Carbon+Nanofibers+for+Electrochemical+Catalysis.">Rapid Microwave-assisted Synthesis of Platinum Nanoparticles Immobilized in Electrospun Carbon Nanofibers for Electrochemical Catalysis.</a> ACS Applied Nano Materials. , (2018).</li><li>Kaplan, B. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene:+A+Promising+Catalyst+Support+for+Oxygen+Reduction+Reaction+in+Polymer+Electrolyte+Membrane+Fuel+Cells.">Graphene: A Promising Catalyst Support for Oxygen Reduction Reaction in Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells.</a> ECS Meeting Abstracts. , (2018).</li><li>Iliev, V., Tomova, D., Bilyarska, L., Eliyas, A., Petrov, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photocatalytic+properties+of+TiO2+modified+with+platinum+and+silver+nanoparticles+in+the+degradation+of+oxalic+acid+in+aqueous+solution.">Photocatalytic properties of TiO2 modified with platinum and silver nanoparticles in the degradation of oxalic acid in aqueous solution.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 63, 266-271 (2006).</li><li>Bumajdad, A., Madkour, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+superior+photocatalytic+activity+of+noble+metals+modified+titania+under+UV+and+visible+light+irradiation.">Understanding the superior photocatalytic activity of noble metals modified titania under UV and visible light irradiation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 7146 (2014).</li><li>&#350;anl&#305;, L. I., Bayram, V., Yarar, B., Ghobadi, S., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+graphene+supported+platinum+nanoparticles+for+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells:+Effect+of+support+type+and+impregnation-reduction+methods.">Development of graphene supported platinum nanoparticles for polymer electrolyte membrane fuel cells: Effect of support type and impregnation-reduction methods.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 41, 3414-3427 (2016).</li><li>I&#351;&#305;kel &#350;anl&#305;, L., Bayram, V., Ghobadi, S., D&#252;zen, N., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineered+catalyst+layer+design+with+graphene-carbon+black+hybrid+supports+for+enhanced+platinum+utilization+in+PEM+fuel+cell.">Engineered catalyst layer design with graphene-carbon black hybrid supports for enhanced platinum utilization in PEM fuel cell.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 42, 1085-1092 (2017).</li><li>Dom&#237;nguez-Dom&#237;nguez, S., Arias-Pardilla, J., Berenguer-Murcia, &. #. 1. 9. 3. ;., Morall&#243;n, E., Cazorla-Amor&#243;s, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+of+platinum+nanoparticles+on+different+carbon+supports+and+conducting+polymers.">Electrochemical deposition of platinum nanoparticles on different carbon supports and conducting polymers.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 38, 259-268 (2008).</li><li>Pan, X., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-Mediated+Growth+of+Noble-Metal+(Ag,+Pt,+and+Pd)+Nanoparticles+on+TiO2+with+Oxygen+Vacancies+for+Photocatalytic+Redox+Reactions+under+Visible+Light.">Defect-Mediated Growth of Noble-Metal (Ag, Pt, and Pd) Nanoparticles on TiO2 with Oxygen Vacancies for Photocatalytic Redox Reactions under Visible Light.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117, 17996-18005 (2013).</li><li>Zhang, Y., Zhang, N., Tang, Z. -. R., Xu, Y. -. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+Synthesis+of+Sub-Nanosized+Platinum-Reduced+Graphene+Oxide+Composite+by+an+Ultraprecise+Photocatalytic+Method.">Scalable Synthesis of Sub-Nanosized Platinum-Reduced Graphene Oxide Composite by an Ultraprecise Photocatalytic Method.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 6, 3773-3782 (2018).</li><li>Zhang, N., Yang, M. -. Q., Liu, S., Sun, Y., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Waltzing+with+the+Versatile+Platform+of+Graphene+to+Synthesize+Composite+Photocatalysts.">Waltzing with the Versatile Platform of Graphene to Synthesize Composite Photocatalysts.</a> Chemical Reviews. 115, 10307-10377 (2015).</li><li>Han, C., Zhang, N., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+diversity+of+graphene+materials+and+their+multifarious+roles+in+heterogeneous+photocatalysis.">Structural diversity of graphene materials and their multifarious roles in heterogeneous photocatalysis.</a> Nano Today. 11, 351-372 (2016).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Bandgap Modulation of Graphene Oxide and Its Application in the Photocatalytic Deposition of Metallic Nanoparticles. , (2017).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+fully-scalable+synthesis+of+reduced+graphene+oxide.">Fast and fully-scalable synthesis of reduced graphene oxide.</a> Scientific Reports. 5, 10160 (2015).</li><li>Ma, Y., Wei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+platinum+in+waste+platinum-loaded+carbon+catalyst+samples+using+microwave-assisted+sample+digestion+and+ICP-OES.">Determination of platinum in waste platinum-loaded carbon catalyst samples using microwave-assisted sample digestion and ICP-OES.</a> AIP Conference Proceedings. 1829 (1), 020008 (2017).</li><li>Sevilla, M., Sanch&#237;s, C., Vald&#233;s-Sol&#237;s, T., Morall&#243;n, E., Fuertes, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+dispersed+platinum+nanoparticles+on+carbon+nanocoils+and+their+electrocatalytic+performance+for+fuel+cell+reactions.">Highly dispersed platinum nanoparticles on carbon nanocoils and their electrocatalytic performance for fuel cell reactions.</a> Electrochimica Acta. 54, 2234-2238 (2009).</li><li>de S&#225;, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Intensification+of+photocatalytic+degradation+of+organic+dyes+and+phenol+by+scale-up+and+numbering-up+of+meso-+and+microfluidic+TiO2+reactors+for+wastewater+treatment.">Intensification of photocatalytic degradation of organic dyes and phenol by scale-up and numbering-up of meso- and microfluidic TiO2 reactors for wastewater treatment.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 364, 59-75 (2018).</li><li>Kononova, O. N., Leyman, T. A., Melnikov, A. M., Kashirin, D. M., Tselukovskaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ion+exchange+recovery+of+platinum+from+chloride+solutions.">Ion exchange recovery of platinum from chloride solutions.</a> Hydrometallurgy. 100, 161-167 (2010).</li></ol>

ナノ粒子は、希金属系触媒の最も広く使用されている形式です。ほぼすべてのケースで NNPs は、導電性、半導べ性サポート材料のいずれかに入金されます。この交配は、主目的の基板 (素材) の存在下で貴金属の陽イオンの減少によって行われます。したがって、NNP 基ナノコンポジットの生産のための合成に成功法は、少なくとも 2 つの主な要件を満たす必要があります: 1) 陽イオンの還元が...

金属ナノ粒子触媒1の広大なアプリケーションがある特に貴金属 (Pt、Au、Pd など)。一般に、(NPs) ナノ粒子のサイズを小さくコスト (重量) 定数を維持しながら触媒活性を向上しますが、それがまた応用が難しくなります。NPs (通常 10 より小さい nm) の触媒活性が低下する、集計する偉大な傾向があります。ただし、適切な基板上への固定化大抵この問題を解決できます。さらに、アプリケーションの種類 (例えば、電極) によって、導電性基板2,3NPs を固定する必要があります。NPs は、ショットキー障壁を形成し、(遅延) 電子-正孔再結合 (電子トラップとして動作)4,5を避けるため半導体と交配させることがことができます。したがって、アプリケーションのほとんどは、貴金属 NPs (NNPs) は、導電性のいずれかを堆積 (グラフェンなど) または、半導べ性 (例えば、TiO2) 基板。両方のケースで金属の陽イオンは通常基質の存在下で減少し、低減技術を別の 1 つのメソッドから異なります。
その陽イオン還元による NNPs の蒸着、(適切な電気潜在性) と電子を提供されなければなりません。2 つの方法で行うことができます: 外部電源ソース8からまたは他の化学種 (還元剤)6、7の酸化によって。いずれの場合も、NPs 単分散の均一成膜を生成し (還元) の電子の移動の厳密な制御を課す必要は。還元剤を使用すると、一度反応 (陽イオンおよび還元剤) を混合還元過程を事実上コントロールがあるので、これは非常に難しい。さらに、NPs はどこを形作ることができる、ターゲット基板上必ずしも。提供されている電子の数を制御ははるかに良い、外部電源を使用している場合が、NPs は電極表面上だけ預けられます。
光触媒成膜 (PD)、(写真) の数をより詳細に制御を提供しています電子を生成は、(適切な波長) に照らされた光子の量に直接関連しているので、代替アプローチです。この方法では基板材料が二重の役割;還元電子9を提供し、形成された NPs10を安定させます。さらに、基板電子から基板だけ NPs フォームが生成されます。(光触媒還元法による製) 複合コンポーネント間の適切な電気的接続も11が保証されます。それにもかかわらず、従来の光触媒成膜方法反応 (光触媒、金属の陽イオン) の全体のバッチが同時に点灯、NNPs の核形成の制御はありません。確かに、いくつかの粒子 (核) が形成されると、一度彼ら光電子5最寄りの転送サイトとして機能し、最寄りの成長サイトとして機能します。この優れた電子移動既存の粒子の成長を促進して大きな NNPs の形成につながる新しい核の形成を disfavors します。この問題は、最近私たちのグループ12によって開発されている特別な連続フロー炉 (図 1) での紫外光パルス照射による対処できます。この炉の特徴は、すなわち両方の NP サイズ決定の要因を制御する研究者、核形成と成長できます。この原子炉では、(より多くの核が形成される) 核の形成を促進し、(小さい粒子を達成) 成長を制限する、時間の非常に短い期間の反応の非常に小さい部分が点灯します。(すなわち、[反応管の覆いを取られた部分の長さを変更する露出時間を調整することで照明の量を制御することにより、このメソッドの図 1C] または [ランプの数] 入射光の強度)、光電子のと、その結果、削減プロセス (NNP 沈着) の数を非常に正確に制御を行使することができます。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig1.jpg"> 図 1: 作製した光触媒成膜リアクター 。(A) リアクター。(B) 照射室の内部。(C) A 石英管照明露出長さが 5 cm × 1 cm。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
PD NNPs の制御蒸着法の偉大な潜在性にもかかわらず応用は半導体材料に限られます。幸いにも、単純な化学改質によるグラフェン (最も導電性基板上13の 1 つ) の広いバンド ギャップを開くことが可能です。その後、これらの機能グループ (FGs) をほとんど削除することができます、結果として得られるグラフェンはほとんどのアプリケーションに十分な導電性あります。グラフェンの多数機能性誘導体の中で酸化グラフェン (GO)、かなり半導体特性14を表わすは最も有望な候補者をこの目的のためです。これは移動の生産は、他の中で得られる最高の生産、という事実が主に原因です。それにもかかわらず、移動は、FGs のさまざまな種類で構成され、以来その化学組成連続的に変化紫外線照射下。我々 は最近弱く接合 FGs (部分的な削減の選択的除去によることを示しています。PRGO)、化学構造と電子移動物性安定化させること、NNPs12の均質な証言録取書の必須要件であります。本報告では、リアクターの構造を記述して、そのレプリケーションおよび操作のための詳細な情報を提供します。成膜機構 (加工、原子炉の機構) および可能な最適化戦略は、偉大な詳細も説明します。PD は開発の適用を検証するには、一般的な基板 (導体と半導体) と異なる NNPs、PRGO と TiO2、プラチナおよび TiO2、金蒸着の両方のタイプの原子炉が示されています。それが注目される、金属、光触媒と前駆体材料 (例えば、塩、穴スカベン ジャー)、および分散メディアの適切な選択によって (Ag, Pd15) などのいくつかの他の金属粒子も預けられます。原則として-半導体の伝導バンド最低 (CBM) のエネルギー準位と一致する必要があります以来、NNPs の光電着機構、金属の陽イオンは、光励起電子の減少 (より否定的である) の還元電位、目的とした陽イオン。広範な技術的な生産の側面による PRGO の合成も詳細で説明されます。化学構造と PRGO の電子物性の詳細については、前の作業12を参照してください。
原子炉の詳細な構造は、図 2に模式的描かれています。リアクターは 2 つの主要なコンポーネント: 紫外線照射と貯水区画。照明セクションは、まさに洗練されたアルミ ライナーと筒状の管の中心軸に沿って固定されている石英管で構成されます。貯水池は、ガスと液体 (反応) 入口および出口を 1 L の密閉キャップ ガラスの瓶で構成されています。チューブを挿入するためには、オープン トップ スクリュー キャップを持つシリコン中隔を使用します。反応中にサンプルを取る酸素原子炉を入力させることがなく、バルブとコンセントもインストールされます。特定の時間間隔でサンプリングはナノコンポジット製造プロセスの一部ではない、サンプリングのみ合成パラメーター (アプリケーションの各セットに濃度-時間曲線を取得する 1 回実行する必要があります。、ここで言及する必要があります。これらの曲線は、後ほどの説明で)。貯水池は氷水浴中ながら、マグネチックスターラーで攪拌精力的に配置されます。マグネット ポンプは、貯水池から反応反応チャンバ (照明セクション) と貯水池に戻るを循環しています。磁気高流量が必要なので、1 つを使用 (この作品で流量 = 16 L·min-1) と蠕動ポンプ (または他の同じようなポンプ) はほとんどこれらのフローを提供できます。マグネット ポンプを使用する場合完全に反応液で羽根車をケーシング (ポンプ ・ ハウジング) を記入し、避難中の空気 (酸素源) に注意が必要があります。閉じ込められた空気はまたポンプの実流量を減らすことができます。
光触媒材料、石英管の特定の長さのパルス励起は、厚いアルミ箔で覆われているはそれらの間の同じ長さを残して (図 2) を発見しました。パルス励起の期間は、覆いを取られた部品 (露出の長さ) の長さを変更することによって調整できます。最適な露出の長さは、光触媒と意図した NP 荷重 (の前駆物質の濃度; 見なさい議論) の量子収率などのさまざまなパラメーターによって決定されます。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1224px;" width="1225">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Chloroplatinic acid solution</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">262587-50ML</td>
			<td style="width:303px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen tetrachloroaurate(III) hydrate</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">12325.03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">TiO2 Nanopowder (TiO2, anatase, 99.9%, 100nm)</td>
			<td style="width:219px;">US research nanomaterials</td>
			<td style="width:272px;">US3411</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Graphite powder</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">10129</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sulfuric acid&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">1120802500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">H1009-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">L-Ascorbic acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">A92902-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">320331-2.5L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">S5881-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Potassium permanganate</td>
			<td style="width:219px;">Merck</td>
			<td style="width:272px;">1050821000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Corning&#174;&#160;Silicone Septa for GL45 Screw Cap</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich (Corning)</td>
			<td style="width:272px;">CLS139545SS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Polyvinyl chloride pipe</td>
			<td style="width:219px;">Koctas</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td>UV-Reactor casing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Fuded silica (Quartz) tube</td>
			<td style="width:219px;">Technical Glass Products</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">UV&#8722;C lamps&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Philips</td>
			<td style="width:272px;">TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles

この作品は、光触媒の制御パルスの励起と金属ナノ粒子の精密成膜の新規光触媒反応が開発されています。詳細は、原子炉とその操作のレプリケーションのためのガイドラインを提供しています。3 種類合成システム (Pt/グラフェン、Pt/TiO2、および Au/TiO2) 径と均一に分散粒子はこの原子炉の光電着機構のメカニズムと合成の最適化戦略プロデュースします。説明しています。合成法とその技術的な側面は、包括的に説明します。紫外線 (UV) 線量の (各励起パルス) 光電析過程プロセスの役割を調査し、各複合システムに最適な値が提供されます。

XPS は、金属の NPs の形成を確認するための最も強力な技術の一つで、その化学状態を研究します。この目的のため調査スペクトルおよび (Pt4 階と Au4 階) の高解像度のスペクトルが記録された、完全に金属の陽イオンの還元と NNPs (図 3) の成功の沈着を確認します。Pt4 階の Au4fデコンボリューションの当初は、シ?...

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A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

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金属ナノ粒子の正確に制御された沈着量の連続的な流れの光触媒反応

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

導体や半導体材料を用いた貴金属の複合材料は、医療技術からエネルギー変換システムまで多岐にわたる用途を持っていますが、従来の合成法は商業生産には適していません。例えば、マイクロ波還元は強力な技術ですが、各バッチで数ミリリットルしか処理できませんが、グラフェン/プラチナベースの燃料電池の商業生産では数分で数リットルの懸濁液を処理する必要があります。この問題に対処するため、我々は容易に上段化でき、連続的に作動できる光触媒の沈着反応器を開発した。当社の光堆積システムでは、反応物の小さな部分が短時間、調整可能な期間照らされます。これにより、原子炉をスケールアップする場合でも、核生成と成長プロセスを効率的に制御できます。まず、厚く研磨された粘着付きアルミニウム箔で15センチメートルx55センチメートルのポリ塩化ビニルパイプの内面を覆います。スペース5、55ワットのUV-Cランプは、パイプの内側の周りに均等に。その後、0.5センチメートルx55センチメートルの石英チューブを接着剤で覆ったアルミニウム箔で包み、チューブの真ん中に均等に配置されたいくつかの均等に広い窓を形成します。両端に2.5センチのチューブを露出させます。PVCチューブの中央に石英管を取り付け、照明室を形成し、不透明なプラスチックチューブを両端に接続します。次に、パイプをヒュームフードに垂直に取り付け、冷却のために下端に頑丈なファンを固定し、次に、ポンプの底部が磁気攪拌板の上部の上にある上げられたプラットフォームに磁気ドライブポンプを設置する。ポンプよりちょうど高い1リットルのセパレーター漏斗をクランプしなさい。Tフィッティングと不透明なプラスチックチューブを使用して、石英管の上部と磁気ポンプの入口にセパリー漏斗を接続します。次に、水晶管の底部からチューブを挿入し、ポンプ出口は、1リットルのボトルの中隔を通して、攪拌バーの端部が2〜3センチメートル上になるように詰め物を装備した。この瓶は貯水池になります。次に、Tフィッティングをサンプリングバルブと避難バルブに接続し、不透明なプラスチックチューブの長さを接続します。チューブを貯留槽に挿入し、サンプリングバルブをシリンジの継手に接続します。最後に、貯蔵所から水バブラーにガス排気ラインを実行します。合成を開始するには、大きな磁気攪拌棒を装備した500ミリリットルのエルレンマイヤーフラスコに、グラファイト2グラムと98ミリリットルの硫酸%%を加えます。かき混ぜながら氷水浴で約0°Cまで冷却します。その後、1分間にわたって過マンガン酸カリウムを1グラム加え、かき混ぜながら攪拌します。混合物をさらに4分間攪拌し続けます。このプロセスをさらに5回繰り返して、30分間に合計6グラムを追加します。添加が完了したら、浴を取り出し、混合物を6時間攪拌し続ける。その後、15分間かき混ぜながら氷水浴で混合物を冷却します。250ミリリットルの蒸留水を攪拌混合物に滴下する。氷水浴を取り出し、攪拌混合物に滴下して過酸化水素10ミリリットルを加える。その後、20ミリリットルの過酸化水素を一度に加え、室温で30分間撹拌を続けます。得られた懸濁液を3、500gで15分間遠心し、上清を捨てる。蒸留水1リットルで固形物を30分間かき混ぜ、再び遠心分離し、上清を取り除き、そのpHを確認します。上清pHが5に達するまで、このように固形分を洗浄します。次いで、洗浄した沈殿物を500ミリリットルの1モル塩酸と組み合わせ、1時間かき混ぜます。上清pHが5に達するまで製品を洗浄します。洗浄した固形物を1リットルの蒸留水に分散させ、室温程度で3時間の混合物を超音波処理する。得られたグラフェン酸化物混合物を3時3分で15~20分間遠心し、室温で500gを3回、析出液を毎回廃棄する。酸化グラフェン懸濁液を着色またはホイル包装ガラス瓶に移します。次に、3つの乾燥結晶化皿を分析バランスでそれぞれ3回計量する。酸化グラフェン懸濁液をよく振り、1分間落ち着かせる。その後、各皿に懸濁液の正確に100ミリリットルを注ぎます。内容物が完全に乾燥するまで、オーブンで70〜80度に保ちます。次に、各皿を同じ分析バランスで3回計量し、各皿の乾燥重量の酸化グラフェンを算出する。これらの値の平均から懸濁液の濃度を決定する。その後、懸濁液を1リットル当たり0.2グラムに希釈し、4モルの水酸化ナトリウムを等量にゆっくりと加えます。90°Cで8時間加熱還流し、室温まで冷まします。部分的に還元された酸化グラフェン沈殿物を上清がpH7~8に達するまで洗浄し、着色またはホイル包装されたボトルに保管します。蒸留水中に部分的に還元された酸化グラフェンの50ミリグラム/ミリリットルの懸濁液540ミリリットルを調製し、40%の電力で1時間氷水浴で超音波処理します。その後、分析グレードのエタノールを60ミリリットル加え、氷水浴で混合物をさらに1時間超音波処理します。次に、グラフェン混合物に8重量%の169マイクロリットルを六塩化白金水酸を加え、室温で15分間撹拌を続ける。次に、反応器のセパレーター漏斗に混合物を注ぎ、それをストッパーします。ストップコックを開いて反応物をシステムに供給し、漏斗が空になったらすぐに閉じてガスの泡をチューブから締め出します。毎分16リットルでポンプを実行し、気泡の安定した流れを生成する速度で原子炉を通して窒素ガスを流します。懸濁液を約1,000rpmで30分間攪拌し、溶存酸素を取り除きます。次に窒素の流れを減らし、UVランプをオンにします。5分後、窒素の流れを増やし、20ミリリットルのルアーロクシリンジをサンプルラインに接続します。注射器のプランジャーを軽く持って排出されないようにし、サンプリングバルブを開きます。20ミリリットルの懸濁液を集め、サンプリングバルブを閉じて、シリンジを取り外します。チューブを開けてチューブを洗い流し、バルブを閉じて窒素ガスの流れを以前のレベルに下げます。遠心分離機10,000gで10分間、金属カチオン濃度分析のために上清を脇に置いた。蒸留水の20ミリリットル部分で攪拌し、同じ条件で遠心分離機を使用して固形物を2回洗浄します。その後、1時間の穏やかな超音波処理によって蒸留水の50ミリリットルに固体を分散させます。分散液中にアスコルビン酸1ミリグラムを溶解し、1時間摂氏90度で混合物をかき混ぜます。前述のように沈殿物を回収して洗浄し、さらに特徴付けのために洗浄した沈殿物を保管する。X線光電子分光法により、白金および金ナノ粒子が還元酸化グラフェンおよび二酸化チタンに堆積することを確認した。高解像度の白金4fと金4fのピークのデコンボリューションは非金属成分を示さなかったため、白金4カチと金3カチオンがそれぞれ白金ゼロと金ゼロに減少したことを示す。露光当てあたりの照射線量(IDE)は、各複合体に対して最適化され、基質上の小さな貴金属ナノ粒子の比較的均一な分布を達成した。IDEが高すぎると、成長する粒子の周りの枯渇が近くの核の形成を不利にし、その結果、大きな粒子と広いサイズの分布が生じた。IDEは、UVランプの数と反応器の露光領域を変更することによって調整した。IDEが低すぎると、安定した核形成のためのフォト励起電子が不十分であったため、光堆積が失敗した。窓を2センチメートルに広げることで、白金/グラフェン複合材料の望ましい光堆積挙動が生じた。反応器管全体を露出すると、粒子サイズや単分散性を著しく損なうことなく光堆積速度が増加した。堆積プロセスは、最適なリアクタ設計とIDEを特定するために、様々な条件下で集中時間曲線をプロットすることによって制御されます。線形濃度時間領域での光化を行うことで、既知の循環時間後の製品の連続的な収集が可能になります。白金/グラフェン複合材料の合成を実証していますが、この方法や反応器は、他の貴金属を様々な半導体に堆積させる場合にも使用できます。この連続流動反応器は、光で反応が開始される他の化学合成法にも使用できる。

Research

JoVE Journal

Chemistry

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

連続フロー処理を​​使用して行われる反応のリアルタイムモニタリング：例として3- Acetylcoumarinの調製

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

有機マグネットの化学気相堆積、バナジウムテトラ

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

周囲条件下での金ナノ粒子の安定オリゴマークラスターのサイズ制御された合成のための簡単​​な方法

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

CdSeの@のCdSナノロッド上にイリジウム酸化物ナノ粒子の光化学酸化成長

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

A Protocol for the Production of Gliadin-cyanoacrylate Nanoparticles for Hydrophilic Coating

親水性コーティングのためのグリアジンシアノアクリレートナノ粒子の製造のためのプロトコル

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray ...

Microfluidic Pneumatic Cages: A Novel Approach for In-chip Crystal Trapping, Manipulation and Controlled Chemical Treatment

マイクロ流体空気圧ケージ：インチップクリスタルトラッピング、操作のための新しいアプローチと管理化学治療

The precise localization and controlled chemical treatment of structures on a surface are significant challenges for common laboratory technologies. ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

原子層堆積法を介してゲルマニウム上のペロブスカイト型チタン酸ストロンチウムのエピタキシャル成長

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

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TiOにおける界面化学結合の影響<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt;光触媒NOx低減性能に関する複合材料

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

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P- ニトロ安息香酸の存在の連続流れ化学: 反作用

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

ファブリックのサポートに多孔質吸着剤の成

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...