Name: a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles
Uploaded: 2019-04-10T12:30:00
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저자는 제공 하는 모든 지원에 대 한 재료 과학 및 기술 (Empa) Sabanci 대학과 스위스 연방 연구소를 감사 하 고 싶습니다.

1. 제조 및 촉매 증 착 반응 기의 운영
주의: UV 램프는 켜져 있을 때 사용 하 여 UV-C 보호 안경.
<ol><li>
촉매 증 착 반응 기의 제조
	<ol>
<li>폴 리 염화 비닐 (PVC) 파이프의 내부 표면 (직경 x 길이 15 cm x 55 cm; = 기타 자료를 사용할 수 있습니다), 광택, 두껍고 접착제 백업 알루미늄 호 일. 설치 5 55 W UV C 램프 ( 재료의 표참조) 동등한 거리에 튜브의 내부 표?...

<ol>
	<li>Okitsu, K., Mizukoshi, Y., Ashokkumar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Applications+of+Noble+Metal+Nanoparticles+Produced+by+Sonochemical+Reduction+of+Noble+Metal+Ions.">Catalytic Applications of Noble Metal Nanoparticles Produced by Sonochemical Reduction of Noble Metal Ions.</a> Handbook of Ultrasonics and Sonochemistry. , 325-363 (2016).</li><li>Shakoori Oskooie, M., Menceloglu, Y. Z., Unal, S., Hayat Soytas, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Microwave-assisted+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+Immobilized+in+Electrospun+Carbon+Nanofibers+for+Electrochemical+Catalysis.">Rapid Microwave-assisted Synthesis of Platinum Nanoparticles Immobilized in Electrospun Carbon Nanofibers for Electrochemical Catalysis.</a> ACS Applied Nano Materials. , (2018).</li><li>Kaplan, B. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene:+A+Promising+Catalyst+Support+for+Oxygen+Reduction+Reaction+in+Polymer+Electrolyte+Membrane+Fuel+Cells.">Graphene: A Promising Catalyst Support for Oxygen Reduction Reaction in Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells.</a> ECS Meeting Abstracts. , (2018).</li><li>Iliev, V., Tomova, D., Bilyarska, L., Eliyas, A., Petrov, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photocatalytic+properties+of+TiO2+modified+with+platinum+and+silver+nanoparticles+in+the+degradation+of+oxalic+acid+in+aqueous+solution.">Photocatalytic properties of TiO2 modified with platinum and silver nanoparticles in the degradation of oxalic acid in aqueous solution.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 63, 266-271 (2006).</li><li>Bumajdad, A., Madkour, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+superior+photocatalytic+activity+of+noble+metals+modified+titania+under+UV+and+visible+light+irradiation.">Understanding the superior photocatalytic activity of noble metals modified titania under UV and visible light irradiation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 7146 (2014).</li><li>&#350;anl&#305;, L. I., Bayram, V., Yarar, B., Ghobadi, S., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+graphene+supported+platinum+nanoparticles+for+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells:+Effect+of+support+type+and+impregnation-reduction+methods.">Development of graphene supported platinum nanoparticles for polymer electrolyte membrane fuel cells: Effect of support type and impregnation-reduction methods.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 41, 3414-3427 (2016).</li><li>I&#351;&#305;kel &#350;anl&#305;, L., Bayram, V., Ghobadi, S., D&#252;zen, N., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineered+catalyst+layer+design+with+graphene-carbon+black+hybrid+supports+for+enhanced+platinum+utilization+in+PEM+fuel+cell.">Engineered catalyst layer design with graphene-carbon black hybrid supports for enhanced platinum utilization in PEM fuel cell.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 42, 1085-1092 (2017).</li><li>Dom&#237;nguez-Dom&#237;nguez, S., Arias-Pardilla, J., Berenguer-Murcia, &. #. 1. 9. 3. ;., Morall&#243;n, E., Cazorla-Amor&#243;s, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+of+platinum+nanoparticles+on+different+carbon+supports+and+conducting+polymers.">Electrochemical deposition of platinum nanoparticles on different carbon supports and conducting polymers.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 38, 259-268 (2008).</li><li>Pan, X., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-Mediated+Growth+of+Noble-Metal+(Ag,+Pt,+and+Pd)+Nanoparticles+on+TiO2+with+Oxygen+Vacancies+for+Photocatalytic+Redox+Reactions+under+Visible+Light.">Defect-Mediated Growth of Noble-Metal (Ag, Pt, and Pd) Nanoparticles on TiO2 with Oxygen Vacancies for Photocatalytic Redox Reactions under Visible Light.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117, 17996-18005 (2013).</li><li>Zhang, Y., Zhang, N., Tang, Z. -. R., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+Oxide+as+a+Surfactant+and+Support+for+In-Situ+Synthesis+of+Au-Pd+Nanoalloys+with+Improved+Visible+Light+Photocatalytic+Activity.">Graphene Oxide as a Surfactant and Support for In-Situ Synthesis of Au-Pd Nanoalloys with Improved Visible Light Photocatalytic Activity.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 5299-5308 (2014).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., Asgharzadeh, H., Sadighikia, S., Khataee, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=UV-assisted+synthesis+of+reduced+graphene+oxide-ZnO+nanorod+composites+immobilized+on+Zn+foil+with+enhanced+photocatalytic+performance.">UV-assisted synthesis of reduced graphene oxide-ZnO nanorod composites immobilized on Zn foil with enhanced photocatalytic performance.</a> Research on Chemical Intermediates. 42, 4479-4496 (2016).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., Sadighikia, S., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+Synthesis+of+Sub-Nanosized+Platinum-Reduced+Graphene+Oxide+Composite+by+an+Ultraprecise+Photocatalytic+Method.">Scalable Synthesis of Sub-Nanosized Platinum-Reduced Graphene Oxide Composite by an Ultraprecise Photocatalytic Method.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 6, 3773-3782 (2018).</li><li>Zhang, N., Yang, M. -. Q., Liu, S., Sun, Y., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Waltzing+with+the+Versatile+Platform+of+Graphene+to+Synthesize+Composite+Photocatalysts.">Waltzing with the Versatile Platform of Graphene to Synthesize Composite Photocatalysts.</a> Chemical Reviews. 115, 10307-10377 (2015).</li><li>Han, C., Zhang, N., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+diversity+of+graphene+materials+and+their+multifarious+roles+in+heterogeneous+photocatalysis.">Structural diversity of graphene materials and their multifarious roles in heterogeneous photocatalysis.</a> Nano Today. 11, 351-372 (2016).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Bandgap Modulation of Graphene Oxide and Its Application in the Photocatalytic Deposition of Metallic Nanoparticles. , (2017).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+fully-scalable+synthesis+of+reduced+graphene+oxide.">Fast and fully-scalable synthesis of reduced graphene oxide.</a> Scientific Reports. 5, 10160 (2015).</li><li>Ma, Y., Wei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+platinum+in+waste+platinum-loaded+carbon+catalyst+samples+using+microwave-assisted+sample+digestion+and+ICP-OES.">Determination of platinum in waste platinum-loaded carbon catalyst samples using microwave-assisted sample digestion and ICP-OES.</a> AIP Conference Proceedings. 1829 (1), 020008 (2017).</li><li>Sevilla, M., Sanch&#237;s, C., Vald&#233;s-Sol&#237;s, T., Morall&#243;n, E., Fuertes, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+dispersed+platinum+nanoparticles+on+carbon+nanocoils+and+their+electrocatalytic+performance+for+fuel+cell+reactions.">Highly dispersed platinum nanoparticles on carbon nanocoils and their electrocatalytic performance for fuel cell reactions.</a> Electrochimica Acta. 54, 2234-2238 (2009).</li><li>de S&#225;, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Intensification+of+photocatalytic+degradation+of+organic+dyes+and+phenol+by+scale-up+and+numbering-up+of+meso-+and+microfluidic+TiO2+reactors+for+wastewater+treatment.">Intensification of photocatalytic degradation of organic dyes and phenol by scale-up and numbering-up of meso- and microfluidic TiO2 reactors for wastewater treatment.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 364, 59-75 (2018).</li><li>Kononova, O. N., Leyman, T. A., Melnikov, A. M., Kashirin, D. M., Tselukovskaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ion+exchange+recovery+of+platinum+from+chloride+solutions.">Ion exchange recovery of platinum from chloride solutions.</a> Hydrometallurgy. 100, 161-167 (2010).</li></ol>

나노 입자 노블 금속 기반의 촉매의 가장 널리 사용 된 형태입니다. 거의 모든 경우에, NNPs는 전도성 또는 semiconductive 지원 자료에 입금 됩니다. 이 교 잡 주로 의도 기판 (재료)의 고귀한 금속 양이온의 감소에 의해 이루어집니다. 따라서, NNP 기반 나노의 생산에 대 한 성공적인 합성 방법을 적어도 두 가지 주요 요구 사항을 충족 해야 합니다: 1)는 양이온의 감소 해야 효율적이 고 완전 한; 2)는 증 ?...

금속 나노 입자, 특히 귀금속 (예를들면, Pt, Au, Pd) 촉매1광대 한 응용 프로그램 있다. 일반적으로, 비용 (무게) 상수를 유지 하면서 그들의 촉매 활동을 증가 (NPs) 나노 입자의 크기를 감소 하지만 그것은 또한 그들의 응용 프로그램을 더 어렵게 만든다. NPs (보통 10 보다 작은 nm) 집계, 그들의 촉매 활동 저하에 큰 추세는 그러나, 적당 한 기판에 immobilization 대부분이 문제를 해결할 수 있습니다. 또한, 응용 프로그램 종류 (예: electrocatalysis)에 그것은 때때로 전도성 기판2,3에 NPs를 무력화 하는 데 필요한. NPs는 쇼트 키 장벽을 형성을 방지 (지연) 전자 구멍 재결합 (전자 트랩 역할)4,5반도체는 때 교배도 수 있습니다. 따라서, 응용 프로그램의 대부분에서는, 고귀한 금속 NPs (NNPs)는 한 전도성에 입금 (예: 그래 핀)는 semiconductive 또는 (예를 들어, 티 오2) 기판. 두 경우 모두, 금속 양이온 일반적으로 기판의 면 전에 서 감소 하 고 감소 기술 한 방법에서 다른 다릅니다.
그들의 수의 감소를 통해 NNPs의 증 착, 전자 (와 함께 적절 한 전기 잠재력)을 제공 한다. 그 두 가지 방법으로 행 해질 수 있다: 다른 화학 종 (원제)6,7 의 또는 외부 전원 소스8에서 산화 하 여. 어떤 경우에, monodispersed NPs의 균질 증 착에 대 한 그것은 엄격한 컨트롤 생성 및 전송 (줄이는) 전자의에 부과 하는 데 필요한. 환 원제 (양이온 및 환 원제) 반응 혼합은 일단 거의 제어할 수 없으며 감소 과정 이후 사용 하는 경우 매우 어렵습니다. 또한 NPs에서 형성할 수 있다 대상 기판에 반드시. 외부 전원 소스를 사용할 때는 제공 된 전자의 수는 제어 훨씬 낫다, 하지만 NPs만 전극 표면에 예금 될 수 있다.
촉매 증 착 (PD) 이후 (적절 한 파장)와 조명된 광자의 복용량에 직접 관련 되어 더 (사진)의 수를 제어할 제공 하는 전자를 생성, 다른 접근 방법입니다. 이 방법에서는, 기판 소재는 이중 역할; 그것은 줄이는 전자9 를 제공 하 고 구성 된 NPs10안정화. 또한, 이후 전자 기판에만 NPs 형태는 기판에 의해 생성 됩니다. 복합 구성 요소 (촉매 감소 방법에 의해 만들어진) 사이의 적절 한 전기 연결 또한11을보장 됩니다. 그럼에도 불구 하 고, 기존의 촉매 증 착 방법 있는 반응 (광 촉매와 금속 양이온)의 전체 배치는 동시에 조명 되는 NNPs의 nucleation 통제할이 있다. 사실, 몇 가지 입자 (핵) 형성 되, 일단 그들은 photogenerated 전자5 에 대 한 기본 전송 사이트 역할 고 선호 성장 사이트 역할. 이 우수한 전자 전송 기존 입자의 성장을 촉진 하 고 disfavors 큰 NNPs의 대형 귀착되는 새로운 핵의 형성. UV는 특별 한 연속 흐름 반응 기에서 (그림 1) 최근 우리의 그룹12에 의해 개발 된 빛의 펄스 조명 하 여이 문제를 해결할 수 있습니다. 이 원자로의 독특한 기능은 그것은 즉 두 NP 크기 결정 하는 요소를 제어 하는 연구자, nucleation 및 성장 수 있습니다. 이 반응 기에서 반응의 아주 작은 부분 (더 많은 핵 형성) 핵의 형성을 촉진 하 고 성장 (작은 입자는 달성) 제한 시간이 매우 짧은 기간에 대 한 조명입니다. 이 방법에서는, (즉, 노출 기간 [변경 반응 관; 발견 부분의 길이 조정 하 여 조명 복용량을 조절 하 여 그림 1 C] 또는 [램프의 수] 입사광의 강도), 아주 정밀 하 게 제어할 수 photogenerated 전자, 따라서 감소 프로세스 (NNP 증 착)에 발휘 될 수 있다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig1.jpg"> 그림 1 : 조작된 촉매 증 착 반응 기. (A)는 원자로입니다. (B) 챔버 내부에 조명. (C) A 석 영 튜브 5 cm x 1cm 조명 노출 길이. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
NNPs의 제어 증 착에 대 한 PD 방법의 중대 한 잠재력에도 불구 하 고 그 응용 프로그램은 반도체 재료에 제한 됩니다. 다행히도, 그것은 그것의 간단한 화학적 기능화 여 (베스트 전도 기판13중 하나) 그래 핀에서 넓은 밴드 갭을 열 수 있습니다. 그 후, 이러한 기능 그룹 (FGs) 대부분 제거 될 수 있다 고 결과 그래 핀 응용 프로그램의 대부분을 위해 충분히 전도성이 있을 것입니다. 그래 핀의 수많은 기능성된 파생 상품 중 그래 핀 산화물 (이동), 전시 상당한 반도체 속성14,이 목적에 대 한 가장 유망한 후보자 이다. 이건 이동의 생산은 높은 생산 다른 사람 사이에서 양보는 사실 때문에 주로. 그럼에도 불구 하 고, 이후 다른 유형의 FGs 이동에 의하여 이루어져 있다, 그것의 화학 성분 변화 한다 지속적으로 UV 조명의 밑에. 우리 최근 것으로 나타났습니다 약하게 보 세 FGs (부분 감소;의 선택적 제거 PRGO), 화학 구조와 이동의 전자 속성 수 안정화 될, NNPs12의 균질 증언에 대 한 필수 요구 사항입니다. 이 보고서에서 우리는 원자로의 구조를 설명 하 고 복제 및 운영에 대 한 자세한 정보를 제공. (반응 기의 메커니즘 작동) 증 착 메커니즘 및 가능한 최적화 전략 또한 아주 자세하게에서 설명 되어 있습니다. 개발된 PD의 적용 가능성 유효성을 검사 하려면 두 유형의 일반적인 기판 (도체와 반도체) 및 다른 NNPs, PRGO 및 티 오2, 백 금 뿐만 아니라 티 오2, 골드의 증 착 반응 기는 보여 줍니다. 그것은 그 금속, 광 촉매 및 전조 물질 (예: 소금, 홀 청소) 및 분산 미디어의 적절 한 선택에 의해 (Ag와 Pd15) 등 다른 여러 가지 금속 입자 또한 입금 하실 수 있습니다 주목 된다. 원리에서-반도체의 전도 대 최소 (CBM)의 에너지 레벨을 일치 해야 NNPs photodeposition 금속 양이온이 전자는 photoexcited에 의해 감소 되기 때문 (보다 더 많은 부정적인 것)의 감소 잠재력은 위한 양이온입니다. 광범위 한 기술 생산 측면 때문에 PRGO의 합성도 자세히 설명 되어 있습니다. 대 한 화학 구조와 PRGO의 전자 속성에 관한 자세한 내용은, 이전 작업12를 참조 하십시오.
원자로의 자세한 구조는 그림2에서 개요로 묘사 된다. 반응 기는 두 가지 주요 구성 요소: 자외선 조명 및 저수지 구획. 세련 된 알루미늄 라이너 원통형 튜브의 중앙 축을 따라 정확 하 게 고정 석 영 튜브 조명 섹션에 의하여 이루어져 있다. 가스와 액체 (반응) 후미와 출구 1 L 밀폐 뚜껑 유리 병 저수지에 의하여 이루어져 있다. 오픈 탑 나사 모자와 실리콘 심장을 사용 하 여 튜브를 삽입. 산소 원자로 입력 없이 반응 중 샘플을 받아, 밸브 콘센트 설치 됩니다. 특정 시간 간격에 samplings 나노 생산 공정의 일부가 되지 않습니다 고만 샘플링을 해야 한 번 종합 매개 변수 (응용 프로그램의 각 집합에 대 한 농도-시간 곡선을 얻기 위해 여기 언급 되어야 합니다. 이러한 곡선 것입니다 논의 토론 섹션에서). 저수지는 자력에 적극적으로 혼합 되는 동안 얼음 물을 욕조 안에 배치 됩니다. 마그네틱 펌프 순환 반응 챔버 (조명 섹션)을 다시 저수지는 저수지에서 반응. 자기 하나 때문에 높은 흐름 율은 필요한 사용 됩니다 (이 작품의 흐름 속도 = 16 L·min-1) 연동 펌프 (또는 다른 유사한 펌프) 거의 그 흐름을 제공할 수 있습니다. 마그네틱 펌프를 사용 하 여, 완전히 생성물 액체와 임 펠 러 케이스 (펌프 하우징)를 작성 하 고 어떤 덫을 놓은 공기 (산소 소스)를 철수 하 배려를 취해야 한다. 갇힌된 공기 또한 펌프의 실제 유량을 줄일 수 있습니다.
펄스 여기 광 촉매 소재, 석 영 튜브의 특정 길이의 두꺼운 알루미늄 호 일에 의해 보호 됩니다에 대 한 그들 사이 동등한 길이 떠나 (그림 2)을 발견 했다. 펄스 여기 기간 발견된 부분 (노출 길이)의 길이 변경 하 여 조정할 수 있습니다. 최적의 노출 길이 광 촉매와 의도 NP 로드 (선구자의 농도; 보십시오 토론)의 양자 수율 등 다양 한 매개 변수에 의해 결정 됩니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1224px;" width="1225">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Chloroplatinic acid solution</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">262587-50ML</td>
			<td style="width:303px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen tetrachloroaurate(III) hydrate</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">12325.03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">TiO2 Nanopowder (TiO2, anatase, 99.9%, 100nm)</td>
			<td style="width:219px;">US research nanomaterials</td>
			<td style="width:272px;">US3411</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Graphite powder</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">10129</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sulfuric acid&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">1120802500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">H1009-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">L-Ascorbic acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">A92902-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">320331-2.5L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">S5881-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Potassium permanganate</td>
			<td style="width:219px;">Merck</td>
			<td style="width:272px;">1050821000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Corning&#174;&#160;Silicone Septa for GL45 Screw Cap</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich (Corning)</td>
			<td style="width:272px;">CLS139545SS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Polyvinyl chloride pipe</td>
			<td style="width:219px;">Koctas</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td>UV-Reactor casing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Fuded silica (Quartz) tube</td>
			<td style="width:219px;">Technical Glass Products</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">UV&#8722;C lamps&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Philips</td>
			<td style="width:272px;">TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles

이 작품에서 광 촉매의 펄스와 제어 여기 및 금속 나노 입자의 정확한 증 착에 대 한 새로운 촉매 반응 기 개발 된다. 원자로 및 그 운영의 복제에 대 한 지침 자세히 제공 됩니다. 3 다른 복합 시스템 (Pt/그래, Pt/티 오2및 Au/티 오2) 단 분산와 균일 하 게 분산된 입자 합성 최적화 전략 뿐만 아니라이 반응 기, 그리고 photodeposition 메커니즘에 의해 생성 된다 설명 되어 있습니다. 합성 방법 및 그들의 기술적인 측면을 포괄적으로 설명 되어 있습니다. Photodeposition 프로세스에 (각 구동 펄스)에서 자외선 (UV) 복용량의 역할은 조사 하 고 각 복합 시스템에 대 한 최적의 값이 제공 됩니다.

XPS 금속 NPs의 형성을 확인을 위한 가장 강력한 기술 중 하나 이며 그들의 화학 상태를 공부 합니다. 이 위해 조사 스펙트럼 및 (Pt4 층 Au4 층)의 고해상도 스펙트럼 기록 되었다, 금속 양이온의 완전 한 감소와 NNPs (그림 3)의 성공적인 증 착을 확인. Pt4 층 의 Au4 층deconvolution에 대 한 처음, 셜리 배경 빼기 수행 되었다. 이?...

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A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

고귀한 금속 기반의 나노 복합 재료의 지속적이 고 확장 가능한 합성에 대 한 새로운 촉매 반응 기 개발 하 고 그것의 구조, 동작 원리, 및 제품 품질 최적화 전략 설명.

금속 나노 입자의 정확 하 게 제어 증 착에 대 한 연속 흐름 촉매 반응 기

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

도체 또는 반도체 재료가 있는 귀족 금속의 복합재료는 의료기술부터 에너지 변환 시스템에 이르는 방대한 응용 분야를 가지고 있지만, 기존의 합성 방법은 상업적 생산에 적합하지 않습니다. 예를 들어, 전자 레인지 감소는 강력한 기술이지만 각 배치에서 몇 밀리리터만 처리할 수 있지만 그래핀 /백금 기반 연료 전지의 상업적 생산은 몇 리터의 현탁액을 몇 리터에 처리해야합니다. 이 문제를 해결하기 위해, 우리는 쉽게 업스케일 및 지속적으로 작동 할 수있는 포토 카탈리컬 증착 원자로를 개발했다.우리의 포토디포지션 시스템에서는 반응제의 작은 부분이 짧고 조절 가능한 시간 동안 조명됩니다. 이를 통해 원자로를 확장할 때에도 핵형성 및 성장 공정을 효율적으로 제어할 수 있습니다. 먼저 15센티미터-55센티미터 폴리염화 파이프의 내부 표면을 두껍고 광택이 있는 접착제로 뒷받침하는 알루미늄 호일로 덮습니다.파이프 내부 주위에 55와트 UV-C 램프를 균등하게 공간. 그런 다음 0.5센티미터 x 55센티미터 쿼츠 튜브를 접착제 로 뒷받침한 알루미늄 호일 조각으로 감싸 튜브 중앙에 균등하게 간격을 두는 여러 개의 똑같이 넓은 창문을 형성합니다. 각 끝에 노출된 튜브의 2.5cm를 둡니다.PVC 튜브 의 중앙에 석영 튜브를 설치하여 조명 챔버를 형성하고 불투명플라스틱 튜브를 양쪽 끝에 연결합니다. 그런 다음, 연기를 후드에 수직으로 파이프를 장착하고, 냉각을 위해 하부 끝에 무거운 의무 팬을 고정, 다음, 자기 교반 플레이트의 상단 위의 펌프의 바닥과 제기 플랫폼에 자기 드라이브 펌프를 설정합니다. 펌프보다 1리터 분리 깔때기를 고정합니다.T 피팅 및 불투명 플라스틱 튜브를 사용하여 분리 깔때기 콘센트를 석영 튜브 상단과 마그네틱 펌프 입구에 연결합니다. 그런 다음, 석영 튜브의 바닥에서 튜브를 삽입하고 펌프 콘센트를 교반 바가 장착된 1리터 병의 중격을 통해 서식하는 튜브의 끝이 교반 바 위로 2~3cm 정도 되도록 한다. 이 병은 저수지가 될 것입니다.다음으로 T 피팅을 샘플링 및 대피 밸브및 불투명플라스틱 튜브에 연결합니다. 튜빙을 저수지에 삽입하고 샘플링 밸브를 주사기 피팅에 연결합니다. 마지막으로, 저수지에서 물 거품기로 가스 배기 라인을 실행합니다.합성을 시작하려면 흑연 2그램과 무게 98%의 100 밀리리터를 500밀리리터 에를렌마이어 플라스크에 큰 마그네틱 교반 바를 장착했습니다. 저어주면서 얼음 수조에서 혼합물을 섭씨 0도 정도까지 식힙니다. 그런 다음, 교반하는 동안 1 분 동안 심망가네이트 칼륨 1 그램을 추가합니다.혼합물이 4 분 동안 계속 저어 보자. 이 과정을 5회 더 반복하여 30분 동안 총 6그램을 추가합니다. 추가가 완료되면 목욕을 제거하고 6 시간 동안 혼합물을 계속 저어줍니다.그런 다음 얼음 수조에서 혼합물을 식히고 15 분 동안 저어줍니다. 교반 혼합물에 증류수 250밀리리터를 드롭스로 넣습니다. 얼음 수조를 제거하고 과산화수소 10 밀리리터를 교반 혼합물에 떨어 뜨립니다.그런 다음 과산화수소 20 밀리리터를 한 번에 넣고 실온에서 30분 동안 계속 저어줍니다. 결과 서스펜션을 3, 500g에서 15분간 원심분리하고 상체를 폐기합니다. 고체를 증류수 1리터에 30분 간 저은 다음 원심분리기를 다시 제거하고 상체를 제거하고 pH를 확인합니다.상체 pH가 5에 도달 할 때까지 이런 식으로 고형물을 씻으라. 그런 다음 세척된 침전을 500밀리리터의 1-어금니 염산과 결합하고 1시간 동안 저어줍니다. 상체 pH가 5에 도달 할 때까지 제품을 씻어.세척된 고체를 증류수 1리터에 분산시키고 약 실온에서 3시간 동안 혼합물을 초음파 처리합니다. 상온에서 3, 500g에서 15~20분 동안 생성된 그래핀 옥사이드 혼합물을 원심분리하여 매번 침전물을 폐기한다. 그래핀 옥사이드 서스펜션을 착색 또는 호일 포장 유리 병에 옮기.다음으로, 분석 균형에 세 가지 건조 결정화 접시의 무게는 각각 세 번. 그래 핀 옥사이드 서스펜션을 잘 흔들어 1 분 동안 정착시키십시오. 그런 다음 각 접시에 서스펜션의 정확히 100 밀리리터를 붓습니다.접시가 완전히 건조 될 때까지 70 ~ 80섭씨에 오븐에 접시를 보관하십시오. 그런 다음 각 접시의 동일한 분석 밸런스에 세 번 무게를 두고 각 접시에 있는 그래 핀 옥사이드의 건조 중량을 계산합니다. 이러한 값의 평균에서 서스펜션의 농도를 결정합니다.그런 다음 현탁액을 리터당 0.2그램으로 희석하고 수산화 나트륨의 동일한 부피에 천천히 첨가합니다. 혼합물을 섭씨 90도에서 8시간 동안 역류하고 실온으로 식힙니다. 상체가 pH 7~8에 도달할 때까지 부분적으로 감소된 그래핀 산화물을 세척한 다음 착색 또는 호일 포장 병에 보관합니다.증류수에서 부분적으로 감소된 그래핀 산화물의 50밀리그램 당 540밀리리터를 준비하고, 40%의 전력으로 1시간 동안 얼음 수조에서 초음파 처리합니다. 그런 다음 분석 등급에 60 밀리리터를 추가하고 얼음 수조에 혼합물을 초음파 처리하여 한 시간 동안 초음파 처리합니다. 다음으로, 169 마이크로리터를 8%의 중량으로 그래핀 혼합물에 첨가하고 실온에서 15분 동안 계속 저어줍니다.그런 다음, 혼합물을 반응기의 분리 깔때기에 붓고 그것을 스토퍼한다. 스톱콕을 열어 시스템에 반응제를 공급하고 깔때기가 비어있을 때 즉시 닫아 가스 거품을 튜브에서 꺼내십시오. 펌프를 분당 16리터로 실행하고, 꾸준한 기포스트림을 생성하는 속도로 반응기를 통해 질소 가스를 흘립니다.용존 산소를 제거하기 위해 약 1, 000 rpm에서 30 분 동안 현탁액을 저어줍니다. 그런 다음 질소 흐름을 줄이고 UV 램프를 켭니다. 5분 후 질소 흐름을 늘리고 20밀리리터 루어 록 주사기를 샘플 라인에 연결합니다.주사기 플런저를 가볍게 잡고 배출되는 것을 막고 샘플링 밸브를 엽니다. 서스펜션 20밀리리터를 수집하고 샘플링 밸브를 닫고 주사기를 분리합니다. 튜브 배출 밸브를 열어 튜브를 플러시한 다음 밸브를 닫고 질소 가스 흐름을 이전 수준으로 줄입니다.10분 동안 10g, 000g의 시료를 원심분리하고 금속 양이온 농도 분석을 위한 상퍼를 따로 둡니다. 증류수 의 20 밀리리터 부분에서 교반하고 동일한 조건에서 원심 분리하여 고형물을 두 번 세척하십시오. 그 후, 1 시간 동안 부드러운 초음파 처리에 의해 증류수의 50 밀리리터에 고형물을 분산.분산에 아스코르브 산 1 밀리그램을 녹이고 혼합물을 섭씨 90도에서 1시간 동안 저어줍니다. 앞서 설명한 대로 침전물을 수집하고 세척하고 세척된 침전물을 저장하여 추가 특성화를 위해 보관합니다. 엑스레이 광전자 분광법은 백금과 금 나노 입자가 감소된 그래핀 옥사이드와 이산화티타늄에 성공적으로 증착되었다는 것을 확인했습니다.고해상도 플래티넘 4f와 골드 4f 피크의 장식은 비금속 성분을 나타내지 않았으며, 이는 백금 4와 금 3 개의 양이온이 각각 백금 제로와 금 제로로 감소되었음을 나타냅니다. 노출당 조명 용량, 또는 IDE는 각 복합체에 최적화되어 기판 에 걸쳐 작은 고귀 금속 나노 입자의 비교적 균일한 분포를 달성하였다. IDE가 너무 높았을 때, 성장하는 입자 주위의 고갈은 근처의 핵 형성을 불리하게 하여 큰 입자와 넓은 크기 분포를 초래했습니다.IDE는 반응기의 UV 램프 수와 노출 영역을 변경하여 조정되었다. IDE가 너무 낮았을 때, 여기서 볼 수 있듯이 안정적인 핵 형성을 위한 광흥분 전자가 부족하여 포토디치가 실패했습니다. 창을 2센티미터로 넓히면 백금/그래핀 복합체에 대해 원하는 광변 분리 동작이 생성되었습니다.전체 반응기 튜브를 노출하여 입자 크기와 단조로움을 크게 손상시키지 않으면서 광절속도증가했습니다. 증착 공정은 최적의 반응기 설계 및 IDE를 식별하기 위해 다양한 조건하에서 농도 시간 곡선을 플로팅하여 제어됩니다. 선형 농도 시간 영역에서 광증을 수행하면 공지된 순환 시간 후에 제품의 연속 적인 수집이 가능합니다.우리는 백금 / 그래 핀 복합재료의 합성을 입증하지만,이 방법과 반응기도 다양한 반도체에 다른 귀족 금속의 증착에 사용할 수 있습니다. 이 연속 유량 반응기는 또한 반응이 빛으로 시작되는 그밖 화학 합성 방법에 사용될 수 있습니다.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

연속 흐름 처리를 사용하여 수행 반응의 실시간 모니터링 : 예를 들어 3 Acetylcoumarin의 제조

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

연구

화학

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

자석의 유기 화학 기상 증착, 바나듐 테트라시

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

주변 조건에 따라 금 나노 입자의 안정 올리고머 클러스터의 크기 제어 합성을위한 간단한 방법

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

의 CdSe @ CdS와 나노 막대에 이리듐 산화물 나노 입자의 광 화학적 산화 성장

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

A Protocol for the Production of Gliadin-cyanoacrylate Nanoparticles for Hydrophilic Coating

친수성 코팅 글 리아 딘 - 시아 노 아크릴 레이트 나노 입자의 생산을위한 프로토콜

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray ...

Microfluidic Pneumatic Cages: A Novel Approach for In-chip Crystal Trapping, Manipulation and Controlled Chemical Treatment

미세 유체 압축 공기를 넣은 케이지 : A의 칩 크리스탈 트래핑, 조작에 대한 새로운 접근 방식 및 제어 화학 처리

The precise localization and controlled chemical treatment of structures on a surface are significant challenges for common laboratory technologies. ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

원자 층 증착을 통해 게르마늄에 페 로브 스카이 스트론튬 티탄의 에피 택셜 성장

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

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TiO에서의 계면 화학 결합의 효과<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; 광촉매 NOx 저감 성능 복합 재료

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

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P-Nitrobenzoic 산 Diphenyldiazomethane의 연속 흐름 화학: 반응

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

패브릭 지원에 다공성 흡수의 증 착

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...