Name: a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles
Uploaded: 2019-04-10T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles at JoVE.com

Авторы хотели бы поблагодарить университета Сабанчи и швейцарские федеральные лаборатории для материаловедения и технологии (Empa) за поддержку, оказанную.

1. Изготовление и эксплуатации фотокаталитический осаждение реактора
Предупреждение: При включении лампы UV, используйте защитные очки УФ-C.
<ol><li>
Изготовление фотокаталитический осаждение реактора
	<ol>
<li>Покрытия внутренней поверхности трубы поливинилхлоридн?...

<ol>
	<li>Okitsu, K., Mizukoshi, Y., Ashokkumar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Applications+of+Noble+Metal+Nanoparticles+Produced+by+Sonochemical+Reduction+of+Noble+Metal+Ions.">Catalytic Applications of Noble Metal Nanoparticles Produced by Sonochemical Reduction of Noble Metal Ions.</a> Handbook of Ultrasonics and Sonochemistry. , 325-363 (2016).</li><li>Shakoori Oskooie, M., Menceloglu, Y. Z., Unal, S., Hayat Soytas, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Microwave-assisted+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+Immobilized+in+Electrospun+Carbon+Nanofibers+for+Electrochemical+Catalysis.">Rapid Microwave-assisted Synthesis of Platinum Nanoparticles Immobilized in Electrospun Carbon Nanofibers for Electrochemical Catalysis.</a> ACS Applied Nano Materials. , (2018).</li><li>Kaplan, B. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene:+A+Promising+Catalyst+Support+for+Oxygen+Reduction+Reaction+in+Polymer+Electrolyte+Membrane+Fuel+Cells.">Graphene: A Promising Catalyst Support for Oxygen Reduction Reaction in Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells.</a> ECS Meeting Abstracts. , (2018).</li><li>Iliev, V., Tomova, D., Bilyarska, L., Eliyas, A., Petrov, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photocatalytic+properties+of+TiO2+modified+with+platinum+and+silver+nanoparticles+in+the+degradation+of+oxalic+acid+in+aqueous+solution.">Photocatalytic properties of TiO2 modified with platinum and silver nanoparticles in the degradation of oxalic acid in aqueous solution.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 63, 266-271 (2006).</li><li>Bumajdad, A., Madkour, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+superior+photocatalytic+activity+of+noble+metals+modified+titania+under+UV+and+visible+light+irradiation.">Understanding the superior photocatalytic activity of noble metals modified titania under UV and visible light irradiation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 7146 (2014).</li><li>&#350;anl&#305;, L. I., Bayram, V., Yarar, B., Ghobadi, S., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+graphene+supported+platinum+nanoparticles+for+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells:+Effect+of+support+type+and+impregnation-reduction+methods.">Development of graphene supported platinum nanoparticles for polymer electrolyte membrane fuel cells: Effect of support type and impregnation-reduction methods.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 41, 3414-3427 (2016).</li><li>I&#351;&#305;kel &#350;anl&#305;, L., Bayram, V., Ghobadi, S., D&#252;zen, N., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineered+catalyst+layer+design+with+graphene-carbon+black+hybrid+supports+for+enhanced+platinum+utilization+in+PEM+fuel+cell.">Engineered catalyst layer design with graphene-carbon black hybrid supports for enhanced platinum utilization in PEM fuel cell.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 42, 1085-1092 (2017).</li><li>Dom&#237;nguez-Dom&#237;nguez, S., Arias-Pardilla, J., Berenguer-Murcia, &. #. 1. 9. 3. ;., Morall&#243;n, E., Cazorla-Amor&#243;s, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+of+platinum+nanoparticles+on+different+carbon+supports+and+conducting+polymers.">Electrochemical deposition of platinum nanoparticles on different carbon supports and conducting polymers.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 38, 259-268 (2008).</li><li>Pan, X., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-Mediated+Growth+of+Noble-Metal+(Ag,+Pt,+and+Pd)+Nanoparticles+on+TiO2+with+Oxygen+Vacancies+for+Photocatalytic+Redox+Reactions+under+Visible+Light.">Defect-Mediated Growth of Noble-Metal (Ag, Pt, and Pd) Nanoparticles on TiO2 with Oxygen Vacancies for Photocatalytic Redox Reactions under Visible Light.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117, 17996-18005 (2013).</li><li>Zhang, Y., Zhang, N., Tang, Z. -. R., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+Oxide+as+a+Surfactant+and+Support+for+In-Situ+Synthesis+of+Au-Pd+Nanoalloys+with+Improved+Visible+Light+Photocatalytic+Activity.">Graphene Oxide as a Surfactant and Support for In-Situ Synthesis of Au-Pd Nanoalloys with Improved Visible Light Photocatalytic Activity.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 5299-5308 (2014).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., Asgharzadeh, H., Sadighikia, S., Khataee, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=UV-assisted+synthesis+of+reduced+graphene+oxide-ZnO+nanorod+composites+immobilized+on+Zn+foil+with+enhanced+photocatalytic+performance.">UV-assisted synthesis of reduced graphene oxide-ZnO nanorod composites immobilized on Zn foil with enhanced photocatalytic performance.</a> Research on Chemical Intermediates. 42, 4479-4496 (2016).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., Sadighikia, S., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+Synthesis+of+Sub-Nanosized+Platinum-Reduced+Graphene+Oxide+Composite+by+an+Ultraprecise+Photocatalytic+Method.">Scalable Synthesis of Sub-Nanosized Platinum-Reduced Graphene Oxide Composite by an Ultraprecise Photocatalytic Method.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 6, 3773-3782 (2018).</li><li>Zhang, N., Yang, M. -. Q., Liu, S., Sun, Y., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Waltzing+with+the+Versatile+Platform+of+Graphene+to+Synthesize+Composite+Photocatalysts.">Waltzing with the Versatile Platform of Graphene to Synthesize Composite Photocatalysts.</a> Chemical Reviews. 115, 10307-10377 (2015).</li><li>Han, C., Zhang, N., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+diversity+of+graphene+materials+and+their+multifarious+roles+in+heterogeneous+photocatalysis.">Structural diversity of graphene materials and their multifarious roles in heterogeneous photocatalysis.</a> Nano Today. 11, 351-372 (2016).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Bandgap Modulation of Graphene Oxide and Its Application in the Photocatalytic Deposition of Metallic Nanoparticles. , (2017).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+fully-scalable+synthesis+of+reduced+graphene+oxide.">Fast and fully-scalable synthesis of reduced graphene oxide.</a> Scientific Reports. 5, 10160 (2015).</li><li>Ma, Y., Wei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+platinum+in+waste+platinum-loaded+carbon+catalyst+samples+using+microwave-assisted+sample+digestion+and+ICP-OES.">Determination of platinum in waste platinum-loaded carbon catalyst samples using microwave-assisted sample digestion and ICP-OES.</a> AIP Conference Proceedings. 1829 (1), 020008 (2017).</li><li>Sevilla, M., Sanch&#237;s, C., Vald&#233;s-Sol&#237;s, T., Morall&#243;n, E., Fuertes, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+dispersed+platinum+nanoparticles+on+carbon+nanocoils+and+their+electrocatalytic+performance+for+fuel+cell+reactions.">Highly dispersed platinum nanoparticles on carbon nanocoils and their electrocatalytic performance for fuel cell reactions.</a> Electrochimica Acta. 54, 2234-2238 (2009).</li><li>de S&#225;, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Intensification+of+photocatalytic+degradation+of+organic+dyes+and+phenol+by+scale-up+and+numbering-up+of+meso-+and+microfluidic+TiO2+reactors+for+wastewater+treatment.">Intensification of photocatalytic degradation of organic dyes and phenol by scale-up and numbering-up of meso- and microfluidic TiO2 reactors for wastewater treatment.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 364, 59-75 (2018).</li><li>Kononova, O. N., Leyman, T. A., Melnikov, A. M., Kashirin, D. M., Tselukovskaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ion+exchange+recovery+of+platinum+from+chloride+solutions.">Ion exchange recovery of platinum from chloride solutions.</a> Hydrometallurgy. 100, 161-167 (2010).</li></ol>

Наночастицы являются наиболее широко используемой формой катализаторов на основе благородных металлов. Почти во всех случаях NNPs залегают на токопроводящих или полупроводниковые вспомогательных материалов. Этот гибридизации обеспечивается главным образом сокращением катионов благ...

Металлических наночастиц, особенно благородных металлов (например, Pt, Au, Pd) имеют обширные приложения в катализе1. В общем уменьшения размеров наночастиц (NPs) увеличивает их каталитической активности при сохранении постоянной стоимости (вес), но она также затрудняет их применение. Сервер политики сети (обычно меньше, чем 10 Нм) имеют большие тенденции к агрегации, которая ухудшает их каталитической активности; Однако иммобилизации на подходящей подложки главным образом можно решить эту проблему. Кроме того в зависимости от типа приложения (например, электрокатализа), иногда бывает необходимо обездвижить NPs на токопроводящих подложках2,3. NPs также может быть гибридизированных с полупроводниками формируют барьер Шоттки и избежать (задержка) электрон отверстие рекомбинации (действуя как электрон ловушки)4,5. Таким образом, в большинстве приложений, благородный металл NPs (NNPs), на хранение либо на токопроводящих (например, графена) или полупроводниковые (например, TiO2) субстрата. В обоих случаях катионы металлов обычно снижаются при наличии подложки, и сокращение методика отличается от одного метода к другому.
Для осаждения NNPs через сокращение их катионов должна предоставляться электронов (с надлежащей электрического потенциала). Что может быть сделано двумя способами: путем окисления других химических видов (восстанавливающего агента)6,7 или от источника внешнего питания8. В любом случае для однородной осаждения монодисперсными NPs, необходимо ввести строгий контроль на генерации и передачи электронов (сокращение). Это очень сложно, когда восстановителя используется, поскольку существует практически никакого контроля над процессом сокращения раз смешанные реактивы (катионы и восстанавливающего агента). Кроме того, сети могут образовывать нигде и не обязательно на целевом субстрата. При использовании внешнего источника питания, контроль за количество предоставляемых электронов намного лучше, но NPs может только быть сдан на хранение на поверхности электрода.
Фотокаталитический осаждения (PD) является альтернативный подход, который предлагает больше контроля над количество (Фото) создается электронов, так как она непосредственно связана в дозе освещенная фотонов (с надлежащей длины волны). В этом методе материал подложки имеет двоякую роль; Это обеспечивает снижение электронов9 и стабилизирует сформированных NPs10. Кроме того NPs форму только на подложке с электроны генерируются субстрата. Надлежащего электрическое соединение между составных компонентов (методом сокращения фотокаталитический) гарантируется также11. Тем не менее в обычных фотокаталитический осаждения методы, в которых одновременно светится вся партия реактивы (фотокатализатор и металла Катион), нет никакого контроля над нуклеации NNPs. Действительно после того, как образуются несколько частиц (ядра), они действуют как предпочтительный передачи сайты для photogenerated электронов5 и выступать в качестве предпочтительного роста сайта. Этот улучшенный электрона передачи способствует росту существующих частиц и disfavors формирования нового ядра, которое приводит к образованию крупных NNPs. Эта проблема может быть решена путем импульсного освещения УФ света в специальный реактор непрерывного потока (рис. 1), который был недавно разработан нашей группы12. Уникальная особенность этого реактора является, что она позволяет исследователей для управления как NP-размер определение факторов, а именно, зарождения и роста. В этом реакторе очень небольшая часть реактивы горит на очень короткий период времени, содействия формированию ядер (больше ядер формируются) и ограничение роста (мелкие частицы достигаются). В этом методе, контролируя освещения дозы (т.е., регулируя продолжительность воздействия [изменение длины непокрытой части трубки реакции; Рисунок 1 C] или интенсивности падающего света [Количество ламп]), очень точный контроль над числом электронов photogenerated и, следовательно, на процесс сокращения (НПП осаждения) может быть оказано.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig1.jpg"> Рисунок 1 : Реактор осаждения сфабрикованные фотокаталитический. (A) реактора. (B) внутри камеры освещения. (C) A кварцевая трубка длиной 5 см x 1 см освещение экспозиции. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig1large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
Несмотря на большой потенциал метода PD для контролируемых осаждения NNPs его применение ограничивается полупроводниковых материалов. К счастью это возможность открыть широкая полоса разрыв в графен (один из лучших ведущих субстратов13), его простой химической функционализации. Позже эти функциональные группы (ФГС) могут быть удалены в основном и результирующая Графен по-прежнему будет проводящей достаточно для большинства приложений. Среди многочисленных функционализированных производные графена графена оксид (GO), которая exhibits значительные полупроводниковые свойства14, является наиболее перспективным кандидатом для этой цели. Это главным образом тем фактом, что идти в производство имеет высокий производства доходность среди других. Тем не менее поскольку GO состоит из различных типов ФГС, его химический состав непрерывно меняется под УФ освещения. Мы недавно показали, что путем выборочного удаления слабо кабального ФГС (частичное сокращение; PRGO), химической структуры и электронных свойств го могут быть стабилизированы, который является важным требованием для однородных осаждения NNPs12. В настоящем докладе мы описывают структуру реактора и представить подробную информацию для его репликации и эксплуатации. Осаждения механизм (рабочий механизм реактора) и возможной оптимизации стратегии также обсуждаются подробно. Чтобы проверить применимость развитых PD реактор для обоих типов общих субстратов (полупроводников и дирижер) и различные NNPs, осаждения платины на PRGO и TiO2, а также золота на TiO2, продемонстрировал. Примечательно, что надлежащий выбор металла, фотокаталитический и прекурсоров материалов (например, соль, отверстие мусорщик) и дисперсия СМИ, несколько других металлических частиц (например, АГ и Pd15) также могут быть зачислены. В принципе-поскольку в photodeposition NNPs, сокращаются катионов металла электроны photoexcited уровень энергии полупроводниковой проводимости минимум (МД) должны совпадать с (быть более негативным, чем) потенциал сокращения направленные катионов. Благодаря обширной производственно-технические аспекты синтез PRGO также описана в деталях. Для получения дополнительной информации о химической структуре и электронных свойств PRGO пожалуйста, обратитесь к предыдущей работы12.
Подробная структура реактора схематически изображен на рисунке 2. Реактора имеет два основных компонента: УФ освещения и отсек водохранилище. Секция освещения состоит из кварцевая трубка, которая точно фиксируется вдоль центральной оси цилиндрические трубки с полированной алюминиевой оболочкой. Водохранилище состоит из герметичный колпачок стеклянная бутылка 1 Л с газа и жидкости (реагентов) впуски и выпуски. Используйте кремний перегородки с открытым верхом колпачок для вставки трубы. Для отбора проб во время реакции не давая кислорода войти в реактор, также устанавливается выход с клапаном. Следует отметить здесь что выборок на конкретные временные интервалы не являются частью процесса производства нанокомпозитных и выборки только нужно сделать один раз для получения концентрация время кривые для каждого набора параметров синтеза (применение Эти кривые будут обсуждены в разделе обсуждение). Резервуар помещается внутри Ванна ледяной воды во время энергично затворения на магнитной мешалкой. Магнитный насос циркулирует реагент из водохранилища в реакционной камере (Секция освещения) и обратно в резервуар. Магнитные один используется, так как высокий дебит необходимы (скорость потока в этой работе = 16 L·min-1) и перистальтических насосов (или другие аналогичные насосы) вряд ли может предоставить эти потоки. При использовании магнитного насоса, следует позаботиться полностью заполнить корпус (корпус насоса) крыльчатки с жидких реагентов и эвакуировать любой воздуха (кислорода источник). Воздуха может также уменьшить реальный расход насоса.
Для импульсного возбуждения фотокатализатор материала, конкретные длины трубки кварцевые покрываются толстой алюминиевой фольги, оставляя между ними равной длины непокрытый (рис. 2). Продолжительность импульсного возбуждения может корректироваться путем изменения длины непокрытой части (длина экспозиции). Длина оптимального воздействия определяется различные параметры, такие как квантовый выход фотокатализатор и предполагаемой загрузки NP (концентрация прекурсоров; см. обсуждение).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1224px;" width="1225">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Chloroplatinic acid solution</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">262587-50ML</td>
			<td style="width:303px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen tetrachloroaurate(III) hydrate</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">12325.03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">TiO2 Nanopowder (TiO2, anatase, 99.9%, 100nm)</td>
			<td style="width:219px;">US research nanomaterials</td>
			<td style="width:272px;">US3411</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Graphite powder</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">10129</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sulfuric acid&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">1120802500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">H1009-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">L-Ascorbic acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">A92902-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">320331-2.5L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">S5881-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Potassium permanganate</td>
			<td style="width:219px;">Merck</td>
			<td style="width:272px;">1050821000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Corning&#174;&#160;Silicone Septa for GL45 Screw Cap</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich (Corning)</td>
			<td style="width:272px;">CLS139545SS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Polyvinyl chloride pipe</td>
			<td style="width:219px;">Koctas</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td>UV-Reactor casing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Fuded silica (Quartz) tube</td>
			<td style="width:219px;">Technical Glass Products</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">UV&#8722;C lamps&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Philips</td>
			<td style="width:272px;">TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles

В этой работе разрабатывается Роман фотокаталитический реактор для импульсных и контролируемых возбуждения фотокатализатор и точные осаждения металлических наночастиц. Руководящие принципы для репликации реактора и его операции предоставляются в деталях. Три различных композиционных систем (Pt/графена, Pt/TiO2и Au/TiO2) с монодисперсных и равномерно распределенных частицы производятся этот реактор и механизм photodeposition, а также синтеза оптимизации стратегии, обсуждаются. Всесторонне описаны методы синтеза и их технические аспекты. Исследована роль ультрафиолетового (УФ) доза (в каждом импульса возбуждения) на процесс photodeposition и оптимального значения для каждой сложной системы предоставляются.

XPS является одним из самых мощных методов для подтверждения формирования металлических NPs и изучение их химических государств. Для этой цели были записаны исследование спектров и высоким разрешением спектры (Pt4f и Au4f), который подтверждает полное сокращени?...

Watch this Scientific Journal Video about A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles at JoVE.com

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

Для непрерывной и масштабируемых синтеза нанокомпозитов на основе благородных металлов Роман фотокаталитический реактор разработан и описаны его структура, принципы работы и стратегии оптимизации качества продукта.

Непрерывный поток фотокаталитический реактор точно контролируемой осаждения металлических наночастиц

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Композиты благородных металлов с проводниками или полупроводниковыми материалами имеют обширные применения, начиная от медицинских технологий и кон конверсионные системы, но их обычные методы синтеза не подходят для коммерческого производства. Например, сокращение микроволновой печи является мощным методом, но он может обрабатывать только несколько миллилитров в каждой партии, в то время как коммерческое производство графена / платины на основе топливных элементов необходимо будет обрабатывать несколько литров подвески в течение нескольких минут. Для решения этой проблемы мы разработали фотоэлектрический реактор осаждения, который легко расширяется и может работать непрерывно.В нашей системе фотодепозиции небольшие части реакционные средства освещаются в течение коротких, регулируемых периодов времени. Это позволяет нам эффективно контролировать процессы нуклеации и роста даже при масштабировании реактора. Для начала покройте внутреннюю поверхность 15-сантиметровой по-55-сантиметровой поливинилхлоридной трубой толстой, полированной, клейкой алюминиевой фольгой.Пространство пять, 55-ваттные УФ-C лампы равномерно вокруг внутренней части трубы. Затем оберните кварцевую трубку 0,5 сантиметра на 55 сантиметров кусочками клейкой алюминиевой фольги, чтобы сформировать несколько одинаково широких окон, равномерно размеированных посередине трубки. Оставьте 2,5 сантиметра трубки на каждом конце.Установите кварцевую трубку в центре трубки ПВХ, чтобы сформировать камеру освещения, и подключить непрозрачные пластиковые трубки к каждому концу. Затем, смонтировать трубу вертикально в дым капот, и исправить тяжелый вентилятор на нижнем конце для охлаждения, Далее, создать магнитный насос диска на поднятой платформе с нижней части насоса над верхней части магнитной пластины перемешать. Зажимать однолитровую сепараторную воронку чуть выше насоса.Используйте T-установку и непрозрачные пластиковые трубки для подключения розетки сепараторной воронки к верхней части кварцевой трубки и ввеся магнитного насоса. Затем вставьте трубки со дна кварцевой трубки и насос розетки через перегородку одного литра бутылки оснащены перемешать бар так, что концы трубки два-три сантиметра выше перемешать бар. Эта бутылка будет резервуаром.Затем подключите T-установку к клапанам отбора проб и эвакуации и длине непрозрачных пластиковых труб. Вставьте трубку в резервуар и соедините клапан отбора проб со шприцем. Наконец, запустить газовую выхлопную линию от резервуара до водяного пузыря.Для начала синтеза добавьте два грамма графита и 100 миллилитров 98% по весу серной кислоты в 500-миллилитровую колбу Эрленмейера, оснащенную большим магнитным батончиком. Охладить смесь до нуля градусов по Цельсию в ледяной ванне, помешивая. Затем добавьте один грамм перманганата калия в течение одной минуты, помешивая.Пусть смесь продолжать перемешивание в течение еще четырех минут. Повторите этот процесс еще пять раз, чтобы добавить в общей сложности шесть граммов в течение 30 минут. После того, как добавление завершено, удалить ванну, и продолжать перемешивание смеси в течение шести часов.Затем охладить смесь в ледяной ванне, помешивая в течение 15 минут. Добавьте 250 миллилитров дистиллированной воды в перемешивание смеси. Удалите ледяную ванну и добавьте 10 миллилитров перекиси водорода в перемешивание смеси.Затем добавьте сразу 20 миллилитров перекиси водорода и продолжайте помешивать при комнатной температуре в течение 30 минут. Центрифуга в результате подвески на 3500 г в течение 15 минут, и отказаться от супернатанта. Перемешать твердые тела в одном литре дистиллированной воды в течение 30 минут, центрифуга их снова, удалить супернатант, и проверить его рН.Вымойте твердые тела таким образом, пока супернатант рН достигает пяти. Затем смешайте промытый осадок с 500 миллилитров одномолярной соляной кислоты и перемешайте в течение одного часа. Вымойте продукт до тех пор, пока супернатант рН не достигнет пяти.Разогнать промытые твердые тела в одном литре дистиллированной воды, и sonicate смесь в течение трех часов при комнатной температуре. Центрифуга полученной смеси оксида графена в течение 15 до 20 минут при температуре 3500 г при комнатной температуре три раза, отбрасывая осадок каждый раз. Перенесите подвеску оксида графена в тонированную или завернутую в фольгу стеклянную бутылку.Затем в три раза весят три сухих хрусталяций на аналитическом балансе. Встряхните подвеску оксида графена хорошо, и дайте ему поселиться в течение одной минуты. Затем налейте ровно 100 миллилитров суспензии в каждое блюдо.Держите посуду в духовке при температуре от 70 до 80 градусов по Цельсию, пока их содержимое не будет полностью сухим. Затем взвесить каждое блюдо три раза на одном аналитическом балансе, и рассчитать сухой вес оксида графена в каждом блюде. Определите концентрацию подвески от среднего значения.Затем разбавить подвеску до 0,2 грамма на литр и медленно добавить ее к равному объему четырехмолярного гидроксида натрия. Рефлюкс смеси при температуре 90 градусов по Цельсию в течение восьми часов, и дайте ему остыть до комнатной температуры. Вымойте частично уменьшенный осадок оксида графена до тех пор, пока супернатант не достигнет рН семь-восемь, а затем храните его в тонированной или завернутой в фольгу бутылке.Приготовьте 540 миллилитров 50-миллиграммовой подвески с частично уменьшенным оксидом графена в дистиллированной воде и sonicate его в ледяной ванне в течение одного часа при 40%мощности. Затем добавьте 60 миллилитров этанола аналитического класса и прозедите смесь в ледяной ванне еще на час. Затем добавьте в графеновую смесь 169 микролитров весом 8% по весу, шестицветную шестицветноплатиновую кислоту, и продолжайте помешивать при комнатной температуре в течение 15 минут.Затем вылейте смесь в сепаральную воронку реактора и остановите ее. Откройте стопкок, чтобы накормить реакциона в систему, и немедленно закройте его, когда воронка пуста, чтобы сохранить пузырьки газа из труб. Запуск насоса на 16 литров в минуту, и поток азота газа через реактор со скоростью, которая производит устойчивый поток пузырьков.Перемешать подвеску при 1000 об/мин в течение 30 минут, чтобы удалить растворенный кислород. Затем уменьшите поток азота и включите ультрафиолетовые лампы. Через пять минут увеличьте поток азота и соедините 20-миллилитровый шприц Luer-Lok с линией образца.Слегка удерживайте поршень шприца, чтобы он не выбрасывался, и откройте клапан отбора проб. Соберите 20 миллилитров подвески, закройте клапан для отбора проб и отсоедините шприц. Откройте клапан эвакуации трубки, чтобы промыть трубы, а затем закрыть клапан и уменьшить поток азота газа до прежнего уровня.Центрифуга образца на 10 000 г в течение 10 минут, и отложите супернатант для анализа концентрации катиона металла. Вымойте твердые тела дважды, помешивая в 20-миллилитровых порциях дистиллированной воды и центрифугирования в тех же условиях. После этого рассеять твердые тела в 50 миллилитров дистиллированной воды нежной sonication в течение одного часа.Растворите один миллиграмм аскорбиновой кислоты в дисперсии, и перемешать смесь при 90 градусах по Цельсию в течение одного часа. Соберите и помойте осадок, как описано ранее, и храните вымытый осадок для дальнейшей характеристики. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия подтвердила, что платина и золотые наночастицы были успешно отложены на уменьшенный оксид графена и диоксид титана.Деконволюция платиновых 4f и золотых 4f пиков высокого разрешения не показала никаких неметаллических компонентов, что указывает на то, что платиновые четыре и золотые три тации были сведены к платиновому нулю и золотому нулю, соответственно. Доза освещения на воздействие, или IDE, была оптимизирована для каждого композита для достижения относительно равномерного распределения небольших благородных металлических наночастиц по субстратам. Когда IDE был слишком высок, истощение вокруг растущих частиц неблагоприятно образование ядер поблизости, в результате чего крупные частицы и распределение больших размеров.IDE был скорректирован путем изменения количества ультрафиолетовых ламп и зоны экспозиции реактора. Когда IDE был слишком низким, фотодепозиция была неудачной, из-за недостаточного фотоибуждебных электронов для стабильного образования ядра, как по-здесь. Расширение окон до двух сантиметров дало желаемое поведение фотодепозиции для платинового/графеного композита.Разоблачение всей реакторной трубки увеличило скорость фотодепозиции без существенного ущерба размеру частиц и монодисперсии. Процесс осаждения контролируется путем построения кривых времени концентрации в различных условиях для определения оптимальной конструкции реактора и IDE. Проведение фотодепозиции в линейной области времени концентрации позволяет непрерывное сбор продукта после известного времени обращения.Хотя мы демонстрируем синтез платиновых/графеновых композитов, этот метод и реактор могут быть использованы для осаждения других благородных металлов на различных полупроводниках. Этот реактор непрерывного потока также может быть использован для других методов химического синтеза, в которых реакции начаты светом.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

В режиме реального времени мониторинг реакций осуществляется с помощью обработки прямоточного: Получение 3-Acetylcoumarin как пример

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Химическое осаждение из органической Магнит, ванадия тетрацианоэтиленом

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Простой метод для размера контролируемого синтеза стабильных олигомерных кластеров наночастиц золота в условиях окружающей среды

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Фотохимические Окислительный Рост Iridium наночастиц оксида на CdSe @ CdS наностержней

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

A Protocol for the Production of Gliadin-cyanoacrylate Nanoparticles for Hydrophilic Coating

Протокол для производства Глиадин-цианоакрилатных наночастицами для гидрофильного покрытия

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray ...

Microfluidic Pneumatic Cages: A Novel Approach for In-chip Crystal Trapping, Manipulation and Controlled Chemical Treatment

Микрожидком Пневматические Садки: Новый подход к В микросхеме Кристал Trapping, манипуляция и управляемому Химическая обработка

The precise localization and controlled chemical treatment of structures on a surface are significant challenges for common laboratory technologies. ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Эпитаксиального роста перовскита титаната стронция на германии с помощью атомного слоя осаждения

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

Влияние межфазного химического связывания в TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; Композиты на их фотокаталитической эффективности по снижению выбросов NOx

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Непрерывный поток химия: Реакция Diphenyldiazomethane с p- Nitrobenzoic кислота

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Осаждения пористых сорбентов на ткани опоры

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...