Name: a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles
Uploaded: 2019-04-10T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles at JoVE.com

Författarna vill tacka Sabanci University och schweiziska federala laboratorier för materialvetenskap och teknik (Empa) för alla det stöd som ges.

1. tillverkning och drift av fotokatalytisk nedfall reaktorn
Varning: När UV-lampor är påslagna, Använd UV-C skyddande glasögon.
<ol><li>
Tillverkning av fotokatalytisk nedfall reaktorn
	<ol>
<li>Täcker den inre ytan av polyvinylklorid (PVC) rör (diameter x längd = 15 cm x 55 cm; andra material kan också användas) med en tjock, polerad och lim-backed aluminiumfolie. Installera fem 55 W UV-C lampor (se Tabell för material) på den inre ytan av rör...

<ol>
	<li>Okitsu, K., Mizukoshi, Y., Ashokkumar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Applications+of+Noble+Metal+Nanoparticles+Produced+by+Sonochemical+Reduction+of+Noble+Metal+Ions.">Catalytic Applications of Noble Metal Nanoparticles Produced by Sonochemical Reduction of Noble Metal Ions.</a> Handbook of Ultrasonics and Sonochemistry. , 325-363 (2016).</li><li>Shakoori Oskooie, M., Menceloglu, Y. Z., Unal, S., Hayat Soytas, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Microwave-assisted+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+Immobilized+in+Electrospun+Carbon+Nanofibers+for+Electrochemical+Catalysis.">Rapid Microwave-assisted Synthesis of Platinum Nanoparticles Immobilized in Electrospun Carbon Nanofibers for Electrochemical Catalysis.</a> ACS Applied Nano Materials. , (2018).</li><li>Kaplan, B. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene:+A+Promising+Catalyst+Support+for+Oxygen+Reduction+Reaction+in+Polymer+Electrolyte+Membrane+Fuel+Cells.">Graphene: A Promising Catalyst Support for Oxygen Reduction Reaction in Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells.</a> ECS Meeting Abstracts. , (2018).</li><li>Iliev, V., Tomova, D., Bilyarska, L., Eliyas, A., Petrov, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photocatalytic+properties+of+TiO2+modified+with+platinum+and+silver+nanoparticles+in+the+degradation+of+oxalic+acid+in+aqueous+solution.">Photocatalytic properties of TiO2 modified with platinum and silver nanoparticles in the degradation of oxalic acid in aqueous solution.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 63, 266-271 (2006).</li><li>Bumajdad, A., Madkour, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+superior+photocatalytic+activity+of+noble+metals+modified+titania+under+UV+and+visible+light+irradiation.">Understanding the superior photocatalytic activity of noble metals modified titania under UV and visible light irradiation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 7146 (2014).</li><li>&#350;anl&#305;, L. I., Bayram, V., Yarar, B., Ghobadi, S., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+graphene+supported+platinum+nanoparticles+for+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells:+Effect+of+support+type+and+impregnation-reduction+methods.">Development of graphene supported platinum nanoparticles for polymer electrolyte membrane fuel cells: Effect of support type and impregnation-reduction methods.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 41, 3414-3427 (2016).</li><li>I&#351;&#305;kel &#350;anl&#305;, L., Bayram, V., Ghobadi, S., D&#252;zen, N., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineered+catalyst+layer+design+with+graphene-carbon+black+hybrid+supports+for+enhanced+platinum+utilization+in+PEM+fuel+cell.">Engineered catalyst layer design with graphene-carbon black hybrid supports for enhanced platinum utilization in PEM fuel cell.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 42, 1085-1092 (2017).</li><li>Dom&#237;nguez-Dom&#237;nguez, S., Arias-Pardilla, J., Berenguer-Murcia, &. #. 1. 9. 3. ;., Morall&#243;n, E., Cazorla-Amor&#243;s, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+of+platinum+nanoparticles+on+different+carbon+supports+and+conducting+polymers.">Electrochemical deposition of platinum nanoparticles on different carbon supports and conducting polymers.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 38, 259-268 (2008).</li><li>Pan, X., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-Mediated+Growth+of+Noble-Metal+(Ag,+Pt,+and+Pd)+Nanoparticles+on+TiO2+with+Oxygen+Vacancies+for+Photocatalytic+Redox+Reactions+under+Visible+Light.">Defect-Mediated Growth of Noble-Metal (Ag, Pt, and Pd) Nanoparticles on TiO2 with Oxygen Vacancies for Photocatalytic Redox Reactions under Visible Light.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117, 17996-18005 (2013).</li><li>Zhang, Y., Zhang, N., Tang, Z. -. R., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+Oxide+as+a+Surfactant+and+Support+for+In-Situ+Synthesis+of+Au-Pd+Nanoalloys+with+Improved+Visible+Light+Photocatalytic+Activity.">Graphene Oxide as a Surfactant and Support for In-Situ Synthesis of Au-Pd Nanoalloys with Improved Visible Light Photocatalytic Activity.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 5299-5308 (2014).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., Asgharzadeh, H., Sadighikia, S., Khataee, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=UV-assisted+synthesis+of+reduced+graphene+oxide-ZnO+nanorod+composites+immobilized+on+Zn+foil+with+enhanced+photocatalytic+performance.">UV-assisted synthesis of reduced graphene oxide-ZnO nanorod composites immobilized on Zn foil with enhanced photocatalytic performance.</a> Research on Chemical Intermediates. 42, 4479-4496 (2016).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., Sadighikia, S., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+Synthesis+of+Sub-Nanosized+Platinum-Reduced+Graphene+Oxide+Composite+by+an+Ultraprecise+Photocatalytic+Method.">Scalable Synthesis of Sub-Nanosized Platinum-Reduced Graphene Oxide Composite by an Ultraprecise Photocatalytic Method.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 6, 3773-3782 (2018).</li><li>Zhang, N., Yang, M. -. Q., Liu, S., Sun, Y., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Waltzing+with+the+Versatile+Platform+of+Graphene+to+Synthesize+Composite+Photocatalysts.">Waltzing with the Versatile Platform of Graphene to Synthesize Composite Photocatalysts.</a> Chemical Reviews. 115, 10307-10377 (2015).</li><li>Han, C., Zhang, N., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+diversity+of+graphene+materials+and+their+multifarious+roles+in+heterogeneous+photocatalysis.">Structural diversity of graphene materials and their multifarious roles in heterogeneous photocatalysis.</a> Nano Today. 11, 351-372 (2016).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Bandgap Modulation of Graphene Oxide and Its Application in the Photocatalytic Deposition of Metallic Nanoparticles. , (2017).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+fully-scalable+synthesis+of+reduced+graphene+oxide.">Fast and fully-scalable synthesis of reduced graphene oxide.</a> Scientific Reports. 5, 10160 (2015).</li><li>Ma, Y., Wei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+platinum+in+waste+platinum-loaded+carbon+catalyst+samples+using+microwave-assisted+sample+digestion+and+ICP-OES.">Determination of platinum in waste platinum-loaded carbon catalyst samples using microwave-assisted sample digestion and ICP-OES.</a> AIP Conference Proceedings. 1829 (1), 020008 (2017).</li><li>Sevilla, M., Sanch&#237;s, C., Vald&#233;s-Sol&#237;s, T., Morall&#243;n, E., Fuertes, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+dispersed+platinum+nanoparticles+on+carbon+nanocoils+and+their+electrocatalytic+performance+for+fuel+cell+reactions.">Highly dispersed platinum nanoparticles on carbon nanocoils and their electrocatalytic performance for fuel cell reactions.</a> Electrochimica Acta. 54, 2234-2238 (2009).</li><li>de S&#225;, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Intensification+of+photocatalytic+degradation+of+organic+dyes+and+phenol+by+scale-up+and+numbering-up+of+meso-+and+microfluidic+TiO2+reactors+for+wastewater+treatment.">Intensification of photocatalytic degradation of organic dyes and phenol by scale-up and numbering-up of meso- and microfluidic TiO2 reactors for wastewater treatment.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 364, 59-75 (2018).</li><li>Kononova, O. N., Leyman, T. A., Melnikov, A. M., Kashirin, D. M., Tselukovskaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ion+exchange+recovery+of+platinum+from+chloride+solutions.">Ion exchange recovery of platinum from chloride solutions.</a> Hydrometallurgy. 100, 161-167 (2010).</li></ol>

Nanopartiklar är den mest använda formen av noble-metall-baserade katalysatorer. I nästan alla fall sätts NNPs antingen på en ledande eller ett halvledande stödmaterial. Denna hybridisering sker mestadels genom minskning av katjonerna av den ädla metallen i närvaro av avsedda substratet (material). Därför en lyckad syntesmetod för produktion av NNP-baserade nanocomposite bör uppfylla minst två huvudsakliga krav: 1) minskning av katjonerna bör vara effektiv och fullständig; (2) insvetstal, plats och belopp ...

Metalliska nanopartiklar, särskilt ädla metaller (t.ex., Pt, Au, Pd) har stora applikationer i katalys1. I allmänhet minskar storleken på nanopartiklarna (NPs) ökar deras katalytiska aktivitet bibehållen konstanten kostnad (vikt), men det gör också deras ansökan svårare. NPs (vanligtvis mindre än 10 nm) har bra tendenser till aggregering, vilket försämrar deras katalytiska aktivitet; immobilisering på lämpliga substrat kan dock mestadels lösa problemet. Dessutom beroende på programtyp (t.ex. elektrokatalys) är det ibland nödvändigt att immobilisera NPs på ledande substrat2,3. NPs kan också vara hybridiseras med halvledare att bilda en Schottky barriär och undvika (fördröjning) elektron-hål återkombination (egenskap av elektron fällor)4,5. Därför, i de flesta program, den ädla metallen NPs (NNPs) är deponerade antingen på en ledande (t.ex. grafen) eller en halvledande (t.ex. TiO2) substrat. I båda fallen metallkatjoner minskas vanligen i närvaro av substratet och minskning tekniken skiljer sig från en metod till en annan.
För nedfall av NNPs via en minskning av deras katjoner, bör elektroner (med korrekt elektrisk potential) ges. Det kan göras på två sätt: genom oxidation av andra kemiska ämnen (reduktionsmedel)6,7 eller från en extern ström källa8. I varje fall för homogena nedfall av monodispersed NPs är det nödvändigt att införa en strikt kontroll om elproduktion och överföring av (reducerande) elektroner. Detta är mycket svårt när reduktionsmedel används eftersom det finns praktiskt taget ingen kontroll över minskning processen när reaktanterna (katjoner och reduktionsmedel) blandas. Dessutom NPs kan bilda någonstans och inte nödvändigtvis på target substraten. När du använder en extern strömkälla, kontroll över antalet medföljande elektronerna är mycket bättre, men NPs kan endast deponeras på en elektrod ytan.
Fotokatalytisk nedfall (PD) är en alternativ metod, som ger mer kontroll över antalet (bilden) genereras elektroner eftersom det är direkt relaterad till dosen av den belysta fotoner (med en ordentlig våglängd). Den här metoden har substratmaterialet en dubbel roll; Det ger den reducerande elektroner9 och stabiliserar den bildade NPs-10. Dessutom genereras NPs form endast på substratet eftersom elektronerna av substratet. En korrekt elektrisk anslutning mellan sammansatta komponenter (gjord av metoden fotokatalytisk minskning) är också garanterat11. Dock i konventionella fotokatalytisk nedfall metoder där hela partiet av reaktanterna (fotokatalysatorn och metall ering) är tänd samtidigt, finns det ingen kontroll över kärnbildning av NNPs. Verkligen, när några partiklar (kärnor) bildas, de fungerar som Rekommenderad överföring platser för photogenerated elektroner5 och fungera som en rekommenderad tillväxt webbplats. Detta överlägsna elektronöverföring främjar tillväxten av befintliga partiklarna och disfavors bildandet av nya kärnor, vilket resulterar i bildandet av stora NNPs. Detta problem kan lösas med pulsad belysningen av UV-ljus i en speciell kontinuerligt-flöde reaktorn (figur 1) som nyligen tagits fram av vår grupp12. Det unika med denna reaktor är att det tillåter forskare att styra både NP-storlek-bestämma faktorer, nämligen, kärnbildning och tillväxt. I denna reaktor, är en mycket liten del av reaktanterna upplyst under en mycket kort tid, att främja bildandet av atomkärnor (fler kärnor bildas) och begränsa tillväxten (mindre partiklar uppnås). Den här metoden genom att styra belysning dosen (dvs. genom att justera exponeringstid [ändra längden på avtäckta delarna av reaktionsröret; Figur 1 C] eller intensitet av det infallande ljuset [antal lampor]), en mycket exakt kontroll över antalet photogenerated elektroner, och följaktligen på minskning processen (NNP deposition) kan utövas.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig1.jpg"> Figur 1 : Fabricerade fotokatalytisk nedfall reaktorn. (A) reaktorn. (B) inuti belysning kammaren. (C), en kvarts röret med 5 x 1 cm belysning exponering längd. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig1large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
Trots den stora potentialen av PD metoden för kontrollerad nedfall av NNPs är dess tillämpning begränsad till halvledande material. Lyckligtvis, är det möjligt att öppna en wide-band lucka i grafen (en av de bäst ledande substrat13) genom dess enkla kemiska funktionalisering. Efteråt, dessa funktionella grupper (FGs) kan avlägsnas mestadels och den resulterande grafen kommer fortfarande att vara ledande nog för de flesta program. Bland många functionalized derivat av grafen är grafen oxid (gå), som uppvisar betydande halvledande egenskaper14, den mest lovande kandidaten för detta ändamål. Detta är främst på grund av att Gos produktion har högsta produktion avkastning bland de andra. Ändå, eftersom GO består av olika typer av FGs, dess kemiska sammansättning varierar kontinuerligt under UV-belysning. Vi har nyligen visat att av en selektiv borttagning av svagt bundna FGs (partiell minskning; PRGO), kemisk struktur och elektroniska egenskaper av GO kan stabiliseras, vilket är en nödvändig förutsättning för homogena depositioner av NNPs12. I betänkandet vi beskriva strukturen i reaktorn och ger detaljerad information för dess replikering och drift. Nedfall mekanismen (arbetar mekanismen av reaktorn) och möjliga optimering strategier diskuteras också i detalj. För att validera tillämpligheten av utvecklade PD reaktor för båda typerna av gemensamma substrat (ledare och halvledare) och olika NNPs, nedfall av platinum på PRGO och TiO2samt guld på TiO2, demonstreras. Det är anmärkningsvärt att ett korrekt urval av metallen, fotokatalysatorn och föregångare material (t.ex. salt, hål gatsopare) och dispersion media, flera andra metalliska partiklar (till exempel Ag och Pd15) kan också deponeras. I princip-eftersom, i photodeposition av NNPs, cationsna av metall reduceras med photoexcited elektroner-den energi nivå av halvledarens ledningsmusikbandet minsta (CBM) ska matcha med (vara mer negativ än) minska potentialen i de syftar katjoner. På grund av de omfattande tekniska aspekterna beskrivs syntesen av PRGO också i detalj. För ytterligare information om kemisk struktur och elektroniska egenskaperna hos PRGO, hänvisas till tidigare arbete12.
Reaktorn detaljerad struktur avbildas schematiskt i figur 2. Reaktorn har två huvudkomponenter: en UV-belysning och en reservoar fack. Avsnittet belysning består av en kvarts röret, som är exakt fast längs den centrala axeln av ett cylindriskt rör med en polerad aluminium liner. Behållaren består av en 1 L förseglade-cap glasflaska med gas och vätska (reaktanterna) inlopp och utlopp. Använd en silicon septum med en öppen topp skruvlock för att infoga rören. För att ta prover under reaktionen utan att låta syre in i reaktorn, installeras även ett utlopp med en ventil. Det bör nämnas här att provtagningarna på bestämda tidsintervall inte är en del av nanocomposite produktionsprocessen, och provtagning endast behöver göras en gång för att få koncentration-tid kurvorna för varje uppsättning syntes parametrar (tillämpningen av dessa kurvor kommer att diskuteras i avsnittet diskussion). Behållaren är placerad inuti ett is-vatten-bad medan blandas kraftigt på en magnetomrörare. En magnetisk pumpen cirkulerar reaktant från reservoaren till reaktionskammaren (belysning avsnitt) och tillbaka till behållaren. En magnetisk en används eftersom höga flöden är nödvändiga (flödet i detta arbete = 16 L·min-1) och Peristaltiska pumpar (eller andra liknande pumpar) kan knappast ge de flödena. När du använder en magnetisk pump, bör vara försiktig att helt fylla pumphjulet hölje (pumphuset) med reaktant vätskan och evakuera någon instängd luft (syre källa). Den instängda luften kan också minska pumpens verkliga flödet.
För en pulsad excitation av fotokatalysatorn materialet, specifika längder av kvarts röret täcks av en tjock aluminiumfolie, lämnar lika längder mellan dem avslöjat (figur 2). Varaktigheten av pulsad magnetiseringen kan justeras genom att ändra längden på de avtäckta delarna (exponering längd). Den optimal exponering bestäms av olika parametrar, såsom quantum avkastningen av fotokatalysatorn och avsedda NP lastning (koncentration av prekursorer, se diskussion).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1224px;" width="1225">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Chloroplatinic acid solution</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">262587-50ML</td>
			<td style="width:303px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen tetrachloroaurate(III) hydrate</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">12325.03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">TiO2 Nanopowder (TiO2, anatase, 99.9%, 100nm)</td>
			<td style="width:219px;">US research nanomaterials</td>
			<td style="width:272px;">US3411</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Graphite powder</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">10129</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sulfuric acid&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">1120802500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">H1009-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">L-Ascorbic acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">A92902-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">320331-2.5L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">S5881-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Potassium permanganate</td>
			<td style="width:219px;">Merck</td>
			<td style="width:272px;">1050821000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Corning&#174;&#160;Silicone Septa for GL45 Screw Cap</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich (Corning)</td>
			<td style="width:272px;">CLS139545SS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Polyvinyl chloride pipe</td>
			<td style="width:219px;">Koctas</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td>UV-Reactor casing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Fuded silica (Quartz) tube</td>
			<td style="width:219px;">Technical Glass Products</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">UV&#8722;C lamps&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Philips</td>
			<td style="width:272px;">TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles

I detta arbete utvecklas en roman fotokatalytisk reaktor för pulsade och kontrollerad excitation av fotokatalysatorn och precisa nedfall av metalliska nanopartiklar. Riktlinjer för replikering av reaktorn och dess funktion tillhandahålls i detalj. Tre olika sammansatta system (Pt/grafen, Pt/TiO2och Au/TiO2) med monodisperse och fördelade partiklar produceras av reaktorn, och mekanismen för photodeposition, samt syntes optimering strategin, diskuteras. Syntesmetoder och deras tekniska aspekter beskrivs utförligt. Rollen av ultraviolett (UV) dosen (i varje excitation puls) på photodeposition processen är undersökt och de optimala värdena för varje sammansatt system tillhandahålls.

XPS är en av de mest kraftfulla teknikerna för att bekräfta bildandet av metalliska NPs och studera deras kemiska stater. För detta ändamål registrerades både undersökning spectra och högupplösta spektra (av Pt4f och Au4f), vilket bekräftar en klar minskning av de metalliska katjonerna och framgångsrika nedfall av NNPs (figur 3). För deconvolution både Pt4f och Au4f, inledningsvis utfördes en Shirley ...

Watch this Scientific Journal Video about A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles at JoVE.com

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

För en kontinuerlig och skalbar syntes av noble-metall-baserade nanokompositer, en roman fotokatalytisk reaktor är utvecklad och dess struktur, drift principer och produkt kvalitet optimering strategier beskrivs.

En kontinuerlig flöde fotokatalytisk reaktor för exakt kontrollerade nedfall av metalliska nanopartiklar

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Kompositer av ädla metaller med ledar- eller halvledarmaterial har vidsträckta tillämpningar som sträcker sig från medicinsk teknik till energiomvandlingssystem, men deras konventionella syntesmetoder är inte lämpliga för kommersiell produktion. Till exempel är mikrovågsminskning en kraftfull teknik, men det kan bara bearbeta några milliliter i varje parti, medan kommersiell produktion av grafen / platina-baserade bränsleceller skulle behöva bearbeta flera liter suspension på några minuter. För att ta itu med detta problem har vi utvecklat en fotokatalytisk deponering reaktor som är lätt uppskalbar och kan fungera kontinuerligt.I vårt fotodepositionssystem belyses små portioner av reaktanterna för korta, justerbara tidsperioder. Detta gör att vi effektivt kan kontrollera kärnbildning och tillväxt processer även när skala upp reaktorn. Till att börja med, täcka den inre ytan av en 15-centimeter-by-55-centimeter polyvinylkloridrör med tjock, polerad, självhäftande-backed aluminiumfolie.Utrymme fem, 55-watts UV-C lampor jämnt runt insidan av röret. Slå sedan in ett 0,5 centimeters med 55 centimeter kvartsrör med bitar av limstödd aluminiumfolie för att bilda flera lika breda fönster fördelade jämnt i mitten av röret. Lämna 2,5 centimeter av röret exponeras i varje ände.Installera kvartsröret i mitten av PVC-röret för att bilda belysningskammaren, och anslut ogenomskinliga plaströr till varje ände. Montera sedan röret vertikalt i en rökhuv, och fixera en kraftig fläkt i den nedre änden för kylning, Nästa, inrätta en magnetisk drivpump på en upphöjd plattform med botten av pumpen ovanför toppen av en magnetisk omrörningsplatta. Kläm fast en en-liters separator tratt bara högre än pumpen.Använd en T-passande och ogenomskinlig plastslang för att ansluta utloppet för separatoriska tratt till toppen av kvartsröret och magnetpumpens inlopp. Sedan sätter du in slangen från botten av kvartsröret och pumpen utlopp genom septum av en en-liters flaska utrustad med en rör bar så att ändarna av slangen är två till tre centimeter ovanför rör bar. Den här flaskan blir reservoaren.Därefter anslut en T-montering till provtagnings- och utrymningsventilerna och en längd av ogenomskinliga plaströr. Sätt slangen i behållaren, och anslut provtagningsventilen till en sprutpassning. Slutligen, kör en gas avgasledning från reservoaren till en vattenbubbler.För att börja syntesen, tillsätt två gram grafit och 100 milliliter av 98%by weight svavelsyra till en 500-milliliter Erlenmeyer kolv utrustad med en stor magnetisk rör bar. Kyl blandningen till ca noll grader Celsius i ett isvattenbad under omrörning. Tillsätt sedan ett gram kaliumpermanganat under loppet av en minut under omrörning.Låt blandningen fortsätta röra i ytterligare fyra minuter. Upprepa denna process fem gånger till för att lägga till totalt sex gram under loppet av 30 minuter. När tillägget är klar, ta bort badet, och fortsätta omrörning blandningen i sex timmar.Sedan, kyla blandningen i ett isvattenbad under omrörning i 15 minuter. Tillsätt 250 milliliter destillerat vatten droppvis till omrörning blandningen. Ta bort isvattenbadet och tillsätt 10 milliliter väteperoxid droppvis till omrörningsblandningen.Tillsätt sedan 20 milliliter väteperoxid på en gång, och fortsätt röra om i rumstemperatur i 30 minuter. Centrifugera den resulterande suspensionen vid 3, 500 g i 15 minuter, och kassera supernatanten. Rör fast ämnen i en liter destillerat vatten i 30 minuter, centrifug dem igen, ta bort supernatanten och kontrollera dess pH.Tvätta fasta ämnen på detta sätt tills supernatant pH når fem. Sedan, kombinera den tvättade fällningen med 500 milliliter av en-molar saltsyra, och rör om i en timme. Tvätta produkten tills det supernatant pH når fem.Skingra de tvättade fasta ämnena i en liter destillerat vatten, och sonikera blandningen i tre timmar vid ungefär rumstemperatur. Centrifugera den resulterande grafenoxidblandningen i 15 till 20 minuter vid 3, 500 g vid rumstemperatur tre gånger, och fällningen kasseras varje gång. Överför grafenoxidupphängningen till en tonad eller folieförpackad glasflaska.Därefter väger tre torra kristalliseringsrätter på en analytisk balans tre gånger vardera. Skaka grafenoxidupphängningen väl, och låt den nöja sig med en minut. Häll sedan exakt 100 milliliter av suspensionen i varje maträtt.Förvara disken i en ugn på 70 till 80 grader Celsius tills deras innehåll är helt torrt. Sedan, väga varje maträtt tre gånger på samma analytiska balans, och beräkna torrvikt av grafenoxid i varje maträtt. Bestäm suspensionens koncentration från medelvärdet av dessa värden.Späd sedan suspensionen till 0,2 gram per liter, och tillsätt långsamt den till en lika stor volym av fyra-molar natriumhydroxid. Reflux blandningen vid 90 grader Celsius i åtta timmar, och låt den svalna till rumstemperatur. Tvätta den delvis reducerade grafenoxidfällningen tills supernatanten når pH sju till åtta, och förvara den sedan i en tonad eller folieförpackad flaska.Förbered 540 milliliter av en 50-milligram-per-milliliter suspension av delvis reducerad grafenoxid i destillerat vatten, och sonicate det i ett isvattenbad i en timme på 40%effekt. Tillsätt sedan 60 milliliter analytisk etanol och sonikera blandningen i ett isvattenbad i ytterligare en timme. Därefter tillsätt 169 mikroliter av 8%by weight vattenhaltiga hexakloroplatinsyra till grafen blandningen, och fortsätt omrörning vid rumstemperatur i 15 minuter.Häll sedan blandningen i reaktorns separatoriska tratt och propp den. Öppna stopcock för att mata reaktanten i systemet, och stäng omedelbart den när tratten är tom för att hålla gasbubblor ur slangen. Kör pumpen på 16 liter per minut, och flöde kvävegas genom reaktorn i en takt som ger en stadig ström av bubblor.Rör om suspensionen vid ca 1, 000 rpm i 30 minuter för att avlägsna upplöst syre. Sedan, minska kväveflödet, och slå på UV-lampor. Efter fem minuter, öka kväveflödet, och anslut en 20-milliliter Luer-Lok spruta till provlinjen.Håll lätt sprutkolven för att den inte ska matas ut, och öppna provtagningsventilen. Samla 20 milliliter av suspensionen, stäng provtagningsventilen, och lösgör sprutan. Öppna röret evakueringsventil för att spola slangen, och sedan stänga ventilen och minska kvävegasflödet till sin tidigare nivå.Centrifugera provet vid 10, 000 g i 10 minuter, och ställ åt sidan supernatanten för metalljonkoncentrationsanalys. Tvätta fastsittarna två gånger genom omrörning i 20-milliliter portioner destillerat vatten och centrifugering under samma förhållanden. Därefter skingra fasta ämnen i 50 milliliter destillerat vatten genom mild ultraljudsbehandling i en timme.Lös upp ett milligram askorbinsyra i spridningen, och rör om blandningen vid 90 grader Celsius i en timme. Samla och tvätta fällningen som tidigare beskrivits, och förvara den tvättade fällningen för ytterligare karakterisering. Röntgenfotoelektronspektroskopi bekräftade att platina och guld nanopartiklar framgångsrikt deponeras på minskad grafenoxid och titandioxid.Deconvolution av de högupplösta platina 4f och guld 4f toppar visade inga icke-metalliska komponenter, vilket tyder på att platina fyra och guld tre katjoner hade minskat till platina noll och guld noll, respektive. Belysningsdosen per exponering, eller IDE, optimerades för varje komposit för att uppnå en relativt jämn fördelning av små nobla metallnanopartiklar över substraten. När IDE var för hög, utarmning runt växande partiklar missärde bildandet av kärnor i närheten, vilket resulterar i stora partiklar och bred storlek distributioner.IDE justerades genom att antalet UV-lampor och reaktorns exponeringsområde ändrades. När IDE var för låg, var photodeposition misslyckades, på grund av otillräcklig fotoexcited elektroner för stabil kärna bildas, som ses här. Breddning fönstren till två centimeter producerade önskat photodeposition beteende för platina / grafen komposit.Utsätta hela reaktorröret ökade fotouppdelningshastigheten utan att avsevärt äventyra partikelstorleken och monodispersity. Depositionsprocessen styrs genom att rita upp koncentrationstidskurvor under olika förhållanden för att identifiera den optimala reaktorkonstruktionen och IDE. Att genomföra fotodepositionen i regionen linjär koncentrationstid möjliggör kontinuerlig insamling av produkten efter en känd cirkulationstid.Även om vi visar syntesen av platina/grafen kompositer, kan denna metod och reaktor användas för nedfall av andra ädla metaller på olika halvledare för. Denna kontinuerliga flödesreaktor kan också användas för andra kemiska syntesmetoder där reaktionerna initieras med ljus.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

Realtidsövervakning av reaktionerna Bilds-flöde Bearbetning: Den Framställning av 3-acetylkoumarin som exempel

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Chemical Vapor Deposition av en organisk magnet, Vanadium tetracyanoeten

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En enkel metod för storleken Kontrollerad Syntes av stabila Oligomera Kluster av guld nanopartiklar under normala förhållanden

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Foto Oxidativ Tillväxt av iridiumoxid Nanopartiklar på CdSe @ CdS nanostavar

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

A Protocol for the Production of Gliadin-cyanoacrylate Nanoparticles for Hydrophilic Coating

Ett protokoll för produktion av Gliadin-cyanoakrylat Nanopartiklar för hydrofil beläggning

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray ...

Microfluidic Pneumatic Cages: A Novel Approach for In-chip Crystal Trapping, Manipulation and Controlled Chemical Treatment

Mikroflödes pneumatiska Burar: En ny metod för In-chip Crystal svällning, manipulation och kontrollerad kemisk behandling

The precise localization and controlled chemical treatment of structures on a surface are significant challenges for common laboratory technologies. ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Epitaxiell tillväxt av Perovskite strontiumtitanat på Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

Effekten av gränsytisk kemisk bindning i TiO<sub&gt; 2</sub&gt; SiO<sub&gt; 2</sub&gt; Kompositioner på deras fotokatalytiska NOx-överföringsprestanda

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Kontinuerligt flöde kemi: Reaktion av Diphenyldiazomethane med p- Nitrobenzoic Acid

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Nedfall av porösa absorbenter på tyg stöder

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...