Name: a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles
Uploaded: 2019-04-10T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles at JoVE.com

Yazarlar verdiği destek için Sabancı Üniversitesi ve İsviçre Federal laboratuvar Malzeme Bilimi ve teknolojisi (Empa) için teşekkür etmek istiyorum.

1. imalat ve işletme Fotokatalitik ifade reaktör
Dikkat: UV lambaları açık olduğunda, UV-C koruyucu gözlük kullanın.
<ol><li>
Fotokatalitik ifade reaktör imalatı
	<ol>
<li>Polivinil klorür (PVC) boru iç yüzeyi kapak (çap x uzunluk = 15 cm x 55 cm; diğer malzemeler de kullanılabilir) kalın, parlak ve yapışkan destekli alüminyum folyo ile. (Bkz. Tablo reçetesi) yükleme beş 55 W UV-C lambalar eşit mesafede boru iç yüzeyi.</li>
		<li>B...

<ol>
	<li>Okitsu, K., Mizukoshi, Y., Ashokkumar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Applications+of+Noble+Metal+Nanoparticles+Produced+by+Sonochemical+Reduction+of+Noble+Metal+Ions.">Catalytic Applications of Noble Metal Nanoparticles Produced by Sonochemical Reduction of Noble Metal Ions.</a> Handbook of Ultrasonics and Sonochemistry. , 325-363 (2016).</li><li>Shakoori Oskooie, M., Menceloglu, Y. Z., Unal, S., Hayat Soytas, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Microwave-assisted+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+Immobilized+in+Electrospun+Carbon+Nanofibers+for+Electrochemical+Catalysis.">Rapid Microwave-assisted Synthesis of Platinum Nanoparticles Immobilized in Electrospun Carbon Nanofibers for Electrochemical Catalysis.</a> ACS Applied Nano Materials. , (2018).</li><li>Kaplan, B. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene:+A+Promising+Catalyst+Support+for+Oxygen+Reduction+Reaction+in+Polymer+Electrolyte+Membrane+Fuel+Cells.">Graphene: A Promising Catalyst Support for Oxygen Reduction Reaction in Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells.</a> ECS Meeting Abstracts. , (2018).</li><li>Iliev, V., Tomova, D., Bilyarska, L., Eliyas, A., Petrov, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photocatalytic+properties+of+TiO2+modified+with+platinum+and+silver+nanoparticles+in+the+degradation+of+oxalic+acid+in+aqueous+solution.">Photocatalytic properties of TiO2 modified with platinum and silver nanoparticles in the degradation of oxalic acid in aqueous solution.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 63, 266-271 (2006).</li><li>Bumajdad, A., Madkour, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+superior+photocatalytic+activity+of+noble+metals+modified+titania+under+UV+and+visible+light+irradiation.">Understanding the superior photocatalytic activity of noble metals modified titania under UV and visible light irradiation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 7146 (2014).</li><li>&#350;anl&#305;, L. I., Bayram, V., Yarar, B., Ghobadi, S., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+graphene+supported+platinum+nanoparticles+for+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells:+Effect+of+support+type+and+impregnation-reduction+methods.">Development of graphene supported platinum nanoparticles for polymer electrolyte membrane fuel cells: Effect of support type and impregnation-reduction methods.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 41, 3414-3427 (2016).</li><li>I&#351;&#305;kel &#350;anl&#305;, L., Bayram, V., Ghobadi, S., D&#252;zen, N., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineered+catalyst+layer+design+with+graphene-carbon+black+hybrid+supports+for+enhanced+platinum+utilization+in+PEM+fuel+cell.">Engineered catalyst layer design with graphene-carbon black hybrid supports for enhanced platinum utilization in PEM fuel cell.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 42, 1085-1092 (2017).</li><li>Dom&#237;nguez-Dom&#237;nguez, S., Arias-Pardilla, J., Berenguer-Murcia, &. #. 1. 9. 3. ;., Morall&#243;n, E., Cazorla-Amor&#243;s, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+of+platinum+nanoparticles+on+different+carbon+supports+and+conducting+polymers.">Electrochemical deposition of platinum nanoparticles on different carbon supports and conducting polymers.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 38, 259-268 (2008).</li><li>Pan, X., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-Mediated+Growth+of+Noble-Metal+(Ag,+Pt,+and+Pd)+Nanoparticles+on+TiO2+with+Oxygen+Vacancies+for+Photocatalytic+Redox+Reactions+under+Visible+Light.">Defect-Mediated Growth of Noble-Metal (Ag, Pt, and Pd) Nanoparticles on TiO2 with Oxygen Vacancies for Photocatalytic Redox Reactions under Visible Light.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117, 17996-18005 (2013).</li><li>Zhang, Y., Zhang, N., Tang, Z. -. R., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+Oxide+as+a+Surfactant+and+Support+for+In-Situ+Synthesis+of+Au-Pd+Nanoalloys+with+Improved+Visible+Light+Photocatalytic+Activity.">Graphene Oxide as a Surfactant and Support for In-Situ Synthesis of Au-Pd Nanoalloys with Improved Visible Light Photocatalytic Activity.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 5299-5308 (2014).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., Asgharzadeh, H., Sadighikia, S., Khataee, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=UV-assisted+synthesis+of+reduced+graphene+oxide-ZnO+nanorod+composites+immobilized+on+Zn+foil+with+enhanced+photocatalytic+performance.">UV-assisted synthesis of reduced graphene oxide-ZnO nanorod composites immobilized on Zn foil with enhanced photocatalytic performance.</a> Research on Chemical Intermediates. 42, 4479-4496 (2016).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., Sadighikia, S., G&#252;rsel, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+Synthesis+of+Sub-Nanosized+Platinum-Reduced+Graphene+Oxide+Composite+by+an+Ultraprecise+Photocatalytic+Method.">Scalable Synthesis of Sub-Nanosized Platinum-Reduced Graphene Oxide Composite by an Ultraprecise Photocatalytic Method.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 6, 3773-3782 (2018).</li><li>Zhang, N., Yang, M. -. Q., Liu, S., Sun, Y., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Waltzing+with+the+Versatile+Platform+of+Graphene+to+Synthesize+Composite+Photocatalysts.">Waltzing with the Versatile Platform of Graphene to Synthesize Composite Photocatalysts.</a> Chemical Reviews. 115, 10307-10377 (2015).</li><li>Han, C., Zhang, N., Xu, Y. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+diversity+of+graphene+materials+and+their+multifarious+roles+in+heterogeneous+photocatalysis.">Structural diversity of graphene materials and their multifarious roles in heterogeneous photocatalysis.</a> Nano Today. 11, 351-372 (2016).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Bandgap Modulation of Graphene Oxide and Its Application in the Photocatalytic Deposition of Metallic Nanoparticles. , (2017).</li><li>Abdolhosseinzadeh, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+fully-scalable+synthesis+of+reduced+graphene+oxide.">Fast and fully-scalable synthesis of reduced graphene oxide.</a> Scientific Reports. 5, 10160 (2015).</li><li>Ma, Y., Wei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+platinum+in+waste+platinum-loaded+carbon+catalyst+samples+using+microwave-assisted+sample+digestion+and+ICP-OES.">Determination of platinum in waste platinum-loaded carbon catalyst samples using microwave-assisted sample digestion and ICP-OES.</a> AIP Conference Proceedings. 1829 (1), 020008 (2017).</li><li>Sevilla, M., Sanch&#237;s, C., Vald&#233;s-Sol&#237;s, T., Morall&#243;n, E., Fuertes, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+dispersed+platinum+nanoparticles+on+carbon+nanocoils+and+their+electrocatalytic+performance+for+fuel+cell+reactions.">Highly dispersed platinum nanoparticles on carbon nanocoils and their electrocatalytic performance for fuel cell reactions.</a> Electrochimica Acta. 54, 2234-2238 (2009).</li><li>de S&#225;, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Intensification+of+photocatalytic+degradation+of+organic+dyes+and+phenol+by+scale-up+and+numbering-up+of+meso-+and+microfluidic+TiO2+reactors+for+wastewater+treatment.">Intensification of photocatalytic degradation of organic dyes and phenol by scale-up and numbering-up of meso- and microfluidic TiO2 reactors for wastewater treatment.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 364, 59-75 (2018).</li><li>Kononova, O. N., Leyman, T. A., Melnikov, A. M., Kashirin, D. M., Tselukovskaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ion+exchange+recovery+of+platinum+from+chloride+solutions.">Ion exchange recovery of platinum from chloride solutions.</a> Hydrometallurgy. 100, 161-167 (2010).</li></ol>

Nano tanecikleri noble-metal tabanlı katalizörler en çok kullanılan biçimidir. Hemen hemen tüm durumlarda, NNPs bir iletken veya bir semiconductive destek malzeme yatırılan. Bu hibridizasyon çoğunlukla noble metal amaçlanan substrat (malzeme) huzurunda katyonlar azaltma yapılır. Bu nedenle, başarılı sentez yöntemi NNP tabanlı nanocomposite üretimi için en az iki ana gereksinimlerini karşılamak: 1) katyonlar azalma-meli var olmak etkili ve tam; 2) ifade oranı, konumu ve kontrol edilebilir olmalıdı...

Metalik nano tanecikleri, özellikle asil metaller (örneğin, Pt, Au, Pd) kataliz1' büyük uygulamalar var. Genel olarak, nano tanecikleri (NPs) boyutunu küçültme katalitik faaliyetlerini maliyet (ağırlık) sabit koruyarak artırır, ancak aynı zamanda daha uygulanmasını güçleştirir. NPs (genellikle 10 daha küçük nm) katalitik faaliyetlerini; alçaltır toplama için büyük eğilimleri var Ancak, immobilizasyon uygun yüzeyler üzerinde çoğunlukla bu sorunu çözebilirsiniz. Ayrıca, uygulama türüne bağlı olarak (örneğin, electrocatalysis), bazen NPs iletken yüzeylerde2,3hareketsiz gereklidir. NPs Ayrıca Schottky bariyer oluşturmak ve (gecikme) elektron delikli rekombinasyon (elektron tuzakları vekil)4,5önlemek için yarı iletkenler ile melezleşmiştir. Bu nedenle, uygulamaların çoğunda, noble metal NPs (NNPs) olan bir iletken üzerine yatırılır (örneğin, grafen) veya bir semiconductive (örneğin, TiO2) substrat. Her iki durumda da, metal katyonlar genellikle huzurunda substrat azalır ve bir yöntemden diğerine azaltma tekniği farklıdır.
Onların katyonlar bir azalma ile NNPs ifade için elektron (uygun elektrik potansiyeli ile) sağlanmalıdır. İki yolla yapılabilir: oksidasyon diğer kimyasal türler (bir indirgeyici)6,7 ' nin veya bir harici güç kaynağı8tarafından. Her durumda, monodispersed NPs homojen ifade için üretimi ve (azalan) elektron transferi sıkı bir denetimi empoze gereklidir. Beri hemen hemen azaltma işleminin kontrolü (katyonlar ve indirgeyici) Reaktanları karışınca bir indirgeyici kullanıldığında bunun çok zor olduğunu. Ayrıca, NPs herhangi bir yerde oluşabilir ve hedef substrat şart değil. Bir harici güç kaynağı kullanırken sağlanan elektron sayısı üzerinde kontrol daha iyidir, ancak NPs yalnızca bir elektrot yüzeyinde yatırılır.
Fotokatalitik ifade (PD), doğrudan ışıklı fotonlar (ile uygun dalga boyu) doz ilgili bu yana daha fazla (fotoğraf) sayısı üzerinden kontrol sunuyor elektron oluşturulan alternatif bir yaklaşımdır. Bu yöntemde, substrat malzeme ikili bir rol vardır; azalan bakiyeli elektron9 sağlar ve kurulan NPs10stabilize. Ayrıca, NPs yalnızca alt katman elektron beri formunda substrat tarafından oluşturulur. Bileşik bileşenler (Fotokatalitik azaltma yöntemi tarafından yapılan) arasında uygun bir elektrik bağlantı da11garantilidir. Yine de, geleneksel Fotokatalitik ifade yöntemleri, hangi aynı anda Reaktanları (photocatalyst ve metal katyon) tüm toplu yandığından NNPs çekirdekleşme üzerinde herhangi bir kontrolü var. Gerçekten de, bir kez birkaç parçacıklar (çekirdek) oluşur, onlar photogenerated elektron5 için tercih edilen aktarım siteleri olarak hareket ve tercih edilen büyüme site olarak hareket. Bu üstün elektron transferi varolan parçacıklar büyümesini destekler ve büyük NNPs oluşumuna neden olan yeni çekirdek oluşumu disfavors. Bu sorun, UV ışığı son zamanlarda bizim grup12tarafından geliştirilen özel bir sürekli akış reaktör (şekil 1) içinde darbeli aydınlatma tarafından saptanabilir. Özelliği bu reaktör, yani her iki NP boyutunu belirleyen faktörlerin kontrolü araştırmacılar, çekirdekleşme ve büyüme vermesidir. Bu reaktörde Reaktanları çok küçük bir bölümünü (daha fazla çekirdeği oluşur) çekirdek oluşumu teşvik ve (daha küçük parçacıklar elde) büyüme kısıtlama zaman, çok kısa bir süre için aydınlatılır. Bu yöntem (örneğin, [tepki tüp; ele geçen bölümlerini uzunluğunu değiştirme pozlama süresi ayarlayarak aydınlatma doz kontrol ederek, Resim 1 C] veya olay ışığın [lambalar sayısı]), sayı photogenerated elektron ve sonuç olarak, azaltma süreci (NNP ifade) üzerinde çok kesin bir denetim sarf.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig1.jpg"> Resim 1 : Fabrikasyon Fotokatalitik ifade reaktör. (A) reaktör. (B) aydınlatma odası içinde. (C) A kuvars tüp 5 cm x 1 cm aydınlatma pozlama uzunluğu. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
PD yöntemi NNPs kontrollü birikimi için büyük potansiyel rağmen uygulama için yarıiletken malzemeler sınırlıdır. Neyse ki, onun basit kimyasal functionalization tarafından grafen (bir en iyi iletken yüzeylerde13) bir geniş bant boşluk açmak mümkündür. Daha sonra bu fonksiyonel gruplar (FGs)-ebilmek var olmak çıkarmak çoğunlukla ve elde edilen Grafin-ecek hareketsiz var olmak yeterli için en-in belgili tanımlık kullanma iletken. Functionalized çok sayıda grafen türevleri arasında önemli yarıiletken özellikleri14sergiler, Grafin oksit (GO), bu amaç için en umut verici adaydır. Gerçeğini esas olarak diğerleri arasında verim yüksek üretim 's GO üretim vardır nedeni bu. Yine de, bu yana git FGs farklı türde oluşur, kimyasal kompozisyonunu UV ışık altında sürekli olarak değişir. Biz son zamanlarda zayıf gümrüklü FGs (kısmi azaltma; seçici bir kaldırma tarafından göstermiştir PRGO), kimyasal yapısı ve elektronik özellikleri go, NNPs12homojen ifadeleri için bir temel gereksinimi olan stabilize. Bu rapordaki reaktör yapısını tanımlamak ve onun çoğaltma ve işlem için ayrıntılı bilgi sağlar. İfade mekanizması (reaktör mekanizmasının çalışma) ve olası optimizasyon stratejileri de ayrıntılı olarak ele alınmıştır. Gelişmiş PD uygulanabilirliği doğrulamak için reaktör ortak yüzeylerde (iletken ve yarı iletken) ve farklı NNPs, ifade PRGO ve TiO2platin, hem de altın TiO2, her iki tür için gösterilmiştir. Bu metal, photocatalyst ve öncü malzemeler (örneğin, tuz, deliği leşçi) ve dispersiyon ortamı uygun bir seçim tarafından da (Ag ve Pd15gibi) çeşitli metal parçacıklar yatırmış dikkat çekicidir. İlke-NNPs photodeposition içinde katyonlar metal elektronlar photoexcited tarafından azaltılır yana semiconductor'ın iletim bant en az (CBM) enerji düzeyi ile eşleşmelidir (daha fazla negatif olmak) azaltma potansiyeli yönelik özellikler. Kapsamlı teknik üretim yönleri nedeniyle PRGO sentezi de ayrıntılı olarak açıklanmıştır. Kimyasal yapısı ve PRGO elektronik özellikleri ile ilgili daha fazla bilgi için lütfen önceki çalışma12' ye bakın.
Reaktör detaylı yapısının şematik Şekil 2' de tasvir edilir. Reaktör iki ana bileşenden oluşur: bir rezervuar bölme ve UV aydınlatma. Aydınlatma bölümü tam olarak silindirik tüp Merkezi ekseni boyunca parlak alüminyum liner ile sabit bir kuvars tüp oluşur. Havzanın 1 L kapalı kap cam şişe gaz ve sıvı (Reaktanları) giriş ve çıkışları ile oluşur. Silikon septum bir üstü açık vida kapaklı tüpler eklemek için kullanın. Örnekleri reaksiyonu sırasında oksijen reaktör girin izin olmadan almak, bir çıkış bir vana ile de yüklenir. Burada üzerinde belirli zaman aralıklarında örnekleme nanocomposite üretim sürecinin bir parçası değildir ve sadece örnekleme sentez parametreleri (uygulanması her kümesi için toplama zamanı eğriler elde etmek için bir kez yapılması gereken belirtilmelidir Bu eğrileri tartışma bölümünde ele alınacaktır). Havzanın şiddetle bir manyetik karıştırıcı karışık iken bir buz-su banyosu içinde yer alıyor. Manyetik bir pompa tepki Odası (aydınlatma bölümü) ve tekrar havzanın kontrollerimiz rezervuar dolaşır. Manyetik bir yüksek akış oranları gerekli olduğundan kullanılır (Bu iş akış hızı 16 L·min-1=) ve Peristaltik Pompalar (veya benzer diğer pompalar) pek bu akışı sağlayabilir. Manyetik bir pompa kullanırken, tamamen (pompa gövdesi) kasa fan kontrollerimiz sıvı ile doldurun ve herhangi bir kapana kısılmış hava (oksijen kaynağı) tahliye için özen gösterilmelidir. Kapana kısılmış hava da pompa'nın gerçek akış hızını düşürebilir.
Photocatalyst malzemenin belirli kuvars boru uzunlukları pulsed uyarma kaplı için kalın alüminyum folyo tarafından aralarında eşit uzunlukta bırakarak (Şekil 2) ortaya çıkardı. Darbeli uyarma süresi ortaya çıkarılan parçalar (pozlama uzunluğu) uzunluğunu değiştirerek ayarlanabilir. Optimum pozlama photocatalyst ve amaçlanan NP yükleme (öncüleri konsantrasyon; bkz: tartışma) kuantum verimi gibi çeşitli parametreleri tarafından belirlenir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1224px;" width="1225">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Chloroplatinic acid solution</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">262587-50ML</td>
			<td style="width:303px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen tetrachloroaurate(III) hydrate</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">12325.03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">TiO2 Nanopowder (TiO2, anatase, 99.9%, 100nm)</td>
			<td style="width:219px;">US research nanomaterials</td>
			<td style="width:272px;">US3411</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Graphite powder</td>
			<td style="width:219px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:272px;">10129</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sulfuric acid&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">1120802500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">H1009-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">L-Ascorbic acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">A92902-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">320331-2.5L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:272px;">S5881-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Potassium permanganate</td>
			<td style="width:219px;">Merck</td>
			<td style="width:272px;">1050821000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Corning&#174;&#160;Silicone Septa for GL45 Screw Cap</td>
			<td style="width:219px;">Sigma Aldrich (Corning)</td>
			<td style="width:272px;">CLS139545SS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Polyvinyl chloride pipe</td>
			<td style="width:219px;">Koctas</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td>UV-Reactor casing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">Fuded silica (Quartz) tube</td>
			<td style="width:219px;">Technical Glass Products</td>
			<td style="width:272px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:431px;">UV&#8722;C lamps&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Philips</td>
			<td style="width:272px;">TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a continuous-flow photocatalytic reactor for the precisely controlled deposition of metallic nanoparticles

Bu çalışmada, bir roman Fotokatalitik reaktör photocatalyst pulsed ve kontrollü uyarma ve metalik nano tanecikleri kesin birikimi için geliştirilmiştir. Reaktör ve faaliyete çoğaltılması için kuralları ayrıntılı olarak temin edilmektedir. Üç farklı kompozit sistemleri (Pt/grafen, Pt/TiO2ve Au/TiO2) ile monodisperse ve düzgün dağıtılmış parçacıklar sentez optimizasyon stratejisi gibi bu reaktör ve photodeposition mekanizması tarafından üretilen, ele alınmıştır. Sentez yöntemleri ve onların teknik özellikleri kapsamlı bir şekilde açıklanmıştır. Ultraviyole (UV) doz (her uyarma darbe) photodeposition süreci rolü incelenmiş ve bileşik her sistem için en uygun değerler sağlanır.

XPS oluşumu metalik NPs ile doğrulanması için en güçlü teknikleri biridir ve kimyasal durumlarını incelemek. Bu amaçla, anket spectra ve yüksek çözünürlüklü spectra (Toplam Pt4f ve Au4f), hangi metalik katyonlar tam azaltılması ve NNPs (şekil 3) başarılı birikimi onaylar kaydedildi. Pt4f ve Au4fdeconvolution için başlangıçta, Shirley arka plan çıkarma gerçekleştirildi. Daha sonra çeki...

Watch this Scientific Journal Video about A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles at JoVE.com

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

Asil-metal tabanlı nanokompozitlerin sürekli ve ölçeklenebilir sentezi için bir roman Fotokatalitik reaktör geliştirilen ve yapısı, çalışma ilkeleri ve ürün kalitesi optimizasyon stratejileri açıklanmıştır.

Metalik nano tanecikleri tam kontrollü birikimi için sürekli akış Fotokatalitik reaktör

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

İtibü veya yarı iletken malzemelerle asil metallerin kompozitleri tıbbi teknolojiden enerji dönüşüm sistemlerine kadar geniş uygulamalara sahiptir, ancak konvansiyonel sentez yöntemleri ticari üretim için uygun değildir. Örneğin, mikrodalga azaltma güçlü bir tekniktir, ancak grafen / platin bazlı yakıt hücrelerinin ticari üretim dakika içinde süspansiyon birkaç litre işlemek gerekir ken, sadece her partide birkaç mililitre işleyebilir. Bu sorunu çözmek için, kolayca yükseltilebilir ve sürekli çalışabilen bir fotokatalitik biriktirme reaktörü geliştirdik.Fotodepozisyon sistemimizde reaktanların küçük kısımları kısa ve ayarlanabilir süreler için aydınlatılır. Bu, reaktörü ölçeklediğinde bile çekirdekleşme ve büyüme süreçlerini verimli bir şekilde kontrol etmemizi sağlar. Başlamak için, kalın, cilalı, yapışkan destekli alüminyum folyo ile 15 santimetre-55 santimetre polivinil klorür boru iç yüzeyini kaplayın.Uzay beş, 55 watt UV-C lambaları borunun içinde eşit. Daha sonra, 0,5 santimetre-55 santimetrelik kuvars tüpünü yapışkan destekli alüminyum folyo parçalarıyla sarın ve tüpün ortasında eşit aralıklı birkaç eşit geniş pencere yerleştirin. Tüpün 2,5 santimetresini her iki ucunda açıkta bırakın.Aydınlatma odasını oluşturmak için PVC borunun ortasına kuvars tüpünü töforup edin ve opak plastik boruyu her uca bağlayın. Daha sonra, bir duman kaputuna dikey olarak boru monte ve soğutma için alt ucunda bir ağır fan düzeltmek, Sonraki, manyetik bir karıştırma plakası üst üzerinde pompa alt ile yükseltilmiş bir platform üzerinde bir manyetik sürücü pompası kurmak. Bir litrelik ayırıcı huniyi pompadan daha yüksek bir şekilde kelepçele.Kuvars tüp ve manyetik pompa girişinin üstüne ayırıcı huni çıkışı bağlamak için bir T-fitting ve opak plastik boru kullanın. Daha sonra, kuvars tüp altından tüp ve bir litrelik şişe bir karıştırma çubuğu ile donatılmış bir litrelik şişe septum yoluyla pompa çıkışı tüp yerleştirin böylece boru uçları karıştırma çubuğu üzerinde iki ila üç santimetre. Bu şişe rezervuar olacak.Daha sonra, numune alma ve tahliye vanalarına bir T-montaj ve opak plastik boru uzunluğu bağlayın. Tüpü hazneye takın ve numune alma valfini şırınga montajına bağlayın. Son olarak, bir su kabarcık için rezervuar bir gaz egzoz hattı çalıştırın.Senteze başlamak için, büyük bir manyetik karıştırma çubuğu ile donatılmış 500 mililitrelik Erlenmeyer şişesine iki gram grafit ve 100 mililitre ağırlık sülfürik asit ekleyin. Karıştırırken bir buz-su banyosunda karışımı yaklaşık sıfır dereceye kadar soğutun. Sonra, karıştırArak bir dakika boyunca potasyum permanganat bir gram ekleyin.Karışımı başka bir dört dakika karıştırma devam edelim. 30 dakika boyunca toplam altı gram eklemek için bu işlemi beş kez daha tekrarlayın. İlave tamamlandıktan sonra, banyo kaldırın ve altı saat boyunca karışımı karıştırmaya devam edin.Daha sonra karışımı 15 dakika karıştırarak buz suyu banyosunda soğutun. Karıştırma karışımına damla yla 250 mililitre distile su ekleyin. Buz-su banyosu çıkarın ve karıştırma karışımı na göre 10 mililitre hidrojen peroksit ekleyin.Sonra, aynı anda hidrojen peroksit 20 mililitre ekleyin ve 30 dakika oda sıcaklığında karıştırmaya devam edin. Ortaya çıkan süspansiyonu 15 dakika boyunca 3, 500 g'da santrifüj edin ve süpernatant'ı atın. Katıları bir litre distile suda 30 dakika karıştırın, tekrar santrifüj edin, süpernatantı çıkarın ve pH'ını kontrol edin.Süpernatant pH beş ulaşıncaya kadar katıları bu şekilde yıkayın. Sonra, tek azılı hidroklorik asit 500 mililitre ile yıkanmış çökelti birleştirmek ve bir saat karıştırın. Supernatant pH beş ulaşıncaya kadar ürünü yıkayın.Yıkanmış katıları bir litre distile suya dağıtın ve karışımı oda sıcaklığında üç saat sonicate edin. Ortaya çıkan grafen oksit karışımını 3,500 g oda sıcaklığında üç kez 15-20 dakika santrifüj edin ve her seferinde çökeltiatın atılmasını önleyin. Grafen oksit süspansiyonu renkli veya folyo sarılı cam şişeye aktarın.Daha sonra, analitik bir denge üzerinde üç kuru kristalizasyon yemekleri tartmak üç kez her. Grafen oksit süspansiyonu iyice çalkalayın ve bir dakikalığına sakinleşin. Sonra, her çanağı içine süspansiyon tam 100 mililitre dökün.İçeriği tamamen kuruyana kadar 70 ila 80 santigrat derecede bir fırında bulaşıkları tutun. Daha sonra, aynı analitik denge üzerinde her çanak üç kez tartmak ve her çanak grafen oksit kuru ağırlığı hesaplamak. Süspansiyonun bu değerlerin ortalamasından konsantrasyonunun belirlenmesi.Daha sonra süspansiyonu litrebaşına 0,2 grama seyreltin ve yavaşça dört molar sodyum hidroksit hacmine ekleyin. Reflü sekiz saat boyunca 90 santigrat derecede karışımı, ve oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Kısmen azaltılmış grafen oksit çökeltisini supernatant pH'a 7-8 ulaşana kadar yıkayın ve sonra renkli veya folyo sarılı bir şişede saklayın.Distile suda kısmen azaltılmış grafen oksit 50 miligram lık mililitre süspansiyon hazırlayın ve %40 güçte bir saat boyunca buz suyu banyosunda sonicate edin. Sonra, analitik sınıf etanol 60 mililitre ekleyin ve bir saat daha bir buz-su banyosunda karışımı sonicate. Daha sonra grafen karışımına ağırlık sulu hekzakloroplatinik asitle %8'lik 169 mikrolitre ekleyin ve oda sıcaklığında 15 dakika karıştırmaya devam edin.Daha sonra, reaktörün ayırıcı huni içine karışımı dökün ve durdurucu. Reaktanı sisteme beslemek için stopcock'u açın ve gaz kabarcıklarını borudan uzak tutmak için huni boşaldığında hemen kapatın. Pompayı dakikada 16 litre hızında çalıştırın ve azot gazını reaktörden sürekli kabarcık akışı üreten bir hızda akıtın.Çözünmüş oksijeni çıkarmak için 30 dakika boyunca yaklaşık 1.000 rpm'de süspansiyonu karıştırın. Sonra, azot akışını azaltmak ve UV lambaları açın. Beş dakika sonra, azot akışını artırın ve 20 mililitrelik Luer-Lok şırıngasını numune hattına bağlayın.Şırınga pistonluktan çıkarılmasını engellemek için hafifçe tutun ve numune alma valfini açın. Süspansiyon20 mililitre toplayın, örnekleme vanasını kapatın ve şırıngayı ayırın. Tüpü yıkamak için tüp tahliye valfini açın ve sonra vanayı kapatın ve azot gazı akışını önceki seviyesine indirin.Numuneyi 10,000 g'da 10 dakika santrifüj edin ve metal katyon konsantrasyonu analizi için süpernatantı bir kenara koyun. Katıları 20 mililitrelik distile su porsiyonlarını karıştırarak ve aynı koşullarda santrifüj ederek iki kez yıkayın. Bundan sonra, bir saat boyunca nazik sonication tarafından distile su 50 mililitre katı dağıtmak.Dağılımda bir miligram askorbik asit çözün ve karışımı 90 derecede bir saat karıştırın. Daha önce açıklandığı gibi çökelti toplamak ve yıkayın ve daha fazla karakterizasyon için yıkanmış çökelti saklayın. X-ışını fotoelektron spektroskopisi platin ve altın nano taneciklerinin azaltılmış grafen oksit ve titanyum dioksit üzerine başarıyla birikdiğini doğruladı.Yüksek çözünürlüklü platin 4f ve altın 4f zirvelerinin deconvolution hiçbir metalik bileşenleri gösterdi, platin dört ve altın üç katyon platin sıfır ve altın sıfır, sırasıyla azaltılmış olduğunu gösteren. Pozlama başına aydınlatma dozu veya IDE, yüzeyler üzerinde küçük soylu metal nano tanecikleri nispeten düzgün bir dağıtım elde etmek için her kompozit için optimize edildi. IDE çok yüksek olduğunda, büyüyen parçacıkların etrafındaki tükenme yakındaki çekirdeklerin oluşumunu bozarak büyük parçacıklar ve geniş boyut dağılımları ile sonuçlandı.IDE, UV lambalarının sayısı ve reaktörün maruz kalma alanı değiştirilerek ayarlandı. IDE çok düşük olduğunda, fotodepozisyon başarısız oldu, kararlı çekirdek oluşumu için yetersiz fotoheyecanlı elektronlar nedeniyle, burada görüldüğü gibi. Pencerelerin iki santimetreye genişletilmesi, platin/grafen kompozit için istenilen fotodepozisyon davranışını ortaya atmaktadır.Tüm reaktör tüpünü açığa çıkarmak, parçacık boyutu ndan ve monodispersiteden önemli ölçüde ödün vermeden fotodepozisyon oranını arttırmıştır. Biriktirme işlemi, optimum reaktör tasarımı ve IDE'yi belirlemek için çeşitli koşullar altında konsantrasyon zaman eğrilerinin çizilmesi yle kontrol edilir. Doğrusal konsantrasyon süresi bölgesinde fotodepozisyonun yürütülmesi, ürünün bilinen bir sirkülasyon süresinden sonra sürekli olarak toplanmasını sağlar.Platin/grafen kompozitlerin sentezini göstermesek de, bu yöntem ve reaktör diğer soy metallerin çeşitli yarı iletkenler üzerinde birikintisi için de kullanılabilir. Bu sürekli akış reaktörü, reaksiyonların ışıkla başlatıldığı diğer kimyasal sentez yöntemleri için de kullanılabilir.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

Sürekli akış İşleme kullanma Gerçekleştirilen Reaksiyonları Gerçek zamanlı izleme: Bir Örnek olarak 3-Acetylcoumarin Hazırlanması

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Bir Organik Magnet CVD, Vanadyum Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Ortam Koşullarında Altın Nanopartiküller Kararlı Oligomerik Kümeleri Boyut Kontrollü Sentezi için Basit Bir Yöntem

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

CdSe @ CdS nanorods üzerinde İridyum Oksit Nanopartiküller Fotokimyasal Oksidatif Büyüme

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

A Protocol for the Production of Gliadin-cyanoacrylate Nanoparticles for Hydrophilic Coating

Hidrofilik Kaplama için Gliadin-siyanoakrilat Nanopartiküller Üretimi için Protokol

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray ...

Microfluidic Pneumatic Cages: A Novel Approach for In-chip Crystal Trapping, Manipulation and Controlled Chemical Treatment

Mikroakışkan Pnömatik Kafesler: Bir In-yonga Kristal Bindirme, Manipülasyon için Yeni Yaklaşım ve Kontrollü Kimyasal Arıtma

The precise localization and controlled chemical treatment of structures on a surface are significant challenges for common laboratory technologies. ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomik Katman Biriktirme aracılığıyla Germanyum üzerinde Perovskit Stronsiyum Titanate Epitaksiyel Büyüme

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

Yüzeyel Kimyasal Yapıştırmanın TiO&#39;ya Etkisi<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; Fotokatalitik NOx Azaltma Performansına Sahip Kompozitler

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Sürekli akışı kimya: Diphenyldiazomethane p- Nitrobenzoic asit tepki

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Kumaş destekler gözenekli Sorbentler birikimi

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...