Name: combined size and density fractionation of soils for investigations of organo-mineral interactions
Uploaded: 2019-02-15T13:30:00
Duration: 8 min 38 s
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O desenvolvimento deste método foi apoiado por investimentos a Fond (INVF) da faculdade de Geociências da Universidade de Lausanne. Reconhecemos o Conselho Nacional de Uganda para a ciência e tecnologia e Uganda Wildlife Authority nos conceder permissão para coletar amostras de investigação. Os autores mais gostaria de agradecer a Prof Thierry Adatte para análises CHN e XRD. Agradecemos ao Prof Erika Mendonça-Spiotta para a prestação de formação inicial em fracionamento de densidade clássica. Agradecemos também o gerente de laboratório Laetitia Monbaron pela sua assistência na obtenção de suprimentos e equipamentos.

Os autores não têm nada para divulgar.

O sucesso das experiências do CSDF depende a seleção de parâmetros apropriados para o método, para que as fracções de composição relativamente homogênea podem ser isoladas. Considerações-chave na seleção dos parâmetros de fracionamento são discutidas abaixo.
O fLF representa a matéria orgânica para que a interação com os minerais é mínima. Extração dessa fração é delicada, uma vez que a mistura de solo com a solução densa pode já terminar alguns macroaggregates. No entanto, há indícios de que a matéria orgânica presente no macroaggregates pode ser mais parecida com o fLF stricto sensu do que para o oLF lançado pela alta energia sonication18. Alguns autores propuseram mesmo um passo de baixa energia sonication para isolar o pool de livre e fracamente interagindo mineral matéria orgânica, denominado 'intra agregado orgânico particulado', iPOM54.
Para o lançamento de matéria orgânica obscurecida, técnicas diferentes existem para perturbar os agregados do solo. A mais difundida é sonication, agitação com contas de vidro e o uso de dispersantes químicos33,,62,63. Sonication foi escolhido aqui, porque a energia de saída pode ser finamente controlada e é acreditada para distribuir mais ou menos uniformemente na amostra. Por impedindo a necessidade de usar dispersantes químicos, sonication pode ser considerado como relativamente conservante para complexos organo-mineral22,33. A etapa de dispersão, no entanto, continua a ser uma das operações mais delicadas. Por um lado, uma fraca dispersão deixará os agregados intacta e pode levar a uma estimativa excessiva do hF SOC; por outro lado, um passo de dispersão altamente vigorosa pode causar re-distribuição de SOC entre as frações pela destruição parcial de complexos organo-mineral. Fracas orgânico-areia associações podem ser particularmente vulneráveis a esse processo. Desde que a oclusão dentro de agregados e sorção de superfície são processos que ocorrem ao longo de um continuum2, não existe nenhuma solução perfeita. Portanto, o nível de energia de sonication precisa ser ajustado cuidadosamente de acordo com as propriedades do solo. Kaiser e Flavio64 publicaram uma revisão muito útil que propõe uma estratégia para minimizar artefatos causados por ultra-som quando solos de dispersão.
Relatou sonication energias variam de 60 até 5.000 J·mL-1. Diversos grupos de pesquisa relataram que 100 J·mL-1 poderia ser suficiente para destruir o macroaggregates e eficazmente dispersar arenosos, enquanto 500 J·mL-1 destruiria grandes Latossolos e fornecer uma razoável dispersão de reativo solos63,,65,,66,67,68. Em esquemas de fracionamento físico, dispersão completa de silte e argila de tamanho de agregados pode não ser necessário, uma vez que o mecanismo de proteção é provável tornar-se indistinguível da estabilização sortivo nesses intervalos de tamanho. Um objetivo razoável de dispersão antes de fracionamento de tamanho ou densidade pode ser interromper a macro (> 250 µm) e micrograndes (> 53 µm) agregados. Energias de 100 J·mL-1 (solos arenosos) a 200 J·mL-1 (solos argilosos) podem ser opções apropriadas. Uma energia de 200 J·mL-1 já pode extrair uma porção de metabólitos microbianos (supostamente mineral associadas)69, assim o uso de energias sonication superiores deve ser objecto de atenção. No entanto, solos mineralógicamente reativos com agregados cimentados poderiam exigir até 500 J·mL-1 para dispersar. É essencial que a energia de dispersão ser ajustado para coincidir com cada tipo de solo, bem como objectivos de estudo. Finalmente, é importante lembrar que mesmo depois de supostamente completa dispersão ultra-sônica, tamanho de argila de Latossolos deverão persistir70.
Uma dificuldade com a harmonização das técnicas de fracionamento físico reside na heterogeneidade encontrada em solos, em particular na sua composição mineral. A escolha de soluções densas deve ser feita com base no conhecido ou inferida mineralogia do solo, com o objetivo de isolar frações que são tão homogéneas quanto possível.
No artigo, a solução densa usada foi SPT - pH 371,72. O baixo pH minimiza perdas de compostos orgânicos solúveis. No entanto, fracionamento de densidade pode ser realizado com diferentes soluções densas. Historicamente, líquidos orgânicos foram usado (tetrabromoethane, tetraclorometano), mas foram gradualmente abandonados do lucro de sais inorgânicos (iodeto de sódio, SPT) por causa da toxicidade de hidrocarbonetos halogenados e a contaminação inerente do solo produtos orgânicos. Hoje em dia, SPT é a solução preferida porque sua densidade pode ser ajustada entre 1.0 a 3.1 g·cm-3, pode ser reciclado e tem uma baixa toxicidade (a menos que ingeriu)22,50. Principais fabricantes oferecem um notas de gama de SPT, diferenciando-se do nível de contaminação de carbono e nitrogênio. Para fracionamento de densidade de solos, o grau mais puro é recomendado, especialmente se as frações estão a ser analisados para a composição isotópica.
Uma solução de densidade 1.6 g·cm-3 classicamente tem sido usada para separar luz orgânico de fracções mineral-associados - ver, por exemplo, Golchin et al.21. Enquanto alguns autores têm sugerido que uma densidade de 1 g·cm-3 (água) pode ser suficiente para extrair a maior parte da fracção leve73,,74, outros têm proposto maior densidade cortes como 1.62 ou 1,65 g·cm-3 com base em a ideia de que alguns componentes orgânicos podem mostrar as densidades até 1,60 g·cm-3 33,,75,76. Densidades tão altas quanto 1,85 g·cm-3 até tem sido empregados50. Ao selecionar uma densidade para separar a luz das frações pesadas, note-se que não existe nenhuma solução perfeita. De fato, menor risco de densidades atribuindo alguns produtos orgânicos 'luz' para as frações pesadas, enquanto o maior risco de densidades, incluindo alguns minerais em frações leves. Este último efeito pode ser detectado quando observando o teor de carbono das frações leves, com uma % menor do que 40-45% indica algum grau de contaminação mineral SOC.
Para frações pesadas, análise preliminar como XRD podem fornecer insights sobre a mineralogia da maior parte da amostra60 e ajudar a definir a densidade de madeira cortada capaz de distinguir entre os principais componentes minerais de um solo, mantendo em mente tão alto orgânico cargas irão diminuir a densidade de um mineral em relação ao seu valor teórico. Da mesma forma, para separação de tamanho de partícula, uma análise textural77,78 pode ajudar a definidos limites apropriados. Separação de tamanho de partícula é uma adição particularmente atraente para fracionamento de densidade simples sempre que o fracionamento sequencial densidade é difícil. Este é o caso, por exemplo, para solos que contém grandes quantidades de oxyhydroxides e argilas de baixa atividade, que resultem em dispersão da amostra e evitar separações claras em líquidos pesados. Um passo de separação de tamanho de partícula é indicado também para separar minerais de densidades semelhantes, mas tamanhos diferentes (por exemplo, quartzo e Ilita).
Íons de cálcio livre irão reagir com SPT para formar insolúvel Ca metatungstate. O procedimento é, portanto, inadequado para solos alcalinos contendo grandes quantidades de carbonatos mal cristalinas, pedogenic. Pequenas quantidades de baixa reatividade carbonatos não interfiram com o fracionamento, enquanto as amostras não são deixadas em contato com SPT por muito tempo. CA metatungstate precipitados vão levar a uma estimativa excessiva das massas de fração. Se LFs são executados em um analisador elementar para a concentração de C, o problema vai ser descoberto mas o fracionamento pode ser comprometido.
Além dessas dificuldades técnicas, a limitação fundamental do CSDF (ou de qualquer esquema de fracionamento físico) resulta do facto de que minerais reativos em solos raramente ocorrem como separa discreta, mas sim como revestimentos e cimentos. A ocorrência de revestimentos altamente sortivo mas muito finas no caso contrário ́ minerais (como quartzo) pode levar a uma visão tendenciosa das associações organo-mineral. Cuidado, portanto, é necessário ao interpretar os resultados, particularmente em solos cuja reatividade é dominada pelo mal cristalina e fases de óxido. Caracterização adicional das frações pode ajudar a aliviar essas ambiguidades. No entanto, métodos de fracionamento físico detalhado como CSDF tem uma habilidade incomparável para obter conhecimento sobre a composição dos complexos de organo-mineral naturalmente. Tal percepção é esperada para produzir a nova compreensão da biogeoquímica da maior piscina de matéria orgânica no solo, aquele mineral associadas.

O solo é um complexo sistema que contém elementos de origem geológica e biológica. O estudo da sua inter-relação é uma pedra angular da nossa compreensão do ecossistema função1. Em particular, organo-mineral interações são pensadas para jogar um papel chave no solo matéria orgânica (SOM) dinâmica2. Dinâmica SOM desfazer é atualmente uma área de pesquisa muito ativa por vários motivos. Um solo com altos estoques SOM tenderá a mostrar boa fertilidade intrínseca e também pode constituir um valioso ambientalmente carbono sequestro oportunidade3,4.
Matéria orgânica no solo é altamente heterogênea, com alguns componentes revirando no espaço, dentro de algumas horas, enquanto outros podem persistir durante milhares de anos5. Os determinantes desta heterogeneidade continuam a ser um tema controverso, mas associação com a matriz mineral é pensada para ser particularmente importante6,7, especialmente para o subsolo horizontes8. Como resultado, as fases minerais conhecidas para associar-se intimamente com componentes orgânicos estão recebendo crescente interesse9,10,11.
Os solos contêm uma grande variedade de minerais com qualitativa e quantitativamente diferentes sortivo potencial para SOM. Minerais, com grandes áreas de superfície específicas e/ou superfícies altamente reativas foram mostrados para ter uma capacidade de sorção elevada de compostos orgânicos4,12. Em solos, minerais secundários tais como filossilicatos actividade elevada (por exemplo, smectites), oxyhydroxides de ferro e aluminossilicatos cristalinos mal todos foram mostrados para envolver-se significativamente na preservação sortivo de alguns compostos orgânicos13 , 14 , 15 , 16 , 17. separação de solo em frações, diferenciando-se em mineralogia assim poderia ajudar a isolar piscinas de matéria orgânica com relativa homogeneidade funcional.
O objetivo deste trabalho é apresentar uma metodologia para isolar complexos organo-mineral de acordo com a composição, que em seguida facilita o estudo de suas propriedades. O método combina o fracionamento de tamanho e densidade para separar fisicamente em massa de solo em uma sequência de frações de composição diferente. Fracionamento de tamanho e densidade combinado (CSDF) integra duas abordagens eficazes fracionamento físico (separação de tamanho de partícula e densidade de separação). A combinação dessas duas abordagens traz resolução de melhoria para a nossa compreensão das associações de organo-mineral no solo.
Existem muitas abordagens diferentes (químicas, físicas e / ou bioquímicas) que podem ser usadas para especificar fracções em amostra de solo um volume18,19. Fracionamento de densidade simples é uma separação física, que tem sido amplamente utilizada por cientistas do solo para estudar a dinâmica do SOM (ver por exemplo Grunwald et al, 2017 e referências nele)20. Na sua forma clássica, fracionamento de densidade simples separa materiais mais leves que um determinado limite (geralmente de 1.6 para 1,85 g·cm-3) - a fracção leve (LF) de materiais mais pesados - a fração pesada (hF). Se o é, por vezes, mais dividida em fração leve livre (fLF) e fração de luz visíveis (oLF)21.
Em muitos solos, a maior piscina SOM é encontrada no hF22. SOM em hF é geralmente pensado para ser mais estável do que o se23, no entanto, ficou demonstrado para manter uma alta composicional e, provavelmente, heterogeneidade funcional18. Isso aponta para a necessidade de separar mais o hF em subfractions mais homogêneas, com a visão isolando piscinas de SOM com distintas Propriedades biogeoquímicas (tais como tempo de residência ou funcionalidade). Fracionamento de densidade sequencial, conforme descrito por Sollins et al (2009)24, na verdade provou para ser um método bem sucedido; ainda uma separação feita unicamente com base na densidade corre o risco de com vista para as diferenças decorrentes de variação no tamanho de grão e, portanto, a área de superfície específica. Por exemplo, caulinita tem aproximadamente a mesma densidade, como o quartzo, mas pode ser separada com base no seu modo de tamanho (tabela 1). CSDF inclui a consideração de tamanho de grão e melhora a resolução do fracionamento.
Fracionamento de SOM com base nas propriedades físicas, químicas ou bioquímicas tem uma longa história. Métodos físicos como CSDF são baseados em atributos físicos dos componentes do solo, tais como o tamanho (de partículas ou agregados) ou densidade. Métodos químicos incluem extrações seletivas de compostos específicos ou classes de compostos, bem como a oxidação química. Métodos bioquímicos dependem de oxidação microbiana sob diferentes condições experimentais. Métodos químicos e bioquímicos são baseados em princípios diferentes e têm objectivos diferentes em comparação com métodos físicos mas são revistos, no entanto, brevemente abaixo.
A extração alcalina (com hidróxido de sódio, por exemplo) classifica-se entre os primeiros métodos usados para isolar quimicamente o componente orgânico dos solos6. Exemplos de métodos mais modernos, químicos para fracionamento de SOM eu) extração alcalina com at-pirofosfato visando isolar o SOM ligado para minerais; II) hidrólise ácida (HCl), visando quantificar o SOM antigo, persistente; e iii) oxidação seletiva de SOM com agentes químicos visando atacar SOM livre ou lábil2. Enquanto estes métodos podem ser úteis para ganhar a introspecção em piscina de matéria orgânica funcionalmente diferentes, eles sofrem de várias limitações. Primeiro, as extrações podem ser imperfeita ou incompleta. Por exemplo, o clássico método alcalino extrai apenas 50-70% do solo de carbono orgânico (SOC)6. Em segundo lugar, fracionamento produtos podem não ser representativos do SOM encontrado em situ ... e podem ser difícil de categorizar5. Em terceiro lugar, estes métodos químicos oferecem apenas limitada visão sobre a interação de organo-mineral desde que muitos deles não preservar a original associação entre produtos orgânicos e minerais.
Extração bioquímica, incluindo experimentos de incubations são usados principalmente para estudar o SOM instável e reativo (ver Strosser32 para uma revisão de métodos bioquímicos). Experiências de incubação pode ser pensado como uma medida da demanda bioquímica de oxigênio e é intuitivamente adequadas para a determinação da biodisponibilidade de substratos orgânicos. No entanto, a necessidade de tempos de incubação longa em condições que diferem do campo (temperatura, umidade, perturbação física, ausência de novas entradas) torna a extrapolação para a dinâmica do SOM in situ delicada.
Em comparação com métodos químicos ou bioquímicos que são acreditados para ser transformadora ou destrutivo, técnicas de fracionamento físico podem ser consideradas mais como conservante22 (com a exceção importante de compostos orgânicos solúveis, que são perdidos durante o procedimento). No seu solo melhor, físico frações podem ser pensadas como um 'snapshot' dos componentes da fase sólida solo como presente no campo e podem, portanto, se relacionam mais diretamente a dinâmica SOM em situ33. Além disso, a natureza não-destrutiva da técnica significa que as frações podem ser posteriormente caracterizadas usando uma variedade de análises ou mais fracionada de acordo com métodos de químicos ou bioquímicos.
Fracionamento físico dos solos não é um conceito recente. Literatura científica sobre datas de técnicas de separação física do século de mid-20 '. Aplicações de fracionamento de densidade foram relatadas logo em 196534,35. Durante o mesmo período e nas décadas seguintes, publicações sobre a dinâmica do SOM e sua interação com os minerais foram já se tornando generalizadas entre solo cientistas36,37,38,39 .
Separação com base na densidade, tamanho de tamanho ou partícula de agregação são os métodos de separação física mais comuns utilizados atualmente. Um dos principais desafios da separação física é o isolamento das piscinas SOM homogêneos funcionais, conforme definido pela taxa de turn-over, tamanho ou outro indicador de função. Combinar métodos de separação ou critérios, como em CSDF, pode ajudar a trazer a resolução funcional para frações de solo; na verdade, estes métodos parecem ser usado mais em combinação18,40,41,42,43. Combinando a separação sequencial de densidade, capaz de produzir frações com diferentes orgânicas importam conteúdas e composição mineralógica, com separação de tamanho, que é responsável por diferenças atribuível a área de superfície específica, CSDF mantém a promessa de rendendo o insight sobre a diversidade e a função das associações de organo-mineral no solo.
CSDF visa fisicamente fractionate amostras de solo em massa em frações de relativa homogeneidade mineralógica e textural. As densidade e a partícula tamanho cortes, bem como a energia de dispersão usadas aqui foram selecionados com base no nosso tipo de solo, mas esses parâmetros podem ser adaptados dependendo das amostras ser fracionado e o propósito do estudo. Neste exemplo, nós escolhemos usar um dispersão passo, dois densidade e cortes de um tamanho, resultando na separação do solo em massa em 6 frações (tabela 2). A Figura 1 dá uma visão geral conceitual do método. Os materiais a ser fracionado aqui são solos tropicais, mas o método pode ser aplicado a qualquer tipo de solo, bem como sedimentos. CSDF geralmente é usado como um passo preparatório antes de novas análises, mesmo que a distribuição de materiais entre frações pode ser muito informativa e nse. Quando aplicado aos solos, CSDF gera frações, diferenciando-se em composição (1) mineral (mineralogia e textura) e SOM (2) concentração e composição.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Fractionation</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium polytungstate</td>
			<td>Sometu</td>
			<td></td>
			<td>SPT 0 (low C and N) is recommended. Lower grade polytungstate may contaminate samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrometers (1-1.5, 1.5-2, 2-2.5, 2.5-3 g.cm-3)</td>
			<td>Allafrance</td>
			<td></td>
			<td>Calibrated at 20 &#176;C, e.g. 3050FG250/20-qp</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher</td>
			<td></td>
			<td>Fixed speed standard vortex mixer, e.g. 02-215-410</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonifier</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td>Qsonica LLC - Q500 system with standard probe 4220</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonifier stand</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td>Large clamp stand</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonifier enclosure</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td>Soundproof cabinet (optional)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Swinging-bucket centrifuge</td>
			<td>Beckman</td>
			<td></td>
			<td>Able to achieve speeds of 4000 g or more, fitted with rotor accommodating 50 mL Falcon tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed centrifuge with fixed angle rotor</td>
			<td>Beckman</td>
			<td></td>
			<td>Able to achieve speeds of 7500 g or more, fitted with rotor accommodating 250 mL bottles</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50 mL centrifuge Falcon tubes</td>
			<td>Corning</td>
			<td></td>
			<td>e.g. 352070</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL centrifuge bottles</td>
			<td>Beckman</td>
			<td></td>
			<td>Polycarbonate bottles (e.g. 352070) are recommended because they are clearer than other plastics.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vaccum filtration units</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Polusulfone reusable units, e.g. 3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene hose</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>To connect the filtration unit to vaccuum source</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafiltration disks, 0.45 &#181;m pore size</td>
			<td>Millipore</td>
			<td></td>
			<td>e.g. HAWP04700</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessicator cabinet</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>3 shelves, e.g. 305317-0120</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite absorbent indicating</td>
			<td>Millipore</td>
			<td></td>
			<td>Blue drierite, e.g. 10276750</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>HDPE - separated cap 20mL, e.g. 12341599</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>150 mL aluminium boats (smooth sides)</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory oven</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Recycling SPT column</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cation exchange resin</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Dowex&#174; Marathon&#8482; C sodium form, strongly acidic, 20-50 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Activated charcoal</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Darco S-51, 4-12 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass wool</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>Pyrex</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filter paper, 2.5 &#181;m pore size</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Whatman grade 42, e.g. WHA1442150</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Reagent grade.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Reagent grade.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polycarbonate 1000mL graduated cylinder</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stand and clamp</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Size L - 2-prong</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene hose</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene hose clamp</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene funnels</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene bottle (1L, 2L)</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heating plate</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

combined size and density fractionation of soils for investigations of organo-mineral interactions

Fracionamento de tamanho e densidade combinado (CSDF) é um método usado para separar fisicamente o solo em frações, diferenciando-se em mineralogia e tamanho de partícula. CSDF depende de etapas de separação e sedimentação de densidade sequencial para isolar (1) a fração leve livre (uncomplexed de matéria orgânica), (2) a fração de luz visíveis (matéria orgânica uncomplexed presa em agregados de solo) e (3) um número variável de pesados fracções (minerais do solo e sua matéria orgânica associada) diferindo na composição. Desde que os parâmetros do CSDF (dispersão de energia, cortes de densidade, tempo de sedimentação) são devidamente selecionados, o método produz frações pesadas de composição mineral relativamente homogênea. Cada uma dessas fracções deverá ter uma capacidade de complexantes diferente no sentido de matéria orgânica, tornando este um método útil para isolar e estudar a natureza das interações de organo-mineral. Combinando a densidade e a partícula separação tamanho traz uma melhor resolução em relação ao tamanho ou densidade fracionamento métodos simples, que permite a separação de componentes pesados, de acordo com ambos, mineralogia e tamanho (relacionados à área de superfície) critérios. Como é o caso de todos os métodos de fracionamento físico, pode ser considerado como menos disruptivos ou agressivos do que os métodos de extração quimicamente baseados. No entanto, CSDF é um método demorado e além disso, a quantidade de material obtido em algumas frações pode ser um fator limitante para análise posterior. Após CSDF, as frações podem ser analisadas para a composição mineralógica, a concentração de carbono orgânico do solo e matéria orgânica química. O método fornece informações quantitativas sobre a distribuição do carbono orgânico dentro de uma amostra de solo e traz luz à capacidade das fases minerais diferentes, naturalmente, assim fornecendo informações mecanicistas sobre o preferencial sortivo natureza das interações de organo-mineral em solos (ou seja,., quais minerais, que tipo de matéria orgânica).

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Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions

Fracionamento de tamanho e densidade combinado (CSDF) é um método para separar fisicamente o solo em frações, diferindo na textura (granulometria) e mineralogia (densidade). O objetivo é isolar frações com reatividades diferentes no sentido de matéria orgânica do solo (SOM), a fim de melhor compreender as interações organo-mineral e dinâmica SOM.

Tamanho combinado e fracionamento de densidade de solos para as investigações de interações de Organo-Mineral

Combined size and density fractionation (CSDF) is a method used to physically separate soil into fractions differing in particle size and mineralogy. CSDF ...

Este método é uma abordagem interessante para estudar as interações organo-minerais porque fraciona a matéria orgânica do solo de acordo com sua associação com diferentes minerais. É um processo de fracionamento físico, o que significa que não altera a química das frações. Como resultado, a análise da fração nos diz algo sobre a composição natural dos complexos organo-minerais.Este método é realmente útil à medida que tentamos aprender mais sobre a capacidade de diferentes solos de sequestrar carbono longe da atmosfera. Para separar a fração de luz livre, pesar de cinco a oito gramas de solo seco a ar em um tubo de centrífuga cônica de 50 mililitros. Regisso da massa de solo com quatro números significativos.Usando um cilindro graduado, adicione 35 a 40 mililitros de politungstate de sódio ou SPT. Com uma densidade de 1,62 gramas por centímetro cúbico, centrífuga por 90 minutos a 2500 vezes a gravidade em uma centrífuga de balde balançando para permitir uma clara separação entre a fração de luz livre e a pelota. Despeje todo o material flutuante e suspenso em uma garrafa de centrífuga de policarbonato de 250 mililitros.Certifique-se de que a paleta permanece firmemente alojada na parte inferior do tubo. Enxágüe o material aderindo à parede do tubo na mesma garrafa de policarbonato. Use uma garrafa de esguicho cheia de água desionizada segurando o tubo quase de cabeça para baixo acima da garrafa de policarbonato.Configure uma linha de ultrafiltração a vácuo com filtros de 0,45 mícrons. Umedeça levemente os filtros e aplique vácuo antes de apertar os funis para evitar lágrimas. Despeje lentamente o conteúdo da garrafa de policarbonato no funil de uma unidade de filtragem de vácuo.Enxágüe qualquer resíduo deixado no frasco de policarbonato na unidade de filtragem. Não permita que a solução encose uma profundidade superior a aproximadamente um centímetro sobre o filtro. Adicione mais de 10 mililitros de água deionizada à unidade de filtragem pelo menos três vezes para garantir que todos os vestígios de SPT sejam removidos.Certifique-se de enxaguar o lado do funil de filtragem. Depois de liberar o vácuo na linha de filtragem, remova o funil da unidade de filtragem. Recupere o material que adrica os lados em uma tigela de alumínio rotulada usando uma garrafa de esguicho cheia de água deionizada.Levante cuidadosamente o filtro com pinças e enxágue o material presente na mesma tigela de alumínio usando uma garrafa de esguicho cheia de água desionizada. Seque o conteúdo do barco a um máximo de 65 graus Celsius até o peso constante. Depois de pelo menos 48 horas, esfrie o conteúdo da tigela em um dessecante contendo dessecante fresco por pelo menos 30 minutos.Raspe suavemente o material da tigela de alumínio com uma espátula de plástico. Regissuço a massa da fração de luz livre com quatro dígitos significativos e coloque a amostra em um frasco de armazenamento. Para realizar a liberação da fração de luz ocluída, adicione 35 a 40 mililitros de SPT com uma densidade de 1,62 gramas por centímetro cúbico ao tubo de centrífuga contendo a pelota da extração da fração de luz livre.Resuspend a pelota. Insira a sonda ultrassônica a dois centímetros abaixo da superfície da solução e coloque o tubo em água gelada para evitar o aquecimento da solução a granel. Sonicar a amostra usando o tempo necessário para alcançar a energia alvo de 280 joules por mililitro.Para separar a fração de luz ocluída, centrífuga por 90 minutos a 2500 vezes a gravidade na centrífuga de balde balançando. Despeje todos os materiais flutuantes e suspensos em uma garrafa de centrífuga de policarbonato de 250 mililitros. Certifique-se de que a pelota permanece firmemente alojada na parte inferior do tubo.Enxágüe o material orgânico leve ocluído aderindo a todo o tubo no mesmo frasco de policarbonato de antes. Adicione água deionizada refrigerada ao tubo contendo a pelota até a marca de 40 mililitros. Sonicate a 75 joules por mililitro Deixe o conteúdo para liquidar pelo tempo necessário para o material mais fino do que oito mícrons para liquidar.Em seguida, pipeta para fora o supernasal até a marca de 10 mililitros em um tubo centrífuga de 50 mililitros. Coloque os tubos contendo a fração inferior a oito míces, bem como aqueles que contêm a fração maior que oito míces no forno a 45 graus Celsius para evaporar o excesso de líquido restante. Para realizar o fracionamento de densidade, adicione 35 a 40 mililitros de SPT com a densidade de 2,78 gramas por centímetro cúbico a cada fração de tamanho.Resuspenque a pelota e a centrífuga por 90 minutos a 2500 vezes a gravidade. Em seguida, despeje todos os materiais flutuantes e suspensos em uma garrafa de centrífugo de policarbonato de 250 mililitros, garantindo que a palete permaneça firmemente alojada na parte inferior do tubo. Pode ser difícil obter uma separação clara entre o material flutuante e a pelota.Neste caso, você pode tentar aspiração do supernatante até um nível definido. Agora transfira as pelotas para garrafas de policarbonato de 250 mililitros usando uma garrafa de esguicho cheia de água desionizada. Adicione água deionizada às garrafas de policarbonato para diminuir a densidade sem exceder a marca de 200 mililitros.Faça isso por todas as frações. Após a centrifugação das garrafas por 20 minutos a 5000 vezes a gravidade, decante o supernatante no frasco SPT usado para reciclagem. Após a realização do procedimento de lavagem, conforme descrito no protocolo de texto, colete a fração pesada em uma tigela de alumínio, a fração pesada é a pelota e partículas finas aderindo ao lado das garrafas.Seque a fração pesada a um máximo de 105 graus Celsius até o peso constante. Armazene a fração pesada da mesma forma que a fração leve. A distribuição da massa material entre frações, apresentou fortes diferenças entre os locais.Como inicialmente indicado através da mineração de amostras a granel, avaliada pela difração de raios-X em pó, no local um dominado por silicatos primários como quartzo e feldspatos, a maioria dos materiais são recuperados em fração pesada que foi projetada para concentrar silicatos grosseiros. O local dois apresentou maior percentual de filossilicatos principalmente de kaolinita durante a análise mineralógica. Assim, a fração pesada três que foi projetada para concentrar silicatos finos tinha mais materiais no local dois do que no local um.Finalmente, o local três foi o mais rico em óxidos e também mostrou a maior quantidade de material na fração pesada dois que foi projetado para concentrar óxidos grosseiros. No geral, os dados indicam que o método foi bem sucedido em fracionar fisicamente amostras a granel em seus principais componentes mineralógicos. Quanto a qualquer esquema de separação física, é importante adaptar seu parâmetro de fracionamento aos seus objetivos específicos.Certifique-se de ter um teste executado e trabalhar com várias réplicas para verificar a reprodutibilidade. Embora o politungstate de sódio seja menos tóxico do que o usado anteriormente e a solução, ela permanece um irritante e é prejudicial se engolida ou inalada. Evite sua liberação no meio ambiente.Após o isolamento, as diferentes frações podem ser analisadas para mineração, bem como conteúdo e composição de matéria orgânica. Isso nos dá informações sobre o mineral e o parceiro de matéria orgânica na associação organo-mineral. Este método pode lançar uma nova luz sobre a degradabilidade da matéria orgânica.De fato, recalcitrantes aparentes podem não ser tanto uma propriedade de um determinado composto orgânico, mas de sua afinidade por diferentes minerais.

Research

JoVE Journal

Environment

Determination of Microbial Extracellular Enzyme Activity in Waters, Soils, and Sediments using High Throughput Microplate Assays

Determinação da Microbial Extracelular Enzyme actividade nas águas, solos e sedimentos, utilizando alta taxa de transferência de microplaca Ensaios

Much of the nutrient cycling and carbon  processing in natural environments occurs through the activity of extracellular  enzymes released by ...

Ambiente

Integrated Field Lysimetry and Porewater Sampling for Evaluation of Chemical Mobility in Soils and Established Vegetation

Integrado Campo Lysimetry e Porewater Amostragem para Avaliação de Química Mobilidade em Solos e Vegetação Fundada

Potentially toxic chemicals are routinely applied to land to meet growing demands on waste management and food production, but the fate of these chemicals ...

Measurement of Greenhouse Gas Flux from Agricultural Soils Using Static Chambers

Medição do fluxo de gases com efeito de Solos Agrícolas Usando Chambers estáticos

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the ...

A Bending Test for Determining the Atterberg Plastic Limit in Soils

Um teste de flexão para a determinação do limite de plástico Atterberg em solos

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a ...

Extraction and Analysis of Microbial Phospholipid Fatty Acids in Soils

Extração e Análise de Microbial Phospholipid Fatty Acids em solos

Phospholipid fatty acids (PLFAs) are key components of microbial cell membranes. The analysis of PLFAs extracted from soils can provide information about ...

Soil Lysimeter Excavation for Coupled Hydrological, Geochemical, and Microbiological Investigations

Monólito escavação para Coupled Hidrológicos, geoquímicos e microbiológicos Investigações

Studying co-evolution of hydrological and biogeochemical processes in the subsurface of natural landscapes can enhance the understanding of coupled ...

Methods of Soil Resampling to Monitor Changes in the Chemical Concentrations of Forest Soils

Métodos de Reamostragem do solo para monitorar as mudanças nas concentrações químicas de Solos Florestais

Recent soils research has shown that important chemical soil characteristics can change in less than a decade, often the result of broad environmental ...

Development of New Methods for Quantifying Fish Density Using Underwater Stereo-video Tools

Desenvolvimento de novos métodos para quantificar a densidade de peixes usando ferramentas de estéreo-vídeo subaquáticas

The use of video camera systems in ecological studies of fish continues to gain traction as a viable, non-extractive method of measuring fish lengths and ...

An Ultra-clean Multilayer Apparatus for Collecting Size Fractionated Marine Plankton and Suspended Particles

Um aparelho ultra limpo Multicamado para coleta de plâncton marinho tamanho fracionado e partículas em suspensão

The distributions of many trace elements in the ocean are strongly associated with the growth, death, and re-mineralization of marine plankton and those ...