Name: combined size and density fractionation of soils for investigations of organo-mineral interactions
Uploaded: 2019-02-15T13:30:00
Duration: 8 min 38 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions at JoVE.com

Utvecklingen av denna metod stöddes av den Fond d'Investissement (FINV) av fakulteten av geosciencesna på universitetet i Lausanne. Vi erkänner Uganda nationella rådet för vetenskap och teknik och Uganda Wildlife Authority för att bevilja oss behörighet att samla in forskningsprover. Författarna ytterligare vill tacka professor Thierry Adatte för CHN och XRD analyser. Vi är tacksamma att Prof. Erika Marin-Spiotta för att tillhandahålla grundutbildning i klassisk densitet fraktionering. Vi tackar också laboratoriechef Laetitia Monbaron för hennes hjälp att säkra varor och utrustning.

Författarna har något att avslöja.

Framgången av CSDF experiment gångjärn på urvalet av lämpliga parametrar för metoden, så att fraktioner av relativt homogen sammansättning kan isoleras. Viktiga överväganden vid val av fraktionering parametrar diskuteras nedan.
FLF representerar organiskt material som interaktion med mineraler är minimal. Utvinning av denna fraktion är delikat, eftersom blandning av jord med tät lösningen kan redan sönder några macroaggregates. Det finns dock indikationer på att organiskt material i macroaggregates kan vara mer lik den fLF stricto sensu än till den oLF släpptes av high-energy ultraljudsbehandling18. Några författare har även föreslagit ett lågenergi-ultraljudsbehandling steg för att isolera poolen av gratis och svagt mineral-interagera organiskt material, kallas 'intra sammanlagda organiska partiklar', iPOM54.
För lanseringen av ockluderad organiskt material finns olika tekniker för att störa jord aggregat. Den mest utbredda är ultraljudsbehandling, agitation med glaspärlor och användning av kemiska dispergeringsmedel33,62,63. Ultraljudsbehandling valdes här eftersom energin som utdata kan styras fint och tros distribuera mer eller mindre jämnt i provet. Genom att behovet av att använda kemiska dispergeringsmedel, kan ultraljudsbehandling anses som relativt konserveringsmedel mot organo-minaral komplex22,33. Det dispersion steget, förblir dock en av de mest känsliga operationerna. Dels, en svag spridning kommer lämna aggregaten intakt och kan leda till en överdriven uppskattning av hF SOC; Däremot, orsaka en mycket kraftig spridning steg omfördelning av SOC över fraktioner av partiell förstörelse av organo-minaral komplex. Svag organisk-sand föreningar kan vara särskilt sårbara för denna process. Eftersom ocklusion inom aggregat och ytan sorption processer som sker längs ett kontinuum2finns ingen perfekt lösning. Energinivån i ultraljudsbehandling måste därför justeras eftertänksamt beroende på markens egenskaper. Kaiser och Berhe64 har publicerat en bra recension som föreslår en strategi för att minimera artefakter orsakat av ultraljud dispergering jordar.
Rapporterade ultraljudsbehandling energier varierar från 60 till 5.000 J·mL-1. Flera forskargrupper har rapporterat att 100 J·mL-1 kan vara tillräckligt för att förstöra macroaggregates och effektivt skingra sandiga jordar, medan 500 J·mL-1 skulle förstöra stora microaggregates och ge en rimlig spridning av reaktiva jordar63,65,66,67,68. I fysiska fraktionering system kanske komplett dispersion av silt och lera-stora aggregat inte nödvändigt, eftersom skydd mekanismen är sannolikt att bli omöjlig att skilja från sorptive stabilisering i dessa intervall. Ett rimligt mål av dispersion före storlek eller densitet fraktionering kanske störa makro-(> 250 µm) och stora mikro-(> 53 µm) aggregat. Energier 100 J·mL-1 (sandiga jordar) till 200 J·mL-1 (loamy smutsar) kan vara lämpliga val. En energi av 200 J·mL-1 kan redan extrahera en del av mikrobiella metaboliter (förment mineral-associerade)69, således användningen av högre ultraljudsbehandling energi bör omfattas av försiktighet. Mineralogically reaktiv jordar med cementerade aggregat kan dock kräva upp till 500 J·mL-1 att skingra. Det är viktigt att den spridning energin anpassas för att matcha varje jordart samt studera mål. Slutligen är det viktigt att komma ihåg att även efter förment komplett ultraljud spridning, lera och medelstora microaggregates sannolikt kvarstår70.
En svårighet med att harmonisera fysiska fraktionering tekniker är bosatt i den heterogenitet som finns i marken, särskilt i sin mineralsammansättning. Valet av täta lösningar bör göras på grundval av kända och tillfälligheter jord mineralogi, med slutmålet att isolera fraktioner som är så homogena som möjligt.
I artikeln var tät lösningen används SPT - pH 371,72. Lågt pH minimerar förluster av lösliga organiska föreningar. Dock kan densitet fraktionering utföras med olika täta lösningar. Historiskt, organiska vätskor var används (tetrabromoethane, tetraklormetan), men övergavs gradvis på vinsten av oorganiska salter (natriumjodid, SPT) på grund av toxiciteten av halogenerade kolväten och den inneboende föroreningen av mark Organics. Nuförtiden, SPT är den föredragna lösningen eftersom dess densitet kan justeras mellan 1,0 till 3,1 g·cm-3, det kan återvinnas och har en låg toxicitet (såvida inte intas)22,50. Främsta tillverkarna erbjuder ett utbud av SPT betyg skiljer sig i av kol och kväve kontaminering. För densitet fraktionering av jordar rekommenderas renaste betyget, särskilt om fraktioner skall analyseras för isotopsammansättning.
En lösning av densitet 1,6 g·cm-3 har klassiskt används för att separera ljus ekologisk från mineral-associerade fraktioner - se till exempel Golchin et al.21. Medan vissa författare har föreslagit att en densitet av 1 g·cm-3 (vatten) kan vara tillräcklig för att extrahera de flesta av den lätta fraktionen73,74, har andra föreslagna högre densitet cut-off såsom 1.62 eller 1,65 g·cm-3 baserat på idén att vissa organiska komponenter kunde Visa tätheter upp till 1.60 g·cm-3 33,75,76. Tätheter så hög som 1,85 g·cm-3 har även varit anställd50. När du väljer en densitet att skilja ljus från tunga fraktioner, bör det noteras att det finns ingen perfekt lösning. Faktiskt lägre tätheter risk tillskriva de tunga fraktionerna, medan högre tätheter risk inklusive vissa mineraler i de lätta fraktionerna vissa 'ljus' organics. Denna sista effekten kan upptäckas när observerar kolhalten i de lätta fraktionerna, med % SOC lägre än 40-45% som anger en viss mineral kontaminering.
För tunga fraktioner, preliminär analys såsom XRD kan ge insikt i mineralogyen av huvuddelen prova60 och hjälpa till att definiera densitet cut-off kunna skilja mellan mineral huvudkomponenterna i en jord, att hålla i åtanke att höga ekologiska belastningar kommer lägre tätheten av ett mineral jämfört dess teoretiska värde. Likaså för partikelstorlek separation, kan en textural analys77,78 hjälpa ange lämpliga begränsningar. Partikelstorlek separation är en särskilt attraktiv tillägg till enkel densitet fraktionering närhelst sekventiell densitet fraktionering är svårt. Detta gäller till exempel för jordar som innehåller stora mängder oxyhydroxides och lågaktivt leror, vilket resultera i provet dispersion och förhindra tydliga separationer i tunga vätskor. En partikelstorlek separation steg anges även för att separera mineraler av liknande densiteter men olika storlekar (t.ex. kvarts och illite).
Fria kalciumjoner reagerar med SPT att bilda olösliga Ca metatungstate. Förfarandet är således olämpligt för alkaliska jordar som innehåller stora mängder dåligt kristallint, pedogenic karbonater. Små mängder av låg-reaktivitet karbonater stör inte fraktioneringen så länge proverna inte lämnas i kontakt med SPT för länge. Ca metatungstate fällningar leder till en överdriven uppskattning av bråkdel massorna. Om LFs körs på en elementär analysator för C koncentration, problemet kommer att upptäckas men fraktioneringen kommer att äventyras.
Förutom dessa tekniska svårigheter härrör den grundläggande begränsningen av CSDF (eller någon fysisk fraktionering Stödordningens) från det faktum att reaktiva mineraler i marken sällan förekommer som diskret avskiljer, utan istället som beläggningar och cement. Förekomsten av mycket sorptive men mycket tunna beläggningar på annars föga reaktivt mineraler (t.ex. kvarts) kan leda till en partisk bild av organo-mineral föreningar. Det krävs således försiktighet vid tolkningen av resultaten, särskilt för jordar vars reaktivitet domineras av dåligt kristallin och oxid faser. Ytterligare karakterisering av fraktioner kan lindra sådana oklarheter. Detaljerade fysiska fraktionering metoder såsom CSDF har dock en oöverträffad förmåga att få insikt i sammansättningen av naturligt förekommande organiska-minaral komplex. Sådan insikt förväntas ge ny förståelse av biogeokemi av den största poolen med organiskt material i marken, en mineral-associerade.

Marken är ett komplext system som innehåller element av geologiska och biologiska ursprung. Studiet av relationen mellan är en hörnsten i vår förståelse av ekosystemens funktion1. I synnerhet tros organo-mineral interaktioner spela en nyckelroll i markens organiska material (SOM) dynamics2. Reda SOM dynamics är för närvarande ett mycket aktivt forskningsområde av flera skäl. En jord med höga SOM lager tenderar att visa bra inneboende fertilitet och kan även utgöra en miljömässigt värdefulla kol kvarstad tillfälle3,4.
Organiskt material i marken är mycket heterogen, med vissa komponenter som välter i utrymmet inom några timmar medan andra kan kvarstå i tusentals år5. Faktorer som påverkar denna heterogenitet förbli ett kontroversiellt ämne, men föreningen med mineral matris tros vara särskilt viktigt6,7, särskilt för alv horisonter8. Som ett resultat, får mineral faser känt nära associera med organiska komponenter ökande intresse9,10,11.
Jordar innehåller ett brett spektrum av mineraler med kvalitativt och kvantitativt varierande sorptive potential mot SOM. Mineraler med stora specifika ytor eller mycket reaktiva ytor har visat sig ha en hög sorption kapacitet för organiska föreningar4,12. I jordar, sekundära mineraler såsom hög aktivitet phyllosilicates (t.ex. smectites), järn oxyhydroxides och dåligt kristallina aluminiumsilikater har alla visat att engagera sig avsevärt i sorptive bevarandet av vissa organiska föreningar13 , 14 , 15 , 16 , 17. separera jord till fraktioner skiljer sig i mineralogi kunde därmed hjälpa isolera organiskt pool med relativa funktionella homogenitet.
Syftet med denna uppsats är att presentera en metod för att isolera organo-minaral komplex enligt sammansättning, vilket då underlättar studier av deras egenskaper. Metoden kombinerar storlek och täthet fraktionering för att fysiskt skilja bulk jord till en sekvens av fraktioner av olika sammansättning. Kombinerad storlek och täthet fraktionering (CSDF) integrerar två effektiva fysiska fraktionering strategier (partikel storlek separation och densitet separation). Kombinationen av dessa två metoder ger förbättrad upplösning till vår förståelse av organo-mineral föreningar i jord.
I området i närheten finns det många olika metoder (kemiska, fysiska och / eller biokemiska) som kan användas för att ange fraktioner i en bulk jord prov18,19. Enkel densitet fraktionering är en fysisk separation som har använts av jord forskare för att studera SOM dynamics (se till exempel Grunwald et al., 2017 och referenser däri)20. I sin klassiska form avskiljer enkla densitet fraktionering material lättare än en given cutoff (allmänhet 1,6 till 1,85 g·cm-3) - den lätta fraktionen (LF) från tyngre material - den tunga fraktionen (hF). LF är ibland ytterligare uppdelad i gratis lätta fraktionen (fLF) och ockluderad lätta fraktionen (oLF)21.
I många jordar finns det största SOM i hF22. SOM i hF tros generellt vara mer stabil än i LF23, men det har visats att behålla en hög sammansättning och förmodligen, funktionella heterogenitet18. Detta pekar på behovet av att ytterligare separat hF i mer homogena och, med beskåda isolera pooler av SOM med distinkta biogeokemiska egenskaper (såsom uppehållstid eller funktionalitet). Sekventiell densitet fraktionering, som beskrivs av Sollins et al. (2009)24, har verkligen visat sig vara en framgångsrik metod; ännu riskerar en separation som gjort enbart på grundval av densitet att med utsikt över skillnader från variation i kornstorlek och därmed specifika yta. Exempelvis lermineralet har ungefär samma densitet som kvarts men kan avskiljas på grundval av dess storlek läge (tabell 1). CSDF innehåller övervägande av kornstorlek och förbättrar upplösningen på fraktioneringen.
SOM fraktionering baserat på fysiska, kemiska eller biokemiska egenskaper har en lång historia. Fysiska metoder såsom CSDF baseras på fysiska attribut av jord komponenter, till exempel storlek (av partiklar eller aggregat) eller densitet. Kemiska metoder inkluderar selektiva extraktioner av särskilda föreningar eller klasser av föreningar, samt kemisk oxidation. Biokemiska metoder är beroende av mikrobiell oxidation under olika experimentella förhållanden. Kemiska och biokemiska metoder bygger på olika principer och har olika mål jämfört med fysiska metoder men ses ändå kortfattat nedan.
Den alkalisk extraktionen (med natriumhydroxid till exempel) rangordnar bland de tidigaste metoder att kemiskt isolera komponenten organiska jordar6. Exempel på modernare, kemiska metoder för SOM fraktionering är jag) alkalisk extraktion med Na-pyrofosfat som syftar till att isolera SOM bunden till mineraler; (II) sur hydrolys (HCl) som syftar till att kvantifiera gamla, ihållande SOM; och iii) selektiv oxidation av SOM med kemiska agenser som syftar till att angripa gratis eller instabilt SOM2. Dessa metoder kan vara användbart att få insikt i funktionellt olika organiskt pool, lider de flera begränsningar. Först, extraktioner kan vara ofullständig eller ofullständig. Till exempel extraherar den klassiska alkaliska metoden bara 50-70% av jorden organiskt kol (SOC)6. Andra, fraktionering produkter kan inte är representativa för den SOM hittade på plats och kan vara svåra att kategorisera5. Tredje, erbjuder dessa kemiska metoder endast begränsad insikt organo-mineral samspelet eftersom många av dem inte bevarar den ursprungliga associeringen mellan organics och mineraler.
Biokemiska utvinning inklusive inkubationer experiment används främst för att studera labila och reaktiv SOM (se Strosser32 för en översyn av biokemiska metoder). Inkubation experiment kan ses som ett mått på biokemisk syreförbrukning och är intuitivt väl lämpad att fastställandet av biotillgängligt organiskt substrat. Men gör behovet av långa inkubationstider under förhållanden som skiljer sig från fältet (temperatur, fuktighet, fysiska störningar, avsaknad av nya ingångar) en extrapolering till in situ SOM dynamics delikat.
Jämfört med kemisk eller biokemisk metoder som tros vara omvälvande eller destruktiva, fysiska fraktionering tekniker kan betraktas som mer konserveringsmedel22 (viktigt med undantag av lösliga organiska föreningar, som förloras under förfarandet). På deras bästa, fysiska jord fraktioner kan ses som en ”ögonblicksbild” av fasta fasen jord komponenter som finns i fältet och kunde således mer direkt avse SOM dynamics i situ33. Dessutom innebär icke-förstörande tekniken att fraktioner därefter kan karakteriseras med hjälp av olika analyser eller ytterligare fractionated enligt kemiska eller biokemiska metoder.
Fysiska fraktionering av jordar är inte en senaste idé. Vetenskapliga litteraturen om fysisk separation tekniker datum tillbaka till mitten av 20-talet. Tillämpningar av densitet fraktionering rapporterades redan 196534,35. Under samma period och i efter årtiondena, publikationer om dynamiken i SOM och dess samspel med mineraler redan bli utbredd bland jord forskare36,37,38,39 .
Separation utifrån densitet, sammanlagda storlek eller partikel storlek är de vanligaste fysiska separationsmetoder som används för närvarande. En av de viktigaste utmaningarna av fysisk separation är isoleringen av homogen funktionella SOM pooler, som definieras av turn-over hastighet, storlek eller andra indikator på funktion. Att kombinera separationsmetoder eller kriterier, som i CSDF, kan bidra till funktionella upplösning till jord fraktioner; Ja, dessa metoder verkar användas mer och mer i kombination18,40,41,42,43. Genom att kombinera sekventiell densitet separation, kan ge fraktioner med olika ekologiska roll innehåll och mineralogiska sammansättning, med storlek separation, som står för skillnader hänförliga till specifika yta, CSDF håller löftet om ger inblick i mångfald och funktion av organo-mineral föreningar i jord.
CSDF syftar till att fysiskt fractionate bulk jordprover i fraktioner av relativa mineralogiska och textural homogenitet. De täthet och partikel storlek cut-off, liksom den spridning energi som används här har valts utifrån våra jordart, men dessa parametrar kan anpassas beroende på proven vara fraktionerat och syftet med studien. I det här exemplet har vi valt att använda en dispersion steg, två densitet och en storlek cut-off resulterar i separation av bulk smutsa till 6 fraktioner (tabell 2). Figur 1 ger en översikt över metoden. Materialen är fraktionerat här är tropiska jordar, men metoden kan tillämpas på alla jordart samt sediment. CSDF används vanligen som ett förberedande steg innan ytterligare analyser, även om fördelningen av material bland fraktioner kan vara mycket informativ i och för sig. När tillämpas på jordar, ger CSDF fraktioner skiljer sig i (1) mineraliska sammansättning (mineralogi och konsistens) och (2) SOM koncentration och sammansättning.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Fractionation</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium polytungstate</td>
			<td>Sometu</td>
			<td></td>
			<td>SPT 0 (low C and N) is recommended. Lower grade polytungstate may contaminate samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrometers (1-1.5, 1.5-2, 2-2.5, 2.5-3 g.cm-3)</td>
			<td>Allafrance</td>
			<td></td>
			<td>Calibrated at 20 &#176;C, e.g. 3050FG250/20-qp</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher</td>
			<td></td>
			<td>Fixed speed standard vortex mixer, e.g. 02-215-410</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonifier</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td>Qsonica LLC - Q500 system with standard probe 4220</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonifier stand</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td>Large clamp stand</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonifier enclosure</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td>Soundproof cabinet (optional)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Swinging-bucket centrifuge</td>
			<td>Beckman</td>
			<td></td>
			<td>Able to achieve speeds of 4000 g or more, fitted with rotor accommodating 50 mL Falcon tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed centrifuge with fixed angle rotor</td>
			<td>Beckman</td>
			<td></td>
			<td>Able to achieve speeds of 7500 g or more, fitted with rotor accommodating 250 mL bottles</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50 mL centrifuge Falcon tubes</td>
			<td>Corning</td>
			<td></td>
			<td>e.g. 352070</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL centrifuge bottles</td>
			<td>Beckman</td>
			<td></td>
			<td>Polycarbonate bottles (e.g. 352070) are recommended because they are clearer than other plastics.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vaccum filtration units</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Polusulfone reusable units, e.g. 3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene hose</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>To connect the filtration unit to vaccuum source</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrafiltration disks, 0.45 &#181;m pore size</td>
			<td>Millipore</td>
			<td></td>
			<td>e.g. HAWP04700</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessicator cabinet</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>3 shelves, e.g. 305317-0120</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite absorbent indicating</td>
			<td>Millipore</td>
			<td></td>
			<td>Blue drierite, e.g. 10276750</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>HDPE - separated cap 20mL, e.g. 12341599</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>150 mL aluminium boats (smooth sides)</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory oven</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Recycling SPT column</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cation exchange resin</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Dowex&#174; Marathon&#8482; C sodium form, strongly acidic, 20-50 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Activated charcoal</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Darco S-51, 4-12 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass wool</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>Pyrex</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filter paper, 2.5 &#181;m pore size</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Whatman grade 42, e.g. WHA1442150</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Reagent grade.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Reagent grade.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polycarbonate 1000mL graduated cylinder</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stand and clamp</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>Size L - 2-prong</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene hose</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene hose clamp</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene funnels</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene bottle (1L, 2L)</td>
			<td>Semadeni</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heating plate</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td></td>
			<td>Any model.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

combined size and density fractionation of soils for investigations of organo-mineral interactions

Kombinerad storlek och täthet fraktionering (CSDF) är en metod som används för att fysiskt skilja jord till fraktioner varierande partikelstorlek och mineralogi. CSDF är beroende av sekventiell densitet separation och sedimentering åtgärder för att isolera (1) gratis lätta fraktionen (uncomplexed organiskt material), (2) ockluderad lätta fraktionen (uncomplexed organiskt material instängd i jord aggregat) och (3) ett varierande antal tunga fraktioner (jord mineraler och deras associerade organiskt) skiljer sig i sammansättning. Förutsatt att parametrarna för CSDF (spridning energi, densitet cut-off, sedimentering tid) väljs korrekt, ger metoden tunga fraktioner av relativt homogena mineralsammansättning. Var och en av dessa fraktioner förväntas ha en olika komplexbildande förmåga mot organiskt material, vilket gör detta till en användbar metod för att isolera och studera arten av organo-mineral interaktioner. Att kombinera densitet och partikel storlek separation ger en förbättrad upplösning jämfört med enkel storlek eller densitet fraktionering metoder, så att separationen av tunga komponenter enligt både mineralogi och storlek (relaterat till yta) kriterier. Som är fallet för alla fysiska fraktionering metoder, kan det anses som mindre störande eller aggressiv än kemiskt-baserade extraktionsmetoder. Men CSDF är en tidskrävande metod och dessutom mängden material som erhållits i vissa fraktioner kan vara begränsande för efterföljande analys. Efter CSDF, fraktioner kan analyseras för mineralogiska sammansättning, jord organiskt kol koncentration och organiskt kemi. Metoden ger kvantitativ information om organiskt kol distribution inom ett jordprov och ger ljus till de olika, naturligt förekommande mineral faser, vilket ger mekanistiska information om den förmånliga sorptive kapacitet naturen av organo-mineral interaktioner i jordar (dvs., som mineraler, vilken typ av organiskt material).

Watch this Scientific Journal Video about Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions at JoVE.com

Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions

Kombinerad storlek och täthet fraktionering (CSDF) är en metod att fysiskt skilja jord till fraktioner skiljer sig i struktur (partikelstorlek) och mineralogi (densitet). Syftet är att isolera fraktioner med olika reactivities mot markens organiska material (SOM), för att bättre förstå organo-mineral interaktioner och SOM dynamics.

Kombinerad storlek och densitet fraktionering av jordar för undersökningar av Organo-Mineral interaktioner

Combined size and density fractionation (CSDF) is a method used to physically separate soil into fractions differing in particle size and mineralogy. CSDF ...

Denna metod är ett intressant tillvägagångssätt för att studera organo-mineraler interaktioner eftersom det fractionates markens organiska material enligt dess samband med olika mineraler. Det är en fysisk fraktionering process, vilket innebär att det inte ändrar kemi fraktionerna. Som ett resultat, analys av fraktionen berättar något om den naturliga sammansättningen av organo-mineralkomplex.Denna metod är verkligen användbart som vi försöker lära oss mer om förmågan hos olika jordar att binda kol bort från atmosfären. För att separera den fria lätta fraktionen, väg fem till åtta gram lufttorkad silad jord i en 50 milliliter konisk centrifugrör. Registrera massan av jord med fyra betydande siffror.Med hjälp av en graderad cylinder, tillsätt 35 till 40 milliliter natriumpolytungstat eller SPT. Med en densitet på 1,62 gram per kubikcentimeter, centrifug i 90 minuter vid 2500 gånger gravitation i en svängande hink centrifug för att ge en tydlig separation mellan den fria ljusfraktionen och pelleten. Häll allt flytande och upphängt material i en 250 milliliter polykarbonat centrifugflaska.Se till att pallen förblir stadigt instudad i botten av röret. Skölj materialet som ansluter sig till rörets vägg i samma polykarbonatflaska. Använd en spruta flaska fylld med avjoniserat vatten som håller röret nästan upp och ner ovanför polykarbonatflaskan.Setup en vakuum ultrafiltrering linje med 0,45 mikron filter. Fukta filtren en aning och applicera vakuum innan du drar åt trattar för att undvika revor. Häll långsamt innehållet i polykarbonatflaskan i tratten på en vakuumfiltreringsenhet.Skölj ur eventuella rester som finns kvar i polykarbonatflaskan i filtreringsenheten. Låt inte lösningen dra över ett djup som är större än ungefär en centimeter över filtret. Tillsätt mer än 10 milliliter avjoniserat vatten till filtreringsenheten minst tre gånger för att säkerställa att alla spår av SPT avlägsnas.Se till att skölja sidan av filtreringstratten. Efter att du har släppt vakuumet på filtreringsledningen, avlägsna tratten från filtreringsenheten. Återvinna materialet ansluter sig till sidorna i en märkt aluminium skål med hjälp av en spruta flaska fylld med avjoniserat vatten.Lyft försiktigt filtret med pincett och skölj materialet som finns i samma aluminiumskål med hjälp av en spruta flaska fylld med avjoniserat vatten. Torka båtinnehållet vid högst 65 grader Celsius till konstant vikt. Efter minst 48 timmar, kyl skålinnehållet i en exsiccator som innehåller färskt torkmedel i minst 30 minuter.Skrapa försiktigt bort materialet från aluminiumskålen med en plastspatel. Registrera massan av den fria ljusfraktionen med fyra signifikanta siffror och placera sedan provet i en lagringsflaska. För att utföra frisättning av den ockluderade lättfraktionen, tillsätt 35 till 40 milliliter SPT med en densitet på 1,62 gram per kubikcentimeter till centrifugröret som innehåller pelleten från den fria ljusfraktionsutsugen.Resuspend pelleten. Sätt in ultraljudssonden på två centimeter under ytan av lösningen och placera röret i isvatten för att förhindra bulklösning uppvärmning. Sonikera provet med hjälp av nödvändig tid för att nå målenergin på 280 joule per milliliter.För att separera den ockluderade ljusfraktionen centrifug i 90 minuter vid 2500 gånger gravitationen i den svängande-hinkcentrifugen. Häll alla flytande och upphängda material i en 250 milliliter polykarbonat centrifug flaska. Se till att pelleten förblir stadigt instudad i botten av röret.Skölj det ockluderade lätta organiska materialet som ansluter sig till hela röret i samma polykarbonatflaska som tidigare. Tillsätt kylt avjoniserat vatten till röret som innehåller pelleten upp till 40 millilitermärket. Sonikera vid 75 joule per milliliter Lämna innehållet till avveckling för den tid som krävs för material finare än åtta mikrometer att bosätta sig.Sedan pipettera ut supernatanten ner till 10 milliliter märket i en 50 milliliter centrifuge röret. Placera rören som innehåller mindre än åtta mikronfraktion samt de som innehåller större än åtta mikronfraktion i ugnen på 45 grader Celsius för att avdunsta den återstående överskottsvätskan. För att utföra densitetsfraktionering, tillsätt 35 till 40 milliliter AV SPT med densiteten 2,78 gram per kubikcentimeter till varje storleksfraktion.Resuspend pelleten och centrifugen i 90 minuter vid 2500 gångers gravitation. Häll sedan alla flytande och upphängda material i en 250 milliliter polykarbonatcentrifugflaska, vilket säkerställer att pallen förblir stadigt instudad i botten av röret. Det kan vara svårt att få en tydlig separation mellan det flytande materialet och pelleten.I det här fallet kan du prova strävan av supernatanten ner till en inställd nivå. Nu överföra pellets till 250 milliliter polykarbonat flaskor med hjälp av en spruta flaska fylld med avjoniserat vatten. Tillsätt avjoniserat vatten till polykarbonatflaskorna för att sänka densiteten utan att överskrida 200 millilitermärket.Gör detta för alla fraktioner. Efter centrifugeringen av flaskorna i 20 minuter vid 5000 gångers gravitation, dekantera supernatanten i den använda SPT-burken för återvinning. Efter att ha utfört tvättproceduren som beskrivs i textprotokollet, samla den tunga fraktionen i en aluminiumskål, är den tunga fraktionen pelleten och fina partiklar som håller sig till sidan av flaskorna.Torka den tunga fraktionen på högst 105 grader Celsius till konstant vikt. Förvara den tunga fraktionen på samma sätt som ljusfraktionen. Fördelningen av materialmassa mellan fraktioner, visade starka skillnader mellan platser.Som ursprungligen anges genom bulkprov mineralogi som bedöms genom pulver röntgendiffraktion, på plats ett domineras av primära silikater såsom kvarts och fältspats, de flesta av materialen återvinns i tung fraktion en som var avsedd att koncentrera grova silikater. Plats två visade en större andel av phyllosilicates mestadels kaolinite under mineralogical analys. Följaktligen hade tunga fraktion tre som var utformade för att koncentrera fina silikater mer material på plats två än på plats ett.Slutligen var plats tre den rikaste i oxider och visade också den största mängden material i tung fraktion två som var avsedd att koncentrera grova oxider. Totalt sett tyder uppgifterna på att metoden lyckades med att fysiskt fraktionera bulkprover i deras huvudsakliga mineralogiska komponenter. När det gäller alla fysiska separationsschema, är det viktigt att skräddarsy din fraktionering parameter till dina specifika mål.Se till att ha en provkörning och att arbeta med flera replikat för att kontrollera reproducerbarhet. Även om natriumpolytungstate är mindre giftigt än tidigare använt och lösning, det är fortfarande en irriterande och är skadligt om sväljs eller inhaleras. Undvik att den släpps ut i miljön.Efter isoleringen kan de olika fraktionerna analyseras för mineralogi samt organiskt material innehåll och sammansättning. Detta ger oss information om både mineral- och den organiska matarpartnern i organo-mineralföreningen. Denna metod kan kasta nytt ljus över organiskt material nedbrytbarhet.Faktum är att uppenbara motsträviga inte kan vara så mycket en egenskap hos en viss organisk förening, men av dess affinitet för olika mineraler.

Research

JoVE Journal

Environment

Determination of Microbial Extracellular Enzyme Activity in Waters, Soils, and Sediments using High Throughput Microplate Assays

Fastställande av mikrobiell extracellulär enzymaktivitet i Vatten, Jord och sediment med hjälp av hög genomströmning mikroplattor Analyser

Much of the nutrient cycling and carbon  processing in natural environments occurs through the activity of extracellular  enzymes released by ...

Integrated Field Lysimetry and Porewater Sampling for Evaluation of Chemical Mobility in Soils and Established Vegetation

Integrerad fält Lysimetry och porvatten Provtagning för utvärdering av kemiska mobilitet i jord och Etablerad Vegetation

Potentially toxic chemicals are routinely applied to land to meet growing demands on waste management and food production, but the fate of these chemicals ...

Measurement of Greenhouse Gas Flux from Agricultural Soils Using Static Chambers

Mätning av Greenhouse Gas Flux från jordbruksmark Använda Statiska Chambers

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the ...

A Bending Test for Determining the Atterberg Plastic Limit in Soils

En Bending test för att bestämma den Atterberg Plastic Limit i jordar

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a ...

Extraction and Analysis of Microbial Phospholipid Fatty Acids in Soils

Utvinning och analys av mikrobiell Phospholipid fettsyror i jordar

Phospholipid fatty acids (PLFAs) are key components of microbial cell membranes. The analysis of PLFAs extracted from soils can provide information about ...

Soil Lysimeter Excavation for Coupled Hydrological, Geochemical, and Microbiological Investigations

Jord lysimeter Grävning för kopplade Hydrologiska, geokemiska och mikrobiologiska undersökningar

Studying co-evolution of hydrological and biogeochemical processes in the subsurface of natural landscapes can enhance the understanding of coupled ...

Methods of Soil Resampling to Monitor Changes in the Chemical Concentrations of Forest Soils

Metoder för mark Omsampling att övervaka förändringar i de kemiska koncentrationer av skogsmark

Recent soils research has shown that important chemical soil characteristics can change in less than a decade, often the result of broad environmental ...

Development of New Methods for Quantifying Fish Density Using Underwater Stereo-video Tools

Utveckling av nya metoder för kvantifiering av fisk densitet med undervattens Stereo-video verktyg

The use of video camera systems in ecological studies of fish continues to gain traction as a viable, non-extractive method of measuring fish lengths and ...

An Ultra-clean Multilayer Apparatus for Collecting Size Fractionated Marine Plankton and Suspended Particles

En ultraren Multilayer apparat för att samla storlek Fractionated Marina Plankton och suspenderade partiklar

The distributions of many trace elements in the ocean are strongly associated with the growth, death, and re-mineralization of marine plankton and those ...