Name: reducing willow wood fuel emission by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization
Uploaded: 2019-05-19T13:00:00
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作者感谢 Christoph Warth、Michael R威廉姆斯、Carala Lepski、Julian Tejada 和 Rainer Kirchhof 博士的技术支持。这项研究由 BMBF (Bicolim-bio-co-coumbolibles Limpios 项目) 根据赠款编号01DN16036 资助。

1. 样品材料的制备
<ol><li>收获5岁柳树, 克隆型 "Todes" ([Salix schwerinii x s. Vimalis] x s. vim. x v. x), 高度为12-14 米, 乳房直径约为15厘米。</li>
	<li>将木材切碎, 在105°c 的窑炉烘干机中擦干芯片, 24小时。</li>
	<li>用切割机切割木屑, 用离心磨机研磨, 粒径为 0.12 mm。</li>
</ol>2. 微波辅助热液碳化
<ol><li>使用 850 W 的微波炉和 2, 455 MHz 的磁控管频率。</li>
	<li>将步骤1.3 中的500毫?...

MAHC 允许通过应用不同强度的热处理来区分化学降解的步骤。因此, 可以评估过程水中质量损失、OCE-HCH-HCP 比、加热值、灰分组分还原、ph 值增加和工艺水中呋喃积累之间的相互作用。与传统的 HTC 反应器方法相比, MAHC 方法的优点是通过微波进行热传导, 通过微波穿透整个反应器体积, 在微观上进行热量, 而不是通过宏观层加热反应器体积。不同的温度10。这使得确定了三个不同的?...

将微波应用于热液碳化 (mahc), 用于果糖、葡萄糖1、2或纤维素3等生物质模型化合物的热化学转化, 以及有机底物的热化学转化。最好是废料4,5,6,7,8, 9,10。微波的利用是有利的, 因为它允许处理过的生物量 2,10的均匀加热主要是通过介质溶剂 11,12的热损失, 尽管微波确实如此没有转移足够的能量来直接破坏化学键和诱发反应。微波穿透 HTC 反应堆容器的整个反应体积, 并将能量直接转移到材料上, 这在常规反应器中是不可能的, 因为钢制地幔和钢制地幔的加热能力很高, 加热速度较慢。样品本身14。样品的水分子通过微波进行均匀的激发, 可以改进过程控制, 因为微波反应器中的温度均匀分布 11,14,15, 之后冷却反应要快得多。此外, 传统的反应堆加热速度要慢得多, 加热过程中发生的化学反应可能会影响通常分配给最终温度的结果。经过改进的 MAHC 反应器过程控制使您能够精确地描述选定的 HTC 反应 (例如脱水或脱羧化) 的温度依赖性。在 htc 反应器体积中温度分布均匀的另一个优点是固定化和完全碳化颗粒在内反应器壁2上的附着力较低.然而, 水只是一种平均的微波吸收溶剂, 即使在较高的温度下也能降低微波吸收率, 从而限制了可实现的最高温度。当在 HTC 工艺过程中产生酸或在处理前添加催化剂 (离子或极性物种) 时, 这种负面影响是可以补偿的。微波诱导反应表明, 与砂床催化反应 12相比, 普通11、15和特别是果糖 5-羟基甲基呋喃 (5-hmf) 的产物产率较高.与传统的加热方法 15、16 相比, 它们的能量平衡也要好得多。
水热碳化的基本化学概念是生物质的降解和连续聚合。在这些复杂的相互作用反应过程中, 组织缺氧, 这增加了加热值。首先, 将半纤维素和纤维素聚合物水解为糖单体 17, 但低温主要影响半纤维素18,19,20,21。在 HTC 反应的这一早期阶段, 有机酸是通过糖醛的转化和半纤维素的去乙酰化形成的。这些酸可以是醋酸、乳酸、左旋、丙烯酸或甲酸20、21、22, 它们降低反应器中反应水的 ph 值。由于离解, 它们形成游离负离子, 增加了工艺水中的离子产物。增加的离子产物可以解决阳离子, 而阳离子是生物量中灰分的主要成分。通过这种机制, 组织从排放前体和渣形成者 (如钾、钠、钙、氯和重金属)中耗尽23、24.
形成的有机酸可以支持糖单体脱水到呋喃。一种常见的糖脱水产品是呋喃和 5-羟基甲基呋喃, 这是化工行业可行的产品, 因为它们是平台产品 (例如, 用于生物聚合物的合成)。5-甲基呋喃可通过纤维蛋白25、26或 5-羟基甲基呋喃27的催化反应形成。虽然生物聚合物合成是在受控条件下的人工再聚合, 但呋喃还可以在 MAHC 反应器复杂的化学环境中凝聚、聚合并形成高分子量芳香族结构。溶解性有机和无机化合物与改性木细胞基质的相互作用增加了反应系统的复杂性 20。呋喃聚合反应途径采用了醛缩合或分子间脱水 18,20, 并产生疏水壳和更亲水的核心28的水焦炭颗粒.目前还没有发现生物质颗粒是完全分解后再重新聚合, 还是生物质颗粒作为碳化的模板。然而, 降解和再聚合反应包括脱水和脱羧反应, 以及29,30, 这导致了范克勒伦图下降, 向奥克和 h 比率的黑碳。
而其他研究证明了传统反应堆水热处理31的矿物还原效果, 水洗涤与联合机械浸出32或水乙酰/盐酸洗涤33, 我们的首次研究了微波低温碳化过程中的矿物浸出情况。本研究以排放前驱体浸出用于燃料升级为研究对象, 研究了钾、钠、镁、钙、氯、硫、氮和重金属的命运。在气态温度升高的情况下, 细尘前体形成挥发性盐 (如 kcl 或 k2so-4).当这些盐积累在烟气中时, 锌等重金属可以将其作为成核颗粒清除, 从而导致颗粒生长链反应。在较低的烟气温度下, 盐凝结会进一步触发颗粒生长, 并导致来自烟囱的癌变细粉尘排放。这些排放目前是影响生物质燃料可持续性的主要因素。可持续能源供应依赖于昂贵的过滤器或燃料的减少 (例如, MAHC)。由于本研究采用了一种实用的方法, 选择短旋转椰子 (SRC) 柳木作为潜在的生物能源原料, 具有较高的生长率。它可以由农民在他们的田地上种植, 通过气化实现自我可持续的电力供应, 但也可以通过直接燃烧产生热量。柳树 SRC 的一个缺点是其树皮含量高, 因为它的茎: 树皮比例在成熟阶段较低。与木材34、35、36、37相比, 树皮含有大量矿物质, 产生更多的气体或颗粒排放.低温 HTC 可以改善 SRC 柳树的燃烧性能, 从而促进可持续的热和供电。本研究研究的 HTC 生物气的另一个重要参数是其能量密度、较高的初始燃烧温度和较高的最终燃烧温度39。

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>5MS non-polar cloumn</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific,Waltham, USA</td>
			<td>TraceGOLD SQC</td>
			<td>GCMS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>9&#181;m polyvinylalcohol particle column</td>
			<td>Methrom AG, Filderstadt, Germany</td>
			<td>Metrosep A Supp 4 -250/4.0</td>
			<td>Ion chromatography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>argon</td>
			<td>Westfalen AG, M&#252;nster, Germany</td>
			<td>UN 1006</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>calorimeter</td>
			<td>IKA-Werke GmbH &#38; Co.KG, Stauffen, Germany</td>
			<td>C6000</td>
			<td>higher and lower heating value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>centrifuge</td>
			<td>Andreas Hettich GmbH &#38; Co.KG, Germany</td>
			<td>Rotofix 32 A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>centrifuge mill</td>
			<td>Retsch Technology GmbH, Haan, 
			Germany</td>
			<td>ZM 200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ceramic dishes</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td>XX83.1</td>
			<td>Ash content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>cutting mill</td>
			<td>Fritsch GmbH, Markt Einersheim, Germany</td>
			<td>pulverisette 19</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>D(+) Glucose</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td>X997.1</td>
			<td>higher and lower heating value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>elemental analyzer</td>
			<td>elementar Analysesysteme GmbH, Langenselbold, Germany</td>
			<td>varioMACRO cube</td>
			<td>elemental analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>exicator</td>
			<td>DWK Life Sciences GmbH, Wertheim, Germany</td>
			<td>DURAN DN300</td>
			<td>Ash content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC-MS system</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific,Waltham, USA</td>
			<td>Trace 1300</td>
			<td>GCMS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>hydrochloric acid</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td>HN53.3</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP OES</td>
			<td>Spectro Analytical Instruments GmbH, Kleve, Germany</td>
			<td>Spectro Blue-EOP- TI</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ion chromatograph</td>
			<td>Methrom GmbH&#38;Co.KG, Filderstadt, Germany</td>
			<td>833 Basic IC plus</td>
			<td>Ion chromatography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>kiln dryer</td>
			<td>Schellinger KG, Weingarten, Germany</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>kiln dryer</td>
			<td>Schellinger KG, Weingarten, Germany</td>
			<td></td>
			<td>Ash content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mesh filter paper</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td>L874.1</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>microwave oven</td>
			<td>Anton Paar GmbH, Graz, Austria</td>
			<td>Multiwave Go</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>muffel furnance</td>
			<td>Carbolite Gero GmbH &#38;Co.KG, Neuhausen, Germany</td>
			<td>AAF 1100</td>
			<td>Ash content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nitric acid</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td>4989.1</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>oxygen</td>
			<td>Westfalen AG, M&#252;nster, Germany</td>
			<td>UN 1072</td>
			<td>higher and lower heating value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH-meter</td>
			<td>ylem Analytics Germany Sales GmbH &#38; Co. KG, Weilheim,Germany</td>
			<td>pH 3310</td>
			<td>pH</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sample bag</td>
			<td>IKA-Werke GmbH &#38; Co.KG, Stauffen, Germany</td>
			<td>C12a</td>
			<td>higher and lower heating value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Standard Laboratory Vessels and Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>standard samples</td>
			<td>Bernd Kraft GmbH, Duisburg, Germany</td>
			<td></td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sulfonamite</td>
			<td>elementar Analysesysteme GmbH, Langenselbold, Germany</td>
			<td>SLBS4782</td>
			<td>elemental analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>teflon reaction vessels</td>
			<td>Anton Paar, Austria</td>
			<td>HVT50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>teflon reaction vessels</td>
			<td>Anton Paar, Austria</td>
			<td>HVT50</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tin foil</td>
			<td>elementar Analysesysteme GmbH, Langenselbold, Germany</td>
			<td>S12.01-0032</td>
			<td>elemental analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tungstenVIoxide</td>
			<td>elementar Analysesysteme GmbH, Langenselbold, Germany</td>
			<td>11.02-0024</td>
			<td>elemental analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>twice deionized water</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>twice deionized water</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td></td>
			<td>higher and lower heating value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>twice deionized water</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td></td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

reducing willow wood fuel emission by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization

生物质是一种可持续的燃料, 因为其二氧化碳排放在生物质生长中得到了再整合。然而, 生物质中的无机前体对环境和矿渣的形成造成了负面影响。选定的短旋转椰子 (SRC) 柳木灰分含量高 (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58970/58970eq1.jpg"> </img> = 1.96)因此, 排放和矿渣前体的含量很高。因此, 研究了低温微波辅助热液碳化 (MAHC) 在150°c、170°c 和185°c 条件下对 SRC 柳树木材矿物的还原。与传统反应器相比, MAHC 的优势是反应介质中的温度电导率均匀, 因为微波穿透了整个反应器的体积。这样可以更好地控制温度和更快的冷却时间。因此, 可以有效地分析一系列的解聚、转化和再聚合反应。通过对经处理和未经处理的 SCR 柳木的质量损失、灰分含量和组成、加热值以及摩尔奥克和 H/c 比的分析, 表明 MAHC 煤的矿物含量降低, 加热值提高。工艺水的 pH 值降低, 含有呋喃和 5-甲基呋喃。170°c 的工艺温度显示出能量输入和灰分还原的最佳组合。MAHC 可以更好地了解热液碳化过程, 而大规模的工业应用是不可能的, 因为投资成本很高。

元素分析的结果显示了柳树木材的 OSE-HCH<UNK> 比与 MAHC 生物质的比例之间的差异 (图 1)。原料比含量较高, 值变化较大。MAHC 处理减少了微波反应器中均匀化引起的值变化。微波反应器的精度使降解的三个阶段得以分化。在150°c 时降低了 h 比, 降低了 h 和 occ 比的变化。在170°c 下, 奥克比降低, 在185°c 时, 奥克比进一步降低。
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Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

提出了低温微波辅助水热液碳化处理低质量生物量排放前体排放前体流失的方案。该协议包括微波参数和生物产品及工艺水的分析。

低温微波辅助热液碳化降低柳树燃料排放

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

在我们的小组中，我们应用低温微波处理，以耗尽细尘前体的柳树生物量。这可以帮助提高生物量，用于清洁燃烧，从而增加一个国家的生物质燃料潜力。微波允许均匀和快速的生物质加热，因为它们激发整个反应器体积中的水分子。水是一种中间的微波分解溶剂，为了达到更高的反应器温度，必须添加有机酸等催化器。干燥后，使用切割厂切割柳木屑。将木屑放在离心磨机中，研磨到0.12毫米的颗粒大小。用铲子在50毫升PTFE反应容器中转移500毫克的地面原料。加入10毫升去水。拧下反应容器盖，使盖上的压力阀与盖边缘位于同一水平。选择功率为 850 瓦且磁控频率为 2，455 兆赫的微波炉。将12个带原料的反应容器放入微波炉中，然后关闭烤箱。设置 150、170 或 185 摄氏度的温度程序。启动微波炉与新的原材料，每个程序。程序完成后，移除反应容器，让它们冷却并重新激活。然后，将它们转移到烟气柜下，然后慢慢拧开盖子以释放里面的压力。打开容器。在每个反应容器中加入35毫升的两蒸水，然后摇动混合。将溶液从每个容器倒入离心筒，以1，714次g将离心机倒入10分钟。工艺用水排入另一根管，冷冻在零下5摄氏度，用于pH和GC-MS分析。将离心机筒与剩余的生物球菌颗粒在零下5摄氏度下冻结数小时。然后，取出生物可可颗粒，在105摄氏度下干燥24小时。之后，称量生物coal颗粒并计算MAC引起的重量损失。首先，分别称重20个空陶瓷盘。在每个菜中加入一克样品。从每次温度处理，准备五个菜与干燥的原料和五个菜与干的MAC生物可可。将打开的陶瓷盘放入消声炉中，然后关闭熔炉。为消声炉编程温度程序并启动该程序。程序完成后，让消声炉冷却至105摄氏度。然后，打开熔炉，将陶瓷盘转移到充满由硅胶组成的干燥剂的干燥器中。在真空泵的帮助下关闭干燥器和真空干燥器。冷却24小时后，拿出陶瓷餐具。称量含有灰烬的陶瓷盘，通过减去空陶瓷盘的重量计算灰重。在一个塑料样品袋中，其定义热量值为每克46，479焦耳，并加注一克葡萄糖。将样品袋放入热量计炸弹的燃烧熔炉中。使用移液器在炸弹底部加入五毫升的两次脱水，然后拧下炸弹。将炸弹放入热量计并关闭热量计。在热量计上，输入样品的重量，一克，并更改样品袋方法的设置。然后，启动热量计。测量完成后，拿出炸弹，将其倒置，然后缓慢摇动一分钟。拧开炸弹，用两次脱硝水将样品冲入体积瓶中。冲洗炸弹几次，直到体积达到50毫升。对每个 MAHC 生物可可和原材料重复热量计测量五次。在热量计炸弹中处理后，将五毫升溶液转移到一个50毫升的体积烧瓶中，并加入45毫升的两次脱硝水混合。校准离子色谱仪后，将样品吸管插入烧瓶中，用注射器将样品吸入约三毫升。开始分析运行。为了进行诱导耦合等离子体光学发射光谱，首先用铲子将400毫克的干燥原料或MAC生物coal转移到50毫升PTFE反应容器中。加入三毫升69%硝酸和9毫升35%盐酸。拧下反应容器盖，使盖中的压力阀与盖边缘位于同一水平。将样品的反应容器放在微波炉中加热并关闭烤箱。编程温度程序，使有机材料完全降解，并启动微波炉。程序完成后，拆下反应容器。允许他们冷却并重新激活。在烟柜下，释放容器内的压力并打开它们。将样品倒入 50 毫升灯泡缸中，然后用两次脱水彻底冲洗反应容器，然后转移到灯泡缸中。用两次去化的水将气缸顶到 50 毫升标记，以确保所有样品均匀稀释。在漏斗中，上面装着一块 150 微米的网状滤纸，过滤样品。将滤物转移到50毫升锥形离心管中。将包含标准样品的小瓶加载到 ICP-OES 的自动喷油器中，然后运行校准。然后在 ICP-OES 的自动喷油器中加载原材料或生物可可样品，然后使用相同的参数运行 ICP-OES 分析。在 ICP-OES 分析后，从软件获取元素浓度，该软件基于从标准样本获得的校准曲线。元素分析结果表明，氧碳与氢碳的比率较高，原材料值变化也较高。由于微波反应器的均质化，MAHC处理减少了价值变化。氢碳比在150摄氏度降低。氧碳比在170摄氏度时降低，在185摄氏度时进一步降低。温度导致棕色增加，而工艺用水也表现出同样的趋势，由芳香环的增加引起。不同的元素显示不同的温度依赖渗入加工水。氯和钾在150摄氏度时被密集转移到加工水中，而硫、镁、氦、钙、钠、锌、锰和钛的耗竭率最高，为170摄氏度。只有生物制品中的银和锂浓度出现均匀下降率。氮气没有受到 MAHC 治疗的影响。这种方法允许从处理的生物量中消耗精细的测试前体，并升级否则不可行的生物质燃烧。通过将这一物质应用于不同的生物量，燃料升级技术可以转移到许多尚未用于燃烧的潜在燃料原料中。由于微波中的温度易于控制，利用微波辅助热液碳化的进一步研究可以揭示生物质热液碳化早期阶段的反应步骤。

Research

JoVE Journal

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