Name: reducing willow wood fuel emission by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization
Uploaded: 2019-05-19T13:00:00
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Die Autoren bedanken sich bei Christoph Warth, Michael Russ, Carola Lepski, Julian Tejada und Dr. Rainer Kirchhof für die technische Unterstützung. Die Studie wurde vom BMBF (Projekt BiCoLim-Bio-Combustibles Limpios) unter der Fördernummer 01DN16036 gefördert.

1. Zubereitung von Probenmaterial
<ol><li>Ernte fünf Jahre alte Weide, Klon-Typ "Tordes" ([Salix schwerinii x S. viminalis] x S. vim.), mit einer Höhe von 12 − 14 m und einem Brustdurchmesser von ca. 15 cm.</li>
	<li>Das Holz zupumpen und die Späne in einem Ofen trocknen.</li>
	<li>Die Hackschnitzel mit einer Schneidemühle schneiden und mit einer Zentrifugalmühle auf eine Partikelgröße von 0,12 mm mahlen.</li>
</ol>2. Mikrowellengestützte Hydrothermalcarbonisierung
...

Der MAHC ermöglicht die Differenzierung der Schritte der chemischen Degradierung durch die Anwendung unterschiedlicher Intensitäten der thermischen Behandlung. So ist es möglich, die Wechselwirkungen zwischen dem Massenverlust, dem O/C-H/C-Verhältnis, dem Heizwert, der Aschekomponentenreduzierung, der pH-Erhöhung des Prozesswassers und der Ansammlung von Furanen im Prozesswasser zu beurteilen. Der Vorteil der MAHC-Methode gegenüber der herkömmlichen HTC-Reaktormethode liegt in der Wärmeleitung über Mikrowellen, ...

Die Anwendung von Mikrowellen für die hydrothermale Karbonisierung (MAHC) wurde für die thermochemische Transformation von Biomassemodellverbindungen wie Fruktose,Glukose 1,2oder Zellulose 3 und für organische Substrate eingesetzt, Am besten Abfallmaterial4,5, 6,7,8,9, 10. Die Nutzung von Mikrowellen ist vorteilhaft, da sie eine gleichmäßige Erwärmung der behandelten Biomasse2,10vor allem durch thermische Verluste eines dielektrischen Lösemittels 11,12ermöglicht, obwohl die Mikrowellenestun Nicht genug Energie übertragen, um chemische Bindungen direkt zu brechen undReaktionen 13 zu induzieren. Die Mikrowellen dringen in das gesamte Reaktionsvolumen des HTC-Reaktorbehälters ein und übertragen die Energie direkt auf das Material, was bei einem konventionellen Reaktor, der aufgrund der hohen Heizleistung des Stahlmantels und der Probe selbst14. Die gleichmäßige Anregung der Wassermoleküle der Probe durch Mikrowellen ermöglicht eine verbesserte Prozesssteuerung, da die Temperatur im Mikrowellenreaktor gleichmäßig auf 11, 14,15 und die Abklingzeit nach Die Reaktion ist viel schneller. Darüber hinaus erwärmen sich herkömmliche Reaktoren deutlich langsamer und die chemischen Reaktionen, die während der Heizung auftreten, können die Ergebnisse, die normalerweise der Endtemperatur zugeordnet werden, beeinflussen. Die verbesserte Prozesssteuerung in einem MAHC-Reaktor ermöglicht eine präzise Abgrenzung der Temperaturabhängigkeit ausgewählter HTC-Reaktionen (z.B. Dehydrierung oder Dekarboxylierung). Ein weiterer Vorteil der gleichmäßigen Temperaturverteilung im HTC-Reaktorvolumen ist die geringere Haftung immobilisierter und vollständig kohlensäurehaltiger Partikel an der Innenreaktorwand2. Wasser ist jedoch nur ein durchschnittliches Mikrowellenabsorbierungleichmittel, das bei höheren Temperaturen sogar eine abnehmende Mikrowellenabsorbance zeigt, was die erreichbare Höchsttemperatur begrenzt. Dieser negative Effekt wird kompensiert, wenn Säuren während des HTC-Prozesses produziert werden oder Katalysatoren (ionische oder polare Arten) vor der Behandlung zugesetzt werden. Mikrowelleninduzierte Reaktionen zeigen im Vergleich zuSandbett-katalysiertenReaktionen 12 im Allgemeinen 11, 15und speziell von 5-Hydroxymethylfurfural (5-HMF) aus Fruktose höhere Produkterträge. Sie haben auch eine viel bessere Energiebilanz als herkömmliche Heizungsmethoden15,16.
Das grundlegende chemische Konzept der hydrothermalen Karbonisierung ist der Abbau und die sukzessive Polymerisation der Biomasse. Bei diesen komplexen Wechselreaktionen wird das Gewebe mit Sauerstoff erschöpft, was den Heizwert erhöht. Zunächst werden die Polymere hemicellulose und Zellulose zu Zuckermonomern17hydrolysiert,obwohlniedrige Temperaturen vor allem die Hämatellulose 18,19, 20,21betreffen. In diesem frühen Stadium der HTC-Reaktionen bilden sich organische Säuren aus der Transformation der Zuckeraldehyde und der Deacetylierung von Hemicellulose. Diese Säuren können Essik, Milche, Lvulinsäure, Acryl oder Ameisensäure 20,21, 22sein und sie verringern den pH-Wert des Reaktionswassers im Reaktor. Durch die Dissoziation bilden sie freie Negativ-Ionen, die das Ionenprodukt im Prozesswasser erhöhen. Das zunehmende Ionenprodukt ermöglicht die Lösung von Kationen, die die Hauptbestandteile der Asche in der Biomasse sind. Durch diesen Mechanismus wird das Gewebe von Emissionsvorläufern und Schlackenformern (z.B. Kalium, Natrium, Kalzium, Chlor und Schwermetalle) 23,24abgezogen.
Die gebildeten organischen Säuren können die Austrocknung von Zuckermonomeren zu Furanen unterstützen. Ein häufiges Zuckeraudradrationsprodukt ist Pelz und 5-Hydroxymethylfurfural, die für die chemische Industrie machbare Produkte sind, da sie als Plattformprodukte (z.B. für die Synthese von Biopolymeren) dienen. 5-Methylfurfural kann durch katalysierte Reaktionen aus Zellulose 25,26 oder 5-Hydroxymethylfurfural27gebildet werden. Während es sich bei der Biopolymer-Synthese um eine künstliche Repolyparierung unter kontrollierten Bedingungen handelt, können die Furane auch hochmolekulare aromatische Strukturen in der komplexen chemischen Umgebung des MAHC-Reaktors verdichten, polymerisieren und bilden. Das Zusammenspiel der lösungrigen organischen und anorganischen Verbindungen mit der modifizierten Holzzellmatrix trägt zur Komplexität des Reaktionssystems20bei. Die Furan-Polymerisierungsreaktionswege verwenden Aldol-Kondenswasser bzw. intermolekulareDehydrierung 18,20 und ergeben hydrochare Partikel mit einer hydrophobischen Hülleund einem hydrophilen Kern 28. Es wird noch nicht enthüllt, ob Biomassepartikel vollständig abgebaut und dann repolypolyhymiert werden oder ob die Biomassepartikel als Vorlage für die Karbonisierung dienen. Die Abbau-und Repolyhymationsreaktionen umfassen jedoch Dehydratations-und Dekarboxylierungsreaktionensowie 29,30, was den Rückgang des van Krevelen-Diagramms in Richtung der O/C und H/C-Verhältnisse von schwarzem Kohlenstoff bewirkt.
Während andere Studien die mineralisch reduzierende Wirkung der konventionellen Reaktortherapie31, einer Wasserwäsche mit kombinierter mechanischer Auslaugung32 oder Wasser-/Ammonium acetate/SalzsäureWaschen 33, nachgewiesen haben, ist unsere Studien untersuchen erstmals die mineralische Auslaugung bei der niedrigen Temperatur-Karbonisierung mit Mikrowellen. Da sich diese Studie auf die Emission Vorläufer-Lleichung für die Aufwertung von Kraftstoffen konzentriert, untersucht sie das Schicksal von Kalium, Natrium, Magnesium, Kalzium, Chlor, Schwefel, Stickstoff und Schwermetallen. Feinstaubvorläufer bilden bei erhöhten Temperaturen in der Gasphase flüchtige Salze (z.B.KCl oder K 2 SO4). Wenn sich diese Salze im Rauchgas ansammeln, können Schwermetalle wie Zink sie als Nukleationspartikel zerstreuen, was zu einer Partikelwachstumskette führt. Bei niedrigeren Rauchgastemperaturen löst die Salzkondensation das Partikelwachstum weiter aus und führt zu einer krebserregenden Feinstaubemission aus dem Schornstein. Diese Emissionen sind derzeit der Hauptfaktor, der die Nachhaltigkeit von Biomassekraftstoffen gefährdet. Eine nachhaltige Energieversorgung ist auf deren Reduktion durch teure Filter oder deren Reduzierung der Brennstoffe (z.B. durch MAHC) angewiesen. Da diese Studie einem praktischen Ansatz folgt, wurde kurzrotendes Coppice (SRC) Weidenholz als potenzieller Bioenergie-Ausgangsstoff mit hohen Wachstumsraten ausgewählt. Sie kann von den Landwirten auf ihren Feldern für eine selbstnachhaltige Stromversorgung durch Vergasung, aber auch für die Wärmeerzeugung durch direkte Verbrennung angebaut werden. Ein Nachteil von Weide SRC ist der hohe Rindengehalt durch einen niedrigen Stamm: Rindenverhältnis in reifem Stadium. Die Rinde enthält im Vergleich zu Holz 34,35, 36,37vieleMineralien underzeugt höhere Mengen an gasförmigen oder partikelbedingtenEmissionen 38. HTC mit niedriger Temperatur kann die Verbrennungseigenschaften von SRC-Weidenholz verbessern und damit zu einer nachhaltigen Wärme-und Stromversorgung beitragen. Ein weiterer wichtiger Parameter der in dieser Studie untersuchten HTC Biokohle ist die Energiedichte, die höhere Anfangstemperatur und die höhere Endbrenntemperatur39.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>5MS non-polar cloumn</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific,Waltham, USA</td>
			<td>TraceGOLD SQC</td>
			<td>GCMS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>9&#181;m polyvinylalcohol particle column</td>
			<td>Methrom AG, Filderstadt, Germany</td>
			<td>Metrosep A Supp 4 -250/4.0</td>
			<td>Ion chromatography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>argon</td>
			<td>Westfalen AG, M&#252;nster, Germany</td>
			<td>UN 1006</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>calorimeter</td>
			<td>IKA-Werke GmbH &#38; Co.KG, Stauffen, Germany</td>
			<td>C6000</td>
			<td>higher and lower heating value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>centrifuge</td>
			<td>Andreas Hettich GmbH &#38; Co.KG, Germany</td>
			<td>Rotofix 32 A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>centrifuge mill</td>
			<td>Retsch Technology GmbH, Haan, 
			Germany</td>
			<td>ZM 200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ceramic dishes</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td>XX83.1</td>
			<td>Ash content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>cutting mill</td>
			<td>Fritsch GmbH, Markt Einersheim, Germany</td>
			<td>pulverisette 19</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>D(+) Glucose</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td>X997.1</td>
			<td>higher and lower heating value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>elemental analyzer</td>
			<td>elementar Analysesysteme GmbH, Langenselbold, Germany</td>
			<td>varioMACRO cube</td>
			<td>elemental analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>exicator</td>
			<td>DWK Life Sciences GmbH, Wertheim, Germany</td>
			<td>DURAN DN300</td>
			<td>Ash content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC-MS system</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific,Waltham, USA</td>
			<td>Trace 1300</td>
			<td>GCMS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>hydrochloric acid</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td>HN53.3</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP OES</td>
			<td>Spectro Analytical Instruments GmbH, Kleve, Germany</td>
			<td>Spectro Blue-EOP- TI</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ion chromatograph</td>
			<td>Methrom GmbH&#38;Co.KG, Filderstadt, Germany</td>
			<td>833 Basic IC plus</td>
			<td>Ion chromatography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>kiln dryer</td>
			<td>Schellinger KG, Weingarten, Germany</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>kiln dryer</td>
			<td>Schellinger KG, Weingarten, Germany</td>
			<td></td>
			<td>Ash content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mesh filter paper</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td>L874.1</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>microwave oven</td>
			<td>Anton Paar GmbH, Graz, Austria</td>
			<td>Multiwave Go</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>muffel furnance</td>
			<td>Carbolite Gero GmbH &#38;Co.KG, Neuhausen, Germany</td>
			<td>AAF 1100</td>
			<td>Ash content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nitric acid</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td>4989.1</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>oxygen</td>
			<td>Westfalen AG, M&#252;nster, Germany</td>
			<td>UN 1072</td>
			<td>higher and lower heating value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH-meter</td>
			<td>ylem Analytics Germany Sales GmbH &#38; Co. KG, Weilheim,Germany</td>
			<td>pH 3310</td>
			<td>pH</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sample bag</td>
			<td>IKA-Werke GmbH &#38; Co.KG, Stauffen, Germany</td>
			<td>C12a</td>
			<td>higher and lower heating value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Standard Laboratory Vessels and Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>standard samples</td>
			<td>Bernd Kraft GmbH, Duisburg, Germany</td>
			<td></td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sulfonamite</td>
			<td>elementar Analysesysteme GmbH, Langenselbold, Germany</td>
			<td>SLBS4782</td>
			<td>elemental analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>teflon reaction vessels</td>
			<td>Anton Paar, Austria</td>
			<td>HVT50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>teflon reaction vessels</td>
			<td>Anton Paar, Austria</td>
			<td>HVT50</td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tin foil</td>
			<td>elementar Analysesysteme GmbH, Langenselbold, Germany</td>
			<td>S12.01-0032</td>
			<td>elemental analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tungstenVIoxide</td>
			<td>elementar Analysesysteme GmbH, Langenselbold, Germany</td>
			<td>11.02-0024</td>
			<td>elemental analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>twice deionized water</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>twice deionized water</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td></td>
			<td>higher and lower heating value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>twice deionized water</td>
			<td>Carl Roth GmbH&#38;Co.KG, Karlsruhe, Germany</td>
			<td></td>
			<td>ICP-OES</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

reducing willow wood fuel emission by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization

Biomasse ist ein nachhaltiger Brennstoff, da seine CO2-Emissionen wieder in das Biomassewachstum integriert werden. Die anorganischen Vorläufer in der Biomasse verursachen jedoch negative Umweltauswirkungen und Schlackenbildung. Das ausgewählte kurze Rotationskoppel (SRC) Weidenholz hat einen hohen Aschegehalt<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58970/58970eq1.jpg"> </img> (= 1,96%) Und damit ein hoher Gehalt an Emissions-und Schlackenvorläufern. Daher wird die Reduktion von Mineralien aus SRC-Weidenholz durch mikrowellengestützte hydrothermale Karbonisierung (MAHC) bei 150 ° C, 170 ° C und 185 ° C untersucht. Ein Vorteil von MAHC gegenüber herkömmlichen Reaktoren ist eine gleichmäßige Temperaturleitfähigkeit im Reaktionsmedium, da Mikrowellen in das gesamte Reaktorvolumen eindringen. Das ermöglicht eine bessere Temperaturregelung und eine schnellere Abklingzeit. So kann eine Abfolge von Depolymerisierungs-, Transformations-und Repolymonationsreaktionen effektiv analysiert werden. In dieser Studie wurde die Analyse des Massenverlustes, des Aschegehalts und der Zusammensetzung, der Heizwerte und der molaren O/C und H/C-Verhältnisse des behandelten und unbehandelten SCR-Weidenholzes gezeigt, dass der Mineralgehalt der MAHC-Kohle reduziert und der Heizwert erhöht wurde. Das Prozesswasser zeigte einen abnehmenden pH-Wert und enthielt Fural-und 5-Methylfural. Eine Prozesstemperatur von 170 ° C zeigte die beste Kombination aus Energieeingabe und Aschekomponentenreduktion. Der MAHC ermöglicht ein besseres Verständnis des hydrothermalen Karbonisierungsprozesses, während eine großflächige industrielle Anwendung wegen der hohen Investitionskosten unwahrscheinlich ist.

Die Ergebnisse der Elementaranalyse zeigten Unterschiede zwischen dem O/C-H/C-Verhältnis des Weidenholzes und den MAHC-Biokokalen (Abbildung1). Der Rohstoff weist höhere O/C-H/C-Verhältnisse und eine höhere Variation der Werte auf. Die MAHC-Behandlung reduzierte die Wertevariante durch Homogenisierung im Mikrowellenreaktor. Die Präzision des Mikrowellenreaktors ermöglichte die Differenzierung von drei Stufen des Abbaus. Das H/C-Verhältnis wurde bei 150...

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Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Es wird ein Protokoll zur Emission der Abschöpfung von minderwertiger Biomasse durch mikrowellengestützte Hydrothermalkohlenbehandlung vorgestellt. Dieses Protokoll umfasst die Mikrowellenparameter und die Analyse des Biokohleprodukts und des Prozesswassers.

Reduzierung der Abgas-Holzbrennstoff-Emission durch eine kohlrigelgestützte mikrowellenassistierte hydrothermale Karbonisierung

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

In unserer Gruppe haben wir eine Mikrowellenbehandlung mit niedriger Temperatur eingesetzt, um Weidenbiomasse von Feinstaubvorläufern zu erschöpfen. Dies kann dazu beitragen, Biomasse für eine saubere Verbrennung aufzuwerten und damit das Biomassebrennstoffpotenzial eines Landes zu erhöhen. Die Mikrowellen ermöglichen eine gleichmäßige und schnelle Biomasseerwärmung, da sie die Wassermoleküle im gesamten Reaktorvolumen anregen.Wasser ist ein zwischengeschaltetes Mikrowellen-lösendes Lösungsmittel und um höhere Reaktortemperaturen zu erreichen, müssen Katalysatoren wie organische Säuren zugesetzt werden. Nach dem Trocknen verwenden Sie eine Schneidmühle, um die Weidenholzspäne zu schneiden. Die Hackschnitzel in eine Zentrifugalmühle legen und auf eine Partikelgröße von 0,12 Millimetern schleifen.500 Milligramm des Bodenrohstoffs in ein 50-Milliliter PTFE-Reaktionsgefäß mit einem Spachtel übertragen. 10 Milliliter demineralisiertes Wasser hinzufügen. Schrauben Sie die Reaktionsgefäßkappe herunter, so dass sich das Druckventil an der Kappe auf dem gleichen Niveau wie die Kappenkrempe befindet.Wählen Sie einen Mikrowellenherd mit 850 Watt und einer Magnetronfrequenz von 2, 455 Megahertz. 12 Reaktionsgefäße mit Rohstoffen in den Mikrowellenherd geben und den Ofen schließen. Richten Sie ein Temperaturprogramm für 150, 170 oder 185 Grad Celsius ein.Starten Sie den Mikrowellenherd mit neuen Rohstoffen für jedes einzelne Programm. Nachdem das Programm abgeschlossen ist, entfernen Sie die Reaktionsgefäße, damit sie abkühlen und reaktivieren können. Dann übertragen Sie sie unter einen Rauchschrank und schrauben Sie langsam den Deckel ab, um den Druck im Inneren zu lösen.Öffnen Sie die Gefäße. Fügen Sie 35 Milliliter zweimal destilliertes Wasser in jedes Reaktionsgefäß und schütteln Sie zu mischen. Gießen Sie die Lösung von jedem Gefäß auf einen Zentrifugenzylinder und zentrifuge bei 1, 714 mal g für 10 Minuten.Das Prozesswasser wird in ein anderes Rohr abgelassen und bei minus fünf Grad Celsius für die pH- und GC-MS-Analyse gefroren gelagert. Den Zentrifugenzylinder mit dem restlichen Biokohlepellet bei minus fünf Grad Celsius für mehrere Stunden einfrieren. Dann nehmen Sie das Biokohlepellet heraus und trocknen Es bei 105 Grad Celsius für 24 Stunden.Danach wiegen Sie das Biokohlepellet und berechnen den Gewichtsverlust, der durch den MAHC induziert wird. Wiegen Sie zunächst 20 leere Keramikschalen einzeln. Fügen Sie ein Gramm Probe in jede Schale.Aus jeder Temperaturbehandlung fünf Gerichte mit dem getrockneten Rohstoff und fünf Gerichte mit der getrockneten MAHC-Biokohle zubereiten. Legen Sie die offenen Keramikschalen in einen Muffelofen und schließen Sie den Ofen. Programmieren Sie ein Temperaturprogramm für den Muffelofen und starten Sie das Programm.Nach Abschluss des Programms den Muffelofen auf 105 Grad Celsius abkühlen lassen. Öffnen Sie dann den Ofen und übertragen Sie die Keramikschalen auf einen Trockenschrank, der mit einem Trocknungsmittel gefüllt ist, das aus Kieselgel besteht. Schließen Sie den Trockenschrank und vakuumtrocken mit Hilfe einer Vakuumpumpe.Nehmen Sie die Keramikgeschirr nach 24 Stunden Abkühlung. Wiegen Sie die Keramikschale, die die Asche enthält, und berechnen Sie das Aschegewicht, indem Sie das Gewicht der leeren Keramikschale subtrahieren. In einem Plastikprobenbeutel mit einem definierten Heizwert von 46, 479 Joule pro Gramm mit einem Gramm Glukose füllen.Legen Sie den Probenbeutel in den Brenntiegel einer Kalorimeterbombe. Verwenden Sie eine Pipette, um fünf Milliliter zweimal entionisiertes Wasser in den Boden der Bombe hinzuzufügen und die Bombe zu verschrauben. Legen Sie die Bombe in das Kalorimeter und schließen Sie das Kalorimeter.Geben Sie auf dem Kalorimeter das Gewicht der Probe, ein Gramm, ein, ein, und ändern Sie die Einstellungen in die Probebeutelmethode. Starten Sie dann das Kalorimeter. Nachdem die Messung abgeschlossen ist, nehmen Sie die Bombe heraus, drehen Sie sie auf den Kopf und schütteln Sie sie langsam für eine Minute.Lösen Sie die Bombe und verwenden Sie zweimal demineralisiertes Wasser, um die Probe in einen volumetrischen Kolben zu spülen. Spülen Sie die Bombe mehrmals, bis das Volumen 50 Milliliter erreicht. Wiederholen Sie die Kalorimetermessung fünfmal mit jeder MAHC-Biokohle und dem Rohstoff.Nach der Behandlung in der Kalorimeterbombe die fünf Milliliter Lösung in einen 50-Milliliter-Volumenkolben geben und 45 Milliliter zweimal demineralisiertes Wasser zum Mischen hinzufügen. Nach der Kalibrierung des Ionenchromatographen das Probensaugrohr in den Kolben einlegen und etwa drei Milliliter der Probe mit der Spritze in die Vorspalte ziehen. Starten Sie den Analyselauf.Zur Durchführung einer induzierten gekoppelten optischen Emissionsspektroskopie müssen zunächst 400 Milligramm des getrockneten Rohstoffs oder der MAHC-Biokohle in ein 50-Milliliter PTFE-Reaktionsgefäß mit einem Spachtel übertragen. Fügen Sie drei Milliliter 69% Salpetersäure und neun Milliliter 35% Salzsäure hinzu. Schrauben Sie die Reaktionsgefäßkappe herunter, so dass sich das Druckventil in der Kappe auf dem gleichen Niveau wie die Kappenkrempe befindet.Die Reaktionsgefäße der zu erhitzenden Proben in den Mikrowellenherd geben und den Ofen schließen. Programmieren Sie das Temperaturprogramm für den vollständigen Abbau des organischen Materials und starten Sie den Mikrowellenherd. Nachdem das Programm abgeschlossen ist, entfernen Sie die Reaktionsgefäße.Lassen Sie sie abkühlen und reaktivieren. Lassen Sie unter einem Rauchschrank den Druck in den Gefäßen aus und öffnen Sie sie. Gießen Sie die Proben in einen 50-Milliliter-Glühbirnenzylinder, spülen Sie das Reaktionsgefäß dann gründlich mit doppelt entionisiertem Wasser ab und überträgt es in den Glühbirnenzylinder.Den Zylinder mit doppelt entionisiertem Wasser auf die 50-Milliliter-Marke aufladen, um eine gleichmäßige Verdünnung aller Proben zu gewährleisten. In einem Trichter mit einem Stück 150-Mikrometer-Netzfilterpapier auf der Oberseite, filtern Sie die Probe. Das Filtrat in 50-Milliliter-Konzentrifugenrohre übertragen.Laden Sie Durchstechflaschen mit Standardproben in den Auto-Injektor des ICP-OES, und führen Sie die Kalibrierung aus. Dann laden Sie die Rohstoff- oder Biokohleproben in den Auto-Injektor des ICP-OES und führen Sie die ICP-OES-Analyse mit den gleichen Parametern aus. Erhalten Sie nach der ICP-OES-Analyse die Elementarkonzentrationen aus der Software, die auf den Kalibrierkurven aus Standardproben basiert.Die Ergebnisse der Elementaranalyse ergaben höhere Sauerstoff-Kohlenstoff-Imcoden- und Wasserstoff-Kohlenstoff-Verhältnisse und eine höhere Variation der Werte für den Rohstoff. Die MAHC-Behandlung reduzierte die Wertvariation durch Homogenisierung im Mikrowellenreaktor. Das Wasserstoff-Kohlenstoff-Verhältnis wurde bei 150 Grad Celsius reduziert.Das Sauerstoff-Kohlenstoff-Verhältnis wurde bei 170 Grad Celsius und bei 185 Grad Celsius weiter reduziert. Die Temperatur induzierte eine zunehmende braune Farbe, während das Prozesswasser die gleiche Tendenz zeigte, verursacht durch die Zunahme der aromatischen Ringe. Verschiedene Elemente zeigen eine unterschiedliche temperaturabhängige Auslaugung in das verarbeitete Wasser.Chlor und Kalium wurden bei 150 Grad Celsius intensiv in das verarbeitete Wasser überführt, während Schwefel, Magnesium, Barium, Kalzium, Natrium, Zink, Mangan und Strontium mit 170 Grad Celsius ihre höchste Erschöpfungsrate zeigten. Lediglich die Silber- und Lithiumkonzentrationen in der Biokohle zeigten eine gleichmäßige Abnahmerate. Stickstoff wurde von der MAHC-Behandlung überhaupt nicht beeinflusst.Diese Methode ermöglicht eine Erschöpfung der feinflägen den Vorläuferstoffe aus der behandelten Biomasse und die Aufwertung der ansonsten nicht machbaren Biomasse für die Verbrennung. Durch die Anwendung dieser Angelegenheit auf unterschiedliche Biomasse kann die Brennstoffaufbereitungstechnik auf viele potenzielle Brennstoffrohstoffe übertragen werden, die noch nicht für die Verbrennung verwendet werden. Da die Temperatur in der Mikrowelle leicht zu steuern ist, können weitere Forschungen, die die mikrowellengestützte hydrothermale Karbonisierung nutzen, Reaktionsschritte in den frühen Stadien der hydrothermalen Kohlenstoffisation von Biomasse aufzeigen.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Microwave-assisted Intramolecular Dehydrogenative Diels-Alder Reactions for the Synthesis of Functionalized Naphthalenes/Solvatochromic Dyes

Mikrowellen-unterstützte intramolekulare dehydrierende Diels-Alder-Reaktionen zur Synthese von funktionalisierten Naphthaline / Solvatochrome Dyes

Functionalized naphthalenes have applications in a variety of research fields ranging from the synthesis of natural or biologically active molecules to ...

Forschung

Chemie

Microwave-assisted Functionalization of Poly(ethylene glycol) and On-resin Peptides for Use in Chain Polymerizations and Hydrogel Formation

Microwave-assisted Functionalization of Polyethylene glycol and On-resin Peptides for Use in Chain Polymerizations and Hydrogel Formation

Mikrowellen-unterstützte Funktionalisierung von Poly (Ethylenglycol) und On-Harz Peptide zur Verwendung in Kettenpolymerisationen und Hydrogelierung

One of the main benefits to using poly(ethylene glycol) (PEG) macromers in hydrogel formation is synthetic versatility. The ability to draw from a large ...

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Quantitative Erfassung von Trace Explosive Dämpfe durch Temperatur-programmierte Desorption Gaschromatographie-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Chemical Gardens as Flow-through Reactors Simulating Natural Hydrothermal Systems

Chemische Gardens als Durchflussreaktoren Simulation natürlicher Hydrothermale Systeme

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment ...

Original Experimental Approach for Assessing Transport Fuel Stability

Ursprünglicher experimenteller Ansatz zur Beurteilung Transport Kraftstoff Stabilität

The study of fuel oxidation stability is an important issue for the development of future fuels. Diesel and kerosene fuel systems have undergone several ...

Non-equilibrium Microwave Plasma for Efficient High Temperature Chemistry

Nicht-Gleichgewicht Microwave Plasma für effiziente Hochtemperatur-Chemie

A flowing microwave plasma based methodology for converting electric energy into internal and/or translational modes of stable molecules with the purpose ...

Low Pressure Vapor-assisted Solution Process for Tunable Band Gap Pinhole-free Methylammonium Lead Halide Perovskite Films

Dampf-gestützte Lösung Niederdruckverfahren für durchstimmbare Band Gap Pinhole-frei Methylammonium Blei Halogenid Perowskit Filme

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, ...

One-pot Microwave-assisted Conversion of Anomeric Nitrate-esters to Trichloroacetimidates

Ein-Topf Mikrowellen-gestützte Umwandlung des Anomeric Nitrat-Ester und Trichloroacetimidates

The goal of the following procedure is to provide a demonstration of the one-pot conversion of a 2-azido-1-nitrate-ester to a trichloroacetimidate ...

Microwave-Assisted Preparation of 1-Aryl-1H-pyrazole-5-amines

Microwave-Assisted Preparation of 1-Aryl-1H-pyrazole-5-amines

Mikrowellengestützte Zubereitung von 1-Aryl-1 H-Pyrazol-5-Aminen

A synthetic process for the preparation of a variety of 1-aryl-1H-pyrazole-5-amines was developed. The microwave-mediated nature of this method makes it ...