Name: a facile synthetic method to obtain bismuth oxyiodide microspheres highly functional for the photocatalytic processes of water depuration
Uploaded: 2019-03-29T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration at JoVE.com

De auteurs willen bedanken voor de Secretaría de Ciencia, Tecnología-e Innovación de la Ciudad de México voor de middelen verstrekt voor het uitvoeren van deze werkzaamheden door middel van het gefinancierde project SECITI/047/2016, en de nationale fondsen voor wetenschappelijke en technologischeontwikkeling Chili (FONDECYT 11170431).

Opmerking: Lees alle de veiligheidsinformatiebladen (VIB) voordat u de chemische reagentia. Volg alle protocollen van de veiligheid door een laboratoriumjas en handschoenen te dragen. UV bescherming veiligheidsbril dragen tijdens de fotokatalyse-tests. Wees ervan bewust dat nanomaterialen belangrijk gevaarlijke effecten in vergelijking met hun voorlopers kan opleveren.
1. bereiding van de microsferen BiOI
<ol><li>Los 2.9104 g bismut nitraat pentahydraat (Bi (3)3∙5H<su...

<ol>
	<li>Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+fabrication+of+microsphere+photocatalysts+for+environmental+purification+and+energy+conversion.">Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion.</a> Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor+heterojunction+photocatalysts:+Design,+construction,+and+photocatalytic+performances.">Semiconductor heterojunction photocatalysts: Design, construction, and photocatalytic performances.</a> Chemical Society Reviews. 43 (15), 5234-5244 (2014).</li><li>Chou, S. Y., Chen, C. C., Dai, Y. M., Lin, J. H., Lee, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+synthesis+of+bismuth+oxyiodide/graphitic+carbon+nitride+nanocomposites+with+enhanced+visible-light+photocatalytic+activity.">Novel synthesis of bismuth oxyiodide/graphitic carbon nitride nanocomposites with enhanced visible-light photocatalytic activity.</a> RSC Advances. 6, 33478-33491 (2016).</li><li>Siao, C. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+hydrothermal+synthesis+of+bismuth+oxychloride/bismuth+oxybromide/bismuth+oxyiodide+composites+exhibiting+visible-light+photocatalytic+degradation+of+2-hydroxybenzoic+acid+and+crystal+violet.">Controlled hydrothermal synthesis of bismuth oxychloride/bismuth oxybromide/bismuth oxyiodide composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of 2-hydroxybenzoic acid and crystal violet.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 526, 322-336 (2018).</li><li>Meng, X., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bismuth-based+photocatalytic+semiconductors:+Introduction,+challenges+and+possible+approaches.">Bismuth-based photocatalytic semiconductors: Introduction, challenges and possible approaches.</a> Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 423, 533-549 (2016).</li><li>Wang, Y., Deng, K., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visible+light+photocatalysis+of+BiOI+and+its+photocatalytic+activity+enhancement+by+in+situ+ionic+liquid+modification.">Visible light photocatalysis of BiOI and its photocatalytic activity enhancement by in situ ionic liquid modification.</a> Journal of Physical Chemistry C. 115 (29), 14300-14308 (2011).</li><li>Xiao, X., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=De+Facile+synthesis+of+nanostructured+BiOI+microspheres+with+high+visible+light-induced+photocatalytic+activity.">De Facile synthesis of nanostructured BiOI microspheres with high visible light-induced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (28), 5866-5870 (2010).</li><li>Chen, C. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bismuth+oxyfluoride/bismuth+oxyiodide+nanocomposites+enhance+visible-light-driven+photocatalytic+activity.">Bismuth oxyfluoride/bismuth oxyiodide nanocomposites enhance visible-light-driven photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 532, 375-386 (2018).</li><li>Xia, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-assembly+and+enhanced+photocatalytic+properties+of+BiOI+hollow+microspheres+via+a+reactable+ionic+liquid.">Self-assembly and enhanced photocatalytic properties of BiOI hollow microspheres via a reactable ionic liquid.</a> Langmuir. 27 (3), 1200-1206 (2011).</li><li>Mera, A. C., Contreras, D., Escalona, N., Mansilla, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BiOI+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+gallic+acid.">BiOI microspheres for photocatalytic degradation of gallic acid.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 318, 71-76 (2016).</li><li>Pan, M., Zhang, H., Gao, G., Liu, L., Chen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facet-dependent+catalytic+activity+of+nanosheet-assembled+bismuth+oxyiodide+microspheres+in+degradation+of+bisphenol+A.">Facet-dependent catalytic activity of nanosheet-assembled bismuth oxyiodide microspheres in degradation of bisphenol A.</a> Environmental Science and Technology. 49 (10), 6240-6248 (2015).</li><li>Hu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvents+mediated-synthesis+of+BiOI+photocatalysts+with+tunable+morphologies+and+their+visible-light+driven+photocatalytic+performances+in+removing+of+arsenic+from+water.">Solvents mediated-synthesis of BiOI photocatalysts with tunable morphologies and their visible-light driven photocatalytic performances in removing of arsenic from water.</a> Journal of Hazardous Materials. 264, 293-302 (2014).</li><li>Ye, L., Su, Y., Jin, X., Xie, H., Zhang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+BiOX+(X+=+Cl,+Br+and+I)+photocatalysts:+Synthesis,+modification,+facet+effects+and+mechanisms.">Recent advances in BiOX (X = Cl, Br and I) photocatalysts: Synthesis, modification, facet effects and mechanisms.</a> Environmental Science: Nano. 1 (2), 90-112 (2014).</li><li>Qin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three+dimensional+BiOX+(X=Cl,+Br+and+I)+hierarchical+architectures:+Facile+ionic+liquid-assisted+solvothermal+synthesis+and+photocatalysis+towards+organic+dye+degradation.">Three dimensional BiOX (X=Cl, Br and I) hierarchical architectures: Facile ionic liquid-assisted solvothermal synthesis and photocatalysis towards organic dye degradation.</a> Materials Letters. 100, 285-288 (2013).</li><li>Chou, S. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+series+of+BiO+x+I+y/GO+photocatalysts:+synthesis,+characterization,+activity,+and+mechanism.">A series of BiO x I y/GO photocatalysts: synthesis, characterization, activity, and mechanism.</a> RSC Advances. 6 (86), 82743-82758 (2016).</li><li>Shi, X., Chen, X., Chen, X., Zhou, S., Lou, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvothermal+synthesis+of+BiOI+hierarchical+spheres+with+homogeneous+sizes+and+their+high+photocatalytic+performance.">Solvothermal synthesis of BiOI hierarchical spheres with homogeneous sizes and their high photocatalytic performance.</a> Materials Letters. 68, 296-299 (2012).</li><li>Di, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactable+ionic+liquid-assisted+rapid+synthesis+of+BiOI+hollow+microspheres+at+room+temperature+with+enhanced+photocatalytic+activity.">Reactable ionic liquid-assisted rapid synthesis of BiOI hollow microspheres at room temperature with enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry A. 2 (38), 15864-15874 (2014).</li><li>Ren, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controllable+synthesis+of+hollow/flower-like+BiOI+microspheres+and+highly+efficient+adsorption+and+photocatalytic+activity.">Controllable synthesis of hollow/flower-like BiOI microspheres and highly efficient adsorption and photocatalytic activity.</a> CrystEngComm. 14 (13), 4384-4390 (2012).</li><li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature,+template-free+synthesis+of+BiOI+hierarchical+structures:+Visible-light+photocatalytic+and+electrochemical+hydrogen+storage+properties.">Room temperature, template-free synthesis of BiOI hierarchical structures: Visible-light photocatalytic and electrochemical hydrogen storage properties.</a> Dalton Transactions. 39 (13), 3273-3278 (2010).</li><li>Montoya-Zamora, J. M., Mart&#237;nez-de la Cruz, A., L&#243;pez Cu&#233;llar, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+photocatalytic+activity+of+BiOI+synthesized+in+presence+of+EDTA.">Enhanced photocatalytic activity of BiOI synthesized in presence of EDTA.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 75, 307-316 (2017).</li><li>He, R., Zhang, J., Yu, J., Cao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room-temperature+synthesis+of+BiOI+with+tailorable+(0+0+1)+facets+and+enhanced+photocatalytic+activity.">Room-temperature synthesis of BiOI with tailorable (0 0 1) facets and enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 478, 201-208 (2016).</li><li>Song, J. M., Mao, C. J., Niu, H. L., Shen, Y. H., Zhang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hierarchical+structured+bismuth+oxychlorides:+self-assembly+from+nanoplates+to+nanoflowers+via+a+solvothermal+route+and+their+photocatalytic+properties.">Hierarchical structured bismuth oxychlorides: self-assembly from nanoplates to nanoflowers via a solvothermal route and their photocatalytic properties.</a> CrystEngComm. 12, 3875-3881 (2010).</li><li>Mera, A. C., V&#225;ldes, H., Jamett, F. J., Mel&#233;ndrez, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BiOBr+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+an+anionic+dye.">BiOBr microspheres for photocatalytic degradation of an anionic dye.</a> Solid State Science. 65, 15-21 (2017).</li><li>Kong, X. Y., Lee, W. C., Ong, W. J., Chai, S. P., Mohamed, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen-deficient+BiOBr+as+a+highly+stable+photocatalyst+for+efficient+CO2+reduction+into+renewable+carbon-neutral+fuels.">Oxygen-deficient BiOBr as a highly stable photocatalyst for efficient CO2 reduction into renewable carbon-neutral fuels.</a> ChemCatChem. 8, 3074-3081 (2016).</li></ol>

Wij beschouwen het mengsel van de voorlopers als de cruciale stap in de synthese van de solvothermal van de BiOI-microsferen. Een erg traag druipen van de KI-oplossing in het Bi (3)3 -oplossing (met een maximum van 1 mL/min) is van cruciaal belang om te verkrijgen mesoporous microsferen, aangezien hierdoor de trage formatie en zelf-assemblage van de [Bi2O2]+ 2 platen , gevolgd door de binding met de jodide-atomen te vormen van de BiOI-laminaten. De lamellen zijn de b...

Een overvloed van halfgeleiders heeft tot nu toe al gesynthetiseerd streven naar photocatalysts met hoge activiteit onder zichtbaar licht bestraling, te degraderen van organische stoffen of voor het genereren van hernieuwbare energie in de vorm van waterstof1,2. Bismut oxyhalides BiOX (X = Cl, Br, of ik) kandidaten voor dergelijke toepassingen zijn vanwege hun hoge fotokatalytische efficiëntie onder zichtbaar licht of gesimuleerd zonlicht bestraling3,4. De band gap energie (Eg) van bismut oxyhalides vermindert met de toename van het atoomnummer van het halogenide; BiOI is dus het materiaal weer te geven van de laagste activeringsenergie (Eg = 1,8 eV)5. Jodide atomen, gebonden via Van der Waals force aan bismut atomen, maak een elektrisch veld dat de gunsten van de migratie van de dragers van de lading aan de oppervlakte van de halfgeleider, triggering de fotokatalytische proces4,6. Bovendien is de architectuur van de crystallite een cruciale rol in de separa, tion lading dragers. Zeer georiënteerde structuren in het vliegtuig (001) en 3D (zoals microbolletjes) vergemakkelijken de lading vervoerder scheiding na bestraling, verhoging van de fotokatalytische prestaties7,8,9 , 10 , 11 , 12. in het licht hiervan, er moeten betrouwbare synthetische methoden verkrijgen van structuren die het stimuleren van de foto-activiteit van het bismut oxyhalide materialen te ontwikkelen.
De solvothermal methode is veruit het meest gebruikt en studeerde route naar het verkrijgen van BiOI microsferen13,14,15,16. Sommige methoden met behulp van ionische vloeistoffen zijn ook gemeld17, hoewel de kosten in verband met deze methodologieën hoger kunnen zijn. Structuur van de microsfeer, wordt meestal opgehaald met behulp van organische oplosmiddelen zoals ethyleen glycol, die als een coördinerende agent om te vormen van de metalen alkoxides fungeert, resulterend in een geleidelijke zelf montage van [Bi2O2]2 + soorten18 , 19. met behulp van de solvothermal-route met ethyleenglycol vergemakkelijkt de vorming van verschillende morphologies door de belangrijkste parameters in de reactie, zoals temperatuur en reactietijd4,18te wijzigen. Er is een breed orgaan van literatuur over synthetische methoden om te verkrijgen BiOI microsferen, waaruit contrasterende informatie blijkt om zeer photoactive structuren. Dit gedetailleerde protocol is gericht op het tonen van een betrouwbare synthetische werkwijze te halen BiOI microsferen hoogfunktionele in de fotokatalytische afbraak van verontreinigende stoffen in water. Wij willen helpen nieuwe onderzoekers met succes het verkrijgen van dit soort materialen, het vermijden van de meest voorkomende valkuilen verbonden aan het proces van synthese.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bismuth(III) nitrate pentahydrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>383074</td>
			<td>ACS reagent, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium iodide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>746428</td>
			<td>ACS reagent, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>324558</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Meyer</td>
			<td>5405</td>
			<td>Technical Grade, 96%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ciprofloxacin</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>17850</td>
			<td>HPLC, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>Used for the Band gap determination by the Tauc model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JSM-5600 Scanning Electron Microscope</td>
			<td>JOEL</td>
			<td></td>
			<td>Used for the SEM images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosob-1</td>
			<td>Qantachrome Instruments</td>
			<td></td>
			<td>Used for the determination of surface area and pore diameter.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TOC-L Total Organic Carbon Analyzer</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td>Used for determination of total organic carbon in water samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bruker AXS D8 Advance - X-ray Diffraction</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Determination of crystal structure and crystallite size</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a facile synthetic method to obtain bismuth oxyiodide microspheres highly functional for the photocatalytic processes of water depuration

Bismut oxyhalide (BiOI) is een veelbelovende materiaal voor zonlicht-gedreven-milieu Fotokatalyse. Gezien het feit dat de fysieke structuur van dit soort materialen is sterk gerelateerd aan de fotokatalytische prestaties, is het noodzakelijk te standaardiseren van de synthetische methoden om te verkrijgen van de meest functionele architecturen en daarmee de hoogste fotokatalytische efficiëntie. Hier, rapporteren we een betrouwbare route te verkrijgen BiOI microsferen via het solvothermal-proces, met behulp van Bi (3)3 en kaliumjodide (KI) als precursoren en ethyleen glycol als een sjabloon. De synthese is gestandaardiseerd in een autoclaaf 150 mL, bij 126 ° C gedurende 18 h. Dit resulteert in 2-3 µm en middelgrote mesoporous microsferen, met een relevante specifieke oppervlakte (61.3 m2/g). Verkorting van de reactietijden bij de synthese resulteert in amorfe structuren, terwijl de hogere temperaturen leiden tot een lichte stijging in de poreusheid van de microsferen, met geen effect in de fotokatalytische prestaties. De materialen zijn foto-actieve onder UV-A/zichtbaar licht bestraling voor de afbraak van de antibiotica ciprofloxacine in water. Deze methode heeft aangetoond effectief in interlaboratory proeven, verkrijgen van soortgelijke BiOI microbolletjes in Mexicaanse en Chileense onderzoeksgroepen.

3D microstructuren van BiOI werden met succes gesynthetiseerd door de voorgestelde synthetische methode. Dit werd bevestigd door de beelden van de SEM weergegeven in Figuur 1a-c. De microsferen worden gevormd door laminaire structuren voor [Bi2O2]2 +, die zijn gebonden door twee jodide atomen1. De vorming van de microsferen hangt af van de temperatuur en tijd van de sol...

Watch this Scientific Journal Video about A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration at JoVE.com

A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration

Dit artikel beschrijft een synthetische methode voor het verkrijgen van bismut oxyiodide microsferen, die zijn zeer functioneel uit te voeren van de fotokatalytische verwijdering van organische verontreinigende stoffen, zoals ciprofloxacine, in water onder de UV-A/zichtbaar licht bestraling.

Een Facile synthetische methode voor het verkrijgen van bismut Oxyiodide microsferen hoogfunktionele voor de fotokatalytische processen van Water gedurende de depuratiefase

Bismuth oxyhalide (BiOI) is a promising material for sunlight-driven-environmental photocatalysis. Given that the physical structure of this kind of ...

Dit protocol biedt een betrouwbare methode om bismut oxyiodide microsferen te synthetiseren die fotokatatisch actief zijn onder zichtbare lichtbestraling. Hier presenteren we de belangrijkste parameters die resulteren in een succesvolle synthese van dit soort 3D-structuur via de solvothermale methode. Een van de belangrijkste voordelen van deze methode is dat door verschillende belangrijke parameters zoals temperatuur en tijd van verwarming, is het mogelijk om verschillende structuren te verkrijgen.Microsfeerblad en bloemachtige structuren zijn bijvoorbeeld verkregen. Door middel van deze methode is het mogelijk om fotokatalytische actieve materialen te verkrijgen die hebben aangetoond dat ze organische verontreinigende stoffen, bacteriën en zelfs zware materialen in vervuilde wateren efficiënt verwijderen. Op grotere schaal is het mogelijk om fotokatalyse te gebruiken om water schoon te maken voor menselijke consumptie.Deze methode kan enige inzichten geven over de synthese van andere op bismuts gebaseerde materialen die als efficiënt zijn gerapporteerd in andere katalysereacties, zoals de oxidatie van koolmonoxide en in kunstmatige fotosynthese. Los 2,9 gram bismutnitraatpentahydraat op in 60 milliliter ethyleenglycol in een glazen beker. Los voor oplossing twee een gram kaliumjodide op in 60 milliliter ethyleenglycol in een glazen bekerglas.Gebruik een micropipet om oplossing twee toe te voegen aan de oplossing een druppel voor druppel met een stroomsnelheid van een milliliter per minuut om een geelachtige suspensie te creëren. Abrupte toevoeging van oplossing twee zal een zwarte kleur te wijten aan de vorming van bismut tetraiodide anion. In dat geval moet de synthese worden afgebroken en opnieuw worden gestart.Tijdens het maken van de voorloper, is het noodzakelijk om te wachten tot het verdwijnen van de gele kleur uit rond de druipende oplossing voordat u de volgende stap van de kaliumjodide toevoegt aan de bismutoplossing. Breng het mengsel na 30 minuten roeren op kamertemperatuur over op een autoclavereactor van 150 milliliter. Gebruik ethyleenglycol om het bekerglas te spoelen, draai het bekerglas om de resterende suspensie van de zijwanden te verwijderen en sluit de reactor stevig.Plaats de autoclave reactor in een oven. Stel de temperatuur in op 126 graden Celsius bij een temperatuurhelling van twee graden per minuut en houd de reactor 18 uur in de oven. Daarna haal je de autoclave reactor uit de oven om af te koelen.Open geen hete reactor om het vrijkomen van jodiumgas te voorkomen. Plaats een filterpapier van 0,8 micrometer aan de wanden van een glazen trechter. Giet de suspensie van de reactor in de trechter en gebruik ethyleenglycol om de reactor te spoelen.Gebruik gedeïmiseerd water en absolute ethanol om de vaste stof die op het filter wordt bewaard te wassen voor het verwijderen van respectievelijk anorganische ionen en ethyleenglycol. Wissel het wasmiddel af totdat het percolaat kleurloos is. Gebruik gedeïsized water als de laatste wasstap om een spoor van ethanol te verwijderen.Zet het product in de oven en zet 24 uur op 80 graden Celsius. Scheid daarna het poedermateriaal van het filter om te homogeniseren in een agaatmortel. Breng het materiaal vervolgens in amberglazen flessen in een desiccator.Doe 30 milligram van de monsters in de monsterpoort van het bidsprinkhaanger accessory van de spectrofotometer. Met een lichtbron van 200 tot 800 nanometer bestraalt u de poedermonsters en gaat u verder zoals beschreven in het manuscript. Band gap waarde verkregen via deze karakterisering zou ongeveer 1,8 elektronenvolt.Om de 30 delen per miljoen testoplossing te maken, los 7,5 milligram ciprofloxatine op in 250 milliliter gedestilleerd water. Breng vervolgens de testoplossing over naar de fotokatalytische reactor en roer de oplossing op een magnetische beweging grondig door op 25 graden Celsius. Van een pijpleiding, bel droge lucht uit een tank naar de oplossing op 100 milliliter per minuut om luchtverzadiging te behouden.Plaats een 70 watt lamp op een afstand van vijf centimeter boven de fotoreactor. Voeg 62,5 milligram van de bismut oxyiodide microsferen toe aan de testoplossing om een belasting van 0,25 gram per liter te bereiken. Gebruik onmiddellijk een glazen spuit om acht milliliter van het monster te nemen.Gebruik een glazen spuit om de tweede acht milliliter monster te nemen voor het meten van de absorptie van de organische molecuul op de bismut oxyiodide oppervlak en zet het licht. Neem 12 monsters na bestraling op de gewenste bestralingsperioden. Filter alle teruggetrokken monsters door ze door een nylon membraan te laten gaan.Bewaar de gefilterde monsters in glazen flesjes op vier graden Celsius. Laad de glazen flacons in het TOC-apparaat. Deze apparatuur analyseert de concentratie van totale en anorganische koolstof die nog in de vloeibare monsters door middel van een infrarood detector.3D-microstructuren van bismut oxyiodide werden met succes gesynthetiseerd door de voorgestelde synthetische methode. SEM-beelden tonen perfect gevormde bolvormige structuren verkregen door de solvothermale behandeling bij 126 graden Celsius gedurende 18 uur. Amorfe structuren werden waargenomen toen de solvothermale behandeling werd uitgevoerd bij 130 graden Celsius gedurende slechts 12 uur.Mesoporeuze microsferen van bismutoxyiodide werden bereikt toen een behandeling gedurende 18 uur bij 160 graden werd uitgevoerd. Röntgendiffractiepatronen van de bismutoxyiodide microsferen verkregen met 18-uurs thermische behandeling bij 126 graden Celsius en 160 graden Celsius, evenals een 0D bismut oxyiodide materiaal werden vergeleken. Het verval in de piekintensiteit samen met de verbreding van de diffractiepatronen toonde het verlies van oriëntatie van de kristallen wanneer microsferen werden verkregen.De fotokatalytische activiteit van de microsferen werd beoordeeld door de afbraak van ciprofloxatine in zuiver water onder UVA zichtbare lichtbestraling. Bismut oxyiodide die met zowel ethanol als water wordt gewassen toonde hogere mineralisatietarief dan bismutoxyiodide die slechts met water wordt gewassen. Fotolyse was niet in staat om het organische molecuul volledig te oxideren.Vergeet niet bismut oxyiodide precursoren zijn zeer uniek. Zo moet de toevoeging van de jodide aan de bismut-oplossing traag zijn, waardoor we een resultaat hebben dat de microsfeerstructuren worden gestald. Microsferen verkregen door deze methode kunnen worden gebruikt in andere milieufotokatalyse lijnen.Het is noodzakelijk om hun capaciteitsintroductiereacties te testen om waterstof te produceren en ook om zware metalen in water te verminderen. De ontwikkeling van deze procedure effende de weg om andere 3D bismut oxyiodide zoals bismut oxychloride of bismut oxybromide die bekend zijn om potentieel produceren zeer oxidatieve soorten synthetiseren.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Optimalisatie van synthetische eiwitten: Identificatie van interpositioneel afhankelijkheden Indicating structureel en / of functioneel verbonden Residuen

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

Voorbereiding van de zeer poreuze Coordination Polymer Coatings op Macroporeuze Polymer Monoliths voor Enhanced Verrijking van fosfopeptiden

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Synthese en afschilfering van discotische zirkonium Fosfaten om colloïdale vloeibare kristallen te verkrijgen

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Sterk Stabiel, Functioneel Hairy Nanodeeltjes en Biopolymeren uit houtvezels: Towards Sustainable Nanotechnologie

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Facile Synthese van Worm-micellen door het zichtbare licht Mediated Dispersion polymerisatie onder toepassing van Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Spin Saturation Transfer Difference NMR (SSTD NMR): A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes

Spin Saturation Transfer Difference NMR SSTD NMR: A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes

Spin Verzadiging Transfer Verschil NMR (SSTD NMR): een nieuw instrument te verkrijgen kinetische parameters van het chemisch Exchange Processen

This detailed protocol describes the new Spin Saturation Transfer Difference Nuclear Magnetic Resonance protocol (SSTD NMR), recently developed in our ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Synthese van een water-oplosbaar metaal-organisch complex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -gecoate holle glazen microbolletjes met superhydrofobe en High IR-reflecterende eigenschappen gesynthetiseerd door een Soft-chemie Methode

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

Het effect van interfaciale chemische binding in TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; Composieten op hun fotokatalytische NOx Abatement Performance

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Color Spot Test As a Presumptive Tool for the Rapid Detection of Synthetic Cathinones

Color Spot Test als een vermoedelijke instrument voor de snelle detectie van synthetische Cathinones

Synthetic cathinones are a large class of new psychoactive substances (NPS) that are increasingly prevalent in drug seizures made by law enforcement and ...