Name: a facile synthetic method to obtain bismuth oxyiodide microspheres highly functional for the photocatalytic processes of water depuration
Uploaded: 2019-03-29T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration at JoVE.com

Les auteurs veulent remercier le Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México pour les ressources fournies pour effectuer ce travail à travers le projet financé SECITI/047/2016 et le Fonds National de développement scientifique et technologique Chili (FONDECYT 11170431).

Remarque : Veuillez lire toutes les fiches signalétiques (FS) avant d’utiliser les réactifs chimiques. Suivez tous les protocoles de sécurité en portant des gants et une blouse de laboratoire. Porter des lunettes de protection UV protection lors des essais de la photocatalyse. Sachez que les nanomatériaux peut-être présenter des effets nocifs importants par rapport à leurs précurseurs.
1. préparation des microsphères BiOI
<ol><li>Pour la Solution 1, dissoudre 2...

<ol>
	<li>Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+fabrication+of+microsphere+photocatalysts+for+environmental+purification+and+energy+conversion.">Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion.</a> Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor+heterojunction+photocatalysts:+Design,+construction,+and+photocatalytic+performances.">Semiconductor heterojunction photocatalysts: Design, construction, and photocatalytic performances.</a> Chemical Society Reviews. 43 (15), 5234-5244 (2014).</li><li>Chou, S. Y., Chen, C. C., Dai, Y. M., Lin, J. H., Lee, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+synthesis+of+bismuth+oxyiodide/graphitic+carbon+nitride+nanocomposites+with+enhanced+visible-light+photocatalytic+activity.">Novel synthesis of bismuth oxyiodide/graphitic carbon nitride nanocomposites with enhanced visible-light photocatalytic activity.</a> RSC Advances. 6, 33478-33491 (2016).</li><li>Siao, C. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+hydrothermal+synthesis+of+bismuth+oxychloride/bismuth+oxybromide/bismuth+oxyiodide+composites+exhibiting+visible-light+photocatalytic+degradation+of+2-hydroxybenzoic+acid+and+crystal+violet.">Controlled hydrothermal synthesis of bismuth oxychloride/bismuth oxybromide/bismuth oxyiodide composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of 2-hydroxybenzoic acid and crystal violet.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 526, 322-336 (2018).</li><li>Meng, X., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bismuth-based+photocatalytic+semiconductors:+Introduction,+challenges+and+possible+approaches.">Bismuth-based photocatalytic semiconductors: Introduction, challenges and possible approaches.</a> Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 423, 533-549 (2016).</li><li>Wang, Y., Deng, K., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visible+light+photocatalysis+of+BiOI+and+its+photocatalytic+activity+enhancement+by+in+situ+ionic+liquid+modification.">Visible light photocatalysis of BiOI and its photocatalytic activity enhancement by in situ ionic liquid modification.</a> Journal of Physical Chemistry C. 115 (29), 14300-14308 (2011).</li><li>Xiao, X., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=De+Facile+synthesis+of+nanostructured+BiOI+microspheres+with+high+visible+light-induced+photocatalytic+activity.">De Facile synthesis of nanostructured BiOI microspheres with high visible light-induced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (28), 5866-5870 (2010).</li><li>Chen, C. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bismuth+oxyfluoride/bismuth+oxyiodide+nanocomposites+enhance+visible-light-driven+photocatalytic+activity.">Bismuth oxyfluoride/bismuth oxyiodide nanocomposites enhance visible-light-driven photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 532, 375-386 (2018).</li><li>Xia, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-assembly+and+enhanced+photocatalytic+properties+of+BiOI+hollow+microspheres+via+a+reactable+ionic+liquid.">Self-assembly and enhanced photocatalytic properties of BiOI hollow microspheres via a reactable ionic liquid.</a> Langmuir. 27 (3), 1200-1206 (2011).</li><li>Mera, A. C., Contreras, D., Escalona, N., Mansilla, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BiOI+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+gallic+acid.">BiOI microspheres for photocatalytic degradation of gallic acid.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 318, 71-76 (2016).</li><li>Pan, M., Zhang, H., Gao, G., Liu, L., Chen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facet-dependent+catalytic+activity+of+nanosheet-assembled+bismuth+oxyiodide+microspheres+in+degradation+of+bisphenol+A.">Facet-dependent catalytic activity of nanosheet-assembled bismuth oxyiodide microspheres in degradation of bisphenol A.</a> Environmental Science and Technology. 49 (10), 6240-6248 (2015).</li><li>Hu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvents+mediated-synthesis+of+BiOI+photocatalysts+with+tunable+morphologies+and+their+visible-light+driven+photocatalytic+performances+in+removing+of+arsenic+from+water.">Solvents mediated-synthesis of BiOI photocatalysts with tunable morphologies and their visible-light driven photocatalytic performances in removing of arsenic from water.</a> Journal of Hazardous Materials. 264, 293-302 (2014).</li><li>Ye, L., Su, Y., Jin, X., Xie, H., Zhang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+BiOX+(X+=+Cl,+Br+and+I)+photocatalysts:+Synthesis,+modification,+facet+effects+and+mechanisms.">Recent advances in BiOX (X = Cl, Br and I) photocatalysts: Synthesis, modification, facet effects and mechanisms.</a> Environmental Science: Nano. 1 (2), 90-112 (2014).</li><li>Qin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three+dimensional+BiOX+(X=Cl,+Br+and+I)+hierarchical+architectures:+Facile+ionic+liquid-assisted+solvothermal+synthesis+and+photocatalysis+towards+organic+dye+degradation.">Three dimensional BiOX (X=Cl, Br and I) hierarchical architectures: Facile ionic liquid-assisted solvothermal synthesis and photocatalysis towards organic dye degradation.</a> Materials Letters. 100, 285-288 (2013).</li><li>Chou, S. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+series+of+BiO+x+I+y/GO+photocatalysts:+synthesis,+characterization,+activity,+and+mechanism.">A series of BiO x I y/GO photocatalysts: synthesis, characterization, activity, and mechanism.</a> RSC Advances. 6 (86), 82743-82758 (2016).</li><li>Shi, X., Chen, X., Chen, X., Zhou, S., Lou, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvothermal+synthesis+of+BiOI+hierarchical+spheres+with+homogeneous+sizes+and+their+high+photocatalytic+performance.">Solvothermal synthesis of BiOI hierarchical spheres with homogeneous sizes and their high photocatalytic performance.</a> Materials Letters. 68, 296-299 (2012).</li><li>Di, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactable+ionic+liquid-assisted+rapid+synthesis+of+BiOI+hollow+microspheres+at+room+temperature+with+enhanced+photocatalytic+activity.">Reactable ionic liquid-assisted rapid synthesis of BiOI hollow microspheres at room temperature with enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry A. 2 (38), 15864-15874 (2014).</li><li>Ren, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controllable+synthesis+of+hollow/flower-like+BiOI+microspheres+and+highly+efficient+adsorption+and+photocatalytic+activity.">Controllable synthesis of hollow/flower-like BiOI microspheres and highly efficient adsorption and photocatalytic activity.</a> CrystEngComm. 14 (13), 4384-4390 (2012).</li><li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature,+template-free+synthesis+of+BiOI+hierarchical+structures:+Visible-light+photocatalytic+and+electrochemical+hydrogen+storage+properties.">Room temperature, template-free synthesis of BiOI hierarchical structures: Visible-light photocatalytic and electrochemical hydrogen storage properties.</a> Dalton Transactions. 39 (13), 3273-3278 (2010).</li><li>Montoya-Zamora, J. M., Mart&#237;nez-de la Cruz, A., L&#243;pez Cu&#233;llar, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+photocatalytic+activity+of+BiOI+synthesized+in+presence+of+EDTA.">Enhanced photocatalytic activity of BiOI synthesized in presence of EDTA.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 75, 307-316 (2017).</li><li>He, R., Zhang, J., Yu, J., Cao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room-temperature+synthesis+of+BiOI+with+tailorable+(0+0+1)+facets+and+enhanced+photocatalytic+activity.">Room-temperature synthesis of BiOI with tailorable (0 0 1) facets and enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 478, 201-208 (2016).</li><li>Song, J. M., Mao, C. J., Niu, H. L., Shen, Y. H., Zhang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hierarchical+structured+bismuth+oxychlorides:+self-assembly+from+nanoplates+to+nanoflowers+via+a+solvothermal+route+and+their+photocatalytic+properties.">Hierarchical structured bismuth oxychlorides: self-assembly from nanoplates to nanoflowers via a solvothermal route and their photocatalytic properties.</a> CrystEngComm. 12, 3875-3881 (2010).</li><li>Mera, A. C., V&#225;ldes, H., Jamett, F. J., Mel&#233;ndrez, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BiOBr+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+an+anionic+dye.">BiOBr microspheres for photocatalytic degradation of an anionic dye.</a> Solid State Science. 65, 15-21 (2017).</li><li>Kong, X. Y., Lee, W. C., Ong, W. J., Chai, S. P., Mohamed, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen-deficient+BiOBr+as+a+highly+stable+photocatalyst+for+efficient+CO2+reduction+into+renewable+carbon-neutral+fuels.">Oxygen-deficient BiOBr as a highly stable photocatalyst for efficient CO2 reduction into renewable carbon-neutral fuels.</a> ChemCatChem. 8, 3074-3081 (2016).</li></ol>

Nous considérons le mélange des précurseurs comme l’étape critique dans la synthèse de solvothermal des microsphères BiOI. Une très lente goutte de la solution KI dans la solution de3 Bi (N°3) (avec un maximum de 1 mL/min) est crucial pour obtenir des microsphères mésoporeux, puisqu’elle permet la formation lente et auto-assemblage des dalles [Bi2O2]+ 2 , suivi par les liaisons avec les atomes de l’iodure pour former les stratifiés BiOI. Les lamelles...

Une pléthore de semi-conducteurs a été synthétisée à ce jour, visant pour photocatalyseurs avec forte activité sous irradiation de lumière visible, à dégrader les composés organiques ou à produire de l’énergie renouvelable sous forme d’hydrogène1,2. Bismuth oxyhalogénures BiOX (X = Cl, Br ou I) sont candidats pour des applications en raison de leur efficacité photocatalytique haute sous visible soleil léger ou simulées irradiation3,4. L’énergie de gap band E (g) de bismuth oxyhalogénures diminue avec l’augmentation du nombre atomique de l’halogénure ; ainsi, BiOI est le matériau affichant la plus faible énergie d’activation (Eg = 1,8 eV)5. Atomes d’iodure, liés par l’intermédiaire de la force de Van der Waals aux atomes de bismuth, créent un champ électrique qui favorise la migration des porteurs de charge à la surface du semi-conducteur, déclenchant la photocatalytique processus4,6. En outre, l’architecture de la cristallite joue un rôle critique dans la separa, tion des porteurs de charge. Des structures hautement orientés dans le plan (001) et 3D (par exemple les microsphères) faciliter la séparation de porteur de charge lors de l’irradiation, augmentant la photocatalytique performance7,8,9 , 10 , 11 , 12. à cet égard, il est nécessaire de développer des méthodes de synthèse fiables pour obtenir des structures qui stimulent l’activité photo des matériaux oxyhalogénure bismuth.
La méthode solvothermal est, de loin, le plus couramment utilisé et étudié l’itinéraire pour obtenir BiOI microsphères13,14,15,16. Certaines méthodes à l’aide de liquides ioniques ont été également signalés17, bien que les dépenses associées à ces méthodes peuvent être plus élevés. Structure de microsphères est habituellement obtenue à l’aide de solvants organiques tels que l’éthylène glycol, qui agit comme agent de coordination pour former alcoolates métalliques, ce qui entraîne une progressive auto-assemblage de [Bi2O2]2 + espèces18 , 19. à l’aide de l’itinéraire de solvothermal avec l’éthylène glycol facilite la formation de morphologies différentes en changeant les paramètres clés dans la réaction, tels que température et temps de réaction de4,18. Il y a un vaste corpus de la littérature sur les méthodes de synthèse pour obtenir BiOI microsphères, qui présente des informations contrastées pour réaliser des structures hautement photoactifs. Ce protocole détaillé vise à montrer une méthode de synthèse fiable pour obtenir des microsphères BiOI hautement fonctionnels dans la dégradation photocatalytique de polluants dans l’eau. Nous avons l’intention d’aider les nouveaux chercheurs d’obtenir avec succès ce genre de matériaux, en évitant les écueils les plus courants associés au processus de synthèse.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bismuth(III) nitrate pentahydrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>383074</td>
			<td>ACS reagent, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium iodide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>746428</td>
			<td>ACS reagent, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>324558</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Meyer</td>
			<td>5405</td>
			<td>Technical Grade, 96%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ciprofloxacin</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>17850</td>
			<td>HPLC, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>Used for the Band gap determination by the Tauc model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JSM-5600 Scanning Electron Microscope</td>
			<td>JOEL</td>
			<td></td>
			<td>Used for the SEM images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosob-1</td>
			<td>Qantachrome Instruments</td>
			<td></td>
			<td>Used for the determination of surface area and pore diameter.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TOC-L Total Organic Carbon Analyzer</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td>Used for determination of total organic carbon in water samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bruker AXS D8 Advance - X-ray Diffraction</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Determination of crystal structure and crystallite size</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a facile synthetic method to obtain bismuth oxyiodide microspheres highly functional for the photocatalytic processes of water depuration

Oxyhalogénure de bismuth (BiOI) est un matériau prometteur pour la photocatalyse du soleil-driven-environnement. Étant donné que la structure physique de ce type de matériaux est fortement liée à ses performances photocatalytique, il est nécessaire de normaliser les méthodes de synthèse afin d’obtenir les architectures plus fonctionnels et, par conséquent, la plus haute photocatalytique efficacité. Nous rapportons ici un itinéraire fiable pour obtenir des microsphères BiOI via le processus de solvothermal, à l’aide de Bi (NO3)3 et l’iodure de potassium (KI) comme précurseurs et l’éthylène glycol comme gabarit. La synthèse est normalisée dans un autoclave de 150 mL, à 126 ° C pendant 18 heures. Il en résulte des microsphères mésoporeux µm taille 2-3, avec une surface spécifique pertinente (61,3 m2/g). Raccourcir les temps de réaction dans la synthèse se traduit par des structures amorphes, alors que des températures plus élevées conduisent à une légère augmentation dans la porosité des microsphères, sans effet dans l’exercice de photocatalytique. Les matériaux sont photo-active sous irradiation de lumière visible et UV-A pour la dégradation de l’antibiotique ciprofloxacine dans l’eau. Cette méthode a démontré pour être efficaces dans des essais interlaboratoires, obtention des microsphères BiOI similaires dans les groupes de recherche mexicains et chiliens.

Les microstructures 3D de BiOI ont été synthétisés avec succès par le procédé de synthèse proposé. Cela a été confirmé par les images de SEM illustrés à la Figure 1 a–c. Les microsphères sont formés à partir des structures laminaires [Bi2O2]2 +, qui sont liés par deux iodure atomes1. La formation des microsphères dépend de la température et la dur...

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A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration

Cet article décrit une méthode de synthèse pour obtenir des microsphères d’oxyiodide de bismuth, qui sont hautement fonctionnels pour effectuer l’enlèvement de photocatalytique des polluants organiques persistants, tels que la ciprofloxacine, dans l’eau sous irradiation de lumière visible et UV-A.

Une méthode de synthèse Facile d’obtenir Bismuth Oxyiodide microsphères très fonctionnel pour les procédés photocatalytiques de dépuration de l’eau

Bismuth oxyhalide (BiOI) is a promising material for sunlight-driven-environmental photocatalysis. Given that the physical structure of this kind of ...

Ce protocole fournit une méthode fiable pour synthétiser les microsphères oxyiodides bismuth qui sont photocatalytically actifs sous irradiation de lumière visible. Nous présentons ici les paramètres clés qui aboutit à une synthèse réussie de ce type de structure 3D via la méthode solvothermale. L’un des principaux avantages de cette méthode est qu’en variant des paramètres clés tels que la température et le temps de chauffage, il est possible d’obtenir différentes structures.Des structures de feuilles de microsphère et de fleurs ont été obtenues par exemple. Grâce à cette méthode, il est possible d’obtenir des matériaux photocatalytiques actifs qui ont démontré qu’ils éliminent efficacement les polluants organiques, les bactéries et même les matières lourdes dans les eaux polluées. À une échelle plus élevée, il est possible d’utiliser la photocatalyse pour nettoyer l’eau pour la consommation humaine.Cette méthode peut fournir quelques aperçus sur la synthèse d’autres matériaux à base de bismuth qui ont été rapportés comme efficaces dans d’autres réactions de catalyse telles que l’oxydation du monoxyde de carbone ainsi que dans la photosynthèse artificielle. Pour commencer à préparer la solution une, dissoudre 2,9 grammes de nitrate de bismuth pentahydrate dans 60 millilitres d’éthylène glycol dans un bécher en verre. Pour la deuxième solution, dissoudre un gramme d’iodure de potassium dans 60 millilitres d’éthylène glycol dans un bécher en verre.Utilisez une micropipette pour ajouter la solution deux pour solutionr une goutte par goutte à un débit d’un millilitre par minute pour créer une suspension jaunâtre. L’ajout brusque de la solution deux créera une couleur noire due à la formation de bismuth tétraiodide anion. Dans ce cas, la synthèse doit être avortée et recommencée.Tout en faisant le précurseur, il est nécessaire d’attendre jusqu’à la disparition de la couleur jaune autour de la solution dégoulinante avant d’ajouter la prochaine étape de l’iodure de potassium à la solution bismuth. Après avoir remuer le mélange pendant 30 minutes à température ambiante, transférer le mélange dans un réacteur autoclave de 150 millilitres. Utilisez de l’éthylène glycol pour rincer le bécher, faire tourbillonner le bécher pour enlever le reste de la suspension des parois latérales et fermer hermétiquement le réacteur.Placez le réacteur autoclave dans un four. Réglez la température à 126 degrés Celsius à une rampe de température de deux degrés par minute et gardez le réacteur dans le four pendant 18 heures. Après cela, sortez le réacteur autoclave du four pour le refroidir.N’ouvrez pas le réacteur chaud pour éviter la libération de gaz iode. Adhérez à un papier filtre de 0,8 micromètre sur les parois d’un entonnoir en verre. Verser la suspension du réacteur dans l’entonnoir et utiliser de l’éthylène glycol pour rincer le réacteur.Utilisez de l’eau déionisée et de l’éthanol absolu pour laver le solide conservé sur le filtre pour éliminer les ions inorganiques et l’éthylène glycol respectivement. Alterner le solvant à laver jusqu’à ce que le lixiviat soit incolore. Utilisez l’eau déionisée comme dernière étape de lavage pour éliminer toute trace d’éthanol.Mettre le produit au four et le mettre à 80 degrés Celsius pendant 24 heures. Après cela, séparer le matériau poudre du filtre pour homogénéiser dans un mortier agate. Transférer ensuite le matériau dans des bouteilles en verre ambré dans un dessiccateur.Mettez 30 milligrammes des échantillons dans le port d’échantillon de l’accessoire de mante religieuse du spectrophotomètre. Avec une source lumineuse de 200 à 800 nanomètres, irradier les échantillons de poudre et continuer comme décrit dans le manuscrit. La valeur d’écart de bande obtenue par cette caractérisation serait d’environ 1,8 volts électroniques.Pour fabriquer la solution d’essai de 30 parties par million, dissoudre 7,5 milligrammes de ciprofloxacine en 250 millilitres d’eau distillée. Ensuite, transférez la solution d’essai au réacteur photocatalytique et remuez soigneusement la solution à 25 degrés Celsius sur un émoi magnétique. D’un pipeline, bulle d’air sec d’un réservoir à la solution à 100 millilitres par minute pour maintenir la saturation en air.Placez une lampe de 70 watts à une distance de cinq centimètres au-dessus du photoréacteur. Ajouter 62,5 milligrammes des microsphères oxyiodide bismuth à la solution d’essai pour atteindre une charge de 0,25 grammes par litre. Immédiatement, utilisez une seringue en verre pour prendre huit millilitres de l’échantillon.Utilisez une seringue en verre pour prendre le deuxième échantillon de huit millilitres pour mesurer l’absorption de la molécule organique sur la surface de l’oxyiodide bismuth, puis allumez la lumière. Prélever 12 échantillons après l’irradiation aux périodes d’irradiation désirées. Filtrer tous les échantillons retirés en les passant à travers une membrane de nylon.Conservez les échantillons filtrés dans des flacons de verre à quatre degrés Celsius. Chargez les flacons de verre dans l’appareil TOC. Cet équipement analyse la concentration de carbone total et inorganique restant dans les échantillons liquides à l’aide d’un détecteur infrarouge.Les microstructures 3D de l’oxyiodide de bismuth ont été synthétisées avec succès par la méthode synthétique proposée. Les images SEM montrent des structures sphériques parfaitement formées obtenues par le traitement solvothermal à 126 degrés Celsius pendant 18 heures. Des structures amorphes ont été observées lorsque le traitement solvothermal a été effectué à 130 degrés Celsius pendant seulement 12 heures.Des microsphère mésoporeux de l’oxyiodide de bismuth ont été réalisés quand un traitement a été exécuté à 160 degrés pendant 18 heures. Des modèles de diffraction de rayon X des microsphères oxyiodides de bismuth obtenus avec le traitement thermique de 18 heures à 126 degrés Celsius et 160 degrés Celsius aussi bien qu’un matériel oxyiodide de bismuth de 0D ont été comparés. La décomposition de l’intensité maximale ainsi que l’élargissement des modèles de diffraction ont montré la perte d’orientation des cristaux lorsque des microsphères ont été obtenus.L’activité photocatalytique des microsphériques a été évaluée par la dégradation de la ciprofloxacine dans l’eau pure sous irradiation de lumière visible UVA. L’oxyiodide de bismuth lavé à la fois avec de l’éthanol et de l’eau présentait un taux de minéralisation plus élevé que l’oxyiodide de bismuth lavé uniquement avec de l’eau. La photolyse était incapable d’oxyder complètement la molécule organique.S’il vous plaît rappelez-vous bismuth oxyiodide précurseurs sont très uniques. Ainsi, l’ajout de l’iodure à la solution bismuth doit être lent nous donnant un résultat la formation des structures de microsphère. Les microsphériques obtenues par cette méthode peuvent être utilisées dans d’autres lignées de photocatalyse environnementale.Il est nécessaire de tester leurs réactions d’introduction de capacité pour produire de l’hydrogène et aussi pour réduire les métaux lourds dans l’eau. Le développement de cette procédure a ouvert la voie à la synthèse d’autres oxyiodides de bismuth 3D tels que l’oxychlorure de bismuth ou l’oxybromide de bismuth qui sont connus pour produire potentiellement des espèces fortement oxydatives.

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Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Synthèse Facile de micelles Worm-like par lumière visible Mediated Dispersion Polymérisation En utilisant photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Spin Saturation Transfer Difference NMR (SSTD NMR): A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes

Spin Saturation Transfer Difference NMR SSTD NMR: A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes

Spin Différence Saturation de transfert RMN (SSTD RMN): Un nouvel outil pour obtenir cinétiques Paramètres de processus Exchange Chemical

This detailed protocol describes the new Spin Saturation Transfer Difference Nuclear Magnetic Resonance protocol (SSTD NMR), recently developed in our ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Synthèse d&#39;un métal-organique ensemble complexe soluble dans l&#39;eau

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

TiO<sub&gt; 2</sub&gt; Verre creux doté d&#39;un revêtement avec Microsphères superhydrophobes et High Propriétés IR-réfléchissantes synthétisé par un procédé Soft-chimie

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

L&#39;effet de la liaison chimique interfaciale dans le TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; Composites sur leur performance de réduction des NOx photocatalytiques

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Color Spot Test As a Presumptive Tool for the Rapid Detection of Synthetic Cathinones

Couleur Test ponctuel comme un outil présomptif pour la détection rapide des Cathinones de synthèse

Synthetic cathinones are a large class of new psychoactive substances (NPS) that are increasingly prevalent in drug seizures made by law enforcement and ...