Name: a facile synthetic method to obtain bismuth oxyiodide microspheres highly functional for the photocatalytic processes of water depuration
Uploaded: 2019-03-29T12:30:00
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Os autores querem agradecer a Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México para os recursos fornecidos para realizar este trabalho através do projeto financiado SECITI/047/2016 e os fundos nacionais para o desenvolvimento científico e tecnológico Chile (FONDECYT 11170431).

Nota: Por favor, Leia todas as fichas de segurança (MSDS) antes de utilizar os reagentes químicos. Siga todos os protocolos de segurança, vestindo um jaleco e luvas. Use óculos de segurança de proteção de UV durante os testes de fotocatálise. Esteja ciente de que os nanomateriais podem apresentar importantes efeitos perigosos em comparação com seus precursores.
1. preparação de microesferas de BiOI
<ol><li>Para a solução 1, dissolva 2,9104 g de bismuto nitrato ...

<ol>
	<li>Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+fabrication+of+microsphere+photocatalysts+for+environmental+purification+and+energy+conversion.">Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion.</a> Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor+heterojunction+photocatalysts:+Design,+construction,+and+photocatalytic+performances.">Semiconductor heterojunction photocatalysts: Design, construction, and photocatalytic performances.</a> Chemical Society Reviews. 43 (15), 5234-5244 (2014).</li><li>Chou, S. Y., Chen, C. C., Dai, Y. M., Lin, J. H., Lee, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+synthesis+of+bismuth+oxyiodide/graphitic+carbon+nitride+nanocomposites+with+enhanced+visible-light+photocatalytic+activity.">Novel synthesis of bismuth oxyiodide/graphitic carbon nitride nanocomposites with enhanced visible-light photocatalytic activity.</a> RSC Advances. 6, 33478-33491 (2016).</li><li>Siao, C. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+hydrothermal+synthesis+of+bismuth+oxychloride/bismuth+oxybromide/bismuth+oxyiodide+composites+exhibiting+visible-light+photocatalytic+degradation+of+2-hydroxybenzoic+acid+and+crystal+violet.">Controlled hydrothermal synthesis of bismuth oxychloride/bismuth oxybromide/bismuth oxyiodide composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of 2-hydroxybenzoic acid and crystal violet.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 526, 322-336 (2018).</li><li>Meng, X., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bismuth-based+photocatalytic+semiconductors:+Introduction,+challenges+and+possible+approaches.">Bismuth-based photocatalytic semiconductors: Introduction, challenges and possible approaches.</a> Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 423, 533-549 (2016).</li><li>Wang, Y., Deng, K., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visible+light+photocatalysis+of+BiOI+and+its+photocatalytic+activity+enhancement+by+in+situ+ionic+liquid+modification.">Visible light photocatalysis of BiOI and its photocatalytic activity enhancement by in situ ionic liquid modification.</a> Journal of Physical Chemistry C. 115 (29), 14300-14308 (2011).</li><li>Xiao, X., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=De+Facile+synthesis+of+nanostructured+BiOI+microspheres+with+high+visible+light-induced+photocatalytic+activity.">De Facile synthesis of nanostructured BiOI microspheres with high visible light-induced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (28), 5866-5870 (2010).</li><li>Chen, C. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bismuth+oxyfluoride/bismuth+oxyiodide+nanocomposites+enhance+visible-light-driven+photocatalytic+activity.">Bismuth oxyfluoride/bismuth oxyiodide nanocomposites enhance visible-light-driven photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 532, 375-386 (2018).</li><li>Xia, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-assembly+and+enhanced+photocatalytic+properties+of+BiOI+hollow+microspheres+via+a+reactable+ionic+liquid.">Self-assembly and enhanced photocatalytic properties of BiOI hollow microspheres via a reactable ionic liquid.</a> Langmuir. 27 (3), 1200-1206 (2011).</li><li>Mera, A. C., Contreras, D., Escalona, N., Mansilla, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BiOI+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+gallic+acid.">BiOI microspheres for photocatalytic degradation of gallic acid.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 318, 71-76 (2016).</li><li>Pan, M., Zhang, H., Gao, G., Liu, L., Chen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facet-dependent+catalytic+activity+of+nanosheet-assembled+bismuth+oxyiodide+microspheres+in+degradation+of+bisphenol+A.">Facet-dependent catalytic activity of nanosheet-assembled bismuth oxyiodide microspheres in degradation of bisphenol A.</a> Environmental Science and Technology. 49 (10), 6240-6248 (2015).</li><li>Hu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvents+mediated-synthesis+of+BiOI+photocatalysts+with+tunable+morphologies+and+their+visible-light+driven+photocatalytic+performances+in+removing+of+arsenic+from+water.">Solvents mediated-synthesis of BiOI photocatalysts with tunable morphologies and their visible-light driven photocatalytic performances in removing of arsenic from water.</a> Journal of Hazardous Materials. 264, 293-302 (2014).</li><li>Ye, L., Su, Y., Jin, X., Xie, H., Zhang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+BiOX+(X+=+Cl,+Br+and+I)+photocatalysts:+Synthesis,+modification,+facet+effects+and+mechanisms.">Recent advances in BiOX (X = Cl, Br and I) photocatalysts: Synthesis, modification, facet effects and mechanisms.</a> Environmental Science: Nano. 1 (2), 90-112 (2014).</li><li>Qin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three+dimensional+BiOX+(X=Cl,+Br+and+I)+hierarchical+architectures:+Facile+ionic+liquid-assisted+solvothermal+synthesis+and+photocatalysis+towards+organic+dye+degradation.">Three dimensional BiOX (X=Cl, Br and I) hierarchical architectures: Facile ionic liquid-assisted solvothermal synthesis and photocatalysis towards organic dye degradation.</a> Materials Letters. 100, 285-288 (2013).</li><li>Chou, S. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+series+of+BiO+x+I+y/GO+photocatalysts:+synthesis,+characterization,+activity,+and+mechanism.">A series of BiO x I y/GO photocatalysts: synthesis, characterization, activity, and mechanism.</a> RSC Advances. 6 (86), 82743-82758 (2016).</li><li>Shi, X., Chen, X., Chen, X., Zhou, S., Lou, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvothermal+synthesis+of+BiOI+hierarchical+spheres+with+homogeneous+sizes+and+their+high+photocatalytic+performance.">Solvothermal synthesis of BiOI hierarchical spheres with homogeneous sizes and their high photocatalytic performance.</a> Materials Letters. 68, 296-299 (2012).</li><li>Di, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactable+ionic+liquid-assisted+rapid+synthesis+of+BiOI+hollow+microspheres+at+room+temperature+with+enhanced+photocatalytic+activity.">Reactable ionic liquid-assisted rapid synthesis of BiOI hollow microspheres at room temperature with enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry A. 2 (38), 15864-15874 (2014).</li><li>Ren, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controllable+synthesis+of+hollow/flower-like+BiOI+microspheres+and+highly+efficient+adsorption+and+photocatalytic+activity.">Controllable synthesis of hollow/flower-like BiOI microspheres and highly efficient adsorption and photocatalytic activity.</a> CrystEngComm. 14 (13), 4384-4390 (2012).</li><li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature,+template-free+synthesis+of+BiOI+hierarchical+structures:+Visible-light+photocatalytic+and+electrochemical+hydrogen+storage+properties.">Room temperature, template-free synthesis of BiOI hierarchical structures: Visible-light photocatalytic and electrochemical hydrogen storage properties.</a> Dalton Transactions. 39 (13), 3273-3278 (2010).</li><li>Montoya-Zamora, J. M., Mart&#237;nez-de la Cruz, A., L&#243;pez Cu&#233;llar, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+photocatalytic+activity+of+BiOI+synthesized+in+presence+of+EDTA.">Enhanced photocatalytic activity of BiOI synthesized in presence of EDTA.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 75, 307-316 (2017).</li><li>He, R., Zhang, J., Yu, J., Cao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room-temperature+synthesis+of+BiOI+with+tailorable+(0+0+1)+facets+and+enhanced+photocatalytic+activity.">Room-temperature synthesis of BiOI with tailorable (0 0 1) facets and enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 478, 201-208 (2016).</li><li>Song, J. M., Mao, C. J., Niu, H. L., Shen, Y. H., Zhang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hierarchical+structured+bismuth+oxychlorides:+self-assembly+from+nanoplates+to+nanoflowers+via+a+solvothermal+route+and+their+photocatalytic+properties.">Hierarchical structured bismuth oxychlorides: self-assembly from nanoplates to nanoflowers via a solvothermal route and their photocatalytic properties.</a> CrystEngComm. 12, 3875-3881 (2010).</li><li>Mera, A. C., V&#225;ldes, H., Jamett, F. J., Mel&#233;ndrez, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BiOBr+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+an+anionic+dye.">BiOBr microspheres for photocatalytic degradation of an anionic dye.</a> Solid State Science. 65, 15-21 (2017).</li><li>Kong, X. Y., Lee, W. C., Ong, W. J., Chai, S. P., Mohamed, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen-deficient+BiOBr+as+a+highly+stable+photocatalyst+for+efficient+CO2+reduction+into+renewable+carbon-neutral+fuels.">Oxygen-deficient BiOBr as a highly stable photocatalyst for efficient CO2 reduction into renewable carbon-neutral fuels.</a> ChemCatChem. 8, 3074-3081 (2016).</li></ol>

Consideramos a mistura dos precursores como o passo fundamental na síntese das microesferas BiOI solvothermal. Um muito lento gotejar da solução de KI para a solução de Bi (3)3 (no máximo de 1 mL/min) é crucial para obter microesferas de mesoporos, uma vez que permite a formação lenta e auto-montagem das placas [Bi2O2]+ 2 , seguido pela ligação com os átomos de iodeto para formar os laminados BiOI. As lamelas são os tijolos das microesferas na etapa de s...

Uma infinidade de semicondutores tem sido sintetizada até agora, apontando para photocatalysts com alta atividade sob irradiação de luz visível, para degradar os compostos orgânicos ou para gerar energia renovável na forma de hidrogênio1,2. Bismuto oxyhalides BiOX (X = Cl, Br ou eu) são candidatos para tais aplicações devido a sua eficiência elevada photocatalytic sob irradiação de luz solar visível de luz ou simulado3,4. A energia de gap band (Eg) de bismuto oxyhalides diminui com o aumento do número atômico do iodetos; assim, BiOI é o material exibindo a energia de ativação menor (Eg = 1,8 eV)5. Átomos de iodeto, ligados através de Van der Waals força para átomos de bismuto, criam um campo elétrico que favorece a migração dos transportadores de carga na superfície do semicondutor, desencadeando o processo fotocatalítico4,6. Além disso, a arquitetura do cristalite tem um papel crítico no separa, ção dos transportadores de carga. Estruturas altamente orientadas no plano (001) e estruturas 3D (tais como microesferas) facilitam a separação de transportadora de carga após irradiação, aumentando o fotocatalítico desempenho7,8,9 , 10 , 11 , 12. neste contexto, é necessário desenvolver métodos sintéticos confiáveis para obter estruturas que aumentam a atividade do foto dos materiais oxyhalide bismuto.
O método solvothermal é, de longe, o mais comumente usado e estudado rota para obter BiOI microesferas13,14,15,16. Algumas metodologias utilizando líquidos iônicos têm sido também relatadas17, embora os gastos associados com essas metodologias podem ser mais elevados. Estrutura de microesfera é normalmente obtida utilizando solventes orgânicos como o glicol de etileno, que atua como um agente coordenador para formar alcóxidos metálicos, resultando em um auto montagem gradual de [Bi2O2]2 + espécie18 , 19. usando a rota solvothermal com etilenoglicol facilita a formação de diferentes morfologias, alterando os parâmetros chaves na reação, tais como temperatura e tempo de reação de4,18. Há um corpo grande da literatura sobre métodos sintéticos para obter BiOI microesferas, que mostra informações contrastantes para atingir estruturas altamente fotoativa. Este protocolo detalhado é visa mostrar um método sintético confiável para obter BiOI microesferas altamente funcionais na degradação fotocatalítica de poluentes na água. Temos a intenção de ajudar novos pesquisadores para obter com sucesso este tipo de materiais, evitando as armadilhas mais comuns associadas com o processo de síntese.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bismuth(III) nitrate pentahydrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>383074</td>
			<td>ACS reagent, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium iodide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>746428</td>
			<td>ACS reagent, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>324558</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Meyer</td>
			<td>5405</td>
			<td>Technical Grade, 96%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ciprofloxacin</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>17850</td>
			<td>HPLC, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>Used for the Band gap determination by the Tauc model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JSM-5600 Scanning Electron Microscope</td>
			<td>JOEL</td>
			<td></td>
			<td>Used for the SEM images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosob-1</td>
			<td>Qantachrome Instruments</td>
			<td></td>
			<td>Used for the determination of surface area and pore diameter.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TOC-L Total Organic Carbon Analyzer</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td>Used for determination of total organic carbon in water samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bruker AXS D8 Advance - X-ray Diffraction</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Determination of crystal structure and crystallite size</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a facile synthetic method to obtain bismuth oxyiodide microspheres highly functional for the photocatalytic processes of water depuration

Oxyhalide de bismuto (BiOI) é um material promissor para luz solar-conduzido-ambiental fotocatálise. Dado que a estrutura física deste tipo de materiais altamente está relacionada ao seu desempenho fotocatalítico, é necessário padronizar os métodos sintéticos a fim de obter as arquiteturas mais funcionais e, assim, o maior fotocatalítico eficiência. Aqui, nós relatamos uma rota confiável para obter BiOI microesferas através do processo de solvothermal, utilizando Bi (3)3 e iodeto de potássio (KI) como precursores e glicol de etileno como um modelo. A síntese é padronizada em uma autoclave de 150 mL, a 126 ° C por 18 h. Isso resulta em microesferas de mesoporos µm de tamanho de 2-3, com uma área de superfície específica relevante (61,3 m2/g). Encurtar os tempos de reação na síntese resulta em estruturas amorfas, enquanto temperaturas mais elevadas conduzem a um ligeiro aumento da porosidade de microesferas, com nenhum efeito no desempenho fotocatalítica. Os materiais são foto-ativo sob irradiação de luz UV-A/visível a degradação da ciprofloxacina antibiótica na água. Este método tem demonstrado para ser eficaz em testes interlaboratoriais, obtenção de microesferas de BiOI semelhantes em grupos de pesquisa mexicano e chileno.

Microestruturas 3D de BiOI foram sintetizadas com sucesso pelo método sintético proposto. Isto foi confirmado pelas imagens SEM mostrado na Figura 1a–c. As microesferas são formadas a partir de estruturas laminares de [Bi2O2]2 +, que são ligadas por dois átomos de iodeto1. A formação das microesferas depende da temperatura e tempo do procedimento solvothermal, ...

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A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration

Este artigo descreve um método sintético para obter microesferas de oxyiodide de bismuto, que são altamente funcionais para realizar a remoção fotocatalítica de poluentes orgânicos, como a ciprofloxacina, em água sob irradiação de luz UV-A/visível.

Um método sintético Facile para obter Oxyiodide de bismuto microesferas altamente funcional para os processos de Photocatalytic de depuração de água

Bismuth oxyhalide (BiOI) is a promising material for sunlight-driven-environmental photocatalysis. Given that the physical structure of this kind of ...

Este protocolo fornece um método confiável para sintetizar microesferas de oxiiodeto bismuto que são fotocatalyticamente ativas sob irradiação de luz visível. Aqui apresentamos os parâmetros-chave que resultam em uma síntese bem sucedida desse tipo de estrutura 3D através do método solvotermal. Uma das principais vantagens deste método é que, variando parâmetros-chave, como temperatura e tempo de aquecimento, é possível obter diferentes estruturas.As estruturas semelhantes a folhas de microesfera e flores foram obtidas, por exemplo. Através desse método, é possível obter materiais fotocatalyticamente ativos que demonstraram remover eficientemente poluentes orgânicos, bactérias e até materiais pesados em águas poluídas. Em maior escala, é possível usar fotocatálise para limpar água para consumo humano.Este método pode fornecer algumas informações sobre a síntese de outros materiais baseados em bismuto que foram relatados como eficientes em outras reações de catálise, como a oxidação do monóxido de carbono, bem como na fotossíntese artificial. Para começar a preparar a solução um, dissolva 2,9 gramas de pentahidrato de nitrato de bismuto em 60 mililitros de etileno glicol em um copo de vidro. Para a solução dois, dissolva um grama de iodeto de potássio em 60 mililitros de etileno glicol em um copo de vidro.Use uma micropipette para adicionar a solução dois à solução uma gota por gota a uma taxa de fluxo de um mililitro por minuto para criar uma suspensão amarelada. A adição abrupta da solução dois criará uma cor preta devido à formação de bismuto tetraiodeto ânion. Nesse caso, a síntese deve ser abortada e iniciada novamente.Ao fazer o precursor, é necessário esperar até o desaparecimento da cor amarela ao redor da solução pingando antes de adicionar o próximo passo do iodeto de potássio à solução de bismuto. Depois de mexer a mistura por 30 minutos em temperatura ambiente, transfira a mistura para um reator de autoclave de 150 mililitros. Use etileno glicol para enxaguar o béquer, gire o béquer para remover a suspensão restante das paredes laterais e feche firmemente o reator.Coloque o reator autoclave em um forno. Coloque a temperatura para 126 graus Celsius em uma rampa de temperatura de dois graus por minuto e mantenha o reator no forno por 18 horas. Depois disso, tire o reator de autoclave do forno para esfriar.Não abra o reator quente para evitar a liberação de gás iodo. Adere a um papel filtro de 0,8 micrômetro nas paredes de um funil de vidro. Despeje a suspensão do reator no funil e use etileno glicol para enxaguar o reator.Use água deionizada e etanol absoluto para lavar o sólido retido no filtro para a remoção de íons inorgânicos e etileno glicol, respectivamente. Alterne o solvente de lavagem até que o lixiviação esteja incolor. Use água deionizada como última etapa de lavagem para remover qualquer traço de etanol.Coloque o produto no forno e coloque a 80 graus Celsius por 24 horas. Depois disso, separe o material em pó do filtro para homogeneizar em uma argamassa de ágata. Em seguida, transfira o material para garrafas de vidro âmbar em um desiccador.Coloque 30 miligramas das amostras na porta de amostra do acessório de louva-a-deus do espectrômetro. Com uma fonte de luz de 200 a 800 nanômetros, irradie as amostras de pó e continue como descrito no manuscrito. O valor de lacuna da banda obtido através dessa caracterização seria em torno de 1,8 elétrons volts.Para fazer a solução de teste de 30 partes por milhão, dissolva 7,5 miligramas de ciprofloxacina em 250 mililitros de água destilada. Em seguida, transfira a solução de teste para o reator fotocatalítico e mexa completamente a solução a 25 graus Celsius em uma agitação magnética. De um gasoduto, o ar seco bolha de um tanque para a solução a 100 mililitros por minuto para manter a saturação do ar.Posicione uma lâmpada de 70 watts a uma distância de cinco centímetros acima do fotoreator. Adicione 62,5 miligramas das microesferas de oxiiodeto bismuto à solução de teste para alcançar uma carga de 0,25 gramas por litro. Imediatamente, use uma seringa de vidro para colher oito mililitros da amostra.Use uma seringa de vidro para pegar a segunda amostra de oito mililitros para medir a absorção da molécula orgânica na superfície de oxidiodo de bismuto e, em seguida, acender a luz. Pegue 12 amostras após a irradiação nos períodos de irradiação desejados. Filtre todas as amostras retiradas passando-as através de uma membrana de nylon.Armazene as amostras filtradas em frascos de vidro a quatro graus Celsius. Carregue os frascos de vidro no dispositivo TOC. Este equipamento analisa a concentração de carbono total e inorgânico remanescente nas amostras líquidas através de um detector infravermelho.As microestruturas 3D de oxiiodeto bismuto foram sintetizadas com sucesso pelo método sintético proposto. As imagens da SEM mostram estruturas esféricas perfeitamente moldadas obtidas pelo tratamento solvotermal a 126 graus Celsius durante 18 horas. Estruturas amorfas foram observadas quando o tratamento solvotermal foi realizado a 130 graus Celsius por apenas 12 horas.Microesferas mesoporos de oxiiodeto bismuto foram alcançadas quando um tratamento foi realizado a 160 graus durante 18 horas. Padrões de difração de raios-X das microesferas de oxiiodeto bismuto obtidos com tratamento térmico de 18 horas a 126 graus Celsius e 160 graus Celsius, bem como um material de oxiodeto de bismuto 0D foram comparados. A decadência na intensidade máxima, juntamente com a ampliação dos padrões de difração, mostrou a perda de orientação dos cristais quando as microesferas foram obtidas.A atividade fotocatalítica das microesferas foi avaliada através da degradação da ciprofloxacina em água pura sob irradiação de luz visível UVA. O oxiiodeto bismuto lavado com etanol e água apresentou maior taxa de mineralização do que o oxiiodeto bismuto lavado apenas com água. A fotolise foi incapaz de oxidar completamente a molécula orgânica.Por favor, lembre-se que os precursores de oxidiodeto bismuto são muito únicos. Assim, a adição do iodeto à solução bismuto deve ser lenta, dando-nos um resultado a formação das estruturas da microesfera. Microesferas obtidas por este método podem ser utilizadas em outras linhas de fotocatálise ambiental.É necessário testar suas reações de introdução de capacidade para produzir hidrogênio e também reduzir metais pesados na água. O desenvolvimento deste procedimento abriu caminho para sintetizar outras oxiodetos bismuto 3D, como ociloreto de oxicloroida de bismuto ou oxibromida bismuto que são conhecidos por potencialmente produzir espécies altamente oxidativas.

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Spin Transferência Saturação Diferença NMR (SSTD RMN): Uma nova ferramenta obter Kinetic Parâmetros de processos químicos de câmbio

This detailed protocol describes the new Spin Saturation Transfer Difference Nuclear Magnetic Resonance protocol (SSTD NMR), recently developed in our ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Síntese de uma matriz de complexo de metal-orgânicos solúveis em água

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

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TiO<sub&gt; 2</subMicroesferas de vidro ocas&gt; -Revestido com propriedades super-hidrofóbicas e alta IR-reflexivo sintetizados por um método Soft-química

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

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O efeito da Ligação Química Interfacial em Compósitos de TiO2-SiO2 em seu Desempenho Fotocatalítico de Redução de NOx

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Color Spot Test As a Presumptive Tool for the Rapid Detection of Synthetic Cathinones

Cor de teste local como uma ferramenta presuntiva para a detecção rápida de Cathinones sintético

Synthetic cathinones are a large class of new psychoactive substances (NPS) that are increasingly prevalent in drug seizures made by law enforcement and ...