Name: a facile synthetic method to obtain bismuth oxyiodide microspheres highly functional for the photocatalytic processes of water depuration
Uploaded: 2019-03-29T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration at JoVE.com

Los autores queremos agradecer la Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México por los recursos proporcionados para llevar a cabo este trabajo a través del proyecto financiado por SECITI/047/2016 y los fondos nacionales de desarrollo científico y tecnológico Chile (FONDECYT 11170431).

Nota: Por favor lea todas las hojas de datos de seguridad (MSDS) antes de usar los reactivos químicos. Siga todos los protocolos de seguridad con el uso de guantes y una bata de laboratorio. Use gafas de seguridad de protección de rayos UV durante los ensayos de fotocatálisis. Tenga en cuenta que los nanomateriales pueden presentar importantes efectos peligrosos en comparación con sus precursores.
1. preparación de las microesferas de BiOI
<ol><li>Solución 1, disolver ...

<ol>
	<li>Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+fabrication+of+microsphere+photocatalysts+for+environmental+purification+and+energy+conversion.">Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion.</a> Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor+heterojunction+photocatalysts:+Design,+construction,+and+photocatalytic+performances.">Semiconductor heterojunction photocatalysts: Design, construction, and photocatalytic performances.</a> Chemical Society Reviews. 43 (15), 5234-5244 (2014).</li><li>Chou, S. Y., Chen, C. C., Dai, Y. M., Lin, J. H., Lee, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+synthesis+of+bismuth+oxyiodide/graphitic+carbon+nitride+nanocomposites+with+enhanced+visible-light+photocatalytic+activity.">Novel synthesis of bismuth oxyiodide/graphitic carbon nitride nanocomposites with enhanced visible-light photocatalytic activity.</a> RSC Advances. 6, 33478-33491 (2016).</li><li>Siao, C. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+hydrothermal+synthesis+of+bismuth+oxychloride/bismuth+oxybromide/bismuth+oxyiodide+composites+exhibiting+visible-light+photocatalytic+degradation+of+2-hydroxybenzoic+acid+and+crystal+violet.">Controlled hydrothermal synthesis of bismuth oxychloride/bismuth oxybromide/bismuth oxyiodide composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of 2-hydroxybenzoic acid and crystal violet.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 526, 322-336 (2018).</li><li>Meng, X., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bismuth-based+photocatalytic+semiconductors:+Introduction,+challenges+and+possible+approaches.">Bismuth-based photocatalytic semiconductors: Introduction, challenges and possible approaches.</a> Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 423, 533-549 (2016).</li><li>Wang, Y., Deng, K., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visible+light+photocatalysis+of+BiOI+and+its+photocatalytic+activity+enhancement+by+in+situ+ionic+liquid+modification.">Visible light photocatalysis of BiOI and its photocatalytic activity enhancement by in situ ionic liquid modification.</a> Journal of Physical Chemistry C. 115 (29), 14300-14308 (2011).</li><li>Xiao, X., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=De+Facile+synthesis+of+nanostructured+BiOI+microspheres+with+high+visible+light-induced+photocatalytic+activity.">De Facile synthesis of nanostructured BiOI microspheres with high visible light-induced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (28), 5866-5870 (2010).</li><li>Chen, C. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bismuth+oxyfluoride/bismuth+oxyiodide+nanocomposites+enhance+visible-light-driven+photocatalytic+activity.">Bismuth oxyfluoride/bismuth oxyiodide nanocomposites enhance visible-light-driven photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 532, 375-386 (2018).</li><li>Xia, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-assembly+and+enhanced+photocatalytic+properties+of+BiOI+hollow+microspheres+via+a+reactable+ionic+liquid.">Self-assembly and enhanced photocatalytic properties of BiOI hollow microspheres via a reactable ionic liquid.</a> Langmuir. 27 (3), 1200-1206 (2011).</li><li>Mera, A. C., Contreras, D., Escalona, N., Mansilla, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BiOI+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+gallic+acid.">BiOI microspheres for photocatalytic degradation of gallic acid.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 318, 71-76 (2016).</li><li>Pan, M., Zhang, H., Gao, G., Liu, L., Chen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facet-dependent+catalytic+activity+of+nanosheet-assembled+bismuth+oxyiodide+microspheres+in+degradation+of+bisphenol+A.">Facet-dependent catalytic activity of nanosheet-assembled bismuth oxyiodide microspheres in degradation of bisphenol A.</a> Environmental Science and Technology. 49 (10), 6240-6248 (2015).</li><li>Hu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvents+mediated-synthesis+of+BiOI+photocatalysts+with+tunable+morphologies+and+their+visible-light+driven+photocatalytic+performances+in+removing+of+arsenic+from+water.">Solvents mediated-synthesis of BiOI photocatalysts with tunable morphologies and their visible-light driven photocatalytic performances in removing of arsenic from water.</a> Journal of Hazardous Materials. 264, 293-302 (2014).</li><li>Ye, L., Su, Y., Jin, X., Xie, H., Zhang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+BiOX+(X+=+Cl,+Br+and+I)+photocatalysts:+Synthesis,+modification,+facet+effects+and+mechanisms.">Recent advances in BiOX (X = Cl, Br and I) photocatalysts: Synthesis, modification, facet effects and mechanisms.</a> Environmental Science: Nano. 1 (2), 90-112 (2014).</li><li>Qin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three+dimensional+BiOX+(X=Cl,+Br+and+I)+hierarchical+architectures:+Facile+ionic+liquid-assisted+solvothermal+synthesis+and+photocatalysis+towards+organic+dye+degradation.">Three dimensional BiOX (X=Cl, Br and I) hierarchical architectures: Facile ionic liquid-assisted solvothermal synthesis and photocatalysis towards organic dye degradation.</a> Materials Letters. 100, 285-288 (2013).</li><li>Chou, S. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+series+of+BiO+x+I+y/GO+photocatalysts:+synthesis,+characterization,+activity,+and+mechanism.">A series of BiO x I y/GO photocatalysts: synthesis, characterization, activity, and mechanism.</a> RSC Advances. 6 (86), 82743-82758 (2016).</li><li>Shi, X., Chen, X., Chen, X., Zhou, S., Lou, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvothermal+synthesis+of+BiOI+hierarchical+spheres+with+homogeneous+sizes+and+their+high+photocatalytic+performance.">Solvothermal synthesis of BiOI hierarchical spheres with homogeneous sizes and their high photocatalytic performance.</a> Materials Letters. 68, 296-299 (2012).</li><li>Di, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactable+ionic+liquid-assisted+rapid+synthesis+of+BiOI+hollow+microspheres+at+room+temperature+with+enhanced+photocatalytic+activity.">Reactable ionic liquid-assisted rapid synthesis of BiOI hollow microspheres at room temperature with enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry A. 2 (38), 15864-15874 (2014).</li><li>Ren, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controllable+synthesis+of+hollow/flower-like+BiOI+microspheres+and+highly+efficient+adsorption+and+photocatalytic+activity.">Controllable synthesis of hollow/flower-like BiOI microspheres and highly efficient adsorption and photocatalytic activity.</a> CrystEngComm. 14 (13), 4384-4390 (2012).</li><li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature,+template-free+synthesis+of+BiOI+hierarchical+structures:+Visible-light+photocatalytic+and+electrochemical+hydrogen+storage+properties.">Room temperature, template-free synthesis of BiOI hierarchical structures: Visible-light photocatalytic and electrochemical hydrogen storage properties.</a> Dalton Transactions. 39 (13), 3273-3278 (2010).</li><li>Montoya-Zamora, J. M., Mart&#237;nez-de la Cruz, A., L&#243;pez Cu&#233;llar, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+photocatalytic+activity+of+BiOI+synthesized+in+presence+of+EDTA.">Enhanced photocatalytic activity of BiOI synthesized in presence of EDTA.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 75, 307-316 (2017).</li><li>He, R., Zhang, J., Yu, J., Cao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room-temperature+synthesis+of+BiOI+with+tailorable+(0+0+1)+facets+and+enhanced+photocatalytic+activity.">Room-temperature synthesis of BiOI with tailorable (0 0 1) facets and enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 478, 201-208 (2016).</li><li>Song, J. M., Mao, C. J., Niu, H. L., Shen, Y. H., Zhang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hierarchical+structured+bismuth+oxychlorides:+self-assembly+from+nanoplates+to+nanoflowers+via+a+solvothermal+route+and+their+photocatalytic+properties.">Hierarchical structured bismuth oxychlorides: self-assembly from nanoplates to nanoflowers via a solvothermal route and their photocatalytic properties.</a> CrystEngComm. 12, 3875-3881 (2010).</li><li>Mera, A. C., V&#225;ldes, H., Jamett, F. J., Mel&#233;ndrez, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BiOBr+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+an+anionic+dye.">BiOBr microspheres for photocatalytic degradation of an anionic dye.</a> Solid State Science. 65, 15-21 (2017).</li><li>Kong, X. Y., Lee, W. C., Ong, W. J., Chai, S. P., Mohamed, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen-deficient+BiOBr+as+a+highly+stable+photocatalyst+for+efficient+CO2+reduction+into+renewable+carbon-neutral+fuels.">Oxygen-deficient BiOBr as a highly stable photocatalyst for efficient CO2 reduction into renewable carbon-neutral fuels.</a> ChemCatChem. 8, 3074-3081 (2016).</li></ol>

Consideramos la mezcla de los precursores como el paso crítico en la síntesis de solvothermal de las microesferas de BiOI. Un lento goteo de la solución KI en la solución de Bi (NO3)3 (a un máximo de 1 mL/min) es crucial para obtener microesferas mesoporosos, ya que permite la formación lenta y uno mismo-montaje de las losas de [Bi2O2]+ 2 , seguido por la Unión con los átomos de yoduro para formar los laminados BiOI. Las laminillas son los ladrillos de las mi...

Una plétora de semiconductores ha sido sintetizada hasta la fecha, con el objetivo de fotocatalizadores con alta actividad bajo irradiación de luz visible, o para degradar compuestos orgánicos para generar energía renovable en forma de hidrógeno1,2. Bismuto oxyhalides BiOX (X = Cl, Br o I) son candidatos para este tipo de aplicaciones debido a su eficiencia fotocatalítica alto bajo luz del sol visible luz o simuladas irradiación3,4. La banda prohibida de energía (Eg) de bismuto oxyhalides disminuye con el aumento del número atómico del haluro; por lo tanto, BiOI es el material con la menor energía de activación (Eg = 1,8 eV)5. Átomos de yoduro, enlazados mediante fuerzas de Van der Waals con átomos de bismuto, crean un campo eléctrico que favorece la migración de los portadores de carga a la superficie del semiconductor, desencadenando el proceso fotocatalítico4,6. Por otra parte, la arquitectura del cristalito tiene un papel crítico en la separa, ción de los portadores de carga. Estructuras altamente orientadas en el plano (001) y 3D (tales como microesferas) facilitan la separación del portador de carga sobre la irradiación, aumentando los procesos fotocatalíticos rendimiento7,8,9 , 10 , 11 , 12. en vista de ello, es necesario desarrollar métodos de síntesis fiables para obtener estructuras que aumentan la actividad de la foto de los materiales de oxyhalide de bismuto.
El método solvothermal es, de lejos, más comúnmente utilizado y estudiado la ruta para obtener BiOI microesferas13,14,15,16. Algunas metodologías usando líquidos iónicos han sido también reportados17, aunque los gastos asociados con estas metodologías pueden ser mayores. Estructura de la microesfera se obtiene generalmente mediante solventes orgánicos tales como glicol de etileno, que actúa como un agente coordinador para formar alcóxidos metálicos, dando por resultado una uno mismo-montaje gradual de [Bi2O2]2 + especies18 , 19. por la ruta solvothermal con glicol de etileno facilita la formación de diferentes morfologías cambiando los parámetros clave en la reacción, tales como temperatura y tiempo de reacción de4,18. Existe un amplio cuerpo de literatura sobre métodos de síntesis para obtener microesferas BiOI, que muestra información contrastante para alcanzar estructuras altamente fotoactivas. Este protocolo detallado se dirige a mostrar un método sintético confiable para obtener microesferas BiOI altamente funcionales en la degradación fotocatalítica de contaminantes en el agua. Pretendemos ayudar a los nuevos investigadores para obtener con éxito este tipo de materiales, evitando los errores más comunes asociados con el proceso de síntesis.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bismuth(III) nitrate pentahydrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>383074</td>
			<td>ACS reagent, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium iodide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>746428</td>
			<td>ACS reagent, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>324558</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Meyer</td>
			<td>5405</td>
			<td>Technical Grade, 96%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ciprofloxacin</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>17850</td>
			<td>HPLC, &#8805;98.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>Used for the Band gap determination by the Tauc model.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JSM-5600 Scanning Electron Microscope</td>
			<td>JOEL</td>
			<td></td>
			<td>Used for the SEM images.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosob-1</td>
			<td>Qantachrome Instruments</td>
			<td></td>
			<td>Used for the determination of surface area and pore diameter.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TOC-L Total Organic Carbon Analyzer</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td>Used for determination of total organic carbon in water samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bruker AXS D8 Advance - X-ray Diffraction</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Determination of crystal structure and crystallite size</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a facile synthetic method to obtain bismuth oxyiodide microspheres highly functional for the photocatalytic processes of water depuration

Oxyhalide de bismuto (BiOI) es un material prometedor para fotocatálisis solar-conducido-ambiental. Dado que la estructura física de este tipo de materiales está altamente relacionada con su rendimiento fotocatalítico, es necesario estandarizar los métodos de síntesis para obtener las arquitecturas más funcionales y, por tanto, fotocatalítico más alto eficiencia. Aquí, Divulgamos una ruta fiable para obtener microesferas BiOI mediante el proceso de solvothermal, con Bi (NO3)3 y el yoduro de potasio (KI) como precursores y glicol de etileno como una plantilla. La síntesis está estandarizada en un autoclave de 150 mL, a 126 ° C por 18 h. El resultado en 2-3 μm de tamaño mesoporosos microesferas, con una superficie específica relevante (61,3 m2/g). Acortar los tiempos de reacción en la síntesis de resultados en las estructuras amorfas, mientras que temperaturas más altas conducen a un ligero aumento en la porosidad de las microesferas, con ningún efecto en el rendimiento fotocatalítico. Los materiales son foto-activas bajo irradiación UV-A/visible de la luz para la degradación de la ciprofloxacina antibiótica en el agua. Este método ha demostrado para ser eficaz en las pruebas interlaboratorios, obtención de microesferas de BiOI similares en grupos de investigación mexicanos y chilenos.

Microestructuras 3D de BiOI con éxito fueron sintetizados por el método sintético propuesto. Esto fue confirmado por las imágenes de SEM que se muestra en la Figura 1a–c. Las microesferas están formadas de estructuras laminares de [Bi2O2]2 +, que están unidas por dos átomos de yodo1. La formación de las microesferas depende de la temperatura y el tiempo del pr...

Watch this Scientific Journal Video about A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration at JoVE.com

A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration

Este artículo describe un método sintético para obtener microesferas de oxyiodide de bismuto, que son altamente funcionales para llevar a cabo la remoción fotocatalítica de contaminantes orgánicos, como la ciprofloxacina, en agua bajo irradiación UV-A/visible de la luz.

Un fácil método sintético para obtener microesferas de Oxyiodide de bismuto altamente funcional para los procesos fotocatalíticos de depuración de aguas

Bismuth oxyhalide (BiOI) is a promising material for sunlight-driven-environmental photocatalysis. Given that the physical structure of this kind of ...

Este protocolo proporciona un método confiable para sintetizar microesferas de oxiioduro bismuto que son fotocatalíticamente activas bajo irradiación de luz visible. Aquí presentamos los parámetros clave que dan como resultado una síntesis exitosa de este tipo de estructura 3D a través del método solvotermal. Una de las principales ventajas de este método es que al variar parámetros clave como la temperatura y el tiempo de calentamiento, es posible obtener diferentes estructuras.Por ejemplo, se han obtenido estructuras similares a las hojas de microesfera y a las flores. A través de este método, es posible obtener materiales fotocatalíticamente activos que han demostrado eliminar eficientemente contaminantes orgánicos, bacterias e incluso materiales pesados en aguas contaminadas. A una escala más alta, es posible utilizar la fotocatálisis para limpiar el agua para el consumo humano.Este método puede proporcionar algunas ideas sobre la síntesis de otros materiales a base de bismuto que han sido reportados como eficientes en otras reacciones de catálisis como la oxidación del monóxido de carbono, así como en la fotosíntesis artificial. Para comenzar a preparar la solución uno, disolver 2,9 gramos de bismuto nitrato pentahidrato en 60 mililitros de etilenglicol en un vaso de precipitados de vidrio. Para la solución dos, disolver un gramo de yoduro de potasio en 60 mililitros de etilenglicol en un vaso de precipitados de vidrio.Utilice una micropipeta para agregar la solución dos a la solución una gota a gota a una velocidad de flujo de un mililitro por minuto para crear una suspensión amarillento. La adición abrupta de la solución dos creará un color negro debido a la formación de anión tetración de bismuto tetraioide. En tal caso, la síntesis debe ser abortada e iniciada de nuevo.Al hacer el precursor, es necesario esperar hasta la desaparición del color amarillo de alrededor de la solución de goteo antes de añadir el siguiente paso del yoduro de potasio a la solución de bismuto. Después de agitar la mezcla durante 30 minutos a temperatura ambiente, transfiera la mezcla a un reactor de autoclave de 150 mililitros. Use etilenglicol para enjuagar el vaso de precipitados, gire el vaso de precipitados para retirar la suspensión restante de las paredes laterales y cierre firmemente el reactor.Coloque el reactor de autoclave en un horno. Ajuste la temperatura a 126 grados centígrados en una rampa de temperatura de dos grados por minuto y mantenga el reactor en el horno durante 18 horas. Después de eso, saque el reactor de autoclave del horno para enfriarse.No abra el reactor caliente para evitar la liberación de gas yodo. Adherir un papel de filtro de 0,8 micrómetros a las paredes de un embudo de vidrio. Vierta la suspensión del reactor en el embudo y utilice etilenglicol para enjuagar el reactor.Utilice agua desionizada y etanol absoluto para lavar el sólido retenido en el filtro para eliminar iones inorgánicos y etilenglicol respectivamente. Alternar el disolvente de lavado hasta que el lixiviado esté incoloro. Utilice agua desionizada como último paso de lavado para eliminar cualquier rastro de etanol.Coloque el producto en el horno y colóquelo a 80 grados Centígrados durante 24 horas. Después de eso, separar el material en polvo del filtro para homogeneizar en un mortero de ágata. A continuación, transfiera el material a botellas de vidrio ámbar en un desecador.Ponga 30 miligramos de las muestras en el puerto de muestra del accesorio mantis orante del espectrofotómetro. Con una fuente de luz de 200 a 800 nanómetros, irradiar las muestras de polvo y continuar como se describe en el manuscrito. El valor de separación de banda obtenido a través de esta caracterización sería de alrededor de 1,8 voltios de electrones.Para hacer las 30 partes por millón de solución de prueba, disolver 7,5 miligramos de ciprofloxacino en 250 mililitros de agua destilada. A continuación, transfiera la solución de prueba al reactor fotocatalítico y revuelva a fondo la solución a 25 grados centígrados en un revuelo magnético. Desde una tubería, burbujea el aire de un tanque a la solución a 100 mililitros por minuto para mantener la saturación de aire.Coloque una lámpara de 70 vatios a una distancia de cinco centímetros por encima del fotorreactor. Añadir 62,5 miligramos de las microesferas de oxiiodida de bismuto a la solución de prueba para lograr una carga de 0,25 gramos por litro. Inmediatamente, utilice una jeringa de vidrio para tomar ocho mililitros de la muestra.Utilice una jeringa de vidrio para tomar la segunda muestra de ocho mililitros para medir la absorción de la molécula orgánica en la superficie de oxiioduro de bismuto y luego encender la luz. Tomar 12 muestras después de la irradiación en los períodos de irradiación deseados. Filtrar todas las muestras retiradas pasándolas a través de una membrana de nylon.Almacene las muestras filtradas en viales de vidrio a cuatro grados centígrados. Cargue los viales de vidrio en el dispositivo TOC. Este equipo analiza la concentración de carbono total e inorgánico restante en las muestras líquidas a través de un detector de infrarrojos.Las microestructuras 3D de oxiyidoda de bismuto fueron sintetizadas con éxito por el método sintético propuesto. Las imágenes SEM muestran estructuras esféricas perfectamente formadas obtenidas por el tratamiento solvotermal a 126 grados centígrados durante 18 horas. Se observaron estructuras amorfas cuando el tratamiento solvotermal se realizó a 130 grados centígrados durante sólo 12 horas.Se lograron microesferas mesoporosas de bimuth oxiodida cuando se realizó un tratamiento a 160 grados durante 18 horas. Se compararon los patrones de difracción de rayos X de las microesferas de oxiioduro de bismuto obtenidas con tratamiento térmico de 18 horas a 126 grados centígrados y 160 grados celsius, así como un material de oxiioduro de bismuto 0D. La descomposición en la intensidad máxima junto con la ampliación de los patrones de difracción mostraron la pérdida de orientación de los cristales cuando se obtuvieron microesferas.La actividad fotocatalítica de las microesferas se evaluó mediante la degradación de la ciprofloxacina en agua pura bajo irradiación de luz visible UVA. El oxiiodide bismuto lavado con etanol y agua mostró una mayor tasa de mineralización que el oxiiodide bismuto lavado sólo con agua. La fotólisis fue incapaz de oxidar completamente la molécula orgánica.Recuerde que los precursores de oxiyidos de bismuto son muy únicos. Por lo tanto, la adición del yoduro a la solución de bismuto debe ser lenta, dándonos un resultado la formación de las estructuras de la microesfera. Las microesferas obtenidas por este método se pueden utilizar en otras líneas de fotocatálisis ambiental.Es necesario probar sus reacciones de introducción de capacidad para producir hidrógeno y también para reducir los metales pesados en el agua. El desarrollo de este procedimiento allanó el camino para sintetizar otros oxídidos de bismuto 3D como el oxicloruro de bismuto o el oxmuth oxbromida que se sabe que potencialmente producen especies altamente oxidativas.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Optimización de las proteínas sintéticas: Identificación de interposicional Dependencias de indicación Estructuralmente y / o Residuos Funcionalmente Vinculados

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Investigación

Química

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

Preparación de altamente poroso Coordinación Polymer Coatings en macroporosas Polymer Monolitos de Enriquecimiento mejorada de Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Síntesis y exfoliación de Discotic circonio fosfatos para obtener cristales líquidos coloidal

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Altamente estable, funcional Hairy nanopartículas y biopolímeros con fibras de madera: Hacia Nanotecnología Sostenible

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Síntesis Facile de micelas similares a gusanos de luz visible mediada por dispersión Polimerización con catalizador Photoredox

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Spin Saturation Transfer Difference NMR (SSTD NMR): A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes

Spin Saturation Transfer Difference NMR SSTD NMR: A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes

Transferencia de giro Saturación Diferencia RMN (MSITS RMN): Una nueva herramienta para obtener los parámetros cinéticos de los procesos de intercambio químico

This detailed protocol describes the new Spin Saturation Transfer Difference Nuclear Magnetic Resonance protocol (SSTD NMR), recently developed in our ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Síntesis de un conjunto complejo de metal-orgánico soluble en agua

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

TiO<sub&gt; 2</sub&gt; Recubiertas con microesferas de vidrio huecas con propiedades superhidrófobas y alta IR-reflectantes sintetizado por un método de química suave

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

El efecto de la unión química interfacial en TiO<sub2</sub&gt; -SiO<sub2</sub&gt; Composites en su desempeño fotocatalítico de reducción de NOx

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Color Spot Test As a Presumptive Tool for the Rapid Detection of Synthetic Cathinones

Prueba color como una herramienta presuntiva para la detección rápida de sintético Cathinones

Synthetic cathinones are a large class of new psychoactive substances (NPS) that are increasingly prevalent in drug seizures made by law enforcement and ...