Name: separation of uranium and thorium for 230th-u dating of submarine hydrothermal sulfides
Uploaded: 2019-05-20T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Separation of Uranium and Thorium for 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides at JoVE.com

מחקר זה היה נתמך מבחינה כספית על ידי הקרן לחדשנות טכנולוגיה ניסויית של המכון לגיאופיסיקה, האקדמיה הסינית למדעים (No. 11890940), ו סין מינרלים האוקיינוס משאבים R & D פרויקט האגודה (לא. DY135-S2-2-07).

1. הכנת המדגם, ריאגנטים, ומכולות
<ol><li>נקו את מכשיר השתייה, פלטת הפלטה והספסל בחדר האיזון לניסוי הכימי עם אלכוהול מותסס או מים באולטרה-טהורים.</li>
	<li>להכין חומצות תת מבושל (2 הhcl, 8 הhcl, 7 M HNO3, ו 14 m hno3), כוסות נקיות כל מכשיר לפני מעובד לדוגמה. הערה: דגימות גופרתי המוצגות במחקר זה נאספו מ...

<ol>
	<li>Lalou, C., Brichet, E., Hekinian, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Age+dating+of+sulfide+deposits+from+axial+and+off-axial+structures+on+the+East+Pacific+Rise+near+12&#176;500N.">Age dating of sulfide deposits from axial and off-axial structures on the East Pacific Rise near 12&#176;500N.</a> Earth and Planetary Science Letters. 75 (1), 59-71 (1985).</li><li>Lalou, C., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+isotopic+chronology+of+submarine+hydrothermal+deposits.">On the isotopic chronology of submarine hydrothermal deposits.</a> Chemical Geology. 65 (3-4), 197-207 (1987).</li><li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Actinide-series+disequilibrium+as+a+tool+to+establish+the+chronology+of+deep-sea+hydrothermal+activity.">Actinide-series disequilibrium as a tool to establish the chronology of deep-sea hydrothermal activity.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 57 (6), 1221-1231 (1993).</li><li>Lalou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+age+data+for+Mid-Atlantic+Ridge+hydrothermal+sites:+TAG+and+Snakepit+chronology+revisited.">New age data for Mid-Atlantic Ridge hydrothermal sites: TAG and Snakepit chronology revisited.</a> Journal of Geophysical Research. 98, 9705-9713 (1993).</li><li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E., Rona, P. A., Thompson, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+activity+on+a+105-year+scale+at+a+slow-spreading+ridge,+TAG+hydrothermal+field,+Mid-Atlantic+Ridge+26&#176;+N.">Hydrothermal activity on a 105-year scale at a slow-spreading ridge, TAG hydrothermal field, Mid-Atlantic Ridge 26&#176; N.</a> Journal of Geophysical Research. 100 (B9), 17855-17862 (1995).</li><li>Kadko, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radio+isotopic+studies+of+submarine+hydrothermal+vents.">Radio isotopic studies of submarine hydrothermal vents.</a> Reviews of Geophysics. 34 (3), 349-366 (1996).</li><li>Lalou, C., Mu &#776;nch, U., Halbach, P., Reyss, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiochronological+investigation+of+hydrothermal+deposits+from+the+MESO+zone,+Central+Indian+Ridge.">Radiochronological investigation of hydrothermal deposits from the MESO zone, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 149 (149), 243-254 (1998).</li><li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+Activity+Events+at+Kairei+Field,+Central+Indian+Ridge+25&#176;S.">Hydrothermal Activity Events at Kairei Field, Central Indian Ridge 25&#176;S.</a> Resource Geology. 62 (2), 208-214 (2012).</li><li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mineralogy+and+geochemistry+of+hydrothermal+precipitates+from+Kairei+hydrothermal+field,+Central+Indian+Ridge.">Mineralogy and geochemistry of hydrothermal precipitates from Kairei hydrothermal field, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 354 (3), 69-80 (2014).</li><li>Jun-ichiro, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dating+of+Hydrothermal+Mineralization+in+Active+Hydrothermal+Fields+in+the+Southern+Mariana+Trough.">Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough.</a> Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems. , 289-300 (2015).</li><li>Takamasa, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=U-Th+radioactive+disequilibrium+and+ESR+dating+of+a+barite-containing+sulfide+crust+from+South+Mariana+Trough.">U-Th radioactive disequilibrium and ESR dating of a barite-containing sulfide crust from South Mariana Trough.</a> Quaternary Geochronology. 15 (1), 38-46 (2013).</li><li>Weifang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=230Th/238U+dating+of+hydrothermal+sulfides+from+Duanqiao+hydrothermal+field,+Southwest+Indian+Ridge.">230Th/238U dating of hydrothermal sulfides from Duanqiao hydrothermal field, Southwest Indian Ridge.</a> Marine Geophysical Research. 38 (1-2), 71-83 (2017).</li><li>Lisheng, W., Zhibang, M., Hai, C., Wuhui, D., Jule, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+230Th+age+of+Uranium-series+standard+samples+by+multiple+collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectromerty.">Determination of 230Th age of Uranium-series standard samples by multiple collector inductively coupled plasma mass spectromerty.</a> Journal of China Mass Spectrometry Society. 37 (3), 262-272 (2016).</li><li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=U+concentration+and+234U/238U+of+seawater+from+the+Okinawa+Trough+and+Indian+Ocean+using+MC-ICPMS+with+SEM+protocols.">U concentration and 234U/238U of seawater from the Okinawa Trough and Indian Ocean using MC-ICPMS with SEM protocols.</a> Marine Chemistry. 196, 71-80 (2017).</li><li>Hai, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvements+in+230Th+dating,+230Th+and+234U+half-life+values,+and+U-Th+isotopic+measurements+by+multi-collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry.">Improvements in 230Th dating, 230Th and 234U half-life values, and U-Th isotopic measurements by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> Earth and Planetary Science Letters. , 82-91 (2013).</li><li>Edwards, R. L., Chen, J. H., Ku, T. -. L., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Precise+timing+of+the+last+interglacial+period+from+mass+spectrometric+analysis+of+230Th+in+corals.">Precise timing of the last interglacial period from mass spectrometric analysis of 230Th in corals.</a> Science. 236 (4808), 1537-1553 (1987).</li><li>Edwards, R. L., Taylor, F. W., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dating+earthquakes+with+high+precision+thorium-230+ages+of+very+young+corals+[J].">Dating earthquakes with high precision thorium-230 ages of very young corals [J].</a> Earth and Planetary Science Letters. 90 (4), 371-381 (1988).</li><li>Hai, C., Jess, A., Edwards, R. L., Boyle, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=U-Th+dating+of+deep-sea+corals.">U-Th dating of deep-sea corals.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 64 (14), 2401-2416 (2000).</li><li>Ishibashi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dating+of+Hydrothermal+Mineralization+in+Active+Hydrothermal+Fields+in+the+Southern+Mariana+Trough.">Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough.</a> Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems. , 289-300 (2015).</li><li>Jaffey, A. H., Flynn, K. F., Glendenin, L. E., Bentley, W. C., Essling, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Precision+measurement+of+half-lives+and+specific+activities+of+235U+and+238U.">Precision measurement of half-lives and specific activities of 235U and 238U.</a> Physical Review C. 4, 1889-1906 (1971).</li><li>Richter, S., Goldberg, S. A., Mason, P. B., Traina, A. J., Schwieters, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Linearity+tests+for+secondary+electron+multipliers+used+in+isotope+ratio+mass+spectrometry.">Linearity tests for secondary electron multipliers used in isotope ratio mass spectrometry.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 206 (1-2), 105-127 (2001).</li></ol>

יש לעקוב אחר חלק מהשלבים הקריטיים כדי להבטיח הצלחה של פרוטוקול זה. ודא שכל הפעולות מתבצעות בחדר כימיה נקי מתחת למכסה המנוע באמצעות מחזור אוויר נקי. לטהר את כל חברי ההנהלה בתהליך זה מראש ולנקות את המנגנון לפני השימוש. לפזר את הדגימות לחלוטין בתהליך של ביצוע 7 M HNO3 פתרון אשר נטען אז על 7 m ...

הצוללת הידרותרמית סולפידים כבר מקור יציב של מתכות כמו ברזל, נחושת, אבץ ועופרת. הם נראים גם משאבים כלכלית קיימא של כסף וזהב. המיקום והגודל של הפיקדונות הם תיעוד של ההיסטוריה של אוורור הידרותרמי על קרקעית הים. התיארוך של הידרותרמי גופרתי יכול לספק מידע חשוב לגבי היווצרות ושינוי מנגנון של הפקדה עפרות גופרתי, ההיסטוריה של הפעילות הידרותרמית של ההידרולוור, ושיעור הצמיחה של פיקדונות גופרתי גדולים1,2 , 3. 238u-234u-230Th disequilibrium היכרויות היא שיטת איזונושא אפקטיבית של שערוך גיל עבור הידרותרמי סולפידים4,5,6,7, 8,9,10,11,12, שם יש צורך בטיהור והפרדה. טקסט זה מתאר את הפרוטוקול עבורך ואת הפרדת האיזוטופים של Th ו- 230Th-U של מדגם סולפידס על ידי ה-MC-icpms.
חומרים גיאולוגיים המכילים אותך ואת ה-Th נשארים ללא הפרעה במשך כמה מיליוני שנים, ומצב שיווי משקל חילוני בין כל הנוקלידים בסדרה הרדיואקטיבית נוצר. עם זאת, שילוב של מסיסות כימיות וגורמי רתיעה גרעיניים יוצרים לעתים קרובות disequilibrium, בהם חברי סדרת הריקבון מופרדים זה מזה באמצעות תהליכים כגון תצהיר, הובלה ובליה. לדוגמה, כאשר הפקדה גופרתי נוצרת, המדינה של 238U, 234לך ו- 230Th הוא disequilibrium, ואת החיים הארוכים 238אתה יכול להירקב בהדרגה לקראת קצרי חיים 234לך ו- 230Th לאחר מכן. בהנחה (i) המערכת נשארת סגורה ביחס אליך ואת ה-איזוטופים, ו-(ii) כמות ראשונית של 230th ו- 232th משולבים דגימות גופרתי הוא אפס, אפשר לקבוע את זמן התצהיר על ידי מדידת היום הנוכחי יחסי פעילות של 230Th/238לך ו 234u/238U. עם זאת, הסכום ההתחלתי של Th הוא לא אפס במדגם, ואנו מניחים את 230הראשון/232th היחס האטומי הוא 4.4 ± 2.2 x 10-6. טווח היציאות הישים בשיטה זו הוא כ-~ 10-6 x 105 שנים13,14. עם זאת, ההבדל הגדול בין שפע האורניום לתוריום הופך את המדידה למאתגר. מכאן, חשוב מאוד להקים הליך כימי היכרויות על ידי ה-MC-ICPMS סתית '.
במהלך 30 השנים האחרונות, רוב המחקרים התמקדו מדידות יותר של חומרים קרבונט14,15,16,17 ופחות על הפקדות גופרתי11,12,18 ,19. אלפא חלקיקים שיטות ספירה שימשו באופן מסורתי למחקר של 230Th/238U disequilibrium של צוללת הידרותרמית סולפידים1. עם זאת, אי ודאות אנליטית של 5-17% היא גורם מגביל המשפיע על הדיוק של קביעת הגיל של סולפידים1,8,9. טכניקות אלה סובלות בדרך כלל משימוש בעמודות גדולות יחסית ובאמצעי מגיב והצורך במעברי טור מרובים לטיהור והפרדה U-Th ממדגם. ההתפתחויות האחרונות ב-MC-icpms שיפרו מאוד את הדיוק של מדידות ה-U איזוטרופי (< 5 לגילאי)14 והפחיתו באופן משמעותי את גודל המדגם (< 0.2 g) נדרש לניתוח. בעבודות אלו פותחו תהליכי הפרדה כימיים רבים והשיגו תשואות כימיות מצוינות עם רקע כימי נמוך12,13.
כאן אנו מציגים פרוטוקול כימי המבוסס על מנת להשיג דגימות שנקיות מספיק לניתוח של MC-ICPMS יסטרום. הוא מתאים לתיארוך דגימות הידרותרמיות של גיל < 6 x 105 שנים14. בעזרת טכניקה זו, השברים המופרדים שלך ושברי האיזונושא יכולים לעמוד בדרישות המדידה של ה-MC-ICPMS יסטרום. העידן של המדגם הידרותרמי גופרתי יכול להיות מחושב מהיקף של disequilibria בין 230Th ו 234לך בין 234אתה ו238U באמצעות משוואת ניוון הפעילות המתוארת.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AG 1-X8 anion-exchange resin</td>
			<td>BIO-RAD</td>
			<td>140-1441</td>
			<td>Separating rare elements</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonia solution</td>
			<td>Kanto Chemical CO., INC.</td>
			<td>1336-21-6</td>
			<td>Reagent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass vials</td>
			<td>BOTEX</td>
			<td>None</td>
			<td>Sample collection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>Sinopharem chemical reagent Co. Ltd</td>
			<td>7647-01-0</td>
			<td>Reagent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrofluoric acid</td>
			<td>EMD Millipore CO.</td>
			<td>7664-39-5</td>
			<td>Reagent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Neptune Plus</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific CO.</td>
			<td>None</td>
			<td>Apparatus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid</td>
			<td>Sinopharem chemical reagent Co. Ltd</td>
			<td>7697-37-2</td>
			<td>Reagent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Perchloric acid</td>
			<td>Kanto Chemical CO., INC.</td>
			<td>32059-1B</td>
			<td>Reagent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrapure water</td>
			<td>Merck Millipore</td>
			<td>None</td>
			<td>Producted by Mill-Q Advantage systerm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wipe paper</td>
			<td>Kimberley-Clark</td>
			<td>0123-12</td>
			<td>Wipe and clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2 ml vial</td>
			<td>Nelgene</td>
			<td>5000-0020</td>
			<td>Sample collection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>229Th-233U-236U spike</td>
			<td>None</td>
			<td>None</td>
			<td>Reagent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7 ml PFA beaker</td>
			<td>Savillex</td>
			<td>200-007-20</td>
			<td>Sample treatment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10 ml centrifuge</td>
			<td>Nelgene</td>
			<td>3110-1000</td>
			<td>Sample treatment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>30 ml PFA beaker</td>
			<td>Savillex</td>
			<td>200-007-20</td>
			<td>Sample treatment</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

separation of uranium and thorium for 230th-u dating of submarine hydrothermal sulfides

גיל של הידרותרמי הצוללת הוא מדד משמעותי להערכת הגודל של הפקדות עפרות הידרותרמי. אורניום ותוריום בדגימות ניתן להפריד. ל230 ביום ה-U מאמר זה מציג שיטה לטיהור והפרדה בין האיזוטופים הללו לבין האיזודונטיה בדגימות של הידרותרמי. בהתאם לטכניקה זו, החלקים המופרדים שלכם ושברים אלה יכולים לעמוד בדרישות המדידה של מולטי-אספן בשילוב עם מספר רב של ספקטרומטר הפלזמה (MC-ICPMS-שחזור). הגיל של דגימת הידרותרמי גופרתי יכול להיות מחושב על ידי מדידת יחסי הפעילות הנוכחית של היום של 230Th/238לך ו 234u/238u. חדר נקי במיוחד הכרחי לניסוי זה. ההנהלה והאספקה מנוקים משמשים להפחתת הזיהום במהלך התהליכים לדוגמה. ניתן להשתמש גם באיזון, בפלטה ובצנטריפוגה. המדגם גופרתי הוא אבקה לניתוח ופחות מ 0.2 g לדוגמה משמש. בקצרה, המדגם הוא שקל, מומס, הוסיף 229Th-233u-236u כפול הפתרון ספייק, Fe שיתוף, והופרדו על טור החילוץ באמצעות שרף של anion-exchange. כ 50 ng U הוא נצרך עבור 230Th-U היכרויות של סולפידס לדוגמה על ידי MC-ICPMS סתית.

שימוש זה להשיג, מדגם הידרותרמית הידרו-, גופרתי יכול להיות מומס לחלוטין. בעקבות פרוטוקול זה, השבר הקטן היה חומק ממדגם הידרותרמי גופרתי באמצעות הHCl 8 M. בינתיים, חלק U של מדגם הידרותרמי גופרתי היה חומק עם 0.1 M HNO3. אתה ושברים Th היו מומס 2% HNO3 (+ 0.1% HF) פתרון (ראה איור 2</s...

Watch this Scientific Journal Video about Separation of Uranium and Thorium for 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides at JoVE.com

Separation of Uranium and Thorium for 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides

הפרוטוקול מתאר שיטה לטהר ולהפריד את ה-Th נוקליד במדגם גופרתי הידרותרמי עם Fe שיתוף משקעים וכרומטוגרפיה החילוץ עבור 230Th-U disequilibrium היכרויות.

הפרדת אורניום ותוריום ל230Th-U היכרויות בצוללת הידרותרמית סולפידס

The age of a submarine hydrothermal sulfide is a significant index for estimating the size of hydrothermal ore deposits. Uranium and thorium isotopes in ...

מאמר זה מציג שיטה לטהר ולהפריד איזוטופים אורניום ותוריום בדגימות גופריתרמיות צוללת. עם טכניקה זו, אורניום ותוריום isotopic ניתן למדוד על ידי MC-ICPMS, מתאים דגימות היכרויות עם גיל פחות מ 600, 000 שנים ולספק מידע חשוב של מרבצי עפרות גופרית, היסטוריה פעילות הידרותרמית קרקעית הים שיעורי הצמיחה של מרבצי גופרית גדולים. עם טכניקה זו, פחות מ 0.2 גרם אבקת גופרתי מדגם משמש רק 50 ננוגרם אורניום נצרך עבור סדרת אורניום היכרויות על ידי MC-ICPMS.יש לבצע מספר שלבים קריטיים כדי להבטיח הצלחה של פרוטוקול זה. לטהר את כל reagents כימי ולנקות את המנגנון. ודא שכל הפעולות מתבצעות מתחת למכסה המנוע של האדים ומחזור אוויר נקי.הימנע זיהום צולב מן הדגימות הסמוכות במהלך עיבוד המדגם ולהגיע למצב של אורניום ותוריום בהתאם לטכניקה שלך. החיקוי העיקרי של טכניקה זו קשור לאורניום 238 ולתוריום 232. ריכוז המדגם, עדיף לבחור דגימות שבו האורניום הוא יותר מאשר תוריום הוא פחות מ 10 ppb.ראשית, השתמש אלכוהול מרוסס, או מים טהורים במיוחד, כדי לנקות את מכסה המנוע אדים, צלחת חמה ואת ספסל חדר האיזון לניסוי הכימי. במכסה המנוע של האדים, הכינו את החומצה ההידרוכלורית התת-מבושלת ואת דגימות החומצה החנקתית והסולפיד בבקבוקונים. תווית 30 בקבוקי PFA מיליליטר פעמיים, כדי למנוע מחיקה ולשקול את הבקבוקים הריקים על איזון מדויק פלוס או מינוס 0.0001 גרם.יוצקים את הדגימות לתוך בקבוקי PFA, מכסים במכסה ומשקללים את הבקבוקים. מוסיפים כליטר מים טהורים במיוחד לבקבוק, מסובבים את הבקבוק כדי לשטוף את הקיר הפנימי ומנערים את הבקבוק בזהירות כדי שהמים יכסו את כל הדגימות. מניחים את הדגימה המכילה בקבוקים במכסה המנוע של האדים, פותחים את המכסה ולהשתמש בפיגט כדי להוסיף שלושה מיליליטר של 14 חומצה חנקתית טוחה, או אקווה regia, לתוך כל בקבוק המכיל את הדגימות.מניחים את בקבוקי PFA על הצלחת החמה ולהגדיר את טמפרטורת הצלחת החמה ל 170 מעלות צלזיוס כדי להמיס את הדגימות לחלוטין. השאירו את הפתרון להתקרר לפחות 30 דקות. לאחר מכן הוסיפו 100 עד 300 מיליליטר של תוריום-229, אורניום-233 ופתרון ספייק אורניום-236 של פעילות ידועה לכל פתרון מדגם.מניחים את הבקבוקים על הצלחת החמה ב 170 מעלות צלזיוס במשך חמש שעות להתייבש. ממיסים כל דגימה בשתי טיפות של 14 חומצה חנקתית טוחה ומייבשים אותם על הצלחת החמה ב 170 מעלות צלזיוס שוב. הכינו צינורות צנטריפוגה נקיים ו-15 מיליליטר, תייגו והנחו אותם במצב צינור, הוסיפו כ-0.1 מיליליטר של שתי חומצה הידרוכלורית טוחנת לכל בקבוק המכיל את הדגימות היבשות ונערו בעדינות כדי להמיס לחלוטין את הדגימות.מעבירים כל דגימה לצינור צנטריפוגה. מוסיפים כמה טיפות של תותח אמוניה לכל צינור עד שהחומצה מנוטרלת, ומציגים אורניום חום אדמדם ואיזוטופ תוריום, אוקסיהידרוקסיד ביפרי. לאטום את צינורות הצנטריפוגה, ליישר אותם צנטריפוגה ב 2340 פעמים g במשך שבע דקות.השלך את העל-טבעי. מוסיפים מים טהורים במיוחד לצינורות ומנערים לתלייה חוזרת. צנטריפוגה שוב לשטוף ולחזור על לשטוף פעמיים נוספות.לאחר מכן, להמיס את המשקע עם 1.5 מיליליטר של שבעה חומצה חנקתית טוחה. מעבירים את הפתרון לבקבוק המתאים, מוסיפים טיפה אחת של חומצה פרכלורית כדי להסיר עניינים אורגניים ולייבש כל דגימה על הצלחת החמה ב 170 מעלות צלזיוס במשך כ 30 דקות. כדי להכין עמודת חילופי אניון, הוסף פריט לכל עמודת PTFE באיטיות בתחתית, בעזרת צינור PTFE.שים את העמודות על המחזיק, פיפטה ניקה שף חילופי אניון לתוך העמודות. ממלאים את כל העמוד במים טהורים במיוחד ומוסיפים טיפה אחת של 14 חומצה חנקתית טוחה. לאחר מכן להוסיף שני כרכים עמודה של שבעה חומצה חנקתית טוחן פעמיים כדי להסיר את יסודות קורט.ממיסים כל דגימה ב-0.5 מיליליטר של 7 חומצה חנקתית טוחנית. לטעון אותו על העמוד בזהירות, לתת לו לטפטף על פני העמוד, לתוך מקור הפסולת. לאחר מכן, הוסף שני כרכים של עמודות ונפח עמודה אחד של שבע חומצה חנקתית טוחנית ברצף לתוך כל עמודה.ברזל ויסודות מתכת אחרים בדגימות מוסרים, בעוד אורניום ותוריום נשמרים על ידי שהף. לאחר מכן, הוסף שני כרכים של עמודות ונפח עמודה אחד של שמונה חומצה הידרוכלורית טוטרית ברציפות לתוך כל עמודה, כדי לשאוב שבר תוריום. לאסוף את שבר תוריום, באמצעות בקבוק PFA שבעה מיליליטר עבור כל עמודה.מוסיפים טיפה אחת של חומצה על-כלורית לבקבוק ומייבשים את השבר על צלחת חמה ב-170 מעלות במשך כ-30 דקות. לאחר מכן, ליטוש שבר אורניום מן האדון עם שני כרכים עמודה של 0.1 חומצה חנקתית טוחנת פעמיים. לאסוף את eluate בבקבוקי PFA חדשים ולאחר מכן להוסיף טיפה אחת של חומצה perchloric ולייבש אותו על הצלחת החמה ב 170 מעלות צלזיוס במשך כ 30 דקות.עכשיו להכין ולתייג שני בקבוקונים קיבולת מיליליטר. ממיסים כל דגימה בירידה אחת של 14 חומצה חנקתית טוחה ומייבשים אותה על הצלחת החמה ב-170 מעלות במשך פחות מחמש דקות, עד שנותרה חצי טיפה. מעבירים אותם, יחד עם 0.2 מיליליטר של 2%חומצה חנקתית וחומצה הידרופלואורית 0.1%, לבקבוקונים המתאימים למדידת מכשירים.באמצעות הליך זה, דגימות גופרתי הידרותרמיות צוללת ניתן להמיס לחלוטין לניתוח אורניום ותוריום. בדוגמה זו, תוכן האורניום נע בין 178 ל-5, 118.2 ננוגרם לגרם ותואם תוריום נע בין 603 ל-7, 212 פיקוגרמות לגרם. חמש דגימות היו בגילאים הנעים בין 567 ל 21, 936 שנים לפני שנת 2000 לספירה. צריכת הדגימה הייתה כ 60 מיליגרם, למעט S32 שבו רק 17 מיליגרם של מדגם נצרך.בשלבים אלה, הריכוז היה רייגנטים חומצה אבל החלטנו למעשה, כדי להבטיח הצלחה. בעקבות הליך זה, איזוטופים אורניום ותוריום להפחית והם עדיין מוצאים את זה גם קבע זה יכול לספק מידע כימי אמיתי עבור מרבצי סולפיד. חברי ההנהלה שלנו מזיקים לגוף האדם.אנא צייתו בקפדנות למפרטים הרלוונטיים כדי להבטיח את ביטחונם האישי.

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Separation of Uranium and Thorium for 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides

Radioactivity and Nuclear Chemistry

SCIENTISTS IN ACTION

Preparation of Mica and Silicon Substrates for DNA Origami Analysis and Experimentation

הכנת מצעים נציץ והסיליקון לDNA אוריגמי ניתוח וניסויים

The designed nature and controlled, one-pot synthesis of DNA origami provides exciting opportunities in many fields, particularly nanoelectronics. Many of ...

Chemical Gardens as Flow-through Reactors Simulating Natural Hydrothermal Systems

כימית גנים כזרימה דרך מערכות הידרותרמיות טבעיות כורי מדמה

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

סינתזה ואפיון של קולואידים מולקולריים

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

ההפרדה סולפט ידי סלקטיבי התגבשות עם ליגנד Bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

אלקטרופורזה הנימים לפקח פפטיד האריך על Chitosan סרטים בזמן אמת

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

הכנה ואפיון של C60/Graphene היברידית Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

סינתזה של נקבובי בריום חומצה טיטנית סרט דק וייצוב תרמי של שלב Ferroelectric על ידי זן נקבוביות-Induced

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

פרידה של Aldehydes, קטונים תגובתי תערובות באמצעות פרוטוקול החילוץ ביסולפאט

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

ההפרדה Sr אוטומטי 90ו- Preconcentration במערכת המעבדה-על-שסתום ברמה Ppq

A quick, automated and portable system for the separation and determination of radiostrontium in aqueous samples, using Sr-resin and multi sequential flow ...