Name: experimental methods for efficient solar hydrogen production in microgravity environment
Uploaded: 2019-12-03T12:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment at JoVE.com

K.B. reconnaît le financement du programme de bourses de l'Académie nationale allemande des sciences Leopoldina, de la subvention LPDS 2016-06 et de l'Agence spatiale européenne. De plus, elle tient à remercier le Dr Leopold Summerer, l'équipe des concepts avancés, Alan Dowson, jack van Loon, le Dr Gabor Milassin et le Dr Robert Lindner (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) et le professeur Harry B. Gray (Caltech) pour leur grand soutien. M.H.R. est reconnaissant pour le soutien généreux du professeur Nathan S. Lewis (Caltech). K.B. et M.H.R. reconnaissent le soutien du Beckman Institute du California Institute of Technology et du Molecular Materials Research Center. L'équipe PhotoEChem reconnaît grandement le financement du Centre aérospatial allemand (Deutsches Zentrum f'r Luft- und Raumfahrt e.V.) pour le projet no 50WM1848. De plus, M.G. reconnaît le financement du Programme d'équipe d'innovation et d'entrepreneuriat du Guangdong intitulé « Plasmonic Nanomaterials and Quantum Dots for Light Management in Optoelectronic Devices » (no. 2016ZT06C517). En outre, l'équipe d'auteurs reconnaît grandement l'effort et le soutien de l'équipe ZARM avec Dieter Bischoff, Torsten Lutz, Matthias Meyer, Fred Oetken, Jan Siemers, Dr. Martin Castillo, Magdalena Thode et Dr. Thorben K'nemann. Il est également reconnaissant d'avoir éclairé les discussions avec le professeur Yasuhiro Fukunaka (Université Waseda), le professeur Hisayoshi Matsushima (Université Hokkaido) et le Dr Slobodan Mitrovic (Lam Research).

1. Préparation de photoélectrodes p-InP
<ol><li>Utilisez un seul cristal p-InP (orientation (111 A), Zn concentration de dopage de 5 - 1017 cm-3) comme photoabsorber. Pour la préparation au contact arrière, évaporer 4 nm Au, 80 nm Zn et 150 nm Au à l'arrière de la plaquette et chauffer à 400 oC pour 60 s.</li>
	<li>Appliquer la pâte Ag pour attacher le contact ohmic à un fil Cu à plaque mince. Enfiler le fil dans un tube de verre, encapsuler l'échantillon et le sceller sur le tube de v...

<ol>
	<li>May, M. M., Lewerenz, H. -. J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Direct+Solar-to-Hydrogen+Conversion+by+In-Situ+Interface+Transformation+of+a+Tandem+Structure.">Efficient Direct Solar-to-Hydrogen Conversion by In-Situ Interface Transformation of a Tandem Structure.</a> Nature Communications. 6, 8286 (2015).</li><li>Young, J. L., Steiner, M. A., D&#246;scher, H., France, R. M., Turner, J. A., Deutsch, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Solar-to-Hydrogen+Conversion+via+Inverted+Metamorphic+Multi-Junction+Semiconductor+Architectures.">Direct Solar-to-Hydrogen Conversion via Inverted Metamorphic Multi-Junction Semiconductor Architectures.</a> Nature Energy. 2, 17028-17036 (2017).</li><li>Cheng, W. H., Richter, M. H., May, M. M., Ohlmann, J., Lackner, D., Dimroth, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+Photoelectrochemical+Device+for+19%+Direct+Water+Splitting.">Monolithic Photoelectrochemical Device for 19% Direct Water Splitting.</a> ACS Energy Letters. 3, 1795-1800 (2018).</li><li>Lewerenz, H. -. J., Heine, C., Skorupska, K., Szabo, N., Hannappel, T., Vo-Dinh, T., Campbell, S. H., Klemm, H. W., Munoz, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrocatalysis:+Principles,+Nanoemitter+Applications+and+Routes+to+Bio-inspired+Systems.">Photoelectrocatalysis: Principles, Nanoemitter Applications and Routes to Bio-inspired Systems.</a> Energy &amp; Environmental Science. 3, 748-761 (2010).</li><li>Raatschen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+and+Benefits+of+Closed+Loop+ECLS+Systems+in+the+ISS.">Potential and Benefits of Closed Loop ECLS Systems in the ISS.</a> Acta Astronautica. 48 (5-12), 411-419 (2001).</li><li>Brinkert, K., Richter, M., Akay, &. #. 2. 1. 4. ;., Liedtke, J., Gierisig, M., Fountaine, K. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Solar+Hydrogen+Production+in+Microgravity+Environment.">Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment.</a> Nature Communications. 9, 2527 (2018).</li><li>Heller, A., Vadimsky, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+solar+to+chemical+conversion:+12+%+efficient+photoassisted+electrolysis+in+the+p-type+InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh)+cell.">Efficient solar to chemical conversion: 12 % efficient photoassisted electrolysis in the p-type InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh) cell.</a> Physical Review Letters. 46, 1153-1155 (1981).</li><li>Mu&#241;oz, A. G., Heine, C., Lublow, M., Klemm, H. W., Szab&#243;, N., Hannappel, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrochemical+conditioning+of+MOVPE+p-InP+films+for+light-induced+hydrogen+evolution:+chemical,+electronic+and+optical+properties.">Photoelectrochemical conditioning of MOVPE p-InP films for light-induced hydrogen evolution: chemical, electronic and optical properties.</a> ECS Journal of Solid State Science and Technology. 2, Q51-Q58 (2013).</li><li>Sakurai, M., Sone, Y., Nishida, T., Matsushima, H., Fukunaka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fundamental+Study+of+Water+Electrolysis+for+Life+Support+System+in+Space.">Fundamental Study of Water Electrolysis for Life Support System in Space.</a> Electrochimica Acta. 100, 350-357 (2013).</li><li>Sakuma, G., Fukunaka, Y., Matsushima, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nucleation+and+Growth+of+Electrolytic+Gas+Bubbles+under+Microgravity.">Nucleation and Growth of Electrolytic Gas Bubbles under Microgravity.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 39 (2014), 7638-7645 (2014).</li><li>Patoka, P., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+Latex+Particles+for+the+Creation+of+Nanostructures+with+Tunable+Plasmonic+Properties.">Self-Assembly of Latex Particles for the Creation of Nanostructures with Tunable Plasmonic Properties.</a> Journal of Materials Chemistry. 21, 16783-16796 (2011).</li><li>Jensen, T. R., Malinsky, M. D., Haynes, C. L., Van Duyne, R. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanosphere+Lithography:+Tunable+Localized+Surface+Plasmon+Resonance+Spectra+of+Silver.">Nanosphere Lithography: Tunable Localized Surface Plasmon Resonance Spectra of Silver.</a> Journal of Physical Chemistry B. 104, 10549-10556 (2000).</li><li>Selig, H., Dittus, H., L&#228;mmerzahl, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drop+Tower+Microgravity+Improvement+Towards+the+Nano-g+Level+for+the+Microscope+Payload+Tests.">Drop Tower Microgravity Improvement Towards the Nano-g Level for the Microscope Payload Tests.</a> Microgravity Science and Technology. 22, 539-549 (2010).</li><li>Lewerenz, H. J., Schulte, K. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+Photoelectrochemical+Conditioning+and+Surface+Analysis+of+InP+Photocathodes:+II.+Photoelectron+Spectroscopy.">Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes: II. Photoelectron Spectroscopy.</a> Electrochimica Acta. 47 (16), 2639-2651 (2002).</li><li>Schulte, K. H., Lewerenz, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+Photoelectrochemical+Conditioning+and+Surface+Analysis+of+InP+Photocathodes.+I.+The+Modification+Procedure.">Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes. I. The Modification Procedure.</a> Electrochimica Acta. 47 (16), 2633-2638 (2002).</li><li>Subramanian, R. S., Balasubramaniam, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Motion of Bubbles and Drops in Reduced Gravity. , (2001).</li><li>Matsushima, H., Kiuchi, D., Fukunaka, H., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single+Bubble+Growth+During+Water+Electrolysis+under+Microgravity.">Single Bubble Growth During Water Electrolysis under Microgravity.</a> Electrochemistry Communications. 11, 1721-1723 (2009).</li><li>Kiuchi, D., Matsushima, H., Fukunaka, Y., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ohmic+Resistance+Measurement+of+Bubble+Froth+Layer+in+Water+Electrolysis+under+Microgravity.">Ohmic Resistance Measurement of Bubble Froth Layer in Water Electrolysis under Microgravity.</a> Journal of the Electrochemical Society. 153 (8), 138-143 (2006).</li><li>Matsushima, H., Nishida, T., Konishi, Y., Fukunaka, Y., Ito, Y., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Electrolysis+under+Microgravity+Part+1.+Experimental+Technique.">Water Electrolysis under Microgravity Part 1. Experimental Technique.</a> Electrochimica Acta. 48, 4119-4125 (2003).</li><li>Lao, L., Ramshaw, C., Yeung, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Process+Intensification:+Water+Electrolysis+in+a+Centrifugal+Acceleration+Field.">Process Intensification: Water Electrolysis in a Centrifugal Acceleration Field.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 41, 645-656 (2011).</li><li>Kaneko, H., Tanaka, K., Iwasaki, A., Abe, Y., Negishi, A., Water, K. a. m. i. m. o. t. o. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Electrolysis+under+Microgravity+Condition+by+Parabolic+flight.">Water Electrolysis under Microgravity Condition by Parabolic flight.</a> Electrochimica Acta. 38, 729-733 (1993).</li><li>Iwasaki, A., Kaneko, H., Abe, Y., Kamimoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+Electrochemical+Hydrogen+Evolution+under+Microgravity+Conditions.">Investigation of Electrochemical Hydrogen Evolution under Microgravity Conditions.</a> Electrochimica Acta. 43, 509-514 (1998).</li><li>Lee, H. M., Takei, K., Zhang, J., Kapadia, R., Zheng, M., Chen, Y. -. Z., Nah, J., Matthews, T. S., Chueh, Y. -. L., Ager, J. -. W., Javey, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=p&#8208;Type+InP+Nanopillar+Photocathodes+for+Efficient+Solar&#8208;Driven+Hydrogen+Production.">p&#8208;Type InP Nanopillar Photocathodes for Efficient Solar&#8208;Driven Hydrogen Production.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (43), 10760-10764 (2012).</li></ol>

Pour la préparation des photoélectrodes, il est important de minimiser l'exposition à l'oxygène entre la gravure et la procédure de conditionnement et de purger le HCl de 0,5 M avant utilisation pendant environ 10 à 15 minutes avec de l'azote. Une fois les échantillons conditionnés, ils peuvent être stockés sous l'atmosphère azotée dans des tubes coniques de 15 ml pendant quelques heures pour permettre le transport de l'échantillon et/ou le temps de préparation des masques à particules de polystyrène. Afi...

Notre atmosphère sur Terre se forme par photosynthèse oxygénienne, un procédé vieux de 2,3 milliards d'années qui convertit l'énergie solaire en hydrocarbures riches en énergie, libérant de l'oxygène comme sous-produit et utilisant l'eau et le CO2 comme substrats. Actuellement, les systèmes photosynthétiques artificiels suivant le concept de l'énergie Z-scheme de catalyse et de transfert de charge dans la photosynthèse naturelle sont réalisés dans les systèmes semi-conducteurs-électrocatalyseurs, montrant jusqu'ici une efficacité de conversion solaire-hydrogène de 19 %1,2,3. Dans ces systèmes, les matériaux semi-conducteurs sont utilisés comme absorbeurs de lumière qui sont recouverts d'une mince couche transparente d'électrocatalyseurs4. La recherche intense dans ce domaine est favorisée par la recherche mondiale de systèmes d'énergie renouvelable avec de l'hydrogène et des hydrocarbures à longue chaîne, ce qui fait d'excellents candidats pour un approvisionnement en carburantde de remplacement. Des obstacles similaires sont également rencontrés sur les missions spatiales à long terme, où un réapprovisionnement des ressources de la Terre n'est pas possible. Un matériel de survie fiable est nécessaire, utilisant une unité efficace de revitalisation de l'air fournissant environ 310 kg d'oxygène par membre d'équipage par an, ne tenant pas compte des activités extravéhiculaires5. Un dispositif de fractionnement de l'eau solaire efficace, capable de produire de l'oxygène et de l'hydrogène ou de réduire le dioxyde de carbone solaire assisté et dans un système monolithique fournirait une alternative, voie plus légère aux technologies actuellement utilisées sur l'ISS: l'unité de revitalisation de l'air est composé d'un système séparé avec un électrolyseur alcalin, un concentrateur de dioxyde de carbone amine solide et un réacteur Sabatier pour la réduction de CO2.
Sans précédent, nous avons réalisé une production efficace d'hydrogène solaire dans un environnement de microgravité, fournie par un 9,3 s en chute libre à la Tour de Brême (ZARM, Allemagne)6. En utilisant p-type indium phosphide comme un semi-conducteur luminaire-absorbeur7,8 recouvert d'un électrocatalyseur de rhodium nanostructuré, nous avons surmonté le substrat et les limitations de transfert de masse du produit à et à partir de la surface de photoélectrode, qui est un obstacle dans les environnements de gravité réduite en raison de l'absence de flottabilité9,10. L'application de la lithographie de la nanosphère d'ombre11,12 directement sur la surface du photoélectrode a permis la formation de « points chauds » catalytiques du rhodium, ce qui a empêché la coalescence de la bulle de gaz d'hydrogène et la formation d'une couche de mousse à proximité de la surface de l'électrode.
Ici, nous fournissons des détails expérimentaux de la préparation de photoélectrode de p-InP comprenant la gravure et le conditionnement de surface, suivis de l'application de la lithographie de nanosphère d'ombre sur la surface d'électrode et de la photoélectrodposition du rhodium nanoparticules à travers les sphères de polystyrène. En outre, la configuration expérimentale dans la capsule de chute à la tour de brême est décrite et les détails de la séquence expérimentale au cours de la 9.3 s de chute libre sont fournis. L'échantillon de versement et de manipulation avant et après chaque goutte sont décrits ainsi que la préparation de la capsule de chute et de son équipement pour faire fonctionner les sources d'éclairage, les potentiostats, les commandes d'obturateur et les caméras vidéo sur commande.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>12.7 mm XZ Dovetail Translation Stage with Baseplate, M4 Taps (4 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>DT12XZ/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beam splitters (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CM1-BS013</td>
			<td>50:50 400-700nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beamsplitters (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CM1-BS014</td>
			<td>50:50 700-1100nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ohmic back contact: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm Au</td>
			<td>Out e.V., Berlin, Germany</td>
			<td>https://www.out-ev.de/english/index.html</td>
			<td>Company provides custom made ohmic back contacts</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass tube, ca. 10 cm, inner diameter about 4 mm</td>
			<td>E.g., Ga&#223;ner Glasstechnik</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>p-InP wafers, orientation 111A, Zn doping concentration: 5 x 10^17 cm^-3</td>
			<td>AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Switzerland</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoelectrochemical cell for terrestrial experiments</td>
			<td>E.g., glass/ materials workshop</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matrox 4Sight GPm (board computer)</td>
			<td>Matrox imaging</td>
			<td></td>
			<td>Ivy Bridge, 7 x Cable Ace power I/O HRS 6p, open 10m, Power Adapter for Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5&#34; 1 TB, Solid State Drive in exchange for the 250Gb hard drive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>I9516-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>35mm Kowa LM35HC 1&#34; Sensor F1.4 C-mount (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>650501-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3 M KCl) reference electrode</td>
			<td>WPI</td>
			<td>DRIREF-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminium breadboard, 450 mm x 450 mm x 12.7mm, M6 Taps (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MB4545/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker, 100 mL</td>
			<td>VWR</td>
			<td>10754-948</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Black epoxy</td>
			<td>Electrolube</td>
			<td>ER2162</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bromine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.01945 EMD Millipore</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colour camera (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td>acA2040-25gc</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver epoxy</td>
			<td>MG Chemicals</td>
			<td>8331-14G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wire</td>
			<td>E.g., Sigma Aldrich</td>
			<td>349224-150CM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459844-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Falcon tubes, 15 mL</td>
			<td>VWR</td>
			<td>62406-200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glove bags</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z530212</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid (1 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>H9892</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-626</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>34860-100ML-R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope slides</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82003-414</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIR camera (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td>acA1300-60gm</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen, grade 5N</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI UHP300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#216; 1&#34; Stackable Lens Tubes (6 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM1L03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O2 Plasma Facility</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OEM Flange to SM Thread Adapters (4 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM1F2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>VWR</td>
			<td>52858-000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pasteur pipette</td>
			<td>VWR</td>
			<td>14672-380</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Perchloric acid (1 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>311421-50ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>75845-546</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoelectrochemical cell for microgravity experiments</td>
			<td>E.g., glass/ materials workshop</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene particles, 784 nm, 5 % (w/v)</td>
			<td>Microparticles GmbH</td>
			<td>0.1-0.99 &#181;m size (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostats (2 x)</td>
			<td>Biologic</td>
			<td>SP-200/300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt counter electrode</td>
			<td>ALS-Japan</td>
			<td>12961</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodium (III) chlorid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>520772-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shutter control system (2 x)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon reference photodiode</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>FDS1010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium chlorid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>567440-500GM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stands and rods to fix the cameras</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid (0.5 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>339741-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Telecentric High Resolution Type WD110 series Type MML1-HR110</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>244511-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Various spare beakers and containers for leftover perchloric acid etc for the drop tower</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>W-I lamp with light guides (2 x)</td>
			<td>Edmund Optics</td>
			<td>Dolan-Jenner MI-150 Fiber Optic Illuminator</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CM-12 electron microscope with a twin objective lens, CCD camera (Gatan) system and an energy dispersive spectroscopy of X- rays (EDS) system)</td>
			<td>Philips</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimension Icon AFM, rotated symmetric ScanAsyst-Air tips (silicon nitride), nominal tip radius of 2 nm</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
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experimental methods for efficient solar hydrogen production in microgravity environment

Les vols spatiaux à long terme et les plates-formes de recherche cis-lunaires nécessitent un matériel de survie durable et léger qui peut être utilisé de manière fiable en dehors de l'atmosphère terrestre. Les dispositifs dits « de combustible solaire », actuellement développés pour des applications terrestres dans la quête de la réalisation d'une économie énergétique durable sur Terre, fournissent des systèmes alternatifs prometteurs aux unités existantes de revitalisation de l'air employées sur l'espace international par le biais du fractionnement photoélectrochimique de l'eau et de la production d'hydrogène. L'un des obstacles à l'électrolyse de l'eau (photo-) dans les environnements à gravité réduite est l'absence de flottabilité et la libération de bulles de gaz qui en découle de la surface de l'électrode. Cela provoque la formation de couches de mousse de bulles de gaz à proximité de la surface de l'électrode, conduisant à une augmentation de la résistance ohmique et la perte d'efficacité cellulaire due à la réduction du transfert de masse des substrats et des produits à et de l'électrode. Récemment, nous avons démontré une production efficace d'hydrogène solaire dans un environnement de microgravité, en utilisant un système intégré semi-conducteur-électrocatalyseur avec du phosphide indium de type p comme absorbeur de lumière et électrocatalyseur de rhodium. En nanostructurant l'électrocatalyseur à l'aide de la lithographie de la nanosphère de l'ombre et en créant ainsi des « points chauds » catalytiques sur la surface du photoélectrode, nous avons pu surmonter la coalescence des bulles de gaz et les limitations de transfert de masse et démontrer l'hydrogène efficace production à des densités de courant élevées dans la gravitation réduite. Ici, les détails expérimentaux sont décrits pour la préparation de ces dispositifs nanostructurés et plus loin, la procédure pour leurs essais dans l'environnement de microgravité, réalisée à la Tour de Brême Drop pendant 9,3 s de chute libre.

Gravure de la surface p-InP en Br2/ méthanol pour 30 s avec conditionnement photoélectrochimique consécutif de l'échantillon par polarisation à vélo dans HCl est bien établi dans la littérature et discuté (par exemple, par Schulte et Lewerenz (2001)14,15). La procédure de gravure élimine l'oxyde indigène restant sur la surface (figure 2) et le cycle électrochimique dans HCl pro...

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Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment

Une production efficace d'hydrogène solaire a récemment été réalisée sur des systèmes semi-conducteurs-électrocatalyseurs fonctionnalisés dans une demi-cellule photoélectrochimique en microgravité à la Tour de Brême. Ici, nous rapportons les procédures expérimentales pour la fabrication du dispositif semi-conducteur-électrocatalyseur, les détails de la configuration expérimentale dans la capsule de chute et la séquence expérimentale pendant la chute libre.

Méthodes expérimentales pour une production efficace d'hydrogène solaire dans l'environnement de microgravité

Long-term space flights and cis-lunar research platforms require a sustainable and light life-support hardware which can be reliably employed outside the ...

Ce protocole comprend une procédure étape par étape de la façon dont la construction de photoélectrodes nanostructurées pour une production efficace d’hydrogène assistée par la lumière dans des environnements de microgravité. Il comprend également une procédure d’essai d’électrode de la façon de tester ces photoélectrodes à la Tour de Chute de Brême où 10 à moins six g peuvent être générés en 9,2 secondes de chute libre. Nous et d’autres équipes de recherche observons que les bulles de gaz générées par électrochimie collent à la surface de l’électrode dans des conditions de microgravité en raison de l’absence de flottabilité.catalyseur génère des points chauds catalytiques qui améliore le détachement des bulles de gaz et l’efficacité globale. Les procédures seront démontrées par Omer Akay, étudiant diplômé dans notre laboratoire du FU Berlin. Pour commencer, appliquez de la pâte d’argent pour fixer le contact OMEC à un mince fil de cuivre plaqué.Enfilez le fil dans un tube de verre et utilisez de l’époxy résistant aux produits chimiques noirs pour encapsuler l’échantillon de phosphide d’indium de type P et le sceller au tube de verre. Sous une hotte de fumée, placez la face d’indium poli de 0,5 centimètre carré de phosphide d’indium de type P dans 10 millilitres de solution brome/méthanol pendant 30 secondes pour éliminer les oxydes indigènes. Rincez ensuite la surface avec de l’éthanol et de l’eau ultrapure pendant 10 secondes chacune et séchez l’échantillon sous flux d’azote.Utilisez une cellule en verre borosilicate avec une fenêtre en quartz comme cellule photoélectrochimique et placez l’électrode de phosphide d’indium de type P dans la cellule dans un arrangement potentiostatique standard à trois électrodes. Utilisez une lampe halogène de tungstène à lumière blanche pour éclairer l’échantillon pendant la procédure de conditionnement. Ajustez l’intensité lumineuse à l’aide d’un photodiode de référence au silicium calibré.Après avoir purifié l’acide chlorhydrique avec de l’azote, photoélectrochimiquement conditionner l’échantillon avec le cycle potentiodynamique à un taux de balayage de 50 millivolts par seconde pendant 50 cycles sous illumination continue. Dans cette procédure, la lithographie de nanosphère d’ombre est appliquée pour former des nanostructures de rhodium sur l’électrode de phosphide d’indium de type P. Obtenez un mélange prêt à l’effet de 300 microlitres de perles de polystyrène de 784 nanomètres et de 300 microlitres d’éthanol contenant un volume de poids pour cent de styrène et 0,1 % d’acide sulfurique.Utilisez une pipette Pasteur avec une pointe incurvée pour appliquer la solution sur la surface de l’eau. Tournez doucement la boîte de Pétri pour augmenter la surface des structures monocrystalline. Distribuez soigneusement la solution pour couvrir 50% de l’interface air-eau avec un monocouche hexagonal fermé.Protégez le fil de cuivre des électrodes de phosphide d’indium de type P conditionnées par photoélectrochimie avec du parafilm. Collez-les soigneusement à une lame de microscope et placez les électrodes sous le masque flottant de sphère en polystyrène emballé près. Empêchez les échantillons de tourner.Après cela, utilisez une pipette pour enlever délicatement l’eau résiduelle et attendre qu’elle sèche. Cela provoque le masque à déposer par la suite sur la surface de l’électrode. Ensuite, sortez l’électrode de la boîte de Pétri et séchez doucement la surface avec de l’azote.Conserver l’électrode sous azote dans un dessiccateur. Pour déposer photoélectrochimiquement les nanoparticules de rhodium, placez l’électrode dans une solution d’électrolyte contenant du chlorure de rhodium, du chlorure de sodium et de l’isopropanol. Avec un potentiostat, appliquer un potentiel constant de 0,01 volts pendant cinq secondes sous un éclairage simultané avec une lampe à iode de tungstène.Rincez ensuite la photoélecrode à l’eau ultrapure et séchez-la sous un léger flux d’azote. Pour retirer les sphères de polystyrène de la surface de l’électrode, placez les électrodes dans un bécher avec 10 millilitres de toluène et remuez doucement pendant 20 minutes. Rincez ensuite l’électrode avec de l’acétone et de l’éthanol pendant 20 secondes chacun.Pour les études de bulles de gaz, fixez deux caméras à chaque cellule photoélectrochimique pour enregistrer l’évolution des bulles de gaz à l’aide de miroirs optiques et de séparateurs de faisceaux. Montez la configuration photoélectrochimique et les caméras sur une planche optique et fixez-la à l’une des planches du milieu de la capsule. Utilisez les planches restantes pour la versement d’équipements supplémentaires tels que les potentiostats et les commandes d’obturation, les sources lumineuses et l’ordinateur de bord.Fixez un approvisionnement en batterie à la carte inférieure de la capsule pour alimenter la configuration pendant la chute libre. Écrivez une séquence de drop automatisée pour que les étapes expérimentales soient contrôlées et réalisées dans un environnement de microgravité. Maintenez l’expérience en chute libre ainsi que la récupération de la capsule de 45 minutes après la chute.Pour étudier la production d’hydrogène assistée par la lumière sur les échantillons, effectuez la voltammétrie cyclique et la chronoampérométrie. Dans les expériences de voltammétrie à vélo, mettre en place des taux de balayage pour les deux potentiostats à 218 millivolts par seconde à 235 millivolts par seconde pour des résolutions optimales dans les mesures de tension photocurrent. Utilisez des plages de tension de 0,25 volts à 0,3 volts négatives par rapport à l’électrode de référence chlorure argent-argent.Utilisez le potentiel initial à 0,2 volts verus l’électrode de référence chlorure argent-argent et un potentiel de finition à 0,2 volts par rapport à l’électrode de référence chlorure argent-argent. Dans la mesure chronoamperométrique, utilisez l’échelle de temps de l’environnement de microgravité généré 9,3 secondes pour enregistrer le photocourant produit par l’échantillon. Appliquer des plages potentielles de 0,3 volts négatifs à des électrodes de référence au chlorure argenté-argent négatif de 0,6 volts par rapport à l’électrode de référence au chlorure argenté pour comparer le photocourant produit.Exécutez trois cycles d’analyse. Pour comparer les mesures de tension photocurrent enregistrées, prenez le deuxième cycle d’analyse de chaque expérience pour analyse. Après avoir récupéré la capsule du récipient de décélération, retirez le bouclier de protection de la capsule.Retirez les échantillons du statif pneumatique, rincez-les à l’eau ultrapure et séchez-les sous un doux flux d’azote. Conservez-les sous atmosphère azoté jusqu’à ce que des études optiques et spectroscopiques soient menées. La microscopie de force atomique de type P de la surface de phosphide d’indium de type P avant modification, après gravure dans la solution de brome/méthanol, et après le cycle électrochimique dans l’acide chlorhydrique montrent la procédure de gravure enlève l’oxyde indigène restant sur la surface.Le cycle électrochimique dans l’acide chlorhydrique provoque une augmentation considérable du facteur de remplissage de la performance cellulaire accompagnée d’un déplacement à bande plate du phosphide d’indium de type P de 0,56 volts à 0,69 volts. Le monocouche de particules de polystyrène déposé sur le substrat de phosphide d’indium de type P et la surface après dépôt de rhodium et retrait des particules de polystyrène sont montrés par topographie AFM. L’application de la lithographie de nanosphère d’ombre a comme conséquence une structure périodique nanodimensionnelle de rhodium bidimensionnelle avec un éventail homogène de trous dans le film transparent métallique de rhodium.L’image AFM haute résolution illustre la structure cellulaire de l’unité hexagonale avec des grains reconnaissables de rhodium. Le profil de hauteur de trois taches sur la surface de l’électrode montre que le maillage de rhodium est réparti de façon homogène sur la surface de phosphide d’indium de type P avec une hauteur d’environ 10 nanomètres formant une couche catalytique. Les caractéristiques de tension photocurrent et les mesures chronoamperométriques des photoélectides de rhodium de type P nanostructurés dans les environnements terrestres et de microgravité ne montrent pas de différences significatives.Plus important encore, avant de fermer la capsule de chute, retirez les vis lâches et les câbles qui ne sont pas serrés. Les vis restantes peuvent détruire la configuration expérimentale et les instruments pendant la chute libre. rhodium, on pourrait ceci avoir comme conséquence différentes nanostructures électrocatalytiques ayant pour résultat différentes conditions d’efficacité.C’est très probablement le même cas dans les environnements de microgravité. La démonstration d’une production efficace d’hydrogène photoélectrochimique en milieu de microgravité ouvre de nouvelles voies pour la production d’oxygène et de combustibles solaires dans l’espace et pourrait contribuer à la réalisation de voyages spatiaux à long terme.

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