Name: experimental methods for efficient solar hydrogen production in microgravity environment
Uploaded: 2019-12-03T12:00:00
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K.B. würdigt die Förderung aus dem Stipendienprogramm der Deutschen Nationalen Akademie der Wissenschaften Leopoldina, stipendium LPDS 2016-06 und der Europäischen Weltraumorganisation. Darüber hinaus bedankt sie sich bei Dr. Leopold Summerer, dem Advanced Concepts Team, Alan Dowson, Dr. Jack van Loon, Dr. Gabor Milassin und Dr. Robert Lindner (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) und Prof. Harry B. Gray (Caltech) für ihre große Unterstützung. M.H.R. ist dankbar für die großzügige Unterstützung durch Prof. Nathan S. Lewis (Caltech). K.B. und M.H.R. würdigen die Unterstützung des Beckman Institute des California Institute of Technology und des Molecular Materials Research Center. Das PhotoEChem Team würdigt die Förderung des Projekts Nr. 50WM1848 durch das Deutsche Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. sehr. Darüber hinaus würdigt M.G. die Finanzierung aus dem Guangdong Innovative and Entrepreneurial Team Program mit dem Titel "Plasmonic Nanomaterials and Quantum Dots for Light Management in Optoelectronic Devices" (Nr. 2016ZT06C517). Darüber hinaus würdigt das Autorenteam den Einsatz und die Unterstützung des ZARM-Teams mit Dieter Bischoff, Torsten Lutz, Matthias Meyer, Fred Oetken, Jan Siemers, Dr. Martin Castillo, Magdalena Thode und Dr. Thorben Könemann. Es ist auch dankbar für aufschlussreiche Gespräche mit Prof. Yasuhiro Fukunaka (Waseda Universität), Prof. Hisayoshi Matsushima (Hokkaido Universität) und Dr. Slobodan Mitrovic (Lam Research).

1. Herstellung von p-InP-Photoelektroden
<ol><li>Verwenden Sie Einkristall p-InP (Orientierung (111 A), Zn-Dotierungskonzentration von 5 x 1017 cm-3) als Photoabsorber. Für die Rückenkontaktvorbereitung 4 nm Au, 80 nm Zn und 150 nm Au auf der Rückseite des Wafers verdampfen und für 60 s auf 400 °C erhitzen.</li>
	<li>Tragen Sie Ag-Paste auf, um den ohmschen Kontakt an einem dünn beschichteten Cu-Draht zu befestigen. Verfädeln Sie den Draht in ein Glasrohr, kapseln Sie die Probe und versiege...

<ol>
	<li>May, M. M., Lewerenz, H. -. J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Direct+Solar-to-Hydrogen+Conversion+by+In-Situ+Interface+Transformation+of+a+Tandem+Structure.">Efficient Direct Solar-to-Hydrogen Conversion by In-Situ Interface Transformation of a Tandem Structure.</a> Nature Communications. 6, 8286 (2015).</li><li>Young, J. L., Steiner, M. A., D&#246;scher, H., France, R. M., Turner, J. A., Deutsch, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Solar-to-Hydrogen+Conversion+via+Inverted+Metamorphic+Multi-Junction+Semiconductor+Architectures.">Direct Solar-to-Hydrogen Conversion via Inverted Metamorphic Multi-Junction Semiconductor Architectures.</a> Nature Energy. 2, 17028-17036 (2017).</li><li>Cheng, W. H., Richter, M. H., May, M. M., Ohlmann, J., Lackner, D., Dimroth, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+Photoelectrochemical+Device+for+19%+Direct+Water+Splitting.">Monolithic Photoelectrochemical Device for 19% Direct Water Splitting.</a> ACS Energy Letters. 3, 1795-1800 (2018).</li><li>Lewerenz, H. -. J., Heine, C., Skorupska, K., Szabo, N., Hannappel, T., Vo-Dinh, T., Campbell, S. H., Klemm, H. W., Munoz, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrocatalysis:+Principles,+Nanoemitter+Applications+and+Routes+to+Bio-inspired+Systems.">Photoelectrocatalysis: Principles, Nanoemitter Applications and Routes to Bio-inspired Systems.</a> Energy &amp; Environmental Science. 3, 748-761 (2010).</li><li>Raatschen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+and+Benefits+of+Closed+Loop+ECLS+Systems+in+the+ISS.">Potential and Benefits of Closed Loop ECLS Systems in the ISS.</a> Acta Astronautica. 48 (5-12), 411-419 (2001).</li><li>Brinkert, K., Richter, M., Akay, &. #. 2. 1. 4. ;., Liedtke, J., Gierisig, M., Fountaine, K. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Solar+Hydrogen+Production+in+Microgravity+Environment.">Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment.</a> Nature Communications. 9, 2527 (2018).</li><li>Heller, A., Vadimsky, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+solar+to+chemical+conversion:+12+%+efficient+photoassisted+electrolysis+in+the+p-type+InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh)+cell.">Efficient solar to chemical conversion: 12 % efficient photoassisted electrolysis in the p-type InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh) cell.</a> Physical Review Letters. 46, 1153-1155 (1981).</li><li>Mu&#241;oz, A. G., Heine, C., Lublow, M., Klemm, H. W., Szab&#243;, N., Hannappel, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrochemical+conditioning+of+MOVPE+p-InP+films+for+light-induced+hydrogen+evolution:+chemical,+electronic+and+optical+properties.">Photoelectrochemical conditioning of MOVPE p-InP films for light-induced hydrogen evolution: chemical, electronic and optical properties.</a> ECS Journal of Solid State Science and Technology. 2, Q51-Q58 (2013).</li><li>Sakurai, M., Sone, Y., Nishida, T., Matsushima, H., Fukunaka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fundamental+Study+of+Water+Electrolysis+for+Life+Support+System+in+Space.">Fundamental Study of Water Electrolysis for Life Support System in Space.</a> Electrochimica Acta. 100, 350-357 (2013).</li><li>Sakuma, G., Fukunaka, Y., Matsushima, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nucleation+and+Growth+of+Electrolytic+Gas+Bubbles+under+Microgravity.">Nucleation and Growth of Electrolytic Gas Bubbles under Microgravity.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 39 (2014), 7638-7645 (2014).</li><li>Patoka, P., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+Latex+Particles+for+the+Creation+of+Nanostructures+with+Tunable+Plasmonic+Properties.">Self-Assembly of Latex Particles for the Creation of Nanostructures with Tunable Plasmonic Properties.</a> Journal of Materials Chemistry. 21, 16783-16796 (2011).</li><li>Jensen, T. R., Malinsky, M. D., Haynes, C. L., Van Duyne, R. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanosphere+Lithography:+Tunable+Localized+Surface+Plasmon+Resonance+Spectra+of+Silver.">Nanosphere Lithography: Tunable Localized Surface Plasmon Resonance Spectra of Silver.</a> Journal of Physical Chemistry B. 104, 10549-10556 (2000).</li><li>Selig, H., Dittus, H., L&#228;mmerzahl, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drop+Tower+Microgravity+Improvement+Towards+the+Nano-g+Level+for+the+Microscope+Payload+Tests.">Drop Tower Microgravity Improvement Towards the Nano-g Level for the Microscope Payload Tests.</a> Microgravity Science and Technology. 22, 539-549 (2010).</li><li>Lewerenz, H. J., Schulte, K. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+Photoelectrochemical+Conditioning+and+Surface+Analysis+of+InP+Photocathodes:+II.+Photoelectron+Spectroscopy.">Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes: II. Photoelectron Spectroscopy.</a> Electrochimica Acta. 47 (16), 2639-2651 (2002).</li><li>Schulte, K. H., Lewerenz, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+Photoelectrochemical+Conditioning+and+Surface+Analysis+of+InP+Photocathodes.+I.+The+Modification+Procedure.">Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes. I. The Modification Procedure.</a> Electrochimica Acta. 47 (16), 2633-2638 (2002).</li><li>Subramanian, R. S., Balasubramaniam, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Motion of Bubbles and Drops in Reduced Gravity. , (2001).</li><li>Matsushima, H., Kiuchi, D., Fukunaka, H., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single+Bubble+Growth+During+Water+Electrolysis+under+Microgravity.">Single Bubble Growth During Water Electrolysis under Microgravity.</a> Electrochemistry Communications. 11, 1721-1723 (2009).</li><li>Kiuchi, D., Matsushima, H., Fukunaka, Y., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ohmic+Resistance+Measurement+of+Bubble+Froth+Layer+in+Water+Electrolysis+under+Microgravity.">Ohmic Resistance Measurement of Bubble Froth Layer in Water Electrolysis under Microgravity.</a> Journal of the Electrochemical Society. 153 (8), 138-143 (2006).</li><li>Matsushima, H., Nishida, T., Konishi, Y., Fukunaka, Y., Ito, Y., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Electrolysis+under+Microgravity+Part+1.+Experimental+Technique.">Water Electrolysis under Microgravity Part 1. Experimental Technique.</a> Electrochimica Acta. 48, 4119-4125 (2003).</li><li>Lao, L., Ramshaw, C., Yeung, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Process+Intensification:+Water+Electrolysis+in+a+Centrifugal+Acceleration+Field.">Process Intensification: Water Electrolysis in a Centrifugal Acceleration Field.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 41, 645-656 (2011).</li><li>Kaneko, H., Tanaka, K., Iwasaki, A., Abe, Y., Negishi, A., Water, K. a. m. i. m. o. t. o. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Electrolysis+under+Microgravity+Condition+by+Parabolic+flight.">Water Electrolysis under Microgravity Condition by Parabolic flight.</a> Electrochimica Acta. 38, 729-733 (1993).</li><li>Iwasaki, A., Kaneko, H., Abe, Y., Kamimoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+Electrochemical+Hydrogen+Evolution+under+Microgravity+Conditions.">Investigation of Electrochemical Hydrogen Evolution under Microgravity Conditions.</a> Electrochimica Acta. 43, 509-514 (1998).</li><li>Lee, H. M., Takei, K., Zhang, J., Kapadia, R., Zheng, M., Chen, Y. -. Z., Nah, J., Matthews, T. S., Chueh, Y. -. L., Ager, J. -. W., Javey, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=p&#8208;Type+InP+Nanopillar+Photocathodes+for+Efficient+Solar&#8208;Driven+Hydrogen+Production.">p&#8208;Type InP Nanopillar Photocathodes for Efficient Solar&#8208;Driven Hydrogen Production.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (43), 10760-10764 (2012).</li></ol>

Für die Herstellung von Photoelektroden ist es wichtig, die Sauerstoffbelastung zwischen dem Ätz- und Konditionierungsverfahren zu minimieren und die 0,5 M HCl vor gebrauchen für ca. 10 - 15 min mit Stickstoff zu reinigen. Sobald die Proben konditioniert sind, können sie in 15 ml konischen Rohren für einige Stunden unter Stickstoffatmosphäre gelagert werden, um probentransportund/oder Vorbereitungszeit der Polystyrol-Partikelmasken zu ermöglichen. Um eine homogene Anordnung der PS-Kugeln auf dem Elektrodensubstrat...

Unsere Atmosphäre auf der Erde wird durch sauerstoffhaltige Photosynthese gebildet, ein 2,3 Milliarden Jahre altes Verfahren, das Sonnenenergie in energiereiche Kohlenwasserstoffe umwandelt, Sauerstoff als Nebenprodukt freisetzt und Wasser undCO2 als Substrate verwendet. Derzeit werden künstliche photosynthetische Systeme nach dem Konzept des energetischen Z-Schemas katalyse und Ladungsübertragung in der natürlichen Photosynthese in Halbleiter-Elektrokatalysator-Systemen realisiert, die bisher eine Solar-Wasserstoff-Umwandlungseffizienz von 19 %1,2,3zeigen. In diesen Systemen werden Halbleitermaterialien als Lichtabsorber eingesetzt, die mit einer dünnen, transparenten Schicht von Elektrokatalysatoren4beschichtet sind. Intensive Forschung auf diesem Gebiet wird durch das weltweite Streben nach erneuerbaren Energiesystemen mit Wasserstoff und langkettigen Kohlenwasserstoffen gefördert, die hervorragende Kandidaten für eine alternative Brennstoffversorgung sind. Ähnliche Hindernisse gibt es auch bei langfristigen Weltraummissionen, bei denen eine Nachschubvon Ressourcen von der Erde nicht möglich ist. Eine zuverlässige, lebenserhaltende Hardware ist erforderlich, die eine effiziente Luftbelebungseinheit mit etwa 310 kg Sauerstoff pro Besatzungsmitglied und Jahr bereitstellt, ohne extravehiculare Aktivitäten5. Eine effiziente Solar-Wasserspaltungsvorrichtung, die in der Lage ist, Sauerstoff und Wasserstoff zu produzieren oder Kohlendioxid solarunterstützt zu reduzieren und in einem monolithischen System einen alternativen, leichteren Weg zu derzeit eingesetzten Technologien auf der ISS zu bieten: Die Luftrevitalisierungseinheit besteht aus einem abgetrennten System mit einem alkalischen Elektrolysator, einem festen Aminkohlendioxidkonzentrator und einem Sabatier-Reaktor zur Reduzierung vonCO2.
So noch nie haben wir eine effiziente Solar-Wasserstoff-Produktion in der Schwerelosigkeit realisiert, die im freien Fall am Bremer Drop Tower (ZARM, Deutschland)6von einem 9,3 s im freien Fall bereitgestellt wird. Mit p-Typ Indiumphosphid als halbleitender Lichtabsorber7,8 beschichtet mit einem nanostrukturierten Rhodium-Elektrokatalysator, überwanden wir Substrat- und Produktmassenübertragungsbeschränkungen zur und von der Photoelektrodenoberfläche, was ein Hindernis in reduzierten Schwerkraftumgebungen aufgrund des Fehlens von Auftrieb9,10ist. Die Anwendung der Schatten-Nanosphären-Lithographie11,12 direkt auf der Photoelektrodenoberfläche ermöglichte die Bildung von rhodiumkatalytischen "Hotspots", die die Koaleszenz von Wasserstoffgasblasen und die Bildung einer Schaumschicht in der Nähe der Elektrodenoberfläche verhinderten.
Hierin bieten wir experimentelle Details der p-InP-Photoelektrodenvorbereitung einschließlich Oberflächenätzung und -konditionierung, gefolgt von der Anwendung der Schatten-Nanosphärenlithographie auf der Elektrodenoberfläche und der Photoelektrodenposition von Rhodium Nanopartikel durch die Polystyrolkugeln. Darüber hinaus wird der Versuchsaufbau in der Tropfenkapsel am Bremer Drop Tower beschrieben und Details der Versuchssequenz während des 9,3 s freien Falls zur Verfügung gestellt. Beispiel-Raten und Handhabung vor und nach jedem Tropfen werden skizziert sowie die Vorbereitung der Tropfenkapsel und ihrer Ausrüstung, um Beleuchtungsquellen, Potentiostaten, Verschlussregler und Videokameras auf Befehl zu betreiben.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>12.7 mm XZ Dovetail Translation Stage with Baseplate, M4 Taps (4 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>DT12XZ/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beam splitters (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CM1-BS013</td>
			<td>50:50 400-700nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beamsplitters (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CM1-BS014</td>
			<td>50:50 700-1100nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ohmic back contact: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm Au</td>
			<td>Out e.V., Berlin, Germany</td>
			<td>https://www.out-ev.de/english/index.html</td>
			<td>Company provides custom made ohmic back contacts</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass tube, ca. 10 cm, inner diameter about 4 mm</td>
			<td>E.g., Ga&#223;ner Glasstechnik</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>p-InP wafers, orientation 111A, Zn doping concentration: 5 x 10^17 cm^-3</td>
			<td>AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Switzerland</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoelectrochemical cell for terrestrial experiments</td>
			<td>E.g., glass/ materials workshop</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matrox 4Sight GPm (board computer)</td>
			<td>Matrox imaging</td>
			<td></td>
			<td>Ivy Bridge, 7 x Cable Ace power I/O HRS 6p, open 10m, Power Adapter for Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5&#34; 1 TB, Solid State Drive in exchange for the 250Gb hard drive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>I9516-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>35mm Kowa LM35HC 1&#34; Sensor F1.4 C-mount (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>650501-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3 M KCl) reference electrode</td>
			<td>WPI</td>
			<td>DRIREF-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminium breadboard, 450 mm x 450 mm x 12.7mm, M6 Taps (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MB4545/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker, 100 mL</td>
			<td>VWR</td>
			<td>10754-948</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Black epoxy</td>
			<td>Electrolube</td>
			<td>ER2162</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bromine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.01945 EMD Millipore</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colour camera (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td>acA2040-25gc</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver epoxy</td>
			<td>MG Chemicals</td>
			<td>8331-14G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wire</td>
			<td>E.g., Sigma Aldrich</td>
			<td>349224-150CM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459844-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Falcon tubes, 15 mL</td>
			<td>VWR</td>
			<td>62406-200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glove bags</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z530212</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid (1 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>H9892</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-626</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>34860-100ML-R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope slides</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82003-414</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIR camera (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td>acA1300-60gm</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen, grade 5N</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI UHP300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#216; 1&#34; Stackable Lens Tubes (6 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM1L03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O2 Plasma Facility</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OEM Flange to SM Thread Adapters (4 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM1F2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>VWR</td>
			<td>52858-000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pasteur pipette</td>
			<td>VWR</td>
			<td>14672-380</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Perchloric acid (1 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>311421-50ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>75845-546</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoelectrochemical cell for microgravity experiments</td>
			<td>E.g., glass/ materials workshop</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene particles, 784 nm, 5 % (w/v)</td>
			<td>Microparticles GmbH</td>
			<td>0.1-0.99 &#181;m size (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostats (2 x)</td>
			<td>Biologic</td>
			<td>SP-200/300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt counter electrode</td>
			<td>ALS-Japan</td>
			<td>12961</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodium (III) chlorid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>520772-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shutter control system (2 x)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon reference photodiode</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>FDS1010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium chlorid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>567440-500GM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stands and rods to fix the cameras</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid (0.5 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>339741-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Telecentric High Resolution Type WD110 series Type MML1-HR110</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>244511-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Various spare beakers and containers for leftover perchloric acid etc for the drop tower</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>W-I lamp with light guides (2 x)</td>
			<td>Edmund Optics</td>
			<td>Dolan-Jenner MI-150 Fiber Optic Illuminator</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CM-12 electron microscope with a twin objective lens, CCD camera (Gatan) system and an energy dispersive spectroscopy of X- rays (EDS) system)</td>
			<td>Philips</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimension Icon AFM, rotated symmetric ScanAsyst-Air tips (silicon nitride), nominal tip radius of 2 nm</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

experimental methods for efficient solar hydrogen production in microgravity environment

Langfristige Weltraumflüge und cis-lunar Forschungsplattformen erfordern eine nachhaltige und leichte, lebenserhaltende Hardware, die außerhalb der Erdatmosphäre zuverlässig eingesetzt werden kann. Sogenannte "Solarfuel"-Geräte, die derzeit für terrestrische Anwendungen entwickelt werden, um eine nachhaltige Energiewirtschaft auf der Erde zu realisieren, bieten vielversprechende alternative Systeme zu bestehenden Luftrevitalisierungseinheiten, die auf dem Internationalen Weltraum eingesetzt werden. Station (ISS) durch photoelektrochemische Wasserspaltung und Wasserstoffproduktion. Ein Hindernis für die Wasserelektrolyse in reduzierten Schwerkraftumgebungen ist das Fehlen von Auftrieb und die daraus resultierende, behinderte Gasblasenfreisetzung von der Elektrodenoberfläche. Dies führt zur Bildung von Gasblasenschaumschichten in der Nähe der Elektrodenoberfläche, was zu einer Erhöhung der ohmschen Beständigkeit und Zelleffizienzverlust durch reduzierten Massentransfer von Substraten und Produkten zur und von der Elektrode führt. Kürzlich haben wir eine effiziente Solarhydrogenproduktion in der Schwerelosigkeit demonstriert, indem wir ein integriertes Halbleiter-Elektrokatalysator-System mit p-Typ-Indiumphosphid als Lichtabsorber und einem Rhodium-Elektrokatalysator verwendet haben. Durch die Nanostrukturierung des Elektrokatalysators mittels Schatten-Nanosphären-Lithographie und damit der Schaffung katalytischer "Hotspots" auf der Photoelektrodenoberfläche konnten wir Gasblasenkoaleszenz und Massentransferbeschränkungen überwinden und effizienten Wasserstoff nachweisen. Produktion bei hoher Stromdichte in reduzierter Gravitation. Hier werden die experimentellen Details für die Präparate dieser nanostrukturierten Geräte und weiter das Verfahren für deren Tests in der Schwerelosigkeit beschrieben, das im Bremer Drop Tower im freien Fall von 9,3 s realisiert wurde.

Das Ätzen der p-InP-Oberfläche in Br2/ Methanol für 30 s mit konsekutosener photoelektrochemischer Konditionierung der Probe durch Radpolarisation in HCl ist in der Literatur gut etabliert und diskutiert (z.B. von Schulte & Lewerenz (2001)14,15). Das Ätzverfahren entfernt das auf der Oberfläche verbleibende native Oxid (Abbildung 2) und das elektrochemische Radfahren in HCl verursacht ...

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Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment

Die effiziente Solar-Wasserstoff-Produktion wurde kürzlich auf funktionalisierten Halbleiter-Elektrokatalysator-Systemen in einer photoelektrochemischen Halbzelle in der Schwerelosigkeit am Bremer Drop Tower realisiert. Hier berichten wir über die experimentellen Verfahren zur Herstellung des Halbleiter-Elektrokatalysator-Geräts, Details des Versuchsaufbaus in der Tropfenkapsel und die experimentelle Sequenz im freien Fall.

Experimentelle Methoden zur effizienten Solarhydrogenproduktion in der Mikrogravitationsumgebung

Long-term space flights and cis-lunar research platforms require a sustainable and light life-support hardware which can be reliably employed outside the ...

Dieses Protokoll enthält ein schrittweises Verfahren zur Herstellung nanostrukturierter Photoelektroden für eine effiziente lichtunterstützte Wasserstoffproduktion in Umgebungen der Schwerelosigkeit. Es beinhaltet auch ein Elektroden-Testverfahren, wie diese Photoelektroden am Bremer Drop Tower getestet werden können, wo 10 bis minus sechs g in 9,2 Sekunden freien Fall erzeugt werden können. Es wird von uns und anderen Forschungsteams beobachtet, dass elektrochemisch erzeugte Gasblasen bei Schwerelosigkeit an der Elektrodenoberfläche kleben, da kein Auftrieb besteht.Katalysator erzeugt katalytische Hotspots, die die Ablösung von Gasblasen und die Gesamteffizienz verbessern. Die Verfahren werden von Omer Akay, einem Doktoranden in unserem Labor an der FU Berlin, demonstriert. Wenden Sie zunächst Silberpaste an, um den OMEC-Kontakt an einem dünn vergoldeten Kupferdraht zu befestigen.Verfädeln Sie den Draht in ein Glasrohr und verwenden Sie schwarzes chemikalienbeständiges Epoxid, um die P-Typ-Indiumphosphidprobe zu verkapseln und mit dem Glasrohr zu versiegeln. Unter einer Dunstabzugshaube legen Sie die 0,5 Quadratzentimeter polierte Indiumfläche von P-Typ-Indiumphosphid in 10 Milliliter Brom/Methanol-Lösung für 30 Sekunden zum Entfernen nativer Oxide. Dann spülen Sie die Oberfläche mit Ethanol und Reinstwasser für jeweils 10 Sekunden und trocknen Sie die Probe unter Stickstofffluss.Verwenden Sie eine Borosilikatglaszelle mit einem Quarzfenster als photoelektrochemische Zelle und legen Sie die P-Typ-Indiumphosphidelektrode in der Zelle in eine standardmäßige potentiostatische Anordnung von Dreielektroden. Verwenden Sie eine weiße Licht Wolfram Halogenlampe, um die Probe während des Konditionierungsvorgangs zu beleuchten. Passen Sie die Lichtintensität mit einer kalibrierten Silizium-Referenz-Photodiode an.Nach dem Reinigen der Salzsäure mit Stickstoff konditionieren Sie die Probe photoelektrochemisch mit potentiodynamischem Zyklus bei einer Scanrate von 50 Millivolt pro Sekunde für 50 Zyklen unter kontinuierlicher Beleuchtung. In diesem Verfahren wird die Schatten-Nanosphären-Lithographie zur Bildung von Rhodium-Nanostrukturen auf der P-Typ-Indiumphosphidelektrode angewendet. Erhalten Sie eine fertige Mischung aus 300 Mikrolitern 784 Nanometer Polystyrolperlen und 300 Mikroliter Ethanol, die ein Gewichtsvolumen prozents Styrol und 0,1% Schwefelsäure enthalten.Verwenden Sie eine Pasteur-Pipette mit einer gekrümmten Spitze, um die Lösung auf die Wasseroberfläche aufzutragen. Drehen Sie die Petrischale sanft, um die Fläche der monokristallinen Strukturen zu vergrößern. Verteilen Sie die Lösung sorgfältig, um 50% der Luft-Wasser-Schnittstelle mit einer sechseckig geschlossenen verpackten Monoschicht abzudecken.Schützen Sie den Kupferdraht der photoelektrochemisch konditionierten P-Typ-Indiumphosphidelektroden mit Parafilm. Tape sie vorsichtig auf ein Mikroskop-Dia und legen Sie die Elektroden unter die schwimmende dicht verpackte Polystyrol-Kugelmaske. Verhindern Sie, dass sich die Proben drehen.Danach verwenden Sie eine Pipette, um das Restwasser vorsichtig zu entfernen und darauf zu warten, dass es trocknet. Dadurch wird die Maske anschließend auf die Elektrodenoberfläche abgelagert. Dann nehmen Sie die Elektrode aus der Petrischale und trocknen Sie die Oberfläche vorsichtig mit Stickstoff.Die Elektrode unter Stickstoff in einem Trockenhaus lagern. Um rhodinisch zu lagern, legen Sie die Elektrode in eine Elektrolytlösung, die Rhodiumchlorid, Natriumchlorid und Isopropanol enthält. Mit einem Potentiostat, wenden Sie ein konstantes Potenzial von 0,01 Volt für fünf Sekunden unter gleichzeitiger Beleuchtung mit einer Wolfram-Jod-Lampe.Dann spülen Sie die Photoelektrode mit Reinstwasser ab und trocknen Sie sie unter einem sanften Stickstofffluss. Um die Polystyrolkugeln von der Elektrodenoberfläche zu entfernen, legen Sie die Elektroden in ein Becherglas mit 10 Milliliter Toluin und rühren Sie sie vorsichtig für 20 Minuten. Anschließend die Elektrode mit Aceton und Ethanol jeweils 20 Sekunden abspülen.Für Gasblasenuntersuchungen befestigen Sie zwei Kameras an jeder photoelektrochemischen Zelle, um die Gasblasenentwicklung über optische Spiegel und Strahlspalter aufzuzeichnen. Montieren Sie das photoelektrochemische Setup und die Kameras auf einer optischen Platine und befestigen Sie sie an einem der mittleren Boards der Kapsel. Verwenden Sie die restlichen Boards für die Montage von zusätzlichen Geräten wie Potentiostaten und Verschlussregler, Lichtquellen und dem Board-Computer.Schließen Sie eine Batterieabdeckung an der unteren Platine der Kapsel an, um das Setup im freien Fall mit Strom zu versorgen. Schreiben Sie eine automatisierte Fallsequenz für die experimentellen Schritte, die in der Mikrogravitationsumgebung gesteuert und durchgeführt werden sollen. Halten Sie das Experiment im freien Fall sowie die 45-minütige Kapselerholung nach dem Tropfen aufrecht.Um die lichtunterstützte Wasserstoffproduktion an den Proben zu untersuchen, führen Sie zyklische Voltammetrie und Chronoampemetrie durch. Richten Sie in Zyklon-Voltmetrie-Experimenten Scanraten für die beiden Potentiostaten mit 218 Millivolt pro Sekunde bis 235 Millivolt pro Sekunde ein, um optimale Auflösungen bei Photostromspannungsmessungen zu erreichen. Verwenden Sie Spannungsbereiche von 0,25 Volt bis minus 0,3 Volt im Vergleich zur Silber-Silberchlorid-Referenzelektrode.Verwenden Sie das Anfangspotential bei 0,2 Volt verus der Silber-Silberchlorid-Referenzelektrode und ein Finishing-Potenzial bei 0,2 Volt im Vergleich zu Silber-Silberchlorid-Referenzelektrode. Verwenden Sie bei der chronoamperometrischen Messung die Zeitskala der erzeugten Mikrogravitationsumgebung 9,3 Sekunden, um den von der Probe erzeugten Fotostrom aufzuzeichnen. Wenden Sie potenzielle Bereiche von negativen 0,3 Volt auf negative 0,6 Volt im Vergleich zu Silber-Silberchlorid-Referenzelektrode an, um produzierten Photostrom zu vergleichen.Führen Sie drei Scanzyklen aus. Um die aufgezeichneten Photostromspannungsmessungen zu vergleichen, nehmen Sie den zweiten Scanzyklus jedes Experiments zur Analyse. Nach dem Abrufen der Kapsel aus dem Verzögerungsbehälter entfernen Sie den Kapselschutzschirm.Entfernen Sie die Proben aus dem pneumatischen Stativ, spülen Sie sie mit Reinstwasser ab und trocknen Sie sie unter schonendem Stickstofffluss. Bewahren Sie sie unter Stickstoffatmosphäre auf, bis optische und spektroskopische Untersuchungen durchgeführt werden. Tapping-Modus Atomkraftmikroskopie der P-Typ-Indiumphosphid-Oberfläche vor der Modifikation, nach Ätzen in Brom/Methanol-Lösung, und nach elektrochemischem Zyklus in Salzsäure zeigen das Ätzverfahren entfernt das native Oxid auf der Oberfläche verbleiben.Das elektrochemische Radfahren in Salzsäure bewirkt eine erhebliche Erhöhung des Füllfaktors der Zellleistung, begleitet von einer Flachbandverschiebung des P-Typ-Indiumphosphids von 0,56 Volt auf 0,69 Volt. Die abgelagerte Polystyrolpartikelmonoschicht auf dem P-Typ-Indiumphosphidsubstrat und die Oberfläche nach Ablagerung von Rhodium und Entfernung der Polystyrolpartikel werden durch AFM-Topographie gezeigt. Die Anwendung der Schatten-Nanosphären-Lithographie führt zu einer nanoskangroßen zweidimensionalen periodischen Rhodiumstruktur mit einer homogenen Lochanordnung im metallisch transparenten Rhodiumfilm.Das hochauflösende AFM-Bild veranschaulicht die sechseckige Einheitszellstruktur mit erkennbaren Rhodiumkörnern. Das Höhenprofil von drei Flecken auf der Elektrodenoberfläche zeigt, dass das Rhodiumnetz homogen auf der P-Typ-Indiumphosphidoberfläche mit einer Höhe von etwa 10 Nanometern verteilt ist und eine katalytische Schicht bildet. Die photostromförmigen Spannungseigenschaften und chronoamperometrischen Messungen nanostrukturierter Indiumphosphid-Rhodiumphotoelektroden in terrestrischen und mikrogrardischen Umgebungen weisen keine signifikanten Unterschiede auf.Am wichtigsten ist, bevor Sie die Tropfenkapsel tatsächlich schließen, entfernen Sie lose Schrauben und Kabel, die nicht angezogen werden. Verbleibende Schrauben können das Versuchsaufbau und die Instrumente im freien Fall zerstören. rhodium, könnte man dies zu verschiedenen elektrokatalytischen Nanostrukturen führt, was zu unterschiedlichen Wirkungsbedingungen führt.Dies ist höchstwahrscheinlich der gleiche Fall in Umgebungen mit Schwerelosigkeit. Die Demonstration einer effizienten photoelektrochemischen Wasserstoffproduktion in der Schwerelosigkeit eröffnet neue Wege für die Produktion von Sauerstoff und Solarbrennstoffen im Weltraum und könnte zur Realisierung langfristiger Raumfahrt beitragen.

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Dünnschicht-Chromatographie-(TLC) Trennungen und Bioassays der Pflanzenextrakte antimikrobielle Verbindungen zu identifizieren

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