Name: experimental methods for efficient solar hydrogen production in microgravity environment
Uploaded: 2019-12-03T12:00:00
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K.B. riconosce il finanziamento del programma di borse di studio dell'Accademia Nazionale delle Scienze tedesche Leopoldina, della sovvenzione di LPDS 2016-06 e dell'Agenzia Spaziale Europea. Inoltre, vorrebbe ringraziare il Dr. Leopold Summerer, l'Advanced Concepts Team, Alan Dowson, il Dr. Jack van Loon, il Dr. Gabor Milassin e il Dr. Robert Lindner (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) e il professor Harry B. Gray (Caltech) per il loro grande sostegno. M.H.R. è grato per il generoso sostegno del professor Nathan S. Lewis (Caltech). K.B. e M.H.R. riconoscono il sostegno del Beckman Institute del California Institute of Technology e del Molecular Materials Research Center. Il Team PhotoEChem riconosce molto i finanziamenti del Centro Aerospaziale tedesco (Deutsches s'arco di Luft- und Raumfahrt e.V.) per il progetto n. 50WM1848. Inoltre, M.G. riconosce il finanziamento del Guangdong Innovative and Entrepreneurial Team Program intitolato "Plasmonic Nanomaterials and Quantum Dots for Light Management in Optoelectronic Devices" (n. 2016-T06C517). Inoltre, il team dell'autore riconosce molto lo sforzo e il supporto del team di zom con Dieter Bischoff, Torsten Lutz, Matthias Meyer, Fred Oetken, Jan Siemers, Dr. Martin Castillo, Magdalena Thode e Dr. Thorben Kànemann. È anche grato per le discussioni illuminanti con il professor Yasuhiro Fukunaka (Università di Waseda), il prof.

1. Preparazione di fotoelettrodi p-InP
<ol><li>Utilizzare p-InP a cristallo singolo (orientamento (111 A), concentrazione di doping di 5 x 1017 cm-3) come fotoassorbito. Per la preparazione del contatto alla schiena, far evaporare 4 nm Au, 80 nm n e 150 nm Au sul retro del wafer e riscaldarlo a 400 gradi centigradi per 60 s.</li>
	<li>Applicare la pasta Ag per fissare il contatto ohmico a un filo Cu a sottili placcate. Infilare il filo a un tubo di vetro, incapsulare il campione e sigillarlo al tu...

<ol>
	<li>May, M. M., Lewerenz, H. -. J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Direct+Solar-to-Hydrogen+Conversion+by+In-Situ+Interface+Transformation+of+a+Tandem+Structure.">Efficient Direct Solar-to-Hydrogen Conversion by In-Situ Interface Transformation of a Tandem Structure.</a> Nature Communications. 6, 8286 (2015).</li><li>Young, J. L., Steiner, M. A., D&#246;scher, H., France, R. M., Turner, J. A., Deutsch, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Solar-to-Hydrogen+Conversion+via+Inverted+Metamorphic+Multi-Junction+Semiconductor+Architectures.">Direct Solar-to-Hydrogen Conversion via Inverted Metamorphic Multi-Junction Semiconductor Architectures.</a> Nature Energy. 2, 17028-17036 (2017).</li><li>Cheng, W. H., Richter, M. H., May, M. M., Ohlmann, J., Lackner, D., Dimroth, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+Photoelectrochemical+Device+for+19%+Direct+Water+Splitting.">Monolithic Photoelectrochemical Device for 19% Direct Water Splitting.</a> ACS Energy Letters. 3, 1795-1800 (2018).</li><li>Lewerenz, H. -. J., Heine, C., Skorupska, K., Szabo, N., Hannappel, T., Vo-Dinh, T., Campbell, S. H., Klemm, H. W., Munoz, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrocatalysis:+Principles,+Nanoemitter+Applications+and+Routes+to+Bio-inspired+Systems.">Photoelectrocatalysis: Principles, Nanoemitter Applications and Routes to Bio-inspired Systems.</a> Energy &amp; Environmental Science. 3, 748-761 (2010).</li><li>Raatschen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+and+Benefits+of+Closed+Loop+ECLS+Systems+in+the+ISS.">Potential and Benefits of Closed Loop ECLS Systems in the ISS.</a> Acta Astronautica. 48 (5-12), 411-419 (2001).</li><li>Brinkert, K., Richter, M., Akay, &. #. 2. 1. 4. ;., Liedtke, J., Gierisig, M., Fountaine, K. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Solar+Hydrogen+Production+in+Microgravity+Environment.">Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment.</a> Nature Communications. 9, 2527 (2018).</li><li>Heller, A., Vadimsky, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+solar+to+chemical+conversion:+12+%+efficient+photoassisted+electrolysis+in+the+p-type+InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh)+cell.">Efficient solar to chemical conversion: 12 % efficient photoassisted electrolysis in the p-type InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh) cell.</a> Physical Review Letters. 46, 1153-1155 (1981).</li><li>Mu&#241;oz, A. G., Heine, C., Lublow, M., Klemm, H. W., Szab&#243;, N., Hannappel, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrochemical+conditioning+of+MOVPE+p-InP+films+for+light-induced+hydrogen+evolution:+chemical,+electronic+and+optical+properties.">Photoelectrochemical conditioning of MOVPE p-InP films for light-induced hydrogen evolution: chemical, electronic and optical properties.</a> ECS Journal of Solid State Science and Technology. 2, Q51-Q58 (2013).</li><li>Sakurai, M., Sone, Y., Nishida, T., Matsushima, H., Fukunaka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fundamental+Study+of+Water+Electrolysis+for+Life+Support+System+in+Space.">Fundamental Study of Water Electrolysis for Life Support System in Space.</a> Electrochimica Acta. 100, 350-357 (2013).</li><li>Sakuma, G., Fukunaka, Y., Matsushima, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nucleation+and+Growth+of+Electrolytic+Gas+Bubbles+under+Microgravity.">Nucleation and Growth of Electrolytic Gas Bubbles under Microgravity.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 39 (2014), 7638-7645 (2014).</li><li>Patoka, P., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+Latex+Particles+for+the+Creation+of+Nanostructures+with+Tunable+Plasmonic+Properties.">Self-Assembly of Latex Particles for the Creation of Nanostructures with Tunable Plasmonic Properties.</a> Journal of Materials Chemistry. 21, 16783-16796 (2011).</li><li>Jensen, T. R., Malinsky, M. D., Haynes, C. L., Van Duyne, R. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanosphere+Lithography:+Tunable+Localized+Surface+Plasmon+Resonance+Spectra+of+Silver.">Nanosphere Lithography: Tunable Localized Surface Plasmon Resonance Spectra of Silver.</a> Journal of Physical Chemistry B. 104, 10549-10556 (2000).</li><li>Selig, H., Dittus, H., L&#228;mmerzahl, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drop+Tower+Microgravity+Improvement+Towards+the+Nano-g+Level+for+the+Microscope+Payload+Tests.">Drop Tower Microgravity Improvement Towards the Nano-g Level for the Microscope Payload Tests.</a> Microgravity Science and Technology. 22, 539-549 (2010).</li><li>Lewerenz, H. J., Schulte, K. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+Photoelectrochemical+Conditioning+and+Surface+Analysis+of+InP+Photocathodes:+II.+Photoelectron+Spectroscopy.">Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes: II. Photoelectron Spectroscopy.</a> Electrochimica Acta. 47 (16), 2639-2651 (2002).</li><li>Schulte, K. H., Lewerenz, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+Photoelectrochemical+Conditioning+and+Surface+Analysis+of+InP+Photocathodes.+I.+The+Modification+Procedure.">Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes. I. The Modification Procedure.</a> Electrochimica Acta. 47 (16), 2633-2638 (2002).</li><li>Subramanian, R. S., Balasubramaniam, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Motion of Bubbles and Drops in Reduced Gravity. , (2001).</li><li>Matsushima, H., Kiuchi, D., Fukunaka, H., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single+Bubble+Growth+During+Water+Electrolysis+under+Microgravity.">Single Bubble Growth During Water Electrolysis under Microgravity.</a> Electrochemistry Communications. 11, 1721-1723 (2009).</li><li>Kiuchi, D., Matsushima, H., Fukunaka, Y., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ohmic+Resistance+Measurement+of+Bubble+Froth+Layer+in+Water+Electrolysis+under+Microgravity.">Ohmic Resistance Measurement of Bubble Froth Layer in Water Electrolysis under Microgravity.</a> Journal of the Electrochemical Society. 153 (8), 138-143 (2006).</li><li>Matsushima, H., Nishida, T., Konishi, Y., Fukunaka, Y., Ito, Y., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Electrolysis+under+Microgravity+Part+1.+Experimental+Technique.">Water Electrolysis under Microgravity Part 1. Experimental Technique.</a> Electrochimica Acta. 48, 4119-4125 (2003).</li><li>Lao, L., Ramshaw, C., Yeung, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Process+Intensification:+Water+Electrolysis+in+a+Centrifugal+Acceleration+Field.">Process Intensification: Water Electrolysis in a Centrifugal Acceleration Field.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 41, 645-656 (2011).</li><li>Kaneko, H., Tanaka, K., Iwasaki, A., Abe, Y., Negishi, A., Water, K. a. m. i. m. o. t. o. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Electrolysis+under+Microgravity+Condition+by+Parabolic+flight.">Water Electrolysis under Microgravity Condition by Parabolic flight.</a> Electrochimica Acta. 38, 729-733 (1993).</li><li>Iwasaki, A., Kaneko, H., Abe, Y., Kamimoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+Electrochemical+Hydrogen+Evolution+under+Microgravity+Conditions.">Investigation of Electrochemical Hydrogen Evolution under Microgravity Conditions.</a> Electrochimica Acta. 43, 509-514 (1998).</li><li>Lee, H. M., Takei, K., Zhang, J., Kapadia, R., Zheng, M., Chen, Y. -. Z., Nah, J., Matthews, T. S., Chueh, Y. -. L., Ager, J. -. W., Javey, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=p&#8208;Type+InP+Nanopillar+Photocathodes+for+Efficient+Solar&#8208;Driven+Hydrogen+Production.">p&#8208;Type InP Nanopillar Photocathodes for Efficient Solar&#8208;Driven Hydrogen Production.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (43), 10760-10764 (2012).</li></ol>

Per la preparazione di fotoelettrodi, è importante ridurre al minimo l'esposizione all'ossigeno tra la procedura di incisione e condizionamento e eliminare il HCl 0,5 M prima dell'uso per circa 10 - 15 min con azoto. Una volta condizionati, i campioni possono essere conservati nell'atmosfera di azoto in tubi conici da 15 mL per alcune ore per consentire il trasporto e/o il tempo di preparazione dei campioni delle maschere di particelle di polistirolo. Al fine di ottenere una disposizione omogenea delle sfere di PS sul s...

La nostra atmosfera sulla Terra si forma attraverso la fotosintesi ossigena, un processo di 2,3 miliardi di anni che converte l'energia solare in idrocarburi ricchi di energia, rilasciando ossigeno come sottoprodotto e utilizzando acqua e CO2 come substrati. Attualmente, i sistemi fotosintetici artificiali che seguono il concetto di energico schema di catalisi e trasferimento di carica nella fotosintesi naturale sono realizzati in sistemi semiconduttori-elettrocatalisti, mostrando finora un'efficienza di conversione da solare a idrogeno del 19 %1,2,3. In questi sistemi, i materiali semiconduttori sono impiegati come assorbitori di luce che sono rivestiti con uno strato sottile e trasparente di elettrocatalizzatori4 . L'intensa ricerca in questo campo è promossa dalla ricerca globale di sistemi di energia rinnovabile con idrogeno e idrocarburi a catena lunga che creano ottimi candidati per un approvvigionamento di combustibile alternativo. Ostacoli analoghi si incontrano anche nelle missioni spaziali a lungo termine, dove non è possibile un rifornimento di risorse dalla Terra. È necessario un hardware di supporto vitale affidabile, che impieghi un'efficiente unità di rivitalizzazione dell'aria che fornisca circa 310 kg di ossigeno per membro dell'equipaggio all'anno, senza tenere conto delle attività extraveicolari5. Un efficiente dispositivo di scissione dell'acqua solare, in grado di produrre ossigeno e idrogeno o ridurre l'anidride carbonica assistita dal sole e in un sistema monolitico fornirebbe un percorso alternativo e leggero alle tecnologie attualmente impiegate sull'ISS: l'unità di rivitalizzazione dell'aria è costituita da un sistema separato con un elettrolinizzatore alcalino, un concentratore di anidride carbonica amine solido e un reattore Sabatier per la riduzione di CO2.
Senza precedenti, abbiamo realizzato un'efficiente produzione di idrogeno solare in ambiente di microgravità, fornita da un 9,3 s durante la caduta libera presso la Brema Drop Tower (ARM, Germania)6. Utilizzando il fospogoggo di indio di tipo p come assorbitore di luce semiconduttore7,8 rivestito con un elettrocatalizzatore roditore nanostrutturato, abbiamo superato le limitazioni del substrato e del trasferimento di massa del prodotto da e verso la superficie del fotoelettrodo, che è un ostacolo in ambienti a gravità ridotta a causa dell'assenza di galleggiamento9,10. L'applicazione della litografia della nanosfera ombra11,12 direttamente sulla superficie del fotoelettrodo ha permesso la formazione di "punti caldi" catalitici del rodio, che impedivano la coalescenza delle bolle di gas di idrogeno e la formazione di uno strato di schiuma in prossimità della superficie dell'elettrodo.
Qui, forniamo dettagli sperimentali della preparazione del fotoelettrodo p-InP tra cui l'incisione superficiale e il condizionamento, seguita dall'applicazione della litografia della nanosfera ombra sulla superficie dell'elettrodo e dalla fotoelettrodiposizione del rodio nanoparticelle attraverso le sfere di polistirolo. Inoltre, viene descritto il set-up sperimentale nella capsula di goccia presso la Brema Drop Tower e vengono forniti i dettagli della sequenza sperimentale durante le 9.3 s di caduta libera. La rata del campione e la manipolazione prima e dopo ogni goccia sono delineate, così come la preparazione della capsula goccia e le sue attrezzature per operare fonti di illuminazione, potentiostati, controlli dell'otturatore e videocamere al comando.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>12.7 mm XZ Dovetail Translation Stage with Baseplate, M4 Taps (4 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>DT12XZ/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beam splitters (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CM1-BS013</td>
			<td>50:50 400-700nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beamsplitters (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CM1-BS014</td>
			<td>50:50 700-1100nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ohmic back contact: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm Au</td>
			<td>Out e.V., Berlin, Germany</td>
			<td>https://www.out-ev.de/english/index.html</td>
			<td>Company provides custom made ohmic back contacts</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass tube, ca. 10 cm, inner diameter about 4 mm</td>
			<td>E.g., Ga&#223;ner Glasstechnik</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>p-InP wafers, orientation 111A, Zn doping concentration: 5 x 10^17 cm^-3</td>
			<td>AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Switzerland</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoelectrochemical cell for terrestrial experiments</td>
			<td>E.g., glass/ materials workshop</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matrox 4Sight GPm (board computer)</td>
			<td>Matrox imaging</td>
			<td></td>
			<td>Ivy Bridge, 7 x Cable Ace power I/O HRS 6p, open 10m, Power Adapter for Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5&#34; 1 TB, Solid State Drive in exchange for the 250Gb hard drive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>I9516-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>35mm Kowa LM35HC 1&#34; Sensor F1.4 C-mount (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>650501-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3 M KCl) reference electrode</td>
			<td>WPI</td>
			<td>DRIREF-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminium breadboard, 450 mm x 450 mm x 12.7mm, M6 Taps (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MB4545/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker, 100 mL</td>
			<td>VWR</td>
			<td>10754-948</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Black epoxy</td>
			<td>Electrolube</td>
			<td>ER2162</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bromine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.01945 EMD Millipore</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colour camera (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td>acA2040-25gc</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver epoxy</td>
			<td>MG Chemicals</td>
			<td>8331-14G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wire</td>
			<td>E.g., Sigma Aldrich</td>
			<td>349224-150CM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459844-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Falcon tubes, 15 mL</td>
			<td>VWR</td>
			<td>62406-200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glove bags</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z530212</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid (1 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>H9892</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-626</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>34860-100ML-R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope slides</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82003-414</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIR camera (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td>acA1300-60gm</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen, grade 5N</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI UHP300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#216; 1&#34; Stackable Lens Tubes (6 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM1L03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O2 Plasma Facility</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OEM Flange to SM Thread Adapters (4 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM1F2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>VWR</td>
			<td>52858-000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pasteur pipette</td>
			<td>VWR</td>
			<td>14672-380</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Perchloric acid (1 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>311421-50ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>75845-546</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoelectrochemical cell for microgravity experiments</td>
			<td>E.g., glass/ materials workshop</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene particles, 784 nm, 5 % (w/v)</td>
			<td>Microparticles GmbH</td>
			<td>0.1-0.99 &#181;m size (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostats (2 x)</td>
			<td>Biologic</td>
			<td>SP-200/300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt counter electrode</td>
			<td>ALS-Japan</td>
			<td>12961</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodium (III) chlorid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>520772-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shutter control system (2 x)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon reference photodiode</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>FDS1010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium chlorid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>567440-500GM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stands and rods to fix the cameras</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid (0.5 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>339741-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Telecentric High Resolution Type WD110 series Type MML1-HR110</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>244511-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Various spare beakers and containers for leftover perchloric acid etc for the drop tower</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>W-I lamp with light guides (2 x)</td>
			<td>Edmund Optics</td>
			<td>Dolan-Jenner MI-150 Fiber Optic Illuminator</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CM-12 electron microscope with a twin objective lens, CCD camera (Gatan) system and an energy dispersive spectroscopy of X- rays (EDS) system)</td>
			<td>Philips</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimension Icon AFM, rotated symmetric ScanAsyst-Air tips (silicon nitride), nominal tip radius of 2 nm</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

experimental methods for efficient solar hydrogen production in microgravity environment

I voli spaziali a lungo termine e le piattaforme di ricerca cis-lunar richiedono un hardware di supporto vitale sostenibile e leggero che può essere impiegato in modo affidabile al di fuori dell'atmosfera terrestre. I cosiddetti dispositivi "solar i combustibili", attualmente sviluppati per applicazioni terrestri nella ricerca di un'economia energetica sostenibile sulla Terra, forniscono promettenti sistemi alternativi alle unità di rivitalizzazione dell'aria esistenti impiegate nello spazio internazionale (ISS) attraverso la scissione dell'acqua fotoelettrochimica e la produzione di idrogeno. Un ostacolo per l'elettrolisi dell'acqua (foto) in ambienti a gravità ridotta è l'assenza di galleggiamento e il conseguente rilascio di bolle di gas ostacolato dalla superficie dell'elettrodo. Ciò causa la formazione di strati di schiuma di bolle di gas in prossimità della superficie dell'elettrodo, portando ad un aumento della resistenza ohmica e alla perdita di efficienza cellulare a causa della riduzione del trasferimento di massa di substrati e prodotti da e verso l'elettrodo. Recentemente, abbiamo dimostrato un'efficiente produzione di idrogeno solare in ambiente di microgravità, utilizzando un sistema semiconduttore-elettrocatalizzatore integrato con fospohide indium di tipo p come assorbitore di luce e elettrocatalizzatore del rodio. Nanostructururing dell'elettrocatalizzatore utilizzando litografia della nanosfera ombra e creando così "punti caldi" catalitici sulla superficie del fotoelettrodi, potremmo superare le limitazioni di coalescenza delle bolle di gas e di trasferimento di massa e dimostrato idrogeno efficiente produzione ad alta densità di corrente nella gravitazione ridotta. Qui, i dettagli sperimentali sono descritti per i preparati vinti di questi dispositivi nanostrutturati e più avanti, la procedura per i loro test in ambiente di microgravità, realizzato presso la Torre di caduta di Brema durante 9.3 s di caduta libera.

L'incisione della superficie p-InP in Br2/ metanolo per 30 s con condizionamento fotoelettrochimico consecutivo del campione mediante polarizzazione ciclistica in HCl è ben consolidata nella letteratura e discussa (ad esempio, da Schulte & Lewerenz (2001)14,15). La procedura di incisione rimuove l'ossido nativo rimanente sulla superficie (Figura 2) e il ciclo elettrochimico in HCl provoca ...

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Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment

Recentemente è stata realizzata un'efficiente produzione di idrogeno solare su sistemi semiconduttori-elettrocatalizzatori funzionali in un ambiente fotoelettrochimico a semicellula in microgravità presso la Torre di Caduta di Brema. Qui, riportiamo le procedure sperimentali per la produzione del dispositivo semiconduttore-elettrocatalizzatore, i dettagli del set-up sperimentale nella capsula di goccia e la sequenza sperimentale durante la caduta libera.

Metodi sperimentali per una produzione efficiente di idrogeno solare nell'ambiente di microgravità

Long-term space flights and cis-lunar research platforms require a sustainable and light life-support hardware which can be reliably employed outside the ...

Questo protocollo include una procedura passo-passo su come costruire fotoelettrodi nanostrutturati per un'efficiente produzione di idrogeno assistito dalla luce in ambienti di microgravità. Include anche una procedura di test degli elettrodi su come testare questi fotoelettrodi presso la Torre di Caduta di Brema, dove 10 a meno sei g possono essere generati in 9,2 secondi di caduta libera. È osservato da noi e da altri team di ricerca che le bolle di gas generate elettrochimicamente si attaccano alla superficie dell'elettrodo in condizioni di microgravità a causa dell'assenza di galleggiamento.catalyst genera hotspot catalitici che migliorano il distacco delle bolle di gas e l'efficienza complessiva. Le procedure saranno dimostrate da Omer Akay, uno studente laureato nel nostro laboratorio al FU di Berlino. Per iniziare, applicare la pasta d'argento per attaccare il contatto OMEC a un sottile filo di rame placcato.Infilare il filo su un tubo di vetro e utilizzare epossidici neri resistenti alle sostanze chimiche per incapsulare il campione di fosfuro indio di tipo P e sigillarlo al tubo di vetro. Sotto una cappa aspirante, posizionare la faccia indio lucidata di 0,5 centimetri quadrati di fosfuro di indio di tipo P in 10 millilitri di soluzione di bromo / metanolo per 30 secondi per incidere per rimuovere gli ossidi nativi. Quindi sciacquare la superficie con etanolo e acqua ultrapura per 10 secondi ciascuno e asciugare il campione sotto flusso di azoto.Utilizzare una cella di vetro borosilicata con una finestra al quarzo come cella fotoelettrochimica e posizionare l'elettrodo fosfuro indio di tipo P nella cella in una disposizione potenziostatica standard a tre elettrodi. Utilizzare una lampada alogena al tungsteno a luce bianca per illuminare il campione durante la procedura di condizionamento. Regolare l'intensità della luce con un fotodiodo di riferimento in silicio calibrato.Dopo aver spurgo l'acido cloridrico con azoto, la fotoelettrochimicamente condiziona il campione con ciclo potenziodinamico ad una velocità di scansione di 50 millivolt al secondo per 50 cicli sotto illuminazione continua. In questa procedura, la litografia della nanosfera d'ombra viene applicata per formare nanostrutture di rodio sull'elettrodo fosfuro di indio di tipo P. Ottenere una miscela già pronta di 300 microlitri di perline di polistirene da 784 nanometri e 300 microlitri di etanolo contenenti un volume di peso per cento di stirene e 0,1% di acido solforico.Utilizzare una pipetta Pasteur con punta curva per applicare la soluzione sulla superficie dell'acqua. Ruotare delicatamente la piastra di Petri per aumentare l'area delle strutture monocristalline. Distribuire con cura la soluzione per coprire il 50% dell'interfaccia aria-acqua con un monostrato imballato chiuso esagonale.Proteggere il filo di rame degli elettrodi fosfuro indio di tipo P fotoelettrochimicamente condizionati con parafilm. Nastro con cura su uno scivolo al microscopio e posizionare gli elettrodi sotto la maschera galleggiante a sfera in polistirolo imballato a chiusura. Evitare la rotazione dei campioni.Successivamente, utilizzare una pipetta per rimuovere delicatamente l'acqua residua e attendere che si asciughi. Ciò fa sì che la maschera venga successivamente depositata sulla superficie dell'elettrodo. Quindi eserti l'elettrodo dalla piastra di Petri e asciugare delicatamente la superficie con azoto.Conservare l'elettrodo sotto azoto in un essiccatore. Per depositare fotoelettrochimicamente nanoparticelle di rodio, posizionare l'elettrodo in una soluzione elettrolita contenente cloruro di rodio, cloruro di sodio e isopropanolo. Con un potentiostato, applicare un potenziale costante di 0,01 volt per cinque secondi sotto illuminazione simultanea con una lampada di iodio di tungsteno.Quindi sciacquare il fotoelettrodo con acqua ultrapura e asciugarlo sotto un delicato flusso di azoto. Per rimuovere le sfere di polistirolo dalla superficie dell'elettrodo, posizionare gli elettrodi in un becher con 10 millilitri di toluene e mescolare delicatamente per 20 minuti. Successivamente, sciacquare l'elettrodo con acetone ed etanolo per 20 secondi ciascuno.Per le indagini sulle bolle di gas, collegare due telecamere a ciascuna cella fotoelettrochimica per registrare l'evoluzione delle bolle di gas tramite specchi ottici e beam splitter. Montare la configurazione fotoelettrochimica e le telecamere su una scheda ottica e collegarla a una delle schede centrali della capsula. Utilizzare le schede rimanenti per la rata di apparecchiature aggiuntive come potenziostatici e comandi dell'otturatore, sorgenti luminose e il computer della scheda.Collegare un alimentatore della batteria nella scheda inferiore della capsula per alimentare la configurazione durante la caduta libera. Scrivere una sequenza di rilascio automatizzata per le fasi sperimentali da controllare ed effettuare in ambiente di microgravità. Mantieni l'esperimento in caduta libera e il recupero della capsula di 45 minuti dopo la caduta.Per studiare la produzione di idrogeno assistito dalla luce sui campioni, effettuare voltammetria ciclica e cronoamperometria. Negli esperimenti di voltammetria ciclistica, impostare velocità di scansione per i due potenziostatici a 218 millivolt al secondo a 235 millivolt al secondo per risoluzioni ottimali nelle misurazioni della tensione fotocorrente. Utilizzare intervalli di tensione da 0,25 volt a -0,3 volt rispetto all'elettrodo di riferimento del cloruro argento-argento.Impiega il potenziale iniziale a 0,2 volt verus l'elettrodo di riferimento in cloruro argento-argento e un potenziale di finitura a 0,2 volt rispetto all'elettrodo di riferimento in cloruro argento-argento. Nella misurazione cronometrometrica, utilizzare la scala cronologica dell'ambiente di microgravità generato 9,3 secondi per registrare la corrente fotocorrente prodotta dal campione. Applicare intervalli potenziali di -0,3 volt a -0,6 volt rispetto all'elettrodo di riferimento cloruro argento-argento per confrontare la corrente fotocorrente prodotta.Eseguire tre cicli di scansione. Per confrontare le misurazioni della tensione fotocorrente registrate, eseguire il secondo ciclo di scansione di ogni esperimento per l'analisi. Dopo aver recuperato la capsula dal contenitore di decelerazione, rimuovere lo scudo di protezione della capsula.Rimuovere i campioni dalla stativa pneumatica, sciacquarli con acqua ultrapura e asciugarli sotto un delicato flusso di azoto. Conservarli in atmosfera di azoto fino a quando non vengono effettuate indagini ottiche e spettroscopiche. Microscopia a forza atomica in modalità di maschiatura della superficie fosfuro di indio di tipo P prima della modifica, dopo l'incisione in soluzione di bromo/metanolo, e dopo che il ciclo elettrochimico nell'acido cloridrico mostra che la procedura di incisione rimuove l'ossido nativo rimanente sulla superficie.Il ciclo elettrochimico nell'acido cloridrico provoca un notevole aumento del fattore di riempimento delle prestazioni cellulari accompagnato da uno spostamento a banda piatta del fosfuro di indio di tipo P da 0,56 volt a 0,69 volt. Il monostrato di particelle di polistirolo depositato sul substrato fosfuro di indio di tipo P e la superficie dopo la deposizione del rodio e la rimozione delle particelle di polistirolo sono mostrati attraverso la topografia AFM. L'applicazione della litografia della nanosfera d'ombra si traduce in una struttura rodiosa periodica bidimensionale nanodimensionale con una serie omogenea di fori nel film rodio trasparente metallico.L'immagine AFM ad alta risoluzione illustra la struttura cellulare dell'unità esagonale con grani riconoscibili di rodio. Il profilo di altezza di tre punti sulla superficie dell'elettrodo mostra che la rete di rodio è distribuita in modo omogeneo sulla superficie fosfuro di indio di tipo P con un'altezza di circa 10 nanometri formando uno strato catalitico. Le caratteristiche della tensione fotocorrente e le misurazioni cronometrometriche dei fotoelettrodi rodio rodio di tipo P nanostrutturati in ambienti terrestri e di microgravità non mostrano differenze significative.Ancora più importante, prima di chiudere effettivamente la capsula di caduta, rimuovere viti e cavi sciolti che non sono serrati. Le viti rimanenti possono distruggere la configurazione sperimentale e gli strumenti durante la caduta libera. rodio, si potrebbe Questo si traduce in diverse nanostrutture elettrocatalitiche con conseguente diverse condizioni di efficienza.Questo è molto probabilmente lo stesso caso negli ambienti di microgravità. La dimostrazione di un'efficiente produzione fotoelettrochimica di idrogeno in ambiente di microgravità apre nuove vie per la produzione di ossigeno e combustibili solari nello spazio e potrebbe contribuire alla realizzazione di viaggi spaziali a lungo termine.

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