Name: experimental methods for efficient solar hydrogen production in microgravity environment
Uploaded: 2019-12-03T12:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment at JoVE.com

K.B. reconhece o financiamento do programa de bolsas da Academia Nacional Alemã de Ciências Leopoldina, concessão LPDS 2016-06 e da Agência Espacial Europeia. Além disso, ela gostaria de agradecer ao Dr. Leopold Summerer, à Equipe de Conceitos Avançados, Alan Dowson, Dr. Jack van Loon, Dr. Gabor Milassin e Dr. Robert Lindner (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) e Prof. Harry B. Gray (Caltech) por seu grande apoio. M.H.R. é grato pelo generoso apoio do Prof. Nathan S. Lewis (Caltech). K.B. e M.H.R. reconhecem o apoio do Instituto Beckman do Instituto de Tecnologia da Califórnia e do Centro de Pesquisa de Materiais Moleculares. A Equipe PhotoEChem reconhece muito o financiamento do Centro Aeroespacial Alemão (Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V.) para o projeto nº 50WM1848. Além disso, a M.G. reconhece o financiamento do Programa de EquipeS Inovadoras e Empresariais de Guangdong intitulado "Nanomateriais plasmoníacos e pontos quânticos para gerenciamento de luz em dispositivos optoeletrônicos" (nº 2016ZT06C517). Além disso, a equipe de autores reconhece muito o esforço e o apoio da Equipe ZARM com Dieter Bischoff, Torsten Lutz, Matthias Meyer, Fred Oetken, Jan Siemers, Dr. Martin Castillo, Magdalena Thode e Dr. Thorben Könemann. Também é grato por discussões esclarecedoras com o Prof. Yasuhiro Fukunaka (Universidade de Waseda), prof. Hisayoshi Matsushima (Universidade de Hokkaido) e Dr. Slobodan Mitrovic (Lam Research).

1. Preparação de fotoeletrodos p-InP
<ol><li>Use p-InP de cristal único (orientação (111 A), concentração de doping Zn de 5 × 1017 cm-3) como fotoabsorber. Para a preparação de contato nas costas, evapore 4 nm Au, 80 nm Zn e 150 nm Au na parte de trás da bolacha e aquecê-lo a 400 °C para 60 s.</li>
	<li>Aplique a pasta Ag para anexar o contato ohmic a um fio banhado a fio fino. Enfie o fio em um tubo de vidro, encapsular a amostra e selá-lo para o tubo de vidro usando preto, epóxi r...

<ol>
	<li>May, M. M., Lewerenz, H. -. J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Direct+Solar-to-Hydrogen+Conversion+by+In-Situ+Interface+Transformation+of+a+Tandem+Structure.">Efficient Direct Solar-to-Hydrogen Conversion by In-Situ Interface Transformation of a Tandem Structure.</a> Nature Communications. 6, 8286 (2015).</li><li>Young, J. L., Steiner, M. A., D&#246;scher, H., France, R. M., Turner, J. A., Deutsch, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Solar-to-Hydrogen+Conversion+via+Inverted+Metamorphic+Multi-Junction+Semiconductor+Architectures.">Direct Solar-to-Hydrogen Conversion via Inverted Metamorphic Multi-Junction Semiconductor Architectures.</a> Nature Energy. 2, 17028-17036 (2017).</li><li>Cheng, W. H., Richter, M. H., May, M. M., Ohlmann, J., Lackner, D., Dimroth, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+Photoelectrochemical+Device+for+19%+Direct+Water+Splitting.">Monolithic Photoelectrochemical Device for 19% Direct Water Splitting.</a> ACS Energy Letters. 3, 1795-1800 (2018).</li><li>Lewerenz, H. -. J., Heine, C., Skorupska, K., Szabo, N., Hannappel, T., Vo-Dinh, T., Campbell, S. H., Klemm, H. W., Munoz, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrocatalysis:+Principles,+Nanoemitter+Applications+and+Routes+to+Bio-inspired+Systems.">Photoelectrocatalysis: Principles, Nanoemitter Applications and Routes to Bio-inspired Systems.</a> Energy &amp; Environmental Science. 3, 748-761 (2010).</li><li>Raatschen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+and+Benefits+of+Closed+Loop+ECLS+Systems+in+the+ISS.">Potential and Benefits of Closed Loop ECLS Systems in the ISS.</a> Acta Astronautica. 48 (5-12), 411-419 (2001).</li><li>Brinkert, K., Richter, M., Akay, &. #. 2. 1. 4. ;., Liedtke, J., Gierisig, M., Fountaine, K. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Solar+Hydrogen+Production+in+Microgravity+Environment.">Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment.</a> Nature Communications. 9, 2527 (2018).</li><li>Heller, A., Vadimsky, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+solar+to+chemical+conversion:+12+%+efficient+photoassisted+electrolysis+in+the+p-type+InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh)+cell.">Efficient solar to chemical conversion: 12 % efficient photoassisted electrolysis in the p-type InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh) cell.</a> Physical Review Letters. 46, 1153-1155 (1981).</li><li>Mu&#241;oz, A. G., Heine, C., Lublow, M., Klemm, H. W., Szab&#243;, N., Hannappel, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrochemical+conditioning+of+MOVPE+p-InP+films+for+light-induced+hydrogen+evolution:+chemical,+electronic+and+optical+properties.">Photoelectrochemical conditioning of MOVPE p-InP films for light-induced hydrogen evolution: chemical, electronic and optical properties.</a> ECS Journal of Solid State Science and Technology. 2, Q51-Q58 (2013).</li><li>Sakurai, M., Sone, Y., Nishida, T., Matsushima, H., Fukunaka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fundamental+Study+of+Water+Electrolysis+for+Life+Support+System+in+Space.">Fundamental Study of Water Electrolysis for Life Support System in Space.</a> Electrochimica Acta. 100, 350-357 (2013).</li><li>Sakuma, G., Fukunaka, Y., Matsushima, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nucleation+and+Growth+of+Electrolytic+Gas+Bubbles+under+Microgravity.">Nucleation and Growth of Electrolytic Gas Bubbles under Microgravity.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 39 (2014), 7638-7645 (2014).</li><li>Patoka, P., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+Latex+Particles+for+the+Creation+of+Nanostructures+with+Tunable+Plasmonic+Properties.">Self-Assembly of Latex Particles for the Creation of Nanostructures with Tunable Plasmonic Properties.</a> Journal of Materials Chemistry. 21, 16783-16796 (2011).</li><li>Jensen, T. R., Malinsky, M. D., Haynes, C. L., Van Duyne, R. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanosphere+Lithography:+Tunable+Localized+Surface+Plasmon+Resonance+Spectra+of+Silver.">Nanosphere Lithography: Tunable Localized Surface Plasmon Resonance Spectra of Silver.</a> Journal of Physical Chemistry B. 104, 10549-10556 (2000).</li><li>Selig, H., Dittus, H., L&#228;mmerzahl, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drop+Tower+Microgravity+Improvement+Towards+the+Nano-g+Level+for+the+Microscope+Payload+Tests.">Drop Tower Microgravity Improvement Towards the Nano-g Level for the Microscope Payload Tests.</a> Microgravity Science and Technology. 22, 539-549 (2010).</li><li>Lewerenz, H. J., Schulte, K. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+Photoelectrochemical+Conditioning+and+Surface+Analysis+of+InP+Photocathodes:+II.+Photoelectron+Spectroscopy.">Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes: II. Photoelectron Spectroscopy.</a> Electrochimica Acta. 47 (16), 2639-2651 (2002).</li><li>Schulte, K. H., Lewerenz, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+Photoelectrochemical+Conditioning+and+Surface+Analysis+of+InP+Photocathodes.+I.+The+Modification+Procedure.">Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes. I. The Modification Procedure.</a> Electrochimica Acta. 47 (16), 2633-2638 (2002).</li><li>Subramanian, R. S., Balasubramaniam, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Motion of Bubbles and Drops in Reduced Gravity. , (2001).</li><li>Matsushima, H., Kiuchi, D., Fukunaka, H., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single+Bubble+Growth+During+Water+Electrolysis+under+Microgravity.">Single Bubble Growth During Water Electrolysis under Microgravity.</a> Electrochemistry Communications. 11, 1721-1723 (2009).</li><li>Kiuchi, D., Matsushima, H., Fukunaka, Y., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ohmic+Resistance+Measurement+of+Bubble+Froth+Layer+in+Water+Electrolysis+under+Microgravity.">Ohmic Resistance Measurement of Bubble Froth Layer in Water Electrolysis under Microgravity.</a> Journal of the Electrochemical Society. 153 (8), 138-143 (2006).</li><li>Matsushima, H., Nishida, T., Konishi, Y., Fukunaka, Y., Ito, Y., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Electrolysis+under+Microgravity+Part+1.+Experimental+Technique.">Water Electrolysis under Microgravity Part 1. Experimental Technique.</a> Electrochimica Acta. 48, 4119-4125 (2003).</li><li>Lao, L., Ramshaw, C., Yeung, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Process+Intensification:+Water+Electrolysis+in+a+Centrifugal+Acceleration+Field.">Process Intensification: Water Electrolysis in a Centrifugal Acceleration Field.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 41, 645-656 (2011).</li><li>Kaneko, H., Tanaka, K., Iwasaki, A., Abe, Y., Negishi, A., Water, K. a. m. i. m. o. t. o. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Electrolysis+under+Microgravity+Condition+by+Parabolic+flight.">Water Electrolysis under Microgravity Condition by Parabolic flight.</a> Electrochimica Acta. 38, 729-733 (1993).</li><li>Iwasaki, A., Kaneko, H., Abe, Y., Kamimoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+Electrochemical+Hydrogen+Evolution+under+Microgravity+Conditions.">Investigation of Electrochemical Hydrogen Evolution under Microgravity Conditions.</a> Electrochimica Acta. 43, 509-514 (1998).</li><li>Lee, H. M., Takei, K., Zhang, J., Kapadia, R., Zheng, M., Chen, Y. -. Z., Nah, J., Matthews, T. S., Chueh, Y. -. L., Ager, J. -. W., Javey, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=p&#8208;Type+InP+Nanopillar+Photocathodes+for+Efficient+Solar&#8208;Driven+Hydrogen+Production.">p&#8208;Type InP Nanopillar Photocathodes for Efficient Solar&#8208;Driven Hydrogen Production.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (43), 10760-10764 (2012).</li></ol>

Para a preparação de fotoeletrodos, é importante minimizar a exposição ao oxigênio entre o procedimento de gravação e condicionamento e limpar o HCl de 0,5 M antes do uso por cerca de 10 a 15 minutos com nitrogênio. Uma vez que as amostras são condicionadas, podem ser armazenadas a atmosfera do nitrogênio em 15 tubos cónicos do mL por algumas horas para permitir o transporte da amostra e/ou o tempo de preparação das máscaras da partícula do poliestireno. A fim de alcançar um arranjo homogêneo das esfera...

Nossa atmosfera na Terra é formada através da fotossíntese oxigenada, um processo de 2,3 bilhões de anos de idade, convertendo a energia solar em hidrocarbonetos ricos em energia, liberando oxigênio como subproduto e usando água e CO2 como substratos. Atualmente, sistemas fotossintéticos artificiais seguindo o conceito do energético esquema Z de catálise e transferência de carga na fotossíntese natural são realizados em sistemas semicondutores-eletrocatalisadores, mostrando até então uma eficiência de conversão solar-hidrogênio de 19 %1,2,3. Nestes sistemas, os materiais semicondutores são empregados como absorventes de luz que são revestidos com uma camada fina e transparente de eletrocatalisadores4. A intensa pesquisa neste campo é promovida pela busca global por sistemas de energia renovável com hidrogênio e hidrocarbonetos de cadeia longa, tornando excelentes candidatos a um fornecimento alternativo de combustível. Obstáculos semelhantes também são enfrentados em missões espaciais de longo prazo, onde um reabastecimento de recursos da Terra não é possível. Um hardware confiável de suporte de vida é necessário, empregando uma unidade de revitalização aérea eficiente fornecendo cerca de 310 kg de oxigênio por membro da tripulação por ano, não contabilizando atividades extraveiculares5. Um dispositivo eficiente de divisão de água solar, capaz de produzir oxigênio e hidrogênio ou reduzir o dióxido de carbono assistido por energia solar e em um sistema monolítico forneceria uma rota alternativa e mais leve para as tecnologias atualmente empregadas na ISS: a unidade de revitalização do ar é composta por um sistema separado com um eletrólito alcalino, um concentrador de dióxido de carbono de amina sólida e um reator Sabatier para a redução de CO2.
Sem precedentes, percebemos uma produção eficiente de hidrogênio solar em ambiente de microgravidade, fornecida por um 9,3 s durante a queda livre na Bremen Drop Tower (ZARM, Alemanha)6. Usando fosfeto de índio tipo p como um absorvente de luz semicondutor7,8 revestido com um eletrocatalisador de ródio nanoestruturado, superamos as limitações de transferência de substrato e massa de produtos de e para a superfície do fotoeletrodo, que é um obstáculo em ambientes de gravidade reduzida devido à ausência de flutuabilidade9,10. A aplicação da litografia da nanosfera sombra11,12 diretamente na superfície do fotoelectrode permitiu a formação de 'pontos quentes' catalíticos de ródio, o que impediu a coalescência da bolha de gás hidrogênio e a formação de uma camada de espuma nas proximidades da superfície do eletrodo.
Aqui, fornecemos detalhes experimentais da preparação de fotoeletrodos p-InP, incluindo gravura e condicionamento de superfície, seguidos pela aplicação da litografia da nanosfera sombra na superfície do eletrodo e a fotoeletrodoposição do ródio nanopartículas através das esferas de poliestireno. Além disso, a configuração experimental na cápsula de gota na Bremen Drop Tower é descrita e detalhes da seqüência experimental durante os 9,3 s de queda livre são fornecidos. A mostra de parcelamento e manuseio antes e depois de cada gota são delineadas, bem como a preparação da cápsula de gota e seus equipamentos para operar fontes de iluminação, potentiostats, controles do obturador e câmeras de vídeo no comando.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>12.7 mm XZ Dovetail Translation Stage with Baseplate, M4 Taps (4 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>DT12XZ/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beam splitters (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CM1-BS013</td>
			<td>50:50 400-700nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beamsplitters (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CM1-BS014</td>
			<td>50:50 700-1100nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ohmic back contact: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm Au</td>
			<td>Out e.V., Berlin, Germany</td>
			<td>https://www.out-ev.de/english/index.html</td>
			<td>Company provides custom made ohmic back contacts</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass tube, ca. 10 cm, inner diameter about 4 mm</td>
			<td>E.g., Ga&#223;ner Glasstechnik</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>p-InP wafers, orientation 111A, Zn doping concentration: 5 x 10^17 cm^-3</td>
			<td>AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Switzerland</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoelectrochemical cell for terrestrial experiments</td>
			<td>E.g., glass/ materials workshop</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matrox 4Sight GPm (board computer)</td>
			<td>Matrox imaging</td>
			<td></td>
			<td>Ivy Bridge, 7 x Cable Ace power I/O HRS 6p, open 10m, Power Adapter for Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5&#34; 1 TB, Solid State Drive in exchange for the 250Gb hard drive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>I9516-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>35mm Kowa LM35HC 1&#34; Sensor F1.4 C-mount (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>650501-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3 M KCl) reference electrode</td>
			<td>WPI</td>
			<td>DRIREF-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminium breadboard, 450 mm x 450 mm x 12.7mm, M6 Taps (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MB4545/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker, 100 mL</td>
			<td>VWR</td>
			<td>10754-948</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Black epoxy</td>
			<td>Electrolube</td>
			<td>ER2162</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bromine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.01945 EMD Millipore</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colour camera (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td>acA2040-25gc</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver epoxy</td>
			<td>MG Chemicals</td>
			<td>8331-14G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wire</td>
			<td>E.g., Sigma Aldrich</td>
			<td>349224-150CM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459844-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Falcon tubes, 15 mL</td>
			<td>VWR</td>
			<td>62406-200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glove bags</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z530212</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid (1 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>H9892</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-626</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>34860-100ML-R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope slides</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82003-414</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIR camera (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td>acA1300-60gm</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen, grade 5N</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI UHP300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#216; 1&#34; Stackable Lens Tubes (6 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM1L03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O2 Plasma Facility</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OEM Flange to SM Thread Adapters (4 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM1F2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>VWR</td>
			<td>52858-000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pasteur pipette</td>
			<td>VWR</td>
			<td>14672-380</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Perchloric acid (1 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>311421-50ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>75845-546</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoelectrochemical cell for microgravity experiments</td>
			<td>E.g., glass/ materials workshop</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene particles, 784 nm, 5 % (w/v)</td>
			<td>Microparticles GmbH</td>
			<td>0.1-0.99 &#181;m size (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostats (2 x)</td>
			<td>Biologic</td>
			<td>SP-200/300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt counter electrode</td>
			<td>ALS-Japan</td>
			<td>12961</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodium (III) chlorid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>520772-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shutter control system (2 x)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon reference photodiode</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>FDS1010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium chlorid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>567440-500GM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stands and rods to fix the cameras</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid (0.5 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>339741-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Telecentric High Resolution Type WD110 series Type MML1-HR110</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>244511-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Various spare beakers and containers for leftover perchloric acid etc for the drop tower</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>W-I lamp with light guides (2 x)</td>
			<td>Edmund Optics</td>
			<td>Dolan-Jenner MI-150 Fiber Optic Illuminator</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CM-12 electron microscope with a twin objective lens, CCD camera (Gatan) system and an energy dispersive spectroscopy of X- rays (EDS) system)</td>
			<td>Philips</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimension Icon AFM, rotated symmetric ScanAsyst-Air tips (silicon nitride), nominal tip radius of 2 nm</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

experimental methods for efficient solar hydrogen production in microgravity environment

Voos espaciais de longo prazo e plataformas de pesquisa cis-lunar exigem um hardware de suporte de vida sustentável e leve que pode ser empregado de forma confiável fora da atmosfera da Terra. Os chamados dispositivos de "combustível solar", atualmente desenvolvidos para aplicações terrestres na busca pela realização de uma economia de energia sustentável na Terra, fornecem sistemas alternativos promissores para as unidades de revitalização aérea existentes empregadas no Espaço Internacional Estação (ISS) através da divisão de água fotoeletroquímica e produção de hidrogênio. Um obstáculo para a eletrolise da água (foto-) em ambientes de gravidade reduzida é a ausência de flutuabilidade e a consequente e impedida liberação da bolha de gás da superfície do eletrodo. Isso faz com que a formação de camadas de espuma de espuma de bolha de gás nas proximidades da superfície do eletrodo, levando a um aumento na resistência ohmica e perda de eficiência celular devido à redução da transferência em massa de substratos e produtos de e para o eletrodo. Recentemente, demonstramos uma produção eficiente de hidrogênio solar em ambiente de microgravidade, usando um sistema integrado de semicondutores-eletrocatalisadores com fosfeto de índio tipo p como absorvente de luz e um eletrocatalisador de ródio. Ao nanostructuring o eletrocatalisador usando litografia nanoesfera sombra e, assim, criando catalítico 'hot spots' na superfície fotoeletrodo, poderíamos superar a coalescência da bolha de gás e limitações de transferência de massa e demonstrou hidrogênio eficiente produção em altas densidades atuais em gravitação reduzida. Aqui, os detalhes experimentais são descritos para os preparativos desses dispositivos nanoestruturados e, mais adiante, o procedimento para seus testes em ambiente de microgravidade, realizado na Bremen Drop Tower durante 9,3 s de queda livre.

A gravação da superfície p-InP no Br2/metanolpara 30 s com condicionamento fotoeletroquímico consecutivo da amostra por polarização de ciclismo em HCl está bem estabelecida na literatura e discutida (por exemplo, pela Schulte & Lewerenz (2001)14,15). O procedimento de gravura remove o óxido nativo remanescente na superfície(Figura 2)e ciclismo eletroquímico em HCl faz com que, al?...

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Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment

A produção eficiente de hidrogênio solar foi realizada recentemente em sistemas de eletrocatalisadores de semicondutores funcionalizados em uma meia célula fotoeletroquímica em ambiente de microgravidade na Bremen Drop Tower. Aqui, relatamos os procedimentos experimentais para a fabricação do dispositivo semicondutor-eletrocatalisador, detalhes da configuração experimental na cápsula de gota e a seqüência experimental durante a queda livre.

Métodos experimentais para a produção eficiente de hidrogênio solar em ambiente de microgravidade

Long-term space flights and cis-lunar research platforms require a sustainable and light life-support hardware which can be reliably employed outside the ...

Este protocolo inclui um procedimento passo-a-passo de como a construção de fotoeletrodos nanoestruturados para uma produção eficiente de hidrogênio assistido pela luz em ambientes de microgravidade. Ele também inclui um procedimento de teste de eletrodos de como testar essas fotoeletros na Torre Bremen Drop, onde 10 a menos seis g podem ser gerados em 9,2 segundos de queda livre. Observa-se por nós e outras equipes de pesquisa que bolhas de gás eletroquimicamente geradas grudam na superfície do eletrodo em condições de microgravidade devido à ausência de flutuação.catalisador gera hotspots catalíticos que melhoram o desprendimento das bolhas de gás e a eficiência geral. Os procedimentos serão demonstrados por Omer Akay, um estudante de pós-graduação em nosso laboratório na FU Berlin. Para começar, aplique pasta de prata para anexar o contato OMEC a um fio de cobre fino banhado.Enfie o fio em um tubo de vidro e use epóxi resistente a químicos pretos para encapsular a amostra de fosfito de índio do tipo P e selá-lo ao tubo de vidro. Sob um capô de fumaça, coloque a face de índio polido de 0,5 centímetro quadrado de fosfato de índio tipo P em 10 mililitros de solução de bromo/metanol por 30 segundos para gravar para remover óxidos nativos. Em seguida, enxágue a superfície com etanol e água ultrauso por 10 segundos cada e seque a amostra sob fluxo de nitrogênio.Use uma célula de vidro borossilicato com uma janela de quartzo como célula fotoeletrônica e coloque o eletrodo de fosfeto de índio tipo P na célula em um arranjo potencialiosstático padrão de três eletrodos. Use uma lâmpada halógena de tungstênio de luz branca para iluminar a amostra durante o procedimento de condicionamento. Ajuste a intensidade da luz com um fotodiodo de referência de silício calibrado.Depois de purgar o ácido clorídrico com nitrogênio, fotoeletroquímica condiciona a amostra com ciclismo potencialiodinâmico a uma taxa de varredura de 50 milvolts por segundo para 50 ciclos sob iluminação contínua. Neste procedimento, a litografia da nanosfera da sombra é aplicada para formar nanoestruturas de ródio no eletrodo de fosfeto do tipo P. Obtenha uma mistura pronta de 300 microlitres de 784 contas de poliestireno de 784 nanômetros e 300 microliters de etanol contendo um volume de peso por cento de estireno e ácido 0,1% sulfúrico.Use uma pipeta Pasteur com uma ponta curva para aplicar a solução na superfície da água. Gire a placa de Petri suavemente para aumentar a área das estruturas monocristalinos. Distribua cuidadosamente a solução para cobrir 50% da interface ar-água com uma monocamada hexagonal fechada.Proteja o fio de cobre dos eletrodos de fosfito de índio do tipo P fotoeletroquímicos condicionados com parafilme. Grave-os cuidadosamente em um slide de microscópio e coloque os eletrodos sob a máscara flutuante de esfera de poliestireno embalado. Evite que as amostras girem.Depois disso, use uma pipeta para remover suavemente a água residual e esperar que ela seque. Isso faz com que a máscara seja posteriormente depositada na superfície do eletrodo. Em seguida, retire o eletrodo da placa de Petri e seque suavemente a superfície com nitrogênio.Armazene o eletrodo sob nitrogênio em um desiccador. Para depositar fotoeletroquímica as nanopartículas de ródio, coloque o eletrodo em uma solução de eletrólito contendo cloreto de ródio, cloreto de sódio e isopropanol. Com um potencial de potencialização, aplique um potencial constante de 0,01 volts por cinco segundos sob iluminação simultânea com uma lâmpada de iodo de tungstênio.Em seguida, enxágue a fotoeletrídrica com água ultrauso e seque-a sob um fluxo suave de nitrogênio. Para remover as esferas de poliestireno da superfície do eletrodo, coloque os eletrodos em um béquer com 10 mililitros de tolueno e mexa suavemente por 20 minutos. Posteriormente, enxágue o eletrodo com acetona e etanol por 20 segundos cada.Para investigações de bolhas de gás, conecte duas câmeras a cada célula fotoeletrônica para registrar a evolução da bolha de gás através de espelhos ópticos e divisores de feixe. Monte a configuração fotoeletrônica e as câmeras em uma placa óptica e anexe-a a uma das placas do meio da cápsula. Use as placas restantes para parcelamento de equipamentos adicionais, como potencializadores e controles do obturador, fontes de luz e o computador de bordo.Conecte uma fonte de bateria na placa inferior da cápsula para alimentar a configuração durante a queda livre. Escreva uma sequência de queda automatizada para que as etapas experimentais sejam controladas e realizadas em ambiente de microgravidade. Mantenha o experimento em queda livre, bem como a recuperação da cápsula de 45 minutos após a queda.Para investigar a produção de hidrogênio assistida pela luz nas amostras, realize a voltametria cíclica e a cronoamperometria. Em experimentos de voltametria de ciclismo, configure as taxas de varredura para os dois potencializadores a 218 milvolts por segundo a 235 milvolts por segundo para resoluções ideais em medições de tensão fotocorrente. Use faixas de tensão de 0,25 volts a negativos de 0,3 volts contra o eletrodo de referência de cloreto de prata-prata.Empregue o potencial inicial a 0,2 volts verus o eletrodo de referência de cloreto prata-prata e um potencial de acabamento em 0,2 volts versus eletrodo de referência de cloreto de prata-prata. Na medição cronoamperométrica, use a escala de tempo do ambiente de microgravidade gerada 9,3 segundos para registrar a fotocorrente produzida pela amostra. Aplique faixas potenciais de 0,3 volts negativos a 0,6 volts negativos versus eletrodo de referência de cloreto de prata-prata para comparar a fotocorrente produzida.Faça três ciclos de varredura. Para comparar as medidas de tensão fotocorrer registradas, faça o segundo ciclo de varredura de cada experimento para análise. Depois de recuperar a cápsula do recipiente de desaceleração, remova o escudo de proteção da cápsula.Remova as amostras do estotivo pneumático, enxágue-as com água ultrauso e seque-as sob fluxo de nitrogênio suave. Armazená-los sob atmosfera de nitrogênio até que investigações ópticas e espectroscópicas sejam realizadas. Modo de toque microscopia de força atômica da superfície de fosfito de índio tipo P antes da modificação, após a gravação em solução de bromo/metanol, e após o ciclismo eletroquímico em ácido clorídrico mostrar que o procedimento de gravura remove o óxido nativo restante na superfície.O ciclismo eletroquímico em ácido clorídrico causa um aumento considerável no fator de preenchimento do desempenho celular acompanhado de uma mudança de banda plana do fosfato de índio tipo P de 0,56 volts para 0,69 volts. A monocamada de partículas de poliestireno depositada no substrato de fosfito de índio do tipo P e a superfície após a deposição do ródio e a remoção das partículas de poliestireno são mostradas através da topografia AFM. A aplicação da litografia da nanosfera da sombra resulta em uma estrutura de ródio periódico bidimensional nanodimensionada com uma matriz homogênea de furos na filme de ródio transparente metálico.A imagem AFM de alta resolução ilustra a estrutura celular da unidade hexagonal com grãos reconhecíveis de ródio. O perfil de altura de três pontos na superfície do eletrodo mostra que a malha de ródio é distribuída de forma homogênea na superfície de fosfato de índio tipo P com uma altura de cerca de 10 nanômetros formando uma camada catalítica. As características de tensão fotocorrente e as medições cronoamperométricas de fotoeletrodos de fosfito de lósio de fosfito de lúdio de fosfato de lósfito de lúdio de fosfito de lúdio nanoestruturados em ambientes terrestres e de microgravidade não apresentam diferenças significativas.O mais importante é que, antes de realmente fechar a cápsula de gota, remova parafusos e cabos soltos que não estejam apertados. Parafusos remanescentes podem destruir a configuração experimental e os instrumentos durante a queda livre. ródio, pode-se isso resultar em diferentes nanoestruturas eletrocatalíticas resultando em diferentes condições de eficiência.Este é provavelmente o mesmo caso em ambientes de microgravidade. A demonstração da eficiente produção fotoeletrônica de hidrogênio em ambiente de microgravidade abre novos caminhos para a produção de oxigênio e combustíveis solares no espaço e poderia contribuir para a realização de viagens espaciais de longo prazo.

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