Name: experimental methods for efficient solar hydrogen production in microgravity environment
Uploaded: 2019-12-03T12:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment at JoVE.com

K.B. reconoce la financiación del programa de becas de la Academia Nacional Alemana de Ciencias Leopoldina, la subvención LPDS 2016-06 y la Agencia Espacial Europea. Además, le gustaría agradecer al Dr. Leopold Summerer, al Equipo de Conceptos Avanzados, Alan Dowson, al Dr. Jack van Loon, al Dr. Gabor Milassin y al Dr. Robert Lindner (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) y al Prof. Harry B. Gray (Caltech) por su gran apoyo. M.H.R. agradece el generoso apoyo del Prof. Nathan S. Lewis (Caltech). K.B. y M.H.R. reconocen el apoyo del Instituto Beckman del Instituto de Tecnología de California y el Centro de Investigación de Materiales Moleculares. El equipo de PhotoEChem reconoce en gran medida la financiación del Centro Aeroespacial Alemán (Deutsches Zentrum f'r Luft- und Raumfahrt e.V.) para el proyecto No. 50WM1848. Además, M.G. reconoce la financiación del Programa de Equipo Innovador y Emprendedor de Guangdong titulado "Nanomateriales plasmónicos y puntos cuánticos para la gestión de la luz en dispositivos optoelectrónicos" (n.o 2016ZT06C517). Además, el equipo de autores reconoce en gran medida el esfuerzo y el apoyo del equipo de ZARM con Dieter Bischoff, Torsten Lutz, Matthias Meyer, Fred Oetken, Jan Siemers, el Dr. Martin Castillo, Magdalena Thode y el Dr. Thorben Koemann. También está agradecido por las discusiones esclarecedoras con el Prof. Yasuhiro Fukunaka (Universidad de Waseda), el Prof. Hisayoshi Matsushima (Universidad de Hokkaido) y el Dr. Slobodan Mitrovic (Lam Research).

1. Preparación de fotoelectrodos p-InP
<ol><li>Utilice p-InP de cristal único (orientación (111 A), concentración de dopaje de Zn de 5 x 1017 cm-3) como fotoabsorbente. Para la preparación de contacto posterior, evaporar 4 nm Au, 80 nm Zn y 150 nm Au en la parte posterior de la oblea y calentarla a 400 oC durante 60 s.</li>
	<li>Aplique ag paste para fijar el contacto ohmico a un alambre Cu de chapa fina. Enrosque el cable en un tubo de vidrio, encapsular la muestra y sellarla al tubo de vidr...

<ol>
	<li>May, M. M., Lewerenz, H. -. J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Direct+Solar-to-Hydrogen+Conversion+by+In-Situ+Interface+Transformation+of+a+Tandem+Structure.">Efficient Direct Solar-to-Hydrogen Conversion by In-Situ Interface Transformation of a Tandem Structure.</a> Nature Communications. 6, 8286 (2015).</li><li>Young, J. L., Steiner, M. A., D&#246;scher, H., France, R. M., Turner, J. A., Deutsch, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Solar-to-Hydrogen+Conversion+via+Inverted+Metamorphic+Multi-Junction+Semiconductor+Architectures.">Direct Solar-to-Hydrogen Conversion via Inverted Metamorphic Multi-Junction Semiconductor Architectures.</a> Nature Energy. 2, 17028-17036 (2017).</li><li>Cheng, W. H., Richter, M. H., May, M. M., Ohlmann, J., Lackner, D., Dimroth, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+Photoelectrochemical+Device+for+19%+Direct+Water+Splitting.">Monolithic Photoelectrochemical Device for 19% Direct Water Splitting.</a> ACS Energy Letters. 3, 1795-1800 (2018).</li><li>Lewerenz, H. -. J., Heine, C., Skorupska, K., Szabo, N., Hannappel, T., Vo-Dinh, T., Campbell, S. H., Klemm, H. W., Munoz, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrocatalysis:+Principles,+Nanoemitter+Applications+and+Routes+to+Bio-inspired+Systems.">Photoelectrocatalysis: Principles, Nanoemitter Applications and Routes to Bio-inspired Systems.</a> Energy &amp; Environmental Science. 3, 748-761 (2010).</li><li>Raatschen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+and+Benefits+of+Closed+Loop+ECLS+Systems+in+the+ISS.">Potential and Benefits of Closed Loop ECLS Systems in the ISS.</a> Acta Astronautica. 48 (5-12), 411-419 (2001).</li><li>Brinkert, K., Richter, M., Akay, &. #. 2. 1. 4. ;., Liedtke, J., Gierisig, M., Fountaine, K. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Solar+Hydrogen+Production+in+Microgravity+Environment.">Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment.</a> Nature Communications. 9, 2527 (2018).</li><li>Heller, A., Vadimsky, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+solar+to+chemical+conversion:+12+%+efficient+photoassisted+electrolysis+in+the+p-type+InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh)+cell.">Efficient solar to chemical conversion: 12 % efficient photoassisted electrolysis in the p-type InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh) cell.</a> Physical Review Letters. 46, 1153-1155 (1981).</li><li>Mu&#241;oz, A. G., Heine, C., Lublow, M., Klemm, H. W., Szab&#243;, N., Hannappel, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrochemical+conditioning+of+MOVPE+p-InP+films+for+light-induced+hydrogen+evolution:+chemical,+electronic+and+optical+properties.">Photoelectrochemical conditioning of MOVPE p-InP films for light-induced hydrogen evolution: chemical, electronic and optical properties.</a> ECS Journal of Solid State Science and Technology. 2, Q51-Q58 (2013).</li><li>Sakurai, M., Sone, Y., Nishida, T., Matsushima, H., Fukunaka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fundamental+Study+of+Water+Electrolysis+for+Life+Support+System+in+Space.">Fundamental Study of Water Electrolysis for Life Support System in Space.</a> Electrochimica Acta. 100, 350-357 (2013).</li><li>Sakuma, G., Fukunaka, Y., Matsushima, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nucleation+and+Growth+of+Electrolytic+Gas+Bubbles+under+Microgravity.">Nucleation and Growth of Electrolytic Gas Bubbles under Microgravity.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 39 (2014), 7638-7645 (2014).</li><li>Patoka, P., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+Latex+Particles+for+the+Creation+of+Nanostructures+with+Tunable+Plasmonic+Properties.">Self-Assembly of Latex Particles for the Creation of Nanostructures with Tunable Plasmonic Properties.</a> Journal of Materials Chemistry. 21, 16783-16796 (2011).</li><li>Jensen, T. R., Malinsky, M. D., Haynes, C. L., Van Duyne, R. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanosphere+Lithography:+Tunable+Localized+Surface+Plasmon+Resonance+Spectra+of+Silver.">Nanosphere Lithography: Tunable Localized Surface Plasmon Resonance Spectra of Silver.</a> Journal of Physical Chemistry B. 104, 10549-10556 (2000).</li><li>Selig, H., Dittus, H., L&#228;mmerzahl, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drop+Tower+Microgravity+Improvement+Towards+the+Nano-g+Level+for+the+Microscope+Payload+Tests.">Drop Tower Microgravity Improvement Towards the Nano-g Level for the Microscope Payload Tests.</a> Microgravity Science and Technology. 22, 539-549 (2010).</li><li>Lewerenz, H. J., Schulte, K. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+Photoelectrochemical+Conditioning+and+Surface+Analysis+of+InP+Photocathodes:+II.+Photoelectron+Spectroscopy.">Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes: II. Photoelectron Spectroscopy.</a> Electrochimica Acta. 47 (16), 2639-2651 (2002).</li><li>Schulte, K. H., Lewerenz, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+Photoelectrochemical+Conditioning+and+Surface+Analysis+of+InP+Photocathodes.+I.+The+Modification+Procedure.">Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes. I. The Modification Procedure.</a> Electrochimica Acta. 47 (16), 2633-2638 (2002).</li><li>Subramanian, R. S., Balasubramaniam, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Motion of Bubbles and Drops in Reduced Gravity. , (2001).</li><li>Matsushima, H., Kiuchi, D., Fukunaka, H., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single+Bubble+Growth+During+Water+Electrolysis+under+Microgravity.">Single Bubble Growth During Water Electrolysis under Microgravity.</a> Electrochemistry Communications. 11, 1721-1723 (2009).</li><li>Kiuchi, D., Matsushima, H., Fukunaka, Y., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ohmic+Resistance+Measurement+of+Bubble+Froth+Layer+in+Water+Electrolysis+under+Microgravity.">Ohmic Resistance Measurement of Bubble Froth Layer in Water Electrolysis under Microgravity.</a> Journal of the Electrochemical Society. 153 (8), 138-143 (2006).</li><li>Matsushima, H., Nishida, T., Konishi, Y., Fukunaka, Y., Ito, Y., Kuribayashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Electrolysis+under+Microgravity+Part+1.+Experimental+Technique.">Water Electrolysis under Microgravity Part 1. Experimental Technique.</a> Electrochimica Acta. 48, 4119-4125 (2003).</li><li>Lao, L., Ramshaw, C., Yeung, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Process+Intensification:+Water+Electrolysis+in+a+Centrifugal+Acceleration+Field.">Process Intensification: Water Electrolysis in a Centrifugal Acceleration Field.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 41, 645-656 (2011).</li><li>Kaneko, H., Tanaka, K., Iwasaki, A., Abe, Y., Negishi, A., Water, K. a. m. i. m. o. t. o. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Electrolysis+under+Microgravity+Condition+by+Parabolic+flight.">Water Electrolysis under Microgravity Condition by Parabolic flight.</a> Electrochimica Acta. 38, 729-733 (1993).</li><li>Iwasaki, A., Kaneko, H., Abe, Y., Kamimoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+Electrochemical+Hydrogen+Evolution+under+Microgravity+Conditions.">Investigation of Electrochemical Hydrogen Evolution under Microgravity Conditions.</a> Electrochimica Acta. 43, 509-514 (1998).</li><li>Lee, H. M., Takei, K., Zhang, J., Kapadia, R., Zheng, M., Chen, Y. -. Z., Nah, J., Matthews, T. S., Chueh, Y. -. L., Ager, J. -. W., Javey, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=p&#8208;Type+InP+Nanopillar+Photocathodes+for+Efficient+Solar&#8208;Driven+Hydrogen+Production.">p&#8208;Type InP Nanopillar Photocathodes for Efficient Solar&#8208;Driven Hydrogen Production.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (43), 10760-10764 (2012).</li></ol>

Para la preparación de fotoelectrodos, es importante minimizar la exposición al oxígeno entre el procedimiento de grabado y acondicionamiento y purgar el HCl de 0,5 M antes de su uso durante unos 10 - 15 minutos con nitrógeno. Una vez acondicionadas las muestras, se pueden almacenar en atmósfera de nitrógeno en tubos cónicos de 15 ml durante unas horas para permitir el transporte de la muestra y/o el tiempo de preparación de las máscaras de partículas de poliestireno. Con el fin de lograr una disposición homog...

Nuestra atmósfera en la Tierra se forma a través de la fotosíntesis oxigenada, un proceso de 2.300 millones de años que convierte la energía solar en hidrocarburos ricos en energía, liberando oxígeno como subproducto y utilizando agua y CO2 como sustratos. Actualmente, los sistemas fotosintéticos artificiales siguiendo el concepto de esquema Z energético de catálisis y transferencia de carga en fotosíntesis natural se realizan en sistemas semiconductores-electrocatalizadores, mostrando hasta ahora una eficiencia de conversión de energía a hidrógeno del 19 %1,2,3. En estos sistemas, los materiales semiconductores se emplean como absorbedores de luz que están recubiertos con una capa delgada y transparente de electrocatalizadores4. La intensa investigación en este campo es promovida por la búsqueda mundial de sistemas de energía renovable con hidrógeno e hidrocarburos de cadena larga que hacen excelentes candidatos para un suministro de combustible alternativo. También se enfrentan obstáculos similares en misiones espaciales a largo plazo, donde no es posible un reabastecimiento de recursos de la Tierra. Se requiere un hardware de soporte vital confiable, empleando una unidad de revitalización del aire eficiente que proporciona alrededor de 310 kg de oxígeno por miembro de la tripulación por año, sin tener en cuenta las actividades extravehiculares5. Un dispositivo de división de agua solar eficiente, capaz de producir oxígeno e hidrógeno o reducir el dióxido de carbono asistido por energía solar y en un sistema monolítico proporcionaría una ruta alternativa y más ligera a las tecnologías actualmente empleadas en la ISS: la unidad de revitalización del aire se compone de un sistema separado con un electrolizador alcalino, un concentrador de dióxido de carbono de amina sólida y un reactor Sabatier para la reducción delCO2.
Sin precedentes, realizamos una producción eficiente de hidrógeno solar en el entorno de microgravedad, proporcionada por un 9,3 s durante la caída libre en la Torre de Caída de Bremen (ZARM, Alemania)6. Utilizando el fosfuro indium de tipo p como un absorbedor de luz semiconductor7,8 recubierto con un electrocatalizador de rodio nanoestructurado, superamos las limitaciones de transferencia de masa de sustrato y producto hacia y desde la superficie del fotoelectrodo, que es un obstáculo en entornos de gravedad reducida debido a la ausencia de flotabilidad9,10. La aplicación de la litografía de la nanfera desombra 11,12 directamente en la superficie del fotoelectrodo permitió la formación de "puntos calientes" catalíticos de rodio, que impidieron la carbonescencia de la burbuja de gas de hidrógeno y la formación de una capa de espuma en proximidad de la superficie del electrodo.
Aquí, proporcionamos detalles experimentales de la preparación del fotoelectrodo p-InP incluyendo el grabado y acondicionamiento de la superficie, seguido de la aplicación de litografía de la nanoesfera de sombra en la superficie del electrodo y la fotoelectrodeposición del rodio nanopartículas a través de las esferas de poliestireno. Además, se describe la instalación experimental en la cápsula de caída en la Torre de entrega de Bremen y se proporcionan detalles de la secuencia experimental durante los 9.3 s de caída libre. La entrega de muestras y el manejo antes y después de cada gota se describen, así como la preparación de la cápsula de caída y su equipo para operar fuentes de iluminación, potenciatos, controles de obturador y cámaras de video bajo el mando.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>12.7 mm XZ Dovetail Translation Stage with Baseplate, M4 Taps (4 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>DT12XZ/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beam splitters (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CM1-BS013</td>
			<td>50:50 400-700nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beamsplitters (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CM1-BS014</td>
			<td>50:50 700-1100nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ohmic back contact: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm Au</td>
			<td>Out e.V., Berlin, Germany</td>
			<td>https://www.out-ev.de/english/index.html</td>
			<td>Company provides custom made ohmic back contacts</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass tube, ca. 10 cm, inner diameter about 4 mm</td>
			<td>E.g., Ga&#223;ner Glasstechnik</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>p-InP wafers, orientation 111A, Zn doping concentration: 5 x 10^17 cm^-3</td>
			<td>AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Switzerland</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoelectrochemical cell for terrestrial experiments</td>
			<td>E.g., glass/ materials workshop</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matrox 4Sight GPm (board computer)</td>
			<td>Matrox imaging</td>
			<td></td>
			<td>Ivy Bridge, 7 x Cable Ace power I/O HRS 6p, open 10m, Power Adapter for Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5&#34; 1 TB, Solid State Drive in exchange for the 250Gb hard drive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>I9516-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>35mm Kowa LM35HC 1&#34; Sensor F1.4 C-mount (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>650501-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3 M KCl) reference electrode</td>
			<td>WPI</td>
			<td>DRIREF-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminium breadboard, 450 mm x 450 mm x 12.7mm, M6 Taps (2 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>MB4545/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker, 100 mL</td>
			<td>VWR</td>
			<td>10754-948</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Black epoxy</td>
			<td>Electrolube</td>
			<td>ER2162</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bromine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1.01945 EMD Millipore</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colour camera (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td>acA2040-25gc</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver epoxy</td>
			<td>MG Chemicals</td>
			<td>8331-14G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wire</td>
			<td>E.g., Sigma Aldrich</td>
			<td>349224-150CM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459844-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Falcon tubes, 15 mL</td>
			<td>VWR</td>
			<td>62406-200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glove bags</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z530212</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid (1 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>H9892</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-626</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>34860-100ML-R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope slides</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82003-414</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIR camera (2 x)</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td>acA1300-60gm</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen, grade 5N</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI UHP300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#216; 1&#34; Stackable Lens Tubes (6 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM1L03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O2 Plasma Facility</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OEM Flange to SM Thread Adapters (4 x)</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>SM1F2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>VWR</td>
			<td>52858-000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pasteur pipette</td>
			<td>VWR</td>
			<td>14672-380</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Perchloric acid (1 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>311421-50ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>75845-546</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoelectrochemical cell for microgravity experiments</td>
			<td>E.g., glass/ materials workshop</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene particles, 784 nm, 5 % (w/v)</td>
			<td>Microparticles GmbH</td>
			<td>0.1-0.99 &#181;m size (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostats (2 x)</td>
			<td>Biologic</td>
			<td>SP-200/300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt counter electrode</td>
			<td>ALS-Japan</td>
			<td>12961</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodium (III) chlorid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>520772-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shutter control system (2 x)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon reference photodiode</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>FDS1010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium chlorid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>567440-500GM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stands and rods to fix the cameras</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid (0.5 M)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>339741-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Telecentric High Resolution Type WD110 series Type MML1-HR110</td>
			<td>Basler AG</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>244511-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Various spare beakers and containers for leftover perchloric acid etc for the drop tower</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>W-I lamp with light guides (2 x)</td>
			<td>Edmund Optics</td>
			<td>Dolan-Jenner MI-150 Fiber Optic Illuminator</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CM-12 electron microscope with a twin objective lens, CCD camera (Gatan) system and an energy dispersive spectroscopy of X- rays (EDS) system)</td>
			<td>Philips</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimension Icon AFM, rotated symmetric ScanAsyst-Air tips (silicon nitride), nominal tip radius of 2 nm</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

experimental methods for efficient solar hydrogen production in microgravity environment

Los vuelos espaciales a largo plazo y las plataformas de investigación cis-lunar requieren un hardware de soporte vital sostenible y ligero que pueda emplearse de forma fiable fuera de la atmósfera de la Tierra. Los llamados dispositivos de "combustible solar", actualmente desarrollados para aplicaciones terrestres en la búsqueda de la realización de una economía energética sostenible en la Tierra, proporcionan sistemas alternativos prometedores a las unidades de revitalización del aire existentes empleadas en el Espacio Internacional (ISS) a través de la división fotoelectroquímica de agua y la producción de hidrógeno. Un obstáculo para la electrólisis del agua (foto-) en entornos de gravedad reducida es la ausencia de flotabilidad y la consiguiente y obstaculizada liberación de burbujas de gas de la superficie del electrodo. Esto provoca la formación de capas de espuma de burbuja de gas en proximidad a la superficie del electrodo, lo que conduce a un aumento de la resistencia ohmica y la pérdida de eficiencia celular debido a la reducción de la transferencia de masa de sustratos y productos hacia y desde el electrodo. Recientemente, hemos demostrado una producción eficiente de hidrógeno solar en entornos de microgravedad, utilizando un sistema semiconductor-electrocatalizador integrado con fosfuro indium de tipo p como absorbedor de luz y un electrocatalizador de rodio. Mediante la nanoestructuración del electrocatalizador utilizando litografía de nanoesfera de sombra y, por lo tanto, la creación de "puntos calientes" catalíticos en la superficie del fotoelectrodo, podríamos superar las limitaciones de la carbonescencia de la burbuja de gas y la transferencia de masa y demostrar que el hidrógeno eficiente demostró producción a altas densidades de corriente en gravedad reducida. Aquí, los detalles experimentales se describen para los preparativos de estos dispositivos nanoestructurados y más adelante, el procedimiento para sus pruebas en el entorno de microgravedad, realizado en la Torre de Caída de Bremen durante 9.3 s de caída libre.

El grabado de la superficie p-InP en Br2/ metanol para 30 s con acondicionamiento fotoelectroquímico consecutivo de la muestra por polarización ciclista en HCl está bien establecido en la literatura y discutido (por ejemplo, por Schulte & Lewerenz (2001)14,15). El procedimiento de grabado elimina el óxido nativo que queda en la superficie(Figura 2) y el ciclo electroquímico en HCl prov...

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Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment

La producción eficiente de hidrógeno solar se ha realizado recientemente en sistemas de semiconductores-electrocatalizadores funcionalizados en una media célula fotoelectroquímica en un entorno de microgravedad en la Torre de Gota de Bremen. Aquí, informamos de los procedimientos experimentales para la fabricación del dispositivo semiconductor-electrocatalyst, detalles de la configuración experimental en la cápsula de caída y la secuencia experimental durante la caída libre.

Métodos experimentales para la producción eficiente de hidrógeno solar en el entorno de microgravedad

Long-term space flights and cis-lunar research platforms require a sustainable and light life-support hardware which can be reliably employed outside the ...

Este protocolo incluye un procedimiento paso a paso de cómo la construcción de fotoelectrodos nanoestructurados para una producción eficiente de hidrógeno asistido por luz en entornos de microgravedad. También incluye un procedimiento de prueba de electrodos de cómo probar estos fotoelectrodos en la Torre de Caída de Bremen donde se pueden generar de 10 a menos seis g en 9,2 segundos de caída libre. Es observado por nosotros y otros equipos de investigación que electroquímicamente generaron burbujas de gas se adhieren a la superficie del electrodo en condiciones de microgravedad debido a la ausencia de flotabilidad.catalizador genera puntos críticos catalíticos que mejoran el desprendimiento de burbujas de gas y la eficiencia general. Los procedimientos serán demostrados por Omer Akay, un estudiante graduado en nuestro laboratorio en FU Berlin. Para comenzar, aplique pasta de plata para fijar el contacto OMEC a un alambre de cobre chapado fino.Enrosque el cable en un tubo de vidrio y utilice epoxi negro resistente a los productos químicos para encapsular la muestra de fosfuro de indio de tipo P y sellarla al tubo de vidrio. Bajo una campana de humo, coloque la cara de indio pulido de 0,5 centímetros cuadrados de fosfuro de indio de tipo P en 10 mililitros de solución de bromo/metanol durante 30 segundos para eliminar óxidos nativos. A continuación, enjuague la superficie con etanol y agua ultrapura durante 10 segundos cada una y seque la muestra bajo flujo de nitrógeno.Utilice una célula de vidrio de borosilicato con una ventana de cuarzo como una célula fotoelectroquímica y coloque el electrodo de fosfuro de indio de tipo P en la célula en una disposición potencióstática estándar de tres electrodos. Utilice una lámpara halógena de tungsteno de luz blanca para iluminar la muestra durante el procedimiento de acondicionamiento. Ajuste la intensidad de la luz con un fotodiodo de referencia de silicio calibrado.Después de purgar el ácido clorhídrico con nitrógeno, la muestra fotoelectroquímicamente condiciona la muestra con ciclo potenciodinámico a una velocidad de escaneo de 50 milivoltios por segundo durante 50 ciclos bajo iluminación continua. En este procedimiento, la litografía de la nanoesfera de sombra se aplica para formar nanoestructuras de rodio en el electrodo de fosfuro de indio de tipo P. Obtenga una mezcla ya hecha de 300 microlitros de 784 perlas de poliestireno nanómetro y 300 microlitros de etanol que contengan un volumen de peso por ciento de estireno y 0.1%ácido sulfúrico.Utilice una pipeta Pasteur con punta curva para aplicar la solución sobre la superficie del agua. Gire el plato Petri suavemente para aumentar el área de las estructuras monocristalinas. Distribuya cuidadosamente la solución para cubrir el 50% de la interfaz aire-agua con una monocapa hexagonal de paquete cerrado.Proteja el cable de cobre de los electrodos de fosfuro indio de tipo P fotoelectroquímicamente acondicionados con parafilm. Fíquelos cuidadosamente en una diapositiva del microscopio y coloque los electrodos debajo de la máscara flotante de esfera de poliestireno. Evite que las muestras giren.Después de eso, use una pipeta para eliminar suavemente el agua residual y espere a que se seque. Esto hace que la máscara se deposite posteriormente en la superficie del electrodo. A continuación, saque el electrodo de la placa Petri y seque suavemente la superficie con nitrógeno.Almacene el electrodo bajo nitrógeno en un desecador. Para depositar fotoelectroquímicamente nanopartículas de rodio, coloque el electrodo en una solución de electrolitos que contenga cloruro de rodio, cloruro de sodio e isopropanol. Con un potenciostato, aplicar un potencial constante de 0.01 voltios durante cinco segundos bajo iluminación simultánea con una lámpara de yodo de tungsteno.A continuación, enjuague el fotoelectrodo con agua ultrapura y séquelo bajo un suave flujo de nitrógeno. Para retirar las esferas de poliestireno de la superficie del electrodo, coloque los electrodos en un vaso de precipitados con 10 mililitros de tolueno y revuelva suavemente durante 20 minutos. Posteriormente, enjuague el electrodo con acetona y etanol durante 20 segundos cada uno.Para las investigaciones de burbujas de gas, conecte dos cámaras a cada célula fotoelectroquímica para registrar la evolución de la burbuja de gas a través de espejos ópticos y divisores de haz. Monte la configuración fotoelectroquímica y las cámaras en una placa óptica y adjúntela a una de las placas centrales de la cápsula. Utilice las placas restantes para la instalación de equipos adicionales como potencióstatos y controles de obturación, fuentes de luz y el ordenador de la placa.Coloque una fuente de batería en la placa inferior de la cápsula para alimentar la configuración durante la caída libre. Escriba una secuencia de caída automatizada para los pasos experimentales que se deben controlar y llevar a cabo en entornos de microgravedad. Mantener el experimento en caída libre, así como la recuperación de la cápsula de 45 minutos después de la caída.Para investigar la producción de hidrógeno asistida por la luz en las muestras, lleve a cabo la voltammetría cíclica y la cronomelerometría. En los experimentos de voltammetría de ciclismo, configure velocidades de escaneo para los dos potenciostatos a 218 milivoltios por segundo a 235 milivoltios por segundo para obtener resoluciones óptimas en mediciones de voltaje fotocurrentes. Utilice rangos de voltaje de 0,25 voltios a 0,3 voltios negativos en comparación con el electrodo de referencia de cloruro de plata y plata.Emplear el potencial inicial en 0.2 voltios verus el electrodo de referencia de cloruro de plata y plata y un potencial de acabado en 0.2 voltios frente a electrodo de referencia de cloruro de plata-plata. En la medición cronoamperométrica, utilice la escala de tiempo del entorno de microgravedad generado 9,3 segundos para registrar la fotocorriente producida por la muestra. Aplique rangos potenciales de 0,3 voltios negativos a 0,6 voltios negativos frente al electrodo de referencia de cloruro de plata y plata para comparar la fotocorriente producida.Ejecuta tres ciclos de exploración. Para comparar las mediciones de voltaje fotocurrentes grabadas, tome el segundo ciclo de escaneo de cada experimento para su análisis. Después de recuperar la cápsula del recipiente de desaceleración, retire el escudo de protección de la cápsula.Retire las muestras de la esteativa neumática, enjuáguelas con agua ultrapura y séquelas bajo un suave flujo de nitrógeno. Almacenarlos bajo la atmósfera de nitrógeno hasta que se lleven a cabo investigaciones ópticas y espectroscópicas. Microscopía de fuerza atómica en modo de tapping de la superficie de fosfuro de indio de tipo P antes de la modificación, después del grabado en solución de bromo/metanol, y después del ciclo electroquímico en ácido clorhídrico muestran que el procedimiento de grabado elimina el óxido nativo restante en la superficie.El ciclo electroquímico en ácido clorhídrico provoca un aumento considerable en el factor de llenado del rendimiento celular acompañado de un desplazamiento de banda plana del fosfuro de indio de tipo P de 0,56 voltios a 0,69 voltios. La monocapa de partículas de poliestireno depositada en el sustrato de fosfuro de indio de tipo P y la superficie después de la deposición de rodio y la eliminación de las partículas de poliestireno se muestran a través de la topografía AFM. La aplicación de la litografía de la nanoesfera de sombra da como resultado una estructura de rodio periódica bidimensional nanodimensional con una matriz homogénea de agujeros en la película de rodio transparente metálico.La imagen AFM de alta resolución ilustra la estructura celular de la unidad hexagonal con granos reconocibles de rodio. El perfil de altura de tres puntos en la superficie del electrodo muestra que la malla de rodio se distribuye homogéneamente en la superficie de fosfuro de indio de tipo P con una altura de unos 10 nanómetros formando una capa catalítica. Las características de voltaje fotocurrente y las mediciones cronoampermétricas de fotoelectrodos de rodio de indio de tipo P nanoestructurados en entornos terrestres y de microgravedad no muestran diferencias significativas.Lo más importante, antes de cerrar realmente la cápsula de caída, retire los tornillos sueltos y los cables que no están apretados. Los tornillos restantes pueden destruir la configuración experimental y los instrumentos durante la caída libre. rodio, uno podría Esto resulta en diferentes nanoestructuras electrocatalíticas dando lugar a diferentes condiciones de eficiencia.Este es probablemente el mismo caso en entornos de microgravedad. La demostración de una producción eficiente de hidrógeno fotoelectroquímico en el entorno de microgravedad abre nuevas vías para la producción de oxígeno y combustibles solares en el espacio y podría contribuir a la realización de viajes espaciales a largo plazo.

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