Name: identifying per- and polyfluorinated chemical species with a combined targeted and non-targeted-screening high-resolution mass spectrometry workflow
Uploaded: 2019-04-18T14:00:00
Duration: 9 min 4 s
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米国環境保護庁、オフィスの研究と開発、資金を供給し、ここで説明した研究を管理します。この文書が米国環境保護庁、オフィスの研究開発、によってレビューおよび承認します。この記事の見解は、著者のビューまたは米国環境保護庁の政策を必ずしも表さない。本研究は、科学との間の省庁間の契約 DW89992431601 を通した教育のオークリッジ国立研究所によって管理されて国立露出研究所でポスドク研究プログラムに任命によって部分で支えられました、米国エネルギー省と米国環境保護庁。

著者が明らかに何もありません。

検体の取扱い及び準備 参照/スパイク基準を含めることは、彼らは分析の妥当性をチェックするため安全策を提供任意のターゲットを絞った分析に非常に重要です。QC サンプルの欠如により結果の精度に関する評価フッ素のユビキタス性質意味チャンス汚染処理材料、または LC MS システム、フィールドが珍しくないと考慮する必要があります。さらに、日常的なサンプル処理、手順の多くは非常に可変することができます特に SPE の変動に関係なくプロトコルの検証できますと濃度のサンプル手順。両方レガシーと新規物質の抽出、濃度、固定相の選択および pH と塩分46などのソース サンプルのコンポーネントによって大きく影響されます。Pefluorinated 化学物質の特定のクラスは、関心のある場合、試料条件の影響を考慮するべき。研究室のセットアップが下流のデータ解析は同じ場合、水抽出液の代替のサンプル準備スキームを使用できます。
対象となるデータ分析 利用可能な標準と一致した、安定同位体標識内部標準化合物は、データ分析のための主な懸念事項はインストゥルメンタルと法の検出限界値の決定と適切なレポートの範囲で定めることができる、低レベルの標準の信号対雑音比などの標準的なアプローチを使用して研究所によって研究所基礎47 をスパイクします。一致する内部標準の不在で不一致のマトリックスの影響からエラーが発生して試料の正確な背面予測は、測定の精度を推定する使用ことができます。曲線を準備する基準に欠けているとき、未知の定量的な見積もり密接に一致した標準に同じように扱うことによって化合物、でも見積もりエラー、10 + 折りたたみ、不確実性を定量化する限られた能力はおよそマッコード、ニュートン、および Strynar21。これらのケースでトレンド ・ データを収集まだことができます、しかし、濃度の推定値は本質的に信頼性の高い。
対象外のデータ分析 ピーク ピッキング設定は、化学機能を特定の数に大きな影響を与えるが、機能の選択の質にも大きく影響します。ピーク ピッキングに関心の決定が 1) 2) 抽出クロマト グラムの強度ピーク機能、機能豊富なしきい値 3) 機能検出を考慮すべきイオン豊富なしきい値のスペクトルに含まれる個々 の固まりの強さ頻度、複製のしきい値、および 4) 分析のバリエーション、CV しきい値 (図 10)。
ますます低豊富 (表 7) の追加機能を解決するサンプル時間の急激な増加にピーク ピッキング結果に非現実的な低しきい値を設定します。イオン豊富なしきい値フィルター質量スペクトル機能、十分な個々 の同位のしきい値を渡さない。これは理想的な品質 MS スペクトル、彼らは楽器の音よりもむしろ実際の化学機能を確保し、下流の処理で数式の予測を可能にする機能の場合のみ選択します。機器のノイズに基づいて適切なしきい値、理想的に少なくとも MS1 のノイズしきい値 x 3 のスキャンします。機能豊富なしきい値は、強度やクロマトグラフィーの特徴抽出の領域に基づいて化学機能をフィルター処理します。この手順により、ガスクロマトグラフィーによる質の悪いは、通常、高い差異や他の貧しいソフトウェア抽出の結果低豊富なピークの拒絶反応です。実験、および悪い機能生成 (しきい値展示許容範囲を超えてクロマトグラフィー下の機能など) の許容可能なレベルに基づく行列ごと、適切なしきい値を決定する必要があります。さらに分析の QC を分析および/または準備の複製 (レプリケーションしきい値) で矛盾した同定に基づくクロマトグラフィーのレベルで機能を拒否するために使用または複製 (CV しきい値) 間再現性に乏しくに基づいてできます。適切なレベルは、使用ピークの統合ソフトウェアの品質および調査の下で化学物質のエンティティによって異なります。水溶性フッ素系化合物は、軽く最適化された統合プロトコルの機能を識別する 80 + 分析の % をレプリケートし、CVs はメソッドのセクションで説明するよう、30% を下回ると予想されます。
非対象の解析から検出されたピークは、検出された物質の濃度の定量的評価を得られない。さらに、真の未知数の id が新規化合物が存在しないために、確認することは困難することができます公開データベースから。小説の構造決定は、広範な分析は、複数のメソッドと質量分析法と化学の専門知識が必要です。ただし、化学的特徴のピーク面積の正規化の既知の種21から未知の濃度の半定量的な見積もりを提供できます。個々 の種の応答は大きくなければ一貫性のあるべき未来への化学物質の永続性を監視する個々 の種の時のトレンド情報を生成ことができます一貫性のあるサンプリングおよび準備のステップを採用している場合マトリックス21のバリエーション。
このメソッドの主なメリットは、対象・標的解析できるようにサンプル処理の拡張性です。ターゲット分析と同等以上の定量的な情報を提供しています、それは大きくマトリックス材料の関係と同様、新しい材料を扱う時に必要な分析の幅広さを欠いています。知られている材料のみに基づいて対象と方法論かも容疑者のスクリーニング法を適用して、重大な健康への影響がある可能性がある場合でも、限られたデータベースは以前気付かれていない種を完全にブラインド。不明な同定の精度は時間の投資とこれによって生成された多次元データの分析に必要な専門知識のレベルが低下、増加し続けるソフトウェアを向上させるデータベースがより堅牢になると、アプローチ。銀行データは新しく開発されたソフトウェアとの事後分析を可能により検出された化合物の id は現在知られている場合でも、時間の経過と共に比較のためにもかかわらず、現在生成されたデータは、重要な将来価値です。

あたりのクラス-ポリフルオロアルキルリン物質 (PFASs)、重要な公衆衛生問題と有機汚染物質。飲料水健康諮問度 EPA1,2セット ・ 2000 年代の3,4 で停止、主要な米国の生産がある特定化合物ペルフルオロオクタン酸 (PFOA)、パーフルオロオクタンスルホン (PFOS).代替品を含む製品のニッチを埋めるため PFAS の特性の重要な理解を得るために織物および消費者製品の製造、化学反応 PFAS 代替の何千人もいない場合球、何百の材質が開発されて6,5,87,廃止された化合物。現在進行中の直鎖過フッ素化されたカルボン酸の環境レベルを監視する必要があるし、このような PFOS、PFOA は、およびその関連同族をスルホンがあるが、新興化学化合物は、EPA など確立された方法によってカバーされていません。メソッド 5379とよく従来のターゲット分析のない分析用標準。このプロトコルの目的は、2 つ折りです。分析用標準が利用可能な水のフッ素系種のターゲットを絞ったクロマトグラフィー-タンデム質量分析のための経路を提供し、データ分析のため対象外、高分解能質量分析を用いたアプローチのシームレスな統合の詳細同じサンプルで不明または予期しない化合物の検出ができます。
固相抽出 (SPE) は、サンプルのクリーンアップおよび濃度と多くの検体・ サンプルの行列10,11への応用のための確立された方法です。PFAS 分析、非極性を含む複数の固体保フェーズ機能極、イオン交換カラムは、さまざまなマトリックス9,12、フッ素化種のサブクラスのさまざまな範囲に使用されている、 13,14,,1516。SPE サンプル分析オンライン セットアップを使用して大幅に進歩アプローチのスループットを向上させる、基本的なプロセスは一貫性のある17検体の取扱いの再現性を向上します。オフライン SPE 大量注入濃度を削除するいくつかの努力も行っている、しかしこれらはカジュアルな分析18,19の領域の外側に配置、クロマトグラフィーへの変更を必要とします。.我々 のサンプルの分析は、実質的なサンプル濃度の要因」を達成しながら伝統的な有機汚染物質から酸性 PFAS 材料を徹底的に分離するのに高分子弱陰イオン交換 (ワックス) 保相を使用します。このワックスの段階はパーフルオロブタンスルホン酸塩 (PFBS) などの短鎖パーフルオロスルホン酸またはより長いチェーン レガシー全弗素化よりも極性あるヘキサフルオロプロピレン酸化ダイマー酸 (hfpo という DA) など過フッ素化エーテルをキャプチャすることが重要種20,21。最近 PFAS 化学5短いフッ素鎖とエーテル インクルー ジョンへの大幅なシフトがあった、この位相選択こと MS 分析用新規化合物のより完全な回復ができます。
LC ・ MS/MS 定量を使用してターゲットを絞った基準を認証され、安定同位体標識内部標準は特異性と感度、定量分析のための比類のないレベルを提供しています。このアプローチは多くの状況において望ましいが、それはすべてあまりにも一般的な状況分析で実用的ではありません。ターゲットを絞ったアプローチは動作サンプルでは、予想される種は、どのメソッドが事前に確立されています。新規化合物のこのアプローチは化学や、濃度に関係なく関心のある種をも検出できる、低解像度の質量分析計はほぼする十分な情報を提供することができます。未知の化合物の明確な化学の割り当て。その結果、前提の仮説なしサンプルを分析し、遡及して化学物質をサンプルで検出可能な機能に割り当てる高解像度モダンな質量分析装置の力を活用して非対象と解析の分野は生じています。このアプローチは生物学22,23,24化学物質のさまざまなクラスの環境科学25,26,27の分野で広く使用されています。過フッ素化合物、特に彼らのユニークな質量スペクトル パターンのためこのメソッドで識別するために簡単ですし、何百もの化合物は、ちょうど過去数年5,28に記載されています。
ここで説明したプロトコルは識別し関心の新たな化合物を半定量的に監視の必要性と対象となる LC ・ MS/MS PFAS 定量を結びつけるものです。SPE 相の選択、サンプル調製技術より親水性の新興 PFAS 酸水からのキャプチャを確保するため、および以下の長い鎖ポリマー種と非イオン性種に合うかもしれませんが。さらに、非ターゲット分析によって生成されるデータは高密度、高次元のデータ解析ソフトウェアの使用を必要と。そのようなソフトウェア パッケージが頻繁にベンダー固有と計測器プラットフォーム間で動作の変更が必要です。可能であれば、分析プロセスは、一般的な方法に記載されている、オープン ソース/フリーウェアの代替物を参照、効率と精度の任意のソフトウェアのアプローチは、個別に評価されなければなりません。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1567px;" width="1568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">Acqity ultra-high performance liquid chromatography system&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Waters Corporation</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:927px;">Modified with PFCs analysis kit (176001744); equivalent UPLC system is acceptible if PFAS background is checked and confirmed to be low</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Ammonium acetate</td>
			<td style="width:131px;">Fluka</td>
			<td>17836</td>
			<td>Mass spectrometry grade &#62;99% pure</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Ammonium Hydroxide</td>
			<td style="width:131px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>338818</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Balance</td>
			<td>Mettler</td>
			<td>AB204S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">BEH C18 reverse phase UPLC column, 2.1&#215;50&#160;mm, 1.7&#160;&#956;m&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Waters Corporation</td>
			<td>186002350</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Dual piston syringe pump&#160;</td>
			<td>Waters Corporation</td>
			<td>SPC10-C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Glacial Acetic Acid</td>
			<td style="width:131px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>ARK2183&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Glass Microfiber Filters</td>
			<td>Whatman</td>
			<td>1820-070</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">High density polyethelye sample bottle&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Nalgene</td>
			<td>2189-0032&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">High Resolution Mass Spectrometer</td>
			<td style="width:131px;">Various</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Mass Spectrometer should be capable of providing accurate mass to &#60;10ppm and collecting MS/MS data.&#160; Agilent 6530 qTOF and Thermo Fisher Orbitrap Fusion were used in this work</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Methanol</td>
			<td style="width:131px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">Nitric Acid (35% w/w)</td>
			<td style="width:131px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td>SVCN-5-1</td>
			<td>Can be prepared in house using concentrated nitric acid and reagent water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Polypropylene Buchner funnel</td>
			<td>ACE Glass</td>
			<td>12557-09&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Polypropylene cenitrfuge tube and cap</td>
			<td style="width:131px;">BD Falcon</td>
			<td>352096</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Polypropylene Vacuum Flask (1 L)</td>
			<td style="width:131px;">Nalgene</td>
			<td>DS4101-1000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">Quattro Premier XE triple quadrupole mass spectrometer&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Waters Corporation</td>
			<td></td>
			<td>Equivalent triple-quadrupole or better system can be used instead, should provide high sensitivity and stability for targeted analysis</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Reagent Water</td>
			<td style="width:131px;"></td>
			<td></td>
			<td>Any source determined to be PFAS free</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Sodium Acetate</td>
			<td style="width:131px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>W302406</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">TurboVap nitrogen evaporator&#160;</td>
			<td>Caliper Life Sciences</td>
			<td>103198</td>
			<td>Equivalent systems or rotary vacuum evaporator may be used instead</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">Weak anion exchange SPE cartridge (Oasis WAX Plus)</td>
			<td style="width:131px;">Waters Corporation</td>
			<td>186003519</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Standard Solutions</td>
			<td style="width:131px;"></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">2,3,3,3-Tetrafluoro-2-(1,1,2,2,3,3,3-heptafluoropropoxy)propanoic acid (HFPO-DA)</td>
			<td style="width:131px;">Wellington</td>
			<td>HFPO-DA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Additional targeted compound standards of interest</td>
			<td style="width:131px;"></td>
			<td></td>
			<td>to be determined based on preliminary analysis and standard availability</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Mass labeled HFPO-DA</td>
			<td style="width:131px;">Wellington</td>
			<td>M2HFPO-DA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Native PFCA/PFAS Mixture (2 ug/mL)</td>
			<td style="width:131px;">Wellington</td>
			<td>PFAC-MXA</td>
			<td>or PFAC-MXB; or individually prepared mixture containing compounds of interest</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Stable Isotope Labeled PFCA/PFAS Mixture (2 ug/mL)</td>
			<td style="width:131px;">Wellington</td>
			<td>MPFAC-MXA</td>
			<td>or MPFAC-MXB; or individually prepared mixture containing compounds of interest as appropriate for Native PFASs</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Software</td>
			<td style="width:131px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Mass Profiler Professional</td>
			<td style="width:131px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Or open source software packages</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Profinder</td>
			<td style="width:131px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Or open source software packages</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

identifying per- and polyfluorinated chemical species with a combined targeted and non-targeted-screening high-resolution mass spectrometry workflow

歴史とあたり新興-ポリフルオロアルキルリン物質 (PFASs) は連邦レベルにローカルから公衆と政府機関から大きな関心を集めていると。PFAS 化学進化を続ける提示環境モニタリングへの挑戦対象法の継続的な開発に必ずしもから新しい化合物の発見が遅れています。したがって、将来の方法が新興国と予期しない化合物を検出、時間をかけて、これらの種を監視し、将来有効にする化学構造の詳細を解決する人間の健康に働くため、必要があります。このため、高分解能質量分析法による分析を対象外はほぼすべてのサンプル準備の方式と組み合わせることができます広範なベースの検出アプローチを提供しています、検出後化合物を同定のための重要な機能を提供します。ここで、我々 フッ素化エーテル酸やスルホン酸塩、あたりなど、短いチェーンのより多くの親水性 PFAS 化学調整固相抽出 (SPE) を用いたサンプル濃縮法でこの方法で作製した試料の分析について説明対象と対象外のモード。基準がありますが、分析を実行するとき期待される化合物に本質的に限られている場合、対象となるメソッドは優れた定量化を提供します。対照的に、非ターゲットを絞ったアプローチは予期しない化合物の存在を識別し、それらの化学構造に関するいくつかの情報を提供できます。化学的機能については、サンプルの場所間で化合物を関連付けるし、豊かさと時間の経過とともに発生を追跡する使用できます。

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Identifying Per- and Polyfluorinated Chemical Species with a Combined Targeted and Non-Targeted-Screening High-Resolution Mass Spectrometry Workflow

あたりを識別する-ポリフルオロ化学種の結合対象・非対象と検診高分解能質量分析ワークフロー

ここでは、質量分析法による逐次対象数量と水中のフッ素化合物の非ターゲット分析のためのプロトコルを提案する.この方法は知られているフッ素系化合物の定量的なレベルを提供し、豊かさの半定量的な見積もり関連試料中の未知の化学物質を識別します。

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the ...

このアプローチは、既知のPFASの定量と同じサンプル内の新しい物質の発見を可能にし、懸念の新興化合物を見逃す標的アプローチと比較して。このプロトコルは、最新の新興化学物質を代表する、より幅広いPFAS化合物を対象としています。濃度ステップが化合物に適合している場合、ここで使用される測定方法は、任意のクラスの化学物質に適用することができます。フィールドからサンプルを収集するには、ニトリル手袋を着用し、フィールドの場所から500〜1,000ミリリットルの水を清潔で高密度のポリエチレン、HDPE、またはポリプロピレンボトルに集めます。サンプルボトルとフィールドブランクに35%硝酸保存剤の5ミリリットルを加え、サンプルをラボに戻します。各サンプルを個別の、事前洗浄、1リットル、高密度ポリプロピレン等流シリンダーに注ぎ、サンプルの正確な体積を記録します。各空のサンプルボトルに10ミリリットルのメタノールを加えてから、キャッピングして激しく振り回し、ボトルの内部から吸収された過ごとおよびポリフルオロアルキル物質(PFAS)をすすいでください。次いで、メタノールリンスを用いて、測定した水サンプルをリンスボトルに戻す。定量のための標準曲線を得るために、PFASを含まない脱イオン水で8個の空の1リットルのサンプルボトルを充填し、所望の定量範囲を覆う8つの等間隔の濃度でボトルにラベルを付けます。次に、各ボトルにネイティブPFASミックスの量を追加して適切なPFAS濃度を得て、キャリブレーション曲線の中間点に近い濃度で各サンプルに内部標準PFAS混合物を追加します。次に、ガラス繊維Aフィルターを通して、個々の、事前に洗浄された1リットルの高密度ポリプロピレン真空フラスコにサンプルをフィルター処理します。粒子状物質がボトル内に残っている場合は、追加の脱イオン水を洗い流し、洗浄物をフラスコにフィルター処理します。固相抽出のために、濾過された水をサンプルボトルに戻し、弱いアニオン交換、またはWAXカートリッジに25ミリリットルのメタノールとさらに25ミリリットルの脱イオン水を加えます。フィルター処理されたサンプルボトル内にポンプ引き出しチューブを配置し、適切なサンプル名を持つソリッドフェーズ抽出(SPE)カートリッジをラベル付けします。各カートリッジを通して各サンプルの500ミリリットルを毎分10ミリリットルの安定した流量でポンプで送り、流量を廃棄する。WAX SPEカートリッジをピストンポンプから取り出し、SPEカートリッジを真空マニホールドに移し、外部ガラスリザーバーを装備します。各SPEカートリッジを25ミリモルの4ミリリットル、pH 4酢酸ナトリウムバッファーを穏やかな真空下で洗い流し、続いて4ミリリットル中性メタノール洗浄を行います。洗浄の最後に、各SPEカートリッジの下に15ミリリットルのポリプロピレン遠心分離チューブを置いて溶液を回収し、メタノール中の0.1%水酸化アンモニウムの4ミリリットルでサンプルを溶出します。次いで、溶出管を取り出し、摂氏40度の水浴中の乾燥窒素気流下で蒸発して溶出量を500~1,000マイクロリットルに減らします。タンデム質量分析を用いたターゲット液体クロマトグラフィーの場合、高圧液体クロマトグラフィーサンプルバイアル内の2ミリモルアンモニウム酢酸バッファーを300マイクロリットルのサンプル抽出物で100マイクロリットル希釈し、標準曲線、サンプルサンプル、および標準曲線の追加複製からなる分析ワークリストを作成して、ラン全体のインストゥルメンタルドリフトを評価します。目的とする対象化合物に対して確立された標準的な液体クロマトグラフィーおよび質量分析法を使用してサンプルを分析します。分析の最後に、分析物のピーク面積比と分析物の濃度に対する分析物のピーク面積比を使用して標準サンプルから標準曲線を生成し、濃度予測のために1オーバーx重み付けで二次回帰式を生成します。各測定に対して用意された標準曲線と面積比を使用して、各サンプルのターゲット分析対象を定量化します。濃度が較正範囲を超えた場合は、適切な内部標準濃度でスパイクした脱イオン水で元のサンプルを希釈し、再抽出して濃度を適切な範囲に収めます。タンデム質量分析を用いた非ターゲット液体クロマトグラフィーの場合、300マイクロリットルの2ミリモルアンモニウム酢酸緩衝液を用いて100マイクロリットルのサンプル抽出物を高圧液体クロマトグラフィーサンプルバイアルに希釈します。実例のようにワークリストを設定した後、計測器ソフトウェアを使用して、データ依存モードで幅広いスキャンを行った液体クロマトグラフィー質量分析データを収集します。非ターゲット データ処理の場合は、適切な分子特徴抽出ソフトウェア パッケージを開き、[サンプル ファイルの追加と削除] と [ファイルの追加] を選択し、対象とされていない実験から生データを選択します。[OK] をクリックし、[バッチ再帰的特徴抽出とオープン メソッド] を選択して、事前に確立されたメソッドを読み込むか、ソフトウェア設定を手動で編集します。フィルタリング後に残っている各機能について、正確な質量および複合質量スペクトルから予測された化学式を生成し、環境保護庁CompTox化学物質ダッシュボードバッチ検索ツールを開きます。予測された化学式または中性の塊を検索するには、潜在的な化学構造を返すために、識別子の種類を選択し、識別子のリストを識別子ボックスに貼り付けます。[化学物質データのダウンロード] と、候補一致に必要な物理データ、化学データ、または毒物データをドロップダウン メニューから選択します。次に、利用可能な標準および/またはターゲットの高分解能タンデム質量分析法を使用して構造を確認し、データベースからのスペクトル、シリコ理論スペクトル、または手動キュレーションで断片の一致を検出します。定量液体クロマトグラフィーとタンデム質量分析結果は、測定化学物質の特定の化学遷移の全イオンクロマトグラムおよび抽出されたイオンクロマトグラムのイオンクロマトグラムの形で提示されます。化学転移の統合ピーク面積は、化合物の豊富量に関連しており、内部標準に正規化された較正曲線を使用して正確な濃度を計算するために使用することができます。完全なMSスキャンを用いた非標的分析は、サンプルの全イオンクロマトグラムを生成し、個々のイオンに対して抽出されたイオンクロマトグラムをアドホックに生成することができます。PFAS化合物は、フッ素原子の予め取りによって負の質量欠陥を有し、ポリフッ素化化合物は、相同性有機材料よりも陽性であるが実質的に小さい質量欠陥を有する。第2の方法フィルタリングステップは、適切なソフトウェアパッケージを使用してPFAS種に共通の反復ユニットを含む相同系列を同定することです。高解像度MSデータから、1つ以上の推定化学式を、マススペクトルの同位体指紋と照合してスコア付けすることができます。化学式はさらに確認することができ、いくつかの構造情報はタンデム質量分析データから得ることができる。さらに質量分析実験を使用して新しい化合物の同定を確認することができ、サンプル比較は化学物質の有病率および相対量に関する情報を与えることができる。定量的および非目標測定を検証するために、マトリックスに適切なブランクと品質管理サンプルを用意することが非常に重要です。示された戦略は、未知の発見とその身元の予測を可能にすることによって、PFASの環境スクリーニングに対する新しいアプローチとなっています。

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The Barnacle Balanus improvisus as a Marine Model - Culturing and Gene Expression

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海洋モデルとしてフジツボタテジマフジツボ improvisus培養と遺伝子発現

Barnacles are marine crustaceans with a sessile adult and free-swimming, planktonic larvae. The barnacle Balanus (Amphibalanus) improvisus is particularly ...

Single-throughput Complementary High-resolution Analytical Techniques for Characterizing Complex Natural Organic Matter Mixtures

シングル スループット複雑な天然有機物の混合物の評価の補完的な高解像度分析の手法

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to ...

Removal of Arsenic Using a Cationic Polymer Gel Impregnated with Iron Hydroxide

水酸化鉄を含浸させたカチオン性ポリマーゲルを用いたヒ素の除去

In this work, we prepared an adsorbent composed of a cationic polymer gel containing iron hydroxide in its structure designed to adsorb arsenic from ...

Sampling for Estimating Frankliniella Species Flower Thrips and Orius Species Predators in Field Experiments

Sampling for Estimating Frankliniella Species Flower Thrips and Orius Species Predators in Field Experiments

フィールド実験におけるラクリネリア種花のスクリップとオリウス種捕食者の推定サンプリング

The western flower thrips, Frankliniella occidentalis (Pergande), is a polyphagous pest that has been spread worldwide. The extensive use of insecticides ...