Name: identifying per- and polyfluorinated chemical species with a combined targeted and non-targeted-screening high-resolution mass spectrometry workflow
Uploaded: 2019-04-18T14:00:00
Duration: 9 min 4 s
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그것의 사무실의 연구 및 개발, 미국 환경 보호 기구와 여기에서 설명 하는 연구를 관리. 이 문서는 미국 환경 보호국, 사무실의 연구 및 개발, 검토 하 고 게시에 대 한 승인. 이 문서에 표현 그 저자의 이며 반드시 플레이 또는 미국 환경 보호국의 정책을 대표 하지 않습니다. 이 연구는 과학 부처간 계약 DW89992431601 사이 통해 교육에 대 한 오크 리 지 연구소에 의해 관리 국립 노출 연구소에서 박사 후 연구 프로그램에 약속에 의해 부분적으로 지원 합니다 미국 에너지 부 그리고 미국 환경 보호국.

1입니다. 물 샘플의 수집
<ol><li>PFAS 표준 주식의 준비<ol>
<li>메탄올의 관심 (PFOA, PFOS, HFPO-다) 1 ng / µ L에서 어떤 대상된 화합물을 포함 하는 PFAS 표준 혼합물을 준비 합니다. 이것은 네이티브 PFAS 혼합물 이다. 상업적으로 준비 된 혼합물도 사용할 수 있습니다 (즉, PFAC 믹스 A와 혼합 B).</li>
		<li>1 ng / µ L에서 (SIL) PFAS 화합물 (예를 들어, 13C4-PFOA, 13C8-PFOS, 13C3-HFPO-다)를 표시 하는 일치 안정 동위 원소를 포함 하는 표준 혼합물을 준비 합니다. 이 PFAS 혼합물 이다. 상업적으로 준비 된 혼합물도 사용할 수 있습니다 (즉, MPAFC 믹스 A와 혼합 B). 참고: 대상된 PFAS의 SIL 버전 사용할 수 없는 경우, 비슷한 구조와 체인 길이와 대리 사용할 수 있습니다 (예를 들어, 13C2-PFHxA HFPO-다에 대 한)</li>
	</ol>
</li>
	<li>준비의 필드 빈 (FB), 스파이크 빈 (SB) 샘플<ol>
<li>2 채우기, 깨끗 한 고밀도 폴 리 프로필 렌 (HDPE) 또는 폴 리 프로필 렌 (PP) 병 1000 mL와 실험실의 저온 (디), PFAS 무료 것으로 알려져 있습니다. 주의: PFAS 자료 자주는 정의 되지 않은 독성 및 발암 성. 표준 또는 재고 솔루션을 구두 또는 피부 노출을 피하기 위해 주의 해야 합니다.</li>
		<li>예상된 샘플 농도 (예를 들어, 100 ng/L)에 해당 최종 농도에 병 중 PFAS 표준 혼합물의 수량을 추가 합니다. 이것은 스파이크 빈 (SB) 이다.</li>
		<li>스파이크 빈에 방부 제 35% 질 산 5 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>SB 샘플와 unspiked 필드 빈 컨트롤 샘플링 위치에 운반 한다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>샘플링 필드 가능한 참고: 샘플 수집 니트 릴 장갑과 흐르는 시스템에서 샘플을 착용 해야 한다. 탭 샘플 흐름과 (2-3 분)을 샘플링 하기 전에 equilibrate를 허용 한다.<ol>
<li>깨끗 한 HDPE 나 PP 병에 필드 위치에서 물 500-1000 mL를 수집 합니다.</li>
		<li>샘플 병 및 빈 필드에 방부 제 35% 질 산 5 mL를 추가 합니다. 주의: 질소 산 이다 부식성과 강한 산화 제</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 샘플 추출
참고: PFAS는 유비 쿼터 스 및 영구. 모든 용 매 최고 등급의 낮은 수준의 PFAS 오염에 대 한 분석 된 확인 하십시오. 공백 및 샘플을 준비 하기 전에 표준 준비에 사용 된 모든 실험실 장비는 철저 하 게 린스.
<ol><li>샘플 전처리<ol>
<li>별도, 미리 청소 1 L 고밀도 폴 리 에틸렌 졸업 실린더 및 기록 정확한 볼륨으로 각 샘플을 붓는 다.</li>
		<li>비운된 샘플 병을 메탄올 10 mL를 추가 하 고 모자, 병 내부에서 흡착된 PFAS 린스를 잘 흔들어.</li>
		<li>Methanolic 린스로 씻어 서 병에 측정된 물 샘플을 반환 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>정량에 대 한 표준 곡선<ol>
<li>8, 채우기 PFAS 무료 디 물 1 L 고밀도 폴 리 에틸렌/PP 병.</li>
		<li>8 개의 농도 원하는 정량 범위를 선택 합니다. 예: 10, 25, 50, 100, 250, 500, 750, 1000 ng/L 10-1000 ng/l.의 범위에 대 한</li>
		<li>2.2.2에서 최종 PFAS 농도를 각 병 네이티브 PFAS 믹스의 수량 추가 (예: 100 µ L PFAS 믹스 A를 디 물 1 L = 100 ng/L).</li>
	</ol></li>
	<li>내부 표준 추가 참고: 안정 동위 원소 라는 내부 표준 (IS)의 추가 양적 결과 비-타겟 분석 이외에 원하는 경우에 필요 하다.<ol>
<li>PFAS 혼합물 농도 보정 곡선의 중간점을 가깝게에 각 샘플을 추가 (예를 들어, 250 µ L는 PFAS 믹스 = 250 ng/L)</li>
	</ol></li>
	<li>여과<ol>
<li>미리 청소 1 L 고밀도 폴 리 에틸렌 진공 플라스 크에 부드러운 진공에서 GF/A 유리 섬유 필터 (47 m m, 1.6 µ m 기 공 크기)를 통해 샘플을 필터링 합니다.</li>
		<li>미 립 자 물질은 병에 남아, 경우 필터에 추가 이온을 제거 된 물으로 씻어. 필터링 된 물 샘플 병 또는 고체 상 추출에 대 한 새로운 컨테이너를 반환 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>고체 상 추출 (SPE) 참고: 설명 된 카트리지 농도 여기 지속적인 흐름 피스톤 펌프를 사용 합니다. 진공 매니폴드20 를 사용 하 여 또는 온라인 SPE-LC-MS17 설치를 사용 하 여 농도의 대체 메서드는 가능 하지만 하지 논의.<ol>
<li>메탄올 25 mL와 약한 음이온 교환 (왁 스) 카트리지 조건.</li>
		<li>이온된 수의 상태는 추가 25 mL와 왁 스 카트리지.</li>
		<li>위치 펌프 필터링 된 샘플 병에 튜브를 인출 하 고 해당 샘플 이름 SPE 카트리지 라벨.</li>
		<li>펌프 10 mL/min (500 mL 총)의 꾸준한 흐름 속도에 카트리지를 통해 샘플 물 500 mL 액체 흐름을 통해 낭비를 삭제. 참고: 큰 또는 작은 볼륨 예상된 샘플 농도 따라 집중 될 수 있습니다.</li>
		<li>차입에 대 한 피스톤 펌프에서 카트리지를 제거 합니다. 참고: 경우 같은 펌프를 사용 하 여 추가 샘플을 집중, 피스톤 펌프 해야 될 플러시됩니다 메탄올 25 mL와 평형에 대 한 다음 카트리지를 설치 하기 전에.</li>
		<li>진공 매니폴드에 SPE 카트리지를 전송 하 고 외부 유리 저수지와 장비.</li>
		<li>25 m m, pH 4.0 나트륨 아세테이트 버퍼 부드러운 진공에서의 4 mL와 플러시 SPE 카트리지. 통해 삭제 합니다. 중립 메탄올의 4 mL로 씻고 SPE 카트리지. 참고: 중립 세척 특정 비 극 지 analytes는 경우 분수 수집 될 수 있습니다. 그렇지 않으면, 낭비를 삭제합니다</li>
		<li>Eluent 수집 장소 각 SPE 카트리지 아래 15 mL 폴 리 프로필 렌 원심 분리기 튜브. 0.1% 메탄올에 수산화 암모늄의 4 mL와 함께 샘플 elute</li>
		<li>차입 튜브를 제거 하 고 약간 높은 온도 (40 ° C)에 물 욕조에 건조 질소 스트림 아래 증발 한 500-1000 µ L eluate 볼륨 줄여.</li>
		<li>집중 샘플 추출 실 온에서 분석 전에 저장 될 수 있다.</li>
	</ol></li>
	<li>타겟된 LC-MS/MS 정량<ol>
<li>샘플의 희석 100 µ L를 HPLC 샘플 유리병에 2mm 암모늄 아세테이트 버퍼의 300 µ L로 추출 합니다.</li>
		<li>보정 하 고 제조업체의 지침에 따라 HPLC와 MS 시스템 equilibrate. 참고: 배경 PFAS는 플라스틱 구성 요소 및 샘플 유리병 septa에 대부분의 LC 시스템의 사용 일반적으로 감지 된다. 공백에서 감지 수준을 무시할 수 사용 하기 전에 확인 합니다. 테 플 론 부품을 교체 하는 LC 시스템의 수정이 가능 하면 좋습니다. LC 혼합 밸브에 인접 한 분석 "막히는" 열의 사용 제안된29이기도합니다.</li>
		<li>표준 곡선, 예제 및 실행에 걸쳐 경 음악 드리프트를 평가 하기 위해 표준 곡선의 추가 복제의 구성 하는 분석 작업을 준비 합니다. 예를 들어 작업 목록 표 1에 표시 됩니다.</li>
		<li>관심의 대상된 compound(s)에 대 한 설립 LC 및 MS 메서드를 사용 하 여 샘플을 분석 합니다. 예제에서는 LC 그라데이션 표 2 에 표시 되 고 MS 메서드 매개 변수는 표 3 및 표 4에 표시 됩니다. 더 자세한 내용은 McCord 외.21에서 찾을 수 있습니다.</li>
		<li>분석의 농도와 내부 표준 분석의 피크 면적 비율을 사용 하 여 표준 샘플에서 표준 곡선을 생성 합니다. 이차 회귀 수식 1 / 농도 예측9가중치 x를 생성 합니다.</li>
		<li>준비 된 표준 곡선 및 지역 비율을 사용 하 여 각 샘플에서 타겟된 analytes quantitate (표준 영역 / 지역) 각 측정에 대 한.</li>
		<li>농도 보정 범위를 초과 하는 경우 적절 한 IS 농도 및 적절 한 범위에 농도가지고 다시 추출 아군 디 물으로 원래 샘플을 희석.</li>
	</ol></li>
	<li>비 대상 LC-MS/MS 데이터 수집<ol>
<li>샘플의 희석 100 µ L를 HPLC 샘플 유리병에 2mm 암모늄 아세테이트 버퍼의 300 µ L로 추출 합니다.</li>
		<li>보정 고 HPLC 및 제조업체의 지침에 따라 고해상도 MS equilibrate.</li>
		<li>2.6.2에서 분석 작업을 준비 합니다.</li>
		<li>악기 소프트웨어를 사용 하 여 표 5에 MS/양 예 LC 그라데이션 수집 데이터 종속 모드에서 넓은 검사 MS1으로 LC-MS 데이터를 수집 합니다. 악기 설정의 자세한 내용은 Strynar 외30 와 뉴턴 외.31에서 찾을 수 있습니다. 참고: 향상 된 MS/MS에 대 한 품질 데이터 의존성 분석 수 있습니다 실행 될 2.8.1-2.8.8에 데이터 처리 후 남은 기능의 하위 집합 목록이 기본 이온.</li>
	</ol></li>
	<li>비 대상 데이터 처리 참고: 데이터 분석 소프트웨어의 다양 한 수행할 수 있습니다 하 고 이러한 메서드는 임의의 데이터 집합에 대 한, 유일한 또는 가장 좋은 방법은 반영 하지 않습니다. 가능한, 단계 대체 소프트웨어에서 실행 될 수 있는 일반적인 설명을 제공 합니다. 이 원고에 사용 되는 예제 데이터의 처리로 뉴턴 외에 상세한 공급 업체 특정 소프트웨어 (소프트웨어 1 및 소프트웨어 2)를 사용 하 여 실행 되었다.31.<ol><li>Monoisotopic 질량, 정체 시간, 및 화학의 통합된 피크 넓이 식별 하기 위해 소프트웨어의 여러 오픈 소스 패키지32,33 또는 공급 업체 소프트웨어 중 하나를 사용 하 여 화학 기능의 분자 기능 추출 기능입니다.<ol>
<li>소프트웨어 1에서 선택 샘플 파일 추가/제거 > 파일 추가 고 비 대상 실험에서 원시 데이터를 선택한 다음 확인했다.</li>
			<li>소프트웨어 1 선택에서 일괄 재귀 기능 추출 > Open 메서드... 선임 된 메서드를 로드 하거나 수동으로 소프트웨어 설정 편집. 기능 추출에 대 한 profinder 설정은 표 6에서 발견 된다.</li>
			<li>소프트웨어 1, 기능 추출 후 선택 파일 > CSV로 내보내기, 파일 > CEF로 내보내기..., 또는 파일 > PFA로 내보내기... 추가 처리를 위해. CEF 파일 설명의 나머지 부분에 대 한 간주 됩니다.</li>
			<li>소프트웨어 2 (MPP) 형식 미확인 및 워크플로 형식 데이터 가져오기 마법사 는 새로운 실험 만들고 확인을 클릭 합니다.</li>
			<li>MPP 선택 데이터 파일 에서 내보낸된 소프트웨어 1 결과 (CEF 또는 PFA) 가져올;을 찾아서 그런 다음 클릭 다음 정렬 매개 변수 옵션이 표시 될 때까지.</li>
			<li>MPP, 복합 정렬 값 0.0으로 설정 (맞춤 이미 수행한 소프트웨어 1, 단계 2.8.1.2의 특징 추출에) 다음 사용할 때까지 마무리 단계를 통해 다음 을 클릭 합니다.</li>
		</ol></li>
		<li>식별 분석 재현성에 따라 필터링 합니다. 여러 복제 샘플을 사용할 수 있는 기능에 존재 해야 > 개인의 80% 복제 있고 < 30%의 편차 (CV)의 분석 계수<ol>
<li>MPP 선택에서 실험 설정 > 실험 그룹화 각 원시 파일 원본 샘플에 해당 하는 그룹에 할당 하 고 (즉, 동일한 소스에서 복제에에서 있어야 동일한 그룹). 중첩 된 변수 (예: 기술 복제 대 경 음악)에 여러 그룹을 만들 수 있습니다.</li>
			<li>MPP 선택에서 실험 설정 > 만들기 해석 실험 매개 변수를 선택 합니다 (즉, 그룹)를 누른 다음 사용할 때까지 완료 . 범주를 만들 것입니다이에 작동할 수 있는 미래의 필터링.</li>
			<li>MPP 선택에 품질 관리 > 주파수 필터. 모든 엔터티 및 Group(non-averaged) 2.8.2.2에서 만든 다음 다음샘플 해석 엔터티 목록을 설정.</li>
			<li>입력 매개 변수에 대 한 샘플링된에 하나 이상의 조건의 80%에서 엔터티 보존 설정 다음 사용할 수는 완료 될 때까지 다음 을 클릭 합니다. 이름 주파수 필터링 기능 목록</li>
			<li>MPP 선택에 품질 관리 > 샘플 가변성에 필터. 2.8.2.4 그리고 Group(non-averaged)에 해석에서 엔터티 목록 주파수 필터링 기능을 설정 후 다음누르십시오.</li>
			<li>원시 데이터 및 계수 변화 < 30%의 관심 범위에 대 한 라디오 단추를 선택 합니다. 클릭 다음 > 완료 목록 이력서 필터링 기능으로 저장 하 고.</li>
		</ol></li>
		<li>아무 샘플이 상당히 높은 기능 제거 (> 3 배) 필드 빈 (FB) 샘플 보다 풍부.<ol>
<li>MPP 선택에 분석 > 변경 배. 이력서 필터링 기능 설정된 엔터티 목록 및 다음 샘플 그룹을 해석 했다 다음을. 배 변경 옵션을 단일 조건에 대 한 모든 조건 선택 FB 또는 무엇이 든 지 빈 처리 샘플에 대 한 그룹 이름을 선택 합니다.</li>
			<li>다음 화면에서 3.0 배 변경 구분을 설정 하 고 메시지의 끝에 통해 클릭 합니다. FC 필터링 목록으로 목록을 저장 합니다.</li>
		</ol></li>
		<li>적절 한 배경 샘플에 대 한 관심의 개별 샘플의 이진 비교를 수행 (예: 대 상류 하류 포인트 소스) 배-개별 화학 기능에 대 한 변경 내용을 확인 하.<ol>
<li>MPP 선택에 분석 > 화산 플롯에 필터. FC 필터링 목록 및 그룹에 해석 엔터티 목록을 설정.</li>
			<li>배-변경 조건에 대 한 쌍 비교 (예를 들어, 짝된 업스트림 및 다운스트림 샘플)에 대 한 두 개의 샘플을 선택 하 고 선택 테스트 맨-휘트니 홀.</li>
			<li>예비 분석에 대 한 하지 다음 화면에서 여러 개의 테스트 보정에 대 한 값을 선택, 클릭 결과 플롯을 통해.</li>
			<li>결과 화면에서 3.0의 배 변경 컷오프 0.1 p-값 구분을 선택 합니다. 다음 끝내 고 수출 예선결과 목록.</li>
		</ol></li>
		<li>필터링 후 남은 각 기능에 대 한 정확한 질량과 복합 질량 스펙트럼에서 예측된 화학 formula(s)을 생성 합니다.<ol>
<li>MPP에 선택 결과 해석 > IDBrowser 식별 및 예선 결과 엔터티 목록.</li>
			<li>IDBrowser에서 식별 모든 화합물 분자 공식 생성기 (제조) 식별 방법으로 사용 하 여 선택 합니다.</li>
			<li>생성 수식 옵션 요소 열 F 추가 50, 최대를 설정 다음 완료를 선택 합니다. 수식 세대 다음 저장 하 고 반환 MPP로 돌아가려면 선택 합니다.</li>
			<li>MPP에 오른쪽 클릭은 필터링 된 및 제조 엔터티 목록과 일치 선택 목록 내보내기합니다. 결과 저장 합니다.</li>
		</ol></li>
		<li>Monoisotopic 질량 감소 화학 기능 목록에서 종의 질량 결함 fluorination;의 지표를 포함에 대 한 검사 종류 및 Fiehn34을 참조 하십시오.</li>
		<li>일반적인 polyfluorination 모티브 (CF2 (m/z 49.9968), CF2O (m/z 65.9917), CH2CF2O (m/z 80.0074), 등)을 포함 하는 화학 시리즈 참고 질량 결손 음모 또는 소프트웨어 알고리즘;를 사용 하 여 토론 섹션, 리 우 외.17, 화장실 외35 및 Dimzon 외36참조.</li>
		<li>예측된 화학 수식 또는 중립 대 중 EPA 화학 대시보드 데이터베이스 및/또는 잠재적인 화학 구조를 반환 하는 다른 데이터베이스에 대 한 검색.<ol>
<li>EPA Comptox 화학 물질 대시보드 일괄 검색 도구 (https://comptox.epa.gov/dashboard/dsstoxdb/batch_search)를 열고 선택한 식별자 형식 (즉, MS-준비 후 식별자 상자에 식별자 (수식이 나 대 중)의 목록을 붙여합니다 수식 또는 Monoisotopic 질량)입니다.</li>
			<li>다운로드 화학 데이터 를 선택 하 고 또한 잠재적인 일치 드롭다운 목록에서 원하는 물리/화학/독성 데이터를 선택 합니다.</li>
		</ol></li>
		<li>화학 직관 및 사용할 수 있는 참조 데이터를 사용 하면, 화학 안정성, ionizability 또는 hydrophobicity, 존재와 같은 물리적 특성 때문에 타당성에 따라 각 수식에 대 한 잠재적인 화학 구조 목록에서 가능성 일치를 제거하시오 근처 소스에서 화학 물질을 제조, 등등. 추가 데이터의 부재, 스펙트럼 타당성 순전히 문학 유행; 기준으로 평가 될 수 있다 McEachran 외37을 참조 하십시오.</li>
		<li>사용 가능한 표준 및 타겟된 고해상도 MS/MS를 사용 하 여 구조체를 확인 데이터베이스, 철에 이론적인 스펙트럼, 또는 수동 변호사에서 스펙트럼에 대 한 파편의 일치.</li>
	</ol></li>
</ol>

저자는 공개 없다.

샘플 처리 및 준비 참조/스파이크 표준의 포함은 어떤 타겟된 분석을 파라마운트 중요성의 달라진 분석 타당성을 확인 하기 위해 제공 하는 그들은. QC 샘플의 부족 결과;의 정확도의 어떤 평가 방지 fluorochemicals의 유비 쿼터 스 특성 필드 샘플, 자료, 또는 LC-MS 시스템 처리의 기회 오염 드물지 않다에 대 한 설명 되어야 의미 합니다. 또한, 그것은 일상적인 샘플 처리, 다양 한 단계 높은 변수 수 특히 SPE에에서 변이 관계 없이 프로토콜의 유효성 검사에 대 한 허용 및 샘플 농도 단계. 모두 레거시 및 소설 perfluorinated 화학 물질의 추출 농도, 고정 위상의 선택 및 pH와 염 분46같은 소스 샘플의 구성 요소에 의해 무 겁 게 좌우 될 수 있다. Pefluorinated 화학 물질의 특정 클래스의 경우 샘플 조건의 영향 고려 되어야 한다. 실험실 설치 사용할 수 있는 다운스트림 데이터 분석 남아 비슷한 경우 물 추출 물에 대 한 대체 샘플 준비 구성표를 사용할 수 있습니다.
대상된 데이터 분석 사용 가능한 표준 및 내부 기준을 표시 하는 일치, 안정 동위 원소와 화합물에 대 한 데이터 분석을 위한 기본 문제는 수단 및 방법 검출 한계의 결정 및 적절 한 보고 범위에 결정 될 수 있다는 낮은 수준의 표준에서 신호 대 잡음 비율 등 표준 방법을 사용 하 여 실험실에 의해 실험실 별로47스파이크. 일치 내부 표준의 부재에 일치 하지 않는 매트릭스 효과에서 오류가 발생할 수 있습니다, 그리고 아군된 샘플의 정확한 다시 예측 측정의 정확도 추정을 사용할 수 있습니다. 때 표준 곡선을 준비 부족, 알 수 없는의 양적 예상 만들 수 있습니다 밀접 하 게 일치 하는 표준에 동일 하 게 처리 하 여 화합물, 그러나 견적에 오류 참조 하십시오 불확실성 계량 제한 된 능력을 가진 10 + 배 순서는 McCord, 뉴턴, 및 Strynar21. 이러한 경우에 추세 데이터를 수집할 수 있습니다 아직도, 하지만 농도 견적 본질적으로 신뢰할 수 없습니다.
비 대상 데이터 분석 피크 따기 설정 확인, 화학 기능 수에 상당한 영향을 미칠 하지만 기능 선택의 품질 또한 무 겁 게 영향을. 최대 따기에 관심의 결정은 1) 강도의 2) 추출된 크로마의 강도 기능, 기능 풍부 임계값 3) 기능 감지 간주 봉우리 이온 풍부 임계값 스펙트럼에 포함 될 개별 대 중 주파수, 복제 임계값 및 4) 분석 변형, CV 임계값 (그림 10).
점점 더 낮은 풍부 (표 7)의 추가 기능을 해결 하기 위해 샘플 시간이 기 하 급수적 증가 최대 따기 결과 대 한 비현실적으로 낮은 임계값을 설정 합니다. 이온-풍부한 임계값 필터 질량 스펙트럼 기능 어디 개별 동위 원소 나타났는데 충분히 임계값을 통과 하지 않습니다. 이 이상적으로 품질 MS 스펙트럼, 그들은 경 음악 소음, 보다는 오히려 진짜 화학 기능 및 다운스트림 처리에서 수식 예측에 대 한 허용과 기능에 대해서만 선택 합니다. 적절 한 임계값은 수단이 소음에, 이상적으로 적어도 3 배 MS1에 대 한 노이즈 임계값 검사. 기능이 풍부한 임계값 화학 기능 강도 또는 추출 크로마 기능 영역에 따라 필터링 합니다. 이 단계는 컬럼에 품질의 일반적으로, 높은 분산, 또는 다른 가난한 소프트웨어 추출의 결과 낮은 풍부 봉우리의 거절 수 있습니다. 실험, 및 매트릭스 가난한 기능 생성 (예를 들어, 임계값 전시 너무 가난한 크로마토그래피 아래 기능)의 수락 가능한 수준에 따라 적절 한 임계값을 결정 합니다. 추가 분석 품질 분석 및 예비 복제 (복제 임계값)에서 일관성 확인에 따라 컬럼에 수준에서 기능을 거부 하는 데 사용 수 또는 복제 (CV 임계값)에서 가난한 재현성에 기반. 적절 한 수준의 사용 피크 통합 소프트웨어의 품질 및 조사 화학 요소에 따라 달라 집니다. 수용 성 perfluorinated 화합물 및 가볍게 최적화 된 통합 프로토콜 기능에서 식별 되어야 한다 80 + % 분석의 복제와 CVs 방법 섹션에서 설명한 대로 30% 아래 떨어질 것으로 예상 된다.
비 타겟 분석에서 감지 하는 봉우리 감지 물질의 농도의 양적 견적 생성 하지 않습니다. 또한, 진정한 미지수의 신원을 어려울 수 있습니다 소설 화합물 결 석 때문에 확인을 공개적으로 사용 가능한 데이터베이스에서. 소설 구조 결정 여러 방법으로 광범위 한 분석을 요구 하 고 질량 분석 및 화학 전문 지식이 필요로. 그러나, 화학 특징의 피크 넓이 정상화 알려진된 종21에서 미지수의 농도의 반 정량적 견적을 제공할 수 있습니다. 시간 추세 정보 개별 종에 대 한 개별 종에 대 한 응답을 제외 하 고는 큰 일관 되어야 한다 앞으로는 화학의 지 속성을 모니터 생성할 수 일관 된 샘플링 및 준비 단계는 고용 하는 경우 유사 행렬21.
이 방법의 가장 큰 장점은 허용 대상 및 nontargeted 분석 샘플 처리의 확장성 이다. 타겟된 분석 동등 하거나 우수한 양적 정보를 제공 하는 동안 원하는 매트릭스 자료에 그들의 관계 뿐 아니라 새로운 재료를 취급할 때 분석의 폭을 크게 부족 하다. 적용 대상된 방법론 또는 심지어 용의자 심사 방법만을 기반으로 알려진된 재료 이며 제한 된 데이터베이스 이전 지켜지지 않은 종에 완전히 장 님 경우에 그들은 중요 한 건강 효과가 있을 수 있습니다. 소프트웨어 향상 되 고 데이터베이스는 더 강력한, 알 수 없는 식별의 정확도를 계속 증가, 시간 투자와이 의해 생성 된 다차원 데이터를 분석 하는 데 필요한 전문성의 수준에 수 반하는 감소 접근입니다. 그럼에도 불구 하 고, 현재 생성 된 데이터는 데이터 은행 새로 개발된 된 소프트웨어와 함께 post hoc 분석 하 고 감지 된 화합물의 정체성은 현재 알 수 없는 경우에 시간 비교를 사용 하기 때문에 중요 한 미래 가치입니다.

당의 클래스-polyfluoroalkyl 물질 (PFASs)는 중요 한 공중 보건의 우려와 함께 지속적인 유기 오염 물질. 특정 화합물 perfluorooctanoic 산 성 (PFOA)와 perfluorooctanesulfonate (PFOS)는 식용 수 건강 자문 수준 EPA1,2 로 설정와 2000 년대3,4에에서 정지 했다 그들의 주요 미국 생산 . PFAS 속성에 대 한 중요 한 이해를 얻기 위해 재료 분야, 수백, 수천이 아니라면, 대체 PFAS 화학 물질의 제조 및 소비자 제품에 대 한 교체를 포함 하 여 제품 틈새를 채우기 위해 개발 되었습니다. 사용 되지 않는 화합물5,6,,78. 지속적인 연속 체인 perfluorinated carboxylic 산의 환경 수준을 모니터링 하는 데 필요한 및 이러한 PFOS, PFOA, 및 그들의 관련된 동종 시리즈, sulfonates 이지만 신흥 화합물 EPA 등 설립된 방법으로 적용 되지 않습니다. 방법 5379 그리고 자주 부족 전통 타겟된 분석을 위한 분석 기준. 이 프로토콜의 의도 이렇게 두 배. 그것은 분석 기준을 사용할 수 있는 물에서 fluorochemical의 타겟된 LC-MS/MS 분석을 위한 통로 제공 하 고 선발 비 대상, 고해상도 질량 분석 기반 접근의 데이터 분석을 위한 완벽 한 통합 그 동일한 샘플에서 알 수 없거나 예기치 않은 화합물의 검색 수 있습니다.
고체 상 추출 (SPE) 샘플 정리 및 응용 프로그램에 많은 analytes 및 샘플 매트릭스10,11농도 대 한 설립된 기술입니다. PFAS 분석, 극,-극 지를 포함 한 여러 단단한 보유 단계 공업화 한 이온 교환 열 행렬9,12,의 다양 한 불 종의 하위 클래스에 대 한 다양 한 범위에 사용 된 13,14,,1516. SPE 샘플 분석 온라인 설치를 사용 하 여 크게 발전 접근의 처리량을 증가 하 고 샘플 처리의 재현성을 향상 하지만 근본적인 프로세스 일관성17남아 있습니다. 대용량 주사를 사용 하는 SPE의 오프 라인 농도 제거 하려면 몇 가지 노력 착수도 해야 하지만 이러한 캐주얼 분석18,19 의 영역 밖에 서 그들을 배치 하는 크로마토그래피에 대 한 수정 필요 . 우리의 샘플 분석 고분자 약 음이온 교환 (왁 스) 보유 단계를 사용 하 여 철저 하 게 분리 산 성 PFAS 자료 전통적인 유기 오염 물질에서 실질적인 샘플 농도 요인 달성. 이 왁 스 단계는 perfluorobutane 된 (PFBS) 등 짧은 체인 perfluorinated 산 또는 더 긴 체인 레거시 perfluorinated 보다 더 극 지는 hexafluoropropylene 산화물 이합체 산 (HFPO-다) 등 perfluorinated 에테르를 캡처하는 것이 중요 종20,21. 최근 PFAS 화학5짧은 불 체인 및 에테르 포함으로 상당한 변화 하고있다,이 위상 선택 MS 분석에 대 한 새로운 화합물의 더 철저 한 복구를 수 있습니다.
표준 인증 대상 LC-MS/MS 정량 사용 하 고 내부 표준 분류 안정 동위 원소 최상의 특이성 및 정량 분석에 대 한 감도 제공 합니다. 이 이렇게 많은 상황에 그러나, 모든 너무 일반적인 상황 분석에 대 한 실용적인 아니에요. 타겟된 접근 어떤 방법을 설립 되었습니다 이전에 대 한 샘플에서 예상 되는 종에 대해서만 작동 합니다. 새로운 화합물에 대 한이 방식은 심지어 그들의 화학 또는 농도에 관심 있을 수 있습니다 종 감지 능력 및 저해상도 질량 분석기는 거의 충분 한 정보를 제공할 수 알 수 없는 화합물의 명확한 화학 과제입니다. 따라서, 비-타겟 분석의 분야가 생겨났다, 전제 된 가설 없이 샘플을 분석 소급 감지 기능 샘플에서 화학 물질을 할당 하는 고해상도 현대 질량 분석기의 힘을 활용. 이 접근은 생물학22,,2324 와 화학 물질의 수많은 클래스에 환경 과학25,,2627 의 분야에서 광범위 하 게 사용 되었습니다. Perfluorinated 화학 물질은 특히이 방법은 그들의 고유한 질량 스펙트럼 패턴 때문에 식별 하는 간단 하 고 화합물의 수백 그냥 지난 몇 년 동안5,28에서 설명 되었습니다.
여기서 설명 하는 프로토콜은 대상된 LC-MS/MS PFAS 정량 확인 하 고 세미 양적 관심의 신흥 화합물 모니터링 필요에 맞게 것입니다. SPE 단계 선택 및 샘플 준비 기술 물에서 더 많은 친수성 신흥 PFAS 아미노산의 캡처 수 있도록 것입니다 그리고 수 있습니다 덜 적합 이상 체인 고분자 종 및 비 이온 종. 또한, 비-타겟 분석에 의해 생성 된 데이터 밀도 이며 높은 차원의는 데이터 분석 소프트웨어의 사용을 필요로. 이러한 소프트웨어 패키지는 자주 공급 업체 특정 고 악기 플랫폼 사이에 수정이 필요. 가능한 분석 프로세스는 일반 패션에서 설명 하고있다 오픈 소스/프리웨어 대안, 참조 하지만 효율성과 어떤 소프트웨어 방식의 정확성 개별적으로 평가 해야 합니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1567px;" width="1568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">Acqity ultra-high performance liquid chromatography system&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Waters Corporation</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:927px;">Modified with PFCs analysis kit (176001744); equivalent UPLC system is acceptible if PFAS background is checked and confirmed to be low</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Ammonium acetate</td>
			<td style="width:131px;">Fluka</td>
			<td>17836</td>
			<td>Mass spectrometry grade &#62;99% pure</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Ammonium Hydroxide</td>
			<td style="width:131px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>338818</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Balance</td>
			<td>Mettler</td>
			<td>AB204S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">BEH C18 reverse phase UPLC column, 2.1&#215;50&#160;mm, 1.7&#160;&#956;m&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Waters Corporation</td>
			<td>186002350</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Dual piston syringe pump&#160;</td>
			<td>Waters Corporation</td>
			<td>SPC10-C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Glacial Acetic Acid</td>
			<td style="width:131px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>ARK2183&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Glass Microfiber Filters</td>
			<td>Whatman</td>
			<td>1820-070</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">High density polyethelye sample bottle&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Nalgene</td>
			<td>2189-0032&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">High Resolution Mass Spectrometer</td>
			<td style="width:131px;">Various</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Mass Spectrometer should be capable of providing accurate mass to &#60;10ppm and collecting MS/MS data.&#160; Agilent 6530 qTOF and Thermo Fisher Orbitrap Fusion were used in this work</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Methanol</td>
			<td style="width:131px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">Nitric Acid (35% w/w)</td>
			<td style="width:131px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td>SVCN-5-1</td>
			<td>Can be prepared in house using concentrated nitric acid and reagent water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Polypropylene Buchner funnel</td>
			<td>ACE Glass</td>
			<td>12557-09&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Polypropylene cenitrfuge tube and cap</td>
			<td style="width:131px;">BD Falcon</td>
			<td>352096</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Polypropylene Vacuum Flask (1 L)</td>
			<td style="width:131px;">Nalgene</td>
			<td>DS4101-1000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">Quattro Premier XE triple quadrupole mass spectrometer&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Waters Corporation</td>
			<td></td>
			<td>Equivalent triple-quadrupole or better system can be used instead, should provide high sensitivity and stability for targeted analysis</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Reagent Water</td>
			<td style="width:131px;"></td>
			<td></td>
			<td>Any source determined to be PFAS free</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Sodium Acetate</td>
			<td style="width:131px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>W302406</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">TurboVap nitrogen evaporator&#160;</td>
			<td>Caliper Life Sciences</td>
			<td>103198</td>
			<td>Equivalent systems or rotary vacuum evaporator may be used instead</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">Weak anion exchange SPE cartridge (Oasis WAX Plus)</td>
			<td style="width:131px;">Waters Corporation</td>
			<td>186003519</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Standard Solutions</td>
			<td style="width:131px;"></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:391px;">2,3,3,3-Tetrafluoro-2-(1,1,2,2,3,3,3-heptafluoropropoxy)propanoic acid (HFPO-DA)</td>
			<td style="width:131px;">Wellington</td>
			<td>HFPO-DA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Additional targeted compound standards of interest</td>
			<td style="width:131px;"></td>
			<td></td>
			<td>to be determined based on preliminary analysis and standard availability</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Mass labeled HFPO-DA</td>
			<td style="width:131px;">Wellington</td>
			<td>M2HFPO-DA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Native PFCA/PFAS Mixture (2 ug/mL)</td>
			<td style="width:131px;">Wellington</td>
			<td>PFAC-MXA</td>
			<td>or PFAC-MXB; or individually prepared mixture containing compounds of interest</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Stable Isotope Labeled PFCA/PFAS Mixture (2 ug/mL)</td>
			<td style="width:131px;">Wellington</td>
			<td>MPFAC-MXA</td>
			<td>or MPFAC-MXB; or individually prepared mixture containing compounds of interest as appropriate for Native PFASs</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Software</td>
			<td style="width:131px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Mass Profiler Professional</td>
			<td style="width:131px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Or open source software packages</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:391px;">Profinder</td>
			<td style="width:131px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Or open source software packages</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

identifying per- and polyfluorinated chemical species with a combined targeted and non-targeted-screening high-resolution mass spectrometry workflow

역사 및 당 신흥-polyfluoroalkyl 물질 (PFASs) 연방 수준에 지역에서 공공 및 정부 기관에서 상당한 관심을 얻고 있다. PFAS 화학의 지속적인 진화 타겟된 방법의 지속적인 개발이 반드시 새로운 화합물의 발견을 뒤져 환경 모니터링에 대 한 도전을 선물 한다. 미래 예측 방법론 신흥 및 예기치 않은 화합물 검출 시간이 지남에, 이러한 종 모니터링 하 고 미래 수 있도록 그들의 화학 구조의 세부 사항을 해결 수 있는 인간의 건강에 작동을 따라서, 필요가, 있다. 이 위해, 고해상도 질량 분석에 의해 비 타겟 분석 거의 모든 샘플 준비 체계와 결합 될 수 있는 광범위 한 기본 검색 방식 및 탐지 후 복합 식별에 대 한 중요 한 기능을 제공 합니다. 여기, 우리 불 에테르 산, sulfonates, 당 같은 짧은 체인 및 더 많은 친수성 PFAS 화학에 대 한 조정 된 고체 상 추출 (SPE) 기반 샘플 농도 메서드를 설명 하 고 샘플에서이 패션에 준비의 분석을 설명 대상 및 비 대상 모드입니다. 대상된 메서드는 참조 표준을 사용할 수 있지만 본질적으로 예상된 화합물에 제한 된 분석을 수행할 때 때 우수한 정량화를 제공 합니다. 반면, 비 대상 접근 예기치 않은 화합물의 존재를 식별 하 고 그들의 화학 구조에 대 한 몇 가지 정보를 제공할 수 있습니다. 화학 기능에 대 한 정보는 샘플 위치에서 화합물을 연결 하 고 추적 하는 풍요와 시간이 지남에 발생을 사용할 수 있습니다.

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Identifying Per- and Polyfluorinated Chemical Species with a Combined Targeted and Non-Targeted-Screening High-Resolution Mass Spectrometry Workflow

당 식별-및 결합된 대상 및 비 대상 심사 고해상도 질량 분석 워크플로 Polyfluorinated 화학 종

여기, 우리는 질량 분석에 의해 순차 타겟된 정량화 및 물에 플 루 오 르 화합물의 비 타겟 분석을 위한 프로토콜을 제시. 이 방법론 알려진된 fluorochemical 화합물의 양적 수준을 제공 하 고 그들의 풍부의 반 정량적 견적 관련된 샘플에서 알 수 없는 화학 물질을 식별 합니다.

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the ...

이 접근은 알려진 PFAS의 양과 동일한 샘플에서 새로운 물질의 발견을 허용, 혼자 우려의 신흥 화합물을 그리워 대상 접근에 비해. 이 프로토콜은 최신 신흥 화학 물질의 대표적인 PFAS 화합물의 넓은 다양성을 대상으로합니다. 농도 단계가 화합물에 맞게 조정되면 여기에서 사용되는 측정 방법이 모든 종류의 화학 물질에 적용될 수 있습니다.현장에서 샘플을 수집하려면 니트릴 장갑을 착용하고 깨끗한 고밀도 폴리에틸렌, HDPE 또는 폴리 프로필렌 병에서 필드 위치에서 500 ~000 밀리리터의 물을 수집합니다. 샘플 병과 필드 블랭크에 35%의 질산 방부제 5밀리리터를 추가하고 샘플을 실험실로 다시 운반합니다. 각 샘플을 개별, 미리 세척, 1리터, 고밀도 폴리프로필렌 졸업 실린더에 붓고 정확한 샘플 볼륨을 기록합니다.10 밀리리터의 메탄올을 비운 샘플 병에 넣고 격렬하게 흔들어 병 내부에서 흡수된 다류플루오로알킬 물질(PFAS)을 헹구습니다. 그런 다음 측정된 물 샘플을 메탄올릭 헹구기로 헹구는 병에 반납합니다. 수량에 대한 표준 곡선을 얻으려면 8 개의 빈 1 리터 샘플 병을 PFAS가없는 탈온화 된 물로 채우고 원하는 수량 범위를 포함하는 8 개의 균등 간격 농도로 병에 라벨을 부착하십시오.다음으로, 각 병에 원어민 PFAS 믹스의 양을 추가하여 적절한 PFAS 농도를 산출하고, 교정 곡선의 중간점을 근사화하는 농도에서 각 샘플에 내부 표준 PFAS 혼합물을 추가한다. 그런 다음, 유리 섬유를 통해 샘플을 필터링 A 필터는 부드러운 진공 하에서 개별, 미리 세척, 1 리터 고밀도 폴리 프로필렌 진공 플라스크로. 미립자 물질이 병 안에 남아 있으면 추가 탈온 된 물을 헹구고 세척을 플라스크로 필터링하십시오.고체 상 추출의 경우 여과된 물을 샘플 병에 반환하고 약한 음이온 교환 또는 왁스, 카트리지에 메탄올 25 밀리리터와 25밀리리터의 탈이온수를 추가로 조절합니다. 펌프는 필터링된 샘플 병 내에 튜브를 그리고, 적절한 샘플 이름을 가진 솔리드 상 추출 또는 SPE 카트리지에 라벨을 부착합니다. 각 카트리지를 통해 각 시료의 500밀리리터를 분당 10밀리리터의 꾸준한 유량으로 펌핑하여 흐름을 폐기합니다.피스톤 펌프에서 왁스 SPE 카트리지를 제거하고 SPE 카트리지를 외부 유리 저장소가 장착된 진공 매니폴드로 옮기습니다. 각 SPE 카트리지에 25밀리머 4개, 부드러운 진공 상태에서 pH 4 나트륨 아세테이트 버퍼를 플러시한 다음 4밀리리터 중성 메탄올 세척을 합니다. 세척이 끝나면 각 SPE 카트리지 아래에 15밀리리터 폴리프로필렌 원심분리기를 배치하여 용액을 수집하고 메탄올에 있는 0.1%암모늄 수산화제 4밀리리터로 샘플을 엘테우합니다.이어서, 용출관을 제거하고, 용출체 부피를 섭씨 40도에서 수조에서 건조한 질소 스트림하에서 증발시킴으로써 500~1, 000 마이크로리터로 감소시켜 낸다. 탠덤 질량 분석법을 가진 표적 액체 크로마토그래피를 위해, 고압 액체 크로마토그래피 샘플 바이알에서 2밀리머 암모늄 아세테이트 버퍼 300 마이크로리터로 100 마이크로리터의 샘플 추출물을 희석하고 표준 곡선, 샘플 및 표준 곡선으로 구성된 분석 작업목록을 준비하여 기량을 평가합니다. 대상 화합물에 대해 확립된 표준 액체 크로마토그래피 및 질량 분광법을 사용하여 샘플을 분석합니다.분석의 끝에서, 분석물의 피크 면적 비율을 사용하여 분석물의 피크 영역 비율을 사용하여 표준 샘플에서 표준 곡선을 생성하고 분석물의 농도에 대 한 내부 표준, 농도 예측을 위한 1 오버 x 가중치를 가진 이차 회귀 공식을 생성한다. 각 측정에 대해 준비된 표준 곡선 및 면적 비율을 사용하여 각 샘플의 표적 분석기를 양량화합니다. 농도가 교정 범위를 초과하는 경우, 적절한 내부 표준 농도로 스파이크된 탈이온화된 물로 원래 샘플을 희석하고, 농도를 적절한 범위로 가져오기 위해 재추출물한다.탠덤 질량 분석법을 가진 비표적 액체 크로마토그래피를 위해, 2밀리머 암모늄 아세테이트 버퍼300 마이크로리터로 100마이크로리터의 샘플 추출물을 고압 액체 크로마토그래피 샘플 바이알로 희석시. 설명대로 작업 목록을 설정한 후 계측기 소프트웨어를 사용하여 데이터 종속 모드에서 광범위한 스캔을 통해 액체 크로마토그래피 질량 분광법 데이터를 수집합니다. 대상이 아닌 데이터 처리를 위해 적절한 분자 기능 추출 소프트웨어 패키지를 열고 샘플 파일 추가/제거 및 파일 추가를 선택하고 대상이 아닌 실험에서 원시 데이터를 선택합니다.확인을 클릭하고 배치 재귀 기능 추출 및 열기 메서드를 선택하여 미리 설정된 메서드를 로드하거나 소프트웨어 설정을 수동으로 편집합니다. 필터링 후 남은 각 기능에 대해 정확한 질량 및 복합 질량 스펙트럼에서 예측된 화학 수식을 생성하고 환경 보호국 CompTox 화학 물질 대시보드 배치 검색 도구를 엽니다. 예측된 화학 수식 또는 중립 질량을 검색하여 잠재적인 화학 구조를 반환하고 식별자 유형을 선택하고 식별자 목록을 식별자 상자에 붙여 넣습니다.드롭다운 메뉴에서 잠재적 일치에 필요한 화학 데이터 및 물리적, 화학적 또는 독성학 데이터 다운로드를 선택합니다. 그런 다음, 데이터베이스, 실리코 이론 스펙트럼 또는 수동 큐레이션에서 데이터베이스로부터의 스펙트럼에 대한 조각의 사용 가능한 표준 및/또는 표적 고해상도 탠덤 질량 분석 일치를 사용하여 구조를 확인합니다. 탠덤 질량 분석 결과를 가진 정량적 액체 크로마토그래피는 측정된 화학 물질에 대한 특정 화학 전이의 총 이온 크로마토그램 및 추출된 이온 크로마토그램에 대한 이온 크로마토그램의 형태로 제시된다.화학 전이의 통합 피크 영역은 화합물 풍부와 관련이 있으며 내부 표준으로 정규화된 교정 곡선을 사용하여 정확한 농도를 계산하는 데 사용할 수 있다. 전체 MS 스캔을 사용한 비표적 분석은 개별 이온에 대해 추출된 이온 크로마토그램의 임시 생성을 허용하는 시료에 대한 총 이온 크로마토그램을 생성합니다. PFAS 화합물은 불소 원자의 우세로 인해 부정적인 질량 결함을 가지고 있으며, 폴리 불소 화합물은 동종 유기 물질보다 긍정적이지만 실질적으로 더 작은 질량 결함을 가지고 있습니다.두 번째 방법 필터링 단계는 적절한 소프트웨어 패키지를 사용하여 PFAS 종에 공통되는 반복 단위를 포함하는 동종 계열을 식별하는 것입니다. 고해상도 MS 데이터에서 하나 이상의 퍼티컬 화학 포뮬러는 질량 스펙트럼의 동위원소 지문과 일치하여 득점할 수 있습니다. 화학 수식은 추가로 확인할 수 있으며, 일부 구조 정보는 탠덤 질량 분광법 데이터로부터 얻을 수 있다.추가 질량 분석 실험은 새로운 화합물의 정체성을 확인하기 위해 사용될 수 있으며, 샘플 비교는 화학 물질의 보급 및 상대적 양에 대한 정보를 제공할 수 있다. 정량적 및 비표적 측정을 검증하기 위해 매트릭스에 적합한 블랭크 및 품질 관리 샘플을 갖는 것이 매우 중요합니다. 표시된 전략은 미지의 발견과 신원의 예측을 허용함으로써 PFAS에 대한 환경 검사에 대한 새로운 접근 방식이되었습니다.

Research

JoVE Journal

Environment

Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

물리, 화학에 대한 생산 식스 Biochars의 생물학적 특성 오염 된 사이트의 재조정

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

연구

환경과학

The Use of High-resolution Infrared Thermography (HRIT) for the Study of Ice Nucleation and Ice Propagation in Plants

The Use of High-resolution Infrared Thermography HRIT for the Study of Ice Nucleation and Ice Propagation in Plants

식물의 얼음 핵 얼음 전파의 연구에 대한 고해상도 적외선 체열 (HRIT)의 사용

Freezing events that occur when plants are actively growing can be a lethal event, particularly if the plant has no freezing tolerance. Such frost events ...

An Aquatic Microbial Metaproteomics Workflow: From Cells to Tryptic Peptides Suitable for Tandem Mass Spectrometry-based Analysis

수생 미생물 Metaproteomics 워크 플로우 : 탠덤 질량 분석 기반 분석에 적합 트립신 펩티드로 세포

Meta-omic technologies such as metagenomics, metatranscriptomics and metaproteomics can aid in the understanding of microbial community structure and ...

Spotting Cheetahs: Identifying Individuals by Their Footprints

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The cheetah (Acinonyx jubatus) is Africa's most endangered large felid and listed as Vulnerable with a declining population trend by the IUCN1. It ranges ...

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A rheometer system to measure the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide (CO2) at high temperatures and pressures is described. The ...

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복잡 한 자연 유기 물질 혼합물을 특성화에 대 한 단일 처리량 보완 고해상도 분석 기법

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to ...

Removal of Arsenic Using a Cationic Polymer Gel Impregnated with Iron Hydroxide

수산화철에 침수된 양이온성 폴리머 젤을 이용한 비소 제거

In this work, we prepared an adsorbent composed of a cationic polymer gel containing iron hydroxide in its structure designed to adsorb arsenic from ...

Sampling for Estimating Frankliniella Species Flower Thrips and Orius Species Predators in Field Experiments

Sampling for Estimating Frankliniella Species Flower Thrips and Orius Species Predators in Field Experiments

현장 실험에서 프랭클린니엘라 종 꽃 물방울과 오리우스 종 육식 동물을 추정하기위한 샘플링

The western flower thrips, Frankliniella occidentalis (Pergande), is a polyphagous pest that has been spread worldwide. The extensive use of insecticides ...