Name: synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

يشعر المؤلفون بالامتنان للدكتور ستيفن بارتولوتشي والدكتور جوشوا ماورير في مختبرات بينيت التابعة للجيش الأميركي لاستخدام مجهرهم الإلكتروني المسح الضوئي. وقد دعم هذا العمل بمنحة من صندوق بحوث تطوير أعضاء هيئة التدريس من الأكاديمية العسكرية للولايات المتحدة، ويست بوينت.

تنبيه: راجع كافة أوراق بيانات السلامة ذات الصلة (SDS) قبل الاستخدام. استخدام ممارسات السلامة المناسبة عند إجراء التفاعلات الكيميائية، بما في ذلك استخدام غطاء الدخان ومعدات الحماية الشخصية (PPE). التطور السريع لغاز الهيدروجين يمكن أن يسبب ضغط ًا عالًا في أنابيب التفاعل مما يسبب انخفاض الأحرف ?...

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6 (3), 941 (2013).</li><li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).</li><li>Bigall, N. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogels+and+Aerogels+from+Noble+Metal+Nanoparticles.">Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).</li><li>Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Self-Assembly+of+Metal+Nanoshells+into+Monolithic+Aerogel+Frameworks.">Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks.</a> Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).</li><li>Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation-Induced+Self-Assembly+of+Ag+Nanoshells+into+Transparent+and+Opaque+Ag+Hydrogels+and+Aerogels.">Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels.</a> Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).</li><li>Herrmann, A. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).</li><li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis.">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels.">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).</li><li>Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+assembly+of+building+blocks+for+the+fabrication+of+Pd+aerogel+as+a+high+performance+electrocatalyst+toward+ethanol+oxidation.">Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation.</a> Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> JoVE. (136), e57875 (2018).</li><li>Qin, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control.">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).</li><li>Hench, L. L., West, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Sol-Gel+Process.">The Sol-Gel Process.</a> Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).</li><li>Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biotemplated+Nanostructured+Materials.">Biotemplated Nanostructured Materials.</a> Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).</li><li>Huang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bio-inspired+synthesis+of+metal+nanomaterials+and+applications.">Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. 10, 1-6 (2018).</li><li>Jarvis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+stacks+up.">Cellulose stacks up.</a> Nature. 426, 611 (2003).</li><li>Sir&#243;, I., Plackett, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfibrillated+cellulose+and+new+nanocomposite+materials:+a+review.">Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review.</a> Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).</li><li>Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocellulose:+a+new+ageless+bionanomaterial.">Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial.</a> Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).</li><li>Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+application+of+cellulose+nanocrystals.">Recent advances in the application of cellulose nanocrystals.</a> Current Opinion in Colloid &amp; Interface Science. 29, 32-45 (2017).</li><li>Eyley, S., Thielemans, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals.">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).</li><li>Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanofibrillated+Cellulose+Surface+Modification.">Nanofibrillated Cellulose Surface Modification.</a> A Review. Materials. 6 (5), 1745 (2013).</li><li>Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-templated+three-dimension+TiO2+hierarchical+nanowire+network+for+photoelectrochemical+photoanode.">Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode.</a> Nanotechnology. 25 (50), 504005 (2014).</li><li>Hal Koga, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Uniformly+connected+conductive+networks+on+cellulose+nanofiber+paper+for+transparent+paper+electronics.">Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics.</a> Npg Asia Materials. 6, 93 (2014).</li><li>Fal Burpo, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reagentless+preparation+of+shape+memory+cellulose+nanofibril+aerogels+decorated+with+Pd+nanoparticles+and+their+application+in+dye+discoloration.">Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).</li><li>Coates, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=in+A+Practical+Approach.">in A Practical Approach.</a> In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).</li><li>Sal Wang, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-assisted+dispersion+of+cellulose+nanocrystals@polyaniline+in+water+and+its+conductive+films).">Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films).</a> RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).</li><li>Grabarek, Z., Gergely, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zero-length+crosslinking+procedure+with+the+use+of+active+esters.">Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters.</a> Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).</li><li>Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bacterial+cellulose+nanofibers+as+reinforce+in+edible+fish+myofibrillar+protein+nanocomposite+films.">Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).</li><li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+gases+in+multimolecular+layers.">Adsorption of gases in multimolecular layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).</li><li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+determination+of+pore+volume+and+area+distributions+in+porous+substances.">The determination of pore volume and area distributions in porous substances.</a> I. Computations. 73, (1951).</li></ol>

النبيلة المعدنية السليلوز nanofiber biotemplated طريقة توليف aerogel المعروضة هنا النتائج في مركبات aerogel مستقرة مع تكوين المعادن القابلة للضبط. الربط المتبادل بين الألياف النانوية السليلوز المضغوط بعد الطرد المركزي يؤدي إلى هيدروجيلات التي هي دائمة ميكانيكيا خلال خطوات التوليف اللاحقة من توازن أيون ...

Aerogels، ذكرت لأول مرة من قبل Kistler، وتقديم أوامر هياكلمسامية من حجم أقل كثافة من نظرائهم المواد السائبة 1،2،3. وقد اجتذبت aerogels المعادن النبيلة الاهتمام العلمي لإمكاناتها في الطاقة والطاقة، والحفاز، وتطبيقات الاستشعار. وقد تم مؤخرا توليف aerogels المعادن النبيلة من خلال استراتيجيتين أساسيتين. استراتيجية واحدة هي للحث على التآلفمن الجسيمات النانوية قبل تشكيلها 4،5،6،7. سول جل التآلف من الجسيمات النانوية يمكن أن تكون مدفوعة جزيئات الرابط، والتغيرات فيقوة المحلول الأيوني، أو بسيطة نانوجسيم سطح سطح الحرة الطاقة التقليل 7،8،9. والاستراتيجية الأخرى هي تشكيل aerogels في خطوةواحدة الحد من حلول السلائف المعدنية 9،10،11،12،13. وقد استخدم هذا النهج أيضا لتشكيل ثنائي المعادن وسبائك aerogels المعدنية النبيلة. الاستراتيجية الأولى بطيئة عموما، وقد تتطلب ما يصل إلى أسابيع عديدة لتجمع الجسيمات النانوية14. نهج التخفيض المباشر، في حين أن عموما أكثر سرعة، يعاني من ضعف السيطرة على شكل على متجانسة aerogel العيانية.
أحد النهج التوليفي الممكنة لمواجهة التحديات مع السيطرة على شكل العيانية aerogel المعدنية النبيلة وnanostructure هو استخدام biotemplating15. يستخدم Biotemplating جزيئات بيولوجية تتراوح بين الكولاجين، الجيلاتين، الحمض النووي، الفيروسات، إلى السليلوز لتوفير قالب توجيه الشكل لتركيب الهياكل النانوية، حيث تفترض الهياكل النانوية المعدنية الناتجة هندسة [ تال16,17 ] الألياف النانوية السليلوز جذابة كقالب حيوي نظرا لوفرة طبيعية عالية من المواد الخلوية، وارتفاع نسبة العرض إلى الارتفاع الهندسة الخطية، والقدرة على وظيفية كيميائيا مونومرات الجلوكوز18،19، 20،21،22،23. وقد استخدمت الألياف النانوية السليلوز (CNF) لتجميع ثلاثة الأبعاد TiO2 nanowire للفوتونودس24،أسلاك نانوية فضية للإلكترونيات ورقة شفافة25،والمركبات aerogel البلاديوم للحفز26 . وعلاوة على ذلك، تم استخدام الألياف النانوية السليلوز المؤكسدة TEMPO على حد سواء كقالب حيوي والحد من عامل في إعداد البلاديوم مزينة CNF aerogels27.
هنا، يتم تقديم طريقة لتجميع السليلوز nanofiber biotemplated البلاديوم مركب aerogels26. يحدث aerogels الهشة مع ضعف السيطرة على الشكل لمجموعة النبيلة المعدنية aerogel أساليب التوليف. كاربوكسيميثيلاتد الألياف النانوية السليلوز (CNFs) المستخدمة لتشكيل هيدروجيل covalent تسمح للحد من الأيونات المعدنية مثل البلاديوم على CNFs توفير السيطرة على كل من البنية النانوية والشكل المونوجيل العياني العياني بعد التجفيف فوق الحرج. يتم تحقيق كاربوكسيميثيلاتيد السليلوز نانوفيبر crosslinking باستخدام 1-إيثيل-3-(3-ثنائي ميثيل أمينوبروبيل) هيدروكلوريد كاربوديميد (EDC) في وجود إيثيلينديامين كجزيء الرابط بين CNFs. تحافظ الهيدروجيلات CNF على شكلها في جميع مراحل التوليف بما في ذلك الربط المتبادل التساهمي، والمساواة مع أيونات السلائف، والحد من المعادن مع عامل تقليل التركيز العالي، والتجفيف في الماء، وتبادل المذيبات الإيثانول، وCO2 التجفيف فوق الحرجة. يسمح تباين تركيز أيون السلائف بالتحكم في المحتوى المعدني النهائي من أيوجيل من خلال تقليل الأيون المباشر بدلاً من الاعتماد على الدمج البطيء نسبياً للجسيمات النانوية المُشكَّلة مسبقاً المستخدمة في أساليب سول جل. مع نشر كأساس لإدخال وإزالة الأنواع الكيميائية داخل وخارج هيدروجيل، وهذا الأسلوب هو مناسبة للهندسة الجيولوجية السائبة أصغر والأفلام رقيقة. توصيف الأيوجيلات المركبة من الألياف النانوية - البلاديوم السليلوز مع الفحص المجهري للإلكترون المسح الضوئي، قياس عدم الترامتر، تحليل الجاذبية الحرارية، امتصاص غاز النيتروجين، مطياف المعاوقة الكهروكيميائية، وقياس فولتامتري دوري يشير إلى مساحة عالية، ومعدنة الهيكل المسامية البلاديوم.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:826px;" width="825">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:63px;width:295px;">0.5 mm platinum wire electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-4130</td>
			<td style="width:277px;">Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;1892-57-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>117961-21-4&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:84px;width:295px;">Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder</td>
			<td style="width:132px;">University of Maine Process Development Center</td>
			<td style="width:123px;">No 8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethanol, 200 proof</td>
			<td style="width:132px;">PHARMCO-AAPER</td>
			<td style="width:123px;">241000200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethylenediamine</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;107-15-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier</td>
			<td style="width:132px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:123px;">L1280044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:132px;">CORCO</td>
			<td style="width:123px;">7647-01-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">NaBH4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:132px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:123px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab</td>
			<td style="width:132px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Supercritical Dryer</td>
			<td style="width:132px;">Leica</td>
			<td style="width:123px;">EM CPD300</td>
			<td>Aerogel supercritical drying with CO2</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:132px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:123px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Thermal Gravimetric Analysis</td>
			<td style="width:132px;">TA instruments</td>
			<td style="width:123px;">TGA Q500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:132px;">MTI</td>
			<td style="width:123px;">EQ-VGT-1860QTD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">XRD</td>
			<td style="width:132px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:123px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels

هنا، يتم تقديم طريقة لتجميع السليلوز نانوفيبر biotemplated البلاديوم مركب aerogels. الطرق التوليفية aerogel المعدنية النبيلة غالبا ما تؤدي إلى aerogels الهشة مع ضعف السيطرة على الشكل. استخدام الألياف النانوية السليلوز كاربوكسيميثيلاتد (CNFs) لتشكيل هيدروجيل المستعبدين بشكل مشترك يسمح للحد من الأيونات المعدنية مثل البلاديوم على CNFs مع السيطرة على كل من البنية النانوية والشكل المونوجيل العياني العياني بعد الحرجة تجفيف. يتم تحقيق الربط بين ألياف النانو السليلوز كاربوكسيميثيلاتيد باستخدام 1-إيثيل-3-(3-ثنائي ميثيل أمينوبروبيل) كاربوديميد هيدروكلوريد (EDC) في وجود إيثيلينديامين. تحافظ الهيدروجيلات CNF على شكلها في جميع مراحل التوليف بما في ذلك الربط المتبادل التساهمي، والمساواة مع أيونات السلائف، والحد من المعادن مع عامل تقليل التركيز العالي، والتجفيف في الماء، وتبادل المذيبات الإيثانول، وCO2 التجفيف فوق الحرجة. يسمح تغيير تركيز أيون البلاديوم السلاد بالسلائف بالتحكم في المحتوى المعدني في مركب aerogel النهائي من خلال تقليل كيميائي أيوني مباشر بدلاً من الاعتماد على الدمج البطيء نسبياً للجسيمات النانوية المركبة مسبقاً المستخدمة في غيرها من المواد النانوية تقنيات سول جل. مع نشر كأساس لإدخال وإزالة الأنواع الكيميائية داخل وخارج هيدروجيل، وهذا الأسلوب هو مناسبة للهندسة الجيولوجية السائبة أصغر والأفلام رقيقة. توصيف الأيوجيلات المركبة من الألياف النانوية - البلاديوم السليلوز مع الفحص المجهري للإلكترون المسح الضوئي، قياس عدم الترامتر، تحليل الجاذبية الحرارية، امتصاص غاز النيتروجين، مطياف المعاوقة الكهروكيميائية، وقياس فولتامتري دوري يشير إلى مساحة عالية، ملمع شاحب بنية مسامية.

مخطط ربط الألياف النانوية السليلوز ية مع EDC في وجود الإثيلين ديامين هو موضح في الشكل 1. EDC crosslinking النتائج في رابطة أميد بين carboxyl ومجموعة وظيفية أمين الأولية. وبالنظر إلى أن الألياف النانوية السليلوز كاربوكسيميثيل تمتلك مجموعات كاربوكسيل فقط للربط المتباد?...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

يتم تقديم طريقة توليف للسليلوز nanofiber biotemplated البلاديوم مركب aerogels. توفر مواد aerogel المركبة الناتجة إمكانية الحفز والاستشعار وتطبيقات تخزين غاز الهيدروجين.

طريقة التوليف للسليلوز نانوفيبر Biotemplated البلاديوم مركب Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

هذه الطريقة باستخدام السيلولوز نانو فايبير هيدروجيلات الكولبير التكافؤ لتحقيق مركب ايروجيل المعدنية البلاديوم قد تكون قابلة للتعميم إلى مجموعة واسعة من قوالب بيوبولمر والمعادن. يستخدم هذا الأسلوب المركب تخليق ايروجيل الألياف النانوية السليلوز كلوحة أحيائية لتحقيق السيطرة على كل من نانوكوتشات المعادن اللاميومة وشكل متجانس ايروجيل العيان. وينبغي أن التحكم في الشكل والسلامة الميكانيكية من aerogels المعدنية ذات الطلاء الحيوي تسهيل التطبيقات للحفز وتخزين الطاقة ، والاستشعار.ويمكن تطبيق هذه الطريقة لمواصلة تطوير قوالب المعادن الكربونية biopolymer وتحقيق سيطرة أفضل على الهياكل النانوية ثلاثية الأبعاد في المواد الهوائية المركبة. لإعداد محلول السليلوز نانو ألياف، أول مزيج 1.5 غراما من الألياف النانوية السليلوز carboxymethse مع 50 ملليلتر من المياه الأيونية. بعد الاهتزاز، دوامة الحل لمدة دقيقة واحدة، تليها حضانة 24 ساعة في sonicator حمام في درجة الحرارة المحيطة لضمان الاختلاط الكامل.في صباح اليوم التالي، إضافة 0.959 غراما من EDC و 0.195 غراما من العازلة MES إلى 2.833 ملليلتر من المياه الأيونية. ثم، ضبط حجم النهائي إلى 10 ملليلتر وhH من 4.5 مع حمض الهيدروكلوريك واحد المولر والمياه الأيونية. بعد ذلك ، نقل 0.25 ملليلتر من محلول الألياف النانوية 3٪ السليلوز في كل من أنابيب الألياف الدقيقة الستة ، ورواسب الألياف النانوية عن طريق الطرد المركزي.استخدام ماصة لpirate المياه الزائدة فوق الألياف النانوية المضغوطة مع تجنب الاتصال مع السطح العلوي. إضافة ملليلتر واحد من EDC وديامين حل crosslinking فوق الألياف النانوية السليلوز المضغوطة في كل أنبوب microfuge. انتظر على الأقل 24 ساعة لحل crosslinking لنشر من خلال المواد الهلامية ل crosslink الألياف النانوية السليلوز.ثم، الطامح حل crosslinking عظمى من أنابيب microfuge، وتزج أنابيب microfuge في لتر واحد من المياه ديونيد لمدة 24 ساعة على الأقل مع قبعات مفتوحة لإزالة أي حل عبر الربط الزائد من داخل الهيدروجيلات نانو ألياف. في اليوم التالي، إضافة ما يقرب من 0.5 ملليلتر من واحد 3٪ حل الألياف النانوية السليلوز في المياه الأيونية إلى مرحلة عينة من مطياف الأشعة تحت الحمراء فورييه تحويل، ومسح نسبة الإرسال ل650 إلى 4، 000 سم متبادل. لإعداد محلول البلاديوم، دوامة 10 ملليلتر من كلورايد الأمونيوم الأمونيوم واحد المولور لمدة 15 ثانية قبل تمييع المحلول إلى وحدات تخزين مليلتر واحد في واحد، 10، 50، 100، 500، و 1، 000 ملليمولر تركيزات في المياه الأيونية.بعد ذلك، إضافة ملليلتر واحد من كل تخفيف إلى أعلى عينات السليلوز نانو الفايبر هيدروجيل، والسماح لحلول البلاديوم لتكلس داخل الهيدروجيل لمدة 24 ساعة. في اليوم التالي، إعداد 60 ملليلتر من اثنين من الصوديوم مولار بوروهيدريد والماصة 10 ملليلتر في كل من ستة أنابيب المخروطية 15 ملليلتر في غطاء الدخان، ونقل أنابيب الهيدروجيل السليمولوزي السليلوز نانو الفايبر إلى غطاء الدخان. ارتداء معدات الحماية الشخصية المناسبة، عكس أنبوب واحد microcentruge والاستفادة بلطف الأنبوب لإزالة الهيدروجيل، وذلك باستخدام ملاقط مسطحة لنقل هيدروجيل إلى واحدة من أنابيب borohydride الصوديوم.بعد 24 ساعة، نقل كل هيدروجيل خفضت إلى الثانية 24 ساعة، 0.5-مولار الصوديوم بوروهيدريد حل الحد قبل شطف السليلوز نانو فيبر-البلاديوم المواد الهلامية المركبة في 50 ملليلتر من المياه غير المؤينة في أنابيب مخروطية جديدة. تبادل المياه ديوند بعد 12 ساعة، والسماح للجل لشطف لمدة 12 ساعة إضافية على الأقل. ثم، استخدام ملاقط مسطحة لنقل السليلوز المشطف نانو ألياف نانوية-البلاديوم الهلام إلى وحدات التخزين 50 ملليلتر المتعاقبة من 25٪ 50٪ 75٪، و 100٪ حلول الإيثانول لمدة ست ساعات على الأقل لكل حل.بعد تبادل المذيبات الأخيرة ، قم بتجفيف الهيدروجيل في مجفف فائق الفلورة مع ثاني أكسيد الكربون ، مع نقطة محددة من 35 درجة مئوية و 1200 رطل لكل بوصة مربعة. عند اكتمال التجفيف، اسمح للغرفة بالتكبيل لمدة 12 ساعة على الأقل قبل فتح المجفف لإزالة الأيروجيلات. لتوصيف الأيروجيل المركب عن طريق مسح المجهر الإلكتروني، استخدم شفرة حلاقة لقطع كل هلام إلى أقسام بسماكة من ملليمترين إلى ملليمترين، واستخدم شريط الكربون لإصلاح عينة الفيلم الرقيق على كعب عينة المجهر الإلكتروني المسح الضوئي.تحميل كعب على المجهر، واستخدام الجهد المتسارع الأولي من 15 كيلوفولت وشعاع تيار من 2.7 إلى 5.4 picoamps لتصوير العينة. لتحليل aerogels بواسطة قياس الأشعة السينية diffractometry، ضع السليلوز نانو فيبر-البلاديوم aerogel في حامل عينة، ومحاذاة الجزء العلوي من aerogel مع الجزء العلوي من حامل. ثم، إجراء مسح الحيود الأشعة السينية لزوايا الانعراج اثنين ثيتا من خمس إلى 90 درجة في 45 كيلوفولت و 40 ملليمبير مع النحاس K-ألفا الإشعاع، واثنين من حجم الخطوة ثيتا من 0130 درجة، و 20 ثانية لكل خطوة.لتحليل gravimetric الحرارية، ووضع عينة aerogel في بوتقة الصك، وإجراء التحليل عن طريق تدفق غاز النيتروجين في 60 ملليلتر في الدقيقة مع التدفئة في 10 درجة في الدقيقة من درجة الحرارة المحيطة إلى 700 درجة مئوية. بالنسبة لغاز النيتروجين الممتزاز- desorption، degas العينات لمدة 24 ساعة في درجة حرارة الغرفة قبل استخدام النيتروجين في ناقص 196 درجة مئوية كغاز اختبار مع أوقات التوازن لامازة و desorption من 60 و 120 ثانية، على التوالي. لتوصيف الكهروكيميائية، غمر عينات aerogel في 0.5-المولار حامض الكبريتيك المنحل بالكهرباء لمدة 24 ساعة قبل وضع سلك مغلفة بالورنيش مع طرف مكشوف من ملليمتر واحد في اتصال مع السطح العلوي من aerogel في الجزء السفلي من القارورة الكهروكيميائية.ثم، استخدام خلية القطب ثلاثة مع الفضة / كلوريد الفضة 0.5 ملليمتر الأسلاك البلاتينية القطر الأسلاك مساعدة مضادة القطب وورنيش المغلفة 0.5 ملليمتر البلاتين القطر العمل القطب لأداء electrochemical الكيميائية الموازكية الطيفية تنظير من ميغاهيرتز واحد إلى ميلي هرتز واحد مع موجة جيبية 10 ميليفولت وقياسات فولتية دوري باستخدام نطاق الجهد من ناقص 0.2 إلى 1.2 فولت مع معدلات المسح الضوئي من 10، 25، 50، و 75 ميليفولت في الثانية الواحدة. يمكن إجراء التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء رباعية التحول كما هو موضح لتأكيد الربط الهيدروجيني نانو فايبير السليلوز. هنا، يتم عرض هيدروجيلات نانو ألياف السيليلوز عبر السيليلوز قبل وبعد التوازن عبر مجموعة من كلوريد الأمونيوم البلاديوم أو تركيزات كلوريد الصوديوم البلاديوم.هنا، يتم عرض المواد الهلامية نانو ألياف السليلوز المنخفضة-البلاديوم قبل وبعد التجفيف المركب اللولبولوجي فوق الحرجة. بشكل عام، فإن الأيروجيلات تقدم أربطة الرجفان المترابطة مع حجم جسيمات نانوية متزايدة، ويرتبط ذلك بزيادة في تركيز محلول البلاديوم عن طريق مسح المجهر الإلكتروني. الأشعة السينية pecractometry الأطياف للبلاديوم وهيدريد البلاديوم تصبح أكثر تعقيدا مع زيادة تركيز البلاديوم حتى الأطياف لم تعد قابلة للتمييز في 1، 000 ملليمولار، وربط مع الزيادة في أقطار الجسيمات النانوية لوحظت عن طريق المسح المجهري الإلكترون.يكشف تحليل الأطياف الحرارية عن وجود محتوى معدني متزايد في السيلولوز النانوي الألياف النانوية-البلاديوم المركبة aerogels كما يزيد تركيز حل البلاديوم التوليف. بيانات فيسيسوبورتيون يوضح نوع الرابع الامتزاز - desorption isotherm، مشيرا إلى هيكل ميزوبوريوس و macroporous، باريت جوينر- Halenda تحليل حجم المسام يشير إلى انخفاض وتيرة المتوسطة كما يزيد محتوى البلاديوم aerogel. أطياف المقاومة المُضاَنة الكهروكيميائية توضح مقاومة نقل الشحنة المنخفضة وسعة الطبقة المزدوجة لـ nanofiber-palladium المركبة السليلوزية.وعلاوة على ذلك، تشير عمليات فحص قياس فولتوميك دوري إلى الامتزاز الهيدروجيني و ديسوبتريون في إمكانات أقل من الصفر فولت، فضلا عن أكسدة مميزة والحد من الذروات للبلاديوم أكبر من 0.5 فولت. تذكر لشطف المواد الهلامية مع تركيزات إضافية من الماء والإيثانول كما تورم التناضح من الاختلافات تركيز كبير قد تمزق هيدروجيل. قد يكون من الممكن دمج مواد أخرى مثل الجرافين والأنابيب النانوية الكربونية للألواح الحيوية المركبة لتحقيق قدر أكبر من المتانة الميكانيكية والموصلية للائيونات.استخدام السليلوز نانو الألياف النانوية الهيدروجيلات التكافؤ لتحقيق aerogels المعدنية المسامية المركبة يوفر طريقا توليفية للمواد المعدنية النبيلة والانتقالية الأخرى في مجموعة متنوعة من العوامل الشكل. ينتج تركيزات عالية من بوروهيدريد الصوديوم مائي في إنتاج غاز الهيدروجين القابلة للاشتعال. من المهم أن تقلل من العينات الكهروكيميائية في منطقة جيدة التهوية ، بعيدا عن النيران المفتوحة.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

نحو Biomimicking الخشب: أفلام التجهيز الحرة الدائمة للNanocellulose، اللجنين، وPolycation الاصطناعية

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

طريقة بسيطة لحجم تجميع الشواهد من الكتل بلازميدة قليلة القسيمات مستقرة من جزيئات الذهب في ظل الظروف المحيطة

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

إعداد BIOPOLYMER Aerogels عن طريق المذيبات الخضراء

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

الهيدروكينون القائم على توليف نانواعواد الذهب

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

البلاديوم<em&gt; N</em&gt; مجمعات كربينية هيتروكليكليك: توليف من أملاح بنزيميدازوليوم والنشاط الحفاز في التفاعلات تشكيل السندات الكربون الكربون

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

تعديل أسلوب الترسيب الكيميائي لتوليف Nb2س5 محفزات النيكل الأكبر مع ارتفاع المساحة المحددة

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

تصنيع واختبار أيروجيلس الحفاز أعدت عن طريق استخراج فوق الحرجة السريع

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

يجند بوساطة التنو ونمو البلاديوم معدنية جسيمات نانوية

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...