Name: synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

Forfatterne er taknemmelig for Dr. Stephen Bartolucci og Dr. Joshua Maurer på U.S. Army benet laboratorier for brugen af deres scanning elektronmikroskop. Dette arbejde blev støttet af en Fakultets udviklings forskningsfond Grant fra West Point, USA Military Academy.

Forsigtig: Se alle relevante sikkerhedsdatablade (SDS) før brug. Anvend passende sikkerhedspraksis, når der udføres kemiske reaktioner, for at inkludere brug af en stinkhætte og personlige værnemidler (PPE). Rapid hydrogen gas Evolution kan forårsage højt tryk i reaktions rørene forårsager hætter til pop og opløsninger til at sprøjte ud. Sørg for, at reaktions rørene forbliver åbne og peger væk fra eksperimententer som angivet i protokollen.
1. klargøring af cellulose-af hydroge...

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6 (3), 941 (2013).</li><li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).</li><li>Bigall, N. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogels+and+Aerogels+from+Noble+Metal+Nanoparticles.">Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).</li><li>Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Self-Assembly+of+Metal+Nanoshells+into+Monolithic+Aerogel+Frameworks.">Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks.</a> Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).</li><li>Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation-Induced+Self-Assembly+of+Ag+Nanoshells+into+Transparent+and+Opaque+Ag+Hydrogels+and+Aerogels.">Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels.</a> Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).</li><li>Herrmann, A. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).</li><li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis.">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels.">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).</li><li>Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+assembly+of+building+blocks+for+the+fabrication+of+Pd+aerogel+as+a+high+performance+electrocatalyst+toward+ethanol+oxidation.">Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation.</a> Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> JoVE. (136), e57875 (2018).</li><li>Qin, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control.">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).</li><li>Hench, L. L., West, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Sol-Gel+Process.">The Sol-Gel Process.</a> Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).</li><li>Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biotemplated+Nanostructured+Materials.">Biotemplated Nanostructured Materials.</a> Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).</li><li>Huang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bio-inspired+synthesis+of+metal+nanomaterials+and+applications.">Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. 10, 1-6 (2018).</li><li>Jarvis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+stacks+up.">Cellulose stacks up.</a> Nature. 426, 611 (2003).</li><li>Sir&#243;, I., Plackett, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfibrillated+cellulose+and+new+nanocomposite+materials:+a+review.">Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review.</a> Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).</li><li>Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocellulose:+a+new+ageless+bionanomaterial.">Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial.</a> Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).</li><li>Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+application+of+cellulose+nanocrystals.">Recent advances in the application of cellulose nanocrystals.</a> Current Opinion in Colloid &amp; Interface Science. 29, 32-45 (2017).</li><li>Eyley, S., Thielemans, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals.">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).</li><li>Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanofibrillated+Cellulose+Surface+Modification.">Nanofibrillated Cellulose Surface Modification.</a> A Review. Materials. 6 (5), 1745 (2013).</li><li>Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-templated+three-dimension+TiO2+hierarchical+nanowire+network+for+photoelectrochemical+photoanode.">Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode.</a> Nanotechnology. 25 (50), 504005 (2014).</li><li>Hal Koga, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Uniformly+connected+conductive+networks+on+cellulose+nanofiber+paper+for+transparent+paper+electronics.">Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics.</a> Npg Asia Materials. 6, 93 (2014).</li><li>Fal Burpo, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reagentless+preparation+of+shape+memory+cellulose+nanofibril+aerogels+decorated+with+Pd+nanoparticles+and+their+application+in+dye+discoloration.">Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).</li><li>Coates, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=in+A+Practical+Approach.">in A Practical Approach.</a> In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).</li><li>Sal Wang, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-assisted+dispersion+of+cellulose+nanocrystals@polyaniline+in+water+and+its+conductive+films).">Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films).</a> RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).</li><li>Grabarek, Z., Gergely, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zero-length+crosslinking+procedure+with+the+use+of+active+esters.">Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters.</a> Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).</li><li>Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bacterial+cellulose+nanofibers+as+reinforce+in+edible+fish+myofibrillar+protein+nanocomposite+films.">Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).</li><li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+gases+in+multimolecular+layers.">Adsorption of gases in multimolecular layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).</li><li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+determination+of+pore+volume+and+area+distributions+in+porous+substances.">The determination of pore volume and area distributions in porous substances.</a> I. Computations. 73, (1951).</li></ol>

Den ædle metal cellulose af biotemplated aerogel syntesemetode præsenteret her resulterer i stabile aerogel kompositter med tunable metal sammensætning. Den kovalente tværbinding af de komprimerede cellulose nanofibre efter centrifugering resulterer i silicagelrogeler, der er mekanisk holdbare under de efterfølgende syntese trin af Palladium ionækvibration, elektrokemisk reduktion, skylning, solvens udveksling og superkritisk tørring. Hydrogel stabiliteten er afgørende under det elektrokemiske reduktions trin i b...

Aerogels, først rapporteret af Kistler, tilbyder porøse strukturer størrelsesordener mindre tætte end deres bulk materiale modparter1,2,3. Ædle metal aerogeler har tiltrukket videnskabelig interesse for deres potentiale i kraft og energi, katalytiske og sensor applikationer. Ædelmetal aerogeler er for nylig blevet syntetiseret via to grundlæggende strategier. En af disse strategier er at fremkalde en formalisering af præ-dannede nanopartikler4,5,6,7. Sol-gel-kultiescens af nanopartikler kan drives af linker molekyler, ændringer i opløsningen ionisk styrke, eller enkel nanopartikel overflade gratis energi minimering7,8,9. Den anden strategi er at danne aerogeler i et enkelt reduktions trin fra metal forstadie løsninger9,10,11,12,13. Denne fremgangsmåde er også blevet brugt til at danne bimetallisk og legeret ædelmetal aerogels. Den første strategi er generelt langsom og kan kræve op til mange uger for nanopartikel-kulescens14. Den direkte reduktionsmetode, mens den generelt er hurtigere, lider under dårlig form kontrol over den makroskopiske aerogel monolit.
En mulig syntese tilgang til at tackle udfordringer med kontrol af ædelmetal aerogel macroskopisk form og nanostruktur er at ansætte biotemplating15. Biotemplating bruger biologiske molekyler, der spænder fra kollagen, gelatine, DNA, vira, til cellulose for at give en form-Instruerende skabelon til syntesen af nanostrukturer, hvor de resulterende metal-baserede nanostrukturer antager geometrien af biologisk skabelon molekyle16,17. Cellulose nanofibre er tiltalende som en biotemplate givet den høje naturlige overflod af celluloseholdige materialer, deres høje aspekt ratio lineær geometri, og evne til at kemisk funktionalisere deres glukose monomerer18,19, 20,21,22,23. Cellulose nanofibre (CNF) er blevet brugt til at syntetisere tredimensionale TiO2 nanoledninger til photoanodes24, sølv nanoledninger til transparent papir elektronik25, og Palladium aerogel kompositter til katalyse26 . Yderligere, tempo-oxideret cellulose nanofibre har været brugt både som en biotemplate og reduktionsmiddel i forberedelsen af Palladium dekoreret CNF aerogeler27.
Her, en metode til at syntetisere cellulose af biotemplated Palladium komposit aerogeler er præsenteret26. Skrøbelige aerogeler med dårlig form kontrol forekommer for en række ædle metal aerogel syntesemetoder. Carboxymethylated cellulose nanofibre (CNFs) bruges til at danne en kovalent hydrogel giver mulighed for reduktion af metalioner såsom Palladium på CNFs giver kontrol over både nanostruktur og makroskopisk aerogel monolit form efter superkritisk tørring. Carboxymethyleret cellulose af binding opnås ved hjælp af 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochlorid (EDC) i nærværelse af ethylenediamin som en linker molekyle mellem cnfs. CNF silicagelrogeler bevarer deres form gennem de sammenfattende trin, herunder kovalent crosslinking, ækvilibrering med prækursoroner, metal reduktion med højt koncentrations reduktionsmiddel, skylning i vand, ethanol solvent Exchange og co2 superkritisk tørring. Varianten ionkoncentration variation giver mulighed for kontrol over det endelige aerogel metalindhold gennem en direkte ion reduktion i stedet for at påberåbe sig den relativt langsomme sammensmeltning af præ-formede nanopartikler anvendes i sol-gel metoder. Med diffusion som grundlag for at introducere og fjerne kemiske arter ind og ud af hydrogel, denne metode er egnet til mindre bulk geometrier og tynde film. Karakterisering af cellulose Nanofiber-Palladium komposit aerogeler med scanning elektronmikroskopi, røntgen diffractometri, termisk gravimetrisk analyse, nitrogen gas adsorption, elektrokemisk impedans spektroskopi, og cyklisk voltammetri indikerer et højt overfladeareal, metaliseret Palladium porøs struktur.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:826px;" width="825">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:63px;width:295px;">0.5 mm platinum wire electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-4130</td>
			<td style="width:277px;">Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;1892-57-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>117961-21-4&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:84px;width:295px;">Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder</td>
			<td style="width:132px;">University of Maine Process Development Center</td>
			<td style="width:123px;">No 8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethanol, 200 proof</td>
			<td style="width:132px;">PHARMCO-AAPER</td>
			<td style="width:123px;">241000200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethylenediamine</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;107-15-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier</td>
			<td style="width:132px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:123px;">L1280044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:132px;">CORCO</td>
			<td style="width:123px;">7647-01-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">NaBH4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:132px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:123px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab</td>
			<td style="width:132px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Supercritical Dryer</td>
			<td style="width:132px;">Leica</td>
			<td style="width:123px;">EM CPD300</td>
			<td>Aerogel supercritical drying with CO2</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:132px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:123px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Thermal Gravimetric Analysis</td>
			<td style="width:132px;">TA instruments</td>
			<td style="width:123px;">TGA Q500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:132px;">MTI</td>
			<td style="width:123px;">EQ-VGT-1860QTD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">XRD</td>
			<td style="width:132px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:123px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels

Her, en metode til at syntetisere cellulose af biotemplated Palladium komposit aerogeler præsenteres. Ædelmetal aerogel syntesemetoder ofte resultere i skrøbelige aerogeler med dårlig form kontrol. Brugen af carboxymethylated cellulose nanofibre (Cnf'er) til dannelse af en kovalent bundet hydrogel giver mulighed for reduktion af metalioner såsom Palladium på CNFs med kontrol over både nanostruktur og makroskopisk aerogel monolit form efter superkritiske Tørring. Crosslinking carboxymethylerede cellulose nanofibre opnås ved hjælp af 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochlorid (EDC) i nærværelse af ethylenediamin. CNF silicagelrogeler opretholder deres form gennem syntese trin, herunder kovalent crosslinking, ækvilibrering med prækursoroner, metal reduktion med højt koncentrations reduktionsmiddel, skylning i vand, ethanol solvent Exchange og co2 superkritisk tørring. Varierende prækursor Palladium ionkoncentrationen giver mulighed for kontrol over metalindholdet i den endelige aerogel komposit gennem en direkte ion kemisk reduktion i stedet for at påberåbe sig den relativt langsomme sammensmeltning af præ-formede nanopartikler, der anvendes i andre Sol-gel-teknikker. Med diffusion som grundlag for at introducere og fjerne kemiske arter ind og ud af hydrogel, denne metode er egnet til mindre bulk geometrier og tynde film. Karakterisering af cellulose Nanofiber-Palladium komposit aerogeler med scanning elektronmikroskopi, røntgen diffractometri, termisk gravimetrisk analyse, nitrogen gas adsorption, elektrokemisk impedans spektroskopi, og cyklisk voltammetri indikerer et højt overfladeareal, metalliseret Palladium porøs struktur.

Ordningen for kovalent link cellulose nanofibre med EDC i nærværelse af ethylenediamin er afbildet i figur 1. EDC binding resultater i en AMID binding mellem en carboxylgrupper og primær Amin funktionelle gruppe. I betragtning af, at carboxymethylcellulose nanofibre besidder kun carboxylgrupper grupper for crosslinking, tilstedeværelsen af en diamin linker molekyle såsom ethylenediamin er afgørende for kovalent forbinde to tilstødende CNFs via to AMID ...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

En syntesemetode for cellulose af biotemplated Palladium komposit aerogeler præsenteres. De resulterende komposit aerogel materialer giver potentiale for katalyse, sensing, og hydrogen gas opbevaring applikationer.

Syntesemetode for cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium komposit Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Denne metode, der anvender cellulose nanofiber biopolymer covalent hydrogels at opnå en palladium metal aerogel komposit kan generaliseres til en bred vifte af biopolymer skabeloner og metaller. Denne sammensatte aerogel syntese metode bruger cellulose nanofibers som en biotemplate at opnå kontrol over både pallium metal nanostruktur og makroskopisk aerogel monolit form. Formen kontrol og mekanisk integritet af biotemplaterede metal aerogels bør lette anvendelser for katalyse, energilagring, og sensing.Denne metode kan anvendes til yderligere udvikling af biopolymerkulstofmetalskabeloner og for at opnå bedre kontrol med tredimensionelle nanostrukturer i sammensatte aerogelmaterialer. For at forberede en cellulose nanofiber opløsning, første mix 1,5 gram carboxymethyl cellulose nanofibers med 50 milliliter deioniseret vand. Efter omrystning vortex opløsningen i et minut, efterfulgt af en 24-timers inkubation i et bad sonicator ved omgivelsestemperatur for at sikre fuldstændig blanding.Den næste morgen, tilsættes 0.959 gram EDC og 0.195 gram MES buffer til 2.833 milliliter deioniseret vand. Derefter justeres det endelige volumen til 10 milliliter og en pH-pH på 4,5 med en-molar saltsyre og deioniseret vand. Dernæst overføres 0,25 milliliter af 3%cellulose nanofiberopløsningen til hvert af seks mikrofugerør, og nanofibererne sedimenteres ved centrifugering.Brug en pipette til at aspirere det overskydende vand over de komprimerede nanofibers og samtidig undgå kontakt med den øverste overflade. Der tilsættes en milliliter EDC og diamin crosslinking-opløsningen over de komprimerede cellulose nanofibers i hvert mikrofugerør. Vent mindst 24 timer på, at krydslinkopløsningen spredes gennem gelerne for at krydse cellulose nanofibers.Derefter aspirere crosslinking opløsning supernatant fra microfuge rør, og nedsænkes mikrofuge rør i en liter deioniseret vand i mindst 24 timer med hætter åbne for at fjerne overskydende crosslinking løsning inde fra nanofiber hydrogels. Den næste dag, tilsæt ca 0,5 milliliter af en 3% cellulose nanofiber opløsning i deioniseret vand til prøven fase af en Fourier-transform infrarød spektrometer, og scanne procent transmission for 650 til 4, 000 gensidige centimeter. Til fremstilling af palladiumopløsningen skal der anvendes 10 milliliter en-molar palladium ammoniumchlorid i 15 sekunder, før opløsningen fortyndes til et millilitervolumen ved en, 10, 50, 100, 500 og 1.000 millimolarkoncentrationer i deioniseret vand.Dernæst tilsættes en milliliter af hver fortynding til toppen af de enkelte cellulose nanofiber hydrogel prøver, og lad palladium løsninger ne equilibrate inden for hydrogels i 24 timer. Den næste dag, forberede 60 milliliter af to-molar natriumborohydrid og pipette 10 milliliter i hver af seks 15-milliliter koniske rør i en røg hætte, og overføre rør af palladium ækvilibreret cellulose nanofiber hydrogels til røghætten. Iført passende personlige beskyttelsesudstyr, invertere en mikrocentrifuge rør og forsigtigt banke røret for at fjerne hydrogel, ved hjælp af flade pincet til at overføre hydrogel i en af rørene i natriumborohydrid.Efter 24 timer overføres hver reduceret hydrogel til en anden 24-timers, 0,5-molar natriumborohydrid reduktionsopløsning, før du skyller cellulose nanofiber-palladium komposit geler i 50 milliliter deioniseret vand i nye koniske rør. Udskiftning af deioniseret vand efter 12 timer, og lad gelerne skylle i mindst yderligere 12 timer. Brug derefter flade pincet til at overføre de skyllede cellulose nanofiber-palladium geler til successive 50-milliliter mængder på 25% 50%75% og 100% ethanol opløsninger i mindst seks timer pr opløsning.Efter den sidste udveksling af opløsningsmiddel, tør hydrogels i en superkritisk tørretumbler med kuldioxid, med et sæt punkt på 35 grader Celsius og 1200 pounds per kvadrattomme. Når tørringen er færdig, skal kammeret bringes i ligevægt i mindst 12 timer, før tørretumbleren åbnes til fjernelse af aerogelerne. At karakterisere den sammensatte aerogels ved at scanne elektron mikroskopi, bruge et barberblad til at skære hver gel i en-til to-millimeter-tykke sektioner, og bruge carbon tape til at fastsætte den tynde film prøve på en scanning elektron mikroskop prøve stub.Læg stubben på mikroskopet, og brug en indledende accelererespænding på 15 kilovolt og en strålestrøm på 2,7 til 5,4 picoamps for at afbilde prøven. For at analysere aerogels ved x-ray diffractometri, placere cellulose nanofiber-palladium aerogel i en prøve holder, og tilpasse toppen af aerogel med toppen af holderen. Derefter udføre x-ray diffraktion scanninger for diffraktion vinkler to theta fra fem til 90 grader ved 45 kilovolts og 40 milliampere med kobber K-alpha stråling, en to theta trin størrelse på 0130 grader, og 20 sekunder per trin.Til termisk gravimetrisk analyse anbringes en aerogelprøve i instrumentdigelen, og analysen udføres ved at flyde nitrogengas ved 60 milliliter i minuttet med opvarmning ved 10 grader i minuttet fra omgivelsestemperatur til 700 grader Celsius. For adsorptionsafsorption af nitrogengas afgasser prøverne i 24 timer ved stuetemperatur, før der anvendes nitrogen ved minus 196 grader Celsius som testgas med ækvilibreringstider for adsorption og desorption på henholdsvis 60 og 120 sekunder. Til elektrokemisk karakterisering nedsænkes aerogelprøverne i 0,5-molar svovlsyreelektrolyt i 24 timer, før en lakbelagt ledning anbringes med en 1 millimeter udsat spids i kontakt med aerogelens øverste overflade i bunden af det elektrokemiske hætteglas.Brug derefter en tre-elektrodecelle med en sølv/sølvchlorid 0,5 millimeter diameter platinwire hjælpetællerelektrode og en lakbelagt platinarbejdselektrode med en diameter på 0,5 mm til at udføre elektrokemisk impedans spektroskopi fra en megahertz til en millihertz med en 10-millivolt sinusbølge og cyklisk voltammetri ved hjælp af et spændingsområde på minus 0,2 til 1,2 volt med scanningshastigheder på 10 25. 50 og 75 millivolt per sekund. Fourier-transform infrarød spektroskopi kan udføres som påvist for at bekræfte cellulose nanofiber hydrogel crosslinking. Her vises kovalent krydsede cellulose nanofiberhydrogels før og efter ækvilibrering på tværs af en række palladiumammoniumchlorid- eller natrium palladiumchloridkoncentrationer.Her vises reducerede cellulose nanofiber-palladium geler før og efter superkritisk aerogel komposittørring. Generelt aerogels til stede indbyrdes forbundne fibrillary ledbånd med en stigende nanopartikel størrelse, korrelerer med en stigning i palladium løsning koncentration ved at scanne elektron mikroskopi. Røntgen-diffractometrispektre til palladium og palladiumhydrid bliver mere indviklet med stigende palladiumsyntesekoncentration, indtil spektrene ikke længere kan skelnes ved 1.000 millimolar, hvilket hænger sammen med stigningen i nanopartikeldiameterer observeret ved scanning af elektronmikroskopi.Thermogravimetric spektre analyse afslører et stigende metalindhold i cellulose nanofiber-palladium komposit aerogels som syntesen palladium løsning koncentration stiger. Physisorption data viser en Type IV adsorption-desorption isotherm, hvilket indikerer en mesoporous og makroporous struktur, og Barrett-Joyner-Halenda pore størrelse analyse indikerer en faldende frekvens af mesopores som aerogel palladium indhold stiger. Elektrokemisk impedansspektroskopispektre illustrerer den lave ladeoverførselsmodstand og dobbeltlagskapacitans for cellulose nanofiber-palladium komposit aerogel.Endvidere indikerer cykliske voltammetriscanninger hydrogen adsorption og desorption ved potentialer, der er mindre end nul volt, samt karakteristiske oxidations- og reduktionstoppe for palladium, der er større end 0,5 volt. Husk at skylle gelerne med trinvise koncentrationer af vand og ethanol, da den osmotiske hævelse fra store koncentrationsforskelle kan sprænge hydrogelen. Det kan være muligt at inkorporere andre materialer såsom grafen og kulstofnanorør til sammensatte biotemplater for at opnå større mekanisk holdbarhed og ledningsevne af aerogelerne.Brugen af cellulose nanofiber kovalente hydrogels at opnå porøse metal komposit aerogels tilbyder en syntese rute for andre ædle og overgang metalmaterialer i en række forskellige formfaktorer. Høje koncentrationer af vandig natriumborohydrid resulterer i produktion af brændbar brintgas. Det er vigtigt at elektrokemisk reducere prøverne i et godt ventileret område, væk fra åben ild.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Mod Biomimicking Wood: Færdige Fritstående Film af Nanocellulose, Lignin, og en syntetisk polykation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Syntese af indoxyl-glycosider til påvisning af glycosidase Aktiviteter

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En simpel metode til størrelse Kontrolleret Syntese af stabile Oligomere Klynger af guld nanopartikler under omgivende betingelser

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Forberedelse biopolymer Aerogeler Brug Grønne Opløsningsmidler

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Hydroquinon Based Syntese af guld nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

palladium<em&gt; N</em&gt; -Heterocycliske carbenkomplekser: Syntese fra benzimidazoliumsalte og katalytisk aktivitet i carbon-carbon-bindingsdannende reaktioner

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Kemisk udfældning metode til syntese af Nb2O5 ændret Bulk nikkel katalysatorer med høje specifikke overfladeareal

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabrikation og afprøvning af katalytisk aerogeler fremstillet Via Rapid superkritisk ekstraktion

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Ligand-medieret Nukleering og vækst af Palladium Metal nanopartikler

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...