Name: synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

De auteurs zijn Dr. Stephen Bartolucci en Dr. Joshua Maurer bij de laboratoria van het Amerikaanse leger Benet dankbaar voor het gebruik van hun scanning elektronen microscoop. Dit werk werd gesteund door een faculteits Fonds voor ontwikkelingsonderzoek van de United States Military Academy, West Point.

Let op: Raadpleeg voor gebruik alle relevante veiligheidsinformatiebladen (SDS). Gebruik bij het uitvoeren van chemische reacties passende veiligheidspraktijken om het gebruik van een rook afzuigkap en persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM) op te nemen. Snelle waterstof gas evolutie kan leiden tot hoge druk in reactie buizen waardoor caps pop en oplossingen om uit te spuiten. Zorg ervoor dat de reactie buisjes open blijven en wees weg van de experimenteerder zoals gespecificeerd in het protocol.
<p class="jove_title...

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6 (3), 941 (2013).</li><li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).</li><li>Bigall, N. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogels+and+Aerogels+from+Noble+Metal+Nanoparticles.">Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).</li><li>Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Self-Assembly+of+Metal+Nanoshells+into+Monolithic+Aerogel+Frameworks.">Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks.</a> Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).</li><li>Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation-Induced+Self-Assembly+of+Ag+Nanoshells+into+Transparent+and+Opaque+Ag+Hydrogels+and+Aerogels.">Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels.</a> Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).</li><li>Herrmann, A. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).</li><li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis.">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels.">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).</li><li>Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+assembly+of+building+blocks+for+the+fabrication+of+Pd+aerogel+as+a+high+performance+electrocatalyst+toward+ethanol+oxidation.">Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation.</a> Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> JoVE. (136), e57875 (2018).</li><li>Qin, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control.">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).</li><li>Hench, L. L., West, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Sol-Gel+Process.">The Sol-Gel Process.</a> Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).</li><li>Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biotemplated+Nanostructured+Materials.">Biotemplated Nanostructured Materials.</a> Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).</li><li>Huang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bio-inspired+synthesis+of+metal+nanomaterials+and+applications.">Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. 10, 1-6 (2018).</li><li>Jarvis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+stacks+up.">Cellulose stacks up.</a> Nature. 426, 611 (2003).</li><li>Sir&#243;, I., Plackett, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfibrillated+cellulose+and+new+nanocomposite+materials:+a+review.">Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review.</a> Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).</li><li>Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocellulose:+a+new+ageless+bionanomaterial.">Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial.</a> Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).</li><li>Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+application+of+cellulose+nanocrystals.">Recent advances in the application of cellulose nanocrystals.</a> Current Opinion in Colloid &amp; Interface Science. 29, 32-45 (2017).</li><li>Eyley, S., Thielemans, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals.">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).</li><li>Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanofibrillated+Cellulose+Surface+Modification.">Nanofibrillated Cellulose Surface Modification.</a> A Review. Materials. 6 (5), 1745 (2013).</li><li>Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-templated+three-dimension+TiO2+hierarchical+nanowire+network+for+photoelectrochemical+photoanode.">Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode.</a> Nanotechnology. 25 (50), 504005 (2014).</li><li>Hal Koga, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Uniformly+connected+conductive+networks+on+cellulose+nanofiber+paper+for+transparent+paper+electronics.">Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics.</a> Npg Asia Materials. 6, 93 (2014).</li><li>Fal Burpo, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reagentless+preparation+of+shape+memory+cellulose+nanofibril+aerogels+decorated+with+Pd+nanoparticles+and+their+application+in+dye+discoloration.">Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).</li><li>Coates, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=in+A+Practical+Approach.">in A Practical Approach.</a> In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).</li><li>Sal Wang, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-assisted+dispersion+of+cellulose+nanocrystals@polyaniline+in+water+and+its+conductive+films).">Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films).</a> RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).</li><li>Grabarek, Z., Gergely, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zero-length+crosslinking+procedure+with+the+use+of+active+esters.">Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters.</a> Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).</li><li>Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bacterial+cellulose+nanofibers+as+reinforce+in+edible+fish+myofibrillar+protein+nanocomposite+films.">Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).</li><li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+gases+in+multimolecular+layers.">Adsorption of gases in multimolecular layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).</li><li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+determination+of+pore+volume+and+area+distributions+in+porous+substances.">The determination of pore volume and area distributions in porous substances.</a> I. Computations. 73, (1951).</li></ol>

De edele metalen cellulose Fiber biotemplated Aerogel synthesemethode die hier wordt gepresenteerd, resulteert in stabiele Aerogel-composieten met instelbare metaal samenstelling. De covalente crosslinking van de verdichte cellulose-nanovezels na centrifugeren resulteert in hydrogels die mechanisch duurzaam zijn tijdens de daaropvolgende synthese stappen van de equilibratie van Palladium ionen, elektrochemische reductie, spoelen, oplosmiddel en superkritisch drogen. De hydrogel stabiliteit is van vitaal belang tijdens de...

Aerogels, eerst gerapporteerd door Kistler, bieden poreuze structuren orders van magnitude minder dicht dan hun bulkmateriaal tegenhangers1,2,3. Edele metalen aerogels hebben wetenschappelijke interesse voor hun potentieel in vermogen en energie, katalytische en sensor toepassingen aangetrokken. Edele metalen aerogels zijn onlangs gesynthetiseerd via twee basisstrategieën. Eén strategie is het induceren van de coalescentie van voorgevormde nanodeeltjes4,5,6,7. Sol-gel coalescentie van nanodeeltjes kan worden aangedreven door linker moleculen, veranderingen in de oplossing Ionische sterkte, of eenvoudige nanodeeltjes oppervlakte vrije energie minimalisatie7,8,9. De andere strategie is om aerogels te vormen in een enkele reductie stap van metalen precursor oplossingen9,10,11,12,13. Deze aanpak is ook gebruikt voor het vormen van Bimetaal en legering edele metalen aerogels. De eerste strategie is over het algemeen traag en kan tot vele weken vereisen voor nanodeeltjes-coalescentie14. De directe reductie aanpak, terwijl het over het algemeen sneller is, lijdt aan een slechte vorm controle over de macroscopische Aerogel monoliet.
Een mogelijke synthese aanpak voor het aanpakken van uitdagingen met de controle van edele metalen Aerogel macroscopische vorm en nano structuur is het gebruik van biotemplating15. Biotemplating maakt gebruik van biologische moleculen variërend van collageen, gelatine, DNA, virussen, tot cellulose om een vormgeleidersjabloon te bieden voor de synthese van nanostructuren, waarbij de resulterende op metaal gebaseerde nanostructuren uitgaan van de geometrie van de biologisch sjabloon molecuul16,17. Cellulose nanovezels zijn aantrekkelijk als biotemp late gezien de hoge natuurlijke overvloed aan cellulose materialen, hun hoge beeldverhouding lineaire geometrie, en het vermogen om hun glucose monomeren te chemisch functionaliseren18,19, 20,21,22,23. Cellulose nanovezels (CNF) zijn gebruikt voor het synthetiseren van driedimensionale Tio2 nanodraden voor photoanodes24, zilver nano draadjes voor transparante papier elektronica25, en Palladium Aerogel composieten voor katalyse26 . Verder, TEMPO-geoxideerde cellulose nanovezels zijn gebruikt als een biotemp late en reducerende agent in de bereiding van Palladium ingericht CNF aerogels27.
Hier, een methode voor het synthetiseren van cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels wordt gepresenteerd26. Fragiele aerogels met slechte vorm controle vindt plaats voor een reeks edele metalen Aerogel synthesemethoden. Carboxymethylated cellulose nanovezels (CNFs) die worden gebruikt om een covalente hydrogel te vormen, zorgen voor de reductie van metaalionen zoals Palladium op de CNFs, waardoor controle wordt over zowel nano structuur als macroscopische Aerogel monoliet vorm na superkritisch drogen. Carboxymethylated cellulose nano fiber crosslinking wordt bereikt met behulp van 1-ethyl-3-(3-Dimethylaminopropyl) Carbodiimide hydrochloride (EDC) in de aanwezigheid van ethyleendiamine als een linker molecuul tussen CNFs. De CNF-hydrogels behouden hun vorm gedurende de synthese stappen, met inbegrip van covalente crosslinking, equilibratie met precursor-ionen, metaal reductie met hoge concentratie reductiemiddel, spoelen in water, ethanol oplosmiddel uitwisseling en CO2 superkritisch drogen. Precursor ionenconcentratie variatie zorgt voor controle over het uiteindelijke Aerogel-metaalgehalte door middel van een directe ionen reductie in plaats van te vertrouwen op de relatief langzame coalescentie van vooraf gevormde nanodeeltjes die in Sol-gel-methoden worden gebruikt. Met diffusie als basis voor het introduceren en verwijderen van chemische soorten in en uit de hydrogel, is deze methode geschikt voor kleinere bulk geometrieën en dunne folies. Karakterisering van de cellulose nano fiber-Palladium samengestelde aerogels met scanning elektronenmicroscopie, Röntgen diffractometrie, thermische Gravimetrische analyse, stikstof gasadsorptie, elektrochemische impedantie spectroscopie en cyclische voltammetrie duidt op een hoog oppervlak, met gemetalliseerde Palladium poreuze structuur.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:826px;" width="825">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:63px;width:295px;">0.5 mm platinum wire electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-4130</td>
			<td style="width:277px;">Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;1892-57-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>117961-21-4&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:84px;width:295px;">Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder</td>
			<td style="width:132px;">University of Maine Process Development Center</td>
			<td style="width:123px;">No 8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethanol, 200 proof</td>
			<td style="width:132px;">PHARMCO-AAPER</td>
			<td style="width:123px;">241000200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethylenediamine</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;107-15-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier</td>
			<td style="width:132px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:123px;">L1280044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:132px;">CORCO</td>
			<td style="width:123px;">7647-01-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">NaBH4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:132px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:123px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab</td>
			<td style="width:132px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Supercritical Dryer</td>
			<td style="width:132px;">Leica</td>
			<td style="width:123px;">EM CPD300</td>
			<td>Aerogel supercritical drying with CO2</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:132px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:123px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Thermal Gravimetric Analysis</td>
			<td style="width:132px;">TA instruments</td>
			<td style="width:123px;">TGA Q500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:132px;">MTI</td>
			<td style="width:123px;">EQ-VGT-1860QTD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">XRD</td>
			<td style="width:132px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:123px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels

Hier wordt een methode gepresenteerd voor het synthetiseren van cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels. Noble Metal Aerogel synthesemethoden resulteren vaak in fragiele aerogels met slechte vorm controle. Het gebruik van carboxymethylated cellulose-nanovezels (CNFs) om een covalent gebonden hydrogel te vormen, zorgt voor de reductie van metaalionen zoals Palladium op de CNFs met controle over zowel de nano structuur als macroscopische Aerogel monoliet vorm na superkritische Drogen. Crosslinking van de carboxymethylated cellulose nanovezels wordt bereikt met behulp van 1-ethyl-3-(3-Dimethylaminopropyl) Carbodiimide hydrochloride (EDC) in de aanwezigheid van ethyleendiamine. De CNF-hydrogels behouden hun vorm gedurende de synthese stappen, waaronder covalente crosslinking, equilibratie met precursor-ionen, metaal reductie met een hogeconcentratie reduceermiddel, spoelen in water, ethanol oplosmiddel uitwisseling en CO2 superkritisch drogen. Het variëren van de precursor Palladium-ionenconcentratie maakt controle over het metaalgehalte in de uiteindelijke Aerogel-composiet mogelijk door middel van een directe ionen-chemische reductie in plaats van te vertrouwen op de relatief trage coalescentie van voorgevormde nanodeeltjes die worden gebruikt in andere Sol-gel technieken. Met diffusie als basis voor het introduceren en verwijderen van chemische soorten in en uit de hydrogel, is deze methode geschikt voor kleinere bulk geometrieën en dunne folies. Karakterisering van de cellulose nano fiber-Palladium samengestelde aerogels met scanning elektronenmicroscopie, Röntgen diffractometrie, thermische Gravimetrische analyse, stikstof gasadsorptie, elektrochemische impedantie spectroscopie en cyclische voltammetrie geeft een hoog oppervlak, gemetalliseerde Palladium poreuze structuur.

Het schema voor covalent cross link cellulose-nanovezels met EDC in de aanwezigheid van ethyleendiamine is afgebeeld in Figuur 1. EDC crosslinking resulteert in een amide binding tussen een carboxylgroep en primaire amine functionele groep. Gezien het feit dat de Carboxymethyl cellulose nanovezels alleen carboxylgroepen voor crosslinking bezitten, is de aanwezigheid van een diamine linker molecuul zoals ethyleendiamine essentieel voor het covalent koppelen va...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Een synthesemethode voor cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels wordt gepresenteerd. De resulterende samengestelde Aerogel-materialen bieden mogelijkheden voor katalyse-, sensing-en waterstof gasopslagtoepassingen.

Synthesemethode voor cellulose nano vezel Biotemplated Palladium composiet Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Deze methode met behulp van cellulose nanofiber biopolymeer covalente hydrogels om een palladium metalen aerogel composiet te bereiken kan generalizable zijn voor een breed scala van biopolymeer sjablonen en metalen. Deze samengestelde aerogel synthese methode maakt gebruik van cellulose nanovezels als een biotemplaat om controle te krijgen over zowel pallium metalen nanostructuur en macroscopische aerogel monolith vorm. De vormregeling en de mechanische integriteit van biotemplated metaal aerogels moeten toepassingen voor katalyse, energieopslag en het sensing vergemakkelijken.Deze methode kan worden toegepast om biopolymeer koolstofmetaalsjablonen verder te ontwikkelen en om een betere controle van driedimensionale nanostructuren in composiet aerogel materialen te bereiken. Om een cellulose nanofiberoplossing voor te bereiden, meng je eerst 1,5 gram carboxymethyl cellulose nanovezels met 50 milliliter gedeïmiseerd water. Na het schudden, vortex de oplossing voor een minuut, gevolgd door een 24-uurs incubatie in een bad sonicator bij omgevingstemperatuur om volledige mengen te garanderen.Voeg de volgende ochtend 0,959 gram EDC en 0,195 gram MES-buffer toe aan 2.833 milliliter gedeïmiseerd water. Pas vervolgens het uiteindelijke volume aan op 10 milliliter en een pH van 4,5 met een molair zoutzuur en gedeïoniseerd water. Breng vervolgens 0,25 milliliter van de nanofiberoplossing van 3%cellulose over in elk van de zes microfugebuizen en sediment de nanovezels door middel van centrifugatie.Gebruik een pipet om het overtollige water boven de verdichte nanovezels aan tezuiden en tegelijkertijd contact met het bovenoppervlak te vermijden. Voeg een milliliter van de EDC en diamine crosslinking oplossing boven de verdichte cellulose nanovezels in elke microfuge buis. Wacht minstens 24 uur tot de crosslinking-oplossing door de gels verspreidt om de cellulosenanovezels over te steken.Vervolgens, aspirate de crosslinking oplossing supernatant uit de microfuge buizen, en dompel de microfuge buizen in een liter gedeïmiseerd water voor ten minste 24 uur met de doppen open om overtollige crosslinking oplossing te verwijderen uit binnen de nanofiber hydrogels. De volgende dag, voeg ongeveer 0,5 milliliter van een 3%cellulose nanovezel oplossing in gedeïmiseerd water aan het monster stadium van een Fourier-transform infrarood spectrometer, en scan het percentage overdracht voor 650 tot 4, 000 wederkerige centimeters. Om de palladiumoplossing voor te bereiden, moet vortex 10 milliliter één-molaire palladiumammoniumchloride gedurende 15 seconden verdunnen voordat de oplossing wordt verdund tot één, 10, 50, 100, 500 en 1, 000 millimolarconcentraties in gedeïmiseerd water.Voeg vervolgens een milliliter van elke verdunning toe aan de bovenkant van individuele cellulose nanovezelhydrogelmonsters en laat de palladiumoplossingen gedurende 24 uur in evenwicht komen binnen de hydrogels. De volgende dag, bereid 60 milliliter van twee-molaire natrium borohydride en pipet 10 milliliter in elk van zes 15-milliliter conische buizen in een rookkap, en breng de buizen van palladium geëquilibrated cellulose nanofiber hydrogels naar de rookkap. Het dragen van de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen, omkeren van een microcentrifuge buis en zachtjes tik op de buis om de hydrogel te verwijderen, met behulp van platte pincet om de hydrogel over te brengen in een van de buizen van natriumbohydride.Breng na 24 uur elke verminderde hydrogel over in een tweede 24-uurs, 0,5-molaire natriumbohydridereductieoplossing voordat u de cellulose nanofiber-palladiumcomposietgels in 50 milliliter gedeïmplanteerd water in nieuwe conische buizen spoelt. Wissel het gedeïïsatiseerde water na 12 uur in en laat de gels minstens 12 uur extra spoelen. Gebruik vervolgens platte pincet om de gespoelde cellulose nanofiber-palladiumgels over te brengen naar opeenvolgende volumes van 50 milliliter van 25%50%75% en 100% ethanoloplossingen voor ten minste zes uur per oplossing.Na de laatste oplosmiddel uitwisseling, droog de hydrogels in een superkritische droger met kooldioxide, met een vast punt van 35 graden Celsius en 1200 pond per vierkante inch. Wanneer het drogen is voltooid, laat de kamer minstens 12 uur in evenwicht komen voordat de droger wordt geopend voor verwijdering van de aerogels. Om de samengestelde aerogels te karakteriseren door elektronenmicroscopie te scannen, gebruikt u een scheermesje om elke gel in een-tot-twee millimeter dikke secties te snijden en koolstoftape te gebruiken om het dunne filmmonster op een scanning elektronenmicroscoop te bevestigen.Laad de stomp op de microscoop en gebruik een initiële versnellingsspanning van 15 kilovolt en een bundelstroom van 2,7 tot 5,4 picoamps om het monster in beeld te brengen. Om de aerogels te analyseren door röntgendoxifractometrie, plaatst u de cellulose nanofiber-palladium aerogel in een monsterhouder en lijnt u de bovenkant van de aerogel uit met de bovenkant van de houder. Voer vervolgens röntgendiffractiescans uit voor diffractiehoeken twee theta van vijf tot 90 graden bij 45 kilovolt en 40 milliampère met koperen K-alpha-straling, een stapgrootte van twee theta van 0130 graden en 20 seconden per stap.Voor thermische gravimetrische analyse, plaats een aerogel monster in het instrument smeltkroes, en voer de analyse door stromend stikstofgas op 60 milliliter per minuut met verwarming op 10 graden per minuut van de omgevingstemperatuur tot 700 graden Celsius. Voor stikstofgas adsorptie-desorptie ontgassen de monsters gedurende 24 uur bij kamertemperatuur voordat stikstof bij min 196 graden Celsius wordt gebruikt als testgas met evenwichtstijden voor adsorptie en desorptie van respectievelijk 60 en 120 seconden. Voor elektrochemische karakterisering, dompel de aerogelmonsters in 0,5-molar zwavelzuur elektrolyt gedurende 24 uur voordat u een lakgecoate draad met een punt van een millimeter blootgesteld in contact met het bovenste oppervlak van de aerogel aan de onderkant van de elektrochemische flacon.Gebruik vervolgens een drie-elektrode cel met een zilver / zilverchloride 0,5-millimeter diameter platina draad hulpteller elektrode en een lak-gecoate 0,5-millimeter diameter platina werkende elektrode om elektrochemische impedantie spec uit te voeren de 10-millihertz met een 10-millivolt sinusgolf en cyclische voltammetrie met een spanningsbereik van min 0,2 tot 1,2 volt met scansnelheden van 10, 25. 50, en 75 millivolt per seconde. Fourier-transform infrarood spectroscopie kan worden uitgevoerd zoals aangetoond om cellulose nanofiber hydrogel crosslinking te bevestigen. Hier worden covalent met elkaar verbonden cellulose nanovezelhydrogels voor en na evenwicht over een reeks palladiumammoniumchloride- of natriumpalladiumchlorideconcentraties weergegeven.Hier worden voor en na superkritische aerogelcomposietdrogen gereduceerde cellulose nanofiber-palladiumgels getoond. In het algemeen, de aerogels aanwezig onderling verbonden fibrillaire ligamenten met een toenemende nanodeeltjes grootte, correleren met een toename van palladium oplossing concentratie door het scannen van elektronenmicroscopie. Röntgen diffractometriespectra voor palladium en palladiumhydride wordt ingewikkelder met toenemende palladiumsyntheseconcentratie totdat de spectra niet meer te onderscheiden is bij 1.000 millimolar, correleren met de toename van nanodeeltjesdiameters waargenomen door elektronenmicroscopie te scannen.Thermogravimetrische spectra analyse onthult een toenemend metaalgehalte in de cellulose nanofiber-palladium composiet aerogels als de synthese palladium oplossing concentratie toeneemt. De fysisorption gegevens toont een Type IV adsorptie-desorptie isotherm, wat wijst op een mesoporeuze en macroporeuze structuur, en Barrett-Joyner-Halenda porie grootte analyse geeft een afnemende frequentie van mesopores als de aerogel palladium inhoud toeneemt. Elektrochemische impedantie spectroscopie spectra illustreren de lage lading overdracht weerstand en dubbele laag capaciteit voor de cellulose nanofiber-palladium composiet aerogel.Verder, cyclische voltmetrie scans geven waterstof adsorptie en desorptie bij potentialen minder dan nul volt, evenals karakteristieke oxidatie en reductie pieken voor palladium groter dan 0,5 volt. Vergeet niet om de gels te spoelen met incrementele concentraties water en ethanol als de osmotische zwelling van grote concentratieverschillen kan scheuren de hydrogel. Het opnemen van andere materialen zoals grafeen en koolstofnanobuisjes voor composietbiotemplates kan een grotere mechanische duurzaamheid en geleidbaarheid van de aerogels bereiken.Het gebruik van cellulose nanofiber covalente hydrogels om poreuze metalen composiet aerogels te bereiken biedt een syntheseroute voor andere edele en overgangsmetaalmaterialen in verschillende vormfactoren. Hoge concentraties waterige natriumboohydride resulteert in de productie van brandbaar waterstofgas. Het is belangrijk om de monsters elektrochemisch te verminderen in een goed geventileerde ruimte, weg van open vuur.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Richting biomimetische Hout: Fabricated Vrijstaande Films van nanocellulose, Lignine, en een synthetische polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Synthese van Indoxyl-glycosiden voor detectie van Glycosidase Activiteiten

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Een eenvoudige methode voor de grootte gecontroleerde synthese van Stable oligomere Clusters van Gold Nanodeeltjes onder omgevingsomstandigheden

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Bereiding van Biopolymer Aerogels die Groene Oplosmiddelen

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Hydrochinon Based Synthese van Gold nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium<em&gt; N</em&gt; -Heterocyclische Carbeencomplexen: Synthese van Benzimidazolium Zouten en Katalytische Activiteit in Koolstof-koolstof Bondvormende Reacties

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemische neerslag methode voor de synthese van Nb2O5 bewerkt Bulk nikkel katalysatoren met hoge specifieke oppervlakte

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabricage en beproeving van katalytische Aerogels bereid Via snelle superkritische extractie

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Ligand-gemedieerde nucleatie en groei van Palladium metalen nanodeeltjes

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...