Name: synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00
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Les auteurs sont reconnaissants au Dr Stephen Bartolucci et au Dr Joshua Maurer des U.S. Army Benet Laboratories pour l'utilisation de leur microscope électronique à balayage. Ce travail a été soutenu par une subvention du Fonds de recherche pour le développement des facultés de l'Académie militaire des États-Unis, À West Point.

CAUTION : Consultez toutes les fiches de données de sécurité pertinentes (SDS) avant d'être utilisées. Utiliser des pratiques de sécurité appropriées lors de l'exécution de réactions chimiques, notamment l'utilisation d'une hotte de fumée et d'équipement de protection individuelle (EPI). L'évolution rapide du gaz hydrogène peut provoquer une pression élevée dans les tubes de réaction provoquant des bouchons à pop et des solutions à pulvériser. Assurez-vous que les tubes de réaction restent ouverts et...

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6 (3), 941 (2013).</li><li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).</li><li>Bigall, N. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogels+and+Aerogels+from+Noble+Metal+Nanoparticles.">Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).</li><li>Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. 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B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reagentless+preparation+of+shape+memory+cellulose+nanofibril+aerogels+decorated+with+Pd+nanoparticles+and+their+application+in+dye+discoloration.">Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).</li><li>Coates, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=in+A+Practical+Approach.">in A Practical Approach.</a> In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).</li><li>Sal Wang, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-assisted+dispersion+of+cellulose+nanocrystals@polyaniline+in+water+and+its+conductive+films).">Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films).</a> RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).</li><li>Grabarek, Z., Gergely, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zero-length+crosslinking+procedure+with+the+use+of+active+esters.">Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters.</a> Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).</li><li>Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. 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Computations. 73, (1951).</li></ol>

La méthode de synthèse d'aérogel biomodèle biomodèle biomodèle de nanofibre de métal noble présentée ici a comme conséquence les composites stables d'aérogel avec la composition de métal réglable. Le relaccord covalent des nanofibres de cellulose compactées après centrifugation entraîne des hydrogels qui sont mécaniquement durables pendant les étapes de synthèse ultérieures de l'équilibre d'ion de palladium, de la réduction électrochimique, du rinçage, du solvant échange, et le séchage supercrit...

Les aérogels, d'abord rapportés par Kistler, offrent des ordres de grandeur poreux de structures moins denses que leurs homologues de matériel en vrac1,2,3. Les aérogels métalliques nobles ont attiré l'intérêt scientifique pour leur potentiel dans la puissance et l'énergie, les applications catalytiques et de capteurs. Les aérogels métalliques nobles ont récemment été synthétisés par deux stratégies de base. Une stratégie consiste à induire la coalescence des nanoparticules préformées4,5,6,7. La coalescence sol-gel des nanoparticules peut être entraînée par des molécules de liaison, des changements dans la force ionique de solution, ou la minimisation libre simple d'énergie de surface de nanoparticule7,8,9. L'autre stratégie consiste à former des aérogels en une seule étape de réduction des solutions de précurseurs métalliques9,10,11,12,13. Cette approche a également été utilisée pour former des aérogels métalliques nobles bimétalliques et en alliage. La première stratégie est généralement lente et peut nécessiter jusqu'à plusieurs semaines pour la coalescence des nanoparticules14. L'approche de réduction directe, bien que généralement plus rapide, souffre d'un mauvais contrôle de la forme sur le monolithe aérogel macroscopique.
Une approche de synthèse possible pour relever les défis avec le contrôle de la forme macroscopique d'aérogel en métal noble et de la nanostructure est d'employer biotemplating15. Biotemplating utilise des molécules biologiques allant du collagène, la gélatine, l'ADN, les virus, à la cellulose pour fournir un modèle de mise en forme pour la synthèse des nanostructures, où les nanostructures à base de métal résultant assumer la géométrie de la molécule modèle biologique16,17. Les nanofibres de cellulose sont attrayantes comme biotemplate étant donné l'abondance naturelle élevée des matériaux cellulosiques, leur géométrie linéaire de rapport d'aspect élevé, et la capacité de fonctionnaliser chimiquement leurs monomères de glucose18,19, 20,21,22,23. Les nanofibres de cellulose (CNF) ont été employées pour synthétiser les nanofils tridimensionnels de TiO2 pour des photoanodes24,les nanofils argentés pour l'électronique transparente de papier25,et les composites d'aérogel de palladium pour la catalyse26 . En outre, les nanofibres de cellulose tempo-oxydées ont été employées comme biotemplate et agent de réduction dans la préparation des aérogels décorés de CNF de palladium27.
Ici, une méthode pour synthétiser les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose est présentée26. Des aérogels fragiles avec un contrôle de mauvaise forme se produisent pour une gamme de méthodes de synthèse d'aérogel en métal noble. Les nanofibres de cellulose carboxyméthylées (CNF) utilisées pour former un hydrogel covalent permettent de réduire les ions métalliques tels que le palladium sur les FNC assurant le contrôle de la nanostructure et de la forme macroscopique du monolithe aérogel après un séchage supercritique. Le crosslink de nanofibre de cellulose de carboxymethylated est réalisé utilisant 1-éthyl-3-(3-dimethylaminopropyl) hydrochlorure de carbodiimide (EDC) en présence de l'éthylènediamine comme molécule de lien entre CNFs. Les hydrogels CNF maintiennent leur forme tout au long des étapes de synthèse, y compris le rattachement covalent, l'équilibre avec les ions précurseurs, la réduction des métaux avec un agent de réduction de la concentration élevée, le rinçage dans l'eau, l'échange de solvants d'éthanol et le CO2 séchage supercritique. La variation de concentration d'ions précurseurs permet de contrôler la teneur finale en métal d'aérogel par une réduction directe d'ions plutôt que de s'appuyer sur la coalescence relativement lente des nanoparticules préformées utilisées dans les méthodes de sol-gel. Avec la diffusion comme base pour introduire et enlever les espèces chimiques dans et hors de l'hydrogel, cette méthode convient aux petites géométries en vrac et aux films minces. Caractérisation des aérogels composites nanofibre-palladium de cellulose avec microscopie électronique à balayage, diffractométrie aux rayons X, analyse gravimétrique thermique, adsorption de gaz azoté, spectroscopie électrochimique d'impédance et voltamétrie cyclique indique une surface élevée, structure poreuse au palladium métalisé.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:826px;" width="825">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:63px;width:295px;">0.5 mm platinum wire electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-4130</td>
			<td style="width:277px;">Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;1892-57-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>117961-21-4&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:84px;width:295px;">Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder</td>
			<td style="width:132px;">University of Maine Process Development Center</td>
			<td style="width:123px;">No 8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethanol, 200 proof</td>
			<td style="width:132px;">PHARMCO-AAPER</td>
			<td style="width:123px;">241000200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethylenediamine</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;107-15-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier</td>
			<td style="width:132px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:123px;">L1280044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:132px;">CORCO</td>
			<td style="width:123px;">7647-01-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">NaBH4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:132px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:123px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab</td>
			<td style="width:132px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Supercritical Dryer</td>
			<td style="width:132px;">Leica</td>
			<td style="width:123px;">EM CPD300</td>
			<td>Aerogel supercritical drying with CO2</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:132px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:123px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Thermal Gravimetric Analysis</td>
			<td style="width:132px;">TA instruments</td>
			<td style="width:123px;">TGA Q500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:132px;">MTI</td>
			<td style="width:123px;">EQ-VGT-1860QTD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">XRD</td>
			<td style="width:132px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:123px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels

Ici, une méthode pour synthétiser les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose est présentée. Les méthodes nobles de synthèse d'aérogel de métal ont souvent comme conséquence les aérogels fragiles avec le contrôle pauvre de forme. L'utilisation de nanofibres de cellulose carboxyméthylées (CNF) pour former un hydrogel covalent et collé permet de réduire les ions métalliques tels que le palladium sur les FNC avec un contrôle sur la nanostructure et la forme macroscopique de monolithe d'aérogel après supercritique Séchage. Le croisement des nanofibres de cellulose carboxymethylated est réalisé en utilisant 1-éthyl-3-(3-dimethylaminopropyl) hydrochlorure de carbodiimide (EDC) en présence d'éthylènediamine. Les hydrogels CNF maintiennent leur forme tout au long des étapes de synthèse, y compris le rattachement covalent, l'équilibre avec les ions précurseurs, la réduction des métaux avec un agent de réduction de la concentration élevée, le rinçage dans l'eau, l'échange de solvants d'éthanol et le CO2 séchage supercritique. La variation de la concentration d'ions précurseurs du palladium permet de contrôler la teneur en métal dans le composite final d'aérogel par une réduction chimique directe des ions plutôt que de s'appuyer sur la coalescence relativement lente des nanoparticules préformées utilisées dans d'autres techniques sol-gel. Avec la diffusion comme base pour introduire et enlever les espèces chimiques dans et hors de l'hydrogel, cette méthode convient aux petites géométries en vrac et aux films minces. Caractérisation des aérogels composites nanofibre-palladium de cellulose avec microscopie électronique à balayage, diffractométrie aux rayons X, analyse gravimétrique thermique, adsorption de gaz azoté, spectroscopie électrochimique d'impédance et voltamétrie cyclique indique une surface élevée, structure poreuse du palladium métallisé.

Le schéma de nanofibres de cellulose entrecroisées avec EDC en présence d'éthylènediamine est représenté dans la figure 1. Le liaison croisée d'EDC se traduit par un lien amide entre un carboxyl et un groupe fonctionnel d'amine primaire. Étant donné que les nanofibres de cellulose de carboxyméthyle ne possèdent que des groupes de carboxyl pour le crosslink, la présence d'une molécule de liaison de diamine telle que l'éthylènediamine est essent...

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Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Une méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose est présentée. Les matériaux composites d'aérogel résultants offrent le potentiel pour des applications de catalyse, de détection, et de stockage de gaz d'hydrogène.

Méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Cette méthode utilisant des hydrogels covalents de biopolymère de nanofibre de cellulose pour réaliser un composite d’aerogel en métal de palladium peut être generalisable à un large éventail de modèles et de métaux de biopolymère. Cette méthode composite de synthèse de l’aérogel utilise les nanofibres de cellulose comme biotemplate pour atteindre le contrôle de la nanostructure métallique pallium et de la forme macroscopique du monolithe d’aérogel. Le contrôle de la forme et l’intégrité mécanique des aérogels métalliques biotemplatés devraient faciliter les applications de catalyse, de stockage d’énergie et de détection.Cette méthode peut être appliquée pour développer davantage de modèles de métaux de carbone biopolymères et pour obtenir un meilleur contrôle des nanostructures tridimensionnelles dans les matériaux composites d’aérogel. Pour préparer une solution de nanofibre de cellulose, mélangez d’abord 1,5 grammes de nanofibres de cellulose carboxyméthyle avec 50 millilitres d’eau déionisée. Après avoir secoué, vortex de la solution pendant une minute, suivie d’une incubation de 24 heures dans un sonicateur de bain à température ambiante pour assurer un mélange complet.Le lendemain matin, ajoutez 0,959 gramme d’EDC et 0,195 gramme de tampon MES à 2,833 millilitres d’eau déionisée. Ensuite, réglez le volume final à 10 millilitres et un pH de 4,5 avec de l’acide chlorhydrique uni molaire et de l’eau déionisée. Ensuite, transférez 0,25 millilitres de la solution nanofibre de cellulose à 3 % dans chacun des six tubes de microfuge, et sédimentez les nanofibres par centrifugation.Utilisez une pipette pour aspirer l’excès d’eau au-dessus des nanofibres compactées tout en évitant tout contact avec la surface supérieure. Ajouter un millilitre de la solution de liaison croisée EDC et diamine au-dessus des nanofibres de cellulose compactées dans chaque tube de microfuge. Attendez au moins 24 heures que la solution de liaison croisée se diffuse à travers les gels pour croiser les nanofibres de cellulose.Ensuite, aspirez le supernatant de solution de liaison croisée des tubes de microfuge, et immerger les tubes de microfuge dans un litre d’eau déionisée pendant au moins 24 heures avec les bouchons ouverts pour enlever toute solution de liaison croisée excédentaire de l’intérieur des hydrogels nanofibres. Le lendemain, ajoutez environ 0,5 millilitres d’une solution nanofibre de cellulose à 3% dans l’eau déionisée au stade de l’échantillon d’un spectromètre infrarouge de transformation fourier, et numérisez la transmission en pourcentage pour 650 à 4000 centimètres réciproques. Pour préparer la solution palladium, vortex 10 millilitres de chlorure d’ammonium palladium d’une molaire pendant 15 secondes avant de diluer la solution en volumes d’un millilitre à une, 10, 50, 100, 500 et 1000 millimolaires dans l’eau déionisée.Ensuite, ajoutez un millilitre de chaque dilution au dessus des échantillons individuels d’hydrogel nanofibre de cellulose, et permettez aux solutions de palladium d’équilibrer dans les hydrogels pendant 24 heures. Le lendemain, préparez 60 millilitres de borohydride de sodium bi molaire et pipette de 10 millilitres dans chacun des six tubes coniques de 15 millilitres dans une hotte de fumée, et transférez les tubes d’hydrogels de nanofibres de cellulose équilibrés de palladium au capot de fumée. Porter l’équipement de protection personnelle approprié, inverser un tube de microcentrifugeuse et appuyez doucement sur le tube pour enlever l’hydrogel, à l’aide d’une pince à épiler plate pour transférer l’hydrogel dans l’un des tubes de borohydride de sodium.Après 24 heures, transférer chaque hydrogel réduit dans une deuxième solution de réduction du borohydride de sodium de 24 heures et 0,5 molaire avant de rincer les gels composites nanofibre-palladium de cellulose dans 50 millilitres d’eau déionisée dans de nouveaux tubes coniques. Échangez l’eau déionisée après 12 heures et laissez les gels rincer pendant au moins 12 heures supplémentaires. Ensuite, utilisez des pinces plates pour transférer les gels de nanofibre-palladium de cellulose rincés à des volumes successifs de 50 millilitres de 25 %50 %75 % et de solutions 100 % éthanol pendant au moins six heures par solution.Après le dernier échange de solvants, séchez les hydrogels dans une sécheuse supercritique avec du dioxyde de carbone, avec un point fixe de 35 degrés Celsius et 1200 livres par pouce carré. Lorsque le séchage est terminé, laisser la chambre s’équilibrer pendant au moins 12 heures avant d’ouvrir la sécheuse pour l’enlèvement des aérogels. Pour caractériser les aérogels composites en scannant la microscopie électronique, utilisez une lame de rasoir pour couper chaque gel en sections d’un à deux millimètres d’épaisseur, et utilisez du ruban de carbone pour fixer l’échantillon mince de film sur un talon d’échantillon de microscope électronique à balayage.Chargez le talon sur le microscope, et utilisez une tension d’accélération initiale de 15 kilovolts et un courant de faisceau de 2,7 à 5,4 picoamps pour l’image de l’échantillon. Pour analyser les aérogels par diffractométrie des rayons X, placez l’aérogel nanofibre-palladium de cellulose dans un porte-échantillon et alignez le dessus de l’aérogel avec le dessus du support. Ensuite, effectuez des balayages de diffraction aux rayons X pour les angles de diffraction deux theta de cinq à 90 degrés à 45 kilovolts et 40 milliampes avec le rayonnement K-alpha de cuivre, une taille d’étape de deux theta de 0130 degrés, et 20 secondes par étape.Pour l’analyse gravimétrique thermique, placez un échantillon d’aérogel dans le creuset de l’instrument et effectuez l’analyse en faisant circuler du gaz azoté à 60 millilitres par minute avec un chauffage à 10 degrés par minute de la température ambiante à 700 degrés Celsius. Pour l’adsorption-désorption des gaz azotés, dégazez les échantillons pendant 24 heures à température ambiante avant d’utiliser de l’azote à moins 196 degrés Celsius comme gaz d’essai avec des temps d’équilibre pour l’adsorption et la désorption de 60 et 120 secondes, respectivement. Pour la caractérisation électrochimique, immerger les échantillons d’aérogel dans un électrolyte d’acide sulfurique molaire de 0,5 molaire pendant 24 heures avant de placer un fil recouvert de laque avec une pointe exposée d’un millimètre en contact avec la surface supérieure de l’aérogel au fond du flacon électrochimique.Ensuite, utilisez une cellule à trois électrodes avec une électrode auxiliaire en fil de platine argent/argent de 0,5 millimètre de diamètre et une électrode de travail en platine recouverte de laque de 0,5 millimètre de diamètre pour effectuer une impédance électrochimique. spectroscopie d’un mégahertz à un millihertz avec une onde sinusoïde de 10 millivolts et voltammetry cyclique utilisant une plage de tension de moins 0,2 à 1,2 volts avec des taux de balayage de 10, 25 ans, 50 et 75 millivolts par seconde. La spectroscopie infrarouge fourier-transform peut être exécutée comme démontré pour confirmer le croisement d’hydrogel de nanofibre de cellulose. Ici, des hydrogels nanofibres de cellulose étroitement reliés de façon covalente avant et après l’équilibration à travers une gamme de concentrations de chlorure d’ammonium palladium ou de chlorure de palladium de sodium sont montrés.Ici, des gels réduits de nanofibre-palladium de cellulose sont montrés avant et après le séchage composite supercritique d’aerogel. En général, les aérogels présentent des ligaments fibrillaires interconnectés avec une taille croissante de nanoparticules, corrélant avec une augmentation de la concentration de solution de palladium en scannant la microscopie électronique. Les spectres de diffractométrie des rayons X pour le palladium et l’hydride de palladium deviennent plus alambiqués avec l’augmentation de la concentration de synthèse du palladium jusqu’à ce que les spectres ne soient plus distinguables à 1 000 millimolaires, corrélateur avec l’augmentation du diamètre des nanoparticules observée par microscopie électronique à balayage.L’analyse thermogravimétrique des spectres révèle une teneur croissante en métaux dans les aérogels composites nanofibre-palladium de cellulose à mesure que la concentration de la solution de palladium de synthèse augmente. Les données de physisorption démontrent un isotherm d’adsorption-désorption de type IV, indiquant une structure mésoporeuse et macroporeuse, et l’analyse de taille de pore de Barrett-Joyner-Halenda indique une fréquence décroissante des mésopores pendant que la teneur en palladium d’aerogel augmente. Les spectres électrochimiques de spectroscopie d’impedance illustrent la résistance de transfert de charge basse et la capacité de double couche pour l’aerogel composite nanofiber-palladium de cellulose.En outre, les balayages cycliques de voltammetry indiquent l’adsorption et la désorption d’hydrogène à des potentiels moins de zéro volts, aussi bien que les crêtes caractéristiques d’oxydation et de réduction pour le palladium plus grandes que 0.5 volts. N’oubliez pas de rincer les gels avec des concentrations incrémentielles d’eau et d’éthanol que l’enflure osmotique de grandes différences de concentration peut rompre l’hydrogel. L’incorporation d’autres matériaux tels que le graphène et les nanotubes de carbone pour les biotemplates composites peut être possible d’atteindre une plus grande durabilité mécanique et la conductivité des aérogels.L’utilisation d’hydrogels covalents de nanofibre de cellulose pour réaliser des aérogels composites en métal poreux offre une voie de synthèse pour d’autres matériaux métalliques nobles et de transition dans une variété de facteurs de forme. Des concentrations élevées de borohydride de sodium aqueux se traduit par la production d’hydrogène gazeux inflammable. Il est important de réduire électrochimiquement les échantillons dans une zone bien ventilée, loin des flammes nues.

Research

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Chemistry

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