Name: synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

המחברים אסירי תודה לד ר סטיבן ברטולוצ וד ר ג'ושוע מיימאדמן במעבדות ארה ב Benet לשימוש במיקרוסקופ אלקטרון שלהם סריקה. עבודה זו נתמכת על ידי מלגת קרן מחקר לפיתוח הפקולטה מהאקדמיה הצבאית של ארצות הברית, ווסט פוינט.

זהירות: התייעץ עם כל גיליונות נתוני הבטיחות (SDS) הרלוונטיים לפני השימוש. השתמש בנוהלי בטיחות מתאימים בעת ביצוע תגובות כימיות, כדי לכלול את השימוש באמצעי מיגון ובציוד הגנה אישי (PPE). מהיר האבולוציה גז מימן יכול לגרום ללחץ גבוה בצינורות התגובה גורמת כובעים פופ ופתרונות לרסס. ודא שצינורות התגו?...

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6 (3), 941 (2013).</li><li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).</li><li>Bigall, N. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogels+and+Aerogels+from+Noble+Metal+Nanoparticles.">Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).</li><li>Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Self-Assembly+of+Metal+Nanoshells+into+Monolithic+Aerogel+Frameworks.">Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks.</a> Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).</li><li>Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation-Induced+Self-Assembly+of+Ag+Nanoshells+into+Transparent+and+Opaque+Ag+Hydrogels+and+Aerogels.">Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels.</a> Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).</li><li>Herrmann, A. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).</li><li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis.">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels.">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).</li><li>Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+assembly+of+building+blocks+for+the+fabrication+of+Pd+aerogel+as+a+high+performance+electrocatalyst+toward+ethanol+oxidation.">Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation.</a> Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> JoVE. (136), e57875 (2018).</li><li>Qin, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control.">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).</li><li>Hench, L. L., West, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Sol-Gel+Process.">The Sol-Gel Process.</a> Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).</li><li>Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biotemplated+Nanostructured+Materials.">Biotemplated Nanostructured Materials.</a> Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).</li><li>Huang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bio-inspired+synthesis+of+metal+nanomaterials+and+applications.">Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. 10, 1-6 (2018).</li><li>Jarvis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+stacks+up.">Cellulose stacks up.</a> Nature. 426, 611 (2003).</li><li>Sir&#243;, I., Plackett, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfibrillated+cellulose+and+new+nanocomposite+materials:+a+review.">Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review.</a> Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).</li><li>Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocellulose:+a+new+ageless+bionanomaterial.">Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial.</a> Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).</li><li>Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+application+of+cellulose+nanocrystals.">Recent advances in the application of cellulose nanocrystals.</a> Current Opinion in Colloid &amp; Interface Science. 29, 32-45 (2017).</li><li>Eyley, S., Thielemans, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals.">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).</li><li>Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanofibrillated+Cellulose+Surface+Modification.">Nanofibrillated Cellulose Surface Modification.</a> A Review. Materials. 6 (5), 1745 (2013).</li><li>Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-templated+three-dimension+TiO2+hierarchical+nanowire+network+for+photoelectrochemical+photoanode.">Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode.</a> Nanotechnology. 25 (50), 504005 (2014).</li><li>Hal Koga, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Uniformly+connected+conductive+networks+on+cellulose+nanofiber+paper+for+transparent+paper+electronics.">Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics.</a> Npg Asia Materials. 6, 93 (2014).</li><li>Fal Burpo, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reagentless+preparation+of+shape+memory+cellulose+nanofibril+aerogels+decorated+with+Pd+nanoparticles+and+their+application+in+dye+discoloration.">Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).</li><li>Coates, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=in+A+Practical+Approach.">in A Practical Approach.</a> In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).</li><li>Sal Wang, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-assisted+dispersion+of+cellulose+nanocrystals@polyaniline+in+water+and+its+conductive+films).">Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films).</a> RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).</li><li>Grabarek, Z., Gergely, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zero-length+crosslinking+procedure+with+the+use+of+active+esters.">Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters.</a> Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).</li><li>Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bacterial+cellulose+nanofibers+as+reinforce+in+edible+fish+myofibrillar+protein+nanocomposite+films.">Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).</li><li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+gases+in+multimolecular+layers.">Adsorption of gases in multimolecular layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).</li><li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+determination+of+pore+volume+and+area+distributions+in+porous+substances.">The determination of pore volume and area distributions in porous substances.</a> I. Computations. 73, (1951).</li></ol>

מתכת אצילית הננו-ביותבנית ביולוגית אירוג'ל ביולוגי שיטת סינתזה הציג כאן התוצאות מרוכבים יציב אירוג'ל עם הרכב מתכת לסביבה. הצלב הקוולנטי המקשר בין הסיבים התאית הדחוסה לאחר צנטריפוגה תוצאות בהידרוג'לים הינם עמידים באופן מכני במהלך השלבים הבאים של הסינתזה של פלדיום יון, הפחתת אלקטרוליציה, ש...

Aerogels, שדווחו לראשונה על ידי קיסלר, מציעים נקבובי מבנים הזמנות של בגודל פחות צפוף מאשר החומר הצובר שלהם מקבילים1,2,3. Aerogels מתכת אציליים משכו עניין מדעי עבור הפוטנציאל שלהם כוח ואנרגיה, קטליטי, ויישומים חיישן. מתכת נאצלים אצילי כבר לאחרונה מסונתז באמצעות שתי אסטרטגיות בסיסיות. אסטרטגיה אחת היא לגרום להאלינציה של חלקיקים טרום בנוי4,5,6,7. סול-ג'ל גיבושו של חלקיקים יכול להיות מונע על ידי מולקולות מקשר, שינויים כוח יוניים פתרון, או פשוט ננו-חלקיק משטח אנרגיה חינם מיניזציה7,8,9. האסטרטגיה האחרת היא ליצור aerogels בשלב הפחתה אחת מתוך פתרונות מתכת קודמן9,10,11,12,13. גישה זו גם שימש ליצירת aerogels מתכתיים ומסגסוגת מתכת אצילית. האסטרטגיה הראשונה היא בדרך כלל איטית והיא עשויה לדרוש עד שבועות רבים לננו-חלקיק ביולוגית14. הגישה הפחתת ישירה, בעוד בדרך כלל מהירה יותר, סובלת שליטה בצורה ירודה על המאקרוסקופי אירוג'ל מונולית.
אחת הגישה הסינתזה כדי להתמודד עם אתגרים עם השליטה של אצילי מתכת אירוג'ל צורה מקרוסקופי ומבנה ננו הוא להעסיק bioטמפלרים15. ביוטמפלרים משתמשת במולקולות ביולוגיות החל מקולגן, ג'לטין, דנ א, וירוסים, כדי תאית כדי לספק תבנית בימוי צורה לסינתזה של מבני ננו, שבו הננו מבוססי מתכת המבוססים להניח את הגיאומטריה של ה מולקולת תבנית ביולוגית16,17. תאית ננו סיבים הם מושכים כמו biotemplate בהתחשב שפע טבעי גבוה של תאית חומרים, היחס הגבוה שלהם בהיבט הגיאומטריה הלינארית, ואת היכולת לתפקד כימית מונמרים גלוקוז שלהם18,19, . עשרים,21,22,23 ננו סיבים תאית (cnf) השתמשו כדי לסנתז TiO תלת מימדי2 ננו-חוט עבור photoanodes24, כסף ננו-משתמשים עבור אלקטרוניקה נייר שקוף25, ו פלדיום אירוג'ל קומפוזיטורית עבור מזרז26 . יתר על כן, טמפו, תחמוצת הננו סיבים תאית שימשו הן ביולוגית והפחתת סוכן בהכנת פלדיום מעוטר CNF aerogels27.
כאן, שיטה לסנתז ננו-סיב תאית ביולוגי פלדיום משולב aerogels מוצג26. Aerogels שבריריים עם שליטה בצורה ירודה מתרחשת בטווח אצילי מתכת מתכתי שיטות סינתזה. Carboxyמתילated ננוסיבי תאית (cnfs) השתמשו כדי ליצור הידרוג'ל קוולנטי לאפשר להפחתת יוני מתכת כגון פלדיום על cnfs לספק שליטה הן ננו מבנה מאקרוסקופי אירוג'ל הצורה מונולית לאחר ייבוש סופר. מתיל קרבוקלמתיל תאית ננוסיב מושגת באמצעות 1-אתיל-3-(3-dimethylaminopropyl) קרבודיאימיד הידרוכלוריד (EDC) בנוכחות של אתנולינאמין כמולקולה מקשר בין CNFs. ההידרוג CNF לשמור על צורתם לאורך שלבי הסינתזה כולל הקשר הבין-קוולנטי, שיווי משקל עם יוני מקודמן, הפחתת מתכת עם ריכוז גבוה הפחתת הסוכן, שטיפה במים, החלפת הממס אתנול, ו-CO2 ייבוש סופר-קריטי. וריאציה של ריכוז יונים קודמי מאפשר שליטה על התוכן הסופי אירוג'ל מתכת באמצעות הפחתת יון ישירה ולא להסתמך על הפרה איטית יחסית של חלקיקים טרום בנוי המשמשים בשיטות sol-ג'ל. עם הדיפוזיה כבסיס להציג ולהסיר מינים כימיים לתוך ומחוץ ההידרוג'ל, שיטה זו מתאימה הגיאומטריות בצובר קטן וסרטים דקים. אפיון הננו-מיקרוסיבים תאית-פלדיום מרוכבים עם סריקת מיקרוסקופ אלקטרוני, רנטגן הפצת שילוב, אנליזה טרמית של גז, מכשיר העכבה של גזי חנקן, ספקטרוסקופיית אלקטרוכימי ומחזורית מצביע על שטח גבוה, פלדיום מתכת נקבובי מבנה המבנה.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:826px;" width="825">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:63px;width:295px;">0.5 mm platinum wire electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-4130</td>
			<td style="width:277px;">Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;1892-57-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>117961-21-4&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:84px;width:295px;">Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder</td>
			<td style="width:132px;">University of Maine Process Development Center</td>
			<td style="width:123px;">No 8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethanol, 200 proof</td>
			<td style="width:132px;">PHARMCO-AAPER</td>
			<td style="width:123px;">241000200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethylenediamine</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;107-15-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier</td>
			<td style="width:132px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:123px;">L1280044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:132px;">CORCO</td>
			<td style="width:123px;">7647-01-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">NaBH4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:132px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:123px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab</td>
			<td style="width:132px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Supercritical Dryer</td>
			<td style="width:132px;">Leica</td>
			<td style="width:123px;">EM CPD300</td>
			<td>Aerogel supercritical drying with CO2</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:132px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:123px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Thermal Gravimetric Analysis</td>
			<td style="width:132px;">TA instruments</td>
			<td style="width:123px;">TGA Q500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:132px;">MTI</td>
			<td style="width:123px;">EQ-VGT-1860QTD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">XRD</td>
			<td style="width:132px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:123px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels

כאן, שיטה לסנתז ננו-סיב תאית ביולוגי פלדיום משולב aerogels מוצג. מתכת אצילית שיטות סינתזת סינתזה לעתים קרובות לגרום אירוג'ל שבריריים עם שליטה בצורה ירודה. השימוש carboxyמתילמוב תאית ננוסיבי (cnfs) כדי ליצור הידרוג'ל בונדד מאפשר להפחתת יוני מתכת כגון פלדיום על cnfs עם שליטה על מבנה ננו ו מאקרוסקופי אירוג'ל הצורה מונולית לאחר סופר ייבוש. באמצעות התחברות של מתיל הננו-מתיל תאית מושגת באמצעות 1-אתיל-3-(3-dimethylaminopropyl) קרבודיאימיד הידרוכלוריד (EDC) בנוכחות של ethlenediamine. ההידרוג CNF לשמור על הצורה שלהם במהלך שלבי סינתזה כולל הקשר הבין-קוולנטי, שיווי משקל עם יוני מקודמן, הפחתת מתכת עם ריכוז גבוה הפחתת הסוכן, שטיפה במים, החלפת הממס אתנול, ו-CO2 ייבוש סופר-קריטי. שינוי ריכוז יון פלדיום מקודמן מאפשר שליטה על תוכן מתכת ב-אירוג'ל הסופי המשולב באמצעות הפחתת כימית ישירה יון במקום להסתמך על ביולוגית איטית יחסית של חלקיקים טרום בנוי המשמשים אחרים שיטות סול-ג'ל. עם הדיפוזיה כבסיס להציג ולהסיר מינים כימיים לתוך ומחוץ ההידרוג'ל, שיטה זו מתאימה הגיאומטריות בצובר קטן וסרטים דקים. אפיון הננו-מיקרוסיבים תאית-פלדיום מרוכבים עם סריקת מיקרוסקופ אלקטרוני, רנטגן הפצת שילוב, אנליזה טרמית של גז, מכשיר העכבה של גזי חנקן, ספקטרוסקופיית אלקטרוכימי ומחזורית מצביע על שטח גבוה, מתכת פלדיום מבנה נקבובי.

המזימה להצליב בעזרת מערכת הננו-סיבים תאית עם EDC בנוכחות ethylenediamine מתוארת באיור 1. Edc הקשר התוצאות בקשר אמיד בין קרבוקסילי והעיקרי אמין הקבוצה הפונקציונלית. בהינתן כי הקרקסימתיל תאית ננוסיבי בעלי רק קבוצות קרבוקסילי עבור המקשר, הנוכחות של מולקולה מקשר diamine כ...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

מוצג שיטת סינתזה של הביותבניות הביו-תאית של פלדיום. חומרי הגלם המורכבים הנובעים ממנה מציעים פוטנציאל ליישומים של מזרז, חישה ואחסון גז מימן.

שיטת הסינתזה של הננו-סיבים תאית ביותבניות פלדיום מרוכבים

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

שיטה זו באמצעות תאית nanofiber biopolymer הידרוג'לים קוולנטיים כדי להשיג מרוכב אווירוגל מתכת פלדיום עשוי להיות הניתן להכללה למגוון רחב של תבניות ביופולימר ומתכות. שיטת סינתזת אווירוג'ל מרוכבת זו משתמשת בננו-פייבר תאית כביו-טמפלאט כדי להשיג שליטה הן על ננו-מבנה מתכתי פליום והן על צורת מונולית אווירוסקופית מקרוסקופית. בקרת הצורה והשלימות המכנית של אווירוגלים ממתכת ביו-טמפלציה אמורה להקל על יישומים עבור קטליזה, אגירת אנרגיה ורגישות.שיטה זו יכולה להיות מיושמת כדי להמשיך לפתח תבניות מתכת פחמן ביופולימר כדי להשיג שליטה טובה יותר של ננו-מבנים תלת מימדיים בחומרים אווירוגל מרוכבים. כדי להכין פתרון ננופייבר תאית, תחילה לערבב 1.5 גרם של תאים carboxymethyl עם 50 מיליליטר של מים deionized. לאחר רעידות, מערבולת הפתרון לדקה אחת, ואחריו דגירה 24 שעות ביממה ב sonicator אמבטיה בטמפרטורת הסביבה כדי להבטיח ערבוב מלא.למחרת בבוקר, להוסיף 0.959 גרם של EDC ו 0.195 גרם של חיץ MES ל 2.833 מיליליטר של מים deionized. לאחר מכן, להתאים את הנפח הסופי ל 10 מיליליטר ו- pH של 4.5 עם חומצה הידרוכלורית טוחנת אחת ומים deionized. לאחר מכן, להעביר 0.25 מיליליטר של פתרון nanofiber 3% תאית לתוך כל אחד משש צינורות microfuge, ומעים nanofibers על ידי צנטריפוגה.השתמש פיפטה כדי לשאפת את המים העודפים מעל nanofibers דחוס תוך הימנעות ממגע עם המשטח העליון. הוסף מיליליטר אחד של פתרון EDC ו דיאמין crosslinking מעל nanofibers תאית דחוסה בכל צינור microfuge. המתן לפחות 24 שעות עד שתתיק ההצלבה יתפזר דרך הג'לים כדי להצליב את הננו-פייברים התאיים.לאחר מכן, שאפו את פתרון ההצלבה על-טבעי מצינורות המיקרופוגה, וטבול את צינורות המיקרופוגה בליטר אחד של מים שעברו דה-השראה למשך 24 שעות לפחות כשהכובעים פתוחים כדי להסיר כל פתרון הצלבה עודף מתוך ההידרוגלים הננופייברים. למחרת, להוסיף כ 0.5 מיליליטר של פתרון אחד 3%cellulose nanofiber במים deionized לשלב המדגם של ספקטרומטר אינפרא אדום טרנספורמציה פורייה, ולסרוק את העברת אחוז עבור 650 כדי 4, 000 סנטימטרים הדדיים. כדי להכין את פתרון הפלדיום, מערבולת 10 מיליליטר של פלדיום אמוניום כלוריד טוחן אחד במשך 15 שניות לפני דילול הפתרון לנפחים של מיליליטר אחד באחד, 10, 50, 100, 500, ו 1, 000 מילימולרים ריכוזים במים מינונים.לאחר מכן, להוסיף מיליליטר אחד של כל דילול לראש של דגימות הידרוג'ל nanofiber תאית בודדים, ולאפשר פתרונות פלדיום כדי לצייד בתוך הידרוג'ל במשך 24 שעות. למחרת, להכין 60 מיליליטר של שני טוחנות נתרן borohydride ו pipette 10 מיליליטר לתוך כל אחד שישה צינורות חרוט 15 מיליליטר ברדס אדים, ולהעביר את הצינורות של הידרוג'לים תאית תאית שצויד פלדיום למכסה המנוע אדים. לובש את ציוד ההגנה האישי המתאים, להפוך צינור microcentrifuge אחד בעדינות הקש על הצינור כדי להסיר את הידרוג'ל, באמצעות פינצטה שטוחה להעביר את הידרוג'ל לתוך אחד הצינורות של נתרן borohydride.לאחר 24 שעות, להעביר כל הידרוג'ל מופחת לתוך השני 24 שעות, 0.5-טוחן נתרן borohydride פתרון הפחתת לפני שטיפה של תאית nanofiber-פלדיום ג'ל מרוכבים ב 50 מיליליטר של מים deionized בצינורות חרוט חדש. מחליפים את המים שעברו דה-מיון לאחר 12 שעות, ומאפשרים לג'לים לשטוף לפחות 12 שעות נוספות. לאחר מכן, השתמש בפינצטה שטוחה כדי להעביר את ג'ל הננופייבר-פלדיום של תאית שטוף לנפחים רצופים של 50 מיליליטר של 25%50%75% ופתרונות אתנול של 100% למשך שש שעות לפחות לכל פתרון.לאחר חילופי הממסים האחרונים, ייבשו את ההידרוגלים במייבש על-קריטי עם פחמן דו-חמצני, עם נקודה מוגדרת של 35 מעלות צלזיוס ו-1200 פאונד לאינץ' מרובע. כאשר הייבוש הושלם, אפשר לתא לצייד לפחות 12 שעות לפני פתיחת המייבש להסרת האווירוגלים. כדי לאפיין את האווירוגלים המרוכבים על-ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים, השתמש בסכין גילוח כדי לחתוך כל ג'ל לחלקים בעובי של 1-2 מילימטרים, ולהשתמש בסרט פחמן כדי לתקן את דגימת הסרט הדק על גבי תדר דגימת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק.טען את ה- Stub על המיקרוסקופ, ולהשתמש במתח האצה ראשוני של 15 קילו-וולט זרם קרן של 2.7 עד 5.4 פיקואמפים כדי לדמיין את הדגימה. כדי לנתח את האווירוגלים על ידי diffractometry רנטגן, למקם את תאית nanofiber-פלדיום aerogel במחזיק מדגם, וליישר את החלק העליון של האווירוגל עם החלק העליון של המחזיק. לאחר מכן, לבצע סריקות דיפר פעולה רנטגן עבור זוויות דיפרציה שתי תטא מ 5 עד 90 מעלות ב 45 קילו-וולט ו 40 מיליאמפר עם קרינת נחושת K-אלפא, שתי תטא צעד גודל של 0130 מעלות, ו 20 שניות לכל צעד.לניתוח כבידתי תרמי, מניחים דגימת אווירוגל בכור ההיתוך של המכשיר, ומבצעים את הניתוח על ידי הזרמת גז חנקן ב-60 מיליליטר לדקה עם חימום של 10 מעלות לדקה כטמפרטורת הסביבה ל-700 מעלות צלזיוס. עבור חנקן גז סחוף-desorption, degas את הדגימות במשך 24 שעות בטמפרטורת החדר לפני השימוש בחנקן במינוס 196 מעלות צלזיוס כגז הבדיקה עם זמני שיווי משקל עבור שפיכה ו desorption של 60 ו 120 שניות, בהתאמה. לאפיון אלקטרוכימי, טובלים את דגימות האווירוגל באלקטרוליט חומצה גופרתית טוחנת 0.5 במשך 24 שעות לפני הנחת חוט מצופה לכה עם קצה חשוף של מילימטר אחד במגע עם המשטח העליון של האווירוגל בתחתית הבקבוקון האלקטרוכימי.לאחר מכן, השתמש בתא תלת-אלקטרודה עם אלקטרודה מכסף/כסף כלוריד בקוטר 0.5 מ"מ של חוט פלטינה ואלקטרודה נגד עזר ואלקטרודה מצופה לכה בקוטר 0.5 מ"מ כדי לבצע הלם אלקטרוכימי ספקטרוסקופיית סיבולת ממגה-הרץ אחד למיליהרץ אחד עם גל סינוס של 10 מילי-וולט ווולטמטריה מחזורית באמצעות טווח מתח של מינוס 0.2 עד 1.2 וולט עם שיעורי סריקה של 10, 25, 50, ו-75 מילי-וולט לשנייה. ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פורייה-המרה יכול להתבצע כפי שהודגם כדי לאשר תאית nanofiber הידרוג'ל crosslinking. כאן, הידרוג'ל ננופייבר תאית מקושרת באופן קוולנטי לפני ואחרי שיווי משקל על פני מגוון של פלדיום אמוניום כלורי או נתרן פלדיום כלוריד ריכוזים מוצגים.כאן, ג'ל ננופייבר-פלדיום תאית מופחתת מוצגים לפני ואחרי ייבוש מרוכב אווירוגל סופר-קרן. באופן כללי, האווירוגלים מציגים רצועות פרפור מחוברות עם גודל ננו-חלקיקים הולך וגדל, בקורלציה עם עלייה בריכוז תותב הפלדיום על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים. ספקטרום diffractometry רנטגן עבור פלדיום ופלדיום הידרד להיות מפותל יותר עם הגדלת ריכוז סינתזת פלדיום עד ספקטרום כבר לא להבחין ב 1, 000 מילימולר, בקורלציה עם הגידול בקוטרי חלקיקים שנצפו על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים.ניתוח ספקטרום תרמוגרווימטרי חושף תוכן מתכתי הולך וגדל בתווית הננופייבר-פלדיום המשולבת התאית ככל שריכוז תווי פלדיום הסינתזה עולה. נתוני הפיזיותרפיה מדגימים סוג IV של שפיכות-desorption isotherm, המציין מבנה מזופורי מקרופורי, ו בארט-ג'וינר-Halenda גודל הנקבוביות ניתוח מצביע על תדירות יורדת של mesopores כמו תוכן פלדיום אווירוגל עולה. ספקטרום ספקטרוסקופיה בלתי חוקית אלקטרוכימית ממחיש את ההתנגדות להעברת טעינה נמוכה ואת קיבוליות השכבה הכפולה עבור האווירוגל מרוכב ננופייבר-פלדיום תאית.יתר על כן, סריקות voltammetry מחזורי מצביעים על סחת מימן ו desorption בפוטנציאלים פחות מאפס וולט, כמו גם חמצון אופייני ופסגות הפחתה עבור פלדיום גדול מ 0.5 וולט. זכור לשטוף את הג'לים עם ריכוזים מצטברים של מים ואתנול כמו נפיחות osmotic מהבדלי ריכוז גדולים עלולים לקרוע את הידרוג'ל. שילוב חומרים אחרים כגון גרפן צינוריות פחמן עבור biotemplates מרוכבים עשוי להיות אפשרי כדי להשיג עמידות מכנית גדולה יותר מוליכות של aerogels.השימוש בהידרוגלים קוולנטיים ננופייבר תאית כדי להשיג אווירוגלים מרוכבים מתכת נקבובי מציע מסלול סינתזה עבור חומרים אחרים מתכת אצילי ומעבר במגוון גורמי צורה. ריכוזים גבוהים של נתרן בורוהידריד מימי גורמים לייצור גז מימן דליק. חשוב להפחית אלקטרוכימיה את הדגימות באזור מאוורר היטב, הרחק מהלהבות הפתוחות.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

לקראת Biomimicking עץ: סרטים מפוברק חופשי עומדים בNanocellulose, ליגנין, וPolycation סינטטי

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

סינתזה של Indoxyl-גליקוזידים לאיתור של פעילויות glycosidase

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

שיטה פשוטה עבור סינתזת מבוקרת הגודל של אשכולות Oligomeric היציבים של זהב חלקיקים בתנאי סביבה

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

סינתזה הידרוקינון המבוססת של Nanorods הזהב

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

פלדיום<em&gt; N</em&gt; קומפלקסים Carbene heterocyclic: סינתזה מ Benzimidazolium מלחים ופעילות קטליטי פחמן פחמן בונד התגבשות התגובות

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

שיטת משקעים כימיים לסינתזה של Nb2O5 ששינה בצובר זרזים ניקל עם סגולי גבוה

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

התגרענות בתיווך ליגנד והצמיחה של חלקיקי מתכת פלדיום

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...