Name: synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

저자들은 스티븐 바르톨루치 박사와 미 육군 베넷 연구소의 조슈아 마우러 박사에게 주사 전자 현미경을 사용한 것에 대해 감사를 표합니다. 이 작품은 미국 육군 사관학교, 웨스트 포인트에서 학부 개발 연구 기금 보조금에 의해 지원되었다.

주의: 사용하기 전에 모든 관련 안전 데이터 시트(SDS)를 참조하십시오. 화학 반응을 수행할 때 적절한 안전 관행을 사용하여 연기 후드 및 개인 보호 장비(PPE)의 사용을 포함하십시오. 급속한 수소 가스 의 진화는 반응 튜브에서 고압을 일으켜 캡이 튀어 나오고 용액이 분사될 수 있습니다. 반응 튜브가 프로토콜에 명시된 대로 실험자로부터 열린 상태로 유지되도록 합니다.
1. ?...

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6 (3), 941 (2013).</li><li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).</li><li>Bigall, N. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogels+and+Aerogels+from+Noble+Metal+Nanoparticles.">Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).</li><li>Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Self-Assembly+of+Metal+Nanoshells+into+Monolithic+Aerogel+Frameworks.">Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks.</a> Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).</li><li>Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation-Induced+Self-Assembly+of+Ag+Nanoshells+into+Transparent+and+Opaque+Ag+Hydrogels+and+Aerogels.">Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels.</a> Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).</li><li>Herrmann, A. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).</li><li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis.">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels.">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).</li><li>Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+assembly+of+building+blocks+for+the+fabrication+of+Pd+aerogel+as+a+high+performance+electrocatalyst+toward+ethanol+oxidation.">Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation.</a> Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> JoVE. (136), e57875 (2018).</li><li>Qin, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control.">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).</li><li>Hench, L. L., West, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Sol-Gel+Process.">The Sol-Gel Process.</a> Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).</li><li>Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biotemplated+Nanostructured+Materials.">Biotemplated Nanostructured Materials.</a> Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).</li><li>Huang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bio-inspired+synthesis+of+metal+nanomaterials+and+applications.">Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. 10, 1-6 (2018).</li><li>Jarvis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+stacks+up.">Cellulose stacks up.</a> Nature. 426, 611 (2003).</li><li>Sir&#243;, I., Plackett, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfibrillated+cellulose+and+new+nanocomposite+materials:+a+review.">Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review.</a> Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).</li><li>Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocellulose:+a+new+ageless+bionanomaterial.">Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial.</a> Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).</li><li>Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+application+of+cellulose+nanocrystals.">Recent advances in the application of cellulose nanocrystals.</a> Current Opinion in Colloid &amp; Interface Science. 29, 32-45 (2017).</li><li>Eyley, S., Thielemans, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals.">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).</li><li>Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanofibrillated+Cellulose+Surface+Modification.">Nanofibrillated Cellulose Surface Modification.</a> A Review. Materials. 6 (5), 1745 (2013).</li><li>Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-templated+three-dimension+TiO2+hierarchical+nanowire+network+for+photoelectrochemical+photoanode.">Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode.</a> Nanotechnology. 25 (50), 504005 (2014).</li><li>Hal Koga, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Uniformly+connected+conductive+networks+on+cellulose+nanofiber+paper+for+transparent+paper+electronics.">Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics.</a> Npg Asia Materials. 6, 93 (2014).</li><li>Fal Burpo, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reagentless+preparation+of+shape+memory+cellulose+nanofibril+aerogels+decorated+with+Pd+nanoparticles+and+their+application+in+dye+discoloration.">Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).</li><li>Coates, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=in+A+Practical+Approach.">in A Practical Approach.</a> In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).</li><li>Sal Wang, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-assisted+dispersion+of+cellulose+nanocrystals@polyaniline+in+water+and+its+conductive+films).">Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films).</a> RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).</li><li>Grabarek, Z., Gergely, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zero-length+crosslinking+procedure+with+the+use+of+active+esters.">Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters.</a> Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).</li><li>Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bacterial+cellulose+nanofibers+as+reinforce+in+edible+fish+myofibrillar+protein+nanocomposite+films.">Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).</li><li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+gases+in+multimolecular+layers.">Adsorption of gases in multimolecular layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).</li><li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+determination+of+pore+volume+and+area+distributions+in+porous+substances.">The determination of pore volume and area distributions in porous substances.</a> I. Computations. 73, (1951).</li></ol>

여기에 제시된 귀금속 셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 에어로겔 합성 방법은 조정 가능한 금속 조성을 가진 안정적인 에어로겔 복합체를 초래한다. 원심분리 후 압축된 셀룰로오스 나노섬유의 공유 가교는 팔라듐 이온 평형화, 전기 화학적 환원, 헹구기, 용매의 후속 합성 단계에서 기계적으로 내구성이 뛰어난 하이드로겔을 생성합니다. 교환, 초임계 건조. 하이드로겔 안정성은 환원제 용액?...

Kistler에 의해 처음 보고된 Aerogels는 벌크 재료 대응 1,2,3보다밀도가 적은 다공성 구조 주문을 제공합니다. 귀금속 에어로겔은 전력 및 에너지, 촉매 및 센서 응용 분야에서 잠재력에 대한 과학적 관심을 끌었습니다. 노블 메탈 에어로겔은 최근 두 가지 기본 전략을 통해 합성되었습니다. 한 가지 전략은 미리 형성된 나노입자 4,5,6,7의유착을 유도하는 것이다. 나노 입자의 솔 겔 유착은 링커 분자, 용액 이온 강도의 변화 또는 간단한 나노 입자표면 자유 에너지 최소화 7,8,9에의해 구동 될 수있다. 다른 전략은 금속 전구체 용액9,10,11,12,13에서단일 환원 단계로 에어로겔을 형성하는 것이다. 이 접근법은 또한 바이메탈 및 합금 귀금속 에어로겔을 형성하는 데 사용되었습니다. 첫 번째 전략은 일반적으로 느리고 나노 입자 유착(14)에대해 최대 몇 주가 필요할 수 있습니다. 직접 감소 접근법은 일반적으로 더 빠르지만 거시적 에어로겔 모놀리스에 대한 잘못된 형상 제어로 고통받고 있습니다.
귀금속 에어로겔 거시적 형상 및 나노 구조의 제어로 문제를 해결하기 위한 한 가지 가능한 합성 접근법은 생체 템퍼링15를사용하는 것입니다. Biotemplating은 콜라겐, 젤라틴, DNA, 바이러스, 셀룰로오스에 이르는 생물학적 분자를 사용하여 나노 구조의 합성을 위한 형상 지시 템플릿을 제공하며, 그 결과 금속 기반 나노 구조가 생물학적 템플릿 분자16,17. 셀룰로오스 나노섬유는 셀룰로오스 물질의 높은 자연적 풍부성, 높은 종횡비 선형 기하학 및 포도당 단량체를 화학적으로 기능화하는 능력을 감안할 때 생체 템플릿으로 매력적입니다18,19 ,19, 20,21,22,23. 셀룰로오스 나노섬유(CNF)는 광양24용 3차원 TiO2 나노와이어,투명종이전자용 은나노와이어(25), 촉매용 팔라듐 에어로젤 복합재(26)를 합성하는데 사용되어 왔다. . 또한, TEMPO-산화 셀룰로오스 나노섬유는 CNF 에어로겔(27)을 제조하는 과정에서 생체템플릿 및환원제로서 모두 사용되어 왔다.
여기서, 셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔을 합성하는 방법이 제시된다26. 형태 가 약한 에어로겔은 다양한 금속 에어로겔 합성 방법에 대해 발생합니다. 카르복시메틸로오스 나노섬유(CNFs)는 공유 하이드로겔을 형성하는 데 사용되어 초임계 건조 후 나노 구조와 거시적 에어로젤 모놀리스 형상을 모두 제어할 수 있는 CNFs의 팔라듐과 같은 금속 이온의 감소를 허용합니다. 카르복시메틸로오스 나노섬유 가교는 CNFs 사이의 링커 분자로서 에틸렌디아민의 존재시 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카르보디미드 염산염(EDC)을 사용하여 달성된다. CNF 하이드로겔은 공유가성 가교, 전구체 이온과의 평형화, 고농도 환원제를 통한 금속 환원, 물에서 헹구기, 에탄올 용매 교환 및 CO2를 포함한 합성 단계 전반에 걸쳐 모양을 유지합니다. 초임계 건조. 전구체 이온 농도 변화는 솔 겔 방법에 사용되는 미리 형성된 나노입자의 비교적 느린 유착에 의존하지 않고 직접 이온 감소를 통해 최종 에어로겔 금속 함량을 제어할 수 있게 한다. 하이드로겔안팎의 화학 종을 도입하고 제거하는 기초로 확산되는 이 방법은 더 작은 벌크 형상 및 박막에 적합합니다. 스캐닝 전자 현미경, X선 회절 분석, 열 중량 측정 분석, 질소 가스 흡착, 전기 화학 임피던스 분광법 및 순환 볼탐측정법을 갖춘 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 에어로겔의 특성 분석 높은 표면적, 금속화 팔라듐 다공성 구조를 나타냅니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:826px;" width="825">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:63px;width:295px;">0.5 mm platinum wire electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-4130</td>
			<td style="width:277px;">Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;1892-57-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>117961-21-4&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:84px;width:295px;">Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder</td>
			<td style="width:132px;">University of Maine Process Development Center</td>
			<td style="width:123px;">No 8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethanol, 200 proof</td>
			<td style="width:132px;">PHARMCO-AAPER</td>
			<td style="width:123px;">241000200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethylenediamine</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;107-15-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier</td>
			<td style="width:132px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:123px;">L1280044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:132px;">CORCO</td>
			<td style="width:123px;">7647-01-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">NaBH4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:132px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:123px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab</td>
			<td style="width:132px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Supercritical Dryer</td>
			<td style="width:132px;">Leica</td>
			<td style="width:123px;">EM CPD300</td>
			<td>Aerogel supercritical drying with CO2</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:132px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:123px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Thermal Gravimetric Analysis</td>
			<td style="width:132px;">TA instruments</td>
			<td style="width:123px;">TGA Q500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:132px;">MTI</td>
			<td style="width:123px;">EQ-VGT-1860QTD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">XRD</td>
			<td style="width:132px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:123px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels

여기서, 셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔을 합성하는 방법이 제시된다. 귀금속 에어로겔 합성 방법은 종종 모양 조절이 불량하여 깨지기 쉬운 에어로겔을 생성합니다. 카르복시메틸로오스 나노섬유(CNFs)를 사용하여 공유 결합 하이드로겔을 형성하여 초임계 후 나노 구조 및 거시적 에어로겔 모놀리스 형상을 제어하여 CNFs에서 팔라듐과 같은 금속 이온을 감소시할 수 있습니다. 건조. 카르복시메틸로오스 나노섬유를 가교하는 것은 에틸렌디아민의 존재 에서 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카르보디미드 염산염(EDC)을 사용하여 달성된다. CNF 하이드로겔은 공유 가교, 전구체 이온과의 평형화, 고농도 환원제를 통한 금속 환원, 물에서 헹구기, 에탄올 용매 교환 및 CO2를 포함한 합성 단계 전반에 걸쳐 모양을 유지합니다. 초임계 건조. 전구체 팔라듐 이온 농도를 변화시하면 다른 나노입자의 비교적 느린 유착에 의존하지 않고 직접 이온 화학적 환원을 통해 최종 에어로겔 복합체의 금속 함량을 제어할 수 있습니다. 솔 젤 기술. 하이드로겔안팎의 화학 종을 도입하고 제거하는 기초로 확산되는 이 방법은 더 작은 벌크 형상 및 박막에 적합합니다. 스캐닝 전자 현미경, X선 회절 분석, 열 중량 측정 분석, 질소 가스 흡착, 전기 화학 임피던스 분광법 및 순환 볼탐측정법을 갖춘 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 에어로겔의 특성 분석 높은 표면적, 타탈화 팔라듐 다공성 구조를 나타냅니다.

에틸렌디아민이 존재할 때 EDC와 함께 가교셀룰로오스 나노섬유를 공유하는 방식은 도1에 도시되어 있다. EDC 가교는 카르복실과 1차 아민 작용기 사이의 아미드 결합을 초래한다. 카르복시메틸 셀룰로오스 나노섬유가 가교를 위한 카르복실 군만을 가지고 있다는 것을 감안할 때, 에틸렌디아민과 같은 디아민 링커 분자의 존재는 두 개의 아미드 결합?...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법이 제시된다. 그 결과 복합 에어로겔 재료는 촉매, 감지 및 수소 가스 저장 애플리케이션에 대한 잠재력을 제공합니다.

셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

셀룰로오스 나노섬유 바이오 폴리머 호포머 호형성을 이용하여 팔라듐 금속 에어로겔 복합체를 달성하는 방법은 광범위한 바이오 폴리머 템플릿 및 금속에 일반화될 수 있다. 이 복합 에어로겔 합성 방법은 셀룰로오스 나노 섬유를 바이오 템플릿으로 사용하여 창유 금속 나노 구조와 거시적 에어로겔 모놀리스 형상을 모두 제어합니다. 생체 템플릿 금속 에어로겔의 형상 제어 및 기계적 무결성은 촉매, 에너지 저장 및 감지를 위한 응용 프로그램을 용이하게 해야 합니다.이 방법은 바이오 폴리머 탄소 금속 템플릿을 더욱 개발하고 복합 에어로겔 재료에서 3차원 나노 구조의 더 나은 제어를 달성하기 위해 적용 될 수있다. 셀룰로오스 나노 섬유 용액을 준비하기 위해 먼저 1.5 그램의 카복티메틸 셀룰로오스 나노 섬유와 50 밀리리터의 탈온화 물을 혼합하십시오. 흔들린 후 1 분 동안 용액을 소용돌이, 완벽한 혼합을 보장하기 위해 주변 온도에서 목욕 초음파 처리기에서 24 시간 배양.다음 날 아침, EDC 0.959 그램과 0.195 그램의 MES 버퍼를 2.833 밀리리터의 탈온화 물에 추가합니다. 이어서 최종 부피를 10밀리리터로 조정하고 pH는 4.5로, 1-대구염 및 탈이온수로 조정한다. 다음으로, 3%셀룰로오스 나노섬유 용액의 0.25 밀리리터를 각각 6개의 마이크로퍼지 튜브로 옮기고, 원심분리에 의한 나노섬유를 퇴적시킨다.파이펫을 사용하여 압축된 나노섬유 위에 여분의 물을 흡인시키면서 상단 표면과의 접촉을 피하십시오. 각 마이크로퍼지 튜브에 압축셀룰로오스 나노섬유 위에 EDC 및 디아민 교차 연결 용액1밀리리터를 추가합니다. 셀룰로오스 나노 섬유를 교차 연결하는 젤을 통해 확산하는 크로스 링크 용액에 대해 적어도 24 시간을 기다립니다.그런 다음, 마이크로퍼지 튜브에서 교차 연결 용액을 흡수하고, 나노 섬유 하이드로겔 내에서 초과 교차 연결 용액을 제거하기 위해 캡을 열어 적어도 24 시간 동안 1 리터의 탈열된 물에 마이크로 퍼지 튜브를 침수한다. 다음 날, 포리에 변환 적외선 분광계의 샘플 단계에 탈이온화 물에 약 0.5 밀리리터를 추가하고 650 ~ 4, 000 상호 센티미터의 백분율 전송을 스캔합니다. 팔라듐 용액을 준비하기 위해, 1-연체 팔라듐 암모늄 염화의 소용돌이 10 밀리리터는 15 초 동안 1밀리리터 부피로 용액을 희석하기 전에 1, 10, 50, 100, 500 및 1, 000 밀리언겔라 농도를 탈수로 희석시.다음으로, 개별 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로겔 샘플의 상단에 각 희석제 1 밀리리터를 추가하고 팔라듐 용액이 24 시간 동안 하이드로겔 내에서 평형할 수 있도록 합니다. 다음 날, 연기 후드에 6 개의 15 밀리리터 원추형 튜브에 각각 2 개의 어금니 나트륨 보로 하이드라이드와 파이펫 10 밀리리터의 60 밀리리터를 준비하고, 연기 후드에 팔라듐 평형 셀룰로오스 나노 섬유 수압젤의 튜브를 전송합니다. 적절한 개인 보호 장비를 착용하고, 마이크로 센심 분리 튜브 를 반전하고 부드럽게 하이드로겔을 제거하기 위해 튜브를 누릅니다, 평평한 핀셋을 사용하여 하이드로 겔을 나트륨 보하이드라이드튜브 중 하나로 옮기.24시간 후, 감소된 하이드로겔을 24시간, 0.5-대구산나트륨 의 분로하이드라이드 환원 용액으로 옮은 후, 셀룰로오스 나노섬유-팔라듐 복합 젤을 새로운 원추형 튜브에서 50밀리리터의 탈온화 된 물에 헹구십시오. 12시간 후에 탈이온된 물을 교환하고 젤이 적어도 12시간 동안 헹구도록 합니다. 그런 다음 평평한 핀셋을 사용하여 헹구된 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 젤을 용액 당 최소 6시간 동안 25%50%75%와 100% 에탄올 용액의 연속 50밀리리터 부피로 전송합니다.마지막 용매 교환 후, 이산화탄소가 있는 초임계 건조기에서 하이드로겔을 건조하고, 세트 포인트는 섭씨 35도, 평방 인치당 1200파운드입니다. 건조가 완료되면 에어로겔을 제거하기 위해 건조기를 열기 전에 챔버가 적어도 12 시간 동안 평형화되도록하십시오. 전자 현미경 을 스캔하여 복합 에어로겔을 특성화하려면 면도날을 사용하여 각 젤을 1~2mm 두께의 섹션으로 자르고 탄소 테이프를 사용하여 박막 샘플을 스캐닝 전자 현미경 샘플 스텁에 고정시합니다.현미경에 스텁을 적재하고, 15킬로볼트의 초기 가속 전압과 2.7~ 5.4 피코앰프의 빔 전류를 사용하여 샘플을 이미지화한다. 엑스레이 diffractometry에 의해 에어로겔을 분석하려면 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 에어로겔을 샘플 홀더에 놓고 에어로겔의 상단을 홀더의 상단과 정렬합니다. 그런 다음, 45킬로볼트에서 5~90도에서 2개의 회절 각도, 구리 K-알파 방사선, 0130도의 2개의 세타 단계 크기, 단계당 20초의 회절 각도에 대한 X선 회절 스캔을 수행합니다.열 중력 분석을 위해 에어로겔 샘플을 기기 도가니에 배치하고, 주변 온도에서 섭씨 700도까지 분당 10도에서 가열하여 분당 60 밀리리터로 질소 가스를 흐어 분석을 수행합니다. 질소 가스 흡착-탈약의 경우, 질소를 영하 196도에서 질소를 사용하기 전에 실온에서 24시간 동안 샘플을 흡착 및 60 및 120초의 흡착 및 탈착시 평형 시간으로 테스트 가스로 드시게 한다. 전기화학적 특성화를 위해, 에어로겔 샘플을 0.5-대구 산 전해질에 24시간 동안 담근 후, 전기화학적 유리병 의 하단에 에어로겔의 상부 표면과 접촉하여 1밀리미터 노출 팁이 있는 래커 코팅 와이어를 배치한다.그런 다음 은/은 염화물 0.5mm 직경의 백금 와이어 보조 카운터 전극과 0.5밀리미터 직경의 백금 작동 전극을 사용하여 전기화학적 임피던스를 수행하는 3전극 셀을 사용합니다. 10 밀리볼트 의 죄파와 10의 스캔 속도와 마이너스 0.2 ~ 1.2 볼트의 전압 범위를 사용하여 1 밀리 헤르츠에서 1 밀리 헤르츠에 1 밀리 헤르츠에서 분광법, 25, 초당 50 밀리볼트 및 75 밀리볼트. 포리에-변환 적외선 분광법은 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로겔 교차 연결을 확인하는 것으로 입증된 대로 수행될 수 있다. 여기서, 상각형 셀룰로오스 나노섬유 하이드로겔은 다양한 팔라듐 암모늄 염화염 또는 염화나트륨 농도에 걸쳐 평형화 전후에 도시된다.여기서, 감소된 셀룰로오스 나노섬유-팔라듐 젤은 초임계 에어로겔 복합 건조 전후에 도시된다. 일반적으로 에어로겔은 나노 입자 크기가 증가하는 상호 연결된 세동 인대를 존재하며 전자 현미경 을 스캔하여 팔라듐 용액 농도의 증가와 상관 관계가 있습니다. 팔라듐과 팔라듐 수화물에 대한 X 선 diffractometry 스펙트럼은 스펙트럼이 더 이상 1, 000 밀리머에서 구별되지 않도록 팔라듐 합성 농도증가와 더 복잡해지며, 전자 현미경 검사를 스캔하여 관찰된 나노 입자 직경의 증가와 상관 관계가 있습니다.열역학 스펙트럼 분석은 합성 팔라듐 용액 농도가 증가함에 따라 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 에어로겔의 증가 금속 함량을 보여줍니다. 물리흡수 데이터는 중구 및 거시적 구조를 나타내는 타입 IV 흡착-탈광-탈약-비에이더렘을 나타내며, 바렛 조이너-할렌다 모공 크기 분석은 에어로겔 팔라듐 함량이 증가함에 따라 중포기의 감소 빈도를 나타낸다. 전기화학적 임피던스 분광기 분광은 셀룰로오스 나노섬유-팔라듐 복합 에어로겔에 대한 낮은 전하 전달 저항및 이중 층 정전용량을 보여줍니다.또한, 순환 볼탐트리 검사는 0볼트 미만의 잠재력에서 수소 흡착 및 탈착뿐만 아니라 0.5볼트 이상의 팔라듐의 특성 산화 및 감소 피크를 나타냅니다. 큰 농도 차이로 인한 삼투성 부종이 하이드로겔을 파열시킬 수 있기 때문에 물과 에탄올의 증분 농도로 젤을 헹구는 것을 기억하십시오. 복합 바이오 템플릿을 위한 그래핀 및 탄소 나노튜브와 같은 다른 물질을 통합하면 에어로겔의 기계적 내구성과 전도도를 높일 수 있습니다.다공성 금속 복합 에어로겔을 달성하기 위해 셀룰로오스 나노 섬유 공유 하이드로겔을 사용하면 다양한 형태 요인에서 다른 고귀하고 전이 금속 재료에 대한 합성 경로를 제공합니다. 고농도의 수성 나트륨 보로하이드라이드는 인화성 수소 가스의 생산을 초래합니다. 전기 화학적으로 열화염에서 멀리, 통풍 이있는 지역에서 샘플을 줄이는 것이 중요합니다.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Nanocellulose, 리그닌의 날조 된 자립형 필름, 및 합성 폴리 양이온 : Biomimicking 나무를 향하여

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

연구

화학

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

주변 조건에 따라 금 나노 입자의 안정 올리고머 클러스터의 크기 제어 합성을위한 간단한 방법

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

금 나노 막대의 하이드로 퀴논 기반 합성

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

보장<em&gt; N</em&gt; - 헤테로 사이 클릭 카벤 착물 : 벤즈 이미 다 졸리움 염으로부터의 합성 및 탄소 - 탄소 결합 형성 반응에서의 촉매 활성

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Ligand 중재 Nucleation 및 팔라듐 금속 나노 입자의 성장

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...