Name: synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

Forfatterne er takknemlige for Dr. Stephen Bartolucci og Dr. Joshua Maurer på US Army benet Laboratories for bruk av deres skanning elektronmikroskop. Dette arbeidet ble støttet av en fakultet Development Research Fund stipend fra United States Military Academy, West Point.

FORSIKTIG: ta kontakt med alle relevante sikkerhetsdatablad (SDS) før bruk. Bruk riktig sikkerhetspraksis ved utføring av kjemiske reaksjoner, for å inkludere bruk av en avtrekksvifte og personlig verneutstyr (PPE). Rapid hydrogengass evolusjon kan forårsake høyt trykk i reaksjons rør forårsaker caps å pop og løsninger for å sprøyte ut. Sørg for at reaksjons rørene forblir åpne og peker bort fra eksperimentator som angitt i protokollen.
1. cellulose nanofiber hydrogel forberedelse<...

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6 (3), 941 (2013).</li><li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).</li><li>Bigall, N. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogels+and+Aerogels+from+Noble+Metal+Nanoparticles.">Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).</li><li>Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Self-Assembly+of+Metal+Nanoshells+into+Monolithic+Aerogel+Frameworks.">Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks.</a> Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).</li><li>Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation-Induced+Self-Assembly+of+Ag+Nanoshells+into+Transparent+and+Opaque+Ag+Hydrogels+and+Aerogels.">Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels.</a> Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).</li><li>Herrmann, A. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).</li><li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis.">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels.">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).</li><li>Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+assembly+of+building+blocks+for+the+fabrication+of+Pd+aerogel+as+a+high+performance+electrocatalyst+toward+ethanol+oxidation.">Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation.</a> Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> JoVE. (136), e57875 (2018).</li><li>Qin, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control.">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).</li><li>Hench, L. L., West, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Sol-Gel+Process.">The Sol-Gel Process.</a> Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).</li><li>Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biotemplated+Nanostructured+Materials.">Biotemplated Nanostructured Materials.</a> Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).</li><li>Huang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bio-inspired+synthesis+of+metal+nanomaterials+and+applications.">Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. 10, 1-6 (2018).</li><li>Jarvis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+stacks+up.">Cellulose stacks up.</a> Nature. 426, 611 (2003).</li><li>Sir&#243;, I., Plackett, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfibrillated+cellulose+and+new+nanocomposite+materials:+a+review.">Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review.</a> Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).</li><li>Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocellulose:+a+new+ageless+bionanomaterial.">Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial.</a> Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).</li><li>Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+application+of+cellulose+nanocrystals.">Recent advances in the application of cellulose nanocrystals.</a> Current Opinion in Colloid &amp; Interface Science. 29, 32-45 (2017).</li><li>Eyley, S., Thielemans, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals.">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).</li><li>Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanofibrillated+Cellulose+Surface+Modification.">Nanofibrillated Cellulose Surface Modification.</a> A Review. Materials. 6 (5), 1745 (2013).</li><li>Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-templated+three-dimension+TiO2+hierarchical+nanowire+network+for+photoelectrochemical+photoanode.">Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode.</a> Nanotechnology. 25 (50), 504005 (2014).</li><li>Hal Koga, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Uniformly+connected+conductive+networks+on+cellulose+nanofiber+paper+for+transparent+paper+electronics.">Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics.</a> Npg Asia Materials. 6, 93 (2014).</li><li>Fal Burpo, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reagentless+preparation+of+shape+memory+cellulose+nanofibril+aerogels+decorated+with+Pd+nanoparticles+and+their+application+in+dye+discoloration.">Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).</li><li>Coates, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=in+A+Practical+Approach.">in A Practical Approach.</a> In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).</li><li>Sal Wang, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-assisted+dispersion+of+cellulose+nanocrystals@polyaniline+in+water+and+its+conductive+films).">Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films).</a> RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).</li><li>Grabarek, Z., Gergely, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zero-length+crosslinking+procedure+with+the+use+of+active+esters.">Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters.</a> Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).</li><li>Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bacterial+cellulose+nanofibers+as+reinforce+in+edible+fish+myofibrillar+protein+nanocomposite+films.">Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).</li><li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+gases+in+multimolecular+layers.">Adsorption of gases in multimolecular layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).</li><li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+determination+of+pore+volume+and+area+distributions+in+porous+substances.">The determination of pore volume and area distributions in porous substances.</a> I. Computations. 73, (1951).</li></ol>

Den edle metall cellulose nanofiber biotemplated Aerogel syntese metoden presenteres her resulterer i stabile Aerogel kompositter med tunable metall sammensetning. Den kovalente Cross Linking av den komprimerte cellulose nanofibre etter sentrifugering resulterer i hydrogeler som er mekanisk holdbare under påfølgende syntese trinn av Palladium ion likevekts, elektrokjemiske reduksjon, skylling, løsemiddel utveksling, og superkritisk tørking. Den hydrogel stabiliteten er viktig under elektrokjemiske reduksjons trinn, g...

Aerogeler, først rapportert av steiner, tilbyr porøse strukturer størrelsesordener mindre tett enn deres bulk materielle motstykker1,2,3. Noble metal-aerogeler har tiltrukket seg vitenskapelig interesse for potensialet sitt i kraft-og energi-, katalysator-og sensor applikasjoner. Noble metal aerogeler har nylig blitt syntetisert via to grunnleggende strategier. En strategi er å indusere Koalesens av pre-formet nanopartikler4,5,6,7. Sol-gel Koalesens av nanopartikler kan bli drevet av linker molekyler, endringer i løsning ioniske styrke, eller enkel nanopartikkel overflate fri energi minimering7,8,9. Den andre strategien er å danne aerogeler i et enkelt reduksjons trinn fra metall forløper løsninger9,10, 11,12,13. Denne tilnærmingen har også blitt brukt til å danne bimetall og legering edle metall aerogeler. Den første strategien er generelt langsom og kan kreve opp til mange uker for nanopartikkel Koalesens14. Den direkte reduksjonen tilnærmingen, mens generelt raskere, lider av dårlig formkontroll over makroskopisk Aerogel Monolitten.
En mulig syntese tilnærming til adressen utfordringer med kontroll av edle metall Aerogel makroskopisk form og nanostructure er å ansette biotemplating15. Biotemplating bruker biologiske molekyler som spenner fra kollagen, gelatin, DNA, virus, til cellulose for å gi en form-regi mal for syntesen av nanostrukturer, der den resulterende metall-baserte nanostrukturer anta geometrien av biologiske mal molekyl16,17. Cellulose nanofibre er tiltalende som en biotemplate gitt den høye naturlige overflod av cellulosic materialer, deres høye størrelsesforhold lineær geometri, og evne til kjemisk funksjonalisere deres glukose monomerer18,19, 20,21,22,23. Cellulose nanofibre (CNF) har blitt brukt til å syntetisere tredimensjonal TiO2 nanotråder for photoanodes24, sølv nanotråder for transparent papir elektronikk25, og Palladium Aerogel kompositter for katalyse26 . Videre har TEMPO-oksidert cellulose nanofibre blitt brukt både som biotemplate og reduksjonsmiddel i utarbeidelsen av Palladium dekorerte CNF aerogeler27.
Her er en metode for å syntetisere cellulose nanofiber biotemplated Palladium kompositt aerogeler presenteres26. Skjøre aerogeler med dårlig formkontroll oppstår for en rekke edle metall Aerogel syntese metoder. Carboxymethylated cellulose nanofibre (CNFs) brukes til å danne en kovalente hydrogel tillate reduksjon av metall ioner som Palladium på CNFs gi kontroll over både nanostructure og makroskopisk Aerogel Monolitten form etter superkritisk tørking. Carboxymethylated cellulose nanofiber Cross Linking oppnås ved hjelp av 1-etanol-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) i nærvær av etylendiamin som en linker molekyl mellom CNFs. CNF hydrogeler opprettholder sin form gjennom hele syntese trinnene inkludert kovalente Cross Linking, likevekts med forløper ioner, metall reduksjon med høy konsentrasjon reduksjonsmiddel, skylling i vann, etanol løsemiddel utveksling, og CO2 superkritisk tørking. Forløperen ion konsentrasjonen variasjon innrømmer for kontroll med det final Aerogel metallisk innhold igjennom en direkte ion reduksjon snarere enn tillit til det relativt langsom Koalesens av pre-dannet nanopartikler anvendt inne Sol-gel metoder. Med diffusjon som grunnlag for å innføre og fjerne kjemiske arter inn og ut av hydrogel, er denne metoden egnet for mindre bulk geometri og tynne filmer. Karakterisering av cellulose nanofiber-Palladium kompositt aerogeler med skanning elektron mikroskopi, røntgen diffractometry, termisk gravimetrisk analyse, nitrogen gass absorpsjon, elektrokjemiske impedans spektroskopi, og syklisk voltammetri indikerer et høyt overflateareal, metalized Palladium porøs struktur.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:826px;" width="825">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:63px;width:295px;">0.5 mm platinum wire electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-4130</td>
			<td style="width:277px;">Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;1892-57-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>117961-21-4&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:84px;width:295px;">Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder</td>
			<td style="width:132px;">University of Maine Process Development Center</td>
			<td style="width:123px;">No 8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethanol, 200 proof</td>
			<td style="width:132px;">PHARMCO-AAPER</td>
			<td style="width:123px;">241000200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethylenediamine</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;107-15-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier</td>
			<td style="width:132px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:123px;">L1280044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:132px;">CORCO</td>
			<td style="width:123px;">7647-01-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">NaBH4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:132px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:123px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab</td>
			<td style="width:132px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Supercritical Dryer</td>
			<td style="width:132px;">Leica</td>
			<td style="width:123px;">EM CPD300</td>
			<td>Aerogel supercritical drying with CO2</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:132px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:123px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Thermal Gravimetric Analysis</td>
			<td style="width:132px;">TA instruments</td>
			<td style="width:123px;">TGA Q500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:132px;">MTI</td>
			<td style="width:123px;">EQ-VGT-1860QTD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">XRD</td>
			<td style="width:132px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:123px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels

Her er en metode for å syntetisere cellulose nanofiber biotemplated Palladium kompositt aerogeler presenteres. Edle metall Aerogel syntese metoder ofte resulterer i skjøre aerogeler med dårlig formkontroll. Bruken av carboxymethylated cellulose nanofibre (CNFs) for å danne en covalently limt hydrogel gir mulighet for reduksjon av metall ioner som Palladium på CNFs med kontroll over både nanostructure og makroskopisk Aerogel Monolitten form etter superkritisk Tørking. Cross Linking den carboxymethylated cellulose nanofibre oppnås ved hjelp av 1-etanol-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) i nærvær av etylendiamin. CNF hydrogeler opprettholder sin form gjennom syntese trinn inkludert kovalente Cross Linking, likevekts med forløper ioner, metall reduksjon med høy konsentrasjon reduksjonsmiddel, skylling i vann, etanol løsemiddel utveksling, og CO2 superkritisk tørking. Varierende forløperen Palladium-konsentrasjonen gir kontroll over metall innholdet i den endelige Aerogel kompositt gjennom en direkte ion kjemisk reduksjon i stedet for å stole på den relativt langsomme Koalesens av pre-formede nanopartikler som brukes i andre Sol-gel teknikker. Med diffusjon som grunnlag for å innføre og fjerne kjemiske arter inn og ut av hydrogel, er denne metoden egnet for mindre bulk geometri og tynne filmer. Karakterisering av cellulose nanofiber-Palladium kompositt aerogeler med skanning elektron mikroskopi, røntgen diffractometry, termisk gravimetrisk analyse, nitrogen gass absorpsjon, elektrokjemiske impedans spektroskopi, og syklisk voltammetri indikerer et høyt overflateareal, metallisert Palladium porøs struktur.

Ordningen til covalently krysskobling cellulose nanofibre med EDC i nærvær av etylendiamin er avbildet i figur 1. EDC Cross Linking resulterer i en amid obligasjon mellom en kar bok syl og primær Amin funksjonell gruppe. Gitt at carboxymethyl cellulose nanofibre besitter bare kar bok syl grupper for Cross Linking, tilstedeværelsen av en diamin linker molekyl som etylendiamin er avgjørende for covalently link to tilstøtende CNFs via to amid obligasjoner....

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

En syntese metode for cellulose nanofiber biotemplated Palladium kompositt aerogeler er presentert. De resulterende kompositt Aerogel materialene gir potensial for katalyse, sensing, og hydrogengass lagring applikasjoner.

Syntese metode for cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium kompositt Aerogeler

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Denne metoden ved hjelp av cellulose nanofiber biopolymer kovalente hydrogeler for å oppnå en palladium metall aerogel kompositt kan være generaliserbar for et bredt spekter av biopolymer maler og metaller. Denne kompositt aerogel syntese metoden bruker cellulose nanofiber som en biotemplate for å oppnå kontroll over både pallium metall nanostruktur og makroskopisk aerogel monolitt form. Formen kontroll og mekanisk integritet av biotemplated metall aerogels bør lette anvendelser for katalyse, energilagring, og sensing.Denne metoden kan brukes til å videreutvikle biopolymer karbonmetallmaler og for å oppnå bedre kontroll over tredimensjonale nanostrukturer i kompositt aerogel materialer. For å forberede en cellulose nanofiberløsning, bland først 1,5 gram karboksymetylcellulose nanofiber med 50 milliliter av deionisert vann. Etter risting, vortex løsningen i ett minutt, etterfulgt av en 24-timers inkubasjon i et bad sonicator ved omgivelsestemperatur for å sikre fullstendig blanding.Neste morgen, tilsett 0.959 gram EDC og 0.195 gram MES buffer til 2.833 milliliter av deionisert vann. Deretter justerer du det endelige volumet til 10 milliliter og en pH på 4,5 med en-molarsyklorsyre og deionisert vann. Deretter overfører du 0,25 milliliter av 3% cellulose nanofiberoppløsningen til hver av seks mikrofusjonsrør, og sedimenter nanofibrene ved sentrifugering.Bruk en pipette til å aspirere overflødig vann over de komprimerte nanofibrene samtidig som du unngår kontakt med toppoverflaten. Tilsett en milliliter EDC- og diaminkrysskoblingsløsning over de komprimerte cellulosenanfoklene i hvert mikrofugerør. Vent minst 24 timer for krysskoblingsløsningen å spre gjennom gelene for å kryssbinde cellulose nanofiber.Deretter aspirerer du krysskoblingsløsningen supernatant fra mikrofusjonsrørene, og dypp mikrofusjonsrørene i en liter deionisert vann i minst 24 timer med caps åpen for å fjerne overflødig krysskoblingsløsning fra innsiden av nanofiberhydrogelene. Neste dag, legg til ca 0,5 milliliter av en 3% cellulose nanofiber løsning i deionisert vann til prøvestadiet av en Fourier-transform infrarød spektrometer, og skanne prosentoverføring for 650 til 4000 gjensidige centimeter. For å forberede palladiumoppløsningen, vortex 10 milliliter av en-molar palladium ammoniumklorid i 15 sekunder før fortynning av løsningen til en milliliter volumer på ett, 10, 50, 100, 500 og 1000-millimolar konsentrasjoner i deionisert vann.Deretter legger du til en milliliter av hver fortynning til toppen av individuelle cellulose nanofiberhydrogelprøver, og la palladiumløsningene likevekte i hydrogelene i 24 timer. Neste dag, forberede 60 milliliter to-molar natrium borohydride og pipette 10 milliliter i hver av seks 15-milliliter koniske rør i en røyk hette, og overføre rørene av palladium likevektet cellulose nanofiber hydrogels til røyk hette. Bruk riktig personlig beskyttelsesutstyr, inverter ett mikrocentrifugerør og bank forsiktig røret for å fjerne hydrogelen, ved hjelp av flate pinsett for å overføre hydrogelen til et av rørene i natriumborohydrid.Etter 24 timer, overfør hver redusert hydrogel til en annen 24-timers, 0,5-molar natrium borohydrid reduksjon løsning før skylling cellulose nanofiber-palladium kompositt geler i 50 milliliter av deionisert vann i nye koniske rør. Bytt det avioniserte vannet etter 12 timer, og la gelene skylle i minst ytterligere 12 timer. Deretter bruker du flate pinsett til å overføre de skyllede cellulose nanofiber-palladiumgelene til påfølgende 50-milliliter volumer på 25% 50% 75% og 100% etanolløsninger i minst seks timer per løsning.Etter den siste løsemiddelutvekslingen tørker du hydrogelene i en superkritisk tørketrommel med karbondioksid, med et settpunkt på 35 grader Celsius og 1200 pounds per kvadrattomme. Når tørkingen er fullført, la kammeret likevekt i minst 12 timer før du åpner tørketrommelen for fjerning av aerogelene. For å karakterisere kompositt aerogels ved å skanne elektron mikroskopi, bruk et barberblad til å kutte hver gel i en til to millimeter tykke seksjoner, og bruke karbontape for å fikse den tynne filmprøven på en skanning elektron mikroskop prøvestubb.Last stub på mikroskopet, og bruk en innledende akselererende spenning på 15 kilovolt og en strålestrøm på 2,7 til 5,4 picoamper for å bilde prøven. For å analysere aerogelene ved røntgendiffraktomi, legg cellulose nanofiber-palladium aerogel i en prøveholder, og juster toppen av aerogelen med toppen av holderen. Deretter utfører du røntgendiffraksjonsskanninger for diffraksjonsvinkler to theta fra fem til 90 grader ved 45 kilovolt og 40 milliamper med kobber K-alfa-stråling, en to theta-trinnstørrelse på 0130 grader og 20 sekunder per trinn.For termisk gravimetrisk analyse, plasser en aerogelprøve i instrumentets smeltedigel, og utfør analysen ved å flyte nitrogengass ved 60 milliliter per minutt med oppvarming ved 10 grader per minutt fra omgivelsestemperatur til 700 grader Celsius. For nitrogengass adsorpsjon-desorpsjon, degas prøvene i 24 timer ved romtemperatur før du bruker nitrogen på minus 196 grader Celsius som testgass med likevekt ganger for adsorpsjon og desorpsjon på henholdsvis 60 og 120 sekunder. For elektrokjemisk karakterisering, dypp aerogelprøvene i 0,5-molar svovelsyreelektrolytt i 24 timer før du plasserer en lakkbelagt ledning med en en millimeter eksponert spiss i kontakt med den øverste overflaten av aerogelen på bunnen av det elektrokjemiske hetteglasset.Deretter bruker du en treelektrodecelle med et sølv/sølvklorid 0,5 millimeter diameter platinatrådeksypiteld og en lakkbelagt platinaarbeiderelektrode med 0,5 millimeter diameter for å utføre elektrokjemisk imp. spektroskopi fra en megahertz til en millihertz med en 10-millivolt sinusbølge og syklisk voltammetry ved hjelp av et spenningsområde på minus 0,2 til 1,2 volt med skannehastigheter på 10, 25. 50 og 75 millivolt per sekund. Fourier-transform infrarød spektroskopi kan utføres som demonstrert for å bekrefte cellulose nanofiber hydrogel krysskobling. Her vises kovalent krysskoblede cellulose nanofiberhydrogeler før og etter likevekt på tvers av en rekke palladiumammoniumklorid eller natriumpaladiumkloridkonsentrasjoner.Her vises reduserte cellulose nanofiber-palladium geler før og etter superkritisk aerogel kompositt tørking. Generelt presenterer aerogelene sammenkoblede flimmerledd med en økende nanopartikkelstørrelse, korrelert med en økning i palladiumløsningskonsentrasjon ved å skanne elektronmikroskopi. Røntgen diffractometry spektra for palladium og palladium hydride blir mer convoluted med økende palladium syntese konsentrasjon før spektra er ikke lenger skilles på 1000 millimolar, korrelerer med økningen i nanopartikkeldiametre observert ved skanning elektron mikroskopi.Termogravimetrisk spektraanalyse avslører et økende metallinnhold i cellulose nanofiber-palladium kompositt aerogels som syntesen palladium løsning konsentrasjonen øker. Fysisorpsjonsdataene viser en type IV adsorpsjon-desorpsjon isotherm, noe som indikerer en mesoporous og makroporisk struktur, og Barrett-Joyner-Halenda pore størrelse analyse indikerer en avtagende frekvens av mesopores som aerogel palladium innholdet øker. Elektrokjemisk impedansspektroskopispektra illustrerer lavladningsoverføringsmotstand og dobbeltlags kapasitans for cellulose nanofiber-palladium kompositt aerogel.Videre indikerer sykliske voltammetriskanninger hydrogen adsorpsjon og desorpsjon ved potensialer mindre enn null volt, samt karakteristiske oksidasjons- og reduksjonstopper for palladium større enn 0,5 volt. Husk å skylle gelene med inkrementelle konsentrasjoner av vann og etanol, da den osmotiske hevelsen fra store konsentrasjonsforskjeller kan bryte hydrogelen. Innlemme andre materialer som grafen og karbon nanorør for kompositt biotemplates kan være mulig å oppnå større mekanisk holdbarhet og ledningsevne av aerogels.Bruken av cellulose nanofiber kovalente hydrogeler for å oppnå porøse metall kompositt aerogels tilbyr en syntese rute for andre edle og overgang metallmaterialer i en rekke formfaktorer. Høye konsentrasjoner av vandig natrium borohydrid resulterer i produksjon av brennbar hydrogengass. Det er viktig å elektrokjemisk redusere prøvene i et godt ventilert område, vekk fra åpne flammer.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Mot Biomimicking Wood: Fabricated Frittstående Films av nanocellulose, lignin, og en syntetisk polykation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Syntese av indoksyl-glykosider for deteksjon av glykosidase Aktiviteter

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En enkel metode for størrelsen Kontrollert Syntese av Stabile Oligomere Klynger av gull nanopartikler under omgivelses

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Utarbeidelse av Biopolymer Aerogels Bruke Grønne Løsemidler

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Hydrokinon Basert Syntese av gull nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

palladium<em&gt; N</em&gt; -Heterocykliske karbenkomplekser: Syntese fra benzimidazoliumsalter og katalytisk aktivitet i karbon-karbon-bindingsdannende reaksjoner

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Kjemisk nedbør metoden for syntese av Nb2O5 endret Bulk nikkel katalysatorer med høy bestemt areal

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabrikasjon og Testing av katalytiske Aerogels forberedes Via raske superkritisk ekstraksjon

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Ligand-mediert Nucleation og vekst av Palladium metall nanopartikler

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...