Name: synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

Författarna är tacksamma för Dr Stephen Bartolucci och Dr Joshua Maurer vid US Army benet laboratorier för användning av deras Scanningelektronmikroskop. Detta arbete stöddes av en fakultetsutveckling forskningsfond bidrag från Förenta staternas militär akademi, West Point.

Varning: konsultera alla relevanta säkerhetsdatablad (SDS) före användning. Använd lämpliga säkerhetsmetoder när du utför kemiska reaktioner, för att inkludera användning av en draghuv och personlig skyddsutrustning (PPE). Snabb vätegasutveckling kan orsaka högt tryck i reaktionsrören orsakar lock till pop och lösningar för att spraya ut. Se till att reaktionsrören förblir öppna och pekade bort från försöksledaren enligt protokollet.
1. cellulosa från hydro gel beredning</p...

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741 (1931).</li><li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter:+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel.">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6 (3), 941 (2013).</li><li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).</li><li>Bigall, N. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogels+and+Aerogels+from+Noble+Metal+Nanoparticles.">Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).</li><li>Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Self-Assembly+of+Metal+Nanoshells+into+Monolithic+Aerogel+Frameworks.">Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks.</a> Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).</li><li>Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation-Induced+Self-Assembly+of+Ag+Nanoshells+into+Transparent+and+Opaque+Ag+Hydrogels+and+Aerogels.">Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels.</a> Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).</li><li>Herrmann, A. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).</li><li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis.">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels.">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).</li><li>Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+assembly+of+building+blocks+for+the+fabrication+of+Pd+aerogel+as+a+high+performance+electrocatalyst+toward+ethanol+oxidation.">Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation.</a> Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> JoVE. (136), e57875 (2018).</li><li>Qin, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control.">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).</li><li>Hench, L. L., West, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Sol-Gel+Process.">The Sol-Gel Process.</a> Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).</li><li>Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biotemplated+Nanostructured+Materials.">Biotemplated Nanostructured Materials.</a> Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).</li><li>Huang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bio-inspired+synthesis+of+metal+nanomaterials+and+applications.">Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. 10, 1-6 (2018).</li><li>Jarvis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+stacks+up.">Cellulose stacks up.</a> Nature. 426, 611 (2003).</li><li>Sir&#243;, I., Plackett, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfibrillated+cellulose+and+new+nanocomposite+materials:+a+review.">Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review.</a> Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).</li><li>Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocellulose:+a+new+ageless+bionanomaterial.">Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial.</a> Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).</li><li>Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+application+of+cellulose+nanocrystals.">Recent advances in the application of cellulose nanocrystals.</a> Current Opinion in Colloid &amp; Interface Science. 29, 32-45 (2017).</li><li>Eyley, S., Thielemans, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals.">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).</li><li>Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanofibrillated+Cellulose+Surface+Modification.">Nanofibrillated Cellulose Surface Modification.</a> A Review. Materials. 6 (5), 1745 (2013).</li><li>Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-templated+three-dimension+TiO2+hierarchical+nanowire+network+for+photoelectrochemical+photoanode.">Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode.</a> Nanotechnology. 25 (50), 504005 (2014).</li><li>Hal Koga, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Uniformly+connected+conductive+networks+on+cellulose+nanofiber+paper+for+transparent+paper+electronics.">Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics.</a> Npg Asia Materials. 6, 93 (2014).</li><li>Fal Burpo, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reagentless+preparation+of+shape+memory+cellulose+nanofibril+aerogels+decorated+with+Pd+nanoparticles+and+their+application+in+dye+discoloration.">Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).</li><li>Coates, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=in+A+Practical+Approach.">in A Practical Approach.</a> In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).</li><li>Sal Wang, ., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanofiber-assisted+dispersion+of+cellulose+nanocrystals@polyaniline+in+water+and+its+conductive+films).">Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films).</a> RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).</li><li>Grabarek, Z., Gergely, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zero-length+crosslinking+procedure+with+the+use+of+active+esters.">Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters.</a> Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).</li><li>Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bacterial+cellulose+nanofibers+as+reinforce+in+edible+fish+myofibrillar+protein+nanocomposite+films.">Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).</li><li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+gases+in+multimolecular+layers.">Adsorption of gases in multimolecular layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).</li><li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+determination+of+pore+volume+and+area+distributions+in+porous+substances.">The determination of pore volume and area distributions in porous substances.</a> I. Computations. 73, (1951).</li></ol>

Den ädla metall cellulosa från biotemplated Aerogel syntesmetod som presenteras här resulterar i stabila Aerogel kompositer med avstämbara metall sammansättning. Den kovalenta crosslinking av den kompakte cellulosa nanofibrer efter centrifugering resulterar i hydrogeler som är mekaniskt hållbara under de efterföljande syntes steg av Palladium jonjämning, elektrokemisk reduktion, sköljning, lösningsmedel och superkritisk torkning. Hydrogel stabiliteten är avgörande under det elektrokemiska reduktions steget g...

Aerogels, först rapporteras av Kistler, erbjuder porösa strukturer order av magnitud mindre tät än deras bulk material motsvarigheter1,2,3. Noble metal Aerogel har lockat vetenskapligt intresse för sin potential inom kraft-och energi, katalysatorer och sensor applikationer. Ädel metall Aerogel har nyligen syntetiserats via två grundläggande strategier. En strategi är att framkalla återförening av pre-bildade nanopartiklar4,5,6,7. Sol-gel återförening av nanopartiklar kan drivas av Linker molekyler, förändringar i lösningen jonisk styrka, eller enkel nanopartikel yta fri energiminimering7,8,9. Den andra strategin är att bilda Aerogel i ett enda reduktions steg från metallprekursorer9,10,11,12,13. Detta tillvägagångssätt har också använts för att bilda bimetalliska och legering ädel metall Aerogels. Den första strategin är i allmänhet långsam och kan kräva upp till många veckor för nanopartiklar återförening14. Den direkta minskningen tillvägagångssätt, medan generellt snabbare, lider av dålig form kontroll över makroskopiska Aerogel Monolith.
En möjlig syntes strategi för att hantera utmaningar med kontroll av ädel metall Aerogel makroskopisk form och nanostruktur är att anställa biotemplating15. Biotemplating använder biologiska molekyler som sträcker sig från kollagen, gelatin, DNA, virus, till cellulosa för att ge en form-styra mall för syntes av nanostrukturer, där de resulterande metallbaserade nanostrukturer antar geometrin hos biologisk mallmolekyl16,17. Cellulosa nanofibrer är tilltalande som en biotemplate med tanke på den höga naturliga överflöd av cellulosahaltiga material, deras höga proportioner linjär geometri, och förmåga att kemiskt funktionalisera deras glukos monomerer18,19, 20,21,22,23. Cellulosa nanofibrer (CNF) har använts för att syntetisera tredimensionell TiO2 nanotrådar för photoanodes24, silvernanotrådar för transparent pappers elektronik25, och Palladium Aerogel kompositer för katalys26 . Vidare har tempo-oxiderad cellulosa nanofibrer använts både som en biotemplate och reducerande medel i beredningen av Palladium dekorerade CNF Aerogel27.
Här, en metod för att syntetisera cellulosa från biotemplated Palladium komposit Aerogel presenteras26. Bräckliga Aerogel med dålig form kontroll sker för en rad ädel metall Aerogel syntesmetoder. Karboxymetylerad cellulosa nanofibrer (CNFs) används för att bilda en kovalent hydrogel möjliggör minskning av metalljoner såsom Palladium på CNFs ger kontroll över både nanostruktur och makroskopiska Aerogel Monolith form efter superkritisk torkning. Karboxymetylerad cellulosa från crosslinking uppnås med 1-etyl-3-(3-dimetylaminopropyl) karbodiimidgrupp hydroklorid (EDC) i närvaro av etylendiamin som en Linker molekyl mellan CNFs. Den CNF hydrogeler behålla sin form under hela syntes steg inklusive kovalenta crosslinking, jämvikt med föregångare joner, metall reduktion med hög koncentration reducerande medel, sköljning i vatten, utbyte av etanol vätska, och co2 superkritisk torkning. Variation i koncentrationen av jonkoncentrationer möjliggör kontroll av den slutliga Aerogel-metallhalten genom en direkt Jon reduktion i stället för att förlita sig på den relativt långsamma koalescens av redan bildade nanopartiklar som används i sol-gel-metoder. Med diffusion som grund för att introducera och avlägsna kemiska arter till och från Hydrogelen är denna metod lämplig för mindre bulkgeometrier och tunna filmer. Karakterisering av cellulosa Nanofiber-Palladium komposit Aerogel med scanning elektronmikroskopi, röntgen diffraktometri, termisk gravimetrisk analys, kvävgasadsorption, elektrokemisk impedansspektroskopi, och cyklisk voltametri indikerar en hög ytarea, metaliserad palladiumporös struktur.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:826px;" width="825">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:63px;width:295px;">0.5 mm platinum wire electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-4130</td>
			<td style="width:277px;">Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;1892-57-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>117961-21-4&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td style="width:132px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:84px;width:295px;">Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder</td>
			<td style="width:132px;">University of Maine Process Development Center</td>
			<td style="width:123px;">No 8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethanol, 200 proof</td>
			<td style="width:132px;">PHARMCO-AAPER</td>
			<td style="width:123px;">241000200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Ethylenediamine</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">&#160;107-15-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier</td>
			<td style="width:132px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:123px;">L1280044</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:132px;">CORCO</td>
			<td style="width:123px;">7647-01-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">NaBH4</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:132px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:132px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:123px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab</td>
			<td style="width:132px;">ThermoFisher Scientific</td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:25px;width:295px;">Supercritical Dryer</td>
			<td style="width:132px;">Leica</td>
			<td style="width:123px;">EM CPD300</td>
			<td>Aerogel supercritical drying with CO2</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:132px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:123px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">Thermal Gravimetric Analysis</td>
			<td style="width:132px;">TA instruments</td>
			<td style="width:123px;">TGA Q500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:295px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:132px;">MTI</td>
			<td style="width:123px;">EQ-VGT-1860QTD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:295px;">XRD</td>
			<td style="width:132px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:123px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels

Här, en metod för att syntetisera cellulosa från biotemplated Palladium komposit Aerogel presenteras. Ädel metall Aerogel syntesmetoder resulterar ofta i bräckliga Aerogel med dålig form kontroll. Användningen av karboxymetylerade cellulosa nanofibrer (CNFs) för att bilda en kovalent bunden hydrogel möjliggör reduktion av metalljoner såsom Palladium på CNFs med kontroll över både nanostruktur och makroskopisk Aerogel monolit form efter superkritisk Torkning. Tvärbindning av karboxymetylerad cellulosa nanofibrer uppnås med hjälp av 1-etyl-3-(3-dimetylaminopropyl) karbodiimidgrupp hydroklorid (EDC) i närvaro av etylendiamin. CNF hydrogeler behåller sin form genom syntes steg inklusive kovalenta crosslinking, jämvikt med föregångare joner, metall reduktion med hög koncentration reducerande medel, sköljning i vatten, utbyte av etanol vätska, och co2 superkritisk torkning. Varierande föregångaren Palladium Jon koncentrationen möjliggör kontroll över metallinnehållet i den slutliga Aerogel komposit genom en direkt Jon kemisk reduktion i stället för att förlita sig på den relativt långsamma samalescens av förformade nanopartiklar som används i andra Sol-gel tekniker. Med diffusion som grund för att introducera och avlägsna kemiska arter till och från Hydrogelen är denna metod lämplig för mindre bulkgeometrier och tunna filmer. Karakterisering av cellulosa Nanofiber-Palladium komposit Aerogel med scanning elektronmikroskopi, röntgen diffraktometri, termisk gravimetrisk analys, kvävgasadsorption, elektrokemisk impedansspektroskopi, och cyklisk voltametri indikerar en hög ytarea, metalliserad Palladium porös struktur.

Systemet med kovalent korslänk cellulosa nanofibrer med EDC i närvaro av etylendiamin avbildas i figur 1. EDC crosslinking resulterar i en amid bindning mellan en karboxyl och primär Amin funktionell grupp. Med tanke på att karboxymetylcellulosa nanofibrer besitter endast Karboxylgrupper för crosslinking, närvaron av en diamine Linker molekyl såsom etylendiamin är viktigt att kovalent länka två angränsande CNFs via två Amid obligationer. För att ...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels at JoVE.com

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

En syntesmetod för cellulosa från biotemplated Palladium komposit Aerogel presenteras. Den resulterande komposit Aerogel material erbjuder potential för katalys, avkänning, och vätegas lagringstillämpningar.

Syntesmetod för cellulosa Nanofiber Biotemplated Palladium komposit Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Denna metod med hjälp av cellulosa nanofiber biopolymer kovalent hydrogels att uppnå en palladium metall aerogel komposit kan vara generaliserbara till ett brett spektrum av biopolymer mallar och metaller. Denna komposit aerogel syntes metod använder cellulosa nanofibrer som en biotemplate att uppnå kontroll över både pallium metall nanostruktur och makroskopiska aerogel monolit form. Formkontroll och mekanisk integritet av biotemplated metall aerogels bör underlätta tillämpningar för katalys, energilagring, och avkänning.Denna metod kan tillämpas för att vidareutveckla biopolymerkarbonalmallar och för att uppnå bättre kontroll av tredimensionella nanostrukturer i komposita aerogelmaterial. För att förbereda en cellulosa nanofiber lösning, först blanda 1,5 gram karboximetylcellulosa nanofibrer med 50 milliliter avjoniserat vatten. Efter skakning, vortexa lösningen i en minut, följt av en 24-timmars inkubation i ett bad sonicator vid omgivande temperatur för att säkerställa fullständig blandning.Nästa morgon, tillsätt 0,959 gram EDC och 0,195 gram MES buffert till 2,833 milliliter av avjoniserat vatten. Justera sedan den slutliga volymen till 10 milliliter och ett pH på 4,5 med en-molar saltsyra och avjoniserat vatten. Därefter överför du 0,25 milliliter av nanofiberlösningen på 3 %cellulosa till vart och ett av sex mikrofugerör och sedimentera nanofibrerna genom centrifugeringen.Använd en pipett för att aspirera överskottsvattnet ovanför de kompakta nanofibrerna samtidigt som du undviker kontakt med den övre ytan. Tillsätt en milliliter av EDC- och diamine crosslinking-lösningen ovanför de kompakterade cellulosa nanofibrerna i varje mikrofugeringsrör. Vänta minst 24 timmar för den tvärlänkning lösningen att sprida genom gelerna att korsa samman cellulosa nanofibrer.Sedan aspirera den tvärlänkningslösningen supernatant från mikrofugerören, och sänk ner mikrofugerören i en liter avjoniserat vatten i minst 24 timmar med locken öppna för att avlägsna eventuell överskottsöversländningslösning inifrån nanofiberhydrogelerna. Nästa dag, tillsätt cirka 0,5 milliliter av en 3%cellulosa nanofiber lösning i avjoniserat vatten till provstadiet av en Fourier-transform infraröd spektrometer, och skanna procenttranstans för 650 till 4, 000 ömsesidiga centimeter. För att förbereda palladiumlösningen, vortex 10 milliliter av en-molar palladium ammoniumklorid i 15 sekunder innan du späder lösningen till en-milliliter volymer vid en, 10, 50, 100, 500, och 1, 000-millimolar koncentrationer i avjoniserat vatten.Därefter lägger du till en milliliter av varje utspädning till toppen av enskilda cellulosa nanofiberhydrogelprover, och låt palladiumlösningarna balansera inom hydrogelerna i 24 timmar. Nästa dag, förbereda 60 milliliter av två-molar natrium borohydrid och pipetter 10 milliliter i var och en av sex 15-milliliter koniska rör i en rök huva, och överföra rören av palladium ekvilika cellulosa nanofiber hydrogels till rök huva. Bär lämplig personlig skyddsutrustning, invertera en mikrocentrifugrör och försiktigt knacka röret för att ta bort hydrogel, med hjälp av platt pincett för att överföra hydrogel i ett av rören av natrium borohydrid.Efter 24 timmar överför varje reducerad hydrogel till en andra 24-timmars, 0,5-molar natrium borohydride minskning lösning innan sköljning av cellulosa nanofiber-palladium komposit geler i 50 milliliter av avjoniserat vatten i nya koniska rör. Byt ut det avjoniserade vattnet efter 12 timmar, och låt gelerna skölja i minst ytterligare 12 timmar. Använd sedan platta pincett för att överföra de sköljda cellulosa nanofiber-palladium-gelerna till successiva 50-millilitervolymer på 25%50%75%och 100%etanollösningar i minst sex timmar per lösning.Efter den sista lösningsmedelsutbyte, torka hydrogelerna i en superkritisk torktumlare med koldioxid, med ett börse på 35 grader Celsius och 1200 pounds per kvadrattum. När torkningen är klar, låt kammaren ekvilo i minst 12 timmar innan du öppnar torken för borttagning av aerogels. För att karakterisera de sammansatta aerogelsna genom att skanna elektronmikroskopi, använd ett rakblad för att skära varje gel i en-till två-millimeters tjocka sektioner, och använd koltejp för att fixa tunnfilmsprovet på ett svepelektronmikroskopprov.Ladda stub på mikroskopet, och använda en inledande accelererande spänning på 15 kilovolt och en strålström på 2,7 till 5,4 picoamps att bilden provet. För att analysera aerogels genom röntgen diffractometry, placera cellulosa nanofiber-palladium aerogel i ett prov hållare, och anpassa toppen av aerogel med toppen av innehavaren. Sedan, utföra röntgen diffraktion skanningar för diffraktion vinklar två theta från fem till 90 grader vid 45 kilovolt och 40 milliaftar med koppar K-alfa strålning, en två theta steg storlek 0130 grader, och 20 sekunder per steg.För termisk gravimetrisk analys, placera ett aerogelprov i instrumentdegeln, och utför analysen genom att flöda kvävegas vid 60 milliliter per minut med uppvärmning i 10 grader per minut från omgivningstemperatur till 700 grader Celsius. För kvävegas-adsorption-desorption avgasar man proverna under 24 timmar vid rumstemperatur innan kväve används vid minus 196 grader Celsius som provgas med jämviktstider för adsorption respektive desorption på 60 respektive 120 sekunder. För elektrokemisk karakterisering, sänk ner aerogelproverna i 0,5-molar svavelsyraelektrolyt i 24 timmar innan en lackbelagd tråd placeras med en millimeter exponerad spets i kontakt med den övre ytan av aerogelen i botten av den elektrokemiska injektionsflaskan.Använd sedan en treelektrodcell med en silver/silverklorid 0,5-millimeters diameter platinatråd hjälpräknare elektrod och en lackbelagd 0,5-millimeter-millimeter-platinadiameter arbetselektrod för att utföra elektrokemisk imped spektroskopi från en megahertz till en millihertz med en 10-millivolt sinusvåg och cyklisk voltametri med hjälp av ett spänningsintervall på minus 0,2 till 1,2 volt med skanningshastighet på 10, 25, 50, och 75 millivolt per sekund. Fourier-omvandla infraröd spektroskopi kan utföras som visat att bekräfta cellulosa nanofiber hydrogel crosslinking. Här visas kovalent tvärnas samman cellulosa nanofiberhydrogeler före och efter jämvikt över en rad palladiumammoniumklorid- eller natriumpaladiumkloridkoncentrationer.Här visas reducerade cellulosa nanofiber-palladium geler före och efter superkritisk aerogel komposit torkning. I allmänhet, de aerogels närvarande sammankopplade fibrillary ligament med en ökande nanopartikel storlek, korrelerar med en ökning av palladium lösning koncentration genom att skanna elektronmikroskopi. Röntgen diffractometry spektra för palladium och palladium hydride blir mer invecklad med ökande palladiumsynteskoncentration tills spektra inte längre är urskiljbara vid 1, 000 millimolar, korrelerar med ökningen i nanopartikeldiametrar som observerats av svepelektronmikroskopi.Thermogravimetric spektra analys avslöjar en ökande metallhalt i cellulosa nanofiber-palladium komposit aerogels som syntesen palladium lösningskoncentrationen ökar. Physisorption data visar en typ IV adsorptions-desorption isoterm, som anger en mesoporous och macroporous struktur, och Barrett-Joyner-Halenda porstorlek analys indikerar en minskande frekvens av mesoporer som aerogel palladium innehållet ökar. Elektrokemisk impedansspektroskopispektra illustrerar den låga laddningsöverföringsresistensen och dubbelskiktsalighet för cellulosan nanofiber-palladiumkomposit aerogel.Ytterligare, cykliska voltametri skanningar ange väte adsorption och desorption vid potentialer mindre än noll volt, samt karakteristiska oxidation och reduktion toppar för palladium större än 0,5 volt. Kom ihåg att skölja gelerna med inkrementella koncentrationer av vatten och etanol då den osmotiska svullnaden från stora koncentrationsskillnader kan brista på hydrogelen. Att införliva andra material som grafen och kolnanorör för sammansatta biotemplater kan vara möjligt för att uppnå större mekanisk hållbarhet och ledningsförmåga hos aerogels.Användningen av cellulosa nanofiber kovalenta hydrogeler för att uppnå porösa metall komposit aerogels erbjuder en syntes väg för andra ädla och övergång metallmaterial i en mängd olika formfaktorer. Höga koncentrationer av vattenhaltig natriumborohydrid resulterar i produktionen av brandfarlig vätgas. Det är viktigt att elektrokemiskt reducera proverna i ett välventilerat utrymme, på avstånd från öppen eld.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Mot Biomimicking Wood: Fabricated Fristående Filmer av nanocellulosa, lignin och en syntetisk polykatjon

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En enkel metod för storleken Kontrollerad Syntes av stabila Oligomera Kluster av guld nanopartiklar under normala förhållanden

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Framställning av Biopolymer Aerogel använda grön Lösningsmedel

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Hydrokinon baserad syntes av guld nanostavar

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium<em&gt; N</em&gt; -Heterocykliska karbinkomplex: Syntes från bensimidazoliumsalt och katalytisk aktivitet i kol-kol-bindningsbildande reaktioner

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Kemisk fällning metod för syntesen av Nb2O5 modifierad Bulk Nickel katalysatorer med höga specifika yta

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Tillverkning och provning av katalytisk Aerogel redo Via snabba Överkritisk extraktion

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Ligand-medierad kärnbildning och tillväxt av Palladium metall nanopartiklar

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...