Name: environmental dynamic mechanical analysis to predict the softening behavior of neural implants
Uploaded: 2019-03-01T14:30:00
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Os autores querem agradecer Dr. Taylor Ware por nos permitir usar seu ambiente DMA.
Este trabalho foi financiado pelo Instituto de assistente de defesa para assuntos de saúde, através de Peer revisão médica programa de pesquisa [W81XWH-15-1-0607]. Opiniões, interpretações, conclusões e recomendações são as dos autores e não necessariamente endossado pelo departamento de defesa.

1. preparação das amostras de polímero para testes
<ol><li>Sintetiza o polímero thiol-ene amaciamento de acordo com protocolos anteriores dentro de uma coifa. 1 , 2 , 4 , 18 brevemente, Misture quantidades quantitativas de tiol de monômeros de alceno com um total de 0.1 iniciador de foto wt %.<ol>
<li>Prepare um frasco de vidro de 20 mL de mistura de polímero. Cobrir o frasco em papel d...

<ol>
	<li>Garcia-Sandoval, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chronic+softening+spinal+cord+stimulation+arrays.">Chronic softening spinal cord stimulation arrays.</a> Journal of Neural Engineering. 15 (4), 045002 (2018).</li><li>Ecker, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sterilization+of+Thiol-ene/Acrylate+Based+Shape+Memory+Polymers+for+Biomedical+Applications.">Sterilization of Thiol-ene/Acrylate Based Shape Memory Polymers for Biomedical Applications.</a> Macromolecular Materials and Engineering. 302 (2), 1600331 (2017).</li><li>Simon, D. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+demonstration+of+an+intracortical+probe+technology+with+tunable+modulus.">Design and demonstration of an intracortical probe technology with tunable modulus.</a> Journal of Biomedical Materials Research Part A. 105 (1), 159-168 (2017).</li><li>Do, D. -. H., Ecker, M., Voit, W. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+a+Thiol-Ene/Acrylate-Based+Polymer+for+Neuroprosthetic+Implants.">Characterization of a Thiol-Ene/Acrylate-Based Polymer for Neuroprosthetic Implants.</a> ACS Omega. 2 (8), 4604-4611 (2017).</li><li>Ware, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thiol-ene/acrylate+substrates+for+softening+intracortical+electrodes.">Thiol-ene/acrylate substrates for softening intracortical electrodes.</a> Journal of Biomedical Materials Research Part B-Applied Biomaterials. 102 (1), 1-11 (2014).</li><li>Ware, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thiol-Click+Chemistries+for+Responsive+Neural+Interfaces.">Thiol-Click Chemistries for Responsive Neural Interfaces.</a> Macromolecular Bioscience. 13 (12), 1640-1647 (2013).</li><li>Ware, T., Simon, D., Rennaker, R. L., Voit, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Smart+Polymers+for+Neural+Interfaces.">Smart Polymers for Neural Interfaces.</a> Polymer Reviews. 53 (1), 108-129 (2013).</li><li>Ware, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+Responsive,+Softening+Neural+Interfaces.">Fabrication of Responsive, Softening Neural Interfaces.</a> Advanced Functional Materials. 22 (16), 3470-3479 (2012).</li><li>Stiller, A. 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P., Courtine, G., Guck, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Materials+and+technologies+for+soft+implantable+neuroprostheses.">Materials and technologies for soft implantable neuroprostheses.</a> Nature Reviews Materials. 1 (10), 16063 (2016).</li><li>Stiller, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Meta-Analysis+of+Intracortical+Device+Stiffness+and+Its+Correlation+with+Histological+Outcomes.">A Meta-Analysis of Intracortical Device Stiffness and Its Correlation with Histological Outcomes.</a> Micromachines. 9 (9), 443 (2018).</li><li>Lecomte, A., Descamps, E., Bergaud, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+mechanical+considerations+for+chronically-implanted+neural+probes.">A review on mechanical considerations for chronically-implanted neural probes.</a> Journal of Neural Engineering. 15 (3), 031001 (2018).</li><li>Nguyen, J. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanically-compliant+intracortical+implants+reduce+the+neuroinflammatory+response.">Mechanically-compliant intracortical implants reduce the neuroinflammatory response.</a> Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056014 (2014).</li><li>Ecker, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Softening+Polymers+to+Multi-Material+Based+Bioelectronic+Devices.">From Softening Polymers to Multi-Material Based Bioelectronic Devices.</a> Multifunctional Materials. , (2018).</li><li>Hess, A. E., Potter, K. A., Tyler, D. J., Zorman, C. A., Capadona, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmentally-controlled+Microtensile+Testing+of+Mechanically-adaptive+Polymer+Nanocomposites+for+ex+vivo+Characterization.">Environmentally-controlled Microtensile Testing of Mechanically-adaptive Polymer Nanocomposites for ex vivo Characterization.</a> Journal of Visualized Experiments. (78), e50078 (2013).</li><li>Black, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vitro+compatibility+testing+of+thiol-ene/acrylate-based+shape+memory+polymers+for+use+in+implantable+neural+interfaces.">In vitro compatibility testing of thiol-ene/acrylate-based shape memory polymers for use in implantable neural interfaces.</a> Journal of Biomedical Materials Research Part A. 106 (11), 2891-2898 (2018).</li><li>Hassler, C., Boretius, T., Stieglitz, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymers+for+neural+implants.">Polymers for neural implants.</a> Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics. 49 (1), 18-33 (2011).</li></ol>

O uso de DMA ambiental permite o estudo do comportamento de diversos polímeros utilizados como substratos para implantes neurais19 ou outros dispositivos biomédicos em solução e para imitar na vivo condições. Isto inclui, mas não está limitado a, poliamida, parylene-C, PDMS e SU-8. Hidrogel e materiais de matriz extracelular (ECM) também podem ser investigados usando esse método. As diferenças de amolecimento geral do polímero, bem como de sua cinética amolecimento podem ser ...

Uma nova geração de materiais utilizados como substratos para implantes neurais compreende amolecimento forma memória polímeros1,2,3,4,5,6,7 ,8,9. Estes materiais são suficientemente rígidos durante o implante para superar as forças críticas de flambagem, mas tornam-se até três ordens de magnitude mais suaves após a implantação em um ambiente de corpo. Prevê-se que estes materiais mostram uma melhor interação do dispositivo-tecido devido à incompatibilidade de reduzida no módulo em comparação aos materiais tradicionais usados em implantes neurais, tais como tungstênio ou silício. Tradicionais, rígidos dispositivos mostram resposta inflamatória após o implante, seguido por encapsulamento de tecido e Ralevic de cicatrizes que muitas vezes resulta em falha de dispositivo10,11. É uma suposição comum que dispositivos menos rígidos minimizar o corpo estranho resposta12,13,14. A rigidez de um dispositivo é ditada pela sua área de seção transversal e o módulo de elasticidade. Portanto, é importante reduzir os dois fatores para melhorar a conformidade do dispositivo e, finalmente, a interação de tecido do dispositivo.
O trabalho em amaciar polímeros foi inspirado pelo trabalho de Nguyen et al.15, que demonstraram que implantes intracortical mecanicamente compatível com reduzem a resposta do MPTP. Eles usaram anteriormente poly(vinyl acetate)/Urochordata mecanicamente adaptativo celulose nanocrystal (tCNC) nanocompósitos (NC), que tornar-se compatível após o implante.
O laboratório Voit, por outro lado, usa o sistema altamente sintonizável de polímeros-ene tiol e tiol-ene/acrilato. Estes materiais são vantajosas em que o grau de amolecimento após exposição a condições na vivo facilmente pode ser ajustado pelo projeto de polímero. Escolhendo a composição do polímero certo e crosslink densidade, a temperatura de transição vítrea e módulo de Young do polímero podem ser modificado2,4,5,6,8. O efeito subjacente o amaciamento é o plasticization do polímero em um ambiente aquoso. Por ter um polímero com uma temperatura de transição vítrea (Tg) acima da temperatura do corpo quando secar (o estado durante o implante), mas abaixo da temperatura do corpo depois de ser imerso em água ou em PBS, o rigidez/módulo resultante do polímero pode deslocar do vítreo (duro) quando seco de borracha (macio) quando implantado16.
No entanto, medidas exatas e de confiança do amolecimento devido do plasticization e a mudança da Tg da seco-húmido Estados não tem sido capazes de ser medido no passado. Tradicional análise mecânica dinâmica é executada no ar ou gases inertes e não permite a medição das propriedades termomecânicas de polímeros dentro de uma solução. Em estudos anteriores, os polímeros foram imersos em PBS para várias quantidades de tempo. Inchados amostras foram então usadas para executar análise mecânica dinâmica (DMA)6,7,8. No entanto, desde que o procedimento envolve uma rampa de temperatura, amostras começam a secar durante a medição e não ceder dados representativos. Isto é especialmente verdadeiro se o tamanho da amostra torna-se menor. Para prever o amaciamento de sondas neurais, seria necessário testar filmes de 5 a 50 µm-fino polímero, o que não é possível com DMA tradicional devido a secagem das amostras referidas durante a medição.
Hess et al17 projetaram um Custom-Built edentados máquina para avaliar as propriedades mecânicas dos materiais mecanicamente adaptáveis, usando um método do ambiente controlado de teste. Anteriormente, eles usaram um sistema airbrush para aspergir água sobre as amostras durante a medição, para evitar que sequem.
O uso de DMA ambiental (Figura 1), no entanto, permite a medição dos filmes de polímeros em soluções, tais como água e PBS, a diferentes temperaturas. Isto permite a medição de propriedades de termomecânico do polímero no estado embebido/amaciado, não só mas também medição de sua cinética de amaciamento. Ensaios de tracção mesmo e inchaço medições são possíveis dentro do banho de imersão da máquina. Isto permite estudos exatos do amaciamento do plasticization-induzida de substratos de polímero para prever comportamentos na vivo .

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>1,3,5-Triallyl-1,3,5-triazine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione (TATATO)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>114235-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenone (DMPA)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>196118-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CO2 laser Gravograph LS100</td>
			<td>Gravotech, Inc.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Corning Large Glass Microscope Slides, 75 x 50mm</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>26005</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Environmental DMA: RSA-G2 Solids Analyzer</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ESD Safe Plastic Tweezer, Tips; Flat, Duckbill, 11.5 cm</td>
			<td>Cole Palmer</td>
			<td>EW-07387-17</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laurell WS-650-8B spin coater</td>
			<td>Laurell Technologies Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>liquid nitrogen</td>
			<td>Air gas</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PBS, 1X Solution, Fisher BioReagents</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>BP243820</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SHEL LAB vacuum oven</td>
			<td>VWR International</td>
			<td>89409-484</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>University Wafer</td>
			<td></td>
			<td>Mechanical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The RSA-G2 Immersion System</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimethylolpropane tris(3-mercaptopropionate) (TMTMP)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>381489-100ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UVP CL-1000 crosslinking chamber with 365 nm bulbs</td>
			<td>VWR International</td>
			<td>21474-598</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

environmental dynamic mechanical analysis to predict the softening behavior of neural implants

Quando usando substratos dinamicamente amaciamento para implantes neurais, é importante ter um método fiável em vitro para caracterizar o comportamento de amaciamento destes materiais. No passado, não foi possível medir satisfatoriamente o amaciamento de filmes finos em condições imitando o ambiente do corpo sem esforço substancial. Esta publicação apresenta um método novo e simples que permite a análise mecânica dinâmica (DMA) de polímeros em soluções, tais como soro de tampão fosfato (PBS), em temperaturas relevantes. O uso de DMA ambiental permite a medição dos efeitos amaciamento de polímeros devido do plasticization em vários meios de comunicação e temperaturas, que, por conseguinte, permite uma previsão do comportamento de materiais em condições na vivo .

O uso de DMA ambiental permite a análise da cinética e capacidades globais de amaciamento de polímeros de amaciamento. Usando o modo de medição de temperatura-tempo do protocolo, os perfis de amaciamento de formulações diferentes de polímero podem ser comparados ao outro (Figura 6). Esse método também pode ser usado para quantificar o amolecimento e inchaço taxas de polímeros. Pode ser visto na Figura 4 que formulaç?...

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Environmental Dynamic Mechanical Analysis to Predict the Softening Behavior of Neural Implants

Análise mecânica dinâmica ambiental para prever o comportamento de amaciamento de implantes neurais

Para permitir previsões fiáveis do amaciamento de substratos poliméricos para implantes neurais em um ambiente na vivo , é importante ter um método fiável em vitro . Aqui, o uso de análise mecânica dinâmica em solução salina tamponada fosfato a temperatura do corpo é apresentado.

When using dynamically softening substrates for neural implants, it is important to have a reliable in vitro method to characterize the softening behavior ...

Este método ajuda a monitorar como as propriedades materiais dos dispositivos implantáveis podem mudar após a inserção no corpo, particularmente o amaciamento dos materiais. A principal vantagem dessa técnica é que ela oferece um método in vitro simples que imita condições in vivo e, portanto, minimiza a necessidade de testes em animais. Este método é especialmente interessante para testar as propriedades termomecânicas do material que será usado em dispositivos implantáveis em geral e não se limita à bioeletrônica.O carregamento da amostra e a medição da amostra sob as condições úmidas são um pouco complicados e podem causar resultados de teste não confiáveis se não forem realizados corretamente. Comece misturando quantidades quantitativas de thiol a monômeros alques com um total de 1 por cento de peso fotoinitiador. Cubra um frasco de vidro de 20 mililitros em papel alumínio para evitar que a luz incidente entre em contato com a solução do monômero e use uma pipeta de plástico de descarte para adicionar 50 por cento de TATATO, 45 por cento de TMTMP molar e cinco por cento de TMICN molar ao frasco.Em seguida, adicione 1% de peso do fotoinitiador DMPA ao frasco, e use a mistura de velocidade planetária para misturar o conteúdo do frasco sem expor a solução à luz. Quando o conteúdo tiver sido completamente misturado, gire a mistura de pré-iânmero thiol-ene resultante em slides de microscópio de vidro em cinco filmes de 50 micrômetros de espessura, e transfira imediatamente os filmes de polímero no substrato portador em uma câmara de ligação cruzada. Em seguida, foto-polimerizar os filmes por 60 minutos sob lâmpadas ultravioletas de 365 nanômetros, seguido de pós-cura em um forno a vácuo por 24 horas a 120 graus Celsius para completar ainda mais a conversão.Quando os polímeros tiverem totalmente curado, use um laser de dióxido de carbono para cortar os filmes em 4,5 milímetros de largura por retângulos de 50 milímetros de comprimento para testes mecânicos dinâmicos. Para configurar o analisador mecânico dinâmico, equipar a máquina com a fixação de imersão no modo de tensão. Conecte o nitrogênio líquido à máquina e habilite nitrogênio líquido no ar como fonte de gás para o forno.Escreva o método para a medição seca com o software da máquina, incluindo o condicionamento, rampa de temperatura de oscilação e fim do condicionamento das etapas de teste. Em seguida, escreva o método para o teste de imersão com o software da máquina, incluindo o condicionamento, o tempo de oscilação, a rampa de temperatura de oscilação e o fim do condicionamento das etapas de teste. Quando o analisador estiver pronto, use pinças com precisão de 001 milímetros para medir a espessura real da amostra de polímero para secar em testes de ar e inserir o nome da amostra, descrição e geometria da amostra no software.Coloque a lacuna de carregamento em 15 milímetros e carregue a amostra. Certifique-se de centralizar e alinhar a amostra antes de apertar os grampos. Em seguida, feche o forno e inicie a medição seca.Quando a medição acabar, abra o forno e remova a amostra de polímero da máquina. Para medir a espessura real da amostra de polímero para testes de imersão, primeiro meça a amostra com pinças com uma precisão de 001 milímetros e digite o nome da amostra, descrição e geometria da amostra no software. Prepare a configuração com o béquer de imersão fixado com um grampo na aderência superior, e coloque a abertura de carga para 15 milímetros.Carregue a amostra, certificando-se de centralizar e alinhar a amostra, e aperte os grampos. Coloque o banho de imersão na luminária inferior e segure bem o banho. Em seguida, encha o banho com PBS de temperatura ambiente.Coloque a tampa em cima do banho, feche o forno e inicie imediatamente a medição da imersão, confirmando que o dreno está fechado. É importante iniciar a medição o mais rápido possível depois que o béquer estiver cheio do PBS para garantir que toda a gama de amaciamento seja capturada. Quando a medição acabar, abra o ralo para remover o PBS do banho de imersão e abra o forno.Em seguida, remova a tampa do béquer, desaparafusar e levantar o béquer de imersão, e remova a amostra de polímero da máquina. O uso do modo de medição do tempo de temperatura do protocolo permite que os perfis de amaciamento de diferentes formulações de polímeros sejam comparados. A combinação de medições de análise mecânica dinâmica seca e medições de imersão na PBS permite a avaliação da plasticização induzida pela água de diferentes formulações de polímeros, como ilustrado pela depressão da temperatura de transição de vidro e mudança geral das curvas do módulo.O amolecimento dos polímeros para aplicações in vivo funciona de forma mais eficaz quando o polímero seco tem uma temperatura de transição de vidro acima da temperatura corporal, mas abaixo da do estado úmido. Assim, o módulo do polímero cai do módulo vidrado para o emborracho após a imersão em condições fisiológicas. Quando a temperatura de transição de vidro dos estados secos e úmidos do polímero estiver bem acima da temperatura corporal, o polímero não amolecerá sob condições fisiológicas.Este método permite substituir o PBS por outras soluções relevantes para imitar o comportamento de biomateriais em outros ambientes.

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