Name: plasma-assisted molecular beam epitaxy growth of mg3n2 and zn3n2 thin films
Uploaded: 2019-05-11T13:00:00
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この研究は、カナダの自然科学工学研究評議会によって支援されました。

1. MgO基板製剤
注:市販の片面エピ研磨(100)指向単結晶MgO角基板(1cm x 1cm)は、X3N2(X=ZnおよびMg)薄膜成長に採用された。 
<ol><li>高温アニール<ol>
<li>クリーンなサファイアウエハサンプルキャリアにMgOを置き、研磨された側を炉の上方に向け、1,000°Cで9時間のアニールを使用します。10分の間に温度を1000°Cに上げます。 注:高温アニールは、表面から?...

<ol>
	<li>Suda, T., Kakishita, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Band-gap+energy+and+electron+effective+mass+of+polycrystalline+Zn3N2.">Band-gap energy and electron effective mass of polycrystalline Zn3N2.</a> Journal of Applied Physics. 99 (7), 076101.1-076101.3 (2006).</li><li>Hu, J., Bando, Y., Zhan, J., Zhi, C., Golberg, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+nanotubes+as+nanoreactors+for+fabrication+of+single-crystalline+Mg3N2+nanowires.">Carbon nanotubes as nanoreactors for fabrication of single-crystalline Mg3N2 nanowires.</a> Nano Letters. 6 (6), 1136-1140 (2006).</li><li>Fang, C. M., Groot, R. A., Bruls, R. J., Hintzen, H. 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T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrocatalytic+zinc+composites+as+the+efficient+counter+electrodes+of+dye-sensitized+solar+cells:+study+on+the+electrochemical+performance+and+density+functional+theory+Calculations.">Electrocatalytic zinc composites as the efficient counter electrodes of dye-sensitized solar cells: study on the electrochemical performance and density functional theory Calculations.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 7 (51), 28254-28263 (2015).</li><li>Sinha, S., Choudhury, D., Rajaraman, G., Sarkar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+layer+deposition+of+Zn3N2+thin+films:+growth+mechanism+and+application+in+thin+film+transistor.">Atomic layer deposition of Zn3N2 thin films: growth mechanism and application in thin film transistor.</a> RSC Advances. 5 (29), 22712-22717 (2015).</li><li>Bhattacharyya, S. 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G., Jayatissa, A. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effects+of+the+pressure+and+the+oxygen+content+of+the+sputtering+gas+on+the+structure+and+the+properties+of+zinc+oxy-nitride+thin+films+deposited+by+reactive+sputtering+of+zinc.">The effects of the pressure and the oxygen content of the sputtering gas on the structure and the properties of zinc oxy-nitride thin films deposited by reactive sputtering of zinc.</a> Semiconductor Science and Technology. 28 (2), 025009 (2013).</li><li>Nakano, Y., Morikawa, T., Ohwaki, T., Taga, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+characterization+of+p-type+N-doped+ZnO+films+prepared+by+thermal+oxidation+of+sputtered+Zn3N2+films.">Electrical characterization of p-type N-doped ZnO films prepared by thermal oxidation of sputtered Zn3N2 films.</a> Applied Physics Letters. 88 (17), 172103.1-172103.3 (2006).</li><li>Cao, X., Yamaguchi, Y., Ninomiya, Y., Yamada, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparative+study+of+electron+transport+mechanisms+in+epitaxial+and+polycrystalline+zinc+nitride+films.">Comparative study of electron transport mechanisms in epitaxial and polycrystalline zinc nitride films.</a> Journal of Applied Physics. 119 (2), 025104.1-025104.10 (2016).</li><li>Jia, J., Kamijo, H., Nakamura, S., Shigesato, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=How+the+sputtering+process+influence+structural,+optical,+and+electrical+properties+of+Zn3N2+films.">How the sputtering process influence structural, optical, and electrical properties of Zn3N2 films.</a> MRS Communications. 8 (2), 314-321 (2018).</li><li>Trapalis, A., Hefferman, J., Farrer, I., Sherman, J., Kean, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural,+electrical+and+optical+characterization+of+as-grown+and+oxidized+zinc+nitride+films.">Structural, electrical and optical characterization of as-grown and oxidized zinc nitride films.</a> Journal of Applied Physics. 120 (20), 205102.1-205102.9 (2016).</li><li>N&#250;&#241;ez, C. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+zinc+nitride+properties+and+the+unintentional+incorporation+of+oxygen.">On the zinc nitride properties and the unintentional incorporation of oxygen.</a> Thin Solid Films. 520 (6), 1924-1929 (2012).</li><li>Oshima, T., Fujita, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=(111)-oriented+Zn3N2+growth+on+a-plane+sapphire+substrates+by+molecular+beam+epitaxy.">(111)-oriented Zn3N2 growth on a-plane sapphire substrates by molecular beam epitaxy.</a> Japanese Journal of Applied Physics. 45 (111), 8653-8655 (2006).</li><li>Heavens, O. 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J., Tiedje, T., Masnadi-Shirazi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Closed-cycle+cooling+of+cryopanels+in+molecular+beam+epitaxy.">Closed-cycle cooling of cryopanels in molecular beam epitaxy.</a> Journal of Vacuum Science Technology B. 32 (2), 02C102.1-02C102.7 (2014).</li></ol>

基板の選択とフィルムの構造および電子特性を最適化する成長条件の確立には、さまざまな考慮事項が含まれています。MgO基板は、空気中の高温(1000°C)で加熱され、表面からの炭素汚染を除去し、基板表面の結晶性の順序を改善します。アセトン中の超音波洗浄は、MgO基板をきれいにするための良い代替方法です。
Zn3N2フィルムに対する(400)X線回折ピーク</sub...

II3-V2材料は、III-VおよびII-VI半導体1に比べて半導体研究コミュニティから比較的注目を集めている半導体クラスです。MgおよびZn窒化物、Mg3N2およびZn3N2は、豊富で非毒性の元素で構成されているため、ほとんどのIII-VおよびII-VIとは異なり、安価でリサイクルしやすいため、消費者向けアプリケーションに魅力的です。化合物半導体。それらはCaF2構造に類似した反ビクスバイト結晶構造を示し、1つは中間占有されたfcc F-sublatticesの1つが半分占有された2、3、4、5である。 それらは両方とも直接バンドギャップ材料6であり、光学用途7、8、9に適している。Mg3N2のバンドギャップは可視スペクトル(2.5eV)10にあり、Zn3N2のバンドギャップは近赤外(1.25eV)11にある。これらの材料の物理的特性と電子および光学デバイスアプリケーションの可能性を調べるには、高品質の単結晶フィルムを得ることが重要です。これまでのこれらの材料に関するほとんどの作業は、反応性スパッタリング12、13、14、15、16、反応性スパッタリングによって作られた粉末または多結晶フィルム上で行われてきました。 17.
分子ビームエピタキシー(MBE)は、クリーンな環境と高純度元素源を用いて高品質の材料を得る可能性を有する単結晶化合物半導体フィルム18を成長させるための、十分に開発された汎用性の高い方法である。一方、MBEの急速なシャッター操作は原子層スケールのフィルムへの変更を可能にし、精密な厚さの制御を可能にする。本論文では、高純度ZnとMgを窒素源として高純度ZnおよびMgを用いて、MgO基板上のMg3N2およびZn3N2エピタキシャルフィルムの成長について報告する。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:743px;" width="742">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">(100) MgO</td>
			<td style="width:123px;">University Wafer</td>
			<td style="width:123px;">214018</td>
			<td style="width:276px;">one side epi-polished</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Acetone</td>
			<td style="width:123px;">Fisher Chemical&#160;</td>
			<td style="width:123px;">170239</td>
			<td style="width:276px;">99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Argon laser</td>
			<td style="width:123px;">Lexel Laser</td>
			<td style="width:123px;">00-137-124</td>
			<td>488 nm visible wavelength, 350 mW output power</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:222px;">Chopper&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Stanford Research system&#160;</td>
			<td style="width:123px;">SR540</td>
			<td style="width:276px;">&#160;Max. Frequency: 3.7 kHz&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:222px;">Lock-in amplifier&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Stanford Research system&#160;</td>
			<td style="width:123px;">37909</td>
			<td style="width:276px;">DSP SR810, Max. Frequency: 100 kHz&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Magnesium&#160;</td>
			<td style="width:123px;">UMC</td>
			<td style="width:123px;">MG6P5</td>
			<td style="width:276px;">99.9999%</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:222px;">MBE system</td>
			<td style="width:123px;">VG Semicon</td>
			<td style="width:123px;">V80H0016-2 SHT 1</td>
			<td style="width:276px;">V80H-10</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Methanol&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:123px;">L30U027</td>
			<td style="width:276px;">Semi-grade 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Nitrogen</td>
			<td style="width:123px;">Praxair</td>
			<td style="width:123px;">402219501</td>
			<td style="width:276px;">99.998%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Oxygen&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Linde Gas</td>
			<td style="width:123px;">200-14-00067</td>
			<td style="width:276px;">&#62; 99.9999%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Plasma source</td>
			<td style="width:123px;">SVT Associates</td>
			<td style="width:123px;">SVTA-RF-4.5PBN</td>
			<td>PBN, 0.11&#34; Aperture, Specify Length: 12&#34; &#8211; 20&#34;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Si photodiode&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Newport</td>
			<td style="width:123px;">2718</td>
			<td style="width:276px;">818-UV Enhanced, 200 - 1100 nm</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:222px;">Zinc&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:123px;">7440-66-6</td>
			<td style="width:276px;">99.9999%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

plasma-assisted molecular beam epitaxy growth of mg3n2 and zn3n2 thin films

本論文では、血漿支援分子ビームエピタキシー(MBE)によりMg3N2およびZn3 N2フィルムを増伸する手順について説明する。フィルムは窒素源としてN2ガスを使用して100指向MgO基板上で成長する。基板およびMBE成長プロセスを準備する方法について説明する。基板および膜表面の向きおよび結晶順序は、成長前および成長中の反射高エネルギー電子回折(RHEED)によって監視される。試料表面の鏡面反射率は、488nmの波長を持つAr-イオンレーザーによる成長時に測定されます。反射率の時間依存性を数学モデルに適合させ、屈折率、光消滅係数、およびフィルムの増殖速度が決定される。金属フラックスは、水晶モニターを用いて流出細胞温度の関数として独立して測定されます。典型的な成長率は、Mg 3 N 2およびZn3N 2フィルムの成長温度150°Cおよび330°Cでそれぞれ0.028 nm/sである。

図5Bのインセット中の黒い物体は、成長した200nm Zn3N2薄膜の写真である。同様に、図5Cにおけるインセット中の黄色の物体は、成長した220nm Mg3N2薄膜である。黄色のフィルムは、フィルム10の後ろに置かれた読みやすいテキストである程度透明である。
<p class="jove_content" fo...

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Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films

本稿では、窒素源および光学成長モニタリングとしてN2ガスを用いる血漿支援分子ビームエピタキシーによるMgO基板上のMg3N2及びZn3N2のエピタキシャルフィルムの増殖について述べた。

Mg3 N2およびZn3N2薄膜の血漿支援分子ビームエピタキシー成長

This article describes a procedure for growing Mg3N2 and Zn3N2 films by plasma-assisted molecular beam epitaxy (MBE). The films are grown on 100 oriented ...

このビデオでは、プラズマ支援分子線エピタキシー(MBE)による亜硝酸マグネシウムおよび亜硝酸亜鉛のエピタキシャルフィルムを成長させる方法を紹介します。亜硝酸マグネシウム及び亜硝酸亜鉛は、化合物半導体材料であるII-Vである。これは比較的未踏の半導体クラスです。それらは従来の立方体単位細胞の80原子を有する抗ビクスビアイトの結晶構造を有する。フィルムはVG V80 MBEシステムで成長する。左側の水平チャンバーは準備室で、右側の丸い部屋は、フィルムの成長が行われる成長室です。サンプル入力ロックは、準備室の左側端に位置する。エピタキシャル亜硝酸マグネシウムと亜硝酸亜鉛の成長に最適な基板は、100指向の単結晶酸化マグネシウムです。1センチ平方角基板は、まず研磨面を上にしてサファイアウエハサンプルキャリアに配置し、1,000°Cで9時間アニールします。アニール処理後、サンプルを脱イオン水でリンスし、アセトンで30分間煮て取り扱いから有機炭素汚染を除去し、メタノールで再びすすいで窒素で乾燥させます。MBE成長の最初のステップは、核融合細胞の冷却水と成長室のクライオシュラウドをオンにすることです。次に、成長監視レーザー、RHEED電源、RFプラズマ発電機電源、水晶結晶マイクロバランスシステムをオンにします。酸化マグネシウム基板はタングステンスプリングクリップを用いた直径3インチのモリブデンサンプルホルダーに取り付けられています。サンプルを MBE にロードする最初のステップは、ターボポンプをオフにして、高速入力ロックをベントすることです。サンプルホルダーカセットは、高速入力ロックから取り外され、カセットにロードされた新しいサンプルは、カセットは、高速エントリロックに戻されます。ターボポンプは速い入り口ロックを避難させるために使用される。したがって、我々は通常、30分間、100度、摂氏度で高速エントリーロックで基板を脱ガスします。そして、5時間400摂氏度で脱ガスのための準備室にそれを移す。脱ガスサンプルホルダーは、トロリー機構によって成長チャンバーに移され、そこでサンプルマニピュレータにロードされます。サンプルは、750°Cで30分間マニピュレータにガスを供給します。冷え込みしないように、クライオシュラウドで冷却水の電源が入っていることを確認してください。亜硝酸マグネシウムの成長の場合、基板の温度は330度まで下がります。成長室の圧力はマイナス8トルに10を下回るはずです。反射高エネルギー電子回折銃(略してRHEED)の電圧は15キロボルトにゆっくりと増加し、フィラメントヒーター電流は1.5アンペアに設定されます。基板ホルダは、電子回折パターンが基板の原理的な結晶グラフィック軸と、透明な単結晶電子回折パターンとの位置合わせを示すまで回転する。マグネシウムおよび亜鉛には標準群3種類の拡散細胞または低温拡散セルが用いられている。るつぼには、それぞれ15グラムと25グラムの高純度マグネシウムと亜鉛ショットがロードされました。亜鉛とマグネシウムの核融合セルは、シャッターを閉じて1時間250度でアウトガス化されます。通常、これはマニピュレータに基板をロードする前に行われます。基板を積み込んだ後、亜鉛融合セルを350°Cまで加熱し、マグネシウムセルを390°Cまで加熱します。引き込み式の水晶のモニターは部屋の内部の基質の前に置かれる。基板が完全に検出器で覆われていることを確認し、基板上に金属が付着しないようにします。石英水晶モニターコントローラに金属の密度を入力し、コントローラが水晶結晶センサーに堆積した金属の厚さを読み取ることができるようにします。フラックスを較正するために、金属源の1つのシャッターを開け、注入セルの1つから金属フラックスをセンサーに堆積させます。コントローラで測定した厚さは、金属がセンサ上に蓄積するにつれて、時間とともに直線的に増加します。時間の関数として太さに直線を取り付け、金属フラックスの正確な測定を行います。フラックス測定が完了したら、注入セルのシャッターを閉じ、水晶クエナモニタ検出器をサンプルホルダーの前面から引き込みます。このグラフは、金属源が水晶質モニターで測定されるフラックスの温度依存性を示しています。直線はアレニウス関係に固定されています。流束は、ソース温度の12度の上昇ごとに約2倍になります。成長チャンバーに高窒素ガス圧が存在する場合、フィラメントの損傷を防ぐために、RHEEDガンのフィラメント電流と高電圧をオフにします。次のステップは、窒素プラズマ源を開始することです。高圧シリンダーのガスバルブを開き、成長チャンバーの窒素圧力がマイナス5トルに3〜4倍の10に達するまで、漏れバルブをゆっくりと開きます。次に、13.56 MHz RF 電源の電源を 300 ワットに設定します。プラズマはプラズマ源の点火器で始動します。プラズマが始まると、プラズマ源の背面にあるビューポートから明るい紫色の輝きが見えます。無線周波数マッチングボックスのコントロールを調整して、反射電力をできるだけ少なくします。15ワット未満の反射電力は良好です。成長チャンバー内の基板から反射した488ナノメートルの波長アルゴンレーザー光をシリコンフォトダイオードに焦点を合わせ、ロックインアンプで電気信号を検出できるようにします。これは、基板ホルダーを2軸の周りに回転させることで基板の角度を調整し、この図に示すように反射光を集めるシリコーン検出器と焦点レンズの位置を調整することによって達成される。レーザーラインフィルタは、アルゴンレーザーからの488ナノメートル光を除くすべての光を遮断するために使用されます。フォトダイオード出力はロックインアンプで測定され、このシングルは基板表面の反射率に比例します。金属源のシャッターを開きます。コンピュータ制御データロガーで時間依存反射率を記録します。エピタキシャルフィルムの成長は、フィルムの表面と裏面の間の薄膜光学干渉に関連する振動反射信号を生成します。亜硝酸マグネシウムフィルムが最初にMBEから取り出されると、黄色になりますが、すぐに白っぽい色に消えます。酸化や空気からフィルムを保護するために、酸化マグネシウムのカプセル化層を、成長チャンバーからフィルムを取り出す前に上に堆積させ、空気にさらされると酸化からフィルムを保護することを推奨します。これは、亜硝酸マグネシウムにとって特に重要であり、亜硝酸亜鉛にとってはそれほど重要ではありません。酸化マグネシウムカプセル化層を堆積させるために、窒素ガスを閉じて酸素ガスに切り替え、酸素の圧力をマイナス5トルに10に上げる。キャッピング層の成長中に、我々は250ワットにRF電力を削減します。プラズマは窒素よりも酸素で低いRF電力で始まります。酸素プラズマが動いたら、マグネシウム源のシャッターを開き、時間依存の反射率を10分間監視します。厚さ約10ナノメートルの酸化マグネシウム膜を作製します。サンプルの光学反射率は、この式でモデル化することができます。n2は、488ナノメートルの酸化マグネシウム基板の屈折率であり、これは1.75に等しい。いたずらなΘは、通常の基板に対して測定される入射の角度である。そして、tは成長プロセス中の時間です。フィルムの光学定数は、n1およびk1、及び、その成長速度を、その式との時間の関数として反射率を適合させることによって得られる。黄色い正方形は、酸化マグネシウムで覆われた亜硝酸マグネシウムフィルムの一例であり、黒い正方形は亜硝酸亜鉛フィルムである。亜硝酸マグネシウムは、可視にバンドギャップがあるため黄色、亜硝酸亜鉛はバンドギャップが赤外線であるため黒です。左の図は、110方向に平行に電子ビームを整列させたベア酸化マグネシウム基板のRHEED電子回折パターンです。真ん中の画像は亜硝酸亜鉛膜からの回折パターンで、右側の写真は亜硝酸マグネシウムフィルムのものです。これらの結果は、堆積したフィルムの結晶構造が、エピタキシャルフィルムに期待されるように基板の平面に配向していることを示している。これは、サンプルマニピュレータでベア酸化マグネシウム基板を回転させると、電子回折パターンに何が起こるかを示しています。このグラフは、亜硝酸亜鉛および亜硝酸マグネシウム膜の成長時の時間の関数としての光学反射率を示す。光モデルに時間の関数として反射率を適合させることにより、フィルムの屈折率、n、絶滅係数、k、および成長率gを抽出することができます。表面粗さ散乱による亜硝酸マグネシウムフィルムの場合、反射率は時間とともに低下し、減衰指数で数学的にモデル化しました。このビデオでは、プラズマ支援分子線エピタキシーによるエピタキシャルマグネシウムおよび亜硝酸亜鉛膜の成長方法を紹介しました。我々の結果の一つは、成長しながら、サンプルの光学反射率を測定することは、フィルムの成長速度と光学定数の両方を決定するための良い方法であるということです。残念ながら、我々の材料は、室温または低温のいずれかで、光発光を示さなかったので、フィルムの品質のさらなる改善を行う必要があります。粉末サンプルに関する私たちの研究室での実験は、これがどのように行われるかの手がかりを提供します。亜鉛とアンモニアを高温で反応させて作った亜硝酸亜鉛粉末は、強い光発光を示します。これは、窒素源として窒素ガスの代わりにアンモニアを使用することが、電子特性の向上した材料を作る方法である可能性があることを示唆している。

Research

JoVE Journal

Engineering

Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films

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