Name: plasma-assisted molecular beam epitaxy growth of mg3n2 and zn3n2 thin films
Uploaded: 2019-05-11T13:00:00
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Este trabalho foi apoiado pelo Conselho de pesquisa de ciências naturais e engenharia do Canadá.

1. preparação do substrato MgO
Nota: um lado comercial EPI-polido (100) orientada único cristal MgO quadrado substratos (1 cm x 1 cm) foram empregadas para o X3N2 (x = Zn e mg) de crescimento da película fina.
<ol><li>Recozimento de alta temperatura<ol>
<li>Coloc o MgO em um portador limpo da amostra da bolacha da safira com o lado lustrado que enfrenta para cima em uma fornalha e um recoze para 9 h em 1.000 ° c. Aumente a temperatura para 1000 ° c durante um per?...

<ol>
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Uma variedade de considerações está envolvida na escolha de substratos e estabelecendo as condições de crescimento que otimizam as propriedades estruturais e eletrônicas dos filmes. Os substratos MgO são aquecidos a alta temperatura no ar (1000 ° c) para remover a contaminação de carbono da superfície e melhorar a ordem cristalina na superfície do substrato. A limpeza ultra-sônica na acetona é um bom método alternativo para limpar os substratos do MgO.
O pico de difração de ra...

Os materiais do II3-v2 são uma classe dos semicondutores que receberam relativamente pouca atenção da Comunidade da pesquisa do SEMICONDUTOR comparada aos semicondutores III-v e II-vi1. Os nitretos de MG e Zn, mg3n2 e Zn3n2, são atrativos para aplicações de consumo, pois são compostos por elementos abundantes e não tóxicos, tornando-os baratos e fáceis de reciclar ao contrário da maioria dos III-V e II-vi semicondutores compostos. Eles exibem uma estrutura de cristal anti-bixbyite semelhante à estrutura CaF2 , com um dos FCC interpenetrantes F-sublattices sendo meio ocupado2,3,4,5. São ambos os materiais diretos6da abertura da faixa, fazendo os apropriados para aplicações óticas7,8,9. A lacuna de banda de mg3n2 está no espectro visível (2,5 EV)10, e a lacuna de banda de Zn3N2 está no infravermelho próximo (1,25 EV)11. Para explorar as propriedades físicas destes materiais e seu potencial para aplicações eletrônicas e óticas do dispositivo, é crítico para obter a alta qualidade, únicas películas de cristal. A maioria dos trabalhos sobre estes materiais até à data foi realizada em pós ou filmes policristalinos feitos por sputtering reativa12,13,14,15,16, a 17.
O Epitaxy do feixe molecular (MBE) é um método bem desenvolvido e versátil para crescer películas compostas do semicondutor do único-cristal18 que tem o potencial render materiais da alta qualidade usando um ambiente limpo e umas fontes elementares da elevado-pureza. Entretanto, a ação rápida do obturador de MBE permite mudanças a uma película na escala da camada atômica e permite o controle preciso da espessura. Este trabalho relata o crescimento de mg3n2 e Zn3n2 filmes epitaxiais em substratos MgO por MBE assistida por plasma, utilizando Zn de alta pureza e mg como fontes de vapor e gás N2 como fonte de nitrogênio.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:743px;" width="742">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">(100) MgO</td>
			<td style="width:123px;">University Wafer</td>
			<td style="width:123px;">214018</td>
			<td style="width:276px;">one side epi-polished</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Acetone</td>
			<td style="width:123px;">Fisher Chemical&#160;</td>
			<td style="width:123px;">170239</td>
			<td style="width:276px;">99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Argon laser</td>
			<td style="width:123px;">Lexel Laser</td>
			<td style="width:123px;">00-137-124</td>
			<td>488 nm visible wavelength, 350 mW output power</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:222px;">Chopper&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Stanford Research system&#160;</td>
			<td style="width:123px;">SR540</td>
			<td style="width:276px;">&#160;Max. Frequency: 3.7 kHz&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:222px;">Lock-in amplifier&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Stanford Research system&#160;</td>
			<td style="width:123px;">37909</td>
			<td style="width:276px;">DSP SR810, Max. Frequency: 100 kHz&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Magnesium&#160;</td>
			<td style="width:123px;">UMC</td>
			<td style="width:123px;">MG6P5</td>
			<td style="width:276px;">99.9999%</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:222px;">MBE system</td>
			<td style="width:123px;">VG Semicon</td>
			<td style="width:123px;">V80H0016-2 SHT 1</td>
			<td style="width:276px;">V80H-10</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Methanol&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:123px;">L30U027</td>
			<td style="width:276px;">Semi-grade 99.9%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Nitrogen</td>
			<td style="width:123px;">Praxair</td>
			<td style="width:123px;">402219501</td>
			<td style="width:276px;">99.998%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Oxygen&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Linde Gas</td>
			<td style="width:123px;">200-14-00067</td>
			<td style="width:276px;">&#62; 99.9999%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Plasma source</td>
			<td style="width:123px;">SVT Associates</td>
			<td style="width:123px;">SVTA-RF-4.5PBN</td>
			<td>PBN, 0.11&#34; Aperture, Specify Length: 12&#34; &#8211; 20&#34;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:222px;">Si photodiode&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Newport</td>
			<td style="width:123px;">2718</td>
			<td style="width:276px;">818-UV Enhanced, 200 - 1100 nm</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:222px;">Zinc&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:123px;">7440-66-6</td>
			<td style="width:276px;">99.9999%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

plasma-assisted molecular beam epitaxy growth of mg3n2 and zn3n2 thin films

Este artigo descreve um procedimento para crescer películas do magnésio3n2 e do Zn3n2 pelo Epitaxy molecular plasma-ajudado do feixe (MBE). Os filmes são cultivados em 100 substratos MgO orientados com gás N2 como fonte de nitrogênio. O método para a preparação dos substratos e o processo de crescimento do MBE são descritos. A orientação e a ordem cristalina do substrato e da superfície do filme são monitoradas pela reflexão sobre a difração de elétrons de alta energia (RHEED) antes e durante o crescimento. A reflectividade especular da superfície da amostra é medida durante o crescimento com um laser de ar-Ion com um comprimento de onda de 488 nm. Ajustando a dependência do tempo da reflectividade a um modelo matemático, o índice refração, o coeficiente ótico da extinção, e a taxa de crescimento da película são determinados. Os fluxos metálicos são medidos de forma independente em função das temperaturas das células de efusão utilizando um monitor de cristal de quartzo. As taxas de crescimento típicas são 0, 28 nm/s em temperaturas de crescimento de 150 ° c e 330 ° c para mg3n2 e Zn3n2 filmes, respectivamente.

O objeto preto no embutido na Figura 5b é uma fotografia de um filme fino de 200 nm Zn3N2 . Da mesma forma, o objeto amarelo no Inset na Figura 5C é um como-crescido 220 nm mg3N2 Thin Film. O filme amarelo é transparente na medida em que é fácil de ler o texto colocado atrás do filme10.
A superfí...

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Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films

Este artigo descreve o crescimento de películas de epitaxial do magnésio3n2 e do Zn3n2 em carcaças de MgO pelo Epitaxy molecular plasma-ajudado do feixe com gás de n2 como a fonte do nitrogênio e a monitoração ótica do crescimento.

Crescimento Epitaxia do feixe molecular assistido por plasma de mg3n2 e Zn3n2 filmes finos

This article describes a procedure for growing Mg3N2 and Zn3N2 films by plasma-assisted molecular beam epitaxy (MBE). The films are grown on 100 oriented ...

Neste vídeo, mostramos como cultivar filmes epitaxiais de nitrito de magnésio e nitrito de zinco por epítribia de feixe molecular assistida por plasma, ou MBE para abreviar. Nitrito de magnésio e nitrito de zinco são materiais semicondutores compostos II-V. Esta é uma classe relativamente inexplorada de semicondutores.Eles têm a estrutura de cristal anti-bixbyite, que tem 80 átomos na célula convencional da unidade cubo. Os filmes são cultivados em um sistema VG V80 MBE. A câmara horizontal à esquerda é a câmara de preparação e a câmara redonda à direita é a câmara de crescimento onde o crescimento do filme ocorre.O bloqueio de entrada da amostra, localizado na extremidade esquerda da câmara de preparação. O melhor substrato que encontramos para o cultivo de nitrito de magnésio epitaxial e nitrito de zinco é óxido de magnésio de cristal único orientado 100. Os substratos quadrados de um centímetro são colocados pela primeira vez em um porta-bolas de safira com lado polido para cima e enlatado por nove horas a 1.000 graus C.A alta temperatura remove o carbono da superfície e reconstrói a estrutura cristalina superficial dos substratos de cristal de óxido de magnésio.Após a ressarição, as amostras são enxaguadas em água deionizada, fervidas em acetona por 30 minutos para remover qualquer contaminação orgânica de carbono do manuseio, depois são enxaguadas novamente em metanol e secas com nitrogênio. O primeiro passo no crescimento do MBE é ligar a água de resfriamento para as células de fusão e a mortalha crio-fera na câmara de crescimento. Então ligamos o laser de monitoramento de crescimento, a fonte de alimentação RHEED, a fonte de energia do gerador de plasma RF, e o sistema de microequilí equilíbrio de cristal de quartzo.Substratos de óxido de magnésio são montados em suportes de amostra de molbênio de três polegadas de diâmetro com clipes de mola de tungstênio. O primeiro passo para carregar as amostras no MBE é desligar a bomba turbo e ventilar o bloqueio de entrada rápida. O do porta-amostras é removido da trava de entrada rápida e uma nova amostra carregada no e o é colocado de volta na trava de entrada rápida.A bomba turbo é usada para evacuar a trava de entrada rápida. Então, geralmente desaperamos o substrato na trava de entrada rápida a 100 graus, grau Celsius, por 30 minutos. E então, transferi-lo para a câmara de preparação para desauperar a 400 graus Celsius por cinco horas.O portador da amostra de gás é transferido por um mecanismo de carrinho para a câmara de crescimento onde é carregado no manipulador de amostras. A amostra é ausomada no manipulador a 750 graus C por 30 minutos. Certifique-se de que a água de resfriamento está ligada na mortalha criogenada para evitar superaquecimento.No caso do crescimento do nitrito de magnésio, a temperatura do substrato é aumentada para 330 graus. A pressão da câmara de crescimento deve agora ser inferior a 10 para menos oito Torr. A tensão na pesquisa de difração eletrônica de alta energia, ou RHEED para abreviar, é lentamente aumentada para 15 kilovolts e a corrente do aquecedor de filamento é definida em um e meio amperes.O suporte do substrato é girado até que o padrão de difração eletrônica mostre alinhamento com o eixo gráfico de cristal do substrato e um padrão claro de difração de elétrons de cristal único é visível. Células de difusão do grupo três padrão ou células de difusão de baixa temperatura são usadas para magnésio e zinco. Os cadinhos foram carregados com 15 gramas e 25 gramas de magnésio de alta pureza e injeção de zinco, respectivamente.As células de fusão de origem de zinco e magnésio estão a 250 graus por uma hora com as persianas fechadas. Normalmente isso é feito antes de carregar o substrato no manipulador. Depois que o substrato é carregado, aquecemos a célula de fusão de zinco até 350 graus C e a célula de magnésio a 390 graus C.As células de fusão podem estabilizar por 10 minutos em suas temperaturas de operação antes de abrir as persianas.O monitor de cristal de quartzo retrátil está posicionado na frente do substrato dentro da câmara. Certifique-se de que o substrato está totalmente coberto pelo detector, de modo que nenhum metal seja depositado no substrato. Insira a densidade do metal no controlador do monitor de cristal de quartzo, para que o controlador possa ler a espessura do metal depositado no sensor de cristal de quartzo.Para calibrar o fluxo, abrimos o obturador em uma das fontes metálicas e permitimos que o fluxo de metal de uma das células de infusão seja depositado no sensor. A espessura medida pelo controlador aumentará linearmente com o tempo à medida que o metal se acumula no sensor. Ao encaixar uma linha reta na espessura em função do tempo, obtemos uma medição precisa do fluxo metálico.Uma vez concluídas as medidas de fluxo, feche as persianas das células de infusão e retraia o detector de monitores de cristal de quartzo da frente do suporte da amostra. Este gráfico mostra a dependência de temperatura de um fluxo que a fonte metálica é medida com um monitor de cristal de quartzo. As linhas retas são fixadas a uma relação de Arrhenius.O fluxo aproximadamente dobra para cada aumento de 12 graus na temperatura da origem. Desligue a corrente de filamento e a alta tensão na arma RHEED para evitar danos ao filamento na presença de uma alta pressão de gás nitrogênio na câmara de crescimento. O próximo passo é iniciar a fonte de plasma de nitrogênio.Abra uma válvula de gás no cilindro de alta pressão, depois abra lentamente a válvula de vazamento até que a pressão de nitrogênio na câmara de crescimento atinja de três a quatro vezes 10 a menos cinco Torr. Em seguida, defina a energia na fonte de alimentação RF de 13,56 MHz para 300 watts. O plasma é iniciado com um igniter na fonte de plasma.Quando o plasma começou, um brilho roxo brilhante é visível a partir da porta de visão na parte de trás da fonte de plasma. Ajuste o controle na caixa de correspondência de frequência de rádio para minimizar a potência reflexiva o máximo possível. Um poder refletido de menos de 15 watts é bom.Concentre a luz laser de argon de 488 nanômetros picada refletida do substrato na câmara de crescimento até o diodo fotográfico de silicone, para que um sinal elétrico possa ser detectado pelo amplificador lock-in. Isso é feito ajustando o ângulo do substrato girando o suporte do substrato em torno de dois eixos e ajustando a posição do detector de silicone e da lente de foco que coleta a luz refletida como mostrado nesta imagem. Um filtro de linha laser é usado para bloquear toda a luz, exceto a luz de 488 nanômetros do laser de argônio.A saída de diodo fotográfico é medida com um amplificador de travamento e este single é proporcional à reflexividade da superfície do substrato. Abra o obturador de uma das fontes metálicas. Regisso tempo dependente de reflexividade com um gravador de dados controlado por computador.O crescimento de uma película epitaxial produzirá um sinal refletido oscilatório associado à interferência óptica de filme fino entre as superfícies frontal e traseira do filme. Quando os filmes de nitrito de magnésio são retirados pela primeira vez do MBE, eles são amarelos, mas rapidamente desaparecem para uma cor esbranquiçada. Para proteger os filmes da oxidação e do ar, recomenda-se que uma camada de encapsulamento de óxido de magnésio seja depositada em cima antes de tirar o filme da câmara de crescimento para proteger o filme da oxidação quando ele é exposto ao ar.Isso é especialmente importante para nitrito de magnésio e menos crítico para nitrito de zinco. A fim de depositar uma camada de encapsulamento de óxido de magnésio, feche o gás nitrogênio e mude para gás oxigênio e aumente a pressão do oxigênio para 10 a menos cinco Torr. Durante o crescimento da camada de tampa, reduzimos a potência RF para 250 watts.O plasma começa em uma potência rf mais baixa com oxigênio do que com nitrogênio. Uma vez que o plasma de oxigênio esteja funcionando, abra o obturador na fonte de magnésio e monitore a reflexividade dependente do tempo por 10 minutos. Isso produzirá um filme de óxido de magnésio com cerca de 10 nanômetros de espessura.Uma reflexividade óptica das amostras pode ser modelada com esta equação. n2 é o índice de refração do substrato de óxido de magnésio a 488 nanômetros, o que equivale a 1,75. Theta naught é o ângulo do incidente sendo medido em relação ao substrato normal.E t é tempo durante o processo de crescimento. As constantes ópticas do filme, n1 e k1, e a taxa de crescimento são obtidas pela montagem da reflexividade em função do tempo com a equação. O quadrado amarelo é um exemplo do filme de nitrito de magnésio coberto com óxido de magnésio e o quadrado preto é um filme de nitrito de zinco.O nitrito de magnésio é amarelo porque tem uma lacuna de banda no visível, enquanto o nitrito de zinco é preto porque sua lacuna de banda é o infravermelho. A imagem à esquerda é o padrão de difração eletrônica RHEED para um substrato de óxido de magnésio nu com o feixe de elétrons alinhado paralelo à direção 110. A imagem do meio é o padrão de difração de um filme de nitrito de zinco e a imagem à direita é de um filme de nitrito de magnésio.Esses resultados mostram que as estruturas cristalinas dos filmes depositados são orientadas no plano do substrato como seria de esperar para filmes epitaxais. Isso mostra o que acontece com o padrão de difração eletrônica quando você gira o substrato de óxido de magnésio nu no manipulador de amostras. Este gráfico mostra a reflexividade óptica em função do tempo durante o crescimento de filmes de nitrito de zinco e nitrito de magnésio.Ao encaixar a reflexividade em função do tempo ao modelo óptico, você pode extrair o índice de refração, n, o coeficiente de extinção, k, e a taxa de crescimento, g, para os filmes. A reflexividade cai com o tempo no caso dos filmes de nitrito de magnésio devido à dispersão de rugosidade superficial, que modelamos matematicamente por um exponencial amortecido. Neste vídeo, mostramos como cultivar filmes de magnésio e nitrito de zinco por epítribia molecular assistida por plasma.Um de nossos resultados é que medir a refletividade óptica das amostras enquanto elas crescem é uma boa maneira de determinar tanto a taxa de crescimento quanto as constantes ópticas do filme. Infelizmente, nosso material não mostrou fotoluminescência, seja em temperatura ambiente ou em baixa temperatura, por isso há a necessidade de fazer mais melhorias na qualidade do filme. Experimentos em nosso laboratório em amostras de pólvora fornecem uma pista de como isso pode ser feito.Os pós de nitrito de zinco feitos pela reação de zinco com amônia em alta temperatura mostram fotoluminescência forte. Isso sugere que o uso de amônia em vez de gás nitrogênio como fonte de nitrogênio pode ser uma maneira de fazer material com propriedades eletrônicas melhoradas.

Research

JoVE Journal

Engineering

Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

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Espectrometria de Massa Molecular Beam Com Tunable radiação ultravioleta de vácuo Síncrotron (VUV)

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

Engenharia

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

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