Name: synthesis of in37p20(o2cr)51 clusters and their conversion to inp quantum dots
Uploaded: 2019-05-07T14:30:00
Duration: 8 min 21 s
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इस पांडुलिपि में प्रस्तुत मूल संश्लेषण और लक्षण वर्णन तरीकों के विकास के लिए हम ग्रांट चे-१५५२१६४ के तहत राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन के समर्थन की कृतज्ञता व्यक्त करते हैं । इस पांडुलिपि की तैयारी के दौरान, हम छात्र और postdoctoral वेतन के समर्थन के लिए निंनलिखित एजेंसियों को स्वीकार करते हैं: Nayon पार्क (राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन, CHE-१५५२१६४), मैडिसन Monahan (अमेरिका के ऊर्जा विभाग, विज्ञान के कार्यालय, मूल के कार्यालय ऊर्जा विज्ञान, ऊर्जा फ्रंटियर अनुसंधान केंद्र कार्यक्रम के भाग के रूप में: CSSAS--पुरस्कार संख्या DE-SC0019288 के तहत तराजू भर में संश्लेषण के विज्ञान के लिए केंद्र), एंड्रयू Ritchhart (राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन, चे-१५५२१६४), मैक्स आर Friedfeld (वाशिंगटन रिसर्च फाउंडेशन) ।

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लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

InP जादू का संश्लेषण-समूहों के आकार और क्वांटम डॉट्स में उनके रूपांतरण सरल प्रक्रियाओं है कि लगातार उच्च गुणवत्ता के नमूनों का उत्पादन करने के लिए दिखाया गया है का पालन करें । एक मध्यवर्ती के रूप में synthesize और अलग InP समूहों की क्षमता संशोधनों के लिए इन नैनोस्ट्रक्चर्स कि अच्छी तरह से किया जा सकता है और फलस्वरूप अंतिम QDs में शामिल हो सकते है को subjecting के संदर्भ में विशिष्ट लाभ है । क्लस्टर की atomically सटीक प्रकृति और उच्च प्रतिलिपि प्रस्तुत करने की क्षमता सतह संशोधनों, दोषों में अभिनव अध्ययन के लिए एक मंच प्रदान करते हैं, और inp प्रणालियों और खुले दरवाजे के अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए इस तरह के रूप में प्रदर्शित करता है, ठोस राज्य में मिश्रात्वन प्रकाश, catalysis, और photovoltaics ।
InP समूहों के संश्लेषण में, यह महत्वपूर्ण है कि सभी अभिकर्मक उच्च शुद्धता के हैं और अच्छी तरह से सूख, के रूप में संश्लेषण की सफलता पानी पर निर्भर है-और हवा मुक्त प्रयोगात्मक स्थितियों और उच्च पैदावार में एक समान विकास के लिए पूर्ववर्ती की शुद्धता. इसके अतिरिक्त, यह अनुशंसित है कि पर्याप्त सावधानियों लिया जाता है जब P (SiMe3)3, जो प्रकाश के प्रति संवेदनशील और pyrophoric है हैंडलिंग । इस अभिकर्मक एक प्रकाश में संग्रहित किया जाना चाहिए, हवा, और पानी मुक्त वातावरण और सावधानी से पहले और प्रतिक्रिया के दौरान हवा और पानी के जोखिम को रोकने के लिए लिया जाना चाहिए । क्लस्टर के कुशल विकास के लिए, तापमान रेंज 100-110 डिग्री सेल्सियस होना चाहिए; कमरे के तापमान पर, वृद्धि बहुत धीमी है, और एक उच्च तापमान तापमान के आधार पर अलग आकार के क्वांटम डॉट्स में रूपांतरण में परिणाम होगा । प्रस्तुत प्रोटोकॉल भी उच्च स्केनीय और बहुमुखी है, सिंथेटिक नियंत्रण और मापदंडों के एक विस्तार के माध्यम से संशोधनों की अनुमति । आईएनपी समूहों और बाद में qds के लिए लिगन्डों के रूप में इस्तेमाल किया myristic एसिड phenylacetic एसिड, ओलिक एसिड, या अंय छोटी और लंबी श्रृंखला कार्बोक्सिलिक एसिड द्वारा प्रतिस्थापित किया जा सकता है । P के बाद सिंथेटिक अतिरिक्त (sime3)3 inp समूहों है कि थोड़ा क्षुब्ध अवशोषण सुविधाओं के समाधान के लिए (लाल-स्थानांतरित और/ एक ~ 3 समुद्री मील का अवशोषण स्पेक्ट्रा29में bluथायी में myristate परिणाम ।
समूहों की शुद्धि विधि का अनुभवमात्र हमारी प्रयोगशाला में अनुकूलित किया गया है ताकि ऑक्सीकरण से बचने और उच्चतम संभव पैदावार को अलग करने के लिए । एंटीसॉल्वेंट के रूप में एसिटोनिक्राइल का चुनाव और टोल्यूईन के साथ इसकी मात्रा अनुपात इन लक्ष्यों को पूरा करते हैं । अंत में, समूहों टोल्यूनि की ंयूनतम राशि में फिर से निलंबित कर रहे है और किसी भी ठोस दोष है कि संश्लेषण के दौरान हुई हो सकता है हटाने के लिए अपकेंद्री । टॉलूईन को अंतिम समाधान से निकालने पर एक पीला पेस्ट दिया जाता है जिसे हवा-और पानी-मुक्त परिस्थितियों में कम से ३६ महीने तक संग्रहित किया जा सकता है । यह भी शुद्ध उत्पाद के लक्षण वर्णन के लिए एनएमआर नमूनों की तैयारी के संबंध में ध्यान दिया जाना चाहिए कि 31पी एनएमआर स्पेक्ट्रम में 11 अलग अनुनादों के लिए सटीक रासायनिक बदलाव ईण्डीयुम व्यापारियों की पहचान के आधार पर बदलती हैं । इसके अलावा, अपर्याप्त शुद्धि और क्लस्टर एकाग्रता में भिन्नता लाइन विस्तार में परिणाम कर सकते हैं. आदेश में तेज सुविधाओं के साथ एक स्वच्छ स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के लिए, यह सुझाव दिया है कि क्लस्टर के कम से ४० मिलीग्राम निर्जल सी6डी6 (~ ०.७ मिलीलीटर) की एक ंयूनतम राशि में भंग है ।
इसी प्रकार, क्लस्टर के माध्यम से InP QDs के संश्लेषण पानी के तहत किया जाना चाहिए और हवा मुक्त शर्तों । पिछले अध्ययनों से पता चला है कि ईण्डीयुम व्यापारियों में पानी की उपस्थिति और पानी या हाइड्रॉक्साइड का पता लगाने मात्रा के अलावा inp qds के विकास में महत्वपूर्ण परिवर्तन करने के लिए नेतृत्व और अंतिम उत्पाद25की सतह रसायन विज्ञान । जब प्रोटोकॉल में वर्णित से एक अलग पैमाने पर प्रतिक्रिया चल रहा है, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि गर्म इंजेक्षन विधि के लिए, इंजेक्शन के लिए क्लस्टर समाधान पर्याप्त रूप से ध्यान केंद्रित किया जाना चाहिए और मात्रा में गर्म विलायक की तुलना में छोटा होना चाहिए फ्लास्क । यह प्रतिक्रिया तापमान प्रोफ़ाइल संश्लेषण में एक गैर तुच्छ भूमिका निभाता है के रूप में तापमान में अचानक कमी को कम करने के लिए है. Qds के लिए inp क्लस्टर्स के रूपांतरण तंत्र पर विस्तृत कार्य हाल ही में रिपोर्ट किया गया है जहां विभिंन पूर्वगामी (यानी, कार्बोक्सिलिक एसिड, ईण्डीयुम carboxylate), तापमान, और एकाग्रता के अलावा के प्रभाव का पता लगाया गया है30। इन अध्ययनों के माध्यम से यह पता चला है कि इष्टतम गुणवत्ता वाले क्यूडी की उच्च पैदावार प्राप्त करने के लिए थर्मोलिसिस तापमान > २२० डिग्री सेल्सियस की आवश्यकता होती है । InP QDs की शुद्धि इसी तरह के तर्क और प्रक्रिया के रूप में क्लस्टर के लिए ऊपर उल्लेख किया है, सिवाय इसके कि शुद्ध QDs के भंडारण toluene जैसे एक विलायक के साथ समाधान में सिफारिश की है । ठोस रूप में, क्यूडीएस को समय के साथ समुच्चय बनाने, सजातीय कोलॉइडी फैलाव को रोकने के लिए देखा गया है । प्रोटोकॉल के संबंध में एक अंतिम नोट यह है कि 1-octadecene वैक्यूम आसवन के द्वारा के बजाय केवल वर्षण द्वारा InP QDs के संश्लेषण को हटाने की एक अनुशंसित पहला कदम QDS शुद्धि है । यह workup में आवश्यक विलायक की मात्रा को सीमित करने के लिए है और क्योंकि अवशिष्ट स्तोत्र लंबी श्रृंखला कार्बोक्सिलेट लिगामेंट खोल के साथ interdigitate हो सकता है, लक्षण वर्णन और बाद में उपयोग के लिए नमूना तैयार करने के साथ कठिनाइयों के कारण ।
हम संश्लेषण और atomically-सटीक InP जादू आकार समूहों के लक्षण वर्णन,३७पी20(2करोड़)५१में, और inp क्वांटम डॉट्स के संश्लेषण के लिए दोनों हीट-अप का उपयोग करने के लिए एकल स्रोत व्यापारियों के रूप में उनके उपयोग का प्रदर्शन किया है और गर्म इंजेक्शन के तरीके । आईएनपी क्लस्टरों का सूचित संश्लेषण बहुमुखी है और यह ऐल्किल कार्बोक्सिलेट लिगंड्स की विस्तृत श्रृंखला के लिए सामान्यीकृत किया जा सकता है । क्लस्टर से InP QDs का संश्लेषण आकार वितरण और crystallinity के मामले में उच्च गुणवत्ता के साथ इन चुनौतीपूर्ण nanostructures के संश्लेषण के लिए एक उच्च reproducible विधि प्रदान करता है । अवसर इस पद्धति के और विस्तार के लिए समूहों के बाद सिंथेटिक संशोधन के माध्यम से और क्लस्टर क्वांटम डॉट रूपांतरण रणनीति के लिए इंजीनियरिंग के लिए प्रचुर मात्रा में है । इस वजह से, हमें विश्वास है कि इन तरीकों उपयोगी और संभवतः तकनीकी InP और प्रदर्शन और प्रकाश अनुप्रयोगों के लिए संबंधित उत्सर्जक सामग्री के संश्लेषण के लिए सार्थक कर रहे हैं ।

कोलॉइडी अर्धचालक क्वांटम डॉट्स पिछले तीन दशकों में अपनी क्षमता के कारण सिंथेटिक विकास में एक त्वरण देखा है प्रदर्शन1सहित optoelectronic अनुप्रयोगों की एक किस्म में, ठोस राज्य प्रकाश2, 3, जैविक इमेजिंग4,5, उत्प्रेरण6,7, और photovoltaics8,9,10। व्यापक रंग सरगम प्रदर्शनों के क्षेत्र में उनकी हाल ही में व्यावसायिक सफलता को देखते हुए, क्वांटम डॉट बाजार २०२८11तक १६,०००,०००,००० डॉलर से अधिक होने की संभावना है । द्वितीय से सामग्री ध्यान में एक महत्वपूर्ण बदलाव छठी (और चतुर्थ छठी) III वी परिवार के लिए पिछले कई वर्षों में कम विषाक्त, सीडी और पंजाब उच्च वितरित इलेक्ट्रॉनिक्स अनुप्रयोगों में उपयोग के लिए मुफ्त विकल्प के लिए खोज के रूप में हुई है शुरू हो गया है । विशेष रूप से इन्डियम फॉसफाइड की पहचान सीडीएसई12के लिए एक अग्रणी ड्राप-इन प्रतिस्थापन के रूप में की गई है । यह स्पष्ट हो गया है, तथापि, कि InP के अनुकूलन-क्वांटम डॉट्स और अधिक कठिन है और हमेशा एक ही अधिक अच्छी तरह से स्थापित chalcogenide सामग्री के लिए इस्तेमाल किया तरीकों से लाभ नहीं है । यह मुख्य रूप से इसलिए है क्योंकि एक गैर-शास्त्रीय, दो-कदम तंत्र13नाभिक और inp नैनोकणों के विकास प्रोफ़ाइल इस प्रकार है । इस तंत्र को स्थानीय रूप से स्थिर, atomically सटीक मध्यवर्ती "जादुई आकार" समूहों14,15,16के रूप में जाना जाता है की मध्यस्थता के कारण लागू है । विशेष रूप से,३७पी20(ओ2करोड़) में५१ की पहचान पी (एसआईएमई3)3, इन्डियम कार्बोक्सिलेट और कार्बोक्सिलिक अम्ल17से इनएनपी के संश्लेषण में एक-दूसरे से अलग-थलग मध्यवर्ती के रूप में की गई है ।
प्रतिक्रिया समंवय पर इस मध्यवर्ती की उपस्थिति InP nanostructures के विकास पर कई ठोस प्रभाव पड़ता है । क्लस्टर मध्यवर्ती स्वयं के अस्तित्व के नाभिक और विकास की शास्त्रीय अवधारणाओं को invalidates ला मेर मॉडल पर आधारित है और इसका मतलब है कि अनुकूलन प्रतिक्रिया शर्तों ऐसे एकाग्रता के रूप में, तापमान, और अग्रदूत पर्याप्त रूप से प्राप्त नहीं हो सकता है वर्दी पहनावा गुण । बल्कि, यह दिखाया गया है कि संकीर्ण ऑप्टिकल सुविधाओं के साथ उच्च समकणपरिक्षेपी क्वांटम डॉट्स में एक एकल स्रोत अग्रदूत परिणाम के रूप में inp क्लस्टर का उपयोग13। हाल के साहित्य का सुझाव दिया है कि monodispersity, तथापि, केवल अंय optoelectronic सामग्री18के साथ है inp समता सीमित कारक नहीं है । सतह दोष, ऑक्सीकरण, और मिश्रात्वन गहन अनुसंधान कि अनुकूलित inp आर्किटेक्चर के लिए महत्वपूर्ण नवाचार की आवश्यकता होगी के तहत महत्वपूर्ण कारक अभी भी कर रहे है19,20,21,22, 23,24. क्लस्टर की atomically सटीक प्रकृति, जैसे३७पी20में (O2करोड़)५१, उंहें कई के बाद सिंथेटिक सतह संशोधनों के परिणामों की जांच के लिए आदर्श प्लेटफार्मों बनाता है । आम तौर पर, नैनोकणों की पहनावा असमांगता सतह और compositional प्रभाव का निर्धारण करना मुश्किल है, लेकिन क्योंकि InP के क्लस्टर atomically सटीक होना करने के लिए जाना जाता है, दोनों compositional और crystallographically, यह एक आदर्श मॉडल प्रणाली है ।
के संश्लेषण में३७पी20(ओ2सीआर)५१ क्लस्टर अधिक व्यापक रूप से इस्तेमाल किया नैनोकणों जैसे Cdse, pbs, या zno के संश्लेषण से अधिक मुश्किल नहीं है । यह केवल मानक कांच के बर्तनों की आवश्यकता है, व्यापक रूप से उपलब्ध रसायनों, और हवा मुक्त Schlenk और glovebox तकनीकों का बुनियादी ज्ञान । प्रक्रिया ही ग्राम पैमाने पर किया जा सकता है और ९०% से अधिक पैदावार के साथ । जैसा कि हम दिखा देंगे, InP क्लस्टर के सफल संश्लेषण "जादू" नहीं बल्कि बुनियादी बातों में एक अभ्यास है । शुद्ध अभिकर्मकों, सूखी कांच के पात्र, उचित हवा मुक्त तकनीक, और विस्तार करने के लिए ध्यान सभी कि इस atomically सटीक nanocluster का उपयोग करने के लिए आवश्यक है । इसके अलावा, हम भी संकीर्ण आकार वितरण के साथ अत्यधिक क्रिस्टलीय InP क्वांटम डॉट्स के लिए अपने रूपांतरण के लिए आदर्श तरीकों पर विस्तृत ।

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile, anhydrous, 99.8%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>271004</td>
			<td>Dried over 4&#197; sieves</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter, Airfree, 14/20 Joint, 0 - 4mm Chem-Cap (T-adapter)</td>
			<td>Chemglass Life Sciences LLC</td>
			<td>AF-0501-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter, Inlet, 14/20 Inner Joint</td>
			<td>Chemglass Life Sciences LLC</td>
			<td>CG-1014-14</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bio-Beads S-X1, 200-400 mesh</td>
			<td>Bio-Rad Laboratories</td>
			<td>152-2150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 5000 UV-Vis-NIR</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column, Chromatography, 24/40 Outer Joint, 3/4in ID X 10in E.L., 2mm Stpk</td>
			<td>Chemglass Life Sciences LLC</td>
			<td>CG-1188-06</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser, Liebig, 185mm, 
			14/20 Top Outer, 14/20 Lower Inner, 110mm Jacket Length</td>
			<td>Chemglass Life Sciences LLC</td>
			<td>CG-1218-A-20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Distilling heads, short paths, jacketed</td>
			<td>Chemglass Life Sciences LLC</td>
			<td>CG-1240</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eppendorf&#160;Microcentrifuge 5430</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>05-100-177</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Falcon 15mL Conical Centrifuge Tubes</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>14-959-49B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flask, Round Bottom, 50mL, Heavy Wall, 14/20 - 14/20, 3-Neck, Angled 20&#176;</td>
			<td>Chemglass Life Sciences LLC</td>
			<td>CG-1524-A-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ImageJ</td>
			<td>Developed at National Institutes of Health&#160;and the Laboratory for Optical and Computational Instrumentation</td>
			<td></td>
			<td>Open source Java image processing program</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indium acetate, 99.99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>510270</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Myristic acid, 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>M3128</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>50 401 831</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermometers, non-mercury, 10/18</td>
			<td>Chemglass Life Sciences LLC</td>
			<td>CG-3508-N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermowell, 14/20 Inner Jt, 1/2&#34; OD above the Jt, 6mm OD Round Bottomed Tube below the Jt, for 25ml RBF</td>
			<td>Chemglass Life Sciences LLC</td>
			<td>UW-1205-171JS</td>
			<td>Custom ordered</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, anhydrous, 99.8%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>244511</td>
			<td>Dried over 4&#197; sieves</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimethylindium, 98%</td>
			<td>Strem</td>
			<td>49-2010</td>
			<td>Heat sensitive, moisture sensitive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tris(trimethylsilyl)phosphine</td>
			<td>Ref #31, 32</td>
			<td></td>
			<td>Pyrophoric</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrathin Carbon Film on Lacey Carbon Support Film, 400 mesh, Copper</td>
			<td>Ted Pella Inc.</td>
			<td>1824</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum gauge 1-STA 115VAC 60Hz</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>11 278</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump 115VAC 60Hz</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>01 096</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-Octadecene (ODE), 90%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>O806</td>
			<td>Technical grade, distilled and dried over 4&#197; sieves</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of in37p20(o2cr)51 clusters and their conversion to inp quantum dots

इस पाठ में के संश्लेषण के लिए एक विधि प्रस्तुत करता है३७P20(O2C14ज27)५१ क्लस्टर्स और उनके रूपांतरण करने के लिए ईण्डीयुम फ़ॉलीफाइड क्वांटम डॉट्स. ३७पी20(ओ2करोड़) में५१ क्लस्टर्स को आण्विक पूर्ववर्ती ((ओ2सीआर)3, हो2सीआर में आईएनपी क्वांटम डॉट्स के संश्लेषण में मध्यवर्ती के रूप में देखा गया है और पी (सिमे3)3 ) और बाद में अध्ययन और एक एकल स्रोत अग्रदूत के रूप में उपयोग के लिए एक शुद्ध अभिकर्मक के रूप में अलग किया जा सकता है । ये क्लस्टर २०० से ऊपर के अतिरिक्त पूर्वगामी के अभाव में थर्मोलिसिस स्थितियों के अधीन होने पर अर्ध-गोलाकार आईएनपी क्वांटम डॉट्स के क्रिस्टलीय और अपेक्षाकृत एकाक्षेपी नमूनों को आसानी से परिवर्तित कर दिया जाता है । ऑप्टिकल गुण, आकारिकी, और दोनों समूहों और क्वांटम डॉट्स की संरचना यूवी की तुलना स्पेक्ट्रोस्कोपी, photoluminescence स्पेक्ट्रोस्कोपी, संचरण इलेक्ट्रॉन microscopy, और पाउडर एक्स-रे विवर्तन का उपयोग कर की पुष्टि कर रहे हैं । क्लस्टर की आण्विक सममिति इसके अतिरिक्त समाधान-चरण 31P nmr स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा पुष्टि की है । इस प्रोटोकॉल को तैयार करने और atomically-सटीक InP समूहों के अलगाव को दर्शाता है, और उनके विश्वसनीय और InP QDs को स्केनीय रूपांतरण ।

InP क्लस्टर्स और क्वांटम डॉट्स यूवी विज़ अवशोषण और PL स्पेक्ट्रोस्कोपी, XRD, TEM, और एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी की विशेषता है । आईएनपी समूहों के लिए, एक असममित अवशोषण की सुविधा, ३८६ एनएम पर एक पीक अधिकतम के साथ मनाया जाता है (चित्र 1ए) । नमूने का सच monodispersity के बावजूद, यह सबसे कम ऊर्जा चोटी एक व्यापक linewidth दर्शाती है, जो तापमान में कमी पर संकरी । यह असतत इलेक्ट्रॉनिक बदलाव के एक सेट के लिए जिंमेदार ठहराया गया है कि कम सममिति nanocluster जाली के कंपन गति के लिए विशिष्ट है17। कम समन्वित इंडियम या फास्फोरस आयनों से पैदा होगा कि स्पष्ट जाल राज्यों की कमी के बावजूद कोई प्रशंसनीय PL QY २९८ K पर समूहों के लिए मनाया जाता है ।
गैर-stoichiometric, में अमीर क्लस्टर (जहां में एक 1.85:1 अनुपात फास्फोरस के सापेक्ष में मौजूद है) परिणाम एक संरचना है कि न तो जस्ता ब्लैंड के साथ संगत है और न ही थोक inp के wurzite xrd पैटर्न (चित्र 1b). इसके बजाय, inp क्लस्टर्स एक कम समरूपता, छद्म सी2v संरचना है कि सबसे अच्छा अंतर्विभाजक polytwistane इकाइयों के एक सेट द्वारा वर्णित है प्राप्त25। कोर व्यास 1-2 एनएम रेंज में है जहां से यह देखा जाता है धुरी पर निर्भर करता है (चित्रा 1c) । यह कम सममिति संरचना क्लस्टर के समाधान-चरण 31P nmr स्पेक्ट्रम में प्रतिबिंबित है । Myristate-कैप्ड आईएनपी समूहों की 31पी एनएमआर स्पेक्ट्रम 11 अलग चोटियों (सी2 अक्ष पर 2 पी परमाणुओं कि प्रत्येक एक अद्वितीय शिखर दे और शेष 18 पी प्रत्येक एक सममिति बराबर है, एक अतिरिक्त 9 चोटियों में जिसके परिणामस्वरूप) से पता चलता है-२५६ से-३११ पीपीएम (चित्रा 1 डी)26। 31पी एनएमआर स्पेक्ट्रम में देखी गई व्यापकता विलायक और एकाग्रता के एक समारोह के रूप में बदलती है, और शुद्धि विधि के रूप में हाल ही में संबंधित नैनोस्केल प्रणालियों के लिए वर्णित किया गया है27.
यहां वर्णित विधि का उपयोग कर क्लस्टर से संश्लेषित InP QDs के ऑप्टिकल स्पेक्ट्रा ५६४ एनएम पर एक ंयूनतम ऊर्जा excitonic संक्रमण (LEET) और ५९८ एनएम पर इसी पी एल उत्सर्जन पीक प्रदर्शित ५२ एनएम के आधे से अधिक पर एक पूर्ण चौड़ाई और जाल उत्सर्जन स्पष्ट रेडर तरंगदैर्ध्य (चित्र 2a) । यह ध्यान देने योग्य है कि जबकि दो सिंथेटिक तरीके (हीट अप और गर्म इंजेक्शन) तुलनीय ऑप्टिकल गुणवत्ता के inp qds उपज, गर्म इंजेक्शन विधि आम तौर पर ऊंचा तापमान पर तेजी से नाभिकन के कारण उच्च मोनोडिप्रसिसिटी के साथ एक नमूना करने के लिए सुराग 13. आम तौर पर कम पी एल क्वांटम पैदावार आगे सतह उपचार (गोलाबारी, एफ-नक़्क़ाशी, या लुईस एसिड समंवय) के बिना संश्लेषण से सीधे प्राप्त की सतह पर छेद और इलेक्ट्रॉन जाल के मिश्रण से परिणाम के लिए hypothesized हैं ये नैनोक्रिस्टल18,28। परिणामी inp qds का xrd प्रतिमान जस्ता ब्लैंड चरण की पुष्टि करता है (चित्र 2b) । XRD डेटा में पीक विस्तार अत्यधिक क्रिस्टलीय संरचनाओं के परिमित आकार के कारण होता है, जो InP QDs के मामले में ३.१ एनएम +/-०.५ एनएम व्यास में है (चित्र 2c, एक आकार हिस्टोग्राम ref .13 में पाया जा सकता है) ।
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59425/59425fig1.jpg"> चित्रा 1 । प्रतिनिधि InP क्लस्टर्स के लिए वर्णन डेटा । (क) आईएनपी क्लस्टरों का यूवी-विस स्पेक्ट्रम । (ख) अपेक्षित बल्क जिंक ब्लेन्ड (ब्लैक ट्रेस) और वुर्त्जाइट (ग्रे ट्रेस) आईएनपी पैटर्न से विचलन दर्शाते हुए शुद्ध आईएनपी क्लस्टरों के लिए xrd पैटर्न । (ग) पृथक आईएनपी क्लस्टरों की टीईएम छवि । (घ) २९८ के स्तर पर सी6डी6 में २०२ मेगाहर्ट्ज पर एकत्र किए गए आईएनपी क्लस्टरों का 31पी एनएमआर स्पेक्ट्रम <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59425/59425fig1large.jpg" target="_blank">इस आंकड़े के वृहत्तर संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें</a> ।
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59425/59425fig2.jpg"> चित्रा 2 । आईएनपी क्लस्टर्स से तैयार किए गए InP क्वांटम डॉट्स के लिए प्रतिनिधि लक्षण वर्णन डेटा । (क) हॉट-इंजेक्शन प्रोटोकोल का प्रयोग करते हुए माईरियास्टेट कैप्ड आईएनपी क्लस्टरों से तैयार किए गए आईएनपी क्यूडी के यूवी-विस (सॉलिड) और पीएल (बिंदीदार) स्पेक्ट्रा । (ख) बल्क जिंक ब्लेन्ड आईएनपी पैटर्न के साथ करार को दर्शाते हुए शुद्ध आईएनपी क्यूडी का xrd पैटर्न । (ग) हॉट-इंजेक्शन प्रोटोकोल का उपयोग करके क्लस्टरों से उगाए गए आईएनपी क्यूडी की टीईएम छवियां । <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59425/59425fig2large.jpg" target="_blank">इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।</a>

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Synthesis of In37P20O2CR51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

३७पी20में संश्लेषण के लिए एक प्रोटोकॉल (ओ2सी14ज27)५१ क्लस्टर्स और इंडियम फॉसफाइड क्वांटम डॉट्स में उनका रूपांतरण प्रस्तुत किया गया है ।

३७पी20(ओ2करोड़)५१ क्लस्टरों में और उनके रूपांतरण के लिए आईएनपी क्वांटम डॉट्स में संश्लेषण

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 ...

इंडियम फॉस्फीड क्वांटम डॉट्स उभरती हुई और भविष्य की ऑप्टोइलेक्ट्रॉनिक प्रौद्योगिकियों के लिए एक रोमांचक सामग्री है। अकादमिक और उद्योग अनुसंधान प्रयोगशालाओं दोनों को उच्च गुणवत्ता वाले इंडियम फॉस्फीड क्वांटम डॉट्स की आवश्यकता है। इस सामग्री के साथ तैयार इंडियम फॉस्फीड क्लस्टर कई नैनोस्केल अनुप्रयोगों के लिए एक परमाणु रूप से सटीक और मजबूत अग्रदूत है और इसे ग्राम पैमाने पर प्रभावोत्पादक रूप से संश्लेषित किया जा सकता है।प्रक्रिया का प्रदर्शन एंड्रयू रिचहार्ट और नायन पार्क, मेरी प्रयोगशाला से दो स्नातक छात्रों होगा । शुरू करने के लिए, एक लौ या ओवन में 2.65 ग्राम मिरिस्टिक एसिड रखें 50 मिलीलीटर तीन गर्दन के गोल नीचे फ्लास्क एक हलचल बार से लैस है और एक Schlenk लाइन से जुड़ा हुआ है। फ्लास्क को वैक्यूम के नीचे रखें और इसे तीन बार नाइट्रोजन गैस से रिफिल करें।फिर फ्लास्क को खाली करें और 200 आरपीएम पर सरगर्मी करते हुए मायरिस्टिक एसिड को 110 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें। पानी निकालने के लिए दो घंटे तक वैक्यूम के नीचे सरगर्मी जारी रखें। इसके बाद, फ्लास्क को नाइट्रोजन गैस के सकारात्मक प्रवाह के नीचे रखें, गर्मी को बंद कर दें, और 0.93 ग्राम इंडियम (III) एसीटेट जोड़ें।फ्लास्क खाली करें, गर्मी को वापस चालू करें, और मिश्रण को 500 आरपीएम पर हिलाते हैं। एक बार मिश्रण पूरी तरह से तरल है, छह से 12 घंटे के लिए वैक्यूम के तहत ११० डिग्री सेल्सियस पर सरगर्मी जारी रखने के लिए indium (III) myristate प्राप्त करते हैं । फिर एक नाइट्रोजन भरे दस्ताने बॉक्स में, 20 मिलीलीटर निर्जल टोल्यूईन के साथ एक सिरिंज भरें।नाइट्रोजन गैस के साथ प्रतिक्रिया फ्लास्क को फिर से भरें और तैयार सिरिंज से टोल्यून जोड़ें। पुष्टि करें कि समाधान भाटा शुरू होता है। नाइट्रोजन से भरे दस्ताने बॉक्स में, 10 मिलीलीटर निर्जल टोल्यून के साथ ट्राइस (ट्राइमेथिलसिल) फॉस्फिन के 465 माइक्रोलीटर को मिलाएं।एक सिरिंज में समाधान ड्रा और एक रबर डाट के साथ सुई के अंत ब्लॉक। क्योंकि यह पायरोफोरिक है, ट्राइस (ट्राइमेथाइलसिल) फॉस्फिन सिरिंज दस्ताने बॉक्स से हटाने से पहले ध्यान से रोक दिया जाता है। एक बार इंजेक्ट करने के लिए तैयार होने के बाद, इसे तेजी से अजेय, डाला जाता है, और तेजी से 110 डिग्री समाधान में इंजेक्ट किया जाता है।प्रतिक्रिया फ्लास्क के लिए सिरिंज लाओ और तेजी से सरगर्मी प्रतिक्रिया मिश्रण में tris (ट्राइमेथाइलसिल) फॉस्फिन समाधान इंजेक्ट । प्रतिक्रिया के दौरान भाटा बनाए रखें। प्रतिक्रिया शुरू करने के एक मिनट बाद, 50 माइक्रोलीटर एलिकोट लें, इसे तीन मिलीलीटर टोल्यून के साथ पतला करें, और यूवी-विस स्पेक्ट्रोस्कोपी करें।प्रतिक्रिया प्रगति की निगरानी के लिए हर पांच से 10 मिनट में एक ताजा aliquot का एक स्पेक्ट्रम लें । एक बार स्पेक्ट्रम में कोई और परिवर्तन नहीं देखा जाता है, प्रतिक्रिया को समाप्त करने के लिए गर्मी से फ्लास्क को हटा दें। इंडियम फॉस्फीड क्लस्टर सॉल्यूशन को 50 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा होने दें और फिर वैक्यूम के तहत सॉल्वेंट को हटा दें।उसके बाद, एक ग्लास डाट, एक टी एडाप्टर, और बिजली के टेप का उपयोग कर नाइट्रोजन गैस के एक सकारात्मक प्रवाह के तहत फ्लास्क सील और नाइट्रोजन भरे दस्ताने बॉक्स में सील फ्लास्क लाने के लिए । टोल्यून के लगभग एक मिलीलीटर में समूहों को फिर से खर्च करें और ठोस अशुद्धियों को दूर करने के लिए मिश्रण को 10 मिनट तक सेंट्रीफ्यूज करें। सुपरनेट को डिकेंट करें और ठोसों को त्यागें।इंडियम फॉस्फीड क्लस्टर को कम करने और एक ही परिस्थितियों में मिश्रण को फिर से अपकाइज करने के लिए सुपरनेटेंट में एसीटोनिएर के तीन मिलीलीटर जोड़ें। सुपरनेट को त्यागें और इंडियम फॉस्फीड क्लस्टर के गोली को लगभग एक मिलीलीटर टोल्यून में फिर से रीसस्ट करें। समूहों को धोने को खत्म करने के लिए इस प्रक्रिया को चार बार दोहराएं।फिर टोल्यून के लगभग आधे मिलीलीटर में समूहों को फिर से खर्च करें और उन्हें आकार अपवर्जन क्रोमेटोग्राफी द्वारा शुद्ध करें। एक मोमी ठोस के रूप में समूहों को प्राप्त करने के लिए वैक्यूम के तहत एकत्र अंश से सॉल्वेंट निकालें। आगे के उपयोग के लिए नाइट्रोजन के तहत सूखे समूहों को स्टोर करें।क्वांटम डॉट संश्लेषण शुरू करने के लिए, एक Schlenk लाइन पर एक हलचल बार के साथ एक १०० मिलीलीटर तीन गर्दन गोल फ्लास्क की स्थापना की और पहले वर्णित के रूप में फ्लास्क वातावरण प्रस्तुत करें । एक नाइट्रोजन से भरे दस्ताने बॉक्स में, एक सिरिंज में 1-ऑक्टेडिसेन के 35 मिलीलीटर खींचें। इस सॉल्वेंट को फ्लास्क में इंजेक्ट करें और सरगर्मी करते समय नाइट्रोजन के तहत इसे ३०० डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें ।फिर दस्ताने बॉक्स में, 200 मिलीग्राम इंडियम फॉस्फीड क्लस्टर को पांच मिलीलीटर निर्जल 1-ऑक्टेसेन में भंग करें। इस घोल को एक सिरिंज में ड्रा करें और इसे रिएक्शन फ्लास्क में इंजेक्ट करें। 15 से 20 मिनट के लिए नाइट्रोजन गैस के तहत 500 आरपीएम पर मिश्रण हिलाओ।जब प्रतिक्रिया पूरी हो जाती है, तो गर्मी से फ्लास्क निकालें और मिश्रण को कमरे के तापमान में ठंडा होने दें। वैक्यूम आसवन द्वारा सॉल्वेंट को 160 डिग्री सेल्सियस पर निकालें। फिर दस्ताने बॉक्स में, पांच मिलीलीटर से कम निर्जल टोल्यून में क्रूड इंडियम फॉस्फेट क्वांटम डॉट्स को भंग करें और समाधान को 50 मिलीलीटर सेंट्रलाइज ट्यूब में स्थानांतरित करें।10 मिनट के लिए मिश्रण को 40 मिलीलीटर निर्जल एसिटोनिट्रिल जोड़ें और अपकेंद्रित्र करें। सुपरनेट निकालें और लगभग पांच मिलीलीटर निर्जल टोल्यून में वर्षा को फिर से भंग करें। इस धोने की प्रक्रिया दो बार और अधिक प्रदर्शन करें।भंडारण के लिए, निर्जल टोल्यूईन में शुद्ध इंडिनियम फॉस्फीड क्वांटम डॉट्स को भंग करें। यह समय के साथ समुच्चय के गठन को रोकता है। इंडियम रिच नॉन-स्टोइचिओमेट्रिक इंडियम फॉस्फीड क्लस्टर्स ने यूवी-विस स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा 386 नैनोमीटर पर अधिकतम अधिकतम के साथ असममित अवशोषण सुविधा दिखाई।एक्स-रे विवर्तन से पता चला है कि समूहों की संरचना न तो जस्ता मिश्रण और न ही थोक इंडियम फॉस्फीड की कार्य स्थल संरचनाओं के साथ मेल खाती है। इसके बजाय समूहों में एक छद्म सी से बी संरचना थी जो पॉलीटविस्तान इकाइयों को काटना जैसी थी। कम समरूपता समाधान राज्य फास्फोरस एनएमआर स्पेक्ट्रम में देखी गई अलग-अलग चोटियों की संख्या में परिलक्षित हुई थी।क्लस्टर कोर व्यास एक और दो नैनोमीटर के बीच था जो धुरी के आधार पर था जिसमें से इसे देखा गया था। इन समूहों से संश्लेषित इंडियम फॉस्फीड क्वांटम डॉट्स ने ५६४ नैनोमीटर पर सबसे कम ऊर्जा एक्सिटोनिक संक्रमण और ५९८ नैनोमीटर पर एक फोटो ल्यूमिनेसेंट उत्सर्जन शिखर दिखाया । क्वांटम डॉट्स व्यास में लगभग तीन नैनोमीटर थे।एक्स-रे विवर्तन से पता चला कि जिंक ब्लेंड क्वांटम डॉट स्ट्रक्चर के लिए अच्छा मैच था । यहां वर्णित विधियों में वायु और जल-मुक्त प्रौद्योगिकियों को शामिल किया गया है जो अन्य तत्वों से बने क्वांटम डॉट्स के संश्लेषण सहित कई अकार्बनिक रसायन शास्त्र संश्लेषण के लिए स्थानांतरित हैं। काइनेटिकली लगातार इंडियम फॉस्फीड क्लस्टर इंटरमीडिएट की खोज में कैडमियम सेलेनाइड और लेड सल्फाइड जैसी अधिक अच्छी तरह से विकसित क्वांटम डॉट सामग्रियों के लिए मशीनी रूप से विभेदित इंडियम फॉस्फीड क्लस्टर हैं।इस विधि के लिए अच्छे उत्पाद की गुणवत्ता और प्रयोगशाला कर्मियों की सुरक्षा सुनिश्चित करने के लिए निर्जल अभिकर् थ और वायु-मुक्त और जल मुक्त तकनीकों का उचित उपयोग करने की आवश्यकता है। ट्रिस (ट्राइमेथाइलसिल) फॉस्फिन अस्थिर और पायरोफोरिक है इसलिए इसे संभालते और निपटान करते समय सावधानी बरतें। शोधकर्ताओं को उचित पीपीई पहनना चाहिए और आपात स्थिति में आग से निपटने के लिए प्रशिक्षित किया जाना चाहिए ।

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of In37P20(O2CR)51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

Amide Coupling Reaction for the Synthesis of Bispyridine-based Ligands and Their Complexation to Platinum as Dinuclear Anticancer Agents

Dinuclear विरोधी एजेंटों के रूप में प्लैटिनम के लिए Bispyridine आधारित ligands और उनके Complexation के संश्लेषण के लिए एमाइड युग्मन रिएक्शन

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

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Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, ...

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

चक्रीय पॉलिमर के संश्लेषण और पिघल राज्य में अपने वाचाल मोशन की विशेषता एकल अणु के स्तर पर

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

Fabrication and Testing of Photonic Thermometers

नैनोवायर थर्मामीटर का निर्माण और परीक्षण

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being ...

One-pot Microwave-assisted Conversion of Anomeric Nitrate-esters to Trichloroacetimidates

एक पॉट माइक्रोवेव-Trichloroacetimidates करने के लिए Anomeric नाइट्रेट-एस्टर के रूपांतरण की सहायता

The goal of the following procedure is to provide a demonstration of the one-pot conversion of a 2-azido-1-nitrate-ester to a trichloroacetimidate ...

Probing the Structure and Dynamics of Interfacial Water with Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy

संरचना और स्कैनिंग सुरंग माइक्रोस्कोपी और स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ चेहरे का पानी की गतिशीलता की जांच

Water/solid interfaces are ubiquitous and play a key role in many environmental, biophysical, and technological processes. Resolving the internal ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

स्थिर Bicyclic Aziridinium आयनों और उनकी अंगूठी Azaheterocycles के संश्लेषण के लिए खोलने की तैयारी

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Obtention of Giant Unilamellar Hybrid Vesicles by Electroformation and Measurement of their Mechanical Properties by Micropipette Aspiration

माइक्रोपिपेट आकांक्षा द्वारा विद्युतरूपऔर उनके यांत्रिक गुणों के मापन द्वारा विशालकाय अनीमेलार हाइब्रिड वेसिकल्स का अनुमान

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular ...